CN103181009A - 导电性底涂剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明用于解决电化学耐久性低、在长期可靠性试验后集电体与集电体涂布用导电性底涂剂组合物之间发生剥离的问题。提供包含具有与活性氢基键合的取代基的高分子、具有活性氢基的无机粒子和导电助剂的电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及电池集电体用导电性底涂剂组合物、用其涂布而成的电池集电体及包括该电池集电体的电池。该电池内部电阻低、充放电循环特性优异、充放电容量大、长时间多循环充放电后不易发生电极活性物质从电池集电体脱落，是长寿命的电池。
背景技术
轻量且电压高、容量也大的锂离子二次电池和充放电倍率特性良好的双电层电容器作为手机、笔记本电脑等的移动机器的电源而正被实用化。但是，在适于发车及停车时在短时间内需要输入和输出大电流的车载用等的电源用途时，在以往的电池中，内部电阻高、高倍率下的充放电循环特性在实用上不充分。另外，关于以往的电池，从持续航行的距离的观点看，充放电容量也不充分，进而从安全性的观点看，电极活性物质层与金属集电体间的密合性也不充分。
如上所述，作为无法充分发挥的电池特性之一的理由，可列举出如下理由：电池集电体与活性物质层间的电阻值高，另外，电池集电体与活性物质层间的密合力是不充分的。作为该问题的改善策略，提出了通过在电池集电体上设置导电性的涂布层，在该导电性涂布层的表面形成活性物质层，由此使电池集电体与活性物质层间的界面的电阻降低，提高密合力的方法(专利文献1)。
其中，交联了作为胶粘剂配合的高分子化合物的类型在耐溶剂性、密合性方面优异(专利文献2、3、4)。
但是，这些方法中，对于适于车载用等的电源用途的电池，无法实现实用上充分的高倍率时的充放电循环特性，尤其是在防止对于进行了长期充放电循环试验、高温放置试验时的电池特性的劣化方面并不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭63-121265公报
专利文献2：日本特开平7-201362公报
专利文献3：WO2009/147989小册子
专利文献4：日本特开2010-146726公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的课题在于解决了如下的以往的技术的问题：对于用于提高电池集电体与活性物质层的密合性且提高电池特性的集电体的导电性涂布剂，其在长时间充放电下使用的情况、或充电后的状态进行高温放置的情况下，因电化学分解而发生剥离、电池的特性大幅下降。
用于解决问题的方法
本发明人对解决以往技术的上述问题而进行了研究，结果发现：对于发生电池特性的劣化，以往的胶粘剂与电池集电体之间的结合容易发生电化学分解是充放电时底涂层容易从电池集电体剥离的原因。
本发明是包含具有与活性氢基键合的取代基的高分子、具有活性氢基的无机粒子、和导电助剂的电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物，通过将其涂布于电池或双电层电容器的集电体，由此可以防止长期间多循环充放电后、在充电后的状态进行高温放置时的电池特性的劣化。
本发明还是用上述的电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物涂布的电池或双电层电容器的集电体及包含该电池或双电层电容器的集电体的电池。
发明效果
本发明的导电性底涂剂组合物具有如下的优点：由于该无机微粒表面的活性氢基和存在于电池或双电层电容器的集电体表面的活性氢基、与具有与活性氢基键合的取代基的高分子键合，所以对电池或双电层电容器的集电体的密合力高；由于该无机微粒表面的活性氢基与集电体表面的活性氢基之间的无机-无机的键合不易被电化学切断，所以能够形成电化学上也稳定的涂布层。
本发明进而由于比以往的导电性涂布层密合力强，所以切割电极时难以发生导电性的切屑，可以防止因使用时的短路引起的事故。
附图说明
图1是包含用电池集电体用导电性底涂剂组合物涂布的电池集电体和活性物质层的电池用电极的剖面图。
具体实施方式
本发明的电池集电体用导电性底涂剂组合物包含具有与活性氢基键合的取代基的高分子、具有活性氢基的无机粒子和导电性助剂。
[具有与活性氢基键合的取代基的高分子化合物]
本发明中的具有与活性氢基键合的取代基的高分子是分子内具有与活性氢基键合的取代基的高分子化合物。与活性氢基键合的取代基是指与上述无机粒子所具有的活性氢基形成偶极子相互作用或氢键、或者能够发生化学反应而形成共价键的取代基。作为与活性氢基形成偶极子相互作用或氢键的取代基，具体而言，可例示羟基(-OH)、羧基(-COOH)、氨基(-NH2、-NHR1)、酰肼基(R1R2NN(R3)C(＝O)R4)、羟基氨基(-NHOH)、磺基(-SO3H)、硫醇基(-SH)、硅烷醇基(-SiOHR1R2)(上述式中，R1～R4为氢原子、C1～C8的烷基、羟基、酰基、羧基、氨基、乙烯基、烯丙基、芳基、卤素、金属等。)等，活性氢基之间能够形成偶极子相互作用或氢键。另外，作为通过能够与无机粒子所具有的活性氢基反应而形成共价键的取代基，可例示环氧基或氧杂环丁烷基之类的环氧乙烷环、环硫化物基、氮丙环、酯基(通过酯交换反应进行交联)、烷氧基硅烷、金属烷醇盐、金属螯合物等，但不限定于这些。
作为具有与活性氢基键合的取代基的高分子的具体例，可例示完全皂化聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY POVAL PVA-124、JAPAN VAM&POVAL CO.，LTD制；JC-25等)、部分皂化聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY POVAL PVA-235、JAPAN VAM&POVAL CO.，LTD制；JP-33等)、改性聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY K POLYMER KL-118、KURARAY C POLYMERCM-318、KURARAY R POLYMERR-1130、KURARAY LMPOLYMER LM-10HD、JAPAN VAM&POVAL CO.