JP2011093297A - 積層体、この積層体を用いた導電性基材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】接着層を介して基材の上に塗膜が形成されている積層体において、前記接着層を熱可塑性樹脂で構成し、かつ前記塗膜を導電性粒子、バインダー樹脂及び分散媒を含む導電性ペーストで構成する。前記熱可塑性樹脂は水性ポリエステル系樹脂を含んでいてもよい。前記接着層の厚みは0.1〜10μm程度であってもよい。前記基材は、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂又はポリイミド系樹脂で構成された基板であってもよく、ガラス、アルミナ、シリコン又はカーボンで構成された基板であってもよい。前記導電性粒子は、金属コロイド粒子及び金属フィラーであってもよい。前記バインダー樹脂はエポキシ樹脂であってもよい。本発明の導電性基材は、この積層体を150〜300℃で焼成して得られる。
【選択図】なし
Description
基材(又は基板)としては、特に限定されず、用途に応じて適宜選択できる。基材を構成する材質は、有機材料(有機素材)であってもよく、無機材料(無機素材)であってもよい。
接着層は、熱可塑性樹脂で構成されており、基材に対する金属粒子の密着性を向上でき、基材と導電層とを強固に固定できる。本発明では、基材の上に熱可塑性樹脂で構成された接着層を形成することにより、熱可塑性樹脂が、導電性ペーストを焼成したときの収縮変形に追随し、基板との間に生じる隙間を無くし、ミクロな領域においても高い接触比率を確保できるため、高い密着力が得られると推定される。
本発明の導電性ペーストは、導電性粒子、バインダー樹脂及び分散媒を含む。
導電性粒子は、導電性を有する金属粒子を含むのが好ましく、例えば、分散剤を有する金属コロイド粒子、金属フィラー(粉末)などが利用できる。金属コロイド粒子(A)及び金属フィラー(B)は、それぞれ単独で使用できるが、両者を組み合わせて使用するのが好ましい。
金属コロイド粒子は、金属ナノ粒子(A1)と、分散剤(A2)とで構成されている。
金属ナノ粒子(A1)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、分散剤に対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
分散剤(A2)は、金属ナノ粒子表面を被覆していてもよく、凝集助剤(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)とで構成されている。
凝集助剤(A2−1)は、金属ナノ粒子に作用して溶媒中で、後述する高分子分散剤(A2−2)によるコロイド粒子の分散性を制御する成分、例えば、低分子の有機化合物であり、かつ金属ナノ粒子に対して物理的又は化学的に親和性を有するか又は結合(水素結合、イオン結合、配位結合などの化学結合など)可能な部位を有する成分であればよい。特に、溶媒中で、金属ナノ粒子の成長(粒径の増大)を抑制しつつ、コロイド粒子の凝集を適度に促進するためには、カルボキシル基を有する低分子の有機化合物が好ましい。
本発明では、分散剤(A2)を、前記凝集助剤(A2−1)と高分子分散剤(A2−2)とで組み合わせて構成する。このような組み合わせで分散剤(A2)を構成することにより、粗大粒子が著しく少ない金属ナノ粒子を含む金属コロイド粒子が得られる。特に、前記分散剤(A2)の組み合わせにより、金属ナノ粒子の割合を大きくでき、還元反応工程において、金属コロイド粒子を安定して生成できるとともに、得られた金属コロイド粒子は、生成後は速やかに凝集して又は遠心分離により、沈殿するため、容易に反応液から取り出すことができる。前記組み合わせにより、このような優れた金属コロイド粒子が得られ、かつ凝集する理由は定かではないが、以下のような理由が考えられる。
金属コロイド粒子(A)は、慣用の方法、例えば、前記金属ナノ粒子に対応する金属化合物を、分散剤(A2)及び還元剤の存在下、溶媒中で還元することにより調製できる。
本発明では、前記金属コロイド粒子(A)を金属フィラー(B)と組み合わせることにより、ペーストに流動性を付与できるとともに、焼結膜の導電性を向上できる。
バインダー樹脂としては、導電性粒子を基材に固定できればよく、慣用のバインダー樹脂が利用できるが、焼成工程において加熱により接着作用を発現する必要があるため、ホットメルト樹脂又は熱硬化性樹脂が好ましい。ホットメルト樹脂としては、例えば、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、スチレン系樹脂、オレフィン系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、熱可塑性ウレタン系樹脂などが利用できる。一方、熱硬化性樹脂としては、例えば、レゾール型又はノボラック型フェノール系樹脂、ポリウレタン系樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂、エポキシ系樹脂、ビニルエステル系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、ジアリルフタレート樹脂、熱硬化性アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、シリコーン系樹脂などが利用できる。さらに、熱硬化性樹脂は、慣用の硬化剤と組み合わせて使用してもよい。
