JPWO2012057031A1 - 導電性アンダーコート剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明における活性水素基と結合する置換基を有する高分子は、分子内に活性水素基と結合する置換基を有する高分子化合物である。活性水素基と結合する置換基とは、前記無機粒子が有する活性水素基と双極子相互作用や水素結合を形成したり、化学反応を起こして共有結合を形成したり出来る置換基である。活性水素基と双極子相互作用や水素結合を形成する置換基として、具体的には、ヒドロキシ基(−OH)、カルボキシル基(−COOH)、アミノ基(−NH2、−NHR1)、ヒドラジド基(R1R2NN(R3)C(=O)R4)、ヒドロキシルアミノ基(−NHOH)、スルホ基(−SO3H)、チオール基(−SH)、シラノール基(−SiOHR1R2)(前記式中、R1〜R4は、水素原子、C1〜C8のアルキル基、ヒドロキシル基、アシル基、カルボキシル基、アミノ基、ビニル基、アリル基、アリール基、ハロゲン、金属、などである。)などを例示することが出来、活性水素基同士は双極子相互作用や水素結合を形成できる。また、無機粒子が有する活性水素基と反応することで共有結合を形成できる置換基として、エポキシ基やオキセタニル基のようなオキシラン環、エピスルフィド基、エチレンイミン、エステル基(エステル交換反応によって架橋する)、アルコキシシランや金属アルコキシド、金属キレート等を例示する事が出来るが、これらに限定されない。
本発明における活性水素基を有する無機粒子は各種公知の無機粒子を使用する事が出来、例えば、シリカ、カオリン、ムライト、チタニア、酸化スズ、ベーマイト、γ−アルミナ、α−アルミナ、ベリリア、水酸化鉄;Fe(OH)2、水酸化マンガン、水酸化マグネシウム、窒化ケイ素、窒化アルミ、ジルコニア、ハイドロキシアパタイト、チタン酸バリウム、炭酸ストロンチウム、蛍石、フェライト、酸化亜鉛、などを挙げることができる。これら無機粒子は、その等電点が適用する電池集電体表面に存在する活性水素基の等電点に近いほうが好ましく、例えばリチウムイオン二次電池の集電体や電気二重層型キャパシタの集電体に一般的に用いられているアルミニウムに対しては、対応する酸化物であるアルミナや水酸化物であるベーマイトの等電点のpHである7.7〜9.1の近くに等電点のpHがある無機粒子の使用が好ましい。無機粒子の等電点のpHは1.8〜14の間が好ましく、更に好ましくは4.5〜14の間であり、更に好ましくは6〜11の範囲であり、7〜10の範囲であるものが特に好ましい。各種無機粒子の等電点のpHとして、シリカ(pH約1.8)、カオリン(pH約5.1)、ムライト(pH約6.3)、チタニア;アナターゼ(pH約6.2)、酸化スズ(pH約6.9)、ベーマイト(pH約7.7)、γ−アルミナ(pH約7.9)、α−アルミナ(pH約9.1)、ベリリア(pH約10.1)、水酸化鉄;Fe(OH)2(pH約12.0)、水酸化マンガン(pH約12.0)、水酸化マグネシウム(pH約12.4)、等を例示する事が出来る。等電点はJIS R1638 「ファインセラミック粉末の等電点測定方法」で規定した方法で測定した数値を用いることが出来る。このような無機粒子は、1種類、又は2種類以上を適宜組み合わせて使用することができ、表面の活性水素基を活性化させるために200℃程の高温で1時間ほど乾燥させたものが好ましい。これらは粉で使用しても良いし、シリカゾルやアルミゾルのような水分散コロイドの形で使用しても良い。粒子の大きさは比表面積が表面の活性水素基の量に比例するため小さい方が好ましく、0.001〜1μmの範囲が好ましく、更に好ましくは0.005〜0.5μmの範囲である。また、導電助剤の接触による導通の妨げにならないように、導電助剤の粒子の大きさや導電助剤同士の2次凝集による凝集粒子の大きさよりも無機粒子の大きさは小さい方が良い。
本発明における導電性助剤は、導電性の粒子若しくはフィラー、又はイオン性を有する液体であり得る。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、さらに、シランカップリング剤やチタンカップリング剤等のカップリング剤を含むことができる。