JP2008140724A - 有機el素子の製造方法および有機el素子 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明では、隔壁で区切られた画素内に、スリットコート法によりインキを転写して正孔輸送層を形成する方法において、インキのはじき等がなく膜厚均一性に優れたな膜形成を行うことで、欠陥やムラのない有機EL素子の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】透明基板上に隔壁パターンを形成する工程と、上記隔壁で囲まれた領域にスリットコート法により正孔輸送インキを塗布して正孔輸送層を形成する工程とを少なくとも有し、該正孔輸送インキの基板上へ塗布直後のインキ量すなわち未乾燥状態での膜厚を適切な範囲に設定する。
【選択図】図1
【解決手段】透明基板上に隔壁パターンを形成する工程と、上記隔壁で囲まれた領域にスリットコート法により正孔輸送インキを塗布して正孔輸送層を形成する工程とを少なくとも有し、該正孔輸送インキの基板上へ塗布直後のインキ量すなわち未乾燥状態での膜厚を適切な範囲に設定する。
【選択図】図1
Description
本発明は、有機EL素子の製造方法に関する。さらに詳しくは、スリットコート法により正孔輸送層が形成される有機EL素子において、はじきやムラの無い各画素で均一な発光をする有機EL素子の製造方法に関する。
有機発光デバイスは、二つの対向する電極の間に正孔輸送材料からなる正孔輸送層及び有機発光材料からなる有機発光層が形成される。有機発光デバイスはこれらの有機発光層に電流を流すことで発光させるものであるが、効率よく発光させるには有機発光層の膜厚が重要であり、100nm程度の薄膜にする必要がある。さらに、これをディスプレイパネル化するには高精細にパターニングする必要がある。
有機発光層を形成する正孔輸送材料及び有機発光材料には、低分子材料と高分子材料が有り、一般に低分子材料は真空蒸着法等により薄膜形成し、このときに微細パターンのマスクを用いてパターニングするが、この方法では基板が大型化すればするほどパターニング精度が出にくいという問題がある。また、真空中で成膜するためにスループットが悪いという問題がある。
そこで、最近では高分子材料を溶剤に溶かして塗工液にし、これをウェットコーティング法で薄膜形成する方法が試みられるようになってきている。高分子材料の塗液を用いてウェットコーティング法で有機発光層や正孔輸送層を含む有機発光媒体層を形成する場合の層構成は、陽極側から正孔輸送層、有機発光層と積層する二層構成が一般的である。このとき、有機発光層はカラーパネル化するために赤(R)、緑(G)、青(B)のそれぞれの発光色をもつ有機発光材料を溶剤中に溶解または安定して分散してなる有機発光インキを用いて塗り分ける必要がある。
一方、正孔輸送層はパターニングせずに、有機ELディスプレイパネルの画像形成に関わる部分全体に全面塗布、いわゆるベタ塗りする方法が一般的であり、スピンコート法やダイコート法といったコーティング法を用いて形成されてきた。これは、正孔輸送層の膜厚は一般に100nm以下の薄膜であり、層の横方向へ流れる電流よりも厚み方向へ流れる電流のほうが圧倒的に流れやすく、よって電極がパターニングされていれば、電流の画素の外へのリークは非常に少ないといわれていたためである。
一方、正孔輸送層はパターニングせずに、有機ELディスプレイパネルの画像形成に関わる部分全体に全面塗布、いわゆるベタ塗りする方法が一般的であり、スピンコート法やダイコート法といったコーティング法を用いて形成されてきた。これは、正孔輸送層の膜厚は一般に100nm以下の薄膜であり、層の横方向へ流れる電流よりも厚み方向へ流れる電流のほうが圧倒的に流れやすく、よって電極がパターニングされていれば、電流の画素の外へのリークは非常に少ないといわれていたためである。
正孔輸送層を形成する正孔輸送材料は一般にはPEDOT(3、4−ポリエチレンジオキシチオフェン)/PSS(ポリスチレンスルホン酸)といった高分子材料系を用いられていることが多い。この材料に限らず、高分子系正孔輸送材料を溶媒に溶解または安定して分散させ正孔輸送インキとするには、高分子材料の溶解性の問題と、薄膜を作る必要性の両方の問題から一般に濃度を低くする必要がある。
このように低粘度の正孔輸送インキを各画素電極間に設けられた隔壁パターンに塗布することにより、塗布されたインキは隔壁の形成されていない画素電極上にレベリングしていくと考えられる。しかし、スピンコート法では隔壁がすでに形成された上に塗布することになるために、スピン中のインキが流動して膜を形成していく際に隔壁の段差が原因となる放射ムラが出やすいという問題があった。