，LTD制；DPOLYMER DF-20、阴离子改性PVA AF-17、信越化学工业株式会社制；Cyano resin CR-S、等)、羧甲基纤维素(大赛璐工业株式会社制；H-CMC、DN-100L、1120、2200、日本制纸化学株式会社制；MAC200HC等)、羟乙基纤维素(大赛璐工业株式会社制；SP-400等)、聚丙烯酸酰胺(MT Aquapolymer株式会社制；ACCOFLOC A-102)、环氧树脂(Nagasechemtex株式会社制；EX-614、Japan chemtech株式会社制；Epikote5003-W55等)、环硫化物(日本环氧树脂株式会社制；YL7000等)、聚氮丙环(日本触媒株式会社制；Epomin P-1000)、聚丙烯酸酯(MT Aqua POLYMER株式会社制；ACCOFLOC C-502等)、糖类及其衍生物(和光纯药工业株式会社；Chitosan5、日淀化学株式会社制；酯化淀粉乳华)、聚苯乙烯磺酸(东曹有机化学株式会社制；Polinas PS-100)、甲基二甲氧基甲硅烷基末端聚环氧丙烷(株式会社KANEKA制；カネカサイリルSAT200)等。
作为本发明中的与活性氢基键合的取代基，还可列举出甲硅烷基(-SiR11R12R13)(式中，R11～R13独立地表示选自C1～C6烷基、及卤素基中的基团，其中，R1～R3中的至少一个为-OR14(式中，R14是选自H、C1～C6烷基及源自能够构成电池或双电层电容器的电解质的阳离子的基团的基团))。作为本发明中的具有甲硅烷基的高分子，可例示上述水溶性高分子中取代了甲硅烷基的化合物(例如甲硅烷基改性聚乙烯醇)、及与上述水溶性高分子中的活性氢基反应的取代基(环氧基(信越化学工业株式会社制KBM-403)、羧酸酐(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐)、异氰酸酯基(信越化学工业KBE9007))与上述具有甲硅烷基的化合物的反应产物。
[具有活性氢基的无机粒子]
本发明中的具有活性氢基的无机粒子可以使用各种公知的无机粒子，可列举例如二氧化硅、高岭土、莫来石、氧化钛、氧化锡、勃姆石、γ-氧化铝、α-氧化铝、氧化铍、氢氧化铁；Fe(OH)2、氢氧化锰、氢氧化镁、氮化硅、氮化铝、氧化锆、羟基磷灰石、钛酸钡、碳酸锶、萤石、铁素体、氧化锌等。上述无机粒子优选其等电点接近存在于所应用的电池集电体表面的活性氢基的等电点，例如对于通常被用于锂离子二次电池的集电体、双电层型电容器的集电体的铝，优选使用在所对应的氧化物即氧化铝和氢氧化物即勃姆石的等电点的pH7.7～9.1的附近具有等电点的pH的无机粒子。无机粒子的等电点的pH优选为1.8～14之间，更优选为4.5～14之间，进一步优选为6～11的范围，特别优选为7～10的范围。作为各种无机粒子的等电点pH，可例示二氧化硅(pH约1.8)、高岭土(pH约5.1)、莫来石(pH约6.3)、氧化钛；锐钛矿(pH约6.2)、氧化锡(pH约6.9)、勃姆石(pH约7.7)、γ-氧化铝(pH约7.9)、α-氧化铝(pH约9.1)、氧化铍(pH约10.1)、氢氧化铁；Fe(OH)2(pH约12.0)、氢氧化锰(pH约12.0)、氢氧化镁(pH约12.4)等。等电点可以使用以JIS R1638“精制陶瓷粉末的等电点测定方法”规定的方法测定的数值。这样的无机粒子可以使用1种、或适当组合2种以上使用，为了使表面的活性氢基活化而优选在200℃左右的高温干燥1小时左右的无机粒子。这些可以以粉状使用，也可以以二氧化硅溶胶、铝溶胶之类的水分散胶体的形式使用。关于粒子的尺寸，由于比表面积与表面的活性氢基的量成比例，所以优选小的一方，优选为0.001～1μm的范围，更优选为0.005～0.5μm的范围。另外，为了不妨碍由导电助剂的接触所进行的导通，与导电助剂的粒子尺寸或导电助剂之间的2次凝集所致的凝集粒子尺寸相比，无机粒子的尺寸小的一方较佳。
关于本发明的导电性底涂剂组合物，相对于高分子化合物100重量份，优选含有0.1～1000重量份的具有活性氢基的无机粒子，更优选含有1～200重量份的具有活性氢基的无机粒子，特别优选含有5～100重量份的具有活性氢基的无机粒子。
[导电性助剂]
本发明中的导电性助剂可以为导电性的粒子或填料、或者具有离子性的液体。
作为导电性粒子或导电性填料，可列举Ag、Cu、Au、Al、Mg、Rh、W、Mo、Co、Ni、Pt、Pd、Cr、Ta、Pb、V、Zr、Ti、In、Fe、Zn等金属粉末或薄片、或者胶体；Sn-Pb系、Sn-In系、Sn-Bi系、Sn-Ag系、Sn-Zn系合金粉末或薄片；乙炔黑、炉法炭黑、槽法炭黑等炭黑或石墨、石墨纤维、石墨原纤维、碳纤维、活性炭、木炭、碳纳米管、富勒烯等导电性炭素系材料；氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化钛(二氧化钛、一氧化钛等)等中由于存在晶格缺陷而生成剩余电子从而显示导电性的金属氧化物系导电性填料。这样的导电性粒子或填料可以使用1种、或适当组合2种以上使用，进而还优选利用用偶联剂等对表面进行处理的导电性粒子或填料。从导电性、液性的观点出发，粒子的大小优选为0.001～100μm的范围，更优选为0.01～10μm的范围。其中，为了使导电性涂布层带凹凸而利用锚固效果来提高与活性物质层的密合性，还可以使用大于上述范围的导电性的粒子。此时，相对于上述范围的导电助剂，可以以1～50重量％、更优选5～10重量％的量对大的导电性的粒子进行复合。作为这样的导电性粒子，例如可使用碳纤维(帝人株式会社制；Raheama R-A101＝纤维径8μm、纤维长30μm)等。
具有离子性的液体可以是离子溶解后的液体或离子性液体。作为离子溶解后的液体的离子，在溶剂为水的情况下，可例示氯化钠、氯化钾、氯化锂等，溶剂为碳酸二甲酯等有机物的情况下，可例示六氟化磷酸锂等。作为离子性液体的例子，可示出1，3-二甲基咪唑啉鎓甲基硫酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑啉鎓双(五氟乙基磺酰基)酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑啉鎓溴化物等咪唑啉鎓盐衍生物；3-甲基-1-丙基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-丁基-3-甲基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺等吡啶鎓盐衍生物；四丁基铵十七氟辛烷磺酸盐、四苯基铵甲烷磺酸盐等烷基铵衍生物；四丁基磷鎓甲烷磺酸盐等鏻盐衍生物等。这些具有离子性的液体可以与导电性粒子组合使用。