このようなカップリング剤としては、具体的にはフッ素系のシランカップリング剤として、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)トリエトキシシラン、エポキシ変性シランカップリング剤として信越化学工業株式会社製カップリング剤(商品名:KBM−403)、オキセタン変性シランカップリング剤として東亞合成株式会社製カップリング剤(商品名:TESOX)、あるいは、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤や、トリエタノールアミンチタネート、チタニウムアセチルアセトネート、チタニウムエチルアセトアセテート、チタニウムラクテート、チタニウムラクテートアンモニウム塩、テトラステアリルチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、イソプロピルトリオクタイノルチタネート、イソプロピルジメタクリイソステアロイルチタネート、チタニウムラクテートエチルエステル、オクチレングリコールチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、トリイソステアリルイソプロピルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テトラ(2−エチルヘキシル)チタネート、ブチルチタネートダイマー、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジ−トリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等のチタン系カップリング剤を挙げることができる。これらの化合物は、1種類、又は2種類以上を適宜組み合わせて使用することができる。カップリング剤としては、チタン系カップリング剤又はシランカップリング剤が好ましい。チタン系のカップリング剤は等電点のpHが7以上の無機粒子に対してより好ましく適応でき、シランカプリング剤には等電点のpHが7未満の無機粒子に対してより好ましく適応できる。カップリング剤を電池集電体用導電性アンダーコート剤組成物に配合したり活性水素基を有する粒子の表面処理に使用したりすることにより、導電性アンダーコート剤組成物中に含まれる活性水素結合性の置換基と反応させ更に架橋密度を向上させる事ができ、活物質を構成する元素と集電体を構成する元素の相互置換反応を更に抑制できる。特に、チタン系カップリング剤やシランカップリング剤による活性水素基に対する架橋反応が起きることで、架橋速度を向上させたり電池集電体に対する密着力や強度電気化学的な耐性を向上させたりできる。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、液性を調整するために、各種溶媒を含むことができる。溶媒としては、炭化水素(プロパン、n−ブタン、n−ペンタン、イソヘキサン、シクロヘキサン、n−オクタン、イソオクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、アミルベンゼン、テレビン油、ピネン等)、ハロゲン系炭化水素(塩化メチル、クロロホルム、四塩化炭素、塩化エチレン、臭化メチル、臭化エチル、クロロベンゼン、クロロブロモメタン、ブロモベンゼン、フルオロジクロロメタン、ジクロロジフルオロメタン、ジフルオロクロロエタン等)、アルコール(メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−アミルアルコール、イソアミルアルコール、n−ヘキサノール、n−ヘプタノール、2−オクタノール、n−ドデカノール、ノナノール、シクロヘキサノール、グリシドール等)、エーテル、アセタール(エチルエーテル、ジクロロエチルエーテル、イソプロピルエーテル、n−ブチルエーテル、ジイソアミルエーテル、メチルフェニルエーテル、エチルベンジルエーテル、フラン、フルフラール、2−メチルフラン、シネオール、メチラール)、ケトン(アセトン、メチルエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチル−n−アミルケトン、ジイソブチルケトン、ホロン、イソホロン、シクロヘキサノン、アセトフェノン等)、エステル(ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸−n−アミル、酢酸メチルシクロヘキシル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸プロピル、ステアリン酸ブチル等)、多価アルコールとその誘導体(エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテル、メトキシメトキシエタノール、エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノエチルエーテル等)、脂肪酸及びフェノール(ギ酸、酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、無水プロピオン酸、酪酸、イソ吉草酸、フェノール、クレゾール、o−クレゾール、キシレノール等)、窒素化合物(ニトロメタン、ニトロエタン、1−ニトロプロパン、ニトロベンゼン、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジアミルアミン、アニリン、モノメチルアニリン、o−トルイジン、o−クロロアニリン、ジクