JP4931858B2 - 有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法 - Google Patents
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Description
また、大型基板を用いた場合には、膜厚依存性が大きいことは歩留まりに大きく影響し安定的に量産ができないことにつながる。
特に、遷移金属酸化物の電子ブロッキング特性の向上を目的とするものである。
通常、還元雰囲気下で成膜された酸化モリブデンなどの遷移金属酸化物は化学量論比に対して酸素欠損になっており、金属と酸素の比が化学量論比であるものに比べ比抵抗が小さく、ホールは十分に輸送可能な特性を有する。これに反し、化学量論比の酸化モリブデンは絶縁体として知られている。従ってこのようにして作製したホール注入層に、大気中での熱処理、UV処理、酸素プラズマ処理等の表面酸化処理を施すと表面のみ酸化が進行し相対的に酸素の比率が増加し、化合物の理論比に近づくことで、絶縁性が向上し、その結果電子ブロッキング機能が発揮されるようになる。また、複数の画素にまたがるようにホール注入層を形成した場合は比抵抗が小さい場合はクロストークが起きやすくなり画像のコントラストが低下するため、もともとの成膜時の比抵抗は、コントラストの要求仕様にもよるが、一定以上の抵抗を有することが好ましい。さらに酸化が進んですべてが化学量論比になってしまうと逆に注入効率が大きく損なわれることが実験からわかっており、酸素欠損の領域と化学量論比に近い値を持つ領域とが共存することが必要である。化学量論比に組成が近い場合は前述のように絶縁体であるためホールが注入される機構としては、トンネル電流によると考えられる。従って、この層に電子ブロッキング機能を持たせることも可能となり有機材料から形成される電子ブロッキング層を省略することもでき、より膜厚が薄くなることによって低電圧駆動であってかつ発光効率の高い有機エレクトロルミネッセント素子を提供することが可能となる。
また、本発明は、上記有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、前記表面酸化処理工程は、熱処理によって表面を酸化処理する工程を含む。
また、本発明は、上記有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、前記表面酸化処理工程は、紫外線処理によって表面を酸化処理する工程を含む。
また、本発明は、上記有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、前記表面酸化処理工程は、酸素を含むプラズマによって表面を酸化処理する工程を含む。
また、本発明は、上記有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、前記遷移金属酸化物層を形成する工程はドライプロセスである。
また、本発明は、上記有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、前記遷移金属酸化物層を形成する工程は、前記遷移金属酸化物層を、前記陽極と、前記機能層のうち前記発光層とに接して形成する工程である。
また、本発明は、上記有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、前記機能層は、前記発光層に接する中間層をさらに有し、前記遷移金属酸化物層を形成する工程は、前記遷移金属酸化物層を、前記陽極と、前記中間層とに接して形成する工程であるものを含む。
この構成により、遷移金属酸化物層の成膜後、酸素欠損の領域と化学量論比に近い値を持つ領域とが共存する状態を容易に得ることができる。酸化処理は酸化処理の時間やパワー、温度等により薄膜の膜厚方向に酸化が進んでいくと考えられるが、酸化が進んですべてが化学量論比になってしまうと逆に注入効率が大きく損なわれる。従って、本発明の発光効率向上の効果を最大限に発現させるためには、陽極と接している側は酸素欠損を有しHOMO(Highest Occupied Molecular Orbital)上に欠陥順位を形成していること、発光機能を有する材料と接する側はごく表面のみ酸化処理が施されていることが必要と考えられる。
この構成によれば、短時間で作業性よく酸化処理を行うことで遷移金属酸化物層を形成することができる。
この構成によれば、紫外線照射時間を制御し易いことから、酸化層の深さを高精度に制御することができる。