一方スリットコート法で欠陥やムラの無い均一な正孔輸送層を形成し良好な有機ELディスプレイを得るためには、一旦基板上に塗布されたインキが隔壁などからはじかれることがない様に隔壁およびインキを充分濡れ性の良い組成や濡れ性が良くなるプロセスを導入することが必要であった。
また、スリットコート法では一般に塗布量が多いほうが均一で安定した塗膜が得られることが知られている。しかし塗布量が多い場合乾燥に時間がかかってしまい、この間に乾燥による塗液の流動や、また搬送による塗液の流動が発生してしまう問題があった。また塗布量が少ない場合、均一で安定した塗布をすることが難しいし、塗布した基板上でもレベリングしにくく、ハジキが発生しやすいという問題があった。
このように均一で安定した正孔輸送層を得るためには、正孔輸送インキの表面張力を下げることが重要である。特許文献1によれば界面活性剤を添加することにより表面張力を低下させることが出来、その結果ピンホールやハジキのない膜が得られるとのことであるが、多くの場合界面活性剤は成膜後も膜表面に残存し、その上に膜を積層する場合に膜同士の密着性が弱くなることや、薄膜の積層からなる有機EL素子においては素子特性や寿命に悪影響を与えることが指摘されているため使用するときには界面活性剤の影響を慎重に調査する必要がある。
また、表面張力を下げる別の方法としてはメタノールやエタノール、2−プロパノール等のアルコール等を添加することによる表面張力低下が良く実施されている。しかし上記のアルコール類は水溶性インキに容易に溶けるがウェット膜形成後はアルコール成分が水より先に速やかに蒸発してしまい、このため乾燥状態が膜内で不均一になってしまいムラの発生原因となっていた。
以下に公知の文献を記す。
特開2005−5020号公報
本発明では、上記の問題点を解決するためになされたものであり、その課題とするところは隔壁が形成されたパターン上にスリットコート法によりインキを塗布して正孔輸送層を形成する方法において、インキのはじき等がなく均一な膜形成を行うことで、欠陥やムラのない有機EL素子の製造方法を提供することである。
透明基板上に隔壁パターンを形成する工程と、上記隔壁で囲まれた領域にスリットコート法により正孔輸送インキを塗布して正孔輸送層を形成する工程とを少なくとも有し、該正孔輸送インキの基板上へ塗布直後のインキ量すなわち未乾燥状態での塗布量を適切な範囲に設定する。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、請求項1に係る発明として透明基板上に隔壁パターンを形成する工程と、上記隔壁で囲まれた領域にスリットコート法により正孔輸送インキを塗布して正孔輸送層を形成する工程とを少なくとも有する有機EL素子の製造方法において、該正孔輸送インキの塗布量が0.5〜20ml/m2であることを特徴とする有機EL素子の製造方法とした。
また請求項2に係る発明としては、前記正孔輸送インキを塗布後、該正孔輸送インキを乾燥させるために、少なくとも減圧による乾燥工程を有する請求項1記載の有機EL素子の製造方法とした。
また請求項3に係る発明としては、前記正孔輸送インキが少なくともPSS(ポリスチレンスルホン酸)を含む正孔輸送材料からなる正孔輸送インキであることを特徴とする請求項1または2記載の有機EL素子の製造方法とした。
また請求項4に係る発明としては、該正孔輸送インキの塗布後、乾燥工程を経たのちの正孔輸送層の乾燥後膜厚が20nm以上100nm以下であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法とした。
また請求項5に係る発明としては、該正孔輸送インキの粘度が1〜40mPa・sであることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法とした。
また請求項6に係る発明としては、該正孔輸送インキの表面張力が15mN/m以上40mN/m以下であることを特徴とする請求項1〜5いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法とした。
また請求項7に係る発明としては、該正孔輸送層形成後の焼成条件が130℃以上230℃以下であり、かつ5分以上60分以内であることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の有機EL素子とした。