关于本发明的导电性底涂剂组合物，相对于高分子化合物100重量份，优选含有1～10000重量份的导电性助剂，更优选含有10～9000重量份的导电性助剂，特别优选20～8000重量份的导电性助剂。
本发明的电池集电体用导电性底涂剂组合物由于使用含有具有与存在于集电体金属的表面的活性氢基键合的取代基的高分子、具有活性氢基的无机粒子的配合物作为胶粘剂，所以密合力高，另外由于高分子隔着无机粒子与集电体金属键合，所以电化学上也不易分解。
(偶联剂)
本发明的导电性底涂剂组合物还可以包含硅烷偶联剂、钛偶联剂等偶联剂。作为这样的偶联剂，具体而言作为氟系的硅烷偶联剂，可列举(十三氟-1，1，2，2-四氢辛基)三乙氧基硅烷；作为环氧改性硅烷偶联剂，可列举信越化学工业株式会社制偶联剂(商品名：KBM-403)；作为氧杂环丁烷改性硅烷偶联剂，可列举东亚合成株式会社制偶联剂(商品名：TESOX)、或者、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂；三乙醇胺钛酸酯、乙酰丙酮钛、乙基乙酰乙酸钛、乳酸钛、乳酸钛铵盐、四硬脂基钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、异丙基三(N-氨基乙基-氨基乙基)钛酸酯、二枯基苯基氧基乙酸酯钛酸酯、异丙基三辛酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸酯、钛乳酸酯乙基酯、辛二醇钛酸酯、异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、三异硬脂基异丙基钛酸酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、四(2-乙基己基)钛酸酯、丁基钛酸酯二聚物、异丙基异硬脂酰基二丙烯酰钛酸酯、异丙基三(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯、四辛基双(二(十三烷基)亚磷酸酯)钛酸酯、四(2，2-二烯丙基氧基甲基-1-丁基)双(二-十三烷基)亚磷酸酯钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯)氧基乙酸酯钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯)亚乙基钛酸酯、四-异丙基钛酸酯、四-正丁基钛酸酯、二异硬脂酰基亚乙基钛酸酯等钛系偶联剂。这些化合物可以使用1种、或适当组合2种以上使用。作为偶联剂，优选钛系偶联剂或硅烷偶联剂。对于等电点的pH为7以上的无机粒子能够更优选适用钛系的偶联剂，对于等电点的pH不足7的无机粒子能够更优选适用硅烷偶联剂。通过将偶联剂配合在电池集电体用导电性底涂剂组合物中或者用于具有活性氢基的粒子的表面处理，可以与导电性底涂剂组合物中所含的活性氢键性的取代基反应以进一步提高交联密度，可以进一步抑制构成活性物质的元素与构成集电体的元素的相互取代反应。尤其是通过发生利用钛系偶联剂、硅烷偶联剂所进行的对活性氢基的交联反应，可以提高交联速度，或者提高对电池集电体的密合力、强度电化学的耐性。
本发明的导电性底涂剂组合物，相对于无机粒子100重量份，优选含有0.001～10重量份的偶联剂，特别优选含有0.01～5重量份的偶联剂。这些偶联剂虽然发生与无机粒子表面的活性氢基反应，但若消耗全部的活性氢基，则无法与高分子化合物或电池集电体表面的活性氢基键合，因此需要以超过上述量的量来添加。关于最佳的添加量，可以如下求出，使各种无机粒子分散于90％甲醇10％水混合液中，向其中添加任意的量的偶联剂使其反应，然后用气相色谱对除去粒子后的混合液进行分析，从检测的游离的偶联剂的量求出相对于各种无机粒子反应100％的偶联剂的量，从而由该量求出。
本发明的导电性底涂剂组合物优选包含各种的溶剂或稳定剂。
(溶剂)
本发明的导电性底涂剂组合物为了调整液性而含有各种溶剂。作为溶剂，可例示烃(丙烷、正丁烷、正戊烷、异己烷、环己烷、正辛烷、异辛烷、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、戊基苯、松节油、蒎烯等)、卤素系烃(氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烯、溴甲烷、溴乙烷、氯苯、氯溴甲烷、溴苯、一氟二氯甲烷、二氯二氟甲烷、二氟一氯乙烷等)、醇(甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2-辛醇、正十二烷醇、壬醇、环己醇、缩水甘油等)、醚、缩醛(乙醚、二氯乙醚、异丙醚、正丁醚、二异戊醚、甲基苯基醚、乙基苄基醚、呋喃、糠醛、2-甲基呋喃、桉油酚(Cineo1)、甲缩醛)、酮(丙酮、甲乙酮、甲基正丙基酮、甲基正戊基酮、二异丁基酮、佛尔酮、异佛尔酮、环己酮、苯乙酮等)、酯(甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸正戊酯、醋酸甲基环己酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、硬脂酸丁酯等)、多元醇及其衍生物(乙二醇、乙二醇单甲基醚、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚、甲氧基甲氧基乙醇、乙二醇单乙酸酯、二乙二醇、二乙二醇单甲基醚、丙二醇、丙二醇单乙基醚等)、脂肪酸及酚(甲酸、醋酸、醋酸酐、丙酸、丙酸酐、丁酸、异戊酸、苯酚、甲酚、邻甲酚、二甲酚等)、氮化合物(硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、硝基苯、单甲胺、二甲胺、三甲胺、单乙胺、二戊胺、苯胺、单甲基苯胺、邻甲苯胺、邻氯苯胺、环己胺、二环己胺、单乙醇胺、甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、乙腈、吡啶、α-甲基吡啶、2，4-二甲基吡啶、喹啉、吗啉等)、硫、磷、其他化合物(二硫化碳、二甲基亚砜、4，4-二乙基-1，2-二硫戊环、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲硫醇、丙磺酸内酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、碳酸二乙酯、碳酸乙二醇酯、硼酸戊酯等)、无机溶剂(液体氨、硅油等)、水等液体。