この構成によれば、プラズマ強度とプラズマ密度および加速時間を制御することで、酸化層の深さを、より高精度に制御することができる。
この構成により、安定で膜質の優れた遷移金属酸化物層を形成することが可能となる。
この構成により、複数の画素にわたり一体的に形成した場合にもクロスロークを低減することができる。なお、複数の画素にまたがらせず画素ごとにホール注入層を独立させた場合は前記のクロストークは実質的に問題とはならないので、遷移金属酸化物層そのものに起因する電圧降下を小さくし高輝度発光を可能とするには、前記遷移金属酸化物層の比抵抗は10000Ωcm以下と低い方が望ましい。
この構成により、複数の画素にわたって一体的に形成された場合にも、比抵抗が大きいためクロストークの問題もなく、またこの上層に形成される発光機能を有した層は、下地層全体が同じ材料から形成されるため特に塗布型においては接触角が変動することもなく、均一な膜厚を容易に得ることが可能となる。この場合は、画素規制層は、遷移金属酸化物層の下層に形成しておくのが望ましい。
この構成により、十分な発光光量を維持することができる。
(実施の形態1)
図1に本発明の実施の形態1の高分子有機エレクトロルミネッセント素子の基本的構造について説明する。
なお前記実施の形態1において、発光機能を有した層側(MoOx2)におけるモリブデンと酸素の比が陽極側のそれよりも大きくなっているだけでなく、酸素が化学量論比よりも大きい(X2>3)場合にさらに有効である。
図2に本発明の実施の形態2の高分子有機エレクトロルミネッセント素子の基本的構造について説明する。
(電子注入層)
本実施例の電子注入層は、仕事関数の小さいアルカリ金属、アルカリ土類金属によって構成することができる。具体的には、Ca,Ba、Li、Cs等が挙げられるがこれに限定されるものではない。これらの金属以外にもそれらの酸化物、例えばCaO、BaO、Li2O、Cs2O3、MgOや、LiF等のハロゲン化物も含まれる。
また、欠陥準位を有する酸化チタン、酸化亜鉛等を用いることも好ましい。これらの材料を用いた場合はアルカリ金属および/またはそれらの酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物を用いた場合よりは大気に放置した場合でも水分や酸素との反応が低下し有機ELの欠点と言われている大気中での駆動が可能になる。
また、本発明に電子注入層として用いられる不純物含有遷移金属酸化物層は、仕事関数が4から6eVのものが好ましく用いられるがこれに限定されるものではない。
なお、亜鉛は近年、典型元素に分類されることがあるが、本発明の遷移金属元素に含まれるものとして取り扱うものとする。
本発明で用いられるホール注入層は遷移金属酸化物を用いることが望ましい。
遷移金属酸化物を用いることにより、電極材料がイオン性のものを含んでいる場合でもバリア層として作用し、電極側から反応性物質が拡散して発光層の劣化を招くようこともない。また、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化バナジウムのような遷移金属酸化物は、欠陥準位や異なる酸化数を持つようなプロセスにて薄膜を作製した場合、有機エレクトロルミネッセント素子の電荷の注入が効率よくなされる。また、比抵抗が小さい場合は1μm以下の薄膜で用いる場合、電圧降下が少なく、両電極間に印加される電界がそのまま発光層にかかり、低電圧での駆動が可能となる。また本発明の遷移金属酸化物薄膜は正孔注入性、正孔輸送性、あるいは電子ブロック性等の多機能性を有するため、単層で高機能を得ることができ、素子の層構成をシンプルにすることができ低コストのデバイスを実現することが可能となる。
1μmを超えると透過率が低下してしまい、高い透過率を確保するのが難しくなってしまう。また成膜時間も考慮すると望ましいのは500nm以下となっている。また、薄い場合、膜状になっていなくても、平均的な厚さが1nm程度の膜であると、島状であっても上述したのと同等の効果を得ることができる。1nmよりも薄い膜の場合は、十分なホール注入特性を得ることができない。
具体的には、酸化モリブデンのほか、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化バナジウム、酸化ルテニウム等を用いることができるがこれらに限定するものではない。これらの化合物は複数の酸化状態をとり、金属と酸素の比率が化学量論比の場合は絶縁物となり、酸素欠損を有する場合は導電性を示し、本発明のように膜厚方向で酸化状態をコントロールして電子ブロック能を持たせることが可能である。酸化数や、組成はXPS(X線光電子分光)分析によって知ることが出来る。