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエタノールアミン、ホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、アセトニトリル、ピリジン、α−ピコリン、2,4−ルチジン、キノリン、モルホリン等)、硫黄、リン、その他化合物(二硫化炭素、ジメチルスルホキシド、4,4−ジエチル−1,2−ジチオラン、ジメチルスルフィド、ジメチルジスルフィド、メタンチオール、プロパンスルトン、リン酸トリエチル、リン酸トフェニル、炭酸ジエチル、炭酸エチレン、ホウ酸アミル等)、無機溶剤(液体アンモニア、シリコーンオイル等)、水等の液体を例示することができる。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、さらに必要に応じて、安定剤を適宜選択して含むことができる。このような安定剤としては、具体的には2,6−ジ−tert−ブチル−フェノール、2,4−ジ−tert−ブチル−フェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチル−フェノール、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチル−アニリノ)−1,3,5−トリアジン等によって例示されるフェノール系酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、N,N’−ジフェニル−p−フェニレンジアミン、6−エトキシ−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン等によって例示される芳香族アミン系酸化防止剤、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオネート、ビス[2−メチル−4−{3−n−アルキルチオプロピオニルオキシ}−5−tert−ブチル−フェニル]スルフィド、2−メルカプト−5−メチル−ベンゾイミダゾール等によって例示されるサルファイド系ヒドロペルオキシド分解剤、トリス(イソデシル)ホスファイト、フェニルジイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジ(ノニルフェニル)ペンタエリトリトールジホスファイト、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスファートジエチルエステル、ナトリウムビス(4−tert−ブチルフェニル)ホスファート等によって例示されるリン系ヒドロペルオキシド分解剤、フェニルサリチラート、4−tert−オクチルフェニルサリチラート等によって例示されるサリチレート系光安定剤、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸等によって例示されるベンゾフェノン系光安定剤、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2N−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]等によって例示されるベンゾトリアゾール系光安定剤、フェニル−4−ピペリジニルカルボナート、セバシン酸ビス−[2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル]等によって例示されるヒンダードアミン系光安定剤、[2,2’−チオ−ビス(4−t−オクチルフェノラート)]−2−エチルヘキシルアミン−ニッケル−(II)によって例示されるNi系光安定剤、シアノアクリレート系光安定剤、シュウ酸アニリド系光安定剤等を挙げることができる。これらの化合物は、1種類、又は2種類以上を適宜組み合わせて使用することができる。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、ぬれを調節するために、各種界面活性剤を含有することができる。このような界面活性剤としては、アニオン界面活性剤として、石ケン、ラウリル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸、N−アシルアミノ酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、メチルタウリン酸塩等が挙げられ、カウンターカチオンとしてはナトリウムイオンやリチウムイオンを用いる事が出来る。リチウムイオン二次電池に於いてはリチウムイオンタイプがより好ましい。