JPWO2011102350A1 - 透明導電膜の製造方法及び透明導電膜、それを用いた素子、透明導電基板並びにそれを用いたデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
詳しくは、ガラスやプラスチック等の基板上に塗布法(ウェットコーティング法)を用い、特に300℃未満の低温加熱によって形成された、透明性と導電性を兼ね備え、かつ膜強度に優れる透明導電膜の製造方法、及び、その透明導電膜の製造方法によって得られた透明導電膜に関する。更に、その透明導電膜を用いた素子及び透明導電基板、並びにその透明導電基板を用いたデバイスに関するものである。
しかしながら、これに使用する膜形成装置は真空容器をベースとするため非常に高価であり、また基板成膜毎に製造装置内の成分ガス圧を精密に制御しなければならないため、製造コストと量産性に問題がある。
この塗布方法では、透明導電膜形成用塗布液の基板上への塗布、乾燥、焼成という簡素な製造工程で透明導電膜(ITO膜)を形成するもので、その塗布液の基板上への塗布法には、インクジェット印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、オフセット印刷法、フレキソ印刷法、ディスペンサ印刷法、スリットコート法、ダイコート法、ドクターブレードコート法、ワイヤーバーコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法等が知られている。
これらの従来知られている塗布液の多くはインジウムや錫の硝酸塩、ハロゲン化物からなる有機または無機化合物、あるいは金属アルコキシドなどの有機金属化合物等が用いられている。
この塗布液は、アセチルアセトンインジウム、アセチルアセトン錫の混合溶液にヒドロキシプロピルセルロースを含有させることによって塗布液の基板に対する濡れ性を改善すると同時に、粘性剤であるヒドロキシプロピルセルロースの含有量によって塗布液の粘度を調整し、スピンコート、スプレーコート、ディップコート、スクリーン印刷、ワイヤーバーコート等の各種塗布法の採用を可能にするものである。
この塗布液は、低粘度であり、スピンコートのほかスプレーコート、ディップコートにも使用可能である。
しかし、「水銀ランプの紫外線」がどの波長の紫外線を指すものかが定かでなく、また、その照射による効果についても述べられておらず明らかではない。更に、上記焼成温度を180℃まで低下できる根拠や具体例も示されておらず、加えて、180℃の焼成温度で得られた透明導電膜の膜特性(透過率、抵抗値)も全く記載されていない。したがって、この方法における低い温度での焼成中の紫外線照射については、その条件、得られる効果共に不明であり、その実用性については疑問であり、また実行面での課題が多いと言わざるをえない。
以上のように、薄膜トランジスタのチャネル活性層に適した良質な導電性酸化物膜(酸化物半導体膜)を、塗布法を用いて比較的低温の焼成温度で得ることは困難であった。
従って、製造プロセスで低温加熱(300℃未満)しか行えない各種デバイス(例えば、液晶ディスプレイやタッチパネル等)の透明電極形成に利用するには、透明性や導電性に優れる透明導電膜を300℃未満の低温加熱処理で形成する方法が要望されていた。
さらに、薄膜トランジスタ素子のチャネル活性層としての導電性酸化物膜(酸化物半導体膜)の形成に利用するには、キャリア移動度が高くなるように、緻密度の高い透明導電膜(酸化物半導体膜)を300℃未満の低温加熱処理で形成する方法が要望されていた。
本発明は、有機金属化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液を、基板上に塗布、乾燥、加熱エネルギー線照射して形成される透明導電膜の製造方法において、300℃未満の加熱温度でも膜の分解並びに燃焼が生じて無機化が進行し、金属酸化物を主成分とする導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層を形成するため、透明性と導電性に優れる透明導電膜が得られる。
先ず、透明導電膜構造を説明する。
以下では、錫をドープした酸化インジウム(ITO)の透明導電膜を例に挙げて説明するが、酸化インジウム以外の、酸化錫や酸化亜鉛を主成分とする透明導電膜に関しても同じように行うことができる。更に、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか1種以上を主要成分とするInGaZnO4等の各種アモルファス導電性酸化物膜(酸化物半導体膜)に関しても同様である。
また、有機インジウム化合物と有機錫化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液を基板上に塗布・乾燥した後、例えば400℃以上で高温焼成する塗布法で形成されるITOからなる透明導電膜では、通常ITO微粒子同士が結合した膜構造を有しており、ITO微粒子の粒子径やITO微粒子間に存在する空隙の大きさは、加熱処理条件などで異なるが、少なからず開空隙(オープンポア)を有するITO微粒子で構成される透明導電膜となることが知られている。
次に、本発明で用いられる透明導電膜形成用塗布液について詳細する。
本発明では、有機インジウム化合物、有機錫化合物、有機亜鉛化合物のいずれか1種以上の有機金属化合物(以下、「主有機金属化合物」と記載することがある。)を主成分とする透明導電膜形成用塗布液を用いて、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか1種以上を主成分とする透明導電膜を形成するが、一般に、透明導電膜の導電性は高い方が望ましく、そのような場合には酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛という主成分となる酸化物にそれ以外の金属化合物、主として金属酸化物をドーピングすることで導電性を向上させる。即ち、ドーパント金属化合物を含む酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか1種以上を導電性酸化物として用いれば、透明導電膜の導電性が向上する。
これは、ドーパント金属化合物が導電性酸化物において、キャリアとしての電子の濃度(キャリア密度)を高める働きがあるからである。
その具体的なドーピングの方法としては、有機インジウム化合物、有機錫化合物、有機亜鉛化合物のいずれか1種以上の有機金属化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液に、ドーパント用有機金属化合物を所定量配合する方法がある。
本発明で用いる有機インジウム化合物には、アセチルアセトンインジウム(正式名称:トリス(アセチルアセトナト)インジウム)[In(C5H7O2)3]、2−エチルヘキサン酸インジウム、蟻酸インジウム、インジウムアルコキシド等が挙げられるが、基本的には、溶剤に溶解し、加熱エネルギー線照射時、あるいはその後の加熱処理時において塩素ガスや窒素酸化物ガスなどの有害ガスが発生せずに酸化物に分解する有機インジウム化合物であれば良い。これらの中でもアセチルアセトンインジウムは有機溶剤への溶解性が高く、単純な大気中加熱でも200〜250℃程度の温度で分解・燃焼(酸化)して酸化物となり、エネルギー線照射(波長200nm以下の紫外線照射)と併用すれば上記温度よりも更に低温で分解・燃焼(酸化)して酸化物となるため好ましい。
なお、透明導電膜を適用するデバイスによっては導電性がある程度低い(抵抗値が高い)ことが必要とされる場合もあるため、透明導電膜形成用塗布液へのドーパント用有機金属化合物の添加は、用途に応じて適宜実施すればよい。
本発明で用いる有機錫化合物には、有機インジウム化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液の説明で述べた有機錫化合物を用いることができ、導電性を向上させるドーパント用有機金属化合物としては、有機インジウム化合物、有機アンチモン化合物、有機リン化合物のいずれか1種以上が好ましい。