分散媒としては、前記導電性粒子及びバインダー樹脂との組み合わせにより、ペーストにおいて十分な粘度を生じさせる溶媒であれば特に限定されず、汎用の溶媒が使用できる。分散媒(分散溶媒)としては、例えば、水、アルコール類{例えば、脂肪族アルコール類[例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール(1−オクタノール、2−オクタノールなど)、デカノール(1−デカノールなど)、ラウリルアルコール、テトラデシルアルコール、セチルアルコール、2−エチル−1−ヘキサノール、オクタデシルアルコール、ヘキサデセノール、オレイルアルコールなどの飽和又は不飽和C1−30脂肪族アルコール、好ましくは飽和又は不飽和C8−24脂肪族アルコールなど]、脂環族アルコール類[例えば、シクロヘキサノールなどのシクロアルカノール類;テルピネオール、ジヒドロテルピネオールなどのテルペンアルコール類(例えば、モノテルペンアルコールなど)など]、芳香脂肪族アルコール(例えば、ベンジルアルコール、フェネチルアルコールなど)、多価アルコール類(エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどの(ポリ)C2−4アルキレングリコールなどのグリコール類;グリセリンなどの3以上のヒドロキシル基を有する多価アルコールなど)など}、グリコールエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールブチルエーテルなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル;2−フェノキシエタノールなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアリールエーテルなど)、グリコールエステル類(例えば、酢酸カルビトールなどの(ポリ)アルキレングリコールアセテートなど)、グリコールエーテルエステル類(例えば、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート)、炭化水素類[例えば、脂肪族炭化水素類(例えば、ヘキサン、トリメチルペンタン、オクタン、デカン、ドデカン、テトラデカン、オクタデカン、ヘプタメチルノナン、テトラメチルペンタデカンなどの飽和又は不飽和脂肪族炭化水素類)、脂環式炭化水素類(シクロヘキサンなど)、ハロゲン化炭化水素類(塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタンなど)、芳香族炭化水素類(例えば、トルエン、キシレンなど)など]、エステル類(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ベンジル、酢酸イソボルネオール、安息香酸メチル、安息香酸エチルなど)、アミド類(ホルムアミド、アセトアミドなどのアシルアミド類、N−メチルホルムアミド、N−メチルアセトアミド,N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのモノ又はジC1−4アシルアミド類など)、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど)、エーテル類(ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなど)、有機カルボン酸類(酢酸など)などが挙げられる。これらの溶媒は単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
本発明の積層体は、前記基材の上に、接着層を形成した後、この接着層の上に、導電性ペーストを用いて塗膜を形成することにより製造できる。
硝酸銀66.8g、凝集助剤(A2−1)として酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)10g、高分子分散剤(A2−2)としてカルボキシル基を有する高分子分散剤(ビッグケミー製、「ディスパービック190」、親水性ユニットであるポリエチレンオキサイド鎖と疎水性ユニットであるアルキル基とを有する両親媒性分散剤、溶媒:水、不揮発成分40%、酸価10mgKOH/g、アミン価0)2gを、イオン交換水1000gに投入し、激しく撹拌した。これに2−ジメチルアミノエタノール(和光純薬工業(株)製)100gを加えた後、70℃で2時間加熱撹拌した。この反応物を高速遠心分離器((株)コクサン(Kokusan)製、H−200 SERIES)を用い、7000rpm、1時間遠心分離し、銀ナノ粒子が保護コロイドにより保護された銀コロイド粒子(個数平均粒子径30nm)が凝集した沈殿物を回収した。なお、銀ナノ粒子の粒径は、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定した。
前記合成例により調製した銀コロイド粒子51質量部、銀フィラー(平均粒径(D50)1.6μm)50質量部、テルピネオール(和光純薬工業(株)製、異性体混合物)10質量部を乳鉢で混合し、銀粒子ペースト1を調製した。
前記ペーストの調製例1において、さらにバインダー樹脂[ビスフェノールA型エポキシ樹脂及び変性ポリアミン系硬化剤の混合物、エポキシ樹脂/硬化剤(質量比)=15/1]を、それぞれ0.5、1、2、3、5、10質量部添加して、銀ペースト2〜7を調製した。
厚み150μmのポリエチレンテレフタレート(PET)基板に、樹脂濃度が3質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト2〜5をスクリーン印刷し、150℃で30分間焼成して、焼成膜を製造した。
厚み100μmのポリエチレンナフタレート(PEN)基板に、樹脂濃度が15質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.5μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト2〜5をスクリーン印刷し、170℃で30分間焼成して、焼成膜を製造した。
厚み125μmのポリイミド基板に、樹脂濃度が30質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト2〜4をスクリーン印刷し、200℃で30分間焼成して、焼成膜を製造した。