また請求項8に係る発明としては、請求項1〜7いずれか1項記載の方法で製造されたことを特徴とする有機EL素子とした。
本発明では、隔壁で区切られた画素内に、スリットコート法によりインキを塗布して正孔輸送層を形成する工程を含む有機EL素子の製造方法において、インキのはじき等がなく膜厚均一性に優れた膜形成を行うことで、欠陥やムラのない有機EL素子を得ることが出来た。
本発明の実施形態を、パッシブマトリックスタイプの有機ELディスプレイパネルを作成する場合を例に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明に係る有機ELディスプレイパネルの例を断面で示した模式図を図1に示す。
有機ELディスプレイパネルにおける有機EL素子は透光性基板1上に形成される。透光性基板1としては、ガラス基板やプラスチック製のフィルムまたはシートを用いることができる。プラスチック製のフィルムを用いれば、巻取りにより高分子EL素子の製造が可能となり、安価にディスプレイパネルを提供できる。そのプラスチックとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルスルホン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート等を用いることができる。また、これらのフィルムは水蒸気バリア性、酸素バリア性を示す酸化ケイ素といった金属酸化物、窒化ケイ素といった酸化窒化物やポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物からなるバリア層が必要に応じて設けられる。
透光性基板の上には陽極としてパターニングされた画素電極2が設けられる。画素電極2の材料としては、ITO(インジウム錫複合酸化物)、IZO(インジウム亜鉛複合酸化物)、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化アルミニウム複合酸化物等の透明電極材料が使用できる。なお、低抵抗であること、耐溶剤性があること、透明性があることなどからITOが好ましい。ITOはスパッタ法により透光性基板上に形成されフォトリソ法によりパターニングされライン状の画素電極2となる。
ライン状の画素電極2を形成後、隣接する画素電極の間に感光性材料を用いて、フォトリソグラフィー法により隔壁3が形成される。さらに詳しくは、感光性樹脂組成物を基板に塗布する工程と、パターン露光、現像、焼成して隔壁パターンを形成する工程と、該隔壁パターンに光照射等を施して親水化させる工程と、を少なくとも有する。
隔壁を形成する感光性材料としてはポジ型レジスト、ネガ型レジストのどちらであってもよく、市販のもので構わないが、絶縁性を有する必要がある。隔壁が十分な絶縁性を有さない場合には隔壁を通じて隣り合う画素電極に電流が流れてしまい表示不良が発生してしまう。具体的にはポリイミド系、アクリル樹脂系、ノボラック樹脂系、フルオレン樹脂系といったものが挙げられるがこれに限定するものではない。また、有機EL素子の表示品位を上げる目的で、光遮光性の材料を感光性材料に含有させても良い。
隔壁3を形成する感光性樹脂はスピンコーター、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、グラビアコーター等の公知の塗布方法を用いて塗布される。
次に、パターン露光、現像して隔壁パターンを形成する工程では、従来公知の露光、現像方法により隔壁部のパターンを形成できる。
また焼成に関してはオーブン、ホットプレート等での従来公知の方法により焼成を行うことができる。
次に、パターン露光、現像して隔壁パターンを形成する工程では、従来公知の露光、現像方法により隔壁部のパターンを形成できる。
また焼成に関してはオーブン、ホットプレート等での従来公知の方法により焼成を行うことができる。
本発明における隔壁3は、厚みが0.5μmから5.0μmの範囲にあることが望ましい。隔壁3を隣接する画素電極間に設けることによって、電極パターン上に塗布された正孔輸送インキはレベリングとともに隔壁上の膜厚は薄くなることから隣接画素間のリーク等が発生しにくくなるし、また透明導電膜端部からのショート発生を防ぐことが出来る。隔壁が低すぎると隣接画素間で正孔輸送層経由でのリーク電流の発生やショートの防止効果が得られないことがあり注意が必要である。