本发明的导电性底涂剂组合物为了调整粘度，可以任意的比率添加适于涂敷装置的溶剂，从涂敷性的观点出发，优选1～10000mPa·s的粘度，更优选10～1000mPa·s的粘度，特别优选100～500mPa·s的粘度。
(稳定剂)
本发明的导电性底涂剂组合物还可以根据需要适当选择含有稳定剂。作为这样的稳定剂，具体而言，可列举2，6-二-叔丁基-苯酚、2，4-二-叔丁基-苯酚、2，6-二-叔丁基-4-乙基-苯酚、2，4-双-(正辛基硫代)-6-(4-羟基-3，5-二-叔丁基-苯胺基)-1，3，5-三嗪等所例示的苯酚系抗氧化剂、烷基二苯基胺、N，N’-二苯基-对苯二胺、6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺等所例示的芳香族胺系抗氧化剂、二月桂基-3，3’-硫代二丙酸酯、二(十三烷基)-3，3’-硫代二丙酸酯、双[2-甲基-4-{3-n-烷基硫代丙酰氧基}-5-叔丁基-苯基]硫醚、2-巯基-5-甲基-苯并咪唑等所例示的硫醚系氢化过氧化物分解剂、三(异癸基)亚磷酸酯、苯基二异辛基亚磷酸酯、二苯基异辛基亚磷酸酯、二(壬基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、3，5-二-叔丁基-4-羟基-苄基磷酸酯二乙基酯、双(4-叔丁基苯基)磷酸钠等所例示的磷系氢化过氧化物分解剂、水杨酸苯酯、4-叔辛基苯基水杨酸酯等所例示的水杨酸酯系光稳定剂、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸等所例示的二苯甲酮系光稳定剂、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2，2’-亚甲基双[4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2N-苯并三唑-2-基)苯酚]等所例示的苯并三唑系光稳定剂、苯基-4-哌啶基碳酸酯、癸二酸双-[2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基]酯等所例示的受阻胺系光稳定剂、[2，2’-硫代-双(4-叔辛基苯氧基)]-2-乙基己基胺-镍-(II)所例示的Ni系光稳定剂、氰基丙烯酸酯系光稳定剂、草酰苯胺系光稳定剂等。这些化合物可以使用1种、或适当组合2种以上使用。
本发明的导电性底涂剂组合物中，相对于具有与活性氢基键合的取代基的高分子100重量份，优选含有0.01～10重量份的稳定剂，更优选含有0.05～5重量份的稳定剂，特别优选含有0.1～1重量份的稳定剂。
(表面活性剂)
为了调节湿润性，本发明的导电性底涂剂组合物可以含有各种表面活性剂。作为这样的表面活性剂，可列举作为阴离子表面活性剂的肥皂、月桂基硫酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基醚磷酸、聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸、N-酰基氨基酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基硫酸酯盐、烷基苯基醚硫酸酯盐、甲基牛磺酸盐等，作为计数阳离子可以使用钠离子、锂离子。锂离子二次电池中更优选锂离子类型。作为两性表面活性剂，可列举盐酸烷基二氨基乙基甘氨酸、2-烷基-N-羧甲基-N-羟基乙基咪唑磷鎓甜菜碱、月桂基二甲基氨基醋酸甜菜碱、椰子油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸烷基甜菜碱、磺基甜菜碱、氧化胺等，作为非离子(nonion)型表面活性剂，可列举聚乙二醇的烷基酯型化合物、三乙二醇单丁基醚等烷基醚型化合物、聚氧化脱水山梨醇酯等酯型化合物、烷基苯酚型化合物、氟型化合物、硅型化合物等。这些化合物可以使用1种、或适当组合2种以上使用。
本发明的导电性底涂剂组合物中，相对于具有与活性氢基键合的取代基的高分子100重量份，优选含有0.01～50重量份的表面活性剂，更优选含有0.1～20重量份的表面活性剂，特别优选含有1～10重量份的表面活性剂。
(有机物粒子)
本发明的导电性底涂剂组合物还可以含有有机物粒子。本发明的导电性底涂剂组合物通过赋予皮膜的柔软性或使该有机物粒子浸渍于电解液而提高离子传导性。作为这样的有机物粒子，可列举苯乙烯丁二烯、腈橡胶之类的橡胶微粒、丙烯酸粒子、氨基甲酸酯粒子、聚丙烯粒子、聚乙烯粒子、特氟龙(注册商标)粒子等。这些粒子可以使用1种、或适当组合2种以上使用，也可以以胶乳的形式添加。
本发明的导电性底涂剂组合物中，相对于具有与活性氢基键合的取代基的高分子100重量份，优选含有0.01～100重量份的有机物粒子，更优选含有0.5～80重量份的有机物粒子，特别优选含有1～50重量份的有机物粒子。
(固化剂)
本发明的导电性底涂剂组合物还可以配合固化剂，可以提高皮膜的强度或者提高皮膜、界面的耐电解性。作为这样的固化剂，可以使用聚羧酸、聚磺酸等酸，具体而言，可例示柠檬酸、丁烷四羧酸、3，3’，4，4’-联苯基四羧酸、六氢邻苯二甲酸、1，3，3a，4，5，9b-六氢-5(四氢-2，5-二氧杂-3-呋喃基)萘[1，2-c]呋喃-1，3-二酮(酸酐)、甘油双脱水偏苯三甲酸酯单乙酸酯(酸酐)、3，3’，4，4’-二苯基砜四羧酸、乙二醇双脱水偏苯三甲酸酯(酸酐)、3，3’，4，4’-二苯基砜四羧酸、乙二醇双脱水偏苯三甲酸酯、甲基双环[2.2.1]庚烷-2，3-二羧酸、双环[2.2.1]庚烷-2，3-二羧酸、天冬氨酸、均苯四酸、苯六甲酸、含磷酯基四羧酸、苯基乙炔基邻苯二甲酸、氧基二邻苯二甲酸等。其中，从反应性、交联密度的观点出发，优选芳香族羧酸，从反应性和交联密度的观点出发，优选1分子中取代了3个以上的羧酸的物质。另外，在例示的聚羧酸内还可以使用相当于酸酐的物质。