銀ペースト2に代えて、銀ペースト1を用いる以外は実施例1と同様にして焼成膜を製造した。
銀ペースト2に代えて、銀ペースト1を用いる以外は実施例5と同様にして焼成膜を製造した。
実施例3において、接着層を形成することなく、焼成膜を製造した。
実施例11において、接着層を形成することなく、焼成膜を製造した。
厚み0.5mmのシリコン基板に、樹脂濃度が3質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト3をスクリーン印刷し、150℃で30分間焼成して、厚み8.5μmの焼成膜を製造した。
厚み1mmのガラス基板に、樹脂濃度が15質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.5μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト3をスクリーン印刷し、200℃で30分間焼成して、厚み8.6μmの焼成膜を製造した。
厚み1mmのガラス基板に、樹脂濃度が30質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト3又は5をスクリーン印刷し、250℃で30分間焼成して、焼成膜を製造した。
厚み1mmのガラス基板に、樹脂濃度が30質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト6又は7をスクリーン印刷し、300℃で30分間焼成して、焼成膜を製造した。
厚み1mmのアルミナ基板に、樹脂濃度が30質量%の水性ポリエステル樹脂の水溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト6をスクリーン印刷し、300℃で30分間焼成して、焼成膜を製造した。
銀ペースト6に代えて、銀ペースト1を用いる以外は実施例16と同様にして焼成膜を製造した。
比較例5において、接着層を形成することなく、焼成膜を製造した。
実施例2において、接着層を形成することなく、焼成膜を製造した。
ペースト焼成温度を350℃に変更する以外は実施例16と同様にして焼成膜を製造した。
厚み1mmのカーボン基板に、樹脂濃度が8質量%の水性ポリエステル樹脂溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.2μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト3をスクリーン印刷し、160℃で30分焼成した。
厚み1mmのカーボン基板に、樹脂濃度が8質量%の水性ポリエステル樹脂溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.2μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト5をスクリーン印刷し、160℃で30分焼成した。
厚み1mmのカーボン基板に、樹脂濃度が4質量%の水性ポリエステル樹脂溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト3をスクリーン印刷し、160℃で30分焼成した。
厚み1mmのカーボン基板に、樹脂濃度が4質量%の水性ポリエステル樹脂溶液をスピンコートで塗布し、120℃で30分乾燥させて、膜厚が約0.1μmの接着層を形成した。この基板に銀ペースト5をスクリーン印刷し、160℃で30分焼成した。
銀ペースト3に代えて、銀ペースト1を用いる以外は実施例19と同様にして焼成膜を作製した。
実施例19において、接着層を形成することなく、焼成膜を作製した。
実施例20において、接着層を形成することなく、焼成膜を作製した。
Claims (14)
- 接着層を介して基材の上に塗膜が形成されている積層体であって、前記接着層が熱可塑性樹脂で構成され、かつ前記塗膜が、導電性粒子、バインダー樹脂及び分散媒を含む導電性ペーストで構成されている積層体。
- 熱可塑性樹脂が水性ポリエステル系樹脂を含む請求項1記載の積層体。
- 接着層の厚みが0.1〜10μmである請求項1又は2記載の積層体。
- 基材が、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂又はポリイミド系樹脂で構成された基板である請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 基材がポリエチレンナフタレート系樹脂で構成された基板である請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 基材が、ガラス、アルミナ、シリコン又はカーボンで構成された基板である請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 導電性粒子が、金属コロイド粒子及び金属フィラーである請求項1〜6のいずれかに記載の積層体。
- 金属コロイド粒子が銀ナノ粒子と凝集助剤及び高分子分散剤を組み合わせた分散剤とで構成され、かつ金属フィラーが銀フィラーである請求項7記載の積層体。
- バインダー樹脂がエポキシ樹脂である請求項1〜8のいずれかに記載の積層体。
- バインダー樹脂の割合が、導電性粒子100質量部に対して、0.1〜5質量部である請求項1〜9のいずれかに記載の積層体。
- 基材が有機材料で構成され、かつバインダー樹脂の割合が、導電性粒子100質量部に対して、0.1〜2質量部である請求項1〜10のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の積層体を150〜300℃で焼成する導電性基材の製造方法。
- 基材が有機材料で構成された積層体を150〜200℃で焼成する請求項12記載の製造方法。
- 請求項12又は13記載の方法により得られた導電性基材。
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