また、例えばパッシブマトリックスタイプの有機ELディスプレイパネルにおいて、画素電極の間に隔壁3を設けた場合、隔壁を直交して陰極層を形成することになる。このように隔壁をまたぐ形で陰極層を形成する場合、隔壁3が高すぎると陰極層の断線が起こってしまい表示不良となる。隔壁3の高さが5.0μmを超えると陰極の断線がおきやすくなってしまう。
隔壁3形成後、正孔輸送層4を形成する。本発明では正孔輸送層を塗布形成する前に、該隔壁パターンに光照射を施して親水化及び基板の洗浄を行う工程を実施することが好ましい。この工程では基板の上面から紫外線等を照射して隔壁部および陽極部分を親水化させるとともにITO部の有機物を分解することにより洗浄を行う。照射する光としては、一般の紫外線洗浄に用いられる紫外線が好ましく、超高圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ等による紫外線照射処理が好ましい。尚、本工程は正孔輸送層4を形成する直前に行われることが好ましい。
図2に正孔輸送材料からなる正孔輸送インキを、画素電極、隔壁が形成された被印刷基板上にスリットコート法によりパターン印刷する際のスリットコート装置の概略図に示した。本製造装置はインキタンク10と送液ポンプ11と塗布バルブ12とスリットダイ13が配管14a,14b,14cにより接続されている。インキタンク10には正孔輸送インキが収容されており、送液ポンプ11と塗布バルブ12が連動して動くことによりスリットダイ13の先端よりインキを塗出することができる。また定盤20上に設置された被塗布基板21をスリットダイ13がインキ塗出と連動して移動することにより基板にインキを塗布することができる。
本発明では正孔輸送層4を形成する正孔輸送インキとしては液状のインキであれば構わないが、本発明のスリットコート法で精度良く良好な塗膜を得るためには正孔輸送インキの塗布量が0.5ml/m2以上20ml/m以下であることが好ましい。より好ましくは1ml/m2以上10ml/m2以下である。0.5ml/m未満の塗布量ではスリットコートでの均一に塗布することが難しいためであり、また20ml/mより多い場合では塗布量が多くなりすぎ、インキが乾燥する前に搬送を行うと搬送時の移動や振動により塗布した液が流動してしまい塗布膜の均一性が崩れてしまうためである。また加えて言うなら塗布量が多い場合には塗液の乾燥に時間がかかり、そのため乾燥による塗液の流動や対流が発生してしまいムラが発生してしまうためである。
乾燥による塗液の流動や対流は、塗布量が多い場合特に顕著に見られるが塗布量が適切な場合であっても発生する可能性がある。そのため塗布終了後は減圧乾燥により速やかにと液を乾燥させることが好ましい。減圧の到達圧力としては10kPa以下とすることが好ましい。さらに好ましくは減圧開始後1分以内に10kPa以下となる減圧条件である。あまり減圧するのに時間がかかると、インキの乾燥に時間がかかりムラ発生の恐れが増えるためである。また減圧乾燥工程が無い場合、室温や湿度の影響や気流の影響により乾燥状態が面内で微妙に変化することなどが原因になり、塗液の流動が起こりやすく、乾燥ムラが非常に発生しやすくなるためである。また減圧乾燥時の温度としては90℃以下とすることが好ましく、さらに好ましくは20℃〜70℃である。温度が高いと蒸発速度は速くなるが、塗液の流動も大きくなってしまい乾燥ムラの原因となるためである。
上記のように正孔輸送インキを乾燥した後の膜厚としては20nm以上100nm以下とすることが望ましい。乾燥後の膜厚が20nm未満ではITO上の突起や異物等によるショートの発生の増加が起こる。また膜厚が100nmより厚い場合は駆動電圧の上昇や特性の劣化が起こるためである。
また本発明では精度良く良好な塗膜を得るためにはインキの粘度が1mPa・s以上40mPa・s以下であることが好ましい。粘度が1mPa・s未満では粘度が低くなりすぎ、塗布後で塗布したインキが乾燥する前に搬送を行うと搬送時の移動や振動に塗布した液が移動してしまい塗布膜の均一性が崩れてしまうためである。またこのように低い粘度では間欠塗布の様にスリットダイでの待機中にインキが滴り落ちやすく、したがって塗布条件が不安定になってしまうというデメリットがある。またインキ粘度が40mPa・sより高い場合では均一な薄膜塗布することが難しくなってしまい、その結果均一な薄膜を得ることが難しくなるためである。
