JP5504614B2 - リチウムイオン二次電池用負極材料とその製造方法、及び、該負極材料を用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本発明のリチウムイオン二次電池用負極材料は、窒素含有材料の炭化物による被覆層が黒鉛粒子の表面に形成された複合粒子を含有することを特徴とする。以下、本発明の負極材料について詳細に説明する。
本発明の複合粒子は、黒鉛粒子の表面に窒素含有材料の炭化物による被覆層が形成されてなることから、この複合粒子から得られる負極の表面と電解液との電気分解反応をより一層抑制することができる。また、黒鉛粒子に対する窒素含有材料の配合量を減らして被覆層を形成しても、負極表面と電解液との反応を十分に抑制することができる。その結果、複合粒子中の黒鉛粒子の含有率を高くすることができるため、これを用いて得られる電池の容量を大きくすることができる。また、負極表面と電解液との濡れ性が向上することから、電池の容量をさらに向上させることができる。
本発明で用いる黒鉛粒子としては、天然黒鉛または人造黒鉛が挙げられる。これらは、適当な方法で粉砕したものであってもよく、球形化などの改質を行ったものであってもよい。球形化改質の例は、本出願人の出願にかかる特開平11−263612号公報に開示されている。また、黒鉛粒子のメジアン径(D50)は、特に限定されるものではないが、1μm以上が好ましく、10μm以上がより好ましく、60μm以下が好ましく、50μm以下がより好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極材料には、上記複合粒子が好ましくは50質量%以上含まれることが好ましく、80質量%以上含まれることが好ましく、100質量%含まれることが最も好ましい。複合粒子の含有率が50質量%未満の場合には、負極表面と電解液との反応を十分に抑制することができない場合がある。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極材料には、上記複合粒子以外の他の成分が含まれてもよい。他の成分としては、例えば上記黒鉛粒子や導電剤等が挙げられる。
(複合粒子の製造方法)
本発明の複合粒子は、黒鉛粒子と窒素含有材料とを物理的に混合し、不活性ガス雰囲気中500℃〜2000℃で熱処理して、窒素含有材料の炭化物による被覆層を黒鉛粒子の表面に形成することによって製造される。黒鉛粒子と窒素含有材料との混合比は、上記の通りである。
本発明の複合粒子は、例えば、これにポリフッ化ビニリデンなどのバインダーと、N−メチルピロリドンなどの溶剤とを加えてスラリーとし、銅箔等の金属製の集電体の基板にこのスラリーを塗布して乾燥することにより、リチウムイオン二次電池用の負極とすることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池に用いる正極材料としては、特に限定されるものではなく、改質MnO2、LiCoO2、LiNiO2、LiNi1-yCoyO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFeO2などが用いられる。電解液としては、エチレンカーボネートなどの有機溶媒や、この有機溶媒とジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシメタン、エトキシメトキシエタンなどの低沸点溶媒との混合溶媒に、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3などの電解液溶質を溶解した溶液が用いられる。セパレーターについても、特に限定されるものではなく、公知の材料を適宜用いることができる。
株式会社島津製作所製のレーザー回折式粒度分布測定装置SALD−2000を用いて測定を行い、体積基準メジアン径(D50)を求めた。
実施例1で用いたウレタン樹脂については、株式会社島津製作所製のレーザー回折式粒度分布測定装置SALD−2000を用いて測定を行い、体積基準メジアン径(D50)を求めた。
(初期効率)
負極材料(複合粒子)100質量部と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン3質量部と、溶剤としてのN−メチルピロリドンの適量とを混合し、液相で均一に撹拌した。得られたスラリーを銅箔上に塗布し、乾燥後、プレス機により加圧成形し、負極極板を作成してから、150℃で6時間真空乾燥を行った。リチウム箔をステンレス板に圧着したものをセパレーターを介して対極とし、2極式セルを組み立てた。組み立ては、水分値20ppm以下に調整したドライボックス内で行い、電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)との容積比1:1の混合溶媒にLiPF6を1Mの割合で溶解したものを用いた。
初期効率(%)=100×放電容量/充電容量を計算した。
50%充電時において、2.12mA/cm2(1C)、6.36mA/cm2(3C)、10.6mA/cm2(5C)にて10秒間放電後の電圧と放電電流との関係から単位電圧あたりの出力電流を算出することにより求めた。
メジアン径(D50)12μmの球状天然黒鉛270gに、メジアン径(D50)200μmのウレタン樹脂粒子(出光テクノファイン株式会社製ウレタンパウダー)30gを添加後、撹拌混合(粒子同士で物理的に混合)し、次いで窒素雰囲気下800℃にて2時間熱処理を行った。この熱処理により、黒鉛粒子の表面に、ウレタン樹脂の炭化物による被覆層が形成された複合粒子を得た。
メジアン径(D50)12μmの球状天然黒鉛291gに、粒子径10μm〜500μmの尿素粒子(キシダ化学株式会社製尿素)9gを添加後、撹拌混合し、窒素雰囲気下800℃にて2時間熱処理を行った。この熱処理により、黒鉛粒子の表面に、尿素の炭化物による被覆層が形成された複合粒子を得た。
メジアン径(D50)12μmの球状天然黒鉛291gに、平均粒子径2mmのABS樹脂粒子(株式会社サンプラテック製ABS樹脂)9gを添加後、撹拌混合し、窒素雰囲気下800℃にて2時間熱処理を行った。この熱処理により、黒鉛粒子の表面に、ABS樹脂の炭化物による被覆層が形成された複合粒子を得た。
メジアン径(D50)12μmの球状天然黒鉛270gに、平均粒子径1mmのポリスチレン粒子(キシダ化学株式会社製スチレンポリマー)30gを添加後、撹拌混合し、窒素雰囲気下800℃にて2時間熱処理を行った。この熱処理により、黒鉛粒子の表面に、ポリスチレンの炭化物による被覆層が形成された複合粒子を得た。
実施例1で用いた球状天然黒鉛を、窒素含有材料を用いたコート処理をすることなく、そのまま複合粒子として用いた。
Claims (6)
- 窒素含有材料の炭化物(ホウ素及び窒素を含有している炭化物、並びにアセトニトリルの炭化物を除く)による被覆層が、球形化改質によって得られた球状天然黒鉛粒子の表面に形成された複合粒子を含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記球状天然黒鉛粒子と前記窒素含有材料との混合比が99.5/0.5〜70/30(質量比)である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 前記窒素含有材料が、尿素、ウレタン樹脂、尿素樹脂、及びABS樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種である請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の負極材料を用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 尿素、ウレタン樹脂、尿素樹脂、及びABS樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種の窒素含有材料と、球形化改質によって得られた球状天然黒鉛粒子とを物理的に混合し、不活性ガス雰囲気中500℃〜2000℃で熱処理して、前記窒素含有材料の炭化物(ホウ素及び窒素を含有している炭化物を除く)による被覆層が前記球状天然黒鉛粒子の表面に形成された複合粒子を得ることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記球状天然黒鉛粒子と前記窒素含有材料との混合比が99.5/0.5〜70/30(質量比)である請求項5に記載のリチウムイオン二次電池用負極材料の製造方法。
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