CN110803721B - 一种三元前驱体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种三元前驱体的制备方法，属于锂离子电池材料技术领域。本发明采用间歇式提浓与分釜相结合的工艺，稳定控制每一步的反应条件。一方面通过逐步降低反应过程中的pH，控制前驱体二次颗粒的生长，另一方面通过设定精密的出清量，使前驱体结构逐步由疏松向密实转变。通过分釜调整釜内浆料的固含量，使前驱体具有疏松‑密实结构的多层核壳设计。本发明制备的前驱体粒度分布窄、球形度好、大小均匀，具有疏松‑密实结构的多层核壳，循环以及晶型突变时有足够的空间，能避免结构坍塌，保证其循环性、稳定性与安全性。相比内部完全空隙，其结构致密稳定，能量密度高，解决了普通三元前驱体循环性、稳定性和安全性较差的问题。

Description

一种三元前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种粒径窄分布、多核壳结构的三元前驱体的制备方法。
背景技术
锂离子电池因循环性能好、容量高、价格低廉、使用方便、安全和环保等优点而得到广泛应用。随着行业的快速发展，锂离子电池的性能需求也越来越高。高性能的正极材料对锂离子电池的商业发展至关重要，因此提高三元前驱体的性能迫在眉睫。目前传统工艺制备三元前驱体由于结构粉化、循环跳水、晶型突变等原因，带来了一系列安全与性能的问题，对此一般采用掺杂、包覆、结构设计等方式来提高前驱体性能。其中，结构设计不仅工艺简单，成本低廉，还能稳定前驱体的界面结构，改善正极材料的热稳定性、安全性与循环性能，因此得到了广泛研究。
公开号为CN109686929A的专利申请文件公开了一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法，该发明采用连续法工艺，通过单纯的调节pH等参数，改变反应气氛，处理之后得到内部疏松，外部密实的三元前驱体。该方法制备的前驱体与实验参数控制不稳而出现的内核情况基本一致。在连续法工艺的条件下大幅度改变实验条件，将扩大连续法工艺前驱体均匀性和整体球形度差的缺点，微粉与异形球易造成胀气等安全隐患；循环时内部疏松结构容易收缩，使内外结构分离，锂离子嵌入与脱出通道消失。
公开号为CN109671924A的专利申请文件公开了一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法，该发明采用连续法工艺，在氧气气氛下，通过调节pH与反应温度，通过处理制备出内外结构不同的三元前驱体。该发明旨在通过改变pH等参数，使一次颗粒堆积方式发生改变。但连续法工艺的固有缺陷和实验过程反应条件的改变将影响前驱体球形貌与性能，后期烧结容易产生残锂、溶锂等情况，降低电池的循环与安全性。
公开号为CN109273701A的专利申请文件公开了一种高镍核壳结构梯度镍钴锰三元正极材料及其制备方法。该发明通过调整金属盐比例，氢氧化物与碳酸盐共沉淀的方式，制备出浓度梯度的核壳结构三元前驱体。但是该发明制备的核壳结构内外成分相差较大，核壳成分不同将造成结构不匹配，阻碍离子扩散。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种粒度分布窄、球形度与均匀性好的多核壳结构三元前驱体的制备方法。
本发明的解决方案是这样实现的：
采用间歇式提浓与分釜相结合的工艺，通过控制各个阶段的工艺参数，保证前驱体在反应过程中处于稳定状态，保证前驱体粒度分布窄、大小均匀、球形度好的同时，通过对前驱体颗粒生长的控制，使制备的前驱体具有疏松-密实的多层核壳结构，解决了以上所述三元前驱体循环性、稳定性和安全性较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以及含有镍盐、钴盐、锰盐的水溶液C；
（2）在反应釜中加入水、络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，搅拌、恒温，配制反应釜底液D；
（3）搅拌、恒温，在反应釜底液D中加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C，反应得到三元前驱体混合液E；
反应采用间歇式提浓与分釜相结合的工艺，根据核壳结构共分为四个步骤：
S1，反应生成第一层内核，反应pH控制在11～13；
S2，反应生成第二层外壳，反应pH控制在11～12；
S3，反应生成第三层外壳，反应pH控制在10.8～11.6；
S4，反应生成第四层外壳，反应pH控制在10～11；
整个反应过程中，搅拌速率为300～1200rpm，恒温在35～95℃之间；
（4）搅拌、恒温陈化三元前驱体混合液E，得到反应完全的前驱体浆料F；
（5）将前驱体浆料F洗涤、过滤、干燥、过筛、除铁，即得到三元前驱体。
进一步，步骤（1）中，所述沉淀剂水溶液B中沉淀剂的浓度为4～15mol/L，优选8～13mol/L；所述络合剂水溶液A中络合剂的浓度为5～14mol/L，优选8～12mol/L；所述水溶液C中的金属离子总浓度为0.8～4.5mol/L，优选1.5～3.5mol/L。
进一步，步骤（1）中，所述沉淀剂为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Na2CO3或LiOH中的至少一种；所述络合剂为氨水、碳酸氢铵、乙二胺、乙二胺四乙酸中的至少一种；镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、卤素盐或硝酸盐中的至少一种。
