JPWO2013080938A1 - リチウムイオン二次電池用電極、リチウムイオン二次電池及びスラリー組成物、並びにリチウムイオン二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記水溶性重合体が、芳香族ビニル単量体単位1重量%〜30重量%、不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%及び架橋性単量体単位0.1重量%〜5重量%を含む共重合体である、リチウムイオン二次電池用電極。
〔2〕 前記芳香族ビニル単量体単位が、スチレン単量体単位又はスチレンスルホン酸ナトリウム単量体単位である、〔1〕記載のリチウムイオン二次電池用電極。
〔3〕 前記不飽和カルボン酸単量体単位が、不飽和モノカルボン酸単量体単位である、〔1〕又は〔2〕記載のリチウムイオン二次電池用電極。
〔4〕 前記水溶性重合体が、さらにフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含み、
前記フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位の比率が、1重量%〜30重量%である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
〔5〕 前記水溶性重合体の含有割合が、電極活物質100重量部に対して、0.1重量部〜30重量部である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
〔6〕 前記リチウムイオン二次電池用電極が、さらに粒子状バインダーを含む、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
〔7〕 正極、負極、電解液及びセパレータを備えるリチウムイオン二次電池であって、
正極及び負極の少なくとも一方が、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極である、リチウムイオン二次電池。
〔8〕 電極活物質及び水溶性重合体を含む、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物であって、
前記水溶性重合体が、芳香族ビニル単量体単位1重量%〜30重量%、不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%及び架橋性単量体単位0.1重量%〜5重量%を含む共重合体である、スラリー組成物。
〔9〕 〔8〕記載のスラリー組成物を、集電体上に塗布し、乾燥することを含む、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
本発明のリチウムイオン二次電池は、高温環境における保存特性及びサイクル特性に優れる。
本発明のスラリー組成物によれば、集電体に対する電極活物質の密着性に優れるリチウムイオン二次電池用電極を製造でき、ひいては高温環境における保存特性及びサイクル特性に優れるリチウムイオン二次電池を実現しうる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法によれば、本発明のリチウムイオン二次電池を製造しうる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、電極活物質及び水溶性重合体を含む。通常、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、集電体と当該集電体上に設けられた電極活物質層とを備え、この電極活物質層が電極活物質及び水溶性重合体を含む。
電極活物質としては、正極活物質と負極活物質とが挙げられる。
正極活物質は、正極において用いられる電極活物質であり、リチウムイオン二次電池の正極において電子の受け渡しをする物質である。正極活物質としては、通常、リチウムイオンの挿入及び脱離が可能な物質が用いられる。このような正極活物質は、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
また、上記の無機化合物と有機化合物との混合物を正極活物質として用いてもよい。
正極活物質は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
炭素質材料は、一般的には、炭素前駆体を2000℃以下で熱処理して炭素化させた、黒鉛化の低い(即ち、結晶性の低い)炭素材料である。前記の熱処理の下限は特に限定されないが、例えば500℃以上としてもよい。
水溶性重合体は、芳香族ビニル単量体単位と、不飽和カルボン酸単量体単位と、架橋性単量体単位とを、特定の比率で含む共重合体である。水溶性重合体が芳香族ビニル単量体単位と不飽和カルボン酸単量体単位と架橋性単量体単位とを特定の比率で組み合わせて含むので、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、集電体に対する電極活物質の密着性に優れる。また、水溶性重合体は、更にフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含んでいてもよい。
芳香族ビニル単量体単位は、芳香族ビニル単量体を重合して得られる構造単位である。芳香族ビニル単量体の例としては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼン、及びp−スチレンスルホン酸ナトリウムが挙げられる。中でも、スチレン及びp−スチレンスルホン酸ナトリウムが好ましい。したがって、芳香族ビニル単量体単位としては、スチレン単量体単位及びスチレンスルホン酸ナトリウム単量体単位が好ましい。
また、芳香族ビニル単量体及び芳香族ビニル単量体単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
芳香族ビニル単量体単位の比率を前記範囲の下限値以上とすることにより、水溶性重合体の電極活物質に対する吸着性を高めることができるので、電極活物質同士の密着性や電極活物質と集電体との密着性を高め、電極活物質を電極活物質層に安定して保持することが可能となる。また、通常、リチウムイオン二次電池用電極において、水溶性重合体は電極活物質の表面に被膜を形成しうる。この際、水溶性重合体の電極活物質に対する吸着性が高いことにより、前記の被膜は電極活物質を安定して覆うことが可能である。したがって、電解液の分解を抑制して、リチウムイオン二次電池の高温保存特性及び高温サイクル特性を向上させることができる。ここで、芳香族ビニル単量体単位の電極活物質に対する吸着性を高めることができる理由は、芳香族ビニル単量体単位は高い疎水性を有し、電極活物質の疎水性の部位に対して高い親和性で吸着しうるためと推察される。