ドーパント用有機金属化合物としての有機インジウム化合物には、先に有機インジウム化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液の説明で述べた有機インジウム化合物を用いれば良い。
本発明で用いる有機亜鉛化合物には、有機インジウム化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液の説明で述べた有機亜鉛化合物を用いることができ、導電性を向上させるドーパント用有機金属化合物としては、有機アルミニウム化合物、有機インジウム化合物、有機ガリウム化合物のいずれか1種以上が好ましい。
ドーパント用有機金属化合物としての有機インジウム化合物には、先に有機インジウム化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液の説明で述べた有機インジウム化合物を用いれば良い。
なお、有機インジウム化合物を主成分とする透明導電膜形成用塗布液において、有機亜鉛化合物をドーピング用有機金属化合物して用いる場合には、有機金属化合物(主有機金属化合物):ドーパント用有機金属化合物のモル比換算で95:5〜66.7:33.3が良く、好ましくは91:9〜71:29である。
なお、透明導電膜を適用するデバイスによっては、透明導電膜に対して、必ずしも高い導電性を必要とせず、逆に高い抵抗値が要求されることもある。そのような場合には、高抵抗の透明導電膜を得る目的で、あえて上記透明導電膜形成用塗布液にドーパント用有機金属化合物を配合せずに用いることができる。
ここで、セルロース誘導体として、例えばHPCの代わりにエチルセルロースを用いた場合には、HPCを用いた場合よりも塗布液の粘度が低く設定できるが、高粘度塗布液が好適であるスクリーン印刷法等ではパターン印刷性が若干低下する。
また、アクリル樹脂としては、比較的低温で燃焼するアクリル樹脂が好ましい。
本発明の透明導電膜の製造方法について詳細する。
本発明の透明導電膜は、透明導電膜形成用塗布液を基板上に塗布して塗布膜を形成する塗布工程、その塗布膜を乾燥して乾燥塗布膜を形成する乾燥工程、その乾燥塗布膜を加熱しながらエネルギー線照射して無機膜を形成する加熱エネルギー線照射工程、必要に応じて、還元処理工程の各工程を経て形成される。
基板上への透明導電膜形成用塗布液の塗布は、インクジェット印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、オフセット印刷法、フレキソ印刷法、ディスペンサ印刷法、スリットコート法、ダイコート法、ドクターブレードコート法、ワイヤーバーコート法、スピンコート法、スプレーコート法等の各種塗布法を用いて塗布される。これらの塗布は、クリーンルーム等のように清浄でかつ温度や湿度が管理された雰囲気下で行うことが好ましい。温度は室温(25℃程度)、湿度は40〜60%RHが一般的である。
上記基板としては、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等の無機基板や、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン、ポリエーテルスルホン(PES)、ウレタン、シクロオレフィン樹脂(ゼオノア[日本ゼオン製]やアートン[JSR製]等)、フッ素系樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド(PI)等の樹脂基板(プラスチックフィルム)を用いることができる。
なお、基板に樹脂基板(プラスチックフィルム)を用いる場合は、後述する加熱エネルギー線照射工程で、樹脂基板表面が劣化して透明導電膜と樹脂基板の密着性が低下する恐れがあるため、予め樹脂基板の透明導電膜を形成する面に紫外線カットの薄膜コーティング(酸化チタン、酸化セリウム等)を施しておくことが望ましい。上記紫外線カットの薄膜コーティングは、塗布液を用いたウェットコーティング法でも良いし、スパッタリング等の蒸着法(気相法)でも良い。
この乾燥工程では、透明導電膜形成用塗布液を塗布した基板を、通常大気中80〜180℃で1〜30分間、好ましくは2〜10分間保持して塗布膜の乾燥を行って、乾燥塗布膜を作製する。乾燥条件(温度、時間)は、用いる基板の種類や透明導電膜形成用塗布液の塗布厚さ等によって、適宜選択すればよく、上記乾燥条件に限定される訳ではない。ただし、生産性を考慮すれば、乾燥時間は、得られる乾燥塗布膜の膜質が悪化しない必要最低限度に短縮することが望ましい。
また、乾燥温度は、用いる基板の耐熱温度以下であることが必要で、例えば、上記PENフィルムであれば(乾燥時間にもよるが)200℃程度以下に設定する必要がある。なお、必要に応じて、大気中乾燥に代えて、減圧乾燥(到達圧力:通常1kPa以下)を適用することも可能である。減圧乾燥では、塗布された透明導電膜形成用塗布液中の溶剤が、減圧下で強制的に除去されて乾燥が進行するため、大気中乾燥に比べてより低温での乾燥が可能となるため、耐熱性や耐溶剤性に乏しい素材からなる基板を用いる場合に有用である。
この乾燥塗布膜は、透明導電膜形成用塗布液から前述の有機溶剤が揮発除去されたものであって、有機インジウム化合物、有機錫化合物、有機亜鉛化合物のいずれか1種以上の有機金属化合物、(ドーパント用有機金属化合物)、有機バインダー等の有機系成分で構成されている。
本発明の加熱エネルギー線照射工程は、従来の通常の大気中(高露点温度の高湿度の空気)で加熱しながら紫外線等のエネルギー線照射を施す方法(図2参照)の代わりに、上記乾燥工程で得られた乾燥塗布膜に、露点温度−10℃以下の酸素含有雰囲気下で加熱しながらエネルギー線を照射している。このような露点温度等の雰囲気制御を伴うエネルギー線照射を行うためには、図3に示すように、エネルギー線を放射するエネルギー線照射ランプ4(例えば、紫外線照射ランプ)の直下に、合成石英板(波長200nm以下の紫外線の透過率が高い)の紫外線照射窓5を有する照射ボックスが配置され、その照射ボックス内にホットプレート等の基板の加熱装置1を設置した構造が必要である。
ところで、エネルギー線照射ランプからは、通常、紫外線等のエネルギー線以外に熱線も放出されるため、例えば加熱温度が40〜50℃程度と低い場合には必ずしも上記ホットプレート等の加熱装置は必要ない。言い換えれば、ホットプレート等の加熱装置で加熱しなくても、エネルギー線照射ランプからの熱線照射によって、基板は少なくとも40〜50℃程度まで加熱されることになる。
なお、酸素含有雰囲気下での加熱エネルギー線照射が施され、かつ後述の還元処理が施されていない、無機成分を主成分とする膜を、特に「無機膜」と記載して、「透明導電膜」と区別して用いることがある。
なお、加熱エネルギー線照射工程の初期段階、具体的には、エネルギー線照度にもよるが、エネルギー線照射時間が数十秒〜3分程度の段階までは、上記アモルファス状態の導電性酸化物間に有機バインダーが均一に介在して結晶化を抑制しているが、更に上記したように300℃未満の範囲内で加熱温度を高めるか、エネルギー線照射時間を長くしていくと有機バインダー成分が消失していって上記導電性酸化物の結晶化が起こるものと考えられる。
ここで、無機膜の厚みが数100nm〜1μm程度になってくると、1回の塗布、乾燥、加熱エネルギー線照射工程によって無機膜を形成しようとすると、膜厚が厚すぎて無機膜にクラックが生じたり、無機膜の基板との密着性が悪化する恐れがあり、このような場合には、塗布・乾燥・加熱エネルギー線照射工程を複数回繰り返して積層した無機膜を得れば、上述のような問題を生ずることなく、次工程のプラズマ処理工程に進むことができる。例えば、厚み150nm程度の無機膜を、上述のように6回積層すれば、厚み900nmの積層した無機膜を得ることができる。