进一步，步骤（2）中，所述反应釜底液D的pH值为11～13，优选12～12.5；络合剂浓度为11-15g/L，优选12～14g/L；反应釜底液D的体积为反应釜体积的1/6～2/3，优选1/4～1/2。
进一步，步骤（3）中，所述水溶液C的进料量为10～300mL/min，优选15～200mL/min。
进一步，步骤（3）中，所述步骤S2，控制固含量为150～900g/L，优选200～800g/L；步骤S2结束后，分釜，分釜数量为1～4个；所述步骤S4，控制固含量为350～800g/L，优选400～700g/L。
进一步，步骤（3）中，所述步骤S3，搅拌速度控制在400～600rpm，反应温度45～58℃。
进一步，步骤（3）中，在所述步骤S1、S2和S4，反应时通入氮气；所述氮气的体积为反应釜体积的1/300～1/100；在所述步骤S3，反应时通入氧气，所述氧气的体积为反应釜体积的1/600～1/500；
进一步的，步骤（3）的总反应时间为12～90h，优选20～80h。
进一步，步骤（4）中，所述陈化温度为30～80℃，优选45～70℃；所述陈化时间为5～20h，优选6～15h。
进一步，步骤（5）中，所述洗涤的纯水水温为50～90℃，干燥时间为8～20h，过筛筛网为100～400目筛网，优选200目筛网。
本发明采用间歇式提浓与分釜相结合的工艺，稳定控制每一步的反应条件。在间歇提浓工艺的基础上，保证了前驱体粒度分布窄、球形度好、大小均匀。一方面通过逐步降低反应过程中的pH，控制前驱体二次颗粒的生长，另一方面通过设定精密的出清量，使前驱体结构逐步由疏松向密实转变。通过分釜调整釜内浆料的固含量，使前驱体具有疏松-密实结构的多层核壳设计。其中疏松结构为应力扩散区和锂离子快速传导层，传导正极材料在充放电过程中因晶型转变产生的应力，同时提高电荷传导速率；紧密结构为结构支撑区，有效避免相变造成的结构坍塌，保证材料整体结构完整性。
本发明具有以下有益效果：用间歇式提浓工艺，制备的前驱体粒度分布窄、球形度好、大小均匀，具有疏松-密实结构的多层核壳，循环以及晶型突变时有足够的空间，能避免结构坍塌，保证其循环性、稳定性与安全性。相比内部完全空隙，其结构致密稳定，能量密度高，解决了普通三元前驱体循环性、稳定性和安全性较差的问题。
附图说明
图1为实施例1制备得到的三元前驱体的SEM形貌图。
图2为实施例1制备得到的三元前驱体的SEM剖面图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1：
一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取25%的工业用氨水30L，得到络合剂水溶液A；将12kg氢氧化钠与热纯水均匀混合，配制成30L的沉淀剂水溶液B；将15.39kg六水硫酸镍、1.508kg七水硫酸钴、7.203kg一水硫酸锰（镍钴锰摩尔比Ni：Co：Mn=5.5:0.5:4.0）与热纯水充分混合均匀后配制成50L水溶液C；
（2）络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C恒温40℃；调节恒温反应釜的温度为68℃，加入热纯水至1/4反应釜，然后依次加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，调控体系氨浓度在14g/L，pH在12.5，配制成反应釜底液D。
（3）将络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以10mL/min，水溶液C以25mL/min的流速共同加入至恒温反应釜内。通入氮气，采用间歇提浓工艺，在700rpm转速下，调节沉淀剂水溶液B的流量，精确控制体系pH值稳定在12.5反应6h，得到第一层内核；调节体系pH至11.8反应12h，控制出清量使固含量在500～800g/L，得到第二层外壳；将反应釜浆料平均分至三个釜，将氮气改为氧气，反应釜温度降至60℃，调节体系pH为11.3反应6h，得到第三层外壳；通入氮气并调整反应釜温度，调节体系pH至10.8反应8h，控制此时的固含量在600g/L～700g/L，得到第四层外壳。此为所述三元前驱体混合液E。
（4）将三元前驱体浆料E转移至陈化釜，维持陈化釜的温度为50℃，陈化8h，得到前驱体浆料F。
（5）将前驱体浆料F用80℃热水洗至合格，放至140℃烘箱干燥12h，用200目筛网过筛，得到所述三元前驱体成品。
本实施例得到的三元前驱体在制成正极材料后，100次循环保持率在90.5%。（同组分纯相紧密结构为78.3%）
实施例2：
一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取25%的工业用氨水25L，配制得到络合剂水溶液A；将6.6kg氢氧化锂与热纯水均匀混合，配制成25L沉淀剂水溶液B；将18.447kg六水氯化镍、6.157kg六水氯化钴、5.131kg四水氯化锰（镍钴锰摩尔比Ni：Co：Mn=6:2:2）与热纯水充分混合，配制成50L水溶液C；