一方、芳香族ビニル単量体単位の比率を前記範囲の上限値以下とすることにより、水溶性重合体の疎水性が過剰に高くなることを抑制し、水溶性重合体に水溶性を発現させることができる。
水溶性重合体における芳香族ビニル単量体単位の比率は、水溶性重合体の重合に用いる全単量体に占める芳香族ビニル単量体の比率(仕込み比)により調整することができ、通常は、前記単量体単位の比率は、前記単量体の比率(仕込み比)と一致する。
不飽和カルボン酸単量体単位は、不飽和カルボン酸単量体を重合して得られる構造単位である。不飽和カルボン酸単量体は、炭素−炭素不飽和結合を有し、且つ、カルボキシル基を有する単量体である。ここで、不飽和カルボン酸単量体が有するカルボキシル基の数は、1つでもよく、2つ以上でもよい。
不飽和モノカルボン酸の誘導体の例としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、及びβ−ジアミノアクリル酸等の、エチレン性不飽和モノカルボン酸の誘導体が挙げられる。
不飽和ジカルボン酸の酸無水物の例としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、及びジメチル無水マレイン酸等の、エチレン性不飽和ジカルボン酸の酸無水物が挙げられる。
不飽和ジカルボン酸の誘導体の例としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸等のマレイン酸メチルアリル;並びにマレイン酸ジフェニル、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキル等のマレイン酸エステルが挙げられる。
また、不飽和カルボン酸単量体及び不飽和カルボン酸単量体単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水溶性重合体における不飽和カルボン酸単量体単位の比率を前記範囲の下限値以上とすることにより、水溶性重合体の親水性を高め、水溶性重合体が水に溶解しうるようにできる。また、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物において、水溶性重合体と電極活物質及び粒子状バインダーとの静電反発作用により、電極活物質及び粒子状バインダーの偏り及び凝集を抑制して、当該スラリー組成物の分散安定性を向上させることができる。このため、電極活物質層における電極活物質及び粒子状バインダーの分布を均一化して、密着性を向上させることが可能となる。さらに、前記のように水溶性重合体の親水性を高めることができるので、集電体等の親水基を有する要素に対する水溶性重合体の親和性を向上させることができる。このため、この親和性の向上によっても、密着性を向上させることが可能となる。
一方、水溶性重合体における不飽和カルボン酸単量体単位の比率を前記範囲の上限値以下とすることにより、リチウムイオン二次電池において水溶性重合体のカルボキシル基と電解液との過度の接触を避けることができ、リチウムイオン二次電池の耐久性を向上させることができる。
水溶性重合体における不飽和カルボン酸単量体単位の比率は、水溶性重合体の重合に用いる全単量体に占める不飽和カルボン酸単量体の比率(仕込み比)により調整することができ、通常は、前記単量体単位の比率は、前記単量体の比率(仕込み比)と一致する。
架橋性単量体単位は、架橋性単量体を重合して得られる構造単位である。また、架橋性単量体は、加熱又はエネルギー線照射により、重合中又は重合後に架橋構造を形成しうる単量体である。架橋性単量体の例としては、通常は、熱架橋性を有する単量体を挙げることができる。より具体的には、熱架橋性の架橋性基及び1分子あたり1つのオレフィン性二重結合を有する単官能の架橋性単量体;1分子あたり2つ以上のオレフィン性二重結合を有する多官能の架橋性単量体が挙げられる。
また、架橋性単量体及び架橋性単量体単位は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水溶性重合体における架橋性単量体単位の比率を前記範囲の下限値以上とすることにより、電解液による水溶性重合体の膨潤を抑制し、リチウムイオン二次電池用電極の膨らみを抑制できる。一般にSiを含む電極活物質は充放電に伴う膨張及び収縮が大きい傾向があるので、前記のリチウムイオン二次電池用電極の膨らみを抑制できる効果は、Siを含む電極活物質を用いた場合に特に顕著である。また、水溶性重合体における架橋性単量体単位の比率を前記範囲の下限値以上としたことにより、水溶性重合体の主鎖の剛性を高めることができる。したがって、架橋性単量体単位と、上述したように密着性を高める作用を奏しうる不飽和カルボン酸単量体単位とを所定の比率で組み合わせることにより、適度の剛性を有する水溶性重合体とし、かかる水溶性重合体によって電極活物質を強固に保持できる。これにより、電極活物質が電極から容易に脱離しないようにできるので、高温保存特性及び高温サイクル特性を向上させることができる。
一方、水溶性重合体における架橋性単量体単位の比率を前記範囲の上限値以下とすることにより、水溶性重合体の水に対する可溶性を高め、分散性を良好にすることができる。
水溶性重合体における架橋性単量体単位の比率は、通常、水溶性重合体の重合に用いる全単量体に占める架橋性単量体の比率(仕込み比)により調整することができ、通常は、前記単量体単位の比率は、前記単量体の比率(仕込み比)と一致する。
フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位は、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体を重合して得られる構造単位である。フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、例えば、下記の式(I)で表される単量体が挙げられる。
前記の式(I)において、R2は、フッ素原子を含有する炭化水素基を表す。炭化水素基の炭素数は、通常1以上であり、通常18以下である。また、R2が含有するフッ素原子の数は、1個でもよく、2個以上でもよい。
水溶性重合体におけるフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位の比率を前記範囲の下限値以上とすることにより、水溶性重合体に、電解液に対する反発力を与えることができ、膨潤度を適切な範囲内とすることができる。
