JP2009074171A - 金属コロイド粒子およびその分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子(A)と、この金属ナノ粒子(A)を被覆する保護コロイド(B)とで構成された金属コロイド粒子において、前記保護コロイド(B)を、カルボキシル基を有する有機化合物(B1)(例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸などのC1−20アルカン酸;コール酸などのC6−34脂環族ヒドロキシカルボン酸など)と、高分子分散剤(B2)(例えば、酸価5mgKOH/g以上のカルボキシル基を有する高分子分散剤)とで構成する。このような金属コロイド粒子において、前記有機化合物(B1)と高分子分散剤(B2)との割合は、前者/後者(質量比)=95/5〜2/98程度であってもよい。
【選択図】なし
Description
本発明の金属コロイド粒子は、金属ナノ粒子(A)と、この金属ナノ粒子(A)を被覆する保護コロイド(B)で構成された金属コロイド粒子であって、前記保護コロイド(B)が、特定の化合物の組み合わせで構成されている。
金属ナノ粒子(A)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、保護コロイドに対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
保護コロイド(B)は、カルボキシル基を有する有機化合物(B1)と、高分子分散剤(B2)とで構成されている。
有機化合物(B1)は、カルボキシル基を有している。このようなカルボキシル基の数は、有機化合物(B1)1分子あたり、1以上であれば特に限定されず、例えば、1〜10、好ましくは1〜5、さらに好ましくは1〜3程度であってもよい。
本発明では、保護コロイドを、前記有機化合物(B1)と高分子分散剤(B2)とで組み合わせて構成する。このような組み合わせで保護コロイドを構成することにより、粗大粒子が著しく少ない金属ナノ粒子を含む金属コロイド粒子が得られる。特に、本発明では、前記特定の保護コロイドの組み合わせにより、粗大粒子が少ないにもかかわらず、金属ナノ粒子の割合を大きくでき、金属コロイド粒子(およびその分散液)の保存安定性にも優れている。前記組み合わせによりこのような優れた金属コロイド粒子となる理由は定かではないが、以下のような理由が考えられる。
本発明には、前記金属コロイド粒子を含む分散液も含まれる。このような分散液は、前記金属コロイド粒子および溶媒を含んでいる。なお、溶媒は、新たに混合してもよく、少なくとも後述の金属コロイド粒子の製造において使用する溶媒で構成してもよく、これらを組み合わせてもよい。
本発明の金属コロイド粒子(又は前記分散液)は、慣用の方法、例えば、前記金属ナノ粒子(A)に対応する金属化合物を、保護コロイド(B)(および必要に応じて前記他の保護コロイド)および還元剤の存在下、溶媒中で還元することにより調製できる。
硝酸銀66.8g、カルボキシル基を有する高分子分散剤(ビッグケミー製、「ディスパービック190」、親水性ユニットであるポリエチレンオキサイド鎖と疎水性ユニットであるアルキル基とを有する両親媒性分散剤、溶媒:水、不揮発成分40%、酸価10mgKOH/g、アミン価0)7.2g、およびコール酸(和光純薬製)1.8gを、イオン交換水100gに投入し、激しく撹拌し、懸濁液を得た。この懸濁液に対して、ジメチルアミノエタノール(和光純薬製)100gを徐々に加えたのち、水温50℃のウォーターバス中で4時間加熱撹拌した。得られた反応液(分散液)を、ガラスフィルタ(ADVANTEC製GC−90、ポアサイズ0.8マイクロメートル)でろ過し、銀を15質量%含む銀ナノ粒子分散液を得た。
実施例1において、コール酸を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして分散液および銀ナノ粒子を得た。銀ナノ粒子は生成したものの、一次粒子径100nm以上の粗大粒子が多く生成した。
実施例1において、ディスパービック190を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様に分散液を得た。分散液には、一次粒子径100nm以上の粗大粒子が多く生成し、粒子の沈降が見られた。
硝酸銀66.8g、カルボキシル基を有する有機化合物(B1)として酢酸(和光純薬製、沸点118℃、炭素数2)10g、および高分子分散剤(B2)としてポリアクリル酸(和光純薬製、重合度5000、酸価780mgKOH/g)3.0gを、イオン交換水1000gに投入し、激しく撹拌した。これに2−ジメチルアミノエタノール(和光純薬製)100gを加えたのち、70℃で2時間加熱撹拌した。この反応物を高速遠心分離器(Kokusan製、H−200 SERIES)を用い、7000rpm、1時間遠心分離し、銀ナノ粒子が保護コロイドにより保護された銀コロイド粒子(一次粒子径1〜100nm、個数平均粒子径20nm)が凝集した沈殿物を回収した。なお、銀ナノ粒子の粒径は、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定した。
(II−1)分散剤量測定
銀コロイド粒子に含まれる保護コロイド(分散剤)(B)の量をTG−DTAで測定(一分間に10℃の速さで30℃から550℃まで昇温した時の質量減少から算出)した。また、(B1)量を30℃から200℃までの質量減少から算出し、(B2)を(B)−(B1)から算出し、これらの質量比(B1)/(B2)を求めた。結果を表1に示した。