本发明的导电性底涂剂中，相对于具有与活性氢基键合的取代基的高分子100重量份，优选含有1～300重量份的固化剂，更优选含有10～200重量份的固化剂，特别优选含有20～100重量份的固化剂。
[导电性底涂剂组合物的制造]
本发明的导电性底涂剂组合物可以通过混合并搅拌上述成分而以溶液或悬浊液等的形式得到。搅拌可以适当选择螺旋桨式混合器、行星式混合器、复合式混合器、捏合机、乳化用均化器、超声波均化器等各种搅拌装置。另外，还根据需要边加热或冷却边进行搅拌。
[集电体]
本发明是用上述电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物涂布而成的电池或双电层电容器的集电体。
用本发明的导电性底涂剂组合物涂布而成的集电体可以通过将使用上述材料配合的导电性底涂剂组合物涂布在电池或双电层电容器的集电体上而制造。作为电池或双电层电容器的集电体可例示金、银、铜、铝、镍、铁、钴等金属或碳纤维无纺布、金属复合材料等具有导电性的复合材料、锂离子二次电池中铝箔用于正极、铜箔用于负极，双电层电容器中使用铝箔或铝的蚀刻箔。涂布装置可以利用凹版涂布机、狭缝模头涂布机、喷雾涂布机、浸渍涂布机等。涂布层的厚度优选0.01～100μm的范围，从电特性及密合性的观点出发，更优选0.05～5μm的范围。若涂布层过薄，则导电助剂与电池集电体接触的机会、面积减少，电阻值不会下降。相反若过厚，则电阻与厚成比例上升，因此仍然是电阻值不会下降。
[电池或双电层电容器]
本发明涉及包含用上述电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物涂布而成的电池或双电层电容器的集电体的电池或双电层电容器。电池的制造可利用公知的方法进行。
根据本发明，由于电池集电体和活性物质层间的密合力提高，所以可以防止使用时的剥离所致的电池特性的劣化。
根据本发明，由于可以使集电体与活性物质层间的电阻降低，所以能够以高倍率充放电。
根据本发明，由于能够形成电化学稳定的表面键合状态，所以可以防止反复长时间地多循环充放电、或者在充电的状态下被高温放置时随着电解的电池特性的劣化。
本发明的电池由于内部电阻低、且不易产生集电体与活性物质层间的剥离，所以可以流过大电流、且可以急速充放电。另外，由于与电池集电体表面牢固键合，所以可抑制与界面的劣化相伴的电阻值的增大，充放电试验、保存试验等长期可靠性试验后的电池特性降低减小。尤其是本发明的具有活性氢基的无机粒子与存在于电池集电体表面的极性取代基(例如金属的情况为羟基等)形成氢键、共价键，因此密合力和该密合力的电化学耐久性优异。以往的导电性底涂剂组合物中，由于有机物有助于键合，所以容易被电化学切断，无法制造长期可靠性足够优异的电池，但根据本发明，无机粒子表面的活性氢基与集电体金属表面的极性取代基的键合在电化学上稳定，且长期安定性优异。另外，通过涂布剂中的导电性助剂与集电体表面相互作用，从而也使表面的电阻值降低。例如金属集电体的情况下，虽然在表面存在绝缘性的氧化膜或氢氧化膜，但是使用导电性粒子的情况下，可以通过刺破上述绝缘性的膜来降低电阻值，并且在使用离子性液体的情况下，可以通过渗入到上述绝缘性的膜的缺损处中来降低电阻值。
另外用本发明的导电性底涂剂组合物涂布而成的电池集电体相对于电阻值相对高的橄榄石型铁系(LiFePO4)的锂离子电池而言，由于降低内部电阻的效果好，所以特别优选使用。
实施例
以下使用实施例，对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例限定。添加量在没有特别说明的情况下表示重量份。
[试验例1]
对于后述的实施例及比较例中制造的锂离子二次电池测定了下述的特性。
(初期容量测定)
为了测出初期容量，以0.01mA的恒定电流充电至电压达到4.2V，接着以4.2V的恒定电压充电2小时。然后，以0.01mA的恒定电流放电至电压达到3V。将其反复3次，以第3次的放电容量作为初期容量。
(初期内部电阻)
使测定了初期容量的电池单元为4.2V的电位，以该电位为中心，在±20mV的电压变化下测定1kHz的电阻。
(倍率特性)
从初期容量求出放电倍率，对各放电倍率的放电容量进行测定。关于充电，每次用10小时以恒定电流使电压升至4.2V后，以4.2V恒定电压充电2小时。然后，用10小时以恒定电流放电至3V，此时的放电容量为0.1C的放电容量。接着同样地充电后以0.1C下求出的放电容量用1小时放电结束的电流值进行放电，求出此时的放电容量，将其作为1C时的放电容量。同样地，求出3C、10C、30C时的放电用量，算出以0.1C时的放电容量作为100％时的容量维持率。
(循环寿命)
实施了以1C充电至4.2V、以4.2V的恒定电压充电2小时后以1C放电的充放电试验。此时，计算放电容量相对于最初的第1次的放电百分数，将容量消耗到80％时的充放电次数作为寿命。
(浮充试验)
在45C下，以0.1C充电至4.2V，每隔大约1天测定4.2V的恒定电压下的电阻变化。将电阻值达到2倍的时间作为寿命。
(耐久试验后的电极的剥离试验)
在上述循环寿命条件下对电池进行1000次循环耐久充放电试验，对于是否有活性物质层从耐久试验后的正极及负极的脱离，以分解电池来确认。
评价基准如下。
◎：完全未见脱离
○：见到一部分脱离，但集电体未露出
△：进行脱离，集电体的一部露出
×：活性物质层完全脱离
[试验例2]
对于后述的实施例及比较例中制造的双电层型电容器测定下述的特性。
(初期容量测定)
为了测出初期容量，以0.01mA的恒定电流充电至电压达到2.1V。然后，以0.01mA的恒定电流放电至电压达到0V。将其重复3次，将其第3次的放电容量作为初期容量。
(初期内部电阻)
使测定初期容量的电池单元为2.1V的电位，以该电位为中心在±10mV的电压变化下测定了1kHz的电阻。
(倍率特性)
从初期容量求出放电倍率，测定各放电倍率下的放电容量。关于充电，每次用1小时以恒定电流使电压升高充电至2.1V。然后，用1小时以恒定电流放电至0V，此时的放电容量作为1C的放电容量。接着同样地充电后以1C下求出的放电容量用0.1小时放电结束的电流值进行放电，求出此时的放电容量，将其作为10C时的放电容量。同样地，求出30C、100C、300C时的放电容量，算出将1C时的放电容量作为100％时的容量维持率。
(循环寿命)
