JPWO2014034758A1 - 電池用集電体およびこれを用いた電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)脂環式構造を有する高分子化合物
(b)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系高分子化合物
(c)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂
(d)アミン当量120g/eq以下のアミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)
(2)前記層(1)の少なくとも一表面に形成されてなり、金属薄膜層、または高分子材料2および炭素系導電性粒子2を含む導電性材料からなる層(2)、ならびに、
(3)高分子材料3および導電性粒子を含む導電性材料で形成されてなる層(3)、
を有する、電池用集電体に関する。
領域A:
層(1)の一方の表面に位置し、
炭素系導電性粒子を含有している、または、
金属元素を含有する導電性粒子を含有しその濃度が領域Bに対して高まっている領域。
領域B:
金属元素を含有する導電性粒子を含有している領域。
(1)次の(a)〜(d)からなる群から選択される少なくとも一種を含有する高分子材料1および導電性粒子1を含む導電性材料で形成されてなる層(1)、
(a)脂環式構造を有する高分子化合物。
(b)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系高分子化合物。
(c)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂。
(d)アミン当量120g/eq以下のアミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)。
(2)前記層(1)の少なくとも一表面に形成されてなり、金属薄膜層、または高分子材料2および炭素系導電性粒子2を含む導電性材料からなる層(2)、ならびに、
(3)高分子材料3および導電性粒子を含む導電性材料で形成されてなる層(3)、
を有する。
まず、層(1)について説明する。
(a)脂環式構造を有する高分子化合物。
(b)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系高分子化合物。
(c)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂。
(d)アミン当量120g/eq以下のアミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)。
脂環式構造は、単環構造と縮合環構造に分けられる。縮合環構造とは、2個またはそれ以上の環状構造において、おのおのの環が2個またはそれ以上の原子を共有する環状構造である。機械的強度や電解液の溶媒遮断性から、縮合環構造が好ましい。
ノルボルネン系重合体としては、ノルボルネン系モノマーの開環重合体、ノルボルネン系モノマーとこれと開環共重合可能なその他のモノマーとの開環共重合体、およびそれらの水素添加物、ノルボルネン系モノマーの付加重合体、ノルボルネン系モノマーとこれと共重合可能なその他のモノマーとの付加共重合体などが挙げられる。
単環の環状オレフィン系重合体としては、例えば、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環状オレフィン系単量体の付加重合体を用いることができる。
環状共役ジエン系重合体としては、例えば、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの環状共役ジエン系単量体を1,2−または1,4−付加重合した重合体およびその水素添加物などを用いることができる。
ビニル脂環式炭化水素重合体としては、例えば、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素系単量体の重合体およびその水素添加物;スチレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単量体の重合体の芳香環部分の水素添加物;などが挙げられ、ビニル脂環式炭化水素重合体やビニル芳香族系単量体と、これらの単量体と共重合可能な他の単量体とのランダム共重合体、ブロック共重合体などの共重合体およびその水素添加物など、いずれでもよい。ブロック共重合体としては、ジブロック、トリブロック、またはそれ以上のマルチブロックや傾斜ブロック共重合体などが挙げられ、特に制限はない。
本発明の電池用集電体は、金属薄膜層、または高分子材料2および炭素系導電性粒子2を含む導電性材料からなる層(2)を、前記層(1)の少なくとも一表面に有する。
層(2)の金属薄膜層の成形方法は、特に限定されないが、物理的成膜法および/または化学的成膜法で形成されることが好ましい。物理的成膜法および/または化学的成膜法としては、工業的に利用可能な公知の方法が利用可能であり、具体的には、金属の蒸着、金属の溶射および金属のめっきを挙げることができる。中でも、導電性層を均質に形成し、かつ、厚みを制御しやすいことから、金属の蒸着を特に好ましく適用することが出来る。
次に、高分子材料2および炭素系導電性粒子2を含む導電性材料からなる層(2)について説明する。
炭素系導電性粒子2は、導電性を有する材料の粒子であれば特に限定されず、具体的にはアセチレンブラック、ケッチェンブラックなどのカーボンブラック、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブなどが挙げられる。その中でも特に導電性に優れるためカーボンブラックが好ましく、入手可能な市販品として、#3950B(三菱化学株式会社製)、Black Pearls 2000(キャボットジャパン株式会社製)、Printex XE2B(エボニック デグサ ジャパン株式会社製)、ケッチェンブラック EC−600JD(ライオン株式会社製)、ECP−600JD(ライオン株式会社製)、EC−300J(ライオン株式会社製)、ECP(ライオン株式会社製)を好ましく用いることができる。
層(3)の高分子材料3は特に限定されるものではないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、環状ポリオレフィン、ポリフェニレンスルファイド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、シリコン樹脂、ナイロン、ビニロン、ポリエステル、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、メラミン樹脂等が挙げられる。中でも、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、環状ポリオレフィン、ポリフェニレンスルファイド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、シリコーン、ナイロン、ビニロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンエーテルは正極電位に耐久性を有する(正極の平衡電位環境に対する安定性)点で好ましい。これらは1種のみで使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
また、本発明の電池用集電体の高分子材料からなる各層には、すべり性、摺動性、熱伝導性、導電性、耐コロナ性、ループスティフネス、カールの改善等の諸特性を改善する目的でフィラーを含有させてもよい。フィラーとしてはいかなるものを用いても良い。
本発明の電池用集電体は、層(1)の少なくとも一表面に層(2)が形成される構成であることを特徴とする。この構成により、集電体の電気抵抗の上昇が抑えられ、高い容量維持率を有することができる。
本発明の集電体は、層(1)の一方の表面側に、炭素系導電性粒子を含有している領域(以下、「領域A1」と称することがある。)を有するか、または、金属元素を含有する導電性粒子を含有しその濃度が領域Bに対して高まっている領域(以下、「領域A2」と称することがある。)を有することが好ましい。
層(1)は、金属元素を含有する導電性粒子を含有している領域Bを有することが好ましい。領域Bを含むことで、電解液に含まれる成分(イオン)の遮断性を向上させることができる。
層(2)が導電性材料からなる本発明の集電体の成形方法について説明する。
この場合、層(1)〜層(3)の全てが、高分子材料と導電性粒子とを含む導電性材料から構成される。この電池用集電体における各層の形成方法を例示すると、例えば、以下の方法を挙げることができる:例示すると、
(A):先ず層(3)となるフィルムを形成し、次いで溶解または溶融させた層(2)の導電性材料を層(3)上に形成し、必要に応じて乾燥、硬化させ、次いで溶解または溶融させた層(1)の導電性材料を層(2)上に形成し、必要に応じて乾燥、硬化させる方法、
(B):先ず層(1)となるフィルムを形成し、次いで溶解または溶融させた層(2)の導電性材料を層(1)上に形成し、必要に応じて乾燥、硬化させ、次いで溶解または溶融させた層(3)の導電性材料を層(2)上に形成し、必要に応じて乾燥、硬化させる方法、
(C):層(3)となるフィルムを形成し、溶解または溶融させた層(1)の導電性材料と、溶解または溶融させた層(2)の導電性材料とを、共押出法により層(3)に塗布し、必要に応じて、乾燥、硬化させる方法、
(D):先ず層(1)となるフィルムを形成し、溶解または溶融させた層(2)の導電性材料と、溶解または溶融させた層(3)の導電性材料とを、共押出法により層(1)に塗布し、必要に応じて、乾燥、硬化させる方法、
(E):層(2)となるフィルムの片方の表面に、層(1)の導電性材料を塗布、押出し等の方法で形成し、必要に応じて溶媒乾燥、硬化を行い、次いで層(1)を形成していない側の層(2)の表面に、層(3)の導電性材料を塗布、押出し等の方法で形成し、必要に応じて溶媒乾燥、硬化を行う方法、
(F):導電性材料からなる層(1)の導電性フィルム、導電性材料からなる層(2)のフィルムおよび導電性材料からなる層(3)のフィルムを別々に製造し、熱圧着等により接着、複層化する方法、
等を挙げることができ、これらを適宜組み合わせることも可能である。また、密着性向上のため、各層の表面にコロナ処理、プラズマ処理等適宜実施することも可能である。
(i)高分子成分を溶融させた状態で導電性粒子を複合化・分散させる方法、
(ii)高分子成分を溶媒に溶かした状態で導電性粒子を複合化・分散させる方法、
(iii)高分子成分原料の重合反応と同時に導電性粒子を複合化・分散させる方法、
(iv) 高分子成分の前駆体と導電性粒子とを複合化・分散させる方法、
など。
(a)脂環式構造を有する高分子化合物を用いる場合は、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘキサノン、エチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)、キシレン、ペンタン、ヘキサン、オクタン、トルエンを例示することができる。
(b)ヒドロシリル基を有する飽和炭化水素系高分子化合物を用いる場合は、極性溶媒が好ましく、純水、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドなどを例示することができる。
(c)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂を含む材料の硬化性樹脂または(d)アミン当量120g/eq以下のアミンおよびエポキシ樹脂の硬化性樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)を用いる場合は、エポキシ樹脂が溶解または分散する溶媒であれば特に限定されず、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、メチルイソブチルケトン、酢酸エチル、エチレングリコールモノメチルエーテル、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、メタノール、エタノール、シクロヘキサノンを例示することができる。
次に、層(2)が金属薄膜層からなる本発明の集電体の成形方法について説明する。
(A):先ず層(3)となるフィルムを形成し、次いで溶解または溶融させた高分子材料1と導電性粒子1との複合物を層(3)となるフィルム上に塗布し、必要に応じて乾燥、硬化させて層(1)を形成する方法、
(B):先ず層(1)となるフィルムを形成し、次いで溶解または溶融させた高分子材料3と導電性粒子との複合物を層(1)となるフィルム上に塗布し、必要に応じて乾燥、硬化させて層(3)を形成する方法、