ホール注入層の上には、有機半導体材料を塗布して、発光層を形成する。この際、発光層とホール注入層の間にホールブロッキング層として、中間層を設けると発光効率の点で好ましい。このホールブロッキング層としては、ポリフルオレン系の高分子材料で発光層に用いる材料よりLUMOレベルが高いか、もしくは電子移動度が低いトリフェニルアミン骨格を有するTFB等が用いられるが、これに限ったものではない。発光層としては、高分子型としてはポリフルオレン系、ポリフェニレンビニレン系の共重合体に加え、ペンダント型、デンドリマー型や溶液に溶解し塗布乾燥後にも結晶化等が起こらず良好な薄膜系性能を有する塗布型の低分子、あるいは高分子のホストに低分子の発光材料をドープして塗布する系を含め、溶媒に溶解させ、塗布して薄膜を形成出来るものであれば種類を問わない。
上記の例は、基板側から光を取り出すいわゆるボトムエミッション型について述べてきたが、光を基板と反対方向から取り出すトップエミッション型(この場合は、陽極として高反射率の銀合金やアルミニウム合金を用いることが好ましい)、陽極と陰極の配置を逆にしたリバース構造型、そのトップエミッション型等があり、材料としても蛍光発光材料、燐光発光材料等種々の化合物を用いる場合に適用可能である。この場合、本発明のホール注入層を付与することによって、反射陽極を加熱した場合に起きやすいいわゆるヒロックの発生を防止することが出来る。
陰極としては、本発明の電子注入層とオーミックコンタクトをとることのできる材料が好ましい。一般的な、AlやAg、Auに代表される金属、ITO、IZOに代表される透明導電性酸化物等は好ましく用いられる。
本発明のデバイスには封止を行うことが好ましい。従来のエレクトロルミネッセントデバイスにおいては、できるだけ水分透湿性の小さい封止樹脂を用いることや、素子上に形成した薄膜層による膜封止や乾燥剤を封入する等、信頼性の確保のために多大なコストを要していた。本発明によれば簡便なデバイスの封止は必要であるが、従来の封止方法によりコストを低減することができる。簡便な封止材料としては既存の材料のなかから広く選択することができる。
また、本発明の有機エレクトロルミネッセント素子を構成する機能層のうち、陽極側における当該遷移金属と酸素の比が化学量論比よりも酸素含有率が小さく、かつ発光機能を有した層側における遷移金属と酸素の比が陽極側よりも大きくなるように構成した遷移金属酸化物層の形成については、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、分子線エピタキシー法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、イオンプレーティング法、レーザーアブレーション法、熱CVD法、プラズマCVD法、MOCVD法などのドライプロセスが望ましい。
また、共蒸着で、ターゲットからの蒸発量を変化させながら、組成傾斜膜を成膜するようにしてもよい。
また、酸化物のナノ粒子等を適用することも出来る。この場合は、ゾルゲル法、ラングミュア・ブロジェット法(LB法)、レイヤーバイレイヤー法、スピンコート法、インクジェット法、ディップコーティング法、スプレー法などの湿式法などからも適宜選択可能であり、結果的に本発明の効果を奏効し得るように形成可能な方法であれば、いかなるものでもよいことはいうまでもない。
以下、本発明の実施の形態の有機エレクトロルミネッセント素子を用いた表示装置について説明する。この実施の形態は、トップエミッション型の高分子有機エレクトロルミネッセント表示装置の一例である。
まず、有機エレクトロルミネッセント素子を用いた表示装置について説明する。本実施の形態の表示装置は、基本的には、ガラス基板上に作製したポリシリコンからなるトランジスタを設けた駆動基板上に絶縁膜を設け、アルミ合金を陽極としてパターニングした。その上に正孔注入層としての酸化モリブデンとタングステンのスパッタ膜を複数の画素にまたがるように形成した。このように画素間を分離しないで正孔注入層を作製することでプロセスを簡略化できる。その後表面を大気中でアニール処理して酸化させた後にRGBの各画素を分離するための隔壁を設けた。その後、中間層、発光層を、インクジェット法を用いて塗布した。次に、電子輸送層として低分子の電子輸送材料にBaをドープしたものをRGB画素全面に共蒸着した。引き続き陰極としてITOをスパッタリングして封止を施し基本的なデバイスを作製した。ここで行った大気中のアニール処理によって発光効率が向上した。