一方、水溶性重合体におけるフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位の比率を前記範囲の上限値以下とすることにより、不飽和カルボン酸単量体単位による親水性の向上効果と組み合わさって、水溶性重合体の電解液に対する濡れ性を向上させることができる。これにより、イオン伝導度が高まるので、得られるリチウムイオン二次電池の低温出力特性を向上させることができる。
水溶性重合体におけるフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位の比率は、水溶性重合体の重合に用いた全単量体に占めるフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体の比率(仕込み比)により調整することができ、通常は、前記単量体単位の比率は、前記単量体の比率(仕込み比)と一致する。
任意の構造単位の例としては、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位以外の(メタ)アクリル酸エステル単量体単位、アミド単量体単位、オレフィン類単量体単位、ハロゲン原子含有単量体単位、ビニルエステル類単量体単位、ビニルエーテル類単量体単位、ビニルケトン類単量体単位、及び複素環含有ビニル化合物単量体単位などが挙げられる。中でも、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位が好ましい。
好適な反応性界面活性剤の別の例としては、エチレンオキシドに基づく重合単位及びブチレンオキシドに基づく重合単位を有し、さらに末端に、末端二重結合を有するアルケニル基及び−SO3NH4を有する化合物(例えば、商品名「ラテムルPD−104」、花王株式会社製)を挙げることができる。
反応性界面活性剤単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
ここで、水溶性重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、ジメチルホルムアミドの10体積%水溶液に0.85g/mlの硝酸ナトリウムを溶解させた溶液を展開溶媒としたポリスチレン換算の値として求めうる。
また、水系溶媒は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。例えば、主溶媒として水を使用して、水溶性重合体の溶解が確保可能な範囲において上記記載の水以外の水系溶媒を混合して用いてもよい。
また、アミン類などの添加剤を重合助剤として用いてもよい。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、粒子状バインダーを含んでいてもよい。粒子状バインダーは、通常は電極活物質層に含まれて、電極活物質及び集電体を結着させる作用を奏する。水溶性重合体に加えて粒子状バインダーを含むことにより、リチウムイオン二次電池用電極では、電極活物質を更に強固に保持できるので、リチウムイオン二次電池用電極からの電極活物質の脱離を更に抑制できる。また、粒子状バインダーは通常は電極活物質層に含まれる電極活物質以外の粒子をも結着し、電極活物質層の強度を維持する役割も果たしうる。特に、粒子状バインダーは、その形状が粒子形状であることにより、結着性が特に高く、リチウムイオン二次電池用電極の容量低下及び充放電の繰り返しによる劣化を顕著に抑えることができる。粒子状バインダーは、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物中で粒子形状を保持した状態で存在できるものを用いうるが、電極活物質層においても粒子形状を保持した状態で存在できるものが好ましい。本発明において、「粒子状態を保持した状態」とは、完全に粒子形状を保持した状態である必要はなく、その粒子形状をある程度保持した状態であればよい。
前記単量体混合物における共役ジエンの割合は通常20重量%以上、好ましくは25重量%以上である。前記ジエン重合体の具体例としては、ポリブタジエンやポリイソプレンなどの共役ジエン単独重合体;カルボキシ変性されていてもよいスチレン・ブタジエン共重合体(SBR)などの芳香族ビニル・共役ジエン共重合体;アクリロニトリル・ブタジエン共重合体(NBR)などのシアン化ビニル・共役ジエン共重合体;水素化SBR、水素化NBR等が挙げられる。なお、共役ジエンは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。ジエン重合体における共役ジエン単量体単位の割合は、好ましくは20重量%以上、より好ましくは30重量%以上であり、好ましくは60重量%以下、より好ましくは55重量%以下である。
一般式(III)で表される化合物の具体例としては、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸n−アミル、アクリル酸イソアミル、アクリル酸n−ヘキシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸ノニル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリルなどのアクリレート;メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸n−アミル、メタクリル酸イソアミル、メタクリル酸n−ヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸トリデシル、メタクリル酸ステアリルなどのメタアクリレート等が挙げられる。これらの中でも、アクリレートが好ましく、アクリル酸n−ブチルおよびアクリル酸2−エチルヘキシルが、リチウムイオン二次電池用電極の強度を向上できる点で、特に好ましい。また、これらの単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、上述した電極活物質、水溶性重合体及び粒子状バインダー以外にも、本発明の効果を著しく損なわない限り任意の成分を含んでいてもよい。例えば、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、電極用導電材、分散剤、補強材、レベリング剤、ナノ粒子及び添加剤を含んでいてもよい。通常、これらの任意の成分は電極活物質層に含まれる。また、任意の成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
電極活物質及び水溶性重合体、並びに必要に応じて含まれる成分は、上述したように、通常、電極活物質層に含まれる。電極活物質層は、通常、集電体の表面に設けられる。この際、電極活物質層は、集電体の片面に設けられていてもよく、両面に設けられていてもよい。