(C):層(1)を構成する高分子材料1と導電性粒子1またはその前駆体と、層(3)を構成する高分子材料3と導電性粒子またはその前駆体とを共押出法により支持体に塗布し、乾燥、必要に応じ前駆体を反応させる方法、
(D):フィルム状の層(3)の片方の表面に、金属薄膜層を形成して層(2)とし、次いで層(2)上に、高分子材料1と導電性粒子1との複合物を塗布、押出し等の方法で形成、必要に応じ溶媒乾燥を行って層(1)とする方法、
(E):層(1)となるフィルムと層(3)となるフィルムとを別々に製造し、熱圧着等により接着、複層化する方法、
等を挙げることができ、これらを適宜組み合わせることも可能である。また、密着性向上のため、コロナ処理、プラズマ処理等適宜実施することも可能である。
なお、層(1)および層(3)の形成等は、既述の「集電体の成形方法(1)」と同様にすればよい。
本発明の電池用集電体は、上記層(1)〜層(3)を有すればよく、強度や耐熱性向上の観点から更なる層を有していてもよく、導電性を損なわない範囲であれば何層形成されていてもよい。
本発明における接着性樹脂は、層(1)〜層(3)と接着するものが好ましく、公知の接着性を有する高分子を用いることが可能である。層(1)〜層(3)との高い接着性を示す点から、エラストマー、変性ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体が好ましく、エラストマー、エチレン−酢酸ビニル共重合体がより好ましい。これらの樹脂は単独で使用される他に、2種類以上を混合して使用することも出来る。エラストマー、変性ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体が好ましく、エラストマー、エチレン−酢酸ビニル共重合体としては、前述の高分子材料2で挙げられた具体例が同様に挙げられ、接着性樹脂層においても同様に好ましく適用できる。
本発明の電池用集電体は、全体の厚みは1〜100μmであることが好ましい。100μmよりも厚いと電池の出力密度等の性能が低下したり、また、集電体の厚み方向の抵抗が大きくなり、電池の内部抵抗増加につながったりする場合がある。逆に1μmより薄いと取り扱い性が難しい場合がある。集電体の強度および柔軟性のバランスに優れるため、全体の厚みは1.5〜100μmがより好ましく、2〜70μmがさらに好ましく、2〜50μmが特に好ましい。
本発明の電池用集電体は、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は、10Ω・cm2以下であることが好ましい。抵抗値が10Ω・cm2を超えると、電池に使用した場合に、電池の内部抵抗が上昇し、出力密度が低下する場合がある。
本発明の電池用集電体の異物付着防止や物性維持のため、集電体の表面に剥離可能な保護フィルムを付けることも可能である。剥離可能なフィルムについては特に限定されず、公知のものが利用可能であり、例えばPETフィルムやポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレンなどをあげることができる。
本発明の電池用集電体は、電極との密着性や電気的コンタクトを向上するため、表面処理をすることが好ましい。表面処理については特に限定されず、例えばコロナ処理、プラズマ処理、ブラスト処理などをあげることができる。
正極および負極の構成については、特に限定されず、公知の正極および負極が適用可能である。電極には、電極が正極であれば正極活物質、電極が負極であれば負極活物質が含まれる。正極活物質および負極活物質は、電池の種類に応じて適宜選択すればよい。例えば、電池がリチウム二次電池である場合には、正極活物質としては、LiCoO2などのLi・Co系複合酸化物、LiNiO2などのLi・Ni系複合酸化物、スピネルLiMn2O4などのLi・Mn系複合酸化物、LiFeO2などのLi・Fe系複合酸化物などが挙げられる。この他、LiFePO4などの遷移金属とリチウムのリン酸化合物や硫酸化合物;V2O5、MnO2、TiS2、MoS2、MoO3などの遷移金属酸化物や硫化物;PbO2、AgO、NiOOHなどが挙げられる。場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。
作製した集電体を15mm□のサイズに切り抜き、集電体の両面の中央部10mm□の領域に金薄膜をスパッタ法により形成させた。金薄膜にそれぞれ銅箔を1MPaの加圧により密着させ、2つの銅箔の間に電流Iを流したときの、電位Vを測定し、測定値V/Iを厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗値とした。
各実施例および比較例で作製した、集電体または評価用フィルムを直径8cm円形にくりぬき、サンプル用フィルムとした。
溶媒遮断性試験には、以下の治具(各括弧内の記号は図3の記号を示す)を用いた:
テフロンブロック(1):片側に直径4cm円形深さ1cmの溝がある、直径10cm、高さ2cmの円柱状のテフロンブロック(「テフロン」は登録商標。)。
Oリング(2):内径4.44cm、太さ0.31cmのOリング。
フィルム押さえ(4):内径4cm、外径10cm、厚さ0.2mmのSUS304製のフィルム押さえ。
溶媒透過量は以下の手順で測定した。
テフロンブロック(1)の溝に、カーボネート系溶媒0.5g(5)を入れ、Oリング(2)とサンプル用フィルム(3)、フィルム押さえ(4)の順に上に重ねた。フィルム押さえ(4)とテフロンブロック(1)の間に圧力をかけ、Oリング(2)とサンプル用フィルム(3)とテフロンブロック(1)との間からカーボネート系溶媒(5)が漏洩しないようにした。上下ひっくり返してフィルム押さえ(4)が下になるようにし(図3)、全体の重量を測定した。その後、図3に示す状態で、乾燥空気中、25℃雰囲気で2週間静置した後、再度重量を測定した。このときの重量の差を、溶媒透過量とした。溶媒透過量が100mg以下であれば、電解液の溶媒の遮断性に優れる。
本測定において、溶媒と接しているフィルムの面積は16.6cm2である。
電極セルはフラットセル(宝泉株式会社製)を用いた。対極は、直径15mm、厚さ0.5mmの円筒形Li箔、セパレーターは直径19mmに切り抜いたセルガード2500(ポリプロピレン製、セルガード株式会社製)、作用極は直径30mmに切り抜いた、実施例または比較例で作製した集電体、電解液は1mol/L LiPF6の、エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(体積比3:7、商品名:LBG−96533、キシダ化学株式会社)を用いた。
セルの作製は、以下の手順で、アルゴン雰囲気下で行った。セル中に対極、電解液を含浸させたセパレーター、作用極〔層(2)、または、表面に層(2)が形成されていない集電体は層(1)がセパレーターに対向する〕の順に重ねた。このとき、対極とセパレーターは直径15mmの円形領域、作用極とセパレーターは直径16mmの円形領域のみが接触し、作用極と対極が接触しないようにした。次いで、対極と作用極にSUS304製電極をそれぞれ接続(それぞれ電極A、電極Bとする)し、セル中にガスの出入りが起こらないようにセルを密閉系にした。
測定は以下の手順で行った。セルを55℃の恒温槽に入れ、1時間静置し、セルの電極A、Bをソーラートロン(Solartron)社製マルチスタット1470Eに接続した。ついで、電極Aと電極Bの電位差を測定しながら、電極Bから電極Aに20.1μAの定電流を流した。このとき、電極Aと電極Bの電位差が5mVに達するまでの時間を、測定した。一般にリチウムイオン電池の集電体に用いられている銅箔(20μm厚み)で測定した5mVに達するまでの時間を1として、測定サンプルでの5mVに達するまでの時間を、銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間とした。銅箔と比較した負極電位に達するまでの時間が10以下であれば、負極電位の耐久性に優れると判断した。
セルの構成、作製手順は、作用極を層(3)に対向させる以外は、上記負極電位に対する耐久性の試験方法と同様とした。
測定は以下の手順で行った。セルを55℃の恒温槽に入れ、1時間静置し、セルの電極A、Bをソーラートロン(Solartron)社製マルチスタット1470Eに接続した。ついで、電極Bに対する電極Aの電位が4.2Vになるように定電位で保持したときの1分後の電流aと1日後の電流bを測定し、b/aを算出した。b/aが1/2以下であれば、正極電位に耐久性を有するとする。
1.負極活物質スラリーの作製
負極活物質として人造黒鉛95重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(KF9130:株式会社クレハ製)5重量部に、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社製)95重量部を添加して、攪拌および脱泡を行い、負極活物質スラリーを得た。
2.負極電極の作製
各実施例および比較例で作製した集電体を各々直径15mmの円形に切り抜いた。次いで、上記1.で作製した負極活物質スラリーを、集電体の表面の第1層〔層(2)、または、表面に層(2)が形成されていない集電体は層(1)〕上の中心にドクターブレードを用いて直径13mmの円形に塗布し、乾燥、プレスを行い、負極活物質層を持つ負極電極を得た。
3.正極活物質スラリーの作製
正極活物質としてコバルト酸リチウム88重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(KF9130:株式会社クレハ製)6重量部、導電助剤としてアセチレンブラック6重量部に、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社製)95重量部を添加して、攪拌および脱泡を行い、正極活物質スラリーを得た。
4.正極電極の作製
20μm厚みのアルミニウム箔を直径15mmの円形に切り抜いた。次いで、上記3.で作製した正極活物質スラリーを、上記アルミニウム箔上の中心にドクターブレードを用いて直径12mmの円形に塗布し、乾燥、プレスを行い、正極活物質層を持つ正極電極を得た。
5.電池の作製
電極セルはフラットセル(宝泉株式会社製)を用いた。セパレーターは直径19mmの円形に切り抜いたセルガード2500(ポリプロピレン製、セルガード株式会社製)、負極電極は上記2.で作製した負極電極、正極電極は上記4.で作製した正極電極、電解液は1mol/L LiPF6の、エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(体積比3:7、商品名:LBG−96533、キシダ化学株式会社)を用いた。
セルの作製は、以下の手順で、アルゴン雰囲気下で行った。セル中に正極電極、電解液を含浸させたセパレーター、負極電極の順に重ねた。このとき、正極活物質とセパレーター、ならびに負極活物質層とセパレーターがそれぞれ接触するようにした。測定用フィルムについては、層(3)と電解液が触れないようにした。次いで、正極電極と負極電極にSUS304製電極にそれぞれ接続(それぞれ電極A、電極Bとする)し、セル中にガスの出入りが起こらないようにセルを密閉系にした。
6.充放電測定
測定は以下の手順で行った。セルを45℃の恒温槽に入れ、24時間静置した。
45℃にて定電流定電圧方式(CCCV、電流:0.1C、電圧:4.2V)で10時間充電を行なった。その後、定電流(CC、電流:0.1C)で2.5Vまで放電した。この充放電過程を1サイクルとし、5サイクル繰り返した。
次に、45℃にて定電流定電圧方式(CCCV、電流:1C、電圧:4.2V)で1時間充電を行なった。その後、定電流(CC、電流:1C)で2.5Vまで放電した。この充放電過程を1サイクルとし、50サイクル繰り返した。
同様に電流0.1Cで5サイクル充放電、電流1Cで50サイクル充放電、電流0.1Cで5サイクル充放電、電流1Cで100サイクル充放電を繰り返した。
電流1Cでの放電容量に着目し、一番最初の放電容量を100とし、電流1Cでの合計200サイクル充放電後の放電容量から相対値で放電容量維持率を算出した。放電容量維持率が35%以上で合格、45%以上であれば良好であると評価できる。
電極セルはフラットセル(宝泉株式会社製)を用いた。対極は、直径15mm、厚さ0.5mmの円筒形Li箔、セパレーターは直径19mmに切り抜いたセルガード2500(ポリプロピレン製、セルガード株式会社製)、作用極は直径30mmに切り抜いた、実施例または比較例で作製した集電体、電解液は1mol/L LiPF6の、エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(体積比3:7、商品名:LBG−96533、キシダ化学株式会社)を用いた。