なお、導電性酸化物微粒子層が形成されなかった乾燥塗布膜部分(エネルギー線が照射されなかった乾燥塗布膜部分)の除去が必要な場合は、その部分は無機化していないため、乾燥塗布膜を溶解可能な有機溶剤で溶解して除去することができる。一方で、無機化した導電性酸化物微粒子層部分は有機溶剤に全く溶解しないため、導電性酸化物微粒子層部分だけを基板上に残すことが可能となる。
上記乾燥塗布膜の溶解性に優れる有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン(MEK)、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロヘキサノン、アセチルアセトン(2、4−ペンタンジオン)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルフォキシド(DMSO)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。
この紫外線の照射量は、基板とランプとの距離(照射距離)、照射時間、またはランプの出力によって適宜調整できる。このランプを用いた基板全面へのエネルギー線照射では、例えば直管状のランプを並行に配列させて照射しても良いし、グリッド型ランプの面光源を用いても良い。
アマルガムランプは、低圧水銀ランプが一般に石英ガラス管内にアルゴンガスと水銀を封入するのに対し、水銀と特殊希少金属の合金であるアマルガム合金を封入することで、低圧水銀ランプと比べて、2〜3倍程度の高出力化を可能としたもので、出力波長特性はほぼ低圧水銀ランプと同じなため、詳細説明は省略する。当然のことながら、アマルガムランプも、低圧水銀ランプと同様に、本発明の加熱エネルギー線照射工程では、使用上の制約が少なく、加熱処理と併用した場合にランプへの加熱の影響を小さくできるため好ましい。
ただし、紫外線の吸収を伴わない窒素ガス等を冷却ガスとしてランプを冷却する特殊な装置を用いる事も可能で、そのような場合はこの限りでない。
さらに、その酸素含有雰囲気ガスとしては、露点温度の低い、即ち水蒸気含有量の少ない酸素含有雰囲気(参考として、図1に、空気中の飽和水蒸気含有量(体積%)と露点温度(℃)の関係を示す。)であることが好ましい。
このような露点温度の低い酸素含有雰囲気を用いると、加熱エネルギー線照射工程における膜の無機化の過程で、導電性酸化物の結晶化、並びに結晶成長が抑制され、非常に微細な導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層の膜構造を得ることができる。なお、導電性酸化物微粒子が緻密に充填するメカニズムに関しては、必ずしも明らかではないが、以下のように考えることができる。
ここで、加熱エネルギー線照射工程で無機化が生じる温度(加熱エネルギー線照射工程の加熱温度)が300℃未満(好ましくは250℃以下)と、エネルギー線照射を伴わない加熱処理だけの場合に無機化が生じる温度(通常300℃以上)に比べて低いことも、上記導電性酸化物の結晶化の抑制には有効であり、膜の緻密化を一層促進しているものと思われる。
(1)導電性酸化物間に介在している有機バインダー成分の熱分解・燃焼(酸化)の促進作用を有する、
(2)導電性酸化物自体の結晶化、並びに結晶成長を促進する作用を有する、
等が考えられる。
露点温度が−10℃を越えると、加熱エネルギー線照射工程での膜の無機化による非常に微細な導電性酸化物微粒子からなる導電性酸化物微粒子層の形成過程において、有機バインダーがまだ多く残留している段階で水蒸気が導電性酸化物の結晶化、並びに結晶成長を促進する。そのため、導電性酸化物間に有機バインダーが均一に介在した膜垂直方向に収縮可能な膜構造が破壊されて、導電性酸化物微粒子同士が固着し動けなくなり、膜の緻密化が阻害される。こうなると、最終的に得られる透明導電膜の導電性、膜強度、及び抵抗安定性等が低下するため好ましくない。
還元処理工程は、上記酸素含有雰囲気下での加熱エネルギー線照射に引き続き、必要に応じ、中性雰囲気または還元性雰囲気下での加熱処理を行って、導電性酸化物微粒子の還元処理により導電性酸化物微粒子中に酸素空孔を形成する工程である。上記還元処理は導電性酸化物微粒子を金属成分まで還元する程強いものではなく、導電性酸化物に酸素欠損(酸素空孔)を形成する程度の比較的弱い還元処理である。還元処理は、導電性酸化物微粒子中に生じた酸素空孔がキャリア電子を生成してキャリア濃度を増加させ、透明導電膜の導電性を向上させるため好ましい処理である。
なお、上記還元処理は、膜中に形成された酸素空孔が導電性酸化物微粒子の成分元素(インジウム、酸素等)を拡散しやすくするため、上記酸素含有雰囲気ガス中の加熱エネルギー線照射による導電性酸化物微粒子同士の結晶成長促進よりも、より強い促進効果を有しており、上記透明導電膜の導電性向上だけでなく、導電性の安定化、経時変化抑制にも有効である点からも好ましい。
上記還元処理工程において、窒素ガスや不活性ガスに水素ガス0.1〜7%(体積%)を含有させた雰囲気は、大気に漏洩しても爆発の恐れがなく、好ましい。特に、窒素ガスや不活性ガスに水素ガス1〜3%(体積%)を含有させた雰囲気は、還元処理工程の加熱温度が高い場合(例えば500〜600℃程度)に、上記膜の黒化が起こり難いという点でも好ましい雰囲気である。
150℃よりも低い加熱温度では、導電性酸化物微粒子に酸素空孔が十分に形成できず、キャリア濃度の増加による透明導電膜の導電性向上が期待できない。600℃を超えるとソーダライムガラスや無アルカリガラス等の一般的なガラス基板が高温で歪むため、好ましいとはいえない。
120℃よりも低い加熱温度では、導電性酸化物微粒子に酸素空孔が十分に形成できず、キャリア濃度の増加による透明導電膜の導電性向上が期待できない。300℃以上だと、加熱による導電性酸化物微粒子同士の結晶成長の促進効果が、エネルギー線照射による結晶成長の促進効果よりも、大きくなってくるため、エネルギー線照射を加熱処理と併用させる意味自体がなくなってくる。
薄膜トランジスタ素子(TFT素子)には、例えば、コプレナー型構造やスタガード型構造の電界効果トランジスタ素子が挙げられ、詳細は割愛するが、いずれの構造においても、基板上にソース/ドレイン電極、ゲート絶縁膜、チャネル活性層、ゲート電極を備えた素子である。
薄膜トランジスタ素子は、後述するアクティブマトリクス方式の液晶ディスプレイやエレクトロルミネッセンスディスプレイ等のディスプレイやイメージセンサーのドライバ素子として使用されている。
本発明で得られる透明導電膜は、金属酸化物を主成分とする導電性酸化物微粒子が極めて緻密に充填した(非晶質の)導電性酸化物微粒子層となるため、例えば薄膜トランジスタのチャネル活性層に適用可能な上記InGaZnO4等のアモルファス導電性酸化物層(酸化物半導体層)を、300℃未満の低温加熱で形成することができる。
このようなデバイスとしては、LED素子、エレクトロルミネッセンスランプ(エレクトロルミネッセンス素子)、フィールドエミッションランプ等の発光デバイス、太陽電池等の発電デバイス、液晶ディスプレイ(液晶素子)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(エレクトロルミネッセンス素子)、プラズマディスプレイ、電子ペーパー素子等の表示デバイス、及びタッチパネル等の入力デバイス等が挙げられ、本発明の透明導電膜、透明導電基板はこれらの透明電極に好適である。
以下、幾つかのデバイスについて説明する。
