JPWO2012039410A1 - 難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
で示されるものが、難燃化の効率の点からより好ましい。
η=limηsp/c(c→0)。
これらの中で好ましいのは、ビス(4−ヒドロキシフェニル)アルカン類であり、特に好ましいのは、ビスフェノールAである。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種類でも2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
「Rubber Age Vol.88 p.484〜490(1960)by E.Schmidt, P.H.Biddison」記載のアルギン酸ナトリウム法によって求めた。すなわち、アルギン酸ナトリウムの濃度によりクリーム化するポリブタジエン粒子径が異なることを利用して、クリーム化した重量割合とアルギン酸ナトリウム濃度の累積重量分率より累積重量分率50%の粒子径を求めた。
グラフト共重合体所定量(m)にアセトンを加え、3時間還流し、この溶液を8800r/min(10000G)で40分間遠心分離後、不溶分を濾取し、この不溶分を60℃で5時間減圧乾燥し、重量(n)を測定した。グラフト率は、下記式より算出した。
グラフト率(%)={[(n)−(m)×L]/[(m)×L]}×100
ここで、Lはグラフト共重合体のゴム含有率である。
サンプル1gにアセトン200mlを加え、3時間還流し、この溶液を8800r/min(10000G)で40分間遠心分離した後、不溶分を濾過する。濾液をロータリーエバポレーターで濃縮し、析出物(アセトン可溶分)を60℃で5時間減圧乾燥後、0.4g/100ml(メチルエチルケトン、30℃)に調整し、ウベローデ粘度計を用い[ηsp/c]を測定した。
サンプル1gをジクロロメタン100cm3に均一溶解させ、ウベローデ粘度計を用い比粘度[ηsp]を測定した。更に濃度を変えて同様に比粘度を測定し、濃度[c]と[ηsp/c]とをプロットしたグラフを濃度ゼロ側へ外挿した値を極限粘度[η]とした。即ち、η=limηsp/c(c→0)より算出した。
射出成形により得た0.75mm厚および3mm厚の難燃性評価用試験片について、UL94で定められている評価基準に従い難燃性を評価した。燃焼試験片を垂直に保持し、燃焼試験片の下端中央に長さ20mmの青色炎を10秒間接炎後、炎を離して燃焼時間を測定した。その後、一回目の炎が消火して再び10秒間接炎後の燃焼時間とグロー消火時間を測定した。判定は次のとおりである。
1回目と2回目の接炎後30秒以上燃えず、2回目の接炎後のグロー消火時間は60秒以内である。30cm下方に置かれたガーゼは着火してもよい。なお、測定はn=5で実施する。更に、5本の燃焼試験片の有炎燃焼時間の合計が、250秒以内である。
1回目と2回目の接炎後30秒より燃焼もしくは、2回目の接炎後のグロー消火時間は60秒以上である。なお、測定はn=5で実施する。また、5本の燃焼試験片の有炎燃焼時間の合計が、250秒より大きくなる場合もNGとなる。
80℃熱風乾燥機中で3時間乾燥した熱可塑性樹脂組成物のペレットを、ISO−1133(2005年)に準拠し、220℃、98Nの条件で測定した。
ISO 75(2004年)の規定に準拠し、試験片厚み4.0mm、1.8MPaの条件で測定した。
ISO 179(2000年)の規定に準拠し、Vノッチ入り(残り幅8.0mm)、23℃、50%RHの条件で測定した。
80℃熱風乾燥機中で3時間予備乾燥した熱可塑性樹脂組成物のペレットを3g秤量し、180℃に設定したギアオーブン中で3時間加熱処理を実施後、23℃に温調した室内でデシケーター中に30分間保管し安定化させた後に秤量を行い、加熱処理前からの重量減少率を算出した。測定はn=3で実施し、これらの平均値を以て揮発分とした。
グラフト共重合体(A)−1
窒素置換した反応器に、純水120重量部、ブドウ糖0.5重量部、ピロリン酸ナトリウム0.5重量部、硫酸第一鉄0.005重量部およびポリブタジエンラテックス(重量平均ゴム粒子径0.3μm、ゲル含有率85%)60重量部(固形分換算)を仕込み、撹拌しながら反応器内の温度を65℃に昇温した。内温が65℃に達した時点を重合開始としてモノマー(スチレン30重量部およびアクリロニトリル10重量部)およびt−ドデシルメルカプタン0.3重量部からなる混合物を5時間かけて連続滴下した。同時に並行してクメンハイドロパーオキサイド0.25重量部,オレイン酸カリウム2.5重量部および純水25重量部からなる水溶液を7時間かけて連続滴下し、反応を完結させた。得られたスチレン系共重合体ラテックスを硫酸で凝固し、苛性ソーダで中和した後、洗浄、濾過、乾燥してグラフト共重合体(A)を得た。このスチレン系グラフト共重合体(A)のグラフト率は35%、アセトン可溶分の還元粘度ηsp/cは0.35dl/gであった。