セルの作製は、以下の手順で、アルゴン雰囲気下で行った。セル中に対極、電解液を含浸させたセパレーター、作用極(層(1)または層(2)がセパレーターに対向する)の順に重ねた。このとき、対極とセパレーターは直径15mmの円形領域、作用極とセパレーターは直径16mmの円形領域のみが接触し、作用極と対極が接触しないようにした。次いで、対極と作用極にSUS304製電極にそれぞれ接続(それぞれ電極A、電極Bとする)し、セル中にガスの出入りが起こらないようにセルを密閉系にした。
分析用サンプル作製は以下の手順で行った。セルを55℃の恒温槽に入れ、1時間静置し、セルの電極A、Bをソーラートロン(Solartron)社製マルチスタット1470Eに接続した。ついで、電極Aと電極Bの電位差を測定しながら、電極Aと電極Bの電位差が5mVに達するまで電極Bから電極Aに20.1μAの定電流を流し続け、さらに、電極Aと電極Bの電位差が5mVで保持するように1週間電流を制御し続けた。その後、セルから作用極(集電体)を取りだし、付着した電解液を除去した後、樹脂包埋をして、ミクロトームにて断面出しをし、ION−TOF GmbH社製 TOF.SIMS 5 を用いた飛行時間型2次イオン質量分析法にて、断面のリチウム元素の分布を観測し、集電体表面からのリチウム元素の浸入の深さを測定した。リチウム元素の浸入の深さが5μm以下であれば、電解液に含まれる成分の遮断性に優れると判断した。
負極に対する密着性は、負極バインダー樹脂との密着性を評価することにより代用した。
PVdF溶液(商品名:KF9130、溶媒;N−メチル−2−ピロリドン、固形分濃度13%、株式会社クレハ製)を、実施例ならびに比較例で作製した集電体の表面の第1層〔層(2)の金属薄膜層、または、表面に層(2)の金属薄膜層が形成されていない集電体は層(1)〕に乾燥厚み10μmとなる厚みで塗工した後、80℃で5分、120℃で10分乾燥させた。形成されたPVdF層表面にアルミニウムテープ(商品名:AT−50、日東電工株式会社製)を貼り付け、幅20mmの短冊状に加工し、アルミニウムテープの端部と集電体の端部をアタッチメントに固定した。両端部を引挿し、PVdF層と第1層の層間でT字型に剥離するときの強度を測定することで評価した。剥離の引挿速度は60mm/minとし、測定にはデジタルフォースゲージ(型式:DS2−20N、株式会社イマダ製)を用いた。銅箔/PVdF界面の密着強度を100とし、相対比較で80以上を良好とした。
セルの構成、作製手順は、上記負極電位に対する耐久性の測定方法と同様にした。
測定は以下の手順で行った。セルを55℃の恒温槽に入れ、1時間静置し、セルの電極A、Bをソーラートロン(Solartron)社製マルチスタット1470Eに接続した。ついで、電極Aと電極Bの電位差を測定しながら、電極Bから電極Aに20.1μAの定電流を流した。電極Aと電極Bの電位差が5mVに達した後も定電圧で電流を流し続けた。流れた電流の総量が2.9Cに達した時点で電流を停止し、セルを分解して集電体を取り出し、ジエチルカーボネートで表面を洗浄した。乾燥させて洗浄溶剤を揮発させた後、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗の測定を実施した。
銅箔を集電体として使用した場合を基準(100)とし、試験前後での厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率が300以下を合格とした。
出発原料としてテトラカルボン酸二無水物として3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、BPDA)、ジアミンとして4,4’−オキシジアニリン(以下、ODA)を用い、溶媒としてN,N−ジメチルアセトアミド(以下、DMAc)を用いた。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMAcを735g、ODAを54.66g入れ、攪拌してODAを溶解したのち、BPDAを78.73g添加して更に攪拌を続けた。これとは別にDMAc30gとBPDA1.61gのスラリーを調製し、上記反応溶液の粘度に注意しながらこのスラリーを添加し、粘度が200Pa・sに達したところで添加、攪拌をやめ、樹脂固形分濃度15%のポリアミド酸溶液を得た。
得られたポリアミド酸溶液、ケッチェンブラック(EC600JD,ライオン株式会社製)およびN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMF)を重量比で10:1:20の割合で調製し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行い、分散液を得た。分散条件はバッチ250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。
さらに、上記分散液およびポリアミド酸溶液を重量比で100:183で混合し、均一になるまで攪拌することで炭素系導電性粒子分散ポリアミド酸溶液を得た。
得られた炭素系導電性粒子分散ポリアミド酸溶液50gに対し、イソキノリン2.5g、無水酢酸9.52g、DMF2.5gからなるキュア溶剤を全量添加して氷浴下でよく攪拌させたものを、40μmのアルミニウム箔上に最終厚みが25μmになるよう流延し、160℃で70秒間乾燥を行った。乾燥後、自己支持性フィルムをアルミニウム箔から剥離した後、金属製のピン枠に固定し、300℃で11秒間乾燥し、続けて450℃で1分間乾燥し、イミド化を行った。これにより、ポリイミドにカーボン粒子が分散された層(3)のフィルムを得た。
環状ポリオレフィン(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)10gをエチルシクロヘキサン30gに溶解させ、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)10gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
合成例2において、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)をニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)に変えた以外は、合成例2と同様にして層(1)用導電性材料の分散液を得た。
合成例2において、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)を炭化チタン粉(TiC、粒径1〜2μm、日本新金属株式会社製)に変えた以外は、合成例2と同様にして層(1)用導電性材料の分散液を得た。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業株式会社製)10gを純水30gに溶解させ、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)10gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
合成例1で得た層(3)のフィルム表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で30秒間成膜し、厚み40nmの層(2)の金属薄膜層を形成した。
合成例1で得た層(3)のフィルム表面上に、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、最終厚みが43μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)を形成し、集電体を得た。
実施例1において、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、合成例3で得た層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例1と同様にして、集電体を得た。
比較例1において、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、合成例3で得た層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、比較例1と同様にして、集電体を得た。
実施例1において、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、合成例4で得た層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例1と同様にして、集電体を得た。
比較例1において、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、合成例4で得た層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、比較例1と同様にして、集電体を得た。
実施例1において、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、合成例5で得た層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例1と同様にして、集電体を得た。
比較例1において、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を、合成例5で得た層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、比較例1と同様にして、集電体を得た。
合成例1で得た層(3)のフィルム表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)およびニッケル(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で60秒間成膜し、厚み40nmの層(2)の金属薄膜層を形成した。
さらに、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を層(2)の金属薄膜層上に、最終合計厚みが43μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)を形成し、集電体を得た。
合成例1で得た層(3)のフィルム表面に、スパッタリング装置(製品名:JFC−1600、日本電子株式会社製)および金(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧15Pa(大気)、40mA電流条件下で90秒間成膜し、厚み20nmの層(2)の金属薄膜層を形成した。
さらに、合成例2で得た層(1)用導電性材料の分散液を層(2)の金属薄膜層上に、最終合計厚みが43μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)を形成し、集電体を得た。
なお、表面抵抗率、T字剥離による層間密着性は、以下の方法により測定・評価した。
測定には、低抵抗率計 LORESTA−GP(MCP−T610、株式会社三菱化学アナリティック製)を用い、4探針プローブを、作製した集電体の層(1)側の表面に押し当てて表面抵抗率を測定した。
作製した集電体の層(1)側にアルミニウムテープ(商品名:AT−50、日東電工株式会社製)を貼り付け、幅20mmの短冊状に加工し、アルミニウムテープの端部と多層導電フィルムの端部をアタッチメントに固定した。両端部を引挿し、アルミニウムテープと層(1)、層(1)と層(2)あるいは層(3)と層(2)のいずれかの層間でT字型に剥離するときの強度を測定することで評価した。剥離の引挿速度は60mm/minとし、測定にはデジタルフォースゲージ(型式:DS2−20N、株式会社イマダ製)を用いた。
環状ポリオレフィン(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)44g、ケッチェンブラック(商品名:EC600JD、ライオン株式会社製)6.6g、エチルシクロヘキサン176gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、層(1)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は回転数500rpm、45分とした。
合成例1で得られたフィルムに表面コロナ処理を施し、層(3)のフィルムを得た。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業株式会社製)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)と純水を重量比で20:3:180の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