銀コロイド粒子に、エチレングリコール(極性パラメータ6.9)を加えて作製した銀濃度80%のペーストを、アプリケータを用いガラス基板に塗布し150℃、あるいは250℃で30分間焼成し、比抵抗を測定した。また、このペーストを室温で6ヶ月放置した後、同様に比抵抗測定し、銀コロイド粒子ペーストの保存安定性を評価した。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果は表1に示した。
(B1)をプロピオン酸(和光純薬製、沸点141℃、炭素数3)とした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B1)をギ酸(和光純薬製、沸点100.7℃、炭素数1)とした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B1)をコール酸(和光純薬製、分解温度198℃)とした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)7.2gとした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)7.2gとした以外は、実施例3と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)7.2gとした以外は、実施例4と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)7.2gとした以外は、実施例5と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)0.12gとした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)0.72gとした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)2.12gとした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)5.04gとした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B2)をディスパービック190(ビックケミー社製、酸価10mgKOH/g、水60%含有)14.4gとした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。
(B1)をステアリン酸(和光純薬製、沸点376℃、炭素数18)とした以外は、実施例2と同様に行った。なお、形成された銀膜の厚みは5μmであった。結果を表1に示した。なお、ステアリン酸(B1)の沸点が200℃以上であり、また(B2)の分解による質量減少とステアリン酸(B1)の沸点とが重なるため、(B1)/(B2)の割合を求めることはできなかった。
Claims (12)
- 金属ナノ粒子(A)と、この金属ナノ粒子(A)を被覆する保護コロイド(B)とで構成された金属コロイド粒子であって、前記保護コロイド(B)が、カルボキシル基を有する有機化合物(B1)と、高分子分散剤(B2)とで構成されている金属コロイド粒子。
- 金属ナノ粒子(A)を構成する金属が、少なくとも貴金属を含む金属である請求項1記載の金属コロイド粒子。
- 有機化合物(B1)が、脂肪族カルボン酸およびヒドロキシカルボン酸から選択された少なくとも1種である請求項1又は2記載の金属コロイド粒子。
- 有機化合物(B1)が、C1−18脂肪族カルボン酸および脂肪族ヒドロキシカルボン酸から選択された少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 高分子分散剤(B2)が、カルボキシル基を有する請求項1〜4のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 有機化合物(B1)がC1−18脂肪族カルボン酸およびC2−34脂肪族ヒドロキシカルボン酸から選択された少なくとも1種である請求項1〜5のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 有機化合物(B1)が、C1−18アルカン酸およびC14−34縮合多環式脂肪族ヒドロキシカルボン酸から選択された少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 有機化合物(B1)と高分子分散剤(B2)との割合が、前者/後者(質量比)=84/14〜4/96である請求項1〜7のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 保護コロイド(B)の割合が、金属ナノ粒子(A)100質量部に対して1.0〜60質量部。であり、有機化合物(B1)と高分子分散剤(B2)との割合が、前者/後者(質量比)=84/14〜4/96である請求項1〜8のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の金属コロイド粒子および溶媒を含む分散液。
- 金属ナノ粒子(A)に対応する金属化合物を、請求項1記載の保護コロイド(B)および還元剤の存在下、溶媒中で還元し、請求項1記載の金属コロイド粒子を製造する方法。
- 溶媒中の金属化合物の濃度が、金属の質量換算で、5〜30質量%である請求項11記載の製造方法。
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