両性界面活性剤としては、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、脂肪酸アルキルベタイン、スルホベタイン、アミオキサイド等が挙げられ、非イオン(ノニオン)型界面活性剤としては、ポリエチレングリコールのアルキルエステル型化合物、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等のアルキルエーテル型化合物、ポリオキシソルビタンエステル等のエステル型化合物、アルキルフェノール型化合物、フッ素型化合物、シリコーン型化合物等が挙げられる。これらの化合物は、1種類、又は2種類以上を適宜組み合わせて使用することができる。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、さらに、有機物粒子を含むことができる。本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、皮膜の柔軟性を付与したり電解液を該有機物粒子に含侵させたりすることでイオン伝導性を上げることができる。このような有機物粒子としては、スチレンブタジエンやニトリルゴムのようなゴム微粒子、アクリル粒子、ウレタン粒子、ポリプロピレン粒子、ポリエチレン粒子、テフロン(登録商標)粒子、等が挙げられる。これらの粒子は、1種類、又は2種類以上を適宜組み合わせて使用することができるし、エマルジョンの形で添加することも出来る。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物には、更に、硬化剤を配合することが出来、皮膜の強度を上げたり皮膜や界面の耐電気分解性を向上させたりできる。このような硬化剤としては、ポリカルボン酸やポリスルホン酸等の酸を用いる事ができ、具体的にはクエン酸、ブタンテトラカルボン酸、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸、ヘキサヒドロフタル酸、1,3,3a,4,5,9b−ヘキサヒドロ−5(テトラヒドロ−2,5−ジオキソ−3−フラニル)ナフト[1,2−c]フラン−1,3−ジオン(酸無水物)、グリセリンビスアンヒドロトリメリテートモノアセテート(酸無水物)、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート(酸無水物)、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、メチルビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸、アスパラギン酸、ピロメリット酸、メリト酸、含リンエステル基テトラカルボン酸、フェニルエチニルフタル酸、オキシジフタル酸などを例示できる。中でも芳香族カルボン酸が反応性の観点で好ましく、カルボン酸が1分子中に3以上置換されているものが反応性や架橋密度の観点で好ましい。また、例示したポリカルボン酸の内、酸無水物に相当するものを使用することも出来る。
本発明の導電性アンダーコート剤組成物は、上記成分を混合し撹拌することによって溶液又は懸濁液等として得ることができる。撹拌は、プロペラ式ミキサー、プラネタリーミキサー、ハイブリッドミキサー、ニーダー、乳化用ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等の各種撹拌装置を適宜選択して行うことができる。また、必要に応じて加熱又は冷却しながら撹拌することもできる。
本発明は、上記電池又は電気二重層キャパシタの集電体用導電性アンダーコート剤組成物でコートした電池又は電気二重層キャパシタの集電体である。
本発明は、上記電池又は電気二重層キャパシタの集電体用導電性アンダーコート剤組成物でコートした電池又は電気二重層キャパシタの集電体を含む電池又は電気二重層キャパシタに関する。電池の製造は、公知の方法によって行うことができる。
後述する実施例及び比較例で製造したリチウムイオン二次電池について、下記の特性を測定した。
初期容量を出すために0.01mAの定電流で電圧が4.2Vになるまで充電し、次いで4.2Vの定電圧で2時間充電した。その後、0.01mAの定電流で電圧が3Vになるまで放電した。これを3回繰り返し、3回目の放電容量を初期容量とした。
初期容量を測定したセルを4.2Vの電位にし、その電位をセンターに±20mVの電圧変化で1kHzのインピーダンスを測定した。
初期容量から放電レートを求めて、放電レート別の放電容量を測定した。充電は毎回10時間かけて定電流で4.2Vまで電圧を上げた後、4.2V定電圧で2時間充電した。その後、10時間かけて定電流で3Vになるまで放電し、このときの放電容量を0.1Cの放電容量とした。次に同様に充電した後0.1Cで求めた放電容量から1時間で放電が完了する電流値で放電しそのときの放電容量を求め1Cのときの放電容量とした。同様に、3C、10C、30Cのときの放電用量を求め、0.1Cの時の放電容量を100%としたときの容量維持率を算出した。
1Cで4.2Vまで充電し、4.2Vの定電圧で2時間充電したあと1Cで放電する充放電試験を実施した。このとき、放電容量が最初の1回目の放電に対して何%になるかを計算し容量が80%をきったときの充放電回数を寿命とした。