本発明では正孔輸送層4を形成する正孔輸送インキとしては液状のインキであれば構わないが、水系であっても溶剤系であっても表面張力が15mN/m以上40mN/m以下であることが好ましい。さらに好ましくは35mN/m以下である。表面張力が40mN/mより大きい場合、正孔輸送インキが均一に塗布されていても、乾燥途中に基板上でピンホールやハジキを発生してしまうためである。
上記のように表面張力を40mN/m以下とする方法としては、正孔輸送インキに表面張力の低い溶剤を添加する方法や界面活性剤を用いる方法等が挙げられる。しかし界面活性剤の使用は製膜時にはムラの無い膜を作成することが容易になるが、乾燥後も正孔輸送層膜上界面活性剤が残ってしまい、そのため積層される層との密着性不良や特性・寿命の低下の原因となる可能性があるため注意が必要である。
また上記正孔輸送インキに添加される溶剤としては、正孔輸送材料の溶解安定性や分散安定性に影響を及ぼさない系を用いることは必須であるが、乾燥途中においても析出等が発生せずに、良好な膜を得ることができるような組成とすることが重要である。例えば主
溶媒が水の場合、水と大きく異なる蒸気圧を持つ低級アルコールのような溶媒を添加すると、乾燥速度が大きく異なってしまい、ムラの発生原因となってしまうためである。
溶媒が水の場合、水と大きく異なる蒸気圧を持つ低級アルコールのような溶媒を添加すると、乾燥速度が大きく異なってしまい、ムラの発生原因となってしまうためである。
特に正孔輸送材料がPSS(ポリスチレンスルホン酸)を含む場合には水が溶媒の中心となるが、PSSを安定して分散させておき、乾燥後も均一性の良い膜をえるための溶媒としては、少なくとも水に対して20体積%以上の比率で混合可能であり、該有機溶剤の20℃での蒸気圧が3kPa以下であることが望ましい。蒸気圧が3kPaより大きい場合、水溶性の正孔輸送インキを基板上に形成した時に、溶媒である水より先に添加溶剤分のみ先に蒸発してしまい、塗膜が乾燥ムラを発生することになるため好ましくない。また、該正孔輸送インキに添加される有機溶剤の沸点は200℃以下であることが好ましい。さらに好ましくは180℃以下である。沸点が200℃より高い場合、該有機溶剤を十分揮発させるために少なくとも200℃以上の加熱が必要となるが、あまりに高温での焼成は正孔輸送材料が熱劣化を起こし素子特性の劣化につながるためである。また、沸点と同程度の加熱では乾燥不十分になると考えられが、乾燥不十分の場合には溶剤が膜中に残ってしまい、この残留溶剤が特性悪化・寿命低下を引き起こし問題である。
上記の様な条件を満足する溶剤としては、1−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ジエチルセロソルブ、酢酸メチルセロソルブ、ジグライム、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、2−アミノエタノール、乳酸エチル等が挙げられるがこれに限定するものではない。
これらの、水に対して20体積%以上の比率で混合可能であり、かつ20℃での蒸気圧が3kPa以下であり、かつ沸点が200℃以下である有機溶剤は、インキに対して添加量が1〜50体積%であることが好ましい。1体積%未満では溶剤添加による表面張力低下の効果が十分期待できないためであり、50%より多い添加量では正孔輸送材料がインキ中で凝集したりする危険が高くなるためである。
正孔輸送インキに添加し、正孔輸送材料を溶解または分散させる溶媒としては、上記であげた溶剤以外に例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ポリエチレングリコール等のアルコール系、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソプロピル、セロソルブ系、カルビトール系、等の溶媒などが挙げられる。
上記のような正孔輸送インキとしては導電率や正孔輸送性の点からポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)/PSS(ポリスチレンスルホン酸)系が特にこのましい。この材料は溶媒に溶解または分散させ、正孔輸送材料インキとなり、本発明のスリットコート法を用いて形成される。なお、形成される正孔輸送層の体積低効率は発光効率の点から1x106 Ω・cm以下のものが好ましい。
正孔輸送インキには必要に応じて、酸化防止剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤等が添加されても良いが選定には素子特性や寿命が悪くならない様、十分な調査が必要である。
