JP7432383B2 - 正極用樹脂集電体及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
特許文献1に記載されたような、従来の樹脂集電体を正極側の樹脂集電体(正極用樹脂集電体)として使用したリチウムイオン電池では、高容量化を目的として充電電圧を高くした場合、樹脂集電体のマトリックス樹脂と電解液との間、又は、導電性フィラーと電解液との間で副反応が起こると推測され、充電電圧を所定の電圧まで上げることができなかったり(4.7V程度が限界)、不可逆容量が上昇したりするといった問題があった。そのため、従来の樹脂集電体を正極側の樹脂集電体として使用したリチウムイオン電池では、耐電位性や不可逆容量の大きさにおいて、更なる改善の余地があった。
本発明は、マトリックス樹脂に導電性フィラーが分散した正極用樹脂集電体であって、上記正極用樹脂集電体は、ヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤を含み、上記導電性フィラーは、アルミニウム及び/又はチタンを含み、上記導電性フィラーの重量を基準として、アルミニウム又はチタンの重量割合が99重量%以上である正極用樹脂集電体である。
本発明の正極用樹脂集電体は、ヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤を含む。
なかでも、初回不可逆容量を好適に低減する観点から、ビス[3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオン酸][エチレンビス(オキシエチレン)]が好ましい。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
なかでも、初回不可逆容量を好適に低減する観点から、コハク酸ジメチル-1-(2-ヒドロキシルエチル-4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン重縮合体が好ましい。
ヒンダードアミン系光安定剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤の合計重量割合は、0.05~0.5重量%であることがより好ましく、0.05~0.2重量%であることがさらに好ましい。
導電性フィラーは、アルミニウム及び/又はチタンを含む。
導電性フィラーは、初回不可逆容量を好適に低減する観点から、アルミニウムのみを含むことが好ましい。
なお、アルミニウムは、純アルミニウムであってもよいし、アルミニウム合金であってもよい。また、チタンは、純チタンの他、チタンを主材料とする合金であってもよい。
アルミニウムとチタンの合計重量割合が99重量%未満であると、アルミニウム又はチタン以外の導電性フィラーが副反応源となり、マトリックス樹脂と電解液との間、又は、導電性フィラーと電解液との間の副反応を十分に抑制することができない。そのため、高容量化を目的として充電電圧を高くすることができず、初回不可逆容量を低減することもできない。
導電性フィラーの重量を基準として、アルミニウムとチタンの合計重量割合は、99.5重量%以上であることが好ましく、99.7重量%以上であることがより好ましく、100重量%であることがさらに好ましい。
なお、上述した合計重量割合は、導電性フィラーの重量を基準としたアルミニウム元素とチタン元素の合計重量割合を意味する。
すなわち、上記「導電性フィラーの重量を基準として、アルミニウムとチタンの合計重量割合が99重量%以上である」とは、アルミニウム及び/又はチタンが合金である場合、導電性フィラーの重量を基準として、アルミニウム元素とチタン元素の合計重量割合が99重量%以上であることを意味する。
アルミニウム又はチタン以外の導電性フィラーの重量割合は、導電性フィラーの重量を基準として、1重量%以下である。
なお、本明細書中において、「粒子径」とは、導電性フィラーの輪郭線上の任意の2点間の距離のうち、最大の距離Lを意味する。「平均粒子径」の値としては、走査型電子顕微鏡(SEM)や透過型電子顕微鏡(TEM)などの観察手段を用い、数~数十視野中に観察される粒子の粒子径の平均値として算出される値を採用するものとする。
導電性フィラーの重量割合は、正極用樹脂集電体の重量を基準として15~50重量%であることがより好ましく、25~50重量%であることがさらに好ましい。
