JPWO2012017503A1 - 有機el素子 - Google Patents
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Abstract
Description
また、前記ホール注入層は、XPSスペクトルにおいて、価電子帯で最も低い結合エネルギーより1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に、隆起した形状を有していてもよい。
<実施の形態1>
(有機EL素子の構成)
図1は、本実施の形態における有機EL素子1000の構成を示す模式的な断面図である。
(ホール注入層)
ホール注入層4は、厚さ30nmの酸化タングステン薄膜(層)からなる。その組成式(WOx)において、xは概ね2<x<3の範囲における実数である。
(バンク)
ホール注入層4の表面には、絶縁性材料からなるバンク5が、一定の台形断面を持つストライプ構造または井桁構造をなすように形成される。バンク5は、樹脂等の有機材料又はガラス等の無機材料で形成される。有機材料の例には、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等が挙げられ、無機材料の例には、SiO2(シリコンオキサイド)、Si3N4(シリコンナイトライド)等が挙げられる。バンク5は、有機溶剤耐性を有することが好ましく、また可視光をある適度透過させることが好ましい。さらに、バンク5はエッチング処理、ベーク処理等がされることがあるので、それらの処理に対する耐性の高い材料で形成されることが好ましい。各々のバンク5に区画されたホール注入層4の表面には、バッファ層6Aと、RGBのいずれかの色に対応する発光層6Bからなる機能層が形成されている。図1に示すように、有機EL素子1000を有機ELパネルに適用する場合には、基板1上にRGBの各色に対応する一連の3つの素子1000を1単位(画素、ピクセル)とし、これが複数単位にわたり並設される。
(バッファ層)
バッファ層6Aは、厚さ20nmのアミン系有機高分子であるTFB(poly(9、9−di−n−octylfluorene−alt−(1、4−phenylene−((4−sec−butylphenyl)imino)−1、4−phenylene))で構成される。
(発光層)
発光層6Bは、厚さ70nmの有機高分子であるF8BT(poly(9、9−di−n−octylfluorene−alt−benzothiadiazole))で構成される。しかしながら、発光層6Bはこの材料からなる構成に限定されず、公知の有機材料を含むように構成することが可能である。たとえば特開平5−163488号公報に記載のオキシノイド化合物、ペリレン化合物、クマリン化合物、アザクマリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、ペリノン化合物、ピロロピロール化合物、ナフタレン化合物、アントラセン化合物、フルオレン化合物、フルオランテン化合物、テトラセン化合物、ピレン化合物、コロネン化合物、キノロン化合物およびアザキノロン化合物、ピラゾリン誘導体およびピラゾロン誘導体、ローダミン化合物、クリセン化合物、フェナントレン化合物、シクロペンタジエン化合物、スチルベン化合物、ジフェニルキノン化合物、スチリル化合物、ブタジエン化合物、ジシアノメチレンピラン化合物、ジシアノメチレンチオピラン化合物、フルオレセイン化合物、ピリリウム化合物、チアピリリウム化合物、セレナピリリウム化合物、テルロピリリウム化合物、芳香族アルダジエン化合物、オリゴフェニレン化合物、チオキサンテン化合物、アンスラセン化合物、シアニン化合物、アクリジン化合物、8−ヒドロキシキノリン化合物の金属錯体、2−ビピリジン化合物の金属錯体、シッフ塩とIII族金属との錯体、オキシン金属錯体、希土類錯体等の蛍光物質等を挙げることができる。発光層6Bが高分子材料からなる層を含む場合は、その層を、例えばインクジェット法、ノズルコート法などの印刷技術によって発光層6Bを形成することができるため、低分子材料を用いた蒸着法に比べ大判化に対して容易に低コスト化に対応できる効果がある。
(機能層)
本発明における機能層は、ホールを輸送するホール輸送層、注入されたホールと電子とが再結合することで発光する発光層、光学特性の調整または電子ブロックの用途に用いられるバッファ層等のいずれか、もしくはそれら2層以上の組み合わせ、または全ての層を指す。本発明はホール注入層を対象としているが、有機EL素子はホール注入層以外に上記したホール輸送層、発光層等のそれぞれ所要機能を果たす層が存在する。機能層とは、本発明の対象とするホール注入層以外の、有機EL素子に必要な層を指している。
(その他電極、基板等)
陰極8は、厚さ5nmのバリウム層8Aと、厚さ100nmのアルミニウム層8Bを積層して構成される。
(有機EL素子の作用および効果)