この有機EL素子は、液晶表示素子と違って自発光素子であり、低電圧駆動で高輝度が得られるためディスプレイ等の表示装置として期待されている。有機EL素子にも低分子型と高分子型があり、例えば高分子型の構造は、アノード電極層としての透明導電膜上に、ポリチオフェン誘導体等の導電性高分子から成る正孔注入層(ホール注入層)、有機発光層(塗布により形成される高分子発光層)、カソード電極層[発光層への電子注入性の良い、仕事関数の低いマグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、アルミニウム(Al)等の金属層]、ガスバリアコーティング層(あるいは金属やガラスでの封止処理)を順次形成したものである。上記ガスバリアコーティング層は、有機EL素子の劣化を防止するために必要とされ、酸素バリア及び水蒸気バリアが求められるが、例えば、水蒸気に関しては、水蒸気透過率=10−5g/m2/day程度以下の非常に高いバリア性能が要求されており、有機EL素子(デバイス)内部は外部から完全に封止された構造となっている。
ここで、有機EL素子の透明電極としての透明導電膜には高い膜平坦性(例えば、中心線平均粗(Ra:Roughness average)=2〜3nm以下、最大高さ(Rmax:Roughness maximum)=20〜30nm以下)が求められるが、本発明の透明導電膜は、基板に塗布された透明導電膜形成用塗布液が有する極めて平坦な液体表面が、乾燥塗布膜の表面を経て、最終的に無機膜の表面となるため、非常に高い膜平坦性(例えば、中心線平均粗Ra=0.5〜1.0nm、最大高さRmax=5〜10nm)を有している。
なお、上記液晶素子の表示安定性を確保するためには、液晶への水蒸気の混入を防止する必要があり、例えば、水蒸気透過率=0.01g/m2/day以下が要求されており、液晶素子(デバイス)内部は外部から完全に封止された構造となっている。
この表示方式には、電気泳動法により着色粒子を電極間の液体中を移動させる電気泳動方式、二色性を有する粒子を電場で回転させることにより着色させるツイストボール方式、例えばコレステリック液晶を透明電極で挟み込んで表示を行う液晶方式、着色粒子(トナー)や電子粉流体(Quick Response Liquid Powder)が、空気中を移動させて表示を行う粉体系方式、電気化学的な酸化・還元作用に基づき発色を行うエレクトロクロミック方式、電気化学的な酸化・還元により金属を析出・溶解させ、これに伴う色の変化で表示を行うエレクトロデポジション方式等が開発されている。これらいずれの方式においても、表示層が透明導電膜(透明電極)と対向電極とではさみ込まれた構造を有している。
例えば、抵抗方式タッチパネルでは、座標を検出するための座標検出用抵抗膜として2枚の透明導電基板がドット状の透明スペーサーを介して貼り合わされている構造を有している。透明導電基板には打点耐久性が必要とされ、透明導電膜はクラックが生じないようなフレキシビリティが求められる。また、静電容量方式では解像度のアップにより、透明導電膜の一層の導電性向上が求められている。
以下、実施例を用いて本発明を詳細するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、本文中の水素−窒素混合ガスの「%」は、「体積%」を示している。
アセチルアセトンインジウム(正式名称:トリス(アセチルアセトナト)インジウム)[In(C5H7O2)3](分子量=412.15)40g、p−tert−ブチルフェノール42g、二塩基酸エステル(デュポンジャパン製)14g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)4gを混合し、130℃に加温して90分間攪拌して溶解させ、次に、得られた溶解液25g、シクロヘキサノン25g、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)10g、メチルエチルケトン(MEK)40gを混合して均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトンインジウムとヒドロキシプロピルセルロースを含有する溶解液(A液)を作製した。
アセチルアセトン錫(正式名称:ジ−n−ブチル ビス(2,4−ペンタンジオナト)錫[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2](分子量=431.14)40g、p−tert−ブチルフェノール42g、二塩基酸エステル(デュポンジャパン製)14g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)4gを混合し、130℃に加温して90分間攪拌して溶解させ、得られた溶解液25g、シクロヘキサノン25g、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)10g、メチルエチルケトン(MEK)40gを混合して均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトン錫とヒドロキシプロピルセルロースを含有する溶解液(B液)を作製した。
作製したA液9.1gとB液0.9gを均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトンインジウムとアセチルアセトン錫を合計で10重量%、ヒドロキシプロピルセルロースを1重量%含有する透明導電膜形成用塗布液を作製した。
次に、透明導電膜の作製は、この透明導電膜形成用塗布液を用い、図4に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理は未実施)に基づいて行った。
すなわち、まず、上記透明導電膜形成用塗布液を、25℃の無アルカリガラス基板(10cm×10cm×0.7mm厚さ;可視光線透過率=91.2%、ヘイズ値=0.26%)上の全面にスピンコーティング(500rpm×60sec)した後、大気中180℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:700nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−50℃の空気中200℃に昇温(昇温速度:40℃/分)し、露点温度−50℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら200℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:170nm)した。なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(露点温度−50℃の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
さらに、実施例1の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に5〜10nm程度のITO微粒子と3nm以下のITO微粒子(アモルファス状微結晶)が混在して成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
なお、このZコントラスト像は、高角環状暗視野(high−angle annular dark field:HAADF) 像であって、電子が試料を透過する際に大きな角度で散乱された非弾性散乱電子を円環状の検出器で検出し画像化したもので、検出強度は原子番号の2乗に比例している。
ヘイズ値と可視光線透過率は、日本電色株式会社製のヘイズメーター(NDH5000)を用い、JIS K7136(ヘイズ値測定方法を規定している)、JISK7361−1(透過率測定方法を規定している)に基づいて測定した。
膜厚は、KLA−TencorCorporation製の触針式膜厚計(Alpha−StepIQ)を用いて測定した。
結晶子サイズは、X線回折測定を行い、酸化インジウム(In2O3)の(222)ピークについて、Scherrer法により求めた。
鉛筆硬度は、JIS K5400に基づいて測定した。
なお、可視光線透過率及びヘイズ値は、透明導電膜だけの値であり、それぞれ下記数1及び数2により求めた。