（2）络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C保持恒温35℃，控制恒温反应釜温度为62℃，加入热纯水至1/2反应釜，然后依次加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，调控体系氨浓度在13g/L，pH在12.3，配制成反应釜底液D；
（3）将络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以12mL/min，水溶液C以29mL/min的流速共同加入至恒温反应釜内。通入氮气，采用间歇法提浓工艺，在800rpm转速下，调节沉淀剂水溶液B的流量，精确控制体系pH值稳定在12.3反应4h，得到第一层内核；调节体系pH至11.5反应12h，控制出清量使固含量在400～700g/L，得到第二层外壳；将反应釜浆料平均分至三个釜，将氮气改为氧气，反应釜温度降至56℃，调节体系pH为11反应4h，得到第三层外壳；通入氮气并调整反应釜温度，调节体系pH至10.5反应4h，控制此时的固含量在400g/L～500g/L，得到第四层外壳。此为所述三元前驱体混合液E。
（4）将浆料E转移至陈化釜，维持陈化釜的温度为55℃，陈化12h，得前驱体浆料F。
（5）将前驱体浆料F用70℃热水洗至合格，放至140℃烘箱干燥12h，用200目筛网过筛，得到所述三元前驱体成品。
实施例3：
一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用25%的氨水20L，得络合剂水溶液A；将11.2kg氢氧化钾与热纯水均匀混合，配制成20L沉淀剂水溶液B；将14.128kg六水硝酸镍、5.655kg六水硝酸钴、7.319kg四水硝酸锰（镍钴锰摩尔比Ni：Co：Mn=5:2:3）与去离子水充分混合均匀后定容到120L，配制得到水溶液C；
（2）络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C保持恒温38℃，控制恒温反应釜温度为60℃，加入热纯水至1/4反应釜，然后依次加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，调控体系氨浓度在13.5g/L，pH在12.4，配制成反应釜底液D。
（3）将络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以8mL/min，水溶液C以20mL/min的流速共同加入至恒温反应釜内。通入氮气，采用间歇法提浓工艺，在1000rpm转速下，调节沉淀剂水溶液B的流量，精确控制体系pH值稳定在12.4反应8h，得到第一层内核；调节体系pH至11.7反应16h，控制出清量使固含量在380～780g/L，得到第二层外壳；将反应釜浆料平均分至两个釜，将氮气改为氧气，反应釜温度降至52℃，调节体系pH为11.4反应8h，得到第三层外壳；通入氮气并调整反应釜温度，调节反应釜体系pH至11反应8h，控制此时的固含量在450g/L～550g/L，得到第四层外壳。此为所述三元前驱体混合液E。
（5）将三元前驱体混合液E转移至陈化釜，维持陈化釜的温度为48℃，陈化16h，得前驱体浆料F。
（6）将前驱体浆料F用75℃热水洗至合格，放至140℃烘箱干燥16h，用200目筛网过筛，得到所述三元前驱体成品。
实施例4：
一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.25kg乙二胺四乙酸与热纯水混合均匀，用氢氧化锂将体系pH值调节至10.8，配制成25L络合剂水溶液A；将5.28kg氢氧化锂与热纯水均匀混合，配制成20L沉淀剂水溶液B；将19.330kg六水硫酸镍、2.976kg七水硫酸钴、3.554kg一水硫酸锰（镍钴锰摩尔比Ni：Co：Mn=7:1:2）与去离子热纯水充分混合均匀后定容到40L，得到水溶液C；
（3）络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C保持恒温35℃，控制恒温反应釜温度为55℃，加入热纯水至1/4反应釜，然后依次加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，调控体系乙二胺四乙酸浓度在12.5g/L，pH在12.3，配制成反应釜底液D。
（4）将络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以6.5mL/min，水溶液C以17mL/min的流速共同加入至恒温反应釜内。通入氮气，采用间歇法提浓工艺，在850rpm转速下，调节沉淀剂水溶液B的流量，精确控制体系pH值稳定在12.3反应5h，得到第一层内核；调节体系pH至11.5并反应15h，控制出清量使固含量在600～800g/L，得到第二层外壳；将反应釜浆料平均分至四个釜，将氮气改为氧气，反应釜温度降至52℃，调节体系pH为11.2反应6h，得到第三层外壳；通入氮气并调整反应釜温度，调节反应釜体系pH至10.6反应10h，控制此时的固含量在600g/L～700g/L，得到第四层外壳。此为所述三元前驱体混合液E。
（5）将前驱体混合液E转移至陈化釜，维持陈化釜的温度为42℃，陈化12h，得前驱体浆料F。
（6）将前驱体浆料F用68℃热水洗至合格，放至140℃烘箱干燥15h，用200目筛网过筛，得到所述三元前驱体成品。
实施例5：