集電体は、電極活物質層との接着強度を高めるため、表面に予め粗面化処理して使用することが好ましい。粗面化方法としては、例えば、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、通常、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、電極活物質層の接着強度及び導電性を高めるために、集電体の表面に中間層を形成してもよい。
このような低い水分量は、水溶性重合体中の構造単位の組成を適宜調整することにより達成しうる。特に、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を通常0.5重量%以上、好ましくは1重量%以上、また、通常20重量%以下、好ましくは10重量%以下の範囲にすることにより、水分量を低減することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、例えば、塗布法又は粉体成型法により製造しうる。
ここで、塗布法とは、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物を用意し、そのスラリー組成物を集電体上に塗布し、乾燥させることにより、集電体の表面に電極活物質層を形成して、リチウムイオン電池用電極を得る製造方法である。
また、粉体成型法とは、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物を用意し、そのスラリー組成物から電極活物質及び水溶性重合体を含む複合粒子を調製し、その複合粒子を集電体上に供給し、所望により更にロールプレスして成形することにより電極活物質層を形成して、リチウムイオン電池用電極を得る製造方法である。
これらのうち、電極活物質層の集電体に対する密着性に優れる点では塗布法が好ましい。また、リチウムイオン二次電池用電極の容量が高く内部抵抗が低く、さらにプロセスが簡単で製造コストに優れる点では粉体成型法が好ましい。
塗布法においては、まず、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物を用意する。スラリー組成物は、電極活物質、水溶性重合体及び溶媒を含む流体状の組成物である。また、リチウムイオン二次電池用電極が例えば粒子状バインダー、電極用導電材、分散剤、補強材、レベリング剤、ナノ粒子及び添加剤等の任意の成分を含む場合には、スラリー組成物にも任意の成分を含ませる。スラリー組成物における電極活物質、水溶性重合体及び任意の成分の比率は、通常は、電極活物質層に含まれる各成分の比率と同様にする。
また、特に粒子状バインダー及び水溶性重合体を溶解する有機溶媒を水と組み合わせると、粒子バインダー及び水溶性重合体が電極活物質の表面に吸着することにより、電極活物質の分散が安定化するので、好ましい。
乾燥温度と乾燥時間は、集電体に塗布したスラリー組成物中の溶媒を完全に除去できる温度と時間が好ましい。具体的な範囲を挙げると、乾燥温度は通常100℃以上、好ましくは120℃以上であり、通常300℃以下、好ましくは250℃以下である。また、乾燥時間としては、通常10分以上、好ましくは20分以上であり、通常100時間以下、好ましくは20時間以下である。
粉体成型法においては、まず、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物を用意しうる。スラリー組成物は、塗布法と同様にして用意してもよい。ただし、スラリー組成物の溶媒としては、水と、水よりも沸点の低い有機溶媒とを組み合わせて用いることが好ましい。これにより、噴霧乾燥時に、乾燥速度を速くすることができる。
スラリー組成物の噴霧に用いる装置としては、例えばアトマイザーが挙げられる。アトマイザーは、回転円盤方式と加圧方式との二種類の装置がある。
また、噴霧乾燥時の熱風の温度は、通常80℃以上、好ましくは100℃以上であり、通常250℃以下、好ましくは200℃以下である。
ロールによる成形速度は、通常0.1m/分より大きく、好ましくは35m/分以上、また、好ましくは70m/分以下である。
さらに、一対のロール間のプレス線圧は、通常0.2kN/cm以上、好ましくは0.5kN/cm以上であり、通常30kN/cm以下、好ましくは10kN/cm以下である。
本発明のリチウムイオン二次電池は、正極、負極、電解液及びセパレータを備える。また、本発明のリチウムイオン二次電池においては、正極及び負極の少なくとも一方が、本発明のリチウムイオン二次電池用電極である。
本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明のリチウムイオン二次電池用電極を備えるので、高温環境における保存特性及びサイクル特性に優れる。また、本発明のリチウムイオン二次電池は、通常、充放電に伴う電極の膨らみを抑制でき、また、低温出力特性に優れる。
電解液としては、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものを使用してもよい。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
セパレーターとしては、通常、気孔部を有する多孔性基材を用いる。セパレーターの例を挙げると、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーター、などが挙げられる。これらの例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム;ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター;無機フィラーと無機フィラー用分散剤とからなる多孔膜層がコートされたセパレーター;などが挙げられる。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した正極と負極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口してもよい。さらに、必要に応じてエキスパンドメタル;ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子;リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
1.密着強度