フェノキシ樹脂(商品名:YP‐50S、新日本住金化学株式会社製、重量平均分子量50000〜70000、ヒドロキシ基当量280〜290g/eq)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比で28:3.8:140の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER630、三菱化学株式会社製、数平均分子量277、エポキシ当量90〜105g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM株式会社製)を重量比で171.8:10:2の割合で混合し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
フェノキシ樹脂(YP‐50S、新日本住金化学株式会社製、重量平均分子量50000〜70000、ヒドロキシ基当量280〜290g/eq)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とシクロヘキサノンを重量比で28.5:12.1:280の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER1004AF、三菱化学株式会社製、数平均分子量1650、エポキシ当量280〜290g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM株式会社製)を重量比で320.6:92.5:10の割合で混合し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱化学株式会社製、エポキシ当量184〜194g/eq)とケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)とキシレンを重量比で29.2:3.3:67.4の割合で混合したものを、ボールミルで分散処理を施し、カーボン分散液を得た。分散には5mmφのジルコニア球を用い、回転数500rpmで30分間の処理を要した。
上記カーボン分散液とトリエチレンテトラミン(TETA、アミン当量24.4g/eq)を重量比で10:1.6の割合で混合し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
ポリイソブチレン(EP400、株式会社カネカ製)、ケッチェンブラック(EC600JD、ライオン株式会社製)、およびトルエンを重量比で9.07:1:30の割合で調整し、5mmφのジルコニア球を用いてボールミル分散を行った。分散条件はバッチ250g、ジルコニア球500g、回転数600rpm、30分とした。さらに上記重量比で0.93相当の硬化剤((―Si−O−)繰り返しユニットを平均して7.5個もつメチルハイドロジェンシリコーンに白金触媒存在下全ヒドロシリル基量の2当量のα−オレフィンを添加し、1分子中に平均約5.5個のヒドロシリル基を有する化合物。この化合物のSi−H基含有量は6mmol/gであった。)、上記重量比で0.017相当の硬化遅延剤(サーフィノール61、日信化学工業株式会社製)および上記重量比で0.012相当の硬化触媒(Pt−VTS−3.0X、ユミコアジャパン株式会社製)を添加して攪拌および脱泡を行って、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
合成例6で得られた分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて合成例7で得られた層(3)のフィルム(厚み25μm)上に最終合計厚みが43μmになるよう流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分間、180℃で4分間、230℃で4分間加熱することで層(3)上に層(1)を形成し、積層フィルムを得た。
得られた積層フィルムの層(1)側表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で成膜し、厚み100nmの層(2)の銅薄膜層を形成して集電体を得た。
一方、合成例7で得られたフィルム(層(3))の代わりにアルミニウム箔(厚み30μm)を使用して合成例6で得られた分散液を流延し、80℃で4分間乾燥を行った後、アルミニウム箔を剥離により除去し、続けて120℃、180℃、230℃で各4分間加熱することにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
得られた集電体について、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、負極電位耐久性、正極電位耐性、電解液の溶媒遮断性、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を行った。なお、負極電位耐久性の試験においては、セパレーターと層(2)の銅薄膜層が接触するように作用極を設置して測定した。また、正極電位耐久性の試験においては、セパレーターと層(3)が接触するように作用極を設置したときのb/aを算出した。
銅箔膜層の厚みを200nmに変更する以外は実施例7と同様の操作を実施し、集電体を得た。
スパッタリング装置の代わりに真空蒸着装置(製品名:EBH−6、株式会社アルバック製)を使用して層(2)の銅薄膜層を形成する以外は実施例7と同様の操作を行い、集電体を得た。
層(2)の銅薄膜層の厚みを200nmに変更する以外は実施例9と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(2)の金属薄膜層として、クロム(単体)ターゲットを使用して2nm厚みのクロム薄膜層を設けた後、銅(単体)ターゲットを用いて100nm厚みの銅薄膜層を設けること以外は実施例7と同様の操作を行い、集電体を得た。
層(2)の金属薄膜層として、ニッケル(単体)ターゲットを使用して2nm厚みのニッケル薄膜層を設けた後、銅(単体)ターゲットを用いて100nm厚みの銅薄膜層を設けること以外は実施例7と同様の操作を行い、集電体を得た。
合成例8で得られた分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて層(3)上に最終合計厚みが15μmになるよう流延し、30℃で1時間、150℃で5分加熱することで層(3)上に層(1)を形成し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを使用して実施例7と同様の操作を行い、層(2)を形成して集電体を得た。
一方、合成例7で得られたフィルムの代わりにアルミニウム箔(厚み30μm)を使用して合成例8で得られた分散液を流延し、30℃で1時間乾燥を行った後、アルミニウム箔を剥離により除去し、続けて150℃で5分間加熱することにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例9で得られた分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて層(3)上に最終合計厚みが15μmになるよう流延し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させることで層(3)上に層(1)を形成し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを使用して実施例7と同様の操作を行い、層(2)を形成して集電体を得た。
一方、合成例7で得られたフィルムの代わりにPETフィルム(商品名;ルミラー、東レ株式会社製 厚み125μm)を使用して合成例9で得られた分散液を流延し、50℃で1時間乾燥を行った後、PETフィルムを剥離により除去し、続けて150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させることにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例10で得られた分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて層(3)上に最終合計厚みが15μmになるよう流延し、50℃で1時間、150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させることで層(3)上に層(1)を形成し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを使用して実施例7と同様の操作を行い、層(2)を形成して集電体を得た。
一方、合成例7で得られたフィルムの代わりにPETフィルム(商品名;ルミラー、東レ株式会社製 厚み125μm)を使用して合成例10で得られた分散液を流延し、50℃で1時間乾燥を行った後、PETフィルムを剥離により除去し、続けて150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させることにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例11で得られた分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて層(3)上に最終合計厚みが15μmになるよう流延し、150℃で3時間加熱して硬化させることで層(3)上に層(1)を形成し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを使用して実施例7と同様の操作を行い、層(2)を形成して集電体を得た。
一方、合成例7で得られたフィルムの代わりにPETフィルム(商品名;ルミラー、東レ株式会社製 厚み125μm)を使用して合成例11で得られた分散液を流延し、50℃で1時間乾燥を行った後、PETフィルムを剥離により除去し、続けて150℃で3時間加熱して硬化させることにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
層(2)の銅薄膜層を設けない以外は実施例7と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(2)の銅薄膜層を設けない以外は実施例13と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(2)の銅薄膜層を設けない以外は実施例14と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(2)の銅薄膜層を設けない以外は実施例15と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(2)の銅薄膜層を設けない以外は実施例16と同様の操作を実施し、集電体を得た。
合成例12で得られた分散液を、ワイヤーバー(ロッドNo.30、塗工速度1cm/秒)を用いて層(3)上に最終合計厚みが40μmになるよう流延し、150℃で10分間乾燥硬化させることで層(3)上に層(2)を形成し、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを集電体とし、各種物性を評価した。
一方、合成例7で得られたフィルムの代わりにテフロン(登録商標)を用いて合成例12で得られた分散液を流延し、150℃で10分間乾燥硬化した後、テフロンを剥離により除去し、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
比較例10で得られた積層フィルムを使用して実施例7と同様の操作を行い、層(2)を形成して集電体を得た。
環状ポリオレフィン(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)40g、ケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)4g、板状タルク(商品名:SG−95、日本タルク株式会社製)24g、エチルシクロヘキサン192gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、層(1)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は回転数500rpmで45分間とした。
酸変性ポリオレフィン溶液(商品名:ユニストール(登録商標)H−100,三井化学株式会社製)を固形分濃度が10wt%となるようにメチルシクロヘキサンで希釈し、プライマー溶液を得た。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名:スミテート(登録商標)KA−30、住友化学株式会社製)10g、ケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)1g、トルエン190gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、プライマー溶液を得た。分散条件は回転数500rpmで45分間とした。