正孔輸送インキには必要に応じて、酸化防止剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤等が添加されても良いが選定には素子特性や寿命が悪くならない様、十分な調査が必要である。
上記スリットコート法により正孔輸送インキを塗布して減圧乾燥を行った後、正孔輸送層の焼成を行う。正孔輸送層の焼成温度は、130℃〜230℃で10分〜60分間加熱することが好ましい。ここで焼成温度が130℃未満では正孔輸送層の焼成条件としては低く、正孔輸送層からの水分の蒸発不足などの問題が起こる。水分が隔壁中に残ると発光材料が水分により汚染劣化されてしまうためである。また230℃以上では温度が高すぎるために隔壁や正孔輸送層が熱劣化してしまう危険があるし、ITOの結晶化が進み抵抗値が悪くなってしまう可能性があるためである。また時間が10分以下では短いために焼
成不足となるし、60分以上では生産性が劣るため好ましくない。
成不足となるし、60分以上では生産性が劣るため好ましくない。
正孔輸送層4形成後、有機発光層5を形成する。有機発光層5は電流を通すことにより発光する層であり、有機発光層5を形成する有機発光材料は、例えば、クマリン系、ペリレン系、ピラン系、アンスロン系、ポルフィレン系、キナクリドン系、N,N’−ジアルキル置換キナクリドン系、ナフタルイミド系、N,N’―ジアリール置換ピロロピロール系、イリジウム錯体系等の発光性色素をポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルカルバゾール等の高分子中に分散させたものや、ポリアリーレン系、ポリアリーレンビニレン系、ポリフェニレンビニレン系やポリフルオレン系の高分子材料が挙げられる。
これらの有機発光材料は溶媒に溶解または安定に分散させ有機発光インキとなる。有機発光材料を溶解または分散する溶媒としては、トルエン、キシレン、アセトン、アニソール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等の単独またはこれらの混合溶媒が挙げられる。中でも、トルエン、キシレン、アニソールといった芳香族有機溶剤が有機発光材料の溶解性の面から好適である。又、有機発光インキには、必要に応じて、界面活性剤、酸化防止剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤等が添加されても良い。
有機発光層の形成方法としては、本発明のスリットコート法の他にインクジェット法や凸版印刷法、凹版オフセット印刷法、凸版反転オフセット印刷法等によりパターン形成することが可能である。なお、本発明のスリットコート法を用いる場合は、各色の塗り分けが難しいため単色の素子となる。
有機発光層5形成後、陰極層6を画素電極のラインパターンと直交するラインパターンで形成する。陰極層6の材料としては、有機発光層の発光特性に応じたものを使用でき、例えば、リチウム、マグネシウム、カルシウム、イッテルビウム、アルミニウムなどの金属単体やこれらと金、銀などの安定な金属との合金などが挙げられる。また、インジウム、亜鉛、錫などの導電性酸化物を用いることもできる。陰極層の形成方法としてはマスクを用いた真空蒸着法による形成方法が挙げられる。
なお、本発明の有機EL素子では陽極である画素電極と陰極層の間に陽極層側から正孔輸送層と有機発光層を積層した構成であるが、陽極層と陰極層の間において正孔輸送層、有機発光層以外に正孔ブロック層、電子輸送層、電子注入層といった層を必要に応じ選択した積層構造をとることが出来る。また、これらの層を形成する際には発光層と同様の形成方法が使用できる。
最後にこれらの有機EL構成体を、外部の酸素や水分から保護するために、ガラスキャップ7と接着剤8を用いて密閉封止し、有機ELディスプレイパネルを得ることが出来る。また、透光性基板が可撓性を有する場合は封止剤と可撓性フィルムを用いて封止を行っても良い。
本発明の実施例について述べる。体格1.8インチサイズのガラス基板の上にスパッタ法を用いてITO(インジウム−錫酸化物)薄膜を形成し、フォトリソ法と酸溶液によるエッチングでITO膜をパターニングして、画素電極を形成した。画素電極のラインパターンは、線幅90μm、スペース30μmでラインが約32mm角の中に約270ライン形成されるパターンとした。
次に隔壁を以下のように形成した。画素電極を形成したガラス基板上にポジ型感光性ポリイミド 東レ社製フォトニース DL−1000を全面スピンコートした。スピンコー