实施了以1C充电至2.1V后以1C放电至0V的充放电试验。此时，计算放电容量相对于最初的第1次的放电达到的百分数，将容量消耗到80％时的充放电次数作为寿命。
(浮充试验)
在60℃下，以1C充电至2.9V，每隔大约1天测定2.9V的恒定电压下的电阻变化。将电阻值达到2倍的时间作为寿命。
(耐久试验后的电极的剥离试验)
在上述浮充寿命条件下对电池进行3000小时耐久浮充试验，对于是否有活性物质层从耐久试验后的电极集电体脱离，以分解双电层型电容器来确认。
评价基准如下。
◎：完全未见脱离
○：见到一部分脱离，但集电体未露出
△：进行脱离，且集电体的一部分露出
×：活性物质层完全脱离
[实施例1～28]在锂离子二次电池中的应用
实施例1～28中，对使用在正极涂布了包含具有与活性氢基键合的取代基的高分子、具有活性氢基的无机粒子、和导电助剂的导电性底涂剂组合物的集电体制造的锂离子二次电池的方法，进行说明。
(导电性底涂剂组合物的制造)
在10L的烧杯中，加入水1000份，边在25℃下搅拌边加入具有与活性氢基键合的取代基的高分子20份，用3小时加热至80℃，进而在80℃搅拌5小时至均匀。冷却至25℃后，向其中加入具有活性氢基的无机粒子10份，用4小时搅拌至大致均匀。
使用带冷却套管的珠磨机对上述分散液进行分散。以填充率80％放入0.3mm的氧化锆球，在圆周速度15m下以液温不达到40℃以上的方式边冷却边连续循环48小时来进行分散，得到分散液。
向其中加入作为导电助剂的乙炔黑(电化学工业社制；DENKABLACK HS-100)25份，搅拌至大致均匀为止，得到了分散液。
使用带冷却套管的珠磨机进一步对上述分散液进行分散。以填充率80％放入0.5mm的氧化锆球，在圆周速度7m下使液温不达到30℃以上的方式边冷却边循环搅拌2次来进行分散，得到了作为导电性底涂剂组合物的涂敷液。对应于各实施例的各材料如表1记载所述。
[表1]
| 实施例 | 高分子化合物 | 无机粒子 | 添加剂 |
| 1 | 部分皂化聚乙烯醇 | 二氧化硅 | 无 |
| 2 | 部分皂化聚乙烯醇 | 勃姆石 | 无 |
| 3 | 部分皂化聚乙烯醇 | 勃姆石 | 无 |
| 4 | 部分皂化聚乙烯醇 | 合成蒙脱土 | 无 |
| 5 | 部分皂化聚乙烯醇 | 莫来石 | 无 |
| 6 | 部分皂化聚乙烯醇 | 氧化钛 | 无 |
| 7 | 部分皂化聚乙烯醇 | 氧化锡 | 无 |
| 8 | 部分皂化聚乙烯醇 | γ-氧化铝 | 无 |
| 9 | 部分皂化聚乙烯醇 | α-氧化铝 | 无 |
| 10 | 部分皂化聚乙烯醇 | 氢氧化镁 | 无 |
| 11 | 改性聚乙烯醇1 | 勃姆石 | 无 |
| 12 | 改性聚乙烯醇2 | 勃姆石 | 无 |
| 13 | 羧甲基纤维素 | 勃姆石 | 无 |
| 14 | 聚丙烯酸酰胺 | 勃姆石 | 无 |
| 15 | 环氧树脂 | 勃姆石 | 无 |
| 16 | 聚氮丙环 | 勃姆石 | 无 |
| 17 | 聚丙烯酸酯 | 勃姆石 | 无 |
| 18 | 壳聚糖 | 勃姆石 | 无 |
| 19 | 淀粉 | 勃姆石 | 无 |
| 20 | 聚苯乙烯磺酸 | 勃姆石 | 无 |
| 21 | 部分皂化聚乙烯醇 | 勃姆石 | 钛偶联剂 |
| 22 | 改性聚乙烯醇1 | 勃姆石 | 钛偶联剂 |
| 23 | 改性聚乙烯醇1 | 勃姆石 | 钛偶联剂 |
| 24 | 改性聚乙烯醇1 | 勃姆石 | 钛偶联剂 |
| 25 | 改性聚乙烯醇1 | 勃姆石 | 均苯四酸 |
| 26 | 部分皂化聚乙烯醇 | 勃姆石 | 硅烷偶联剂 |
| 27 | 部分皂化聚乙烯醇 | 二氧化硅 | 钛偶联剂 |
| 28 | 部分皂化聚乙烯醇 | 二氧化硅 | 硅烷偶联剂 |
※实施例中使用的表1中的材料如下所述。
·二氧化硅(CI化成株式会社制；NanoTek SiO2＝等电点的pH1.8)
·勃姆石(大明化学工业株式会社制；C01＝等电点的pH7.5)
·合成蒙脱土(Smectite)(CO-OP化学株式会社制；ル一センタイトSWN＝等电点的pH10.5)
·莫来石(Kyoritsu Material Corporation制；KM101、等电点的pH5.8)
·氧化钛(日挥触媒化成株式会社制；PW-1010、等电点的pH6.110％)
·氧化锡(CI化成株式会社制；NanoTek SnO2、等电点的pH6.9)
·γ-氧化铝(大明化学工业株式会社制；Taimicron TM-300、等电点的pH7.9)
·α-氧化铝(大明化学工业株式会社制；Taimicron TM-D、等电点的pH9.1)
·氢氧化镁(Tateho化学工业株式会社制；ECOMAG PZ-1、等电点的pH12.4)
·部分皂化聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY POVALPVA-235)
·改性聚乙烯醇1(株式会社KURARAY制；KURARAY POVALR1130＝甲硅烷基改性聚乙烯醇)
·改性聚乙烯醇2(信越化学工业株式会社制；CYANO RESIN CR-S)
·羧甲基纤维素(大赛璐工业株式会社制；H-CMC)
·聚丙烯酸酰胺(MT Aqua POLYMER株式会社制；ACCOFLOCA-102)
·环氧树脂(Nagasechemtex株式会社制；EX-614)
·聚氮丙环(日本触媒株式会社制；Epomin P-1000树脂成分30％)
·聚丙烯酸酯(MT Aqua POLYMER株式会社；ACCOFLOC C-502)
·Chitosan(和光纯药工业株式会社制；Chitosan5)
·淀粉(日淀化学株式会社制；酯化淀粉乳华)
·聚苯乙烯磺酸(东曹有机化学株式会社制；Polinas PS-100)
·钛偶联剂(株式会社Matsumoto交商制；ORGATIX TC-400)
·硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制；KBM-403)
※实施例12中，使用水1000份和N-甲基吡咯烷酮500份的混合物代替水1000份。
※实施例16中，将高分子的添加量的20份替换为66份。
※实施例21～22中，在加入具有活性氢基的无机粒子前添加钛偶联剂0.5份，并用螺旋桨式混合器在25℃均匀地搅拌，接着加入无机粒子。该量为与所添加的存在于勃姆石表面的活性氢基的25％反应的量。添加钛偶联剂后的等电点时的pH为7.2。