以上の構成を持つ有機EL素子1000では、ホール注入層4に前記フェルミ面近傍の占有準位が存在することにより、バッファ層6Aとの間のホール注入障壁が小さくなっている。このため、駆動時に有機EL素子1000に電圧を印加すると、ホール注入層4における前記フェルミ面近傍の占有準位から、バッファ層6Aの最高被占軌道に対して、低電圧で比較的スムーズにホールが注入され、高いホール注入効率が発揮される。
(有機EL素子の製造方法)
まず、基板1をスパッタ成膜装置のチャンバー内に載置する。そしてチャンバー内に所定のスパッタガスを導入し、反応性スパッタ法に基づき、厚さ50nmのITOからなる陽極2を成膜する。
続いて、発光層6Bの表面に真空蒸着法でバリウム層8A、アルミニウム層8Bを成膜する。これにより陰極8が形成される。
<各種実験と考察>
(酸化タングステンの成膜条件について)
本実施の形態では、ホール注入層4を構成する酸化タングステンを所定の成膜条件で成膜することで、ホール注入層4に前記したフェルミ面近傍の占有準位を存在させ、ホール注入層4とバッファ層6Aとの間のホール注入障壁を低減して、有機EL素子1000を低電圧駆動できるようにしている。
(ホール注入層の電子状態について)
本実施の形態の有機EL素子1000のホール注入層4を構成する酸化タングステンには、前記フェルミ面近傍の占有準位が存在している。このフェルミ面近傍の占有準位は、先の実験で示した成膜条件の調整により形成されるものである。詳細を以下に述べる。
バイアス:なし
出射角 :基板法線方向
図8に、サンプルAの酸化タングステン層80のUPSスペクトルを示す。横軸の結合エネルギーの原点は基板70のフェルミ面とし、左方向を正の向きとした。
このようなサンプルAの特性は、言い換えると、価電子帯で最も低い結合エネルギーよりおおよそ1.8〜3.6eV低い範囲内にフェルミ面近傍の占有準位が存在し、特に、価電子帯で最も低い結合エネルギーよりおおよそ2.0〜3.2eV低い範囲内にて、対応するフェルミ面近傍の隆起構造が、UPSスペクトルで明瞭に確認できるものである。
(ホール注入効率に関する考察)
酸化タングステンからなるホール注入層において、UPSスペクトル等でフェルミ面近傍の隆起構造として確認できるフェルミ面近傍の占有準位が、ホール注入効率に作用する原理は、以下のように考えることができる。
(ホール注入層の膜減りについて)
本願発明者らは、バンク形成工程を経た有機EL素子の特性を確認するため、上記した評価デバイス(バンク5を省略した構造)とは別に、新たにバンク5を追加した有機EL素子1000(図1)を作製して実験を行った。その結果、上記評価デバイスのように低電圧駆動が可能であり、発光特性が良好に向上することを確認した。
(発光素子の概略構成)
図16は、実施の形態2に係る発光素子1000Cの各層の積層状態を示す模式図であり、図17は、図16における一点鎖線で囲まれた部分の拡大図である。
陽極2は、ここでは単層構造としており、Ag(銀)で形成されている。なお、陽極2は、例えば、APC(銀、パラジウム、銅の合金)、ARA(銀、ルビジウム、金の合金)、MoCr(モリブデンとクロムの合金)、NiCr(ニッケルとクロムの合金)等で形成されていても良い。トップエミッション型の発光素子の場合は、光反射性の材料で形成されていることが好ましい。
(ホール注入層について)
ここで図17に示すように、ホール注入層4は、バンク5の底面に沿って隣のピクセル方向に拡がっていると共に、バンク5で規定された領域においてはバンク5底面のレベルよりも沈下した凹入構造に形成されており、所定の溶剤により溶解されて形成された凹部4a(図17において網目のハッチングで示す部分)を備える。そして、ホール注入層4は、バンク5で規定された領域だけが他の領域と比べて膜厚が薄くなっており、前記他の領域の膜厚は全体に亘って略均一である。ホール注入層4が親液性を有する金属化合物からなるため、凹部4aの内面4bはインクに対して濡れ性が良い。したがって、バンク5で規定された領域に滴下されたインクが凹部4aの内面4bに密着しやすく、インクがバンク5で規定された領域に留まりやすい。
図22は、実施の形態2に係る発光素子1000Cの製造方法を説明する工程図であり、図23は、図22に続く発光素子1000Cの製造方法を説明する工程図である。
実施の形態3に係る発光素子1000Dは、ホール注入層の下にITO層が形成されていない点、及び、ホール注入層の上に保護膜が形成される点が、実施の形態2に係る発光素子1000Cとは大きく異なる。以下では、実施の形態2と異なる点について重点的に説明し、実施の形態2と同様の点ついては重複を避けるため説明を簡略若しくは省略する。
図24は発光素子1000Dの各層の積層状態を示す模式図である。図24に示すように発光素子1000Dは、基板101上に陽極である陽極102が形成されており、その上に電荷注入輸送層としてのホール注入層104及び保護層110がその順で積層されている。なお、ホール注入層104が基板101の上面側全体に亘って形成されているのに対し、保護層110は陽極102の上方には形成されていない。また、陽極102とホール注入層104との間にITO層は介在していない。