トの条件を150rpmで5秒間回転させた後500rpmで20秒間回転させ1回コーティングとし、隔壁の高さを1.5μmとした。全面に塗布した感光性材料に対し、フォトリソグラフィー法により露光、現像を行い画素電極の間にラインパターンを有する隔壁を形成した。この後隔壁を230℃30分でオーブンにて焼成を行った。オーク製作所製
UV/O3洗浄装置にて3分間紫外線照射を行った。
トの条件を150rpmで5秒間回転させた後500rpmで20秒間回転させ1回コーティングとし、隔壁の高さを1.5μmとした。全面に塗布した感光性材料に対し、フォトリソグラフィー法により露光、現像を行い画素電極の間にラインパターンを有する隔壁を形成した。この後隔壁を230℃30分でオーブンにて焼成を行った。オーク製作所製
UV/O3洗浄装置にて3分間紫外線照射を行った。
次に、正孔輸送インキとしてバイトロンCH−8000 40ml、超純水 40ml、1−プロパノール 20ml(20体積%)を混合、調液しインキとした。1−プロパノールは単体では20℃での蒸気圧1.87kPa、沸点97.2℃、表面張力23.7mN/m、水和性は自由に混合するという性質を持っている。このPEDOT水溶液を用い粘度を測定したところ8mPa・s、表面張力は32.2mN/mであった。尚、正孔輸送インキ塗布前の基板に前処理としてオーク製作所製 UV/O3洗浄装置にて3分間紫外線照射を行った。正孔輸送層をスリットコート法にて塗布量が6ml/m2となる様に塗布した。その後、30℃の減圧乾燥炉に基板をいれ、減圧乾燥を行った。このとき約40秒で10kPaとなり、5分後に0.5kPaとなった後、大気圧に戻し、減圧乾燥工程を終了した。その後取り出し電極上等の正孔輸送層が不要となる部分の拭取りを行い、次に200℃30分大気中で正孔輸送層の焼成を行い正孔輸送層を形成した。このときの正孔輸送層の膜厚は50nmとなった。形成された正孔輸送層に対し、塗布状態の確認を行った。
次に、有機発光材料であるポリフェニレンビニレン誘導体を濃度1%になるようにトルエンに溶解させた有機発光インキを用い、隔壁に挟まれた画素電極の真上にそのラインパターンにあわせて有機発光層をインクジェット法によりパターン形成を行った。このとき乾燥後の有機発光層の膜厚は80nmとなった。
その上にCa、Alからなる陰極層を画素電極のラインパターンと直交するようなラインパターンで抵抗加熱蒸着法によりマスク蒸着して形成した。このときCa層を0.5nmの厚さで形成した後、Alを150nmの厚さで形成した。最後にこれらの有機EL構成体を、外部の酸素や水分から保護するために、ガラスキャップと接着剤を用いて密閉封止し、有機ELディスプレイパネルを作製した。
得られた有機ELディスプレイパネルの表示部の周辺部には各画素電極に接続されている陽極側の取り出し電極と、陰極側の取り出し電極があり、これらを電源に接続することにより、得られた有機ELディスプレイパネルの点灯表示確認を行い、表示状態のムラの確認を行った。
正孔輸送インキとしてバイトロンCH−8000 60ml、超純水 20ml、ブチルセロソルブ 20ml(20体積%)を混合、調液しインキとした以外は実施例1と同様に作製した。尚、ブチルセロソルブは単体では20℃での蒸気圧0.8kPa、沸点170.2℃、表面張力27.4mN/m、水和性は自由に混合するという性質を持っている。このPEDOT水溶液を用い粘度を測定したところ19.1mPa・s、表面張力は27.9mN/mであった。
尚、正孔輸送インキ塗布前の基板に前処理としてオーク製作所製 UV/O3洗浄装置にて3分間紫外線照射を行った。正孔輸送層をスリットコート法にて塗布量が2.5ml/m2となる様に塗布し、30℃で減圧乾燥を5分間行った。その後取り出し電極上等の正孔輸送層が不要となる部分の拭取りを行い、次に200℃30分大気中で正孔輸送層の焼成を行い正孔輸送層を形成した。このときの正孔輸送層の膜厚は80nmとなった。形成された正孔輸送層に対し、塗布状態の確認を行った。以降の工程は実施例1と同様に行
った。
った。
本例は比較の例1である。