本実施の形態は、表面のアニール処理により、相対的に酸素の比率が増加し、化合物の理論比に近づくことで、表面で電子ブロッキング機能が発揮されるようにしたものである。そしてさらに本実施の形態では、機能層として、陰極6側に酸化バリウム含有酸化モリブデン層(電子注入層)5を介在させたもので、図1に示した実施の形態1の有機エレクトロルミネッセント素子と同様の発光装置を用いてアクティブマトリックス型の表示装置を構成したものである。これにより、発光層側で酸素が、遷移金属酸化物は酸素欠損であり、比抵抗が小さいが、表面酸化などにより、酸化モリブデン(遷移金属酸化物)が酸化され、相対的に酸素の比率が増加し、化合物の理論比に近づくことで、表面で電子ブロッキング機能が発揮されるものと思われる。
この表示装置は、図4にこのアクティブマトリックス型の表示装置の等価回路図、図5にレイアウト説明図、図6に断面図、図7に上面説明図を示すように、各画素に駆動回路を形成したアクティブマトリックス型の表示装置を構成するものである。
そしてこの上層に、全面に遷移金属酸化物層113をスパッタ法によって形成した後、表面を紫外線で酸化する。
そして、乾燥工程を経て、開口部に対応する位置にインクジェット法によって所望の色(RGBのいずれか)に対応する高分子有機エレクトロルミネッセント材料を塗布し、発光層114を形成する。
さらに、共蒸着法などにより酸化バリウム含有酸化モリブデン層115を成膜し、最後に表示画素141が配置されている領域に対して陰極116を形成する。
この例では、薄膜トランジスタを形成した基板を用いて、RGBの塗り分けを行った。TFT基板には、絶縁性の有機材料にて平坦化膜を形成した。その基板上に、透明電極としてITOをスパッタ法で形成しその後、実施の形態4と同様にSiNにて画素規制層をそれぞれの厚みで形成し、所望の発光領域になるようにドライエッチングする。
(照明装置)
このようにして得られた試料にDCを10V印加したところ均一な発光が得られ、封止がない状態でもショートやダークスポットの生成をすることなく1時間安定に駆動した。
以下に本発明の実施例について説明する。本発明の有機エレクトロルミネッセント発光装置は実施の形態1に対応する例であり図1を参照しつつ説明する。
パターニングされた厚さ0.7mmのITO(2)付きガラス基板1上に、正孔注入層として、スパッタリング法により酸化モリブデン層を厚み10nmになるように成膜し、ウシオ電機製のSNA/14と指称されるエキシマUV露光装置を用い、発振波長:172nm、3分の照射を行なって、表面を酸化した。その後、窒素で満たされたグローブボックスにサンプルを入れ、中間層としてフルオレンとトリフェニルアミンの共重合ポリマーであるTFB(poly 2,7-9,9-di-n-octylfluorene_-alt-1,4-phenylene-4-sec-butylphenylimino-1,4-phenylene)を20nmの厚みになるようスピンコートした後、180℃にて窒素中でベークした。続いて、緑色発光材料(サメイション社製)を80nmスピンコートし同様に窒素中でベークし発光層を形成した。次に、素子を真空蒸着装置に移し、電子注入層として厚さ5nmのBaを、陰極としてAlを厚さ100nm蒸着した。得られた素子は、窒素雰囲気下で有機EL用のゲッター剤を封入し、周辺部をUV感光性の封止樹脂にてシールした。これを試料103とした。試料104は試料102において、酸化モリブデン膜を形成後、酸素プラズマ装置に導入後200Wのプラズマを1分間照射した以外、試料102と同様にして作製した。
ここで、表面酸化に際しては、大気中250℃45分間処理を行っても同様な結果が得られた。
試料104は試料102において、酸化モリブデン膜を形成後、酸素プラズマ装置に導入後200Wのプラズマを1分間照射した以外、試料102と同様にして作製した。
得られた試料101から104について、ITOを陽極、Alを陰極としてIV特性および発光輝度特性を評価した。
その結果、試料101に比べ、試料102−104は約0.5V低電圧化していた。発光特性を下表に示した。
次に、図5に示したような複数画素を有するパターンを作製した。陽極としてのITOは個々に分割されており、外部からの個別の駆動が可能になるように作製される。この基板に絶縁膜として感光性レジストを塗布、露光、現像し、所望の大きさの画素を形成した。この上に、試料101−104に用いた材料を全面に塗布もしくは蒸着した。得られた試料は、正孔注入層、中間層、発光層、陽極は複数の画素に跨って形成されている。これらの試料において1画素のみに電圧を印可し約1000cd/m2にて発光させたところ、試料101は隣接した画素も目視出来るレベルで発光していることが観察された。一方、試料102−104については発光が確認されなかった。