ポリブタジエンラテックス(重量平均ゴム粒子径0.3μm、ゲル含率85%)50重量部(固形分換算)、純水200重量部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4重量部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.1重量部、硫酸第一鉄0.01重量部およびリン酸ナトリウム0.1重量部を反応容器に仕込み、窒素置換後65℃に温調し、撹拌下スチレン11.5重量部、アクリロニトリル4.0重量部、メタクリル酸メチル34.5重量部及びn−ドデシルメルカプタン0.3重量部の単量体混合物を4時間かけて連続滴下した。同時に並行してクメンハイドロパーオキサイド0.25重量部、乳化剤であるラウリン酸ナトリウム2.5重量部及び純水25重量部の混合物を5時間かけて連続滴下し、滴下終了後さらに1時間保持して重合を終了させた。重合を終了したラテックスを1.5%硫酸で凝固し、次いで水酸化ナトリウムで中和、洗浄、遠心分離、乾燥して、パウダー状のグラフト共重合体を得た。得られたグラフト共重合体(A)のグラフト成分のグラフト率は45%であった。
ビニル系(共)重合体(B)−1
単量体蒸気の蒸発還流用コンデンサーおよびヘリカルリボン翼を有する2m3の完全混合型重合槽と、単軸押出機型予熱機と、2軸押出機型脱モノマー機および脱モノマー機の先端から1/3長のバレル部にタンデムに接続した加熱装置を有する2軸押出機型フィーダーとからなる連続式塊状重合装置を用いて、次のように、共重合と樹脂成分の混合を実施した。
スチレン70.0重量部、アクリロニトリル30.0重量部、n−オクチルメルカプタン0.2重量部および1,1−ジ(t-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.01重量部からなる単量体混合物を、ビニル系(共)重合体(B)−1と同様に重合して、ビニル系(共)重合体(B)−2を得た。このビニル系(共)重合体(B)−2の還元粘度ηsp/cは0.43dl/gであった。
20リットルのオートクレーブに0.05重量部のメタクリル酸メチル/アクリルアミド共重合体(特公昭45−24151号公報記載)を165重量部の純水に溶解した溶液を入れて400rpmで撹拌し、系内を窒素ガスで置換した。次に、アクリロニトリル5.0重量部、スチレン25重量部、メタクリル酸メチル70重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部およびt−ドデシルメルカプタン0.30重量部の混合溶液を反応系を撹拌しながら添加し、60℃にて共重合反応を開始した。さらに15分かけて65℃まで昇温した後、50分かけて100℃まで昇温した。到達後30分間100℃でコントロールした後、冷却、ポリマーの分離、洗浄、乾燥を行い、ビーズ状のビニル系(共)重合体(B)−3を得た。得られたビニル系(共)重合体(B)−3の還元粘度ηsp/cは0.32dl/gであった。
リン酸エステル系難燃剤(II)−1
レゾルシノールビス(ジキシリルホスフェート)(商品名:PX200、大八化学工業製、リン含有量:9.0%)を準備した。
・ リン酸エステル系難燃剤(II)−2
レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(商品名:CR733S、大八化学工業製、リン含有量:10.5%)を準備した。
8重量%の水酸化ナトリウム水溶液42.1Lに、ビスフェノールA5.472kg(24mol)、ハイドロサルファイド6.0g、p−tert−ブチルフェノール1.028kgを溶解し、溶液Aを調整した。また、ジクロロメタン24.0Lを攪拌しつつ、15℃に保ちながらホスゲン3.0kgを50分かけて吹き込み、溶液Bを調整した。次に、溶液Aを攪拌しながら、溶液Aに溶液Bを加え反応させた。反応後、12.0mLのトリエチルアミンを加え、20〜25℃にて約1時間攪拌し重合させた。重合終了後、反応液を水相と有機相とに分離し、有機相をリン酸で中和し、洗液(水相)の導電率が10μS/cm以下になるまで水洗を繰り返した。得られた重合体溶液を、45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。この沈殿物を濾過し、110℃で24時間乾燥し、芳香族カーボネートオリゴマー(III)を得た。