※实施例23中，再加入具有活性氢基的无机粒子前添加钛偶联剂1份，并用螺旋桨式混合器在25℃均匀地搅拌，接着加入无机粒子。该量为与所添加的存在于勃姆石表面的活性氢基的50％反应的量。添加钛偶联剂后的等电点时的pH为7.1。
※实施例24中，在加入具有活性氢基的无机粒子前添加钛偶联剂2份，并用螺旋桨式混合器在25℃均匀地搅拌，接着加入无机粒子。该量为与所添加的存在于勃姆石表面的全部活性羟基反应的量。添加钛偶联剂后的等电点时的pH为7.1。
※实施例25中，与高分子同时加入2份均苯四酸。
※实施例26中，在加入具有活性氢基的无机粒子前添加硅烷偶联剂0.8份，并用螺旋桨式混合器在25℃均匀地搅拌，接着加入无机粒子。该量为与所添加的存在于勃姆石表面的活性羟基的25％反应的量。硅烷偶联剂添加后的等电点时的pH为6.0。
※实施例27中，在加入具有活性氢基的无机粒子前添加钛偶联剂0.3份，并用螺旋桨式混合器在25℃均匀地搅拌，接着加入无机粒子。该量为与所添加的存在于二氧化硅表面的活性羟基的25％反应的量。钛偶联剂添加后的等电点时的pH为5.9。
※实施例28中，在加入具有活性氢基的无机粒子前添加硅烷偶联剂0.8份，并用螺旋桨式混合器在25℃均匀地搅拌，接着加入无机粒子。该量为所添加的存在于二氧化硅表面的活性羟基的25％反应的量。硅烷偶联剂添加后的等电点时的pH为5.5。
(形成了导电涂布层的集电体的制造)
在宽300mm、厚20μm的压延铝箔及宽300mm、厚15μm的压延铜箔上以宽200mm(对铜箔涂敷导电性底涂剂组合物的仅是实施例3)、厚10μm涂布上述涂敷液，在180℃热风炉干燥30秒。干燥后的涂敷膜厚分别为1μm。
※实施例3中，代替正极集电体上涂布导电性底涂剂组合物，而在正极集电体和负极集电体两者上涂布导电性底涂剂组合物。
(正极的制造)
在带有冷却套管的10L行星式混合器中，加入PVdF的15％NMP溶液(株式会社Kureha制；Kureha KF POLYMER#1120)600份、钴酸锂(日本化学工业株式会社制；C-5H)1100份、乙炔黑(电化学工业株式会社制；DENKA BLACKHS-100)100份、NMP5000份，以液温不超过30℃的方式边冷却边搅拌至均匀。将其以宽180mm、厚200μm涂敷到形成了上述导电涂布层的集电体上，用160℃热风炉干燥20秒。对其以线压400kgf/cm进行辊压。压制后的正极活性物质层的厚度为22μm。
(负极的制造)
在带有冷却套管的10L行星式混合器中，加入PVdF的15％NMP溶液(株式会社Kureha制；Kureha KF POLYMER#9130)600份、石墨(日本石墨株式会社制；GR-15)1150份、NMP4000份，以液温不超过30℃的方式边冷却边进行搅拌至均匀。将其以宽180mm、厚200μm涂敷到形成了上述导电涂布层的集电体(实施例3以外是未涂敷的铜箔)，用120℃热风炉干燥2分钟。对其以线压300kgf/cm进行辊压。压制后的负极活性物质层的厚度为28μm。
(锂离子二次电池的制造)
按照包括短边10mm的宽度内两端未涂敷有活性物质层的区域的方式，以40mm×50mm切割正极及负极，在金属露出的部分，以电阻熔接使正极与铝极耳接合，以电阻熔接使负极与镍极耳接合。将间隔件(CELGARD株式会社制；#2400)切割成宽45mm、长120mm，折叠3折，在其间以正极及负极对置的方式夹入，将其用将宽50mm长100mm的铝层压单元折成二折的材料夹住，在接触极耳的部分夹入密封剂后，对密封剂部分和与其垂直的边进行热层压制成袋状。将其放入100℃的真空烘箱中12小时，使其真空干燥，接着在干燥手套箱中注入六氟化磷酸锂/EC∶DEC＝1∶11M电解液(Kishida化学株式会社制；LBG-96533)，真空浸渍后，抽出多余的电解液，用真空密封剂接合密封，制造锂离子电池。
[实施例29～56]在双电层电容器的应用
实施例29～56中，对使用涂布了导电性底涂剂组合物的集电体而制造双电层型电容器的方法，进行说明。
(导电性底涂剂组合物)
通过与实施例1～28同样的方法制作导电性底涂剂组合物，将对应的配方和制造条件作为实施例29～56，制造双电层电容器，使用这些来评价性能。
(形成了导电涂布层的集电体的制造)
在宽300mm、厚20μm的压延铝箔上以宽200mm、厚10μm分别涂布实施例1～28中制作的各种涂敷液，在180℃下热风炉中干燥30秒。干燥后的涂敷膜厚为1μm。其中，对正负极两方实施了导电性底涂剂组合物的涂敷，但只实施例31仅对正极进行了涂敷。
(电极的制造)
在带有冷却套管的10L行星式混合器中，加入PVdF的15％NMP溶液(株式会社Kureha制；Kureha KF POLYMER#1120)3000份、活性炭(KURARAY化学株式会社制KURARAY Coal RP-20)1500份、NMP2500份，以液温不超过30C的方式边冷却边搅拌至均匀。将其以宽180mm、厚200μm涂敷到形成了上述导电涂布层的集电体上，在160℃下热风炉中干燥20秒。将其以线压400kgf/cm进行辊压。压制后的电极活性物质层的厚度为22μm。对于实施例31的负极，使用未涂敷导电性底涂剂组合物的铝箔按上述顺序制作电极。
(双电层型电容器的制造)
按照包括短边不具有10mm活性物质层的区域的方式，以40mm×50mm切割电极，以电阻溶接使露出金属的部分与铝极耳接合。将间隔件(CELGARD株式会社制；#2400)切割成宽45mm、长120mm，并将其折叠3折，在其间以2片电极对置的方式夹入，对其用将宽50mm长100mm的铝层压单元折了两折的材料夹住，在接触极耳的部分夹入密封剂后，将密封剂部分和与其垂直的边进行热层压制成袋状。将其放入100℃的真空烘箱中12小时，使其真空干燥，接着在干燥手套箱中注入硼氟化四乙基铵/PC1M电解液(Kishida化学株式会社制；CPG-00005)，真空浸渍后，抽出多余的电解液，用真空密封机接合密封，制造双电层型电容器。
[比较例1]
除了使用未涂布导电性底涂剂组合物的电池集电体以外，用与实施例1同样的方法，制造锂离子二次电池。
[比较例2]
比较例2中，对使用在正极和负极两方涂布了包含部分皂化型的聚乙烯醇和导电性助剂的导电性底涂剂组合物的集电体来制造锂离子二次电池的方法，进行说明。
(导电性底涂剂组合物的制造)