なおここで、発光機能を有した層側におけるモリブデンと酸素の比が陽極側よりも大きくなっているだけでなく、酸素が化学量論比よりも大きい(X>3)場合にさらに有効である。
実施例1の試料102−104に示した試料の酸化モリブデンに代えて、酸化タングステンのスパッタ膜を20nm形成し、同様な試料202−204を作製した。酸化タングステンは、金属ターゲットを用い酸素を導入するいわゆる反応性スパッタで酸化タングステンを形成させた。それ以外の工程は実施例1と同じである。実施例1と同様な評価を行ったところほぼ同様な結果を得た。
実施例2の試料において、ターゲットをモリブデンとタングステンを30:70の元素比の合金ターゲットを作製し同様に試料302−304の作製と評価を行った。その結果を表2に示した。
実施例3の試料302−304で用いた正孔注入層を用い、中間層を用いることなしに緑色発光材料を塗布して同様に陰極形成して作製した試料を試料402−404とした。これらの試料の特性を評価したところ,駆動電圧は約さらに0.5V、低電圧化した。これは中間層を除去することによって有機半導体層の全膜厚が減少したことによるものと思われる。発光効率は未処理の酸化モリブデンは大きく低下した。一方、酸化処理を施した本発明の試料は中間層を除去しても発光効率の低下は起こらなかった。これは、酸化処理を施すことによって酸化モリブデンの表面が酸化され表面層のみが絶縁体の性質を示し発光層のLUMOをホッピングしてきた電子のエネルギー順位のところには有効な空乏層が存在しなくなったことによると考えられる。一方、正孔注入については数nmの厚みであればトンネル注入が可能であり、正孔の注入効率が落ちていないことは理解できる。
2 陽極
3 ホール注入層
4 発光機能を有した層
5 電子注入層
6 陰極
7 中間層
100 ガラス基板
112 陽極
113 遷移金属酸化物層
114 発光層
115 表面酸化された酸化モリブデン層
116 陰極
117 画素規制部
118 隔壁
Claims (7)
- 陽極および陰極と、前記陽極および陰極の間に形成された複数の機能層とを具備し、前記機能層は少なくとも1種類の有機半導体からなる発光機能を有した層と、前記陽極と前記発光機能を有した層との間に少なくとも1種類の遷移金属酸化物層からなる電荷注入層を有するエレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記遷移金属酸化物層を形成する工程は、
遷移金属酸化物層を成膜する工程と、前記遷移金属酸化物層表面を酸化する、表面酸化処理工程を含み、
前記遷移金属酸化物層の前記陽極に接する側における遷移金属と酸素の比が化学量論比よりも酸素含有率が小さくなるように酸素を含み、かつ、前記発光機能を有した層側の表面部分における前記遷移金属と酸素の比が陽極に接する側における前記遷移金属と前記酸素との比よりも大きくなるように形成する工程である
有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記表面酸化処理工程は、熱処理によって表面を酸化処理する工程を含む有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記表面酸化処理工程は、紫外線処理によって表面を酸化処理する工程を含む有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記表面酸化処理工程は、酸素を含むプラズマによって表面を酸化処理する工程を含む有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記遷移金属酸化物層を形成する工程はドライプロセスである有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記遷移金属酸化物層を形成する工程は、前記遷移金属酸化物層を、前記陽極と、前記機能層のうち前記発光層とに接して形成する工程である、有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法であって、
前記機能層は、前記発光層に接する中間層をさらに有し、
前記遷移金属酸化物層を形成する工程は、前記遷移金属酸化物層を、前記陽極と、前記中間層とに接して形成する工程である、有機エレクトロルミネッセント素子の製造方法。
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