マトリックス樹脂としては、エチレン、プロピレン、スチレンクロロエチレン、トリクロロエチレン、フッ化ビニル、塩化ビニル、酢酸ビニル、塩化ビニリデン、(メタ)アクリロニトリル、フッ化ビニリデン、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2-メチルヘキシル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル等を単量体とする重合体等が挙げられる。
マトリックス樹脂は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
なお、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸及びメタクリル酸を意味し、(メタ)アクリロニトリルとは、アクリロニトリル及びメタクリロニトリルを意味する。
装置:高温ゲルパーミエイションクロマトグラフ[「Alliance GPC V2000」、Waters(株)製]
溶媒:オルトジクロロベンゼン
基準物質:ポリスチレン
サンプル濃度:3mg/ml
カラム固定相:PLgel 10μm、MIXED-B 2本直列[ポリマーラボラトリーズ(株)製]
カラム温度:135℃
本発明の正極用樹脂集電体は、必要に応じて、その他の成分を含んでもよい。
その他の成分としては、分散剤、着色剤、紫外線吸収剤、可塑剤(フタル酸骨格含有化合物、トリメリット酸骨格含有化合物、リン酸基含有化合物及びエポキシ骨格含有化合物等)等が挙げられる。
本発明の正極用樹脂集電体は、例えば、以下の方法で製造することができる。
まず、マトリックス樹脂、ヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤、導電性フィラー、及び、必要に応じてその他の成分を混合することにより、樹脂集電体用材料を得る。
混合の方法としては、導電性フィラーのマスターバッチを得てから、さらにマトリックス樹脂並びにヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤と混合する方法、マトリックス樹脂、ヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤、導電性炭素フィラー、及び、必要に応じてその他の成分のマスターバッチを用いる方法、及び、全ての原料を一括して混合する方法等があり、その混合にはペレット状又は粉体状の成分を適切な公知の混合機、例えばニーダー、インターナルミキサー、バンバリーミキサー及びロールを用いることができる。
本発明のリチウムイオン電池は、本発明の正極用樹脂集電体を備える。
正極は、本発明の正極用樹脂集電体の表面に正極活物質層を備える。正極活物質層は、正極活物質粒子を含む。
これらの正極活物質粒子は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
なお、リチウム含有遷移金属リン酸塩は、遷移金属サイトの一部を他の遷移金属で置換したものであってもよい。
正極活物質粒子の周囲が被覆材で被覆されていると、正極の体積変化が緩和され、正極の膨張を抑制することができる。
導電材としては、金属[ニッケル、アルミニウム、ステンレス(SUS)、銀、銅及びチタン等]、カーボン[グラファイト及びカーボンブラック(アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルランプブラック等)等]、及びこれらの混合物等が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
これらの導電性フィラーは、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
粘着性樹脂としては、例えば、特開2017-054703号公報に記載された非水系二次電池活物質被覆用樹脂に少量の有機溶剤を混合してそのガラス転移温度を室温以下に調整したもの、及び、特開平10-255805公報に粘着剤として記載されたもの等を好適に用いることができる。
なお、粘着性樹脂は、粘着性(水、溶剤、熱などを使用せずに僅かな圧力を加えることで接着する性質)を有する樹脂を意味する。一方、上述した溶剤乾燥型のリチウムイオン電池用結着剤は、溶剤を揮発、留去させることで粘着性を有すことなく固体化するものを意味する。
従って、上述した結着剤と粘着性樹脂とは異なる材料である。
導電助剤としては、上述した被覆材に用いられる導電材を適宜選択して用いることができる。
電解液としては、公知の電解液を使用することができる。