図25は発光素子1000Dの製造方法を説明する工程図である。発光素子1000Dの製造工程では、まず、図25(a)に示すように、ガラス製の基板101上にAl(アルミニウム)系の材料で陽極102を形成し、その上に、後にホール注入層104となるWOx又はMoWOxの薄膜111を形成し、さらにその上に、後に保護層110となるWOx又はMoWOxの薄膜112を形成する。当該薄膜112はバンク105形成時のエッチングの際にホール注入層104を保護する機能を有する。
実施の形態4に係る発光素子1000Eは、ホール注入層が形成されている領域が、実施の形態3に係る発光素子1000Dとは大きく異なる。以下では、実施の形態3と異なる点について重点的に説明し、実施の形態3と同様の点ついては重複を避けるため説明を簡略若しくは省略する。
図26は発光素子1000Eの各層の積層状態を示す模式図である。図26に示すように発光素子1000Eは、基板201上に陽極である陽極202が形成されており、その上に電荷注入輸送層としてのホール注入層204及び保護層210がその順で積層されている。ホール注入層204は、基板1の上面全体に亘って形成されておらず、陽極202上及び当該陽極202の周辺部のみに形成されている。一方、保護層210は陽極202の上方には形成されていない。
図27は発光素子1000Eの製造方法を説明する工程図である。発光素子1000Eの製造工程では、まず、図27(a)に示すように、ガラス製の基板101上にAl系の材料で陽極102を形成し、次に、陽極102の露出面(上面及び側面)を酸化させることによってホール注入層204となる酸化膜211を形成し、さらにその上に、後に保護層210となるWOx又はMoWOxの薄膜212を形成する。
図28は、実施の形態5に係る表示装置等を示す斜視図である。図28に示すように、本発明の一態様に係る表示装置300は、R、G、又はBの光を出射する各ピクセルが行方向及び列方向にマトリックス状に規則的に配置されてなる有機ELディスプレイであって、各ピクセルが本発明の一態様に係る発光素子で構成されている。
以上、本実施の形態に係る発光素子、表示装置、および発光素子の製造方法を実施の形態に基づいて具体的に説明してきたが、本発明の一態様に係る発光素子、表示装置、および発光素子の製造方法は、上記の実施の形態に限定されない。
本明細書において言及する占有準位とは、少なくとも1つの電子によって占められた電子軌道による電子準位、いわゆる半占軌道の準位を内含するものとする。
2、102、202 陽極
3 ITO(インジウム酸化スズ)層
4、104、204 ホール注入層(酸化タングステン層)
4a 凹部
4c 凹部の内底面
4d 凹部の内側面
5、105、205 バンク
5a バンクの底面
5c バンクの底面のレベル
5d バンクの下端縁
6A バッファ層
6B、106B、206B 発光層
6a 発光層の底面
6b 発光層の側面
7 電子注入層
8、108、208 陰極
8A バリウム層
8B アルミニウム層
9 封止層
10 基板
70 導電性シリコン基板
80 酸化タングステン層
300 表示装置
1000、1000C〜1000E 有機EL素子
1000A 光電子分光測定用サンプル
1000B ホールオンリー素子
Claims (15)
- 陽極と、
陰極と、
前記陽極と前記陰極との間に配置され、有機材料を用いてなる発光層を含む、1または複数の層からなる機能層と、
前記陽極と前記機能層との間に配置されたホール注入層と、
前記発光層を規定するバンクと、を備え、
前記ホール注入層は、酸化タングステンを含み、
価電子帯で最も低い結合エネルギーより1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に占有準位を有し、
前記バンクに規定された領域においては前記機能層側の表面の一部が他の部分よりも前記陽極側に位置する凹入構造に形成され、
前記凹入構造における凹部の内面が前記機能層に接触している
有機EL素子。 - 前記占有準位の存在によって、前記ホール注入層と前記機能層との積層界面において、前記機能層の最高被占軌道の結合エネルギーが前記占有準位の結合エネルギーの近傍に位置づけられている
請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層と前記機能層との積層界面において、前記占有準位の結合エネルギーと前記機能層の最高被占軌道の結合エネルギーの差が±0.3eV以内である
請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層は、UPSスペクトルにおいて、価電子帯で最も低い結合エネルギーより1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に、隆起した形状を有する