アセチルアセトンインジウム:In(C5H7O2)3(分子量=412.15)40g、p−tert−ブチルフェノール43.5g、二塩基酸エステル(デュポンジャパン製)14.5g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)2gを混合し、130℃に加温して90分間攪拌して溶解させ、次に、得られた溶解液25g、シクロヘキサノン25g、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)10g、メチルエチルケトン(MEK)40gを混合して均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトンインジウムとヒドロキシプロピルセルロースを含有する溶解液(C液)を作製した。
アセチルアセトン錫(正式名称:ジ−n−ブチル ビス(2,4−ペンタンジオナト)錫[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2](分子量=431.14)40g、p−tert−ブチルフェノール43.5g、二塩基酸エステル(デュポンジャパン製)14.5g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)1gを混合し、130℃に加温して90分間攪拌して溶解させ、得られた溶解液25g、シクロヘキサノン25g、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)10g、メチルエチルケトン(MEK)40gを混合して均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトン錫とヒドロキシプロピルセルロースを含有する溶解液(D液)を作製した。
作製したC液9.1gとD液0.9gを均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトンインジウムとアセチルアセトン錫を合計で10重量%、ヒドロキシプロピルセルロースを0.5重量%含有する透明導電膜形成用塗布液を作製した。
次に、透明導電膜の作製は、この透明導電膜形成用塗布液を用い、図5に示す製造工程フローに基づいて行った。
すなわち、まず、上記透明導電膜形成用塗布液を、25℃の無アルカリガラス基板(10cm×10cm×0.7mm厚さ;可視光線透過率=91.2%、ヘイズ値=0.26%)上の全面にスピンコーティング(750rpm×60sec)した後、大気中150℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−50℃の空気中150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)し、露点温度−50℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら150℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:115nm)した。
さらに、実施例2の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に3nm以下のITO微粒子(アモルファス状微結晶)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
すなわち、実施例2と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−60℃の空気中150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)して、露点温度−60℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら150℃に保持した状態で低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:110nm)した。なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(露点温度−50℃の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
さらに、実施例3の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nm程度のITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
すなわち、実施例3において、加熱エネルギー線照射後に、加熱エネルギー線照射を行わない露点温度−60℃の低湿度空気中での加熱処理(500℃で15分間)を施さず、次に(後述の図11の模式図に示すように)、還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(3リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速:約0.045m/秒)下で500℃で15分間加熱処理を行なってドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする実施例4に係る透明導電膜(膜厚:81nm)を作製した。
さらに、実施例4の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nm程度のITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
アセチルアセトン錫(正式名称:ジ−n−ブチル ビス(2,4−ペンタンジオナト)錫[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2](分子量=431.14)9.9g、アンチモン(III)−n−ブトキシド[Sb(C4H9O)3](分子量=341.08)0.1g、p−tert−ブチルフェノール10.5g、二塩基酸エステル(デュポンジャパン製)3.5g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)1g、アセチルアセトン75gを混合し、120℃に加温しながら120分間攪拌して均一になるまで良く溶解し、アセチルアセトン錫とアンチモン(III)−n−ブトキシドを合計で10重量%、ヒドロキシプロピルセルロースを1重量%含有する透明導電膜形成用塗布液を作製した。
透明導電膜の作製は、この透明導電膜形成用塗布液を用い、図4に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理は未実施)に基づいて行った。
すなわち、まず、この透明導電膜形成用塗布液を、25℃のソーダライムガラス基板(10cm×10cm×厚み3mm;ヘイズ値=0.26%、可視光透過率=91.1%)上の全面にスピンコーティング(500rpm×60sec)した後、大気中180℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:約300nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−40℃の空気中150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)し、露点温度−40℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら150℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:80nm)した。なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(露点温度−40℃の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