45℃で0.1Cで4.2Vまで充電し、4.2Vの定電圧でのインピーダンス変化をおよそ1日おきに測定した。抵抗値が2倍になった時間を寿命とした。
電池を上記サイクル寿命条件で1000サイクル耐久充放電試験を行い、耐久試験後の正極及び負極から活物質層の脱離がないかを電池を分解して確認した。
◎:全く脱離は見られない
○:一部脱離は見られるが、集電体は剥き出しになっていない
△:脱離が進行し、集電体の一部が剥き出しになっている
×:活物質層が完全に脱離している
後述する実施例及び比較例で製造した電気二重層型キャパシタについて、下記の特性を測定した。
初期容量を出すために0.01mAの定電流で電圧が2.1Vになるまで充電した。その後、0.01mAの定電流で電圧が0Vになるまで放電した。これを3回繰り返し、3回目の放電容量を初期容量とした。
初期容量を測定したセルを2.1Vの電位にし、その電位をセンターに±10mVの電圧変化で1kHzのインピーダンスを測定した。
初期容量から放電レートを求めて、放電レート別の放電容量を測定した。充電は毎回1時間かけて定電流で2.1Vまで電圧を上げ充電した。その後、1時間かけて定電流で0Vになるまで放電し、このときの放電容量を1Cの放電容量とした。次に同様に充電した後1Cで求めた放電容量から0.1時間で放電が完了する電流値で放電しそのときの放電容量を求め10Cのときの放電容量とした。同様に、30C、100C、300Cのときの放電用量を求め、1Cの時の放電容量を100%としたときの容量維持率を算出した。
1Cで2.1Vまで充電したあと1Cで0Vまで放電する充放電試験を実施した。このとき、放電容量が最初の1回目の放電に対して何%になるかを計算し容量が80%を切ったときの充放電回数を寿命とした。
60℃、1Cで2.9Vまで充電し、2.9Vの定電圧でのインピーダンス変化をおよそ1日おきに測定した。抵抗値が2倍になった時間を寿命とした。
電池を上記フロート寿命条件で3000時間耐久フロート試験を行い、耐久試験後の電極集電体からの活物質層の脱離がないかを電気二重層型キャパシタを分解して確認した。
◎:全く脱離は見られない
○:一部脱離は見られるが、集電体は剥き出しになっていない
△:脱離が進行し、集電体の一部が剥き出しになっている
×:活物質層が完全に脱離している
実施例1〜28では活性水素基と結合する置換基を有する高分子と、活性水素基を有する無機粒子と、導電助剤から成る導電性アンダーコート剤組成物を正極にコートした集電体を用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
10Lのビーカーに水1000部を加え、25℃で攪拌しながら活性水素基と結合する置換基を有する高分子を20部加え、3時間かけて80℃まで加熱し、更に80℃で5時間均一になるまで攪拌した。25℃まで冷却した後、そこへ活性水素基を有する無機粒子を10部加え4時間かけて概ね均一になるまで攪拌した。
・シリカ(シーアイ化成株式会社製;NanoTek SiO2=等電点のpH 1.8)
・ベーマイト(大明化学工業株式会社製;C01=等電点のpH 7.5)
・合成スメクタイト(コープケミカル株式会社製;ルーセンタイトSWN=等電点pH 10.5)
・ムライト(共立マテリアル株式会社製;KM101、等電点のpH 5.8)
・チタニア(日揮触媒化成株式会社製;PW−1010、等電点のpH 6.1 10%)
・酸化スズ(シーアイ化成株式会社製;NanoTek SnO2、等電点のpH 6.9)
・γ−アルミナ(大明化学工業株式会社製;タイミクロンTM−300、等電点のpH 7.9)
・α−アルミナ(大明化学工業株式会社製;タイミクロンTM−D、等電点のpH 9.1)
・水酸化マグネシウム(タテホ化学工業株式会社製;エコーマグPZ−1、等電点のpH12.4)
・部分ケン化ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製;クラレポバールPVA−235)
・変性ポリビニルアルコール1(株式会社クラレ製;クラレポバールR1130=シリル基変性ポリビニルアルコール)
・変性ポリビニルアルコール2(信越化学工業株式会社製;シアノレジンCR−S)
・カルボキシメチルセルロース(ダイセル工業株式会社製;H−CMC)
・ポリアクリルアミド(MTアクアポリマー株式会社製;アコフロックA−102)
・エポキシ樹脂(ナガセケムテックス株式会社製;EX−614)
・ポリエチレンイミン(日本触媒株式会社製;エポミンP−1000 樹脂分30%)
・ポリアクリル酸エステル(MTアクアポリマー株式会社;アコフロックC−502)
・キトサン(和光純薬工業株式会社製;キトサン5)
・澱粉(日澱化学株式会社製;エステル化澱粉 乳華)
・ポリスチレンスルホン酸(東ソー有機化学株式会社製;ボリナスPS−100)