実施例および比較例で製造した電極を、長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とした。この試験片を、電極活物質層の表面を下にして、電極活物質層の表面にセロハンテープを貼り付けた。この際、セロハンテープとしてはJIS Z1522に規定されるものを用いた。また、セロハンテープは試験台に固定しておいた。その後、集電体の一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。この測定を3回行い、その平均値を求めて、当該平均値をピール強度とした。ピール強度が大きいほど、電極活物質層の集電体への結着力が大きいこと、すなわち、密着強度が大きいことを示す。
実施例および比較例で製造したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を24時間静置した後に、25℃環境下、充電レート0.1Cにて、4.2Vまで充電し、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電することにより、初期容量C0を測定した。さらに、25℃環境下、充電レート0.1Cにて4.2Vまで充電し、その後、60℃で7日間保存した後、25℃環境下、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電することにより、高温保存後の容量C1を測定した。高温保存特性は、ΔCS=C1/C0×100(%)で示す容量維持率ΔCSにて評価した。この容量維持率ΔCSの値が高いほど、高温保存特性に優れることを示す。
実施例および比較例で製造したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を24時間静置した後に、25℃環境下、充電レート0.1Cにて、4.2Vまで充電し、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電することにより、初期容量C0を測定した。さらに、60℃の環境下で、充電レート0.1Cにて、4.2Vまで充電し、放電レート0.1Cにて、3.0Vまで放電する充放電サイクルを100回(100サイクル)繰り返し、100サイクル後の容量C2を測定した。高温サイクル特性は、ΔCC=C2/C0×100(%)で示す容量維持率ΔCCにて評価した。この容量維持率ΔCCの値が高いほど、高温サイクル特性に優れることを示す。
前記の「2.高温保存特性」の評価の後でリチウムイオン二次電池のセルを解体し、電極の極板の厚みd1を測定した。リチウムイオン二次電池のセルの作製前における電極の極板の厚みをd0として、電極の極板膨らみ率((d1−d0)/d0)×100(%)を算出した。この値が低いほど、極板膨らみ特性に優れることを示す。
前記の「3.高温サイクル特性」の評価の後でリチウムイオン二次電池のセルを解体し、電極を取り出し、これを、60℃、24時間、0.1MPa以下の減圧下で乾燥させた。乾燥させた電極について「1.密着強度」と同様にして密着強度を測定した。但し、試験片の寸法は長さ40mm、幅10mmとした。
実施例および比較例で製造したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を24時間静置した後に、25℃の環境下で、0.1C、5時間の充電操作を行い、このときの電圧V0を測定した。その後、−25℃の環境下で、0.1Cの放電の操作を行い、放電開始10秒後の電圧V10を測定した。低温出力特性は、ΔV=V0−V10で示す電圧変化ΔVにて評価した。この電圧変化ΔVの値が小さいほど、低温出力特性に優れることを示す。
(1−1.水溶性重合体の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、芳香族ビニル単量体としてスチレンスルホン酸ナトリウム10部、不飽和カルボン酸単量体としてメタクリル酸35部、架橋性単量体としてエチレンジメタクリレート0.8部、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体として2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート10部、任意の単量体としてエチルアクリレート44.2部、溶媒としてイオン交換水150部、及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、60℃に加温して重合を開始した。
重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、水溶性重合体を含む混合物を得た。上記水溶性重合体を含む混合物に、10%アンモニア水を添加して、pH8に調整し、所望の水溶性重合体を含む水溶液を得た。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33部と、メタクリル酸1.5部と、スチレン65.5部と、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部と、イオン交換水150部と、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部とを入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。
重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、粒子状バインダー(スチレンブタジエンゴム)を含む混合物を得た。上記粒子状バインダーを含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の粒子状バインダーを含む水分散液を得た。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質として比表面積4m2/gの人造黒鉛(体積平均粒子径:24.5μm)90部及びSiOx(信越化学社製;体積平均粒子径5μm)10部と、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの1%水溶液(第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を固形分相当で1部とを加え、イオン交換水で固形分濃度55%に調整した後、25℃で60分混合した。次に、イオン交換水で固形分濃度52%に調整した後、さらに25℃で15分混合し混合液を得た。
上記(1−3.負極スラリー組成物の製造)で得られた負極スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して負極原反を得た。この負極原反をロールプレスで圧延して、負極活物質層の厚みが80μmの負極を得た。
得られた負極について、密着強度を測定した。