なお、実施例5の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に5〜10nm程度のATO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
アセチルアセトン亜鉛(正式名称:亜鉛−2,4−ペンタンジオネート)[Zn(C5H7O2)2](分子量=263.59)10g、γ−ブチロラクトン49.99g、アセチルアセトン38g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)2g、界面活性剤0.01gを混合し、120℃に加温しながら90分間攪拌して均一になるまで良く溶解し、アセチルアセトン亜鉛とヒドロキシプロピルセルロースを含有する溶解液(E液)を作製した。
アセチルアセトンアルミニウム(正式名称:アルミニウム−2,4−ペンタンジオネート)[Al(C5H7O2)3](分子量=324.29)10g、p−tert−ブチルフェノール28.5g、二塩基酸エステル(デュポンジャパン製)9.5g、アセチルアセトン49.99g、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)2g、界面活性剤0.01gを混合し、120℃に加温しながら90分間攪拌して均一になるまで良く溶解し、アセチルアセトンアルミニウムとヒドロキシプロピルセルロースを含有する溶解液(F液)を作製した。
作製したE液9.5gとF液0.5gを均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトン亜鉛とアセチルアセトンアルミニウムを合計で10重量%、ヒドロキシプロピルセルロースを2重量%含有する透明導電膜形成用塗布液を作製した。
透明導電膜の作製は、この透明導電膜形成用塗布液を用い、図4に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理は未実施)に基づいて行った。
すなわち、まず、この透明導電膜形成用塗布液を、25℃のソーダライムガラス基板(10cm×10cm×厚み3mm;ヘイズ値=0.26%、可視光透過率=91.1%)上の全面にスピンコーティング(500rpm×60sec)した後、大気中180℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:約560nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−40℃の空気中150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)し、露点温度−40℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら150℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を10分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:180nm)した。なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(露点温度−40℃の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
なお、実施例6の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nm程度のAZO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
実施例2で作製したC液9.5gとD液0.5gを均一になるまで良く攪拌し、アセチルアセトンインジウムとアセチルアセトン錫を合計で10重量%、ヒドロキシプロピルセルロースを0.5重量%含有する透明導電膜形成用塗布液を作製した。
次に、透明導電膜の作製は、この透明導電膜形成用塗布液を用い、図4に示す製造工程フローに基づいて行った。
すなわち、まず、上記透明導電膜形成用塗布液を、25℃の無アルカリガラス基板(10cm×10cm×0.7mm厚さ;可視光線透過率=91.2%、ヘイズ値=0.26%)上の全面にスピンコーティング(750rpm×60sec)した後、大気中150℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:415nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、−10℃、−15℃、−30℃、−50℃の各種露点温度を有する空気中150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)し、続けて、それぞれの露点温度の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら150℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進して金属酸化物を主成分とする各種無機膜を得た。この各種無機膜の膜厚を図6に示す。なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(−10℃、−15℃、−30℃、−50℃の各種露点温度の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
上記−10℃、−15℃、−30℃、−50℃の各種露点温度を有する空気雰囲気は、露点温度20℃の空気と露点温度−60℃の空気をそれぞれ所定の流量で供給し、よく混合して得ている。
すなわち、まず、実施例1で用いた透明導電膜形成用塗布液を、25℃の無アルカリガラス基板(10cm×10cm×0.7mm厚さ;可視光線透過率=91.2%、ヘイズ値=0.26%)上の全面にスピンコーティング(1000rpm×60sec)した後、大気中150℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:約540nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−55℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら、加熱装置(ホットプレート)による加熱を行わずに、低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:160nm)した。
なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(露点温度−55℃の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。上記低圧水銀ランプ4の加熱エネルギー線照射において、加熱エネルギー線中の熱線により基板温度は約40℃まで上昇した。
さらに、実施例3の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に3nm以下のITO微粒子(アモルファス状微結晶)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
すなわち、まず、実施例1で用いた透明導電膜形成用塗布液を、25℃の無アルカリガラス基板(10cm×10cm×0.7mm厚さ;可視光線透過率=91.2%、ヘイズ値=0.26%)上の全面にスピンコーティング(1000rpm×60sec)した後、大気中150℃で10分間乾燥して乾燥塗布膜3(膜厚:約540nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た。この乾燥塗布膜を有する基板を、図3の模式図に示すように、露点温度−55℃の空気中150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)して、露点温度−55℃の低湿度空気を紫外線照射窓5(合成石英板;厚さ2mm)と基板2との間に供給しながら150℃に保持した状態で低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)と緻密化を促進(この段階での膜厚:108nm)した。