・チタンカップリング剤(株式会社マツモト交商製;オルガチックスTC−400)
・シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製;KBM−403)
※実施例16に於いては、高分子の添加量は、20部の代りに、66部とした。
※実施例21〜22に於いては、チタンカップリング剤0.5部を活性水素基を有する無機粒子を加える前に添加しプロペラ式ミキサーで25℃で均一に攪拌し、次いで無機粒子を加えた。この量は、添加したベーマイト表面に存在する活性水素基の25%と反応する量である。チタンカップリング剤添加後の等電点におけるpHは7.2であった。
※実施例23に於いては、チタンカップリング剤1部を活性水素基を有する無機粒子を加える前に添加しプロペラ式ミキサーで25℃で均一に攪拌し、次いで無機粒子を加えた。この量は、添加したベーマイト表面に存在する活性水素基の50%と反応する量である。チタンカップリング剤添加後の等電点におけるpHは7.1であった。
※実施例24に於いては、チタンカップリング剤2部を活性水素基を有する無機粒子を加える前に添加しプロペラ式ミキサーで25℃で均一に攪拌し、次いで無機粒子を加えた。この量は、添加したベーマイト表面に存在する活性水酸基の全てと反応する量である。チタンカップリング剤添加後の等電点におけるpHは7.1であった。
※実施例25に於いては、ピロメリット酸は高分子と同時に2部加えた。
※実施例26に於いては、シランカップリング剤0.8部を活性水素基を有する無機粒子を加える前に添加しプロペラ式ミキサーで25℃で均一に攪拌し、次いで無機粒子を加えた。この量は、添加したベーマイト表面に存在する活性水酸基の25%と反応する量である。シランカップリング剤添加後の等電点におけるpHは6.0であった。
※実施例27に於いては、チタンカップリング剤0.3部を活性水素基を有する無機粒子を加える前に添加しプロペラ式ミキサーで25℃で均一に攪拌し、次いで無機粒子を加えた。この量は、添加したシリカ表面に存在する活性水酸基の25%と反応する量である。チタンカップリング剤添加後の等電点におけるpHは5.9であった。
※実施例28に於いては、シランカップリング剤0.8部を活性水素基を有する無機粒子を加える前に添加しプロペラ式ミキサーで25℃で均一に攪拌し、次いで無機粒子を加えた。この量は、添加したシリカ表面に存在する活性水酸基の25%と反応する量である。シランカップリング剤添加後の等電点におけるpHは5.5であった。
幅300mm、厚さ20μmの圧延アルミ箔及び幅300mm、厚さ15μmの圧延銅箔に幅200mm(銅箔への導電性アンダーコート剤組成物の塗工は実施例3のみ)、厚さ10μmで上記塗工液を塗布し、180℃温風炉で30秒乾燥させた。乾燥後の塗工膜厚はそれぞれ1μmであった。
冷却ジャケット付きの10Lプラネタリーミキサーに、PVdFの15%NMP溶液(株式会社クレハ製;クレハKFポリマー#1120)600部、コバルト酸リチウム(日本化学工業株式会社製;C−5H)1100部、アセチレンブラック(電気化学工業株式会社製;デンカブラックHS−100)100部、NMP5000部を加え液温が30℃を超えないように冷却しながら均一になるまで攪拌した。これを、前記導電コート層を形成した集電体に幅180mm、厚さ200μmで塗工し、160℃温風炉で20秒乾燥させた。これを線圧400kgf/cmでロールプレスした。プレス後の正極活物質層の厚みは22μmであった。
冷却ジャケットつきの10Lプラネタリーミキサーに、PVdFの15%NMP溶液(株式会社クレハ製;クレハKFポリマー#9130)600部、グラファイト(日本黒鉛株式会社製;GR−15)1150部、NMP4000部を加え液温が30℃を超えないように冷却しながら均一になるまで攪拌した。これを、前記導電コート層を形成した集電体(実施例3以外は未塗工の銅箔)に幅180mm、厚さ200μmで塗工し、120℃温風炉で2分間乾燥させた。これを線圧300kgf/cmでロールプレスした。プレス後の負極活物質層の厚みは28μmであった。
正極及び負極を短辺に10mmの幅で両端に活物質層が塗工されていない領域が含まれるように40mm×50mmでカットし、金属がむき出しになっている部分に正極はアルミのタブを、負極にニッケルのタブを抵抗溶接で接合した。セパレーター(セルガード株式会社製;#2400)を幅45mm、長さ120mmにカットし、3つに折り返してその間に正極及び負極が対向するように挟み込み、これを幅50mm長さ100mmのアルミラミネートセルを二つ折りにしたもので挟み、タブが当たる部分にシーラントを挟み込んだ上でシーラント部分とそれに直行する辺を熱ラミネートして袋状にした。これを100℃の真空オーブンに12時間入れて真空乾燥させ、次いでドライブローブボックス中で6フッ化リン酸リチウム/EC:DEC=1:1 1M電解液(キシダ化学株式会社製;LBG−96533)を注入し、真空含侵した後、余った電解液を扱き出し、真空シーラーで接合密封して、リチウムイオン電池を製造した。