在10L的烧杯中，加入水1100份和部分皂化型的聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY POVAL PVA235)30份，在80℃搅拌6小时直至均匀。向其中加入乙炔黑(电化学工业社制；DENKA BLACK HS-100)25份，搅拌至大致均匀，得到分散液。使用带冷却套管的珠磨机对上述分散液进行分散。分散中，以填充率80％放入0.5mm的氧化锆球，在圆周速度7m下使液温不达到30℃以上的方式边冷却边搅拌，得到作为导电性底涂剂组合物的涂敷液。
(锂离子二次电池的制造方法)
除了将上述导电性底涂剂组合物涂布到正极和负极两方的集电体以外，用与实施例1同样的方法制作锂离子二次电池。
[比较例3]
比较例3中，对使用在正极涂布了包含部分皂化型的聚乙烯醇、聚羧酸和导电性助剂的导电性底涂剂组合物的集电体来制造锂离子二次电池的方法，进行说明。
(导电性底涂剂组合物的制造)
在10L的烧杯中，加入水1000份和部分皂化型的聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY POVAL PVA235)20份，在80℃搅拌6小时直至均匀。向其中加入均苯四酸10份，在60℃搅拌4小时直至均匀。向其中加入乙炔黑(电化学工业社制；DENKA BLACK HS-100)25份，搅拌至大致均匀，得到分散液。使用带冷却套管的珠磨机对上述分散液进行分散。分散中，以填充率80％放入0.5mm的氧化锆球，在圆周速度7m下使液温不达到30℃以上的方式边冷却边搅拌，得到作为导电性底涂剂组合物的涂敷液。
(锂离子二次电池的制造方法)
除了正极的集电体上涂布上述导电性底涂剂组合物以外，用与实施例1相同的方法制作锂离子二次电池。
[比较例4]
比较例4中，对在正极和负极的两方涂布了包含部分皂化型的聚乙烯醇、聚羧酸、导电性助剂和钛偶联剂的导电性底涂剂组合物的集电体来制造锂离子二次电池的方法，进行说明。
(导电性底涂剂组合物的制造)
在10L的烧杯中加入水1000份和部分皂化型的聚乙烯醇(株式会社KURARAY制；KURARAY POVAL PVA235)20份，在80℃搅拌6小时直至均匀。向其中加入均苯四酸10份，在60℃搅拌4小时直至均匀。向其中加入乙炔黑(电化学工业社制；DENKA BLACK HS-100)25份，搅拌至大致均匀，得到分散液。使用带冷却套管的珠磨机对上述分散液进行分散。分散时，以填充率80％放入0.5mm的氧化锆球，在圆周速度7m下使液温不达到30℃以上的方式边冷却边搅拌。向分散液中加入钛偶联剂(株式会社Matsumoto交商制；ORGATIX TC-400)1份，在室温搅拌直至均匀，得到作为导电性底涂剂组合物的涂敷液。
(锂离子二次电池的制造方法)
除了在正极和负极两方的集电体上涂布上述导电性底涂剂组合物以外，用与实施例1同样的方法制作锂离子二次电池。
[比较例5]
比较例5中，对使用未涂布导电性底涂剂组合物的集电体来制造双电层型电容器的方法，进行说明。
(双电层型电容器的制造方法)
除了使用未涂布导电性底涂剂组合物的集电体以外，用与实施例29同样的方法制作双电层型电容器。
[比较例6]
比较例6中，对使用在正极和负极两方涂布了比较例2中制作的导电性涂布剂的集电体来制造双电层电容器的方法，进行说明。
(双电层型电容器的制造方法)
除了使用在正极和负极两方涂布了比较例2中所制作的导电性底涂剂组合物的集电体以外，用与实施例29同样的方法制作双电层型电容器。
[比较例7]
比较例7中，对使用在正极和负极两方涂布了比较例3中制作的导电性涂布剂的集电体来制造双电层电容器的方法，进行说明。
(双电层型电容器的制造方法)
除了使用在正极和负极两方涂布了比较例3中制作的导电性底涂剂组合物的集电体的以外，用与实施例29同样的方法制作双电层型电容器。
[比较例8]
比较例8中，对使用在正极和负极两方涂布了比较例4中制作的导电性涂布剂的集电体来制造双电层电容器的方法，进行说明。
(双电层型电容器的制造方法)
除了使用在正极和负极两方涂布了比较例4中制作的导电性底涂剂组合物的集电体以外，用与实施例29同样的方法制作双电层型电容器。
[比较例9]
比较例9中，对使用蚀刻箔来制造双电层型电容器的方法进行说明。
(双电层型电容器的制造方法)
除了作为集电体使用未涂布的双电层型电容器用的铝蚀刻箔(宽300mm、厚20μm)以外，用与实施例29同样的方法制作双电层型电容器。
[锂离子二次电池的特性评价]
基于试验例1的方法评价实施例1～28及比较例1～4的锂离子二次电池的特性。其结果示于表2。
[双电层电容器的特性评价]
基于试验例2的方法评价实施例29～56及比较例5～9的双电层电容器的特性。其结果示于表3。
产业上的可利用性
根据本发明的电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物，由于对电池或双电层电容器的集电体的密合力高、电化学耐久性也比以往的好，所以能够提供长期可靠性优异的电池或双电层电容器。
符号说明
1：活性物质层
2：电池电极用导电性底涂剂组合物的涂布层
3：电池集电体
Claims (8)
1.一种电池或双电层电容器的集电体用导电性底涂剂组合物，其包含具有与活性氢基键合的取代基的高分子、具有活性氢基的无机粒子和导电助剂。
2.根据权利要求1所述的底涂剂组合物，其特征在于，
所述高分子具有甲硅烷基。
3.根据权利要求1或2所述的底涂剂组合物，其特征在于，
所述无机粒子的等电点的pH为4.5～14的范围。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的底涂剂组合物，其特征在于，
其还包含钛偶联剂和/或硅烷偶联剂。
5.根据权利要求4所述的底涂剂组合物，其特征在于，
所述钛偶联剂和/或硅烷偶联剂的添加量低于与所述无机粒子所具有的全部活性氢基反应的量。
6.根据权利要求4或5所述的底涂剂组合物，其特征在于，
所述钛偶联剂和/或硅烷偶联剂的添加量为二氧化硅的等电点时的pH达到4.5～14的范围的量。
7.一种电池或双电层电容器的集电体，其是用权利要求1～6中任意一项所述的底涂剂组合物涂布而成的。
8.一种电池或双电层电容器，其包含权利要求7所述的电池或双电层电容器的集电体。
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