なお、低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(露点温度−55℃の低湿度空気)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
さらに、実施例9の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に3nm以下のITO微粒子(アモルファス状微結晶)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。
透明導電膜の作製は、実施例1で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図10に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程なし)に基づいて行った。
実施例1と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:700nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、200℃に加熱して低圧水銀ランプを20分間照射する加熱エネルギー線照射工程を行わず、図11の模式図に示すように、単に露点温度−50℃の空気中(低湿度の空気雰囲気中)で200℃で20分間の加熱処理を施し、次いで、エネルギー線照射を行わずに還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(3リッター/分供給;基板上のガスの平均流速:約0.045m/秒)下で、230℃の温度で60分間の加熱処理を行って比較例1に係る透明絶縁膜(膜厚:600nm)を作製した。
さらに、比較例1の透明絶縁膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、膜の無機化はほとんど進んでおらず、導電性酸化物微粒子は観察されなかった。
透明導電膜の作製は、実施例1で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図12に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理は未実施)に基づいて行った。
実施例1と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:700nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、図2の模式図に示すように、200℃に昇温(昇温速度:40℃/分)し、通常の大気中(露点温度18℃)で200℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射(低圧水銀ランプ4と基板2との距離、即ち照射距離:20mm、254nmの光の照度:約17mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2、基板2と低圧水銀ランプ4間を流れる空気[通常の大気雰囲気;露点温度18℃]の平均流速=約0.2m/秒)を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)を促進(この段階での膜厚:205nm)し、次いで、図11の模式図に示すように、エネルギー線照射を行わずに還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(3リッター/分供給;基板上のガスの平均流速:約0.045m/秒)下で、230℃の温度で60分間の加熱処理を行って比較例2に係る透明導電膜(膜厚:185nm)を作製した。
さらに、比較例2の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に3nm以下のITO微粒子(アモルファス状微結晶)から成る導電性酸化物微粒子が充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例2で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図10に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程なし)に基づいて行った。
実施例2と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、150℃に加熱して低圧水銀ランプを20分間照射する加熱エネルギー線照射工程を行わず、図11の模式図に示すように、単に露点温度−50℃の空気中150℃で20分間の加熱処理を施し、次いで、エネルギー線照射を行わずに還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(3リッター/分供給;基板上のガスの平均流速:約0.045m/秒)下で、200℃の温度で60分間の加熱処理を行って比較例3に係る透明絶縁膜(膜厚:330nm)を作製した。
さらに、比較例2の透明絶縁膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、膜の無機化はほとんど進んでおらず、導電性酸化物微粒子は観察されなかった。
透明導電膜の作製は、実施例2で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図13に示す製造工程フローに基づいて行った。
実施例2と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、図2の模式図に示すように、150℃に昇温(昇温速度:30℃/分)し、通常の大気中(露点温度18℃)で150℃に加熱したままで低圧水銀ランプ4を20分間照射する加熱エネルギー線照射(低圧水銀ランプ4と基板2との距離、即ち照射距離:20mm、254nmの光の照度:約17mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2、基板2と低圧水銀ランプ4間を流れる空気[通常の大気雰囲気;露点温度18℃]の平均流速:約0.2m/秒)を施して乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)を促進(この段階での膜厚:137nm)した。
なお、上記還元処理における低圧水銀ランプ4と基板2との距離(照射距離)は10.5mmで、254nmの光の照度:約20mW/cm2、185nmの光の推定照度:約5mW/cm2であった。更に、基板2と紫外線照射窓5の間隔は3.5mmでその間を流れる雰囲気ガス(1%水素−99%窒素)の平均流速は約0.29m/秒)であった。
さらに、比較例4の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に3nm以下のITO微粒子(アモルファス状微結晶)から成る導電性酸化物微粒子が充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例3で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図14に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程なし)に基づいて行った。