変性ポリオレフィン(商品名:アドマー(登録商標)QF500、三井化学株式会社製)10g、ケッチェンブラック10g、ケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)1g、オルトジクロロベンゼン190gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、プライマー溶液を得た。分散条件は回転数500rpmで45分間とした。
酸変性SEBS(商品名:タフテック(登録商標)M1943、旭化成株式会社製)10gをエチルシクロヘキサン90gに攪拌しながら50℃で溶解して、プライマー溶液を得た。
合成例17において、酸変性SEBSをアミン変性SEBS(商品名:f−DYNARON(登録商標) 8630P、JSR株式会社製)に変えた以外は合成例17と同様の手順でアミン変性SEBSプライマー溶液を得た。
アミン変性SEBS(商品名:f−DYNARON(登録商標) 8630P、JSR株式会社製)20g、ケッチェンブラック(商品名:ECP600JD、ライオン株式会社製)2g、エチルシクロヘキサン180gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、カーボン添加アミン変性SEBSプライマー溶液を得た。分散条件は回転数500rpmで45分間とした。
合成例1で得た層(3)の単層フィルムの片面にコロナ処理を施した。コロナ処理を施した面に合成例14のプライマー溶液をワイヤーバー(ロッドNo.5、塗工速度約3cm/秒)で塗布し、80℃で4分、120℃で4分、180℃で4分乾燥して、接着層を積層した層(3)を得た。次に、合成例13で得た分散液を乾燥膜厚が18μmとなるように接着層の上に塗布し、80℃で4分、120℃で4分、180℃で4分乾燥して層(1)を形成した。
得られた積層フィルムの、合成例13で得た分散液を塗布乾燥した層(1)側の面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で成膜し、厚み200nmの層(2)の銅薄膜層を形成して集電体を得た。
得られた集電体について、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
なお、集電体の密着力(積層時の層間密着力)は、以下の方法により測定・評価した。
製造された集電体(充放電試験前の集電体)、および、後述の充放電試験後の集電体を各々2cm×4cmのサイズに切り出し、層(2)の銅薄膜層側に強粘着アルミニウムテープ(商品名:AT−50、日東電工株式会社製)を貼り付け、長手方向にT字状を保ったまま層(2)に貼り付けたアルミニウムテープと層(3)を引っ張り試験機で引っ張って集電体の層間密着力を評価した。測定には、デジタルフォースゲージ(型式:DS2−20N、株式会社イマダ製)を用いた。層間密着力が1.0N/20mm以上であれば密着力に優れているといえる。
1.負極活物質スラリーの作製
負極活物質として人造黒鉛95重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(KF9130:株式会社クレハ製)5重量部に、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社製)95重量部を添加して、攪拌および脱泡を行い、負極活物質スラリーを得た。
2.負極電極の作製
各実施例および比較例で作製した集電体に、上記1.で作製した負極活物質スラリーを、集電体の表面の第1層〔層(2)の金属薄膜層、または、表面に層(2)の金属薄膜層が形成されていない集電体は層(1)〕上にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥、プレスを行い、負極活物質層を持つ負極電極を得た。
3.正極活物質スラリーの作製
正極活物質としてコバルト酸リチウム88重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(KF9130:株式会社クレハ製)6重量部、導電助剤としてアセチレンブラック6重量部に、N−メチル−2−ピロリドン(和光純薬工業株式会社製)95重量部を添加して、攪拌および脱泡を行い、正極活物質スラリーを得た。
4.正極電極の作製
面積が負極集電体と同じで、厚みが20μmのアルミニウム箔上に、上記3.で作製した正極活物質スラリーを、ドクターブレードを用いて塗布、乾燥、プレスを行い、正極活物質層を持つ正極電極を得た。
5.電池の作製
上記2.で作製した負極電極、正極電極および負極電極より大きく切り抜いたポリプロピレン製のセパレーター(セルガード2500、セルガード株式会社製)、上記4.で作製した正極電極、電解液は1mol/L LiPF6のエチレンカーボネートおよびジエチルカーボネート混合溶液(体積比3:7、商品名:LBG−96533、キシダ化学株式会社)を用いて電池セルを作製した。
電池セルの作製は、以下の手順で、アルゴン雰囲気下で行った。セル中に、正極電極、電解液を含浸させたセパレーター、負極電極の順に重ねた。このとき、正極活物質層とセパレーター、ならびに負極活物質層とセパレーターがそれぞれ接触するようにした。集電体については、層(3)と電解液が触れないようにした。次いで、正極電極と負極電極の外側から二枚のSUS304製の平板電極(それぞれ電極A、電極Bとする)で挟み込んで加圧し、ガスの出入りが起こらないように電池セルを密閉系にした。
6.充放電測定
測定は以下の手順で行った。電池セルを45℃の恒温槽に入れ、24時間静置した。45℃にて定電流定電圧方式(CCCV、電流:0.1C、電圧:4.2V)で10時間充電を行なった。その後、定電流(CC、電流:0.1C)で2.5Vまで放電した。この充放電過程を1サイクルとし、5サイクル繰り返した。
次に、45℃にて定電流定電圧方式(CCCV、電流:1C、電圧:4.2V)で1時間充電を行なった。その後、定電流(CC、電流:1C)で2.5Vまで放電した。この充放電過程を1サイクルとし、300サイクル繰り返した。
その後電池セルを解体して電極を取り出し、ジメチルカーボネート、N−メチルピロリドンで洗浄・乾燥して活物質層を除去して充放電試験後の集電体を得た。
実施例17において、合成例14のプライマー溶液を合成例15のプライマー溶液に、プライマー溶液塗布時のワイヤーバーの番手をNo.5からNo.12に、プライマー塗布後の乾燥時間を80℃で4分とした以外は実施例17と同様の方法で集電体を得、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極バインダー樹脂に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
実施例18において、合成例15のプライマー溶液を合成例16のプライマー溶液に変えた以外は実施例18と同様の方法で集電体を得、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
実施例17において、合成例14のプライマー溶液を合成例17のプライマー溶液に変え、プライマー塗布後の乾燥時間を80℃で4分に変更した以外は実施例17と同様の方法で集電体を得、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
実施例20において、合成例17のプライマー溶液を合成例18のプライマー溶液に変えた以外は実施例20と同様の方法で集電体を得、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
実施例20において、合成例17のプライマー溶液を合成例19のプライマー溶液に変えた以外は実施例20と同様の方法で集電体を得、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
合成例1で得た層(3)の導電性高分子層の単層フィルムの片面にコロナ処理を施した。次に、合成例13で得た分散液を乾燥膜厚が18μmとなるように塗布し、80℃で4分、120℃で4分、180℃で4分乾燥し、集電体を得た。得られた集電体について、厚み方向の単位面積当たりの電気抵抗、充放電試験前後の集電体の密着力、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性の測定、ならびに厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗上昇率の測定(高抵抗被膜の形成確認)を実施した。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名:スミテート(登録商標)KA−30、住友化学株式会社製)10g、アセチレンブラック(商品名:デンカ ブラック(登録商標)粉状品、電気化学工業株式会社製)5g、トルエン200gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、層(2)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は回転数500rpmで45分間とした。
合成例20において、アセチレンブラック5gをアセチレンブラック10gに変えた以外は、合成例20と同様にして層(2)用導電性材料の分散液を得た。
合成例20において、アセチレンブラック5gをアセチレンブラック20gに変えた以外は、合成例20と同様にして層(2)用導電性材料の分散液を得た。
合成例1で得られた層(3)のフィルムの表面に、合成例20で得られた層(2)用導電性材料の分散液を、最終の層(2)の厚みが1μmとなるように均一に流延し、80℃で4分乾燥を行うことで、層(3)のフィルム上に層(2)の高分子層を形成した。
さらに、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を層(2)の高分子層上に、最終の合計厚みが44μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)の高分子層を形成し、層(1)の高分子層、層(2)の高分子層および層(3)の高分子層の順に積層したフィルム状の集電体を得た。
合成例1の層(3)のフィルムの表面に、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、最終の合計厚みが43μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)の高分子層を形成し、集電体を得た。
実施例23において、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、合成例3の層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例23と同様にして集電体を得た。
実施例24において、合成例20の層(2)用導電性材料の分散液を、合成例21で得られた層(2)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例24と同様にして集電体を得た。
実施例24において、合成例20の層(2)用導電性材料の分散液を、合成例22で得られた層(2)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例24と同様にして集電体を得た。
比較例13において、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、合成例3の層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、比較例13と同様にして集電体を得た。
実施例23において、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、合成例4の層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例23と同様にして集電体を得た。
比較例13において、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、合成例4の層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、比較例13と同様にして集電体を得た。
実施例23において、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、合成例5の層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例23と同様にして集電体を得た。
比較例13において、合成例2の層(1)用導電性材料の分散液を、合成例5の層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、比較例12と同様にして集電体を得た。