正極用のバインダーとして、ガラス転移温度Tgが−40℃で、個数平均粒子径が0.20μmのアクリレート重合体の40%水分散体を用意した。このアクリレート重合体は、アクリル酸2−エチルヘキシル78重量%、アクリロニトリル20重量%、及びメタクリル酸2重量%を含む単量体混合物を乳化重合して得られた共重合体である。
単層のポリプロピレン製セパレーター(幅65mm、長さ500mm、厚さ25μm、乾式法により製造、気孔率55%)を、5cm×5cmの正方形に切り抜いた。
電池の外装として、アルミニウム包材外装を用意した。上記(1−5.正極の製造)で得られた正極を、4cm×4cmの正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミニウム包材外装に接するように配置した。正極の正極活物質層の面上に、上記(1−6.セパレーターの用意)で得られた正方形のセパレーターを配置した。さらに、上記(1−4.負極の製造)で得られた負極を、4.2cm×4.2cmの正方形に切り出し、これをセパレーター上に、負極活物質層側の表面がセパレーターに向かい合うよう配置した。これに、電解液として濃度1.0MのLiPF6溶液(溶媒はEC/DEC=1/2(体積比)の混合溶媒)を充填した。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミニウム外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。
前記の(1−2.バインダー組成物の製造)において、粒子状バインダーを含む水分散液として、実施例1の正極用のバインダーとして用いたものと同様のアクリレート重合体の40%水分散体を用いた。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−2.バインダー組成物の製造)において、粒子状バインダーを含む水分散液として、ガラス転移温度が−36℃、数平均粒子径が0.15μmのジエン重合体を含む水分散液を用いた。このジエン重合体は、アクリロニトリル18.5重量%、1,3−ブタジエン78.5重量%及びイタコン酸3重量%を含む単量体混合物を乳化重合して得られる共重合体である。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体であるスチレンスルホン酸ナトリウムの量を2部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を52.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体であるスチレンスルホン酸ナトリウムの量を27部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を27.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体として、スチレンスルホン酸ナトリウムの代わりにスチレンを用いた。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、不飽和カルボン酸単量体であるメタクリル酸の量を22部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を57.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、不飽和カルボン酸単量体であるメタクリル酸の量を58部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を21.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、不飽和カルボン酸単量体として、メタクリル酸の代わりにアクリル酸を用いた。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、架橋性単量体として、エチレンジメタクリレートの代わりにアリルグリシジルエーテルを用いた。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、架橋性単量体として、エチレンジメタクリレートの代わりにグリシジルメタクリレートを用いた。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、架橋性単量体であるエチレンジメタクリレートの量を0.1部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を44.9部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、架橋性単量体であるエチレンジメタクリレートの量を1.8部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を43.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体である2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを使用せず、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を54.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体である2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートの量を2部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を52.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体である2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートの量を28部に変更し、任意の単量体であるエチルアクリレートの量を26.2部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−2.バインダー組成物の製造)において、水溶性重合体を含む水溶液と粒子状バインダーを含む水分散液とを混合する際、混合比を、固形分相当で水溶性重合体:粒子状バインダー=0.2:2(重量比)に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−2.バインダー組成物の製造)において、水溶性重合体を含む水溶液と粒子状バインダーを含む水分散液とを混合する際、混合比を、固形分相当で水溶性重合体:粒子状バインダー=28:2(重量比)に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−3.負極スラリー組成物の製造)において、負極活物質として比表面積4m2/gの人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm)100部を用い、SiOx(平均粒子径:5μm)を用いなかった。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−3.負極スラリー組成物の製造)において、負極活物質である人造黒鉛の量を50部に変更し、SiOxの量を50部に変更した。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