正孔輸送インキとしてバイトロンCH−8000 40ml、超純水 200ml、1−プロパノール 60ml(20体積%)を混合、調液しインキとした。1−プロパノールは単体では20℃での蒸気圧1.87kPa、沸点97.2℃、表面張力23.7mN/m、水和性は自由に混合するという性質を持っている。このPEDOT水溶液を用い粘度を測定したところ7mPa・s、表面張力は32.4mN/mであった。尚、正孔輸送インキ塗布前の基板に前処理としてオーク製作所製 UV/O3洗浄装置にて3分間紫外線照射を行った。正孔輸送層をスリットコート法にて塗布量が25ml/m2となる様に塗布し、30℃で減圧乾燥を5分間行った。スリットコートでの塗布では良好な塗膜が得られたが、しかしながら、搬送中に塗布液が流れ出したため良好な塗膜が得られなかった。また膜厚は約30nm〜120nmと部分的にことなる結果なった。以降の工程は実施例1と同様に行った。
本例は比較の例2である。
比較例1と同様に塗布を行い、塗布後移動せずに静置したまま室温での塗布液の乾燥を施した。その結果塗布液が乾燥中に流動し、乾燥ムラが発生した。室温で静置乾燥した後、減圧乾燥工程等を実施例1と同様の手順を施したが乾燥ムラは消えなかった。以降の工程は実施例1と同様に行った。
本例は比較の例3である。
正孔輸送インキとしてバイトロンCH−8000 60ml、超純水 20ml、グリセリン 20ml(20体積%)を混合、調液しインキとした以外は実施例1と同様に作製した。尚、グリセリンは単体では20℃での蒸気圧0.0003kPa、沸点290.0℃、表面張力63.3mN/m、水和性は自由に混合するという性質を持っている。このPEDOT水溶液を用いたところ粘度は5.6mPa・s表面張力は67.9mN/mであった。尚、正孔輸送インキ塗布前の基板に前処理としてオーク製作所製 UV/O3洗浄装置にて3分間紫外線照射を行った。正孔輸送層をスリットコート法にて塗布量が6ml/m2となる様に塗布し、30℃で減圧乾燥を5分間行った。スリットコートでの塗布直後では良好な塗膜が得られていたが、しかしながら、乾燥中に塗布液の流動が起こり乾燥ムラおよびハジキが発生した。以降の工程は実施例1と同様に行った。
実施例1、2及び比較例1、2、3での正孔輸送層の製膜状態の評価結果と、作製した有機EL素子の表示状態を表1に示す。
評価方法としては正孔輸送層形成後に正孔輸送層の成膜状態を目視検査で確認を行いムラハジキ等の確認を行った。また得られた有機EL素子を発光させ、ムラの観察を行った。
1:透光性基板
2:画素電極
3:隔壁
4:正孔輸送層
5:有機発光層
6:陰極層
7:ガラスキャップ
8:接着剤
10:インキタンク
11:送液ポンプ
12:塗布バルブ
13:スリットダイ
20:定盤
21:被印刷基板
2:画素電極
3:隔壁
4:正孔輸送層
5:有機発光層
6:陰極層
7:ガラスキャップ
8:接着剤
10:インキタンク
11:送液ポンプ
12:塗布バルブ
13:スリットダイ
20:定盤
21:被印刷基板
Claims (8)
- 透明基板上に隔壁パターンを形成する工程と、上記隔壁で囲まれた領域にスリットコート法により正孔輸送インキを塗布して正孔輸送層を形成する工程とを少なくとも有する有機EL素子の製造方法において、該正孔輸送インキの塗布量が0.5ml〜20ml/m2であることを特徴とする有機EL素子の製造方法
- 前記正孔輸送インキを塗布後、該正孔輸送インキを乾燥させるために、少なくとも減圧による乾燥工程を有する請求項1記載の有機EL素子の製造方法
- 前記正孔輸送インキが少なくともPSS(ポリスチレンスルホン酸)を含む正孔輸送材料からなる正孔輸送インキであることを特徴とする請求項1または2記載の有機EL素子の製造方法
- 該正孔輸送インキの塗布後、乾燥工程を経たのちの正孔輸送層の乾燥後膜厚が20nm以上100nm以下であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法
- 該正孔輸送インキの粘度が1〜40mPa・sであることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法
- 該正孔輸送インキの表面張力が15mN/m以上40mN/m以下であることを特徴とする請求項1〜5いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法
- 該正孔輸送層形成後の焼成条件が130℃以上230℃以下であり、かつ5分以上60分以内であることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の有機EL素子の製造方法
- 請求項1〜7いずれか1項記載の方法で製造されたことを特徴とする有機EL素子
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