実施例29〜56では導電性アンダーコート剤組成物をコートした集電体を用いて電気二重層型キャパシタを製造する方法を説明する。
導電性アンダーコート剤組成物は実施例1〜28と同じ方法で作製し、対応する配合と製造条件を実施例29〜56とし電気二重層キャパシタを製造し、これらを用いて性能を評価した。
幅300mm、厚さ20μmの圧延アルミ箔に幅200mm、厚さ10μmで実施例1〜28で作製した各種塗工液をそれぞれ塗布し、180℃温風炉で30秒乾燥させた。乾燥後の塗工膜厚は1μmであった。ただし、導電性アンダーコート剤組成物の塗工は正負極両方に対して実施したが、実施例31だけは正極にのみ塗工した。
冷却ジャケット付きの10Lプラネタリーミキサーに、PVdFの15%NMP溶液(株式会社クレハ製;クレハKFポリマー#1120)3000部、活性炭(クラレケミカル株式会社製;クラレコールRP−20)1500部、NMP2500部を加え液温が30℃を超えないように冷却しながら均一になるまで攪拌した。これを、前記導電コート層を形成した集電体に幅180mm、厚さ200μmで塗工し、160℃温風炉で20秒乾燥させた。これを線圧400kgf/cmでロールプレスした。プレス後の電極活物質層の厚みは22μmであった。実施例31の負極に付いては、導電性アンダーコート剤組成物未塗工のアルミ箔を用いて、上記手順で電極を作製した。
電極を短辺に10mm活物質層が無い領域が含まれるように40mm×50mmでカットし、金属がむき出しになっている部分にアルミのタブを抵抗溶接で接合した。セパレーター(セルガード株式会社製;#2400)を幅45mm、長さ120mmにカットし、3つに折り返してその間に2枚の電極が対向するように挟み込み、これを幅50mm長さ100mmのアルミラミネートセルを二つ折りにしたもので挟み、タブが当たる部分にシーラントを挟み込んだ上でシーラント部分とそれに直行する辺を熱ラミネートして袋状にした。これを100℃の真空オーブンに12時間入れて真空乾燥させ、次いでドライブローブボックス中でホウフッ化テトラエチルアンモニウム/PC 1M電解液(キシダ化学株式会社製;CPG−00005)を注入し、真空含侵した後、余った電解液を扱き出し、真空シーラーで接合密封して、電気二重層型キャパシタを製造した。
導電性アンダーコート剤組成物をコートしていない電池集電体を用いたこと以外は実施例1と同じ方法で、リチウムイオン二次電池を製造した。
比較例2では、部分ケン化型のポリビニルアルコールと導電性助剤から成る導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方にコートした集電体を用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
10Lのビーカーに水1100部と部分ケン化型のポリビニルアルコール(株式会社クラレ製;クラレポバールPVA235)を30部加え80℃で6時間均一になるまで攪拌した。そこへアセチレンブラック(電気化学工業社製;デンカブラックHS−100)を25部加え概ね均一になるまで攪拌し分散液を得た。上記分散液を冷却ジャケットつきのビーズミルを用いて分散した。分散には0.5mmのジルコニアボールを充填率80%で入れ、周速7mで液温が30℃以上にならないように冷却しながら攪拌し、導電性アンダーコート剤組成物である塗工液を得た。
上記導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方の集電体にコートしたこと以外は、実施例1と同じ方法でリチウムイオン二次電池を作製した。
比較例3では、部分ケン化型のポリビニルアルコールとポリカルボン酸と導電性助剤から成る導電性アンダーコート剤組成物を正極にコートした集電体を用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
10Lのビーカーに水1000部と部分ケン化型のポリビニルアルコール(株式会社クラレ製;クラレポバールPVA235)を20部加え80℃で6時間均一になるまで攪拌した。そこへ、ピロメリット酸を10部加え60℃で4時間均一になるまで攪拌した。そこへアセチレンブラック(電気化学工業社製;デンカブラックHS−100)を25部加え概ね均一になるまで攪拌し分散液を得た。上記分散液を冷却ジャケットつきのビーズミルを用いて分散した。分散には0.5mmのジルコニアボールを充填率80%で入れ、周速7mで液温が30℃以上にならないように冷却しながら攪拌し、導電性アンダーコート剤組成物である塗工液を得た。
上記導電性アンダーコート剤組成物を正極の集電体にコートしたこと以外は、実施例1と同じ方法でリチウムイオン二次電池を作製した。