(21−1.バインダー組成物の製造)
粒子状バインダーを含む水分散液として、実施例1の正極用のバインダーとして用いたのと同様のアクリレート重合体の40%水分散体を用いた。以上の事項以外は、実施例1の(1−2.バインダー組成物の製造)と同様にして、バインダー組成物を得た。
負極活物質の代わりに正極活物質として体積平均粒子径10μmのコバルト酸リチウム100部を用いた。また、前記(1−2.バインダー組成物の製造)で得られたバインダー組成物の代わりに前記(21−1.バインダー組成物の製造)で得られたバインダー組成物を用いた。以上の事項以外は、実施例1の(1−3.負極スラリー組成物の製造)と同様にして、正極スラリー組成物を得た。
前記(21−2.正極スラリー組成物の製造)で得られた正極スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が120μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して正極原反を得た。この正極原反をロールプレスで圧延して、正極活物質層の厚みが75μmの正極を得た。
得られた正極について、密着強度を測定した。
負極用のバインダーとして、実施例1の正極用のバインダーとして用いたのと同様のアクリレート重合体の40%水分散体を用意した。
電池の外装として、アルミニウム包材外装を用意した。上記(21−4)で得られた負極を、4cm×4cmの正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミニウム包材外装に接するように配置した。負極の負極活物質層の面上に、実施例1と同様の正方形のセパレーターを配置した。さらに、上記(21−3)で得られた正極を、4.2cm×4.2cmの正方形に切り出し、これをセパレーター上に、正極活物質層側の表面がセパレーターに向かい合うよう配置した。これに、電解液として濃度1.0MのLiPF6溶液(溶媒はEC/DEC=1/2(体積比)の混合溶媒)を充填した。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミニウム外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。
前記(21−2.正極スラリー組成物の製造)において、正極活物質として体積平均粒子径15μmのマンガン酸リチウムを用いた。以上の事項以外は実施例21と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
(23−1.負極の製造)
実施例1の(1−3.負極スラリー組成物の製造)で得られた負極スラリー組成物の噴霧乾燥造粒を行い、体積平均粒子径47μm、球形度91%の球状の複合粒子を得た。前記の噴霧乾燥造粒は、スプレー乾燥機(OC−16;大川原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザー(直径65mm)の回転数25,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃の条件で行った。
得られた負極について、密着強度を測定した。
負極として、実施例1の(1−4.負極の製造)で得られたものに代えて上記(23−1.負極の製造)で得られたものを用いた他は、実施例1の(1−5.正極の製造)〜(1−7.リチウムイオン二次電池)と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製し、評価した。
(24−1.正極の製造)
実施例21の(21−2.正極スラリー組成物の製造)で得られた正極スラリー組成物の噴霧乾燥造粒を行い、体積平均粒子径53μm、球形度94%の球状の複合粒子を得た。前記の噴霧乾燥造粒は、スプレー乾燥機(OC−16;大川原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザー(直径65mm)の回転数25,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃の条件で行った。
得られた正極について、密着強度を測定した。
正極として、実施例21の(21−3.正極の製造)で得られたものに代えて上記(24−1.正極の製造)で得られたものを用いた他は、実施例21の(21−4.負極の製造)〜(21−5.リチウムイオン二次電池)と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製し、評価した。
前記の(1−2.バインダー組成物の製造)において、水溶性重合体を含む水溶液を混合せず、粒子状バインダーを含む水分散液をそのままバインダー組成物とした。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−2.バインダー組成物の製造)において、上記(1−1.水溶性重合体の製造)で得られた水溶性重合体の代わりに、ポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量250000)を用いた。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体としてスチレンスルホン酸ナトリウムの代わりにスチレン50部を用い、メタクリル酸の代わりに無水マレイン酸50部を用い、エチレンジメタクリレート、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート及びエチルアクリレートを用いなかった。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体としてスチレンスルホン酸ナトリウムの代わりにスチレン50部を用い、不飽和カルボン酸単量体であるメタクリル酸の量を10部に変更し、任意の単量体としてエチルアクリレートの代わりにアクリロニトリル40部を用い、エチレンジメタクリレート及び2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いなかった。