測定には、低抵抗率計ロレスタ−GP(MCP−T610、三菱アナリテック社製)を用い、LSPプローブ(MCP−TPLSP、三菱アナリテック社製)を、作製した集電体の層(3)側表面に押し当てて表面抵抗率を測定した。
一方、実施例23〜28のように、層(1)の高分子層と層(3)の高分子層との間に層(2)の高分子層を形成させた集電体では、電解液の遮断性、電解液に含まれる成分(イオン)の遮断性、負極の平衡電位環境に対する安定性および正極の平衡電位環境に対する安定性を有し、面方向の導電性および厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、ならびに容量維持率がいずれも優れている。
環状ポリオレフィン(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)10gをエチルシクロヘキサン30gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)10gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業株式会社製)20gを純水180gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)20gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
フェノキシ樹脂(商品名:YP‐50S、新日本住金化学株式会社製、重量平均分子量50000〜70000、ヒドロキシ基当量280〜290g/eq)15gをシクロヘキサノン140gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)15gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
上記分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER630、三菱化学株式会社製、数平均分子量277、エポキシ基当量90〜105g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM株式会社製)を重量比率で320.7:10:2の割合で混合し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
フェノキシ樹脂(商品名:YP‐50S、新日本住金化学株式会社製、重量平均分子量50,000〜70,000、ヒドロキシ基当量280〜290g/eq)25gをシクロヘキサノン280gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)25gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2,000rpmで90秒とした。
上記分散液とエポキシ樹脂(商品名:jER1004AF、三菱化学株式会社製、数平均分子量1650、エポキシ基当量280〜290g/eq)と2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM株式会社製)を重量比率で359.0:92.5:10の割合で混合し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱化学株式会社製、エポキシ基当量184〜194g/eq)29.2gをキシレン67.4gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)29.2gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
上記分散液とトリエチレンテトラミン(TETA、アミン当量24.4g/eq)を重量比率で10:1.6の割合で混合し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
ニッケル粉を窒化チタン粉(TiN、平均粒径1.9μm、日本新金属株式会社製)に変更する以外は合成例23と同様の操作を実施し、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
ポリイソブチレン(EP400、株式会社カネカ製)9.07gをトルエン30gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)9.07gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。さらに上記重量比で0.93相当の硬化剤((−Si−O−)繰り返しユニットを平均して7.5個もつメチルハイドロジェンシリコーンに白金触媒存在下全ヒドロシリル基量の2当量のα−オレフィンを添加し、1分子中に平均約5.5個のヒドロシリル基を有する化合物。この化合物のSi−H基含有量は6mmol/gであった。)、上記重量比で0.017相当の硬化遅延剤(サーフィノール61、日信化学工業株式会社製)および上記重量比で0.012相当の硬化触媒(Pt−VTS−3.0X、ユミコアジャパン株式会社製)を添加して攪拌および脱泡を行って、層(1)用導電性材料の分散液を得た。
合成例1で得られた層(3)用フィルム一方の表面に、真空蒸着装置(製品名:EBH−6、株式会社アルバック製)を使用して40nm厚みの層(2)の銅薄膜層を形成した。
上記層(3)における層(2)の銅薄膜層を形成した面に、合成例23で得られた分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて最終合計厚みが43μmになるよう流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分間、180℃で4分間、230℃で4分間加熱することで層(1)を形成し、積層フィルムを得た。
得られた積層フィルムの層(1)側表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で成膜し、厚み100nmの層(2)の銅薄膜層を形成して集電体を得た。
一方、合成例1で得られた層(3)用フィルムの代わりにアルミニウム箔(厚み30μm)を使用して合成例23で得られた分散液を流延し、80℃で4分間乾燥を行った後、アルミニウム箔を剥離により除去し、続けて120℃、180℃、230℃で各4分間加熱することにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
得られた集電体について、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、電解液の溶媒遮断性、電解液に含まれる成分の遮断性、負極電位に対する耐久性、正極電位に対する耐久性、負極(バインダー樹脂)に対する密着性、および容量維持率の測定を行った。なお、負極電位耐久性の試験においては、セパレーターと層(1)側表面の層(2)の金属薄膜層が接触するように作用極を設置して測定した。また、正極電位耐久性の試験においては、セパレーターと層(3)が接触するように作用極を設置したときのb/aを算出した。
合成例23で得られた分散液を合成例24で得られた分散液に変更する以外は実施例29と同様の操作を実施し、集電体を得た。一方、合成例1で得られた層(3)用フィルムの代わりにアルミニウム箔(厚み30μm)を使用して合成例24で得られた分散液を流延し、30℃で1時間乾燥を行った後、アルミニウム箔を剥離により除去し、続けて150℃で5分間加熱することにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例23で得られた分散液を合成例25で得られた分散液に変更する以外は実施例29と同様の操作を実施し、集電体を得た。一方、合成例1で得られた層(3)用フィルムの代わりにPETフィルム(商品名;ルミラー、東レ株式会社製 厚み125μm)を使用して合成例25で得られた分散液を流延し、50℃で1時間乾燥を行った後、PETフィルムを剥離により除去し、続けて150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させることにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例23で得られた分散液を合成例26で得られた分散液に変更する以外は実施例29と同様の操作を実施し、集電体を得た。一方、合成例1で得られた層(3)用フィルムの代わりにPETフィルム(商品名;ルミラー、東レ株式会社製 厚み125μm)を使用して合成例26で得られた分散液を流延し、50℃で1時間乾燥を行った後、PETフィルムを剥離により除去し、続けて150℃で1時間、180℃で1時間加熱して硬化させることにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例23で得られた分散液を合成例27で得られた分散液に変更する以外は実施例29と同様の操作を実施し、集電体を得た。一方、合成例1で得られた層(3)用フィルムの代わりにPETフィルム(商品名;ルミラー、東レ株式会社製 厚み125μm)を使用して合成例27で得られた分散液を流延し、50℃で1時間乾燥を行った後、PETフィルムを剥離により除去し、続けて150℃で3時間加熱して硬化させることにより、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
層(1)側表面の層(2)の金属薄膜層の形成方法として、スパッタリング装置の代わりに真空蒸着装置(製品名:EBH−6、株式会社アルバック製)を使用して層(2)の銅薄膜層を形成する以外は実施例29と同様の操作を行い、集電体を得た。
合成例23で得られた分散液を合成例28で得られた分散液に変更する以外は実施例29と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(1)側表面に層(2)の銅薄膜層を形成しない以外は実施例29と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(1)側表面に層(2)の銅薄膜層を形成しない以外は実施例30と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(1)側表面に層(2)の銅薄膜層を形成しない以外は実施例31と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(1)側表面に層(2)の銅薄膜層を形成しない以外は実施例32と同様の操作を実施し、集電体を得た。
層(1)側表面に層(2)の銅薄膜層を形成しない以外は実施例33と同様の操作を実施し、集電体を得た。
合成例1で得られた層(3)用フィルムの一方の表面に、真空蒸着装置(製品名:EBH−6、株式会社アルバック製)を使用して40nm厚みの層(2)の銅薄膜層を形成した。
上記層(3)における銅薄膜層を形成した面に、合成例29で得られた分散液をワイヤーバー(ロッドNo.30、塗工速度1cm/秒)を用いて最終合計厚みが40μmになるよう流延し、150℃で10分間乾燥硬化させることで層(1)を形成し、積層フィルムを得た。
得られた積層フィルムの層(1)側表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で成膜し、厚み100nmの層(2)の銅薄膜層を形成して集電体を得た。
一方、合成例1で得られた層(3)用フィルムの代わりにテフロン(登録商標)を用いて合成例29で得られた分散液を流延し、150℃で10分間乾燥硬化した後、テフロンを剥離により除去し、電解液の溶媒遮断性評価用のフィルムを得た。
合成例1で得られた層(3)用フィルムの一方の表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で成膜し、厚み100nmの層(2)の銅薄膜層を形成して集電体を得た。得られた集電体について、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、電解液の溶媒遮断性、電解液に含まれる成分の遮断性、負極電位に対する耐久性、正極電位に対する耐久性、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性、および容量維持率の確認を行った。なお、負極電位耐久性の試験においては、集電体に銅薄膜層を設けた状態で、セパレーターと銅薄膜層が接触するように作用極を設置して測定した。また、電解液の溶媒遮断性については、銅薄膜層を形成した状態で測定した。
電解液に含まれる成分の遮断性、負極電位に対する耐久性ならびに容量維持率の確認については、試験中に集電体が分解してしまい正常に評価することが出来なかった。