一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将18kg乙二胺与热纯水混合均匀，用氢氧化钠将体系pH值调节至10.5，配制成30L络合剂水溶液A；将12kg氢氧化钠与30L去离子热纯水一起配制成沉淀剂水溶液B；
（2）将28.52kg六水硝酸锰、3.158kg七水硝酸钴、6.072kg四水硝酸锰（镍钴锰摩尔比Ni：Co：Mn=7.3:0.9:1.8）与去离子热纯水充分混合均匀后定容到60L得到水溶液C；
（3）络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C保持恒温30℃，控制恒温反应釜温度为58℃，加入热纯水至1/3反应釜，然后依次加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，调控体系乙二胺浓度在12g/L，pH在12，配制成反应釜底液D。
（4）将络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以16.25mL/min，水溶液C以40mL/min的流速共同加入至恒温反应釜内。通入氮气，采用间歇法提浓工艺，在680rpm转速下，调节沉淀剂水溶液B的流量，精确控制体系pH值稳定在12反应4h，得到第一层内核；调节体系pH至11.6，继续反应8h，控制出清量使固含量在400～700g/L，得到第二层外壳；将反应釜浆料平均分至两个釜，将氮气改为氧气，反应釜温度降至53℃，调节体系pH为11.2反应4h，得到第三层外壳；通入氮气并调整反应釜温度，调节反应釜体系pH至10.8，反应4h，控制此时的固含量在500g/L～700g/L，得到第四层外壳。此为所述三元前驱体混合液E。
（5）将前驱体混合液E转移至陈化釜，维持陈化釜的温度为46℃，陈化10h，得前驱体浆料F。
（6）将前驱体浆料F用76℃热水洗至合格，放至140℃烘箱干燥16h，用200目筛网过筛，得到所述三元前驱体成品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B以及含有镍盐、钴盐、锰盐的水溶液C；
(2)在反应釜中加入水、络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B，搅拌、恒温，配制反应釜底液D；所述反应釜底液D的pH值为11～13，络合剂浓度为11-15g/L；反应釜底液D的体积为反应釜体积的1/6～2/3；
(3)搅拌、恒温，在反应釜底液D中加入络合剂水溶液A、沉淀剂水溶液B、水溶液C，反应得到三元前驱体混合液E；
反应采用间歇式提浓与分釜相结合的工艺，根据核壳结构共分为四个步骤：
S1，反应生成第一层内核，反应pH控制在11～13；
S2，反应生成第二层外壳，反应pH控制在11～12；
S3，反应生成第三层外壳，反应pH控制在10.8～11.6；
S4，反应生成第四层外壳，反应pH控制在10～11；
整个反应过程中，搅拌速率为300～1200rpm，恒温在35～95℃之间；
所述步骤S2，控制固含量为150～900g/L；步骤S2结束后，分釜，分釜数量为1～4个；所述步骤S4，控制固含量为350～800g/L；
在所述步骤S1、S2和S4，反应时通入氮气；在所述步骤S3，反应时通入氧气；(4)搅拌、恒温陈化三元前驱体混合液E，得到反应完全的前驱体浆料F；
(5)将前驱体浆料F洗涤、过滤、干燥、过筛、除铁，即得到三元前驱体。
2.如权利要求1所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述络合剂水溶液A中络合剂的浓度为5～14mol/L，所述络合剂为氨水、碳酸氢铵、乙二胺、乙二胺四乙酸中的至少一种；所述沉淀剂水溶液B中沉淀剂的浓度为4～15mol/L，所述沉淀剂为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Na2CO3或LiOH中的至少一种；所述水溶液C中的金属离子总浓度为0.8～4.5mol/L，所述镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、卤素盐或硝酸盐中的至少一种。
3.如权利要求1所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水溶液C的进料量为10～300mL/min。
4.如权利要求1所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述步骤S3，搅拌速度控制在400～600rpm，反应温度45～58℃。
5.如权利要求1所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述氮气的体积为反应釜体积的1/300～1/100；所述氧气的体积为反应釜体积的1/600～1/500。
6.如权利要求1所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(3)的总反应时间为12～90h。
7.如权利要求1所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述陈化温度为30～80℃、陈化时间为5～20h。
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