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体としてスチレンスルホン酸ナトリウムの代わりにスチレン10部を用い、不飽和カルボン酸単量体であるメタクリル酸の量を40部に変更し、任意の単量体としてエチルアクリレートの代わりにアクリロニトリル50部を用い、エチレンジメタクリレート及び2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いなかった。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体としてスチレンスルホン酸ナトリウムの代わりにスチレン10部を用い、不飽和カルボン酸単量体であるメタクリル酸の量を40部に変更し、架橋性単量体としてエチレンジメタクリレートの代わりにグリシジルメタクリレート10部を用い、任意の単量体としてエチルアクリレートの代わりにアクリロニトリル40部を用い、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いなかった。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(1−1.水溶性重合体の製造)において、芳香族ビニル単量体としてスチレンスルホン酸ナトリウムの代わりにスチレン10部を用い、不飽和カルボン酸単量体であるメタクリル酸の量を40部に変更し、任意の単量体としてエチルアクリレートの代わりにアクリロニトリル50部を用い、エチレンジメタクリレート及び2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートを用いなかった。また、前記の(1−3.負極スラリー組成物の製造)において、負極活物質として比表面積4m2/gの人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm)100部を用い、SiOx(平均粒子径:5μm)を用いなかった。以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の(21−1.バインダー組成物の製造)において、水溶性重合体を含む水溶液として上記(1−1.水溶性重合体の製造)で得られたものの代わりに比較例7で製造したものを用いた。以上の事項以外は、実施例21と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の実施例及び比較例の結果を、以下の表1〜表8に示す。下記の表において用いた略称の対応は、以下の通りである。
SBR:スチレンブタジエンゴム
ACR:アクリルゴム
NBR:アクリロニトリルブタジエンゴム
NaSS:スチレンスルホン酸ナトリウム
ST:スチレン
MAA:メタクリル酸
AA:アクリル酸
EDMA:エチレンジメタクリレート
AGE:アリルグリシジルエーテル
GMA:グリシジルメタクリレート
3FM:2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート
EA:エチルアクリレート
AN:アクリロニトリル
LCO:コバルト酸リチウム
LMO:マンガン酸リチウム
実施例と比較例とを比べると、比較例よりも実施例の方が、ピール強度が高く、また高温保存特性及び高温サイクル特性に優れることが分かる。ここで、負極に係る実施例1〜20及び23と、正極に係る実施例21、22及び24とのいずれにおいても良好な結果が得られていることから、前記の効果は、正極及び負極のいずれにおいても奏しうることが分かる。さらに、塗布法に係る実施例1〜22と、粉体成型法に係る実施例23及び24のいずれにおいても良好な結果が得られていることから、前記の効果は、塗布法及び粉体成型法のいずれにおいても奏しうることがわかる。
Claims (9)
- 電極活物質及び水溶性重合体を含むリチウムイオン二次電池用電極であって、
前記水溶性重合体が、芳香族ビニル単量体単位1重量%〜30重量%、不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%及び架橋性単量体単位0.1重量%〜5重量%を含む共重合体である、リチウムイオン二次電池用電極。 - 前記芳香族ビニル単量体単位が、スチレン単量体単位又はスチレンスルホン酸ナトリウム単量体単位である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記不飽和カルボン酸単量体単位が、不飽和モノカルボン酸単量体単位である、請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記水溶性重合体が、さらにフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含み、
前記フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位の比率が、1重量%〜30重量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。 - 前記水溶性重合体の含有割合が、電極活物質100重量部に対して、0.1重量部〜30重量部である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記リチウムイオン二次電池用電極が、さらに粒子状バインダーを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 正極、負極、電解液及びセパレータを備えるリチウムイオン二次電池であって、
正極及び負極の少なくとも一方が、請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極である、リチウムイオン二次電池。 - 電極活物質及び水溶性重合体を含む、リチウムイオン二次電池用電極を製造するためのスラリー組成物であって、
前記水溶性重合体が、芳香族ビニル単量体単位1重量%〜30重量%、不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%及び架橋性単量体単位0.1重量%〜5重量%を含む共重合体である、スラリー組成物。 - 請求項8記載のスラリー組成物を、集電体上に塗布し、乾燥することを含む、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
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