合成例1で得られた層(3)用フィルムを集電体とし、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、電解液の溶媒遮断性、電解液に含まれる成分の遮断性、および、負極電位に対する耐久性、正極電位に対する耐久性、負極(負極バインダー樹脂)に対する密着性、容量維持率の確認を行った。
電解液に含まれる成分の遮断性、負極電位に対する耐久性ならびに容量維持率の確認については、試験中に集電体が分解してしまい正常に評価することが出来なかった。
厚み20μmの銅箔を集電体として使用し、容量維持率の確認を行った。
合成例1で得られた層(3)用フィルムの片面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で30秒間成膜し、厚み40nmの層(2)の金属薄膜層を形成した。
略球形状ニッケル粒子(商品名:Ni255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)を10g準備し、高速スタンプミル(型式:ANS−143PL、日陶科学株式会社製)を用いて60分処理を行い、アスペクト比が15、平均厚みが0.6μmの板状ニッケル粒子を得た。
この板状ニッケル粒子10g、環状ポリオレフィン樹脂(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)10g、およびエチルシクロヘキサン30gを自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
この分散液を、コーティング装置(商品名:コンマコーター(登録商標)、株式会社ヒラノテクシ―ド製)を用いて合成例30で得られた層(2)の金属薄膜層上に最終厚みが12μmになるよう流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて180℃で4分間加熱し、層(1)を形成して積層のフィルム(37μm厚み)を得た。
得られた積層フィルムの(1)側表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で成膜し、厚み100nmの層(2)の銅薄膜層を形成して集電体を得た。
得られた集電体のフィルムについて、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、負極電位耐久性、正極電位耐久性、表面平滑性、集電体の反り具合、ならびに容量維持率の測定を行った。
実施例で得られた、層(2)形成前の集電体の層(1)側表面の最大高さRz(JIS 2001に基づく)を測定した。Rzの値が10μm以下であれば、表面平滑性に優れると判断した。測定には走査型共焦点レーザー顕微鏡(型式:VK−8700、株式会社キーエンス製)を用いた。
露点が−40℃のドライルーム中で、実施例で得られた集電体(製造後すぐにアルミニウムチャック袋で密封保管)を、5cm□の正方形にくりぬき、水平な板上に静置した際、各頂点から板までの距離を平均化し、集電体の反りとした。なお、反りは、各頂点が板から浮き上がる向きにして静置して測定した。また、反りが大きすぎて一周以上巻いてしまった場合は×(NG)とした。なお、反りの測定は、乾燥後、低湿環境下で行った。集電体の反りが5mm以下であれば優れているといえる。
実施例で得られた導電性粒子1を走査型電子顕微鏡(S−4800、株式会社日立製作所製)にて、3万〜10万倍で観察し、任意の粒子10個について、それぞれの厚み(最小径)と最大径を測定した上で、その最大径/厚みを計算し、算術平均を算出することでアスペクト比を見積もった。また、同様にして平均厚みを見積もった。
略球形状ニッケル粒子(商品名:Ni255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)を10g準備し、高速スタンプミル(型式:ANS−143PL、日陶科学株式会社製)用いて60分処理を行い、アスペクト比が15、平均厚みが0.6μmの板状ニッケル粒子を得た。この板状ニッケル粒子10g、エポキシ樹脂(商品名:jER828、三菱化学株式会社製、エポキシ当量;184〜194g/eq)8.7g、トリエチレンテトラミン(TETA)1.3g、およびキシレン30gを自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
実施例41において、分散液を上記分散液に変更し、150℃で3時間加熱して硬化した以外は実施例41と同様の操作を実施し、集電体を得た。
得られた集電体について、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、負極電位耐久性、正極電位耐久性、表面平滑性、集電体の反り具合、ならびに容量維持率の測定を行った。
略球形状ニッケル粒子(商品名:Ni255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)を10g準備し、高速スタンプミル(型式:ANS−143PL、日陶科学株式会社製)用いて30分処理を行い、アスペクト比が10、平均厚みが1μmの板状ニッケル粒子を得た。この板状ニッケル粒子10g、フェノキシ樹脂(商品名:YP−50S、新日本住金化学株式会社製、重量平均分子量50000〜70000、ヒドロキシ基当量;280〜290g/ep)7.4g、シクロヘキサノン40gを、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。
さらに、上記分散液にエポキシ樹脂(商品名:jER 630、三菱化学株式会社製、数平均分子量277、エポキシ当量;90〜105g/eq)2.6gと2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名:DMP−30、日新EM株式会社製)0.5gを追加し、合成例30で得られた層(2)の金属薄膜層上に最終厚みが12μmになるよう塗膜し、順に50℃で1時間、100℃で1時間、150℃で1時間加熱して硬化して層(1)を形成した以外は実施例41と同様の操作を実施し、集電体のフィルムを得た。
得られた集電体のフィルムについて、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、負極電位耐久性、正極電位耐久性、表面平滑性、集電体の反り具合、ならびに容量維持率の測定を行った。
略球形状ニッケル粒子(商品名:Ni255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)を10g準備し、高速スタンプミル(型式:ANS−143PL、日陶科学株式会社製)用いて10分処理を行い、アスペクト比が5、平均厚みが3μmの板状ニッケル粒子を得た。この板状ニッケル粒子10g、ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業株式会社製)10g、および純水40gを、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、分散液を得た。
実施例41において、分散液を上記分散液に変更し、30℃で1時間、150℃で5分間乾燥させた以外は実施例41と同様の操作を実施し、集電体を得た。
得られた集電体について、厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗、負極電位耐久性、正極電位耐久性、表面平滑性、集電体の反り具合、ならびに容量維持率の測定を行った。
合成例30で得られた層(2)の金属薄膜層上に、合成例2で得られた層(1)用導電性材料の分散液を、最終の合計厚みが43μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)の高分子導電性層を形成し、層(2)の金属薄膜層および層(3)からなる複層フィルムを得た。
製造例1において、合成例2の分散液を合成例3で得られた層(1)用導電性材料の分散液に変えた以外は、製造例1と同様にして層(1)の高分子導電性層を形成し、層(1)の高分子導電性層、層(2)の金属薄膜層および層(3)からなる複層フィルムを得た。
製造例1で得られた複層フィルムの層(1)側表面にコロナ処理(700W・min/m2)を行い、集電体を得た。
得られた集電体の厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は130mΩ・cm2、溶媒透過量は0.7mg、負極電位耐久性は3、正極電位耐久性は0.03、リチウム元素の浸入深さは1μm以下、表層の表面における金属元素の存在率は0.8%、容量維持率は45%であった。
なお、表層の表面における金属元素の存在率は、以下のようにして測定した。
集電体の層(1)側表面を、X線光電子分光装置(Quantum2000、アルバック・ファイ株式会社製、X線源AlKα、出力25W)により元素分析を行った。このとき、全検出元素に対する金属元素の原子量比での割合を、金属元素の存在率とした。
製造例1で得られた複層フィルムの層(1)側表面を紙やすり(#1000、三共理化株式会社製)にて20回研磨し、集電体を得た。
得られた集電体の厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は125mΩ・cm2、溶媒透過量は0.7mg、負極電位耐久性は3、正極電位耐久性は0.03、リチウム元素の浸入深さは1μm以下、表層の表面における金属元素の存在率は1.0%、容量維持率は50%であった。
実施例45において、製造例1で得られた複層フィルムを、製造例2で得られた複層フィルムに変えた以外は、実施例45と同様にして集電体を得た。
得られた集電体の厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は140mΩ・cm2、溶媒透過量は0.7mg、負極電位耐久性は3、正極電位耐久性は0.03、リチウム元素の浸入深さは1μm以下、表層の表面における金属元素の存在率は0.7%、容量維持率は35%であった。
実施例46において、製造例1で得られた複層フィルムを、製造例2で得られた複層フィルムに変えた以外は、実施例46と同様にして集電体を得た。
得られた集電体の厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗は130mΩ・cm2、溶媒透過量は0.7mg、負極電位耐久性は3、正極電位耐久性は0.03、リチウム元素の浸入深さは1μm以下、表層の表面における金属元素の存在率は1.1%、容量維持率は50%であった。
合成例1で得られた層(3)のフィルム表面に、スパッタリング装置(製品名:NSP−6、株式会社昭和真空製)および銅(単体)のターゲットを使用し、スパッタガス圧13.5Pa(アルゴンガス)、出力900W下で30秒間成膜し、厚み40nmの層(2)の金属薄膜層を形成した。
環状ポリオレフィン(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)10gをエチルシクロヘキサン30gに溶解させ、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)10gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、層(1)の領域B用分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
合成例32において、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)をニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)に変えた以外は、合成例32と同様にして層(1)の領域B用分散液を得た。
ポリビニルアルコール(商品名:N型ゴーセノール(登録商標)N−300、日本合成化学工業株式会社製)10gを純水30gに溶解させ、銅粉(商品名:MF−D1、平均粒径5.9μm、三井金属鉱業株式会社製)10gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、層(1)の領域B用分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
環状ポリオレフィン(商品名:ZEONOR 1410R、日本ゼオン株式会社製)10gをエチルシクロヘキサン30gに溶解させ、ニッケル粉(商品名:商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)40gを添加し、自転・公転ミキサー(製品名:「あわとり練太郎(登録商標)」ARE−310、株式会社シンキー製)を用いて分散、脱泡し、層(1)の領域A用分散液を得た。分散条件は、公転速度2000rpmで90秒とした。
合成例35において、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)をアセチレンブラック(商品名:デンカ ブラック(登録商標)粉状品、電気化学工業株式会社製)に変えた以外は、合成例35と同様にして層(1)の領域A用分散液を得た。