比較例4では、部分ケン化型のポリビニルアルコールとポリカルボン酸と導電性助剤とチタンカップリング剤から成る導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方にコートした集電体を用いてリチウムイオン二次電池を製造する方法を説明する。
10Lのビーカーに水1000部と部分ケン化型のポリビニルアルコール(株式会社クラレ製;クラレポバールPVA235)を20部加え80℃で6時間均一になるまで攪拌した。そこへ、ピロメリット酸を10部加え60℃で4時間均一になるまで攪拌した。そこへアセチレンブラック(電気化学工業社製;デンカブラックHS−100)を25部加え概ね均一になるまで攪拌し分散液を得た。上記分散液を冷却ジャケットつきのビーズミルを用いて分散した。分散には0.5mmのジルコニアボールを充填率80%で入れ、周速7mで液温が30℃以上にならないように冷却しながら攪拌した。分散液にチタンカップリング剤(株式会社マツモト交商製;オルガチックスTC−400)1部を加え、室温で均一になるまで攪拌し導電性アンダーコート剤組成物である塗工液を得た。
上記導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方の集電体にコートしたこと以外は、実施例1と同じ方法でリチウムイオン二次電池を作製した。
比較例5では、導電性アンダーコート剤組成物をコートしていない集電体を用いて電気二重層型キャパシタを製造する方法を説明する。
導電性アンダーコート剤組成物をコートしていない集電体を用いたこと以外は、実施例29と同じ方法で電気二重層型キャパシタを作製した。
比較例6では、比較例2で作製した導電性コート剤を正極と負極の両方にコートした集電体を用いて電気二重層キャパシタを製造する方法を説明する。
比較例2で作製した導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方にコートした集電体を用いたこと以外は、実施例29と同じ方法で電気二重層型キャパシタを作製した。
比較例7では、比較例3で作製した導電性コート剤を正極と負極の両方にコートした集電体を用いて電気二重層キャパシタを製造する方法を説明する。
比較例3で作製した導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方にコートした集電体を用いたこと以外は、実施例29と同じ方法で電気二重層型キャパシタを作製した。
比較例8では、比較例4で作製した導電性コート剤を正極と負極の両方にコートした集電体を用いて電気二重層キャパシタを製造する方法を説明する。
比較例4で作製した導電性アンダーコート剤組成物を正極と負極の両方にコートした集電体を用いたこと以外は、実施例29と同じ方法で電気二重層型キャパシタを作製した。
比較例9ではエッチング箔を用いて電気二重層型キャパシタを製造する方法を説明する。
集電体として電気二重層型キャパシタ用のアルミエッチング箔(幅300mm、厚さ20μm)を未コートで用いたこと以外は、実施例29と同じ方法で電気二重層型キャパシタを作製した。
実施例1〜28及び比較例1〜4のリチウムイオン二次電池の特性を試験例1の方法に基づいて評価した。その結果を表2に示す。
[電気二重層キャパシタの特性評価]
実施例29〜56及び比較例5〜9の電気二重層キャパシタの特性を試験例2の方法に基づいて評価した。その結果を表3に示す。
1:活物質層
2:電池電極用導電性アンダーコート剤組成物のコート層
3.電池集電体
Claims (8)
- 活性水素基と結合する置換基を有する高分子と、活性水素基を有する無機粒子と、導電助剤を含む電池又は電気二重層キャパシタの集電体用導電性アンダーコート剤組成物。
- 前記高分子がシリル基を有する事を特徴とする請求項1記載のアンダーコート剤組成物。
- 前記無機粒子の等電点のpHが4.5〜14の範囲である事を特徴とする請求項1又は2記載のアンダーコート剤組成物。
- 更に、チタンカップリング剤及び/又はシランカップリング剤を含む事を特徴とする請求項1〜3何れか1項記載のアンダーコート剤組成物。
- 前記チタンカップリング剤及び/又はシランカップリング剤の添加量が、前記無機粒子が有する活性水素基全てと反応する量未満である事を特徴とする請求項4記載のアンダーコート剤組成物。
- 前記チタンカップ剤及び/又はシランカップリング剤の添加量が、シリカの等電点におけるpHが4.5〜14の範囲になる量である事を特徴とする請求項4又は5記載のアンダーコート剤組成物。
- 請求項1〜6の何れか1項記載のアンダーコート剤組成物でコートした電池又は電気二重層キャパシタの集電体。
- 請求項7記載の電池又は電気二重層キャパシタの集電体を含む電池又は電気二重層キャパシタ。
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