電解質としては、公知の電解液に用いられている電解質が使用でき、例えば、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4及びLiN(FSO2)2等の無機アニオンのリチウム塩、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2及びLiC(CF3SO2)3等の有機アニオンのリチウム塩が挙げられる。これらの内、電池出力及び充放電サイクル特性の観点から好ましいのはLiN(FSO2)2である。
基材の表面に正極活物質層を形成した場合、転写等の方法によって正極活物質層を正極用樹脂集電体と組み合わせればよい。
上記混合物には、必要に応じて、導電助剤や粘着性樹脂が含まれていてもよい。また、正極活物質粒子は被覆正極活物質粒子であってもよい。
セパレータとしては、ポリエチレン又はポリプロピレン製の多孔性フィルム、多孔性ポリエチレンフィルムと多孔性ポリプロピレンとの積層フィルム、合成繊維(ポリエステル繊維及びアラミド繊維等)又はガラス繊維等からなる不織布、及びそれらの表面にシリカ、アルミナ、チタニア等のセラミック微粒子を付着させたもの等の公知のリチウムイオン電池用のセパレータが挙げられる。
負極は、負極集電体と、負極活物質層とを含む。
負極集電体は、電池特性等の観点から、樹脂集電体であることが好ましい。
負極集電体の厚さは特に限定されないが、5~150μmであることが好ましい。
負極活物質粒子としては、炭素系材料[黒鉛、難黒鉛化性炭素、アモルファス炭素、樹脂焼成体(例えばフェノール樹脂及びフラン樹脂等を焼成し炭素化したもの等)、コークス類(例えばピッチコークス、ニードルコークス及び石油コークス等)及び炭素繊維等]、珪素系材料[珪素、酸化珪素(SiOx)、珪素-炭素複合体(炭素粒子の表面を珪素及び/又は炭化珪素で被覆したもの、珪素粒子又は酸化珪素粒子の表面を炭素及び/又は炭化珪素で被覆したもの並びに炭化珪素等)及び珪素合金(珪素-アルミニウム合金、珪素-リチウム合金、珪素-ニッケル合金、珪素-鉄合金、珪素-チタン合金、珪素-マンガン合金、珪素-銅合金及び珪素-スズ合金等)等]、導電性高分子(例えばポリアセチレン及びポリピロール等)、金属(スズ、アルミニウム、ジルコニウム及びチタン等)、金属酸化物(チタン酸化物及びリチウム・チタン酸化物等)及び金属合金(例えばリチウム-スズ合金、リチウム-アルミニウム合金及びリチウム-アルミニウム-マンガン合金等)等及びこれらと炭素系材料との混合物等が挙げられる。
これらの負極活物質粒子は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
負極活物質粒子の周囲が被覆材で被覆されていると、負極の体積変化が緩和され、負極の膨張を抑制することができる。
粘着性樹脂としては、正極活物質層の任意成分である粘着性樹脂と同様のものを好適に用いることができる。
導電助剤としては、正極活物質層に含まれる導電性フィラーと同様の導電性材料を好適に用いることができる。
負極活物質層における導電助剤の重量割合は、2~10重量%であることが好ましい。
電解液としては、正極活物質層で記載したものを適宜選択して用いることができる。
基材の表面に負極活物質層を形成した場合、転写等の方法によって負極活物質層を負極集電体と組み合わせればよい。
上記混合物には、必要に応じて、導電助剤や粘着性樹脂等が含まれていてもよい。また、負極活物質粒子は被覆負極活物質粒子であってもよい。
本発明のリチウムイオン電池は、例えば、正極、セパレータ及び負極をこの順に重ね合わせた後、必要に応じて電解液を注入することにより製造することができる。
2軸押出機にて、マトリックス樹脂として、ポリプロピレン[PP、商品名「サンアロマーPC684S」、サンアロマー(株)製]50部、導電性フィラーとして、アルミニウム[商品名「アルミニウム(粉末)」、ナカライテスク(株)製]50部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤[商品名「イルガノックス245」、BASF社製]0.1部を、180℃、100rpm、滞留時間5分の条件で溶融混錬して正極用樹脂集電体材料を得た。得られた正極用樹脂集電体材料を、熱プレス機により圧延して正極用樹脂集電体を作製した。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤を、ヒンダードアミン系光安定剤[商品名「チヌビン622SF」、BASF社製]0.1部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
導電性フィラーとして、チタン[商品名「チタン/粉末」、(株)ニラコ製]50部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