合成例36において、アセチレンブラック40gをアセチレンブラック10gに変えた以外は、合成例36と同様にして層(1)の領域A用分散液を得た。
合成例35において、ニッケル粉(商品名:Ni−255、平均粒径2.2μm、福田金属箔粉工業株式会社製)をカーボンナノチューブ(VGCF−H(登録商標)、昭和電工株式会社製)に変えた以外は、合成例35と同様にして層(1)の領域A用分散液を得た。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名:スミテート(登録商標)KA−30、住友化学株式会社製)10g、アセチレンブラック(商品名:デンカ ブラック(登録商標)粉状品、電気化学工業株式会社製)40g、トルエン200gおよび5mmφのジルコニア球450gをジルコニア製容器に入れ、ボールミル分散を行い、層(2)用導電性材料の分散液を得た。分散条件は回転数500rpmで45分間とした。
合成例31で得られたフィルムの層(2)の金属薄膜層上に、合成例32で得られた層(1)の領域B用分散液を、最終の合計厚みが43μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱した。
さらに、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、最終の合計厚みが44μmになるよう均一に流延し、80℃で4分間乾燥を行い、続けて120℃で4分、180℃で4分、230℃で4分加熱することで、層(1)、層(2)の金属薄膜層、および層(3)の複層フィルムからなる集電体を得た。
実施例49において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例36で得られた層(1)の領域A用分散液に変えた以外は、実施例49と同様にして集電体を得た。
実施例49において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例37で得られた層(1)の領域A用分散液に変えた以外は、実施例49と同様にして集電体を得た。
実施例49において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例38で得られた層(1)の領域A用分散液に変えた以外は、実施例49と同様にして集電体を得た。
実施例49において、合成例32で得られた層(1)の領域B用分散液を、合成例33で得られた層(1)の領域B用分散液に変えた以外は、実施例49と同様にして集電体を得た。
実施例53において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例36で得られた層(1)の領域A用分散液に変えた以外は、実施例53と同様にして集電体を得た。
実施例53において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例37で得られた層(1)の領域A用分散液に変えた以外は、実施例53と同様にして集電体を得た。
実施例53において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例38で得られた層(1)の領域A用分散液に変えた以外は、実施例53と同様にして集電体を得た。
実施例49において、合成例32で得られた層(1)の領域B用分散液を、合成例34で得られた層(1)の領域B用分散液に変えた以外は、実施例49と同様にして集電体を得た。
実施例57において、合成例35で得られた層(1)の領域A用分散液を、合成例39で得られた層(2)用導電性材料の分散液に変えた以外は、実施例57と同様にして集電体を得た。
金属元素を含有する導電性粒子を含有しその濃度が領域Bに対して高まっている領域Aが存在する集電体は、容量維持率が高いことから、電気的コンタクトおよび活物質の反応の面内ばらつきが改善されていることがわかる。層(2)を表面に有する実施例58の集電体も同様である。
2.Oリング
3.サンプル用フィルム
4.フィルム押え
5.カーボネート系溶媒
10.電池用集電体
Claims (34)
- (1)次の(a)〜(d)からなる群から選択される少なくとも一種を含有する高分子材料1および導電性粒子1を含む導電性材料で形成されてなる層(1)、
(a)脂環式構造を有する高分子化合物
(b)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系高分子化合物
(c)フェノキシ樹脂およびエポキシ樹脂
(d)アミン当量120g/eq以下のアミンおよびエポキシ樹脂(ただし、エポキシ樹脂とアミンとの配合比が、エポキシ樹脂の官能基数に対するアミンの活性水素数比で1.0以上である。)
(2)前記層(1)の少なくとも一表面に形成されてなり、金属薄膜層、または高分子材料2および炭素系導電性粒子2を含む導電性材料からなる層(2)、ならびに、
(3)高分子材料3および導電性粒子を含む導電性材料で形成されてなる層(3)、
を有する、電池用集電体。 - 高分子材料2が、エラストマー、変成ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミドからなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項1に記載の電池用集電体。
- 高分子材料3が、正極電位に耐久性を有する、請求項1または2に記載の電池用集電体。
- (a)脂環式構造を有する高分子化合物が、環状オレフィン由来の構造単位を主鎖に有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- (a)脂環式構造を有する高分子化合物が、縮合環構造の脂環式構造を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- (a)脂環式構造を有する高分子化合物が、ノルボルネン系重合体および/またはその水素添加物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- (b)ヒドロキシル基を有する飽和炭化水素系高分子化合物が、ビニルアルコールの構造単位を主成分として有するビニルアルコール(共)重合体である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- (c)のエポキシ樹脂が、エポキシ当量が500g/eq以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 導電性粒子1が炭素系導電性粒子である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 導電性粒子1が金属元素を含有する導電性粒子である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 導電性粒子1が、金属元素を含有する、アスペクト比が5以上の板状形状の導電性粒子である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 前記金属元素が、白金、金、銀、銅、ニッケル、クロム、ジルコニウムおよびチタンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項10または11に記載の電池用集電体。
- 層(2)が、層(1)と、層(3)との間に配置されている、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(1)を表層に有し、前記表層の少なくとも一方の表面における金属元素の存在率が原子数比で全元素に対して0.5%以上である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(1)を表層に有し、前記表層の少なくとも一方の表面は、高分子が除去されて前記金属元素を含有する導電性粒子が露出している、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 前記表層の表面が、コロナ処理、プラズマ処理、ブラスト処理、研磨処理、ブラッシング処理、イオンビーム処理のいずれかによって高分子が除去されている、請求項15に記載の電池用集電体。
- 層(1)が、次の領域Aおよび領域Bを有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電池用集電体。
領域A:
層(1)の一方の表面に位置し、
炭素系導電性粒子を含有している、または、
金属元素を含有する導電性粒子を含有しその濃度が領域Bに対して高まっている領域。
領域B:
金属元素を含有する導電性粒子を含有している領域。 - 層(2)の金属薄膜層が、銅、ニッケル、クロム、チタン、白金、鉄、アルミニウム、ジルコニウム、金および銀からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素、もしくはその合金、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、ホウ化物およびリン化物のいずれかで形成されてなる、請求項1〜17のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(2)の金属薄膜層が、物理的成膜法および/または化学的成膜法により形成される、請求項1〜18のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(2)の金属薄膜層の厚みが1μm未満である、請求項1〜19のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(2)の金属薄膜層を集電体の少なくとも一表面に有する、請求項1〜20のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(1)が、導電性粒子1および高分子材料1を、重量比で、導電性粒子1:高分子材料1=1:99〜99:1の範囲で含有する、請求項1〜21のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 高分子材料3が、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、環状ポリオレフィン、ポリフェニレンスルファイド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトン、シリコーン、ナイロン、ビニロン、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリフェニレンエーテルからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜22のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(3)が、高分子材料3および導電性粒子を、重量比で、高分子材料3:導電性粒子=1:99〜99:1の範囲で含有する、請求項1〜23のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(3)の導電性粒子が、炭素系導電性粒子を含有する、請求項1〜24のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 層(2)に含有される炭素系導電性粒子2の含有率が、層(3)に含有される炭素系電性粒子の含有率よりも高い、請求項25に記載の電池用集電体。
- 層(2)に含まれる炭素系導電性粒子2の含有量が、100重量部の高分子材料2に対して20重量部以上である、請求項1〜26のいずれか一項に記載の集電体。
- 層(1)〜層(3)が、層(2)、層(1)、層(3)の順番で積層されている、請求項1〜12および14〜27のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 電池用集電体の厚みが1〜100μmである、請求項1〜28のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 厚み方向の単位面積あたりの電気抵抗が10Ω・cm2以下である、請求項1〜29のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 表面抵抗率が100Ω/□以下である、請求項1〜30のいずれか一項に記載の電池用集電体。
- 請求項1〜31のいずれか一項に記載の電池用集電体を含む、電池。
- 電池が双極型電池である、請求項32に記載の電池。
- 前記電池用集電体の層(2)の金属薄膜層が負極活物質層に接触している、請求項32または33に記載の電池。
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