請求項1〜3のいずれかに記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層は、XPSスペクトルにおいて、価電子帯で最も低い結合エネルギーより1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に、隆起した形状を有する
請求項1〜4のいずれかに記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層は、UPSスペクトルの微分スペクトルにおいて、価電子帯で最も低い結合エネルギーより2.0〜3.2eV低い結合エネルギー領域に渡り、指数関数とは異なる関数として表される形状を有する
請求項1〜5のいずれかに記載の有機EL素子。 - 前記機能層は、アミン系材料を含んでいる
請求項1〜6のいずれかに記載の有機EL素子。 - 前記機能層は、ホールを輸送するホール輸送層、注入されたホールと電子とが再結合することにより発光する発光層、光学特性の調整または電子ブロックの用途に用いられるバッファ層の少なくともいずれかである
請求項1〜7のいずれかに記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層における前記占有準位は、価電子帯で最も低い結合エネルギーより2.0〜3.2eV低い結合エネルギー領域内に存在している
請求項1〜8のいずれかに記載の有機EL素子。 - 前記バンクは撥液性であり、前記ホール注入層は親液性である
請求項1に記載の有機EL素子。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の有機EL素子を備える表示装置。
- 陽極を準備する陽極準備工程と、
アルゴンガスと酸素ガスにより構成されたガスをスパッタ装置のチャンバー内のガスとして用い、前記ガスの全圧が2.7Pa超7.0Pa以下であり、かつ、酸素ガス分圧の全圧に対する比が50%以上70%以下であって、さらにターゲット単位面積当たりの投入電力密度が1W/cm2以上2.8W/cm2以下となる成膜条件下で、前記陽極の上方に前記酸化タングステン層を成膜する酸化タングステン層形成工程と、
前記酸化タングステン層の上方に、レジスト材料を含むレジスト膜を形成し、現像液によりエッチング処理し、バンクを形成するバンク形成工程と、
前記バンクを形成した後、前記酸化タングステン層表面に付着するレジスト残渣を洗浄液を用いて洗浄するとともに、前記洗浄液で前記酸化タングステン層の一部を溶解させ、上面の一部分が上面の他の部分よりも前記陽極側に位置し、内底面と前記内底面に連続する内側面とを備える凹部を有するホール注入層を形成するホール注入層形成工程と、
前記バンクにより規定された領域内にインクを滴下し、前記ホール注入層の前記凹部の内面に前記インクを接触するように塗布して乾燥させ、機能層を形成する機能層形成工程と、
前記機能層の上方に、陰極を形成する陰極形成工程と、
を有する有機EL素子の製造方法。 - 陽極を準備する陽極準備工程と、
アルゴンガスと酸素ガスにより構成されたガスをスパッタ装置のチャンバー内のガスとして用い、前記ガスの全圧が2.7Pa超7.0Pa以下であり、かつ、酸素ガス分圧の全圧に対する比が50%以上70%以下であって、さらにターゲット単位面積当たりの投入電力密度が1W/cm2以上2.8W/cm2以下となる成膜条件下で、前記陽極の上方に前記酸化タングステン層を成膜する酸化タングステン層形成工程と、
前記酸化タングステン層の上方に、レジスト材料を含むレジスト膜を形成し、現像液によりエッチング処理し、バンクを形成するとともに、前記現像液により前記タングステン層表面に付着するレジスト残渣を洗浄し、且つ、前記洗浄液により前記酸化タングステン層の一部を溶解させ、その上面の一部が上面の他の部分よりも前記陽極側に位置し、内底面と前記内底面に連続する内側面とを備える凹部を有するホール注入層を形成するホール注入層形成工程と、
前記バンクにより規定された領域内にインクを滴下し、前記ホール注入層の前記凹部の内面に前記インクを接触するように塗布して乾燥させ、機能層を形成する機能層形成工程と、
前記機能層の上方に、陰極を形成する陰極形成工程と、
を有する有機EL素子の製造方法。 - 前記酸化タングステン層形成工程では、前記酸化タングステン層を、UPSスペクトルが、価電子帯で最も低い結合エネルギーより1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に、隆起した形状を有するように成膜する
請求項12記載の有機EL素子の製造方法。 - 前記酸化タングステン層形成工程では、UPSスペクトルの微分スペクトルが、価電子帯で最も低い結合エネルギーより2.0〜3.2eV低い結合エネルギー領域に渡り、指数関数とは異なる関数として表される形状を有するように前記酸化タングステン層を成膜する、
請求項12記載の有機EL素子の製造方法。
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