導電性フィラーとして、アルミニウム[商品名「アルミニウム(粉末)」、ナカライテスク(株)製]25部、及び、チタン[商品名「チタン/粉末」、(株)ニラコ(株)製]25部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
導電性フィラーとして、アルミニウム[商品名「アルミニウム(粉末)」、ナカライテスク(株)製]49.5部、カーボンブラック[ENSACO、商品名「E-250G」、イメリス・ジーシー・ジャパン(株)製]0.5部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤[商品名「イルガノックス245」、BASF社製]0.05部、及び、ヒンダードアミン系光安定剤[商品名「チヌビン622SF」、BASF社製]0.05部を併用した以外は実施例1と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
ヒンダードアミン系光安定剤[商品名「チヌビン622SF」、BASF社製]0.01部に変更したこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
ヒンダードアミン系光安定剤[商品名「チヌビン622SF」、BASF社製]0.5部に変更したこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
ヒンダードアミン系光安定剤[商品名「チヌビン622SF」、BASF社製]1.0部に変更したこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
導電性フィラーとして、カーボンブラック[ENSACO、商品名「E-250G」、イメリス・ジーシー・ジャパン(株)製]50部を用い、かつ、ヒンダードフェノール系酸化防止剤を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
導電性フィラーとして、アルミニウム[商品名「アルミニウム(粉末)」、ナカライテスク(株)製]48部、及び、カーボンブラック[ENSACO、商品名「E-250G」、イメリス・ジーシー・ジャパン(株)製]2部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、正極用樹脂集電体を作製した。
以下の方法により、実施例1~9及び比較例1~3で作製した正極用樹脂集電体を用いたハーフセルをそれぞれ作製した。
正極側から、カーボンコートアルミ箔[商品名「カーボンコートアルミ箔」、東洋アルミニウム(株)製]、正極用樹脂集電体(厚み0.5mm、6.25cm2)、セパレータ[商品名「#3501」、セルガード社製]、リチウム金属箔(6.25cm2)[商品名「リチウムフォイル(厚み0.5mm)」、本城金属(株)製]、及び、銅箔(6.25cm2)[商品名「電解銅箔(厚み0.2mm)」、古河電気工業(株)製]をこの順に重ね合わせ、電解液を注入して、ハーフセルを作製した。
なお、電解液は、電解質としてLiN(FSO2)2を1M含み、溶媒としてエチレンカーボネートとプロピレンカーボネートとを1:1の重量割合で含むものを用いた。
作製したハーフセルを用い、上限電圧5.0Vとして、10μAで定電流充放電を行った。
ハーフセルのそれぞれについて、5.0Vまで充電することが可能であるかを確認した。また、5.0Vまで充電することができた場合には、初回充電容量と初回放電容量の差から初回不可逆容量(mAh/g)を計測した。その結果を表1に示した。
Claims (3)
- マトリックス樹脂に導電性フィラーが分散した正極用樹脂集電体であって、
前記正極用樹脂集電体は、ヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤を含み、
前記正極用樹脂集電体に含まれるヒンダードフェノール系酸化防止剤及び/又はヒンダードアミン系光安定剤の合計重量割合が、前記正極用樹脂集電体の重量を基準として0.01~0.5重量%であり、
前記導電性フィラーは、アルミニウム及び/又はチタンを含み、前記導電性フィラーの重量を基準として、アルミニウムとチタンの合計重量割合が99重量%以上である正極用樹脂集電体。 - 前記正極用樹脂集電体に含まれる前記導電性フィラーの重量割合が、前記正極用樹脂集電体の重量を基準として15~60重量%である請求項1に記載の正極用樹脂集電体。
- 請求項1又は2に記載の正極用樹脂集電体を備えるリチウムイオン電池。
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