タフロンA1900(出光石油化学株式会社製ビスフェノールAポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量[Mv]:19,000、末端p−tert−ブチルフェノキシ基変性)を準備した。
NatureWorks社製のポリ乳酸(重量平均分子量200,000、L−乳酸単位99%、D−乳酸単位1%、融点175℃のポリ−L−乳酸)を準備した。
ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト(商品名:“アデカスタブ”PEP−8、株式会社ADEKA製)を準備した。
シリコーン粉末(商品名:DC4−7081、東レ・ダウコーニング株式会社製)を準備した。
参考例で示したグラフト共重合体(A)、ビニル系(共)重合体(B)、リン酸エステル系難燃剤(II)、芳香族カーボネートオリゴマー(III)、脂肪族ポリエステル樹脂、含リン有機化合物系酸化防止剤(IV)、シリコーン化合物(V)を表1に示した配合比で混合し、ベント付40mm単軸押出機を用いシリンダー設定温度230℃で溶融混練、押出しを行うことによって、ペレット状の難燃性熱可塑性樹脂組成物を製造した。得られたペレットを80℃熱風乾燥機中で3時間予備乾燥し、住友重機械工業社製電動射出成形機SE50を用いシリンダー温度230℃、金型温度60℃でISO527(1993年)で規定された引張試験片(全長150mm、試験部の幅10mm、厚さ4mm)を成形した。いずれも成形性に問題なく、良品を採取可能であった。本成形片を加工し、荷重たわみ温度、シャルピー衝撃強度測定用の試験片を作製した。実施例1〜13の各物性を表1に示す。
参考例で示したグラフト共重合体(A)、ビニル系(共)重合体(B)、リン酸エステル系難燃剤(II)、芳香族カーボネートオリゴマー(III)、脂肪族ポリエステル樹脂、芳香族ポリカーボネート、含リン有機化合物系酸化防止剤(IV)、シリコーン化合物(V)を表2に示した配合比で混合し、実施例と同様の方法でペレット状の難燃性熱可塑性樹脂組成物を製造した。得られたペレットを実施例と同様の方法で成形し、得られた成形片を荷重たわみ温度、シャルピー衝撃強度測定用試験片を作製した。比較例1〜11の各物性を表2に示す。
Claims (9)
- スチレン系樹脂(I)100重量部に対し、リン酸エステル系難燃剤(II)6〜15重量部および粘度平均分子量[Mv]が1,000〜10,000である芳香族カーボネートオリゴマー(III)0.1〜3重量部を含む、難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物。
- スチレン系樹脂(I)が、ゴム質重合体(a)に、芳香族ビニル系単量体(b)、シアン化ビニル系単量体(c)、不飽和カルボン酸アルキルエステル系単量体(d)および共重合可能なその他のビニル系単量体(e)から選ばれた1種以上の単量体をグラフト共重合せしめたグラフト共重合体(A)と、芳香族ビニル系単量体(b)、シアン化ビニル系単量体(c)、不飽和カルボン酸アルキルエステル系単量体(d)および共重合可能なその他のビニル系単量体(e)から選ばれた1種以上の単量体からなるビニル系(共)重合体(B)が、重量比10:90〜50:50の割合で含まれる組成物である、請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物。
- リン酸エステル系難燃剤(II)がレゾルシノールビス(ジキシリルホスフェート)(f)および/またはレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(g)である、請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物。
- さらに含リン有機化合物系酸化防止剤(IV)0.1〜1重量部を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物。
- さらにシリコーン化合物(V)0.1〜1重量部を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性スチレン系熱可塑性樹脂組成物を成形してなる、成形品。
- 難燃性がUL94 V−2基準を満たす、請求項8に記載の成形品。
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