すなわち、実施例3と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、150℃に加熱して低圧水銀ランプを20分間照射する加熱エネルギー線照射工程を行わず、図11の模式図に示すように、単に通常の大気中(露点温度11℃)での加熱処理として、500℃で15分間(3リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速:約0.045m/秒)、引き続いて、還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(3リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速:約0.045m/秒)下で、500℃の温度で15分間の加熱処理を行なってドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする比較例5に係る透明導電膜(膜厚:105nm)を作製した。
さらに、比較例5の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nmのITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例3で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図10に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程なし)に基づいて行った。
すなわち、実施例3と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、150℃に加熱して低圧水銀ランプを20分間照射する加熱エネルギー線照射工程を行わず、図11の模式図に示すように、単に露点温度−60℃の低湿度空気中での加熱処理として、500℃の温度で15分間(3リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速:約0.045m/秒)、引き続いて、還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(3リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速:約0.045m/秒)下で、500℃の温度で15分間の加熱処理を行なって、ドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする比較例6に係る透明導電膜(膜厚:85nm)を作製した。
さらに、比較例6の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nmのITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例3で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図12に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理を実施)に基づいて行った。
すなわち、実施例3と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、加熱エネルギー線照射工程において、露点温度−60℃の低湿度空気の代わりに高湿度の空気[通常の大気;露点温度11℃]を用い、乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)を促進(この段階での膜厚:132nm)した。これ以外は、実施例3と同様に行なってドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする比較例7に係る透明導電膜(膜厚:90nm)を作製した。
さらに、比較例7の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nm程度のITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例4で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図12に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理は未実施)に基づいて行った。
すなわち、実施例4と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約380nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、加熱エネルギー線照射工程において、露点温度−60℃の低湿度空気の代わりに高湿度の空気[通常の大気;露点温度11℃]を用い、乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)を促進(この段階での膜厚:132nm)した。これ以外は、実施例4と同様に行なってドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする比較例8に係る透明導電膜(膜厚:92nm)を作製した。
さらに、比較例8の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nm程度のITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例5で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図12に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理を実施)に基づいて行った。
すなわち、実施例5と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約300nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、加熱エネルギー線照射工程において、露点温度−40℃の低湿度空気の代わりに高湿度の空気[通常の大気;露点温度15℃]を用い、乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)を促進(この段階での膜厚:100nm)した。次に、エネルギー線照射を行なわず空気中での500℃で15分間の加熱処理において、露点温度−40℃の低湿度空気の代わりに高湿度の空気[通常の大気;露点温度15℃]を用いた以外は実施例5と同様に行なって、ドーパントの酸化アンチモンを含んだ酸化錫(SnO2)を主成分とする比較例9に係る透明導電膜(膜厚:75nm)を作製した。
なお、比較例9の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に5〜10nm程度のATO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
透明導電膜の作製は、実施例6で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図12に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程と還元処理工程の間の加熱処理を実施)に基づいて行った。
すなわち、実施例6と同様の、乾燥塗布膜(膜厚:約560nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、加熱エネルギー線照射工程において、露点温度−40℃の低湿度空気の代わりに高湿度の空気[通常の大気;露点温度15℃]を用い、乾燥塗布膜3の無機化(有機成分の分解または燃焼)を促進(この段階での膜厚:220nm)した。次に、エネルギー線照射を行なわず空気中での500℃で15分間の加熱処理において、露点温度−40℃の低湿度空気の代わりに高湿度の空気[通常の大気;露点温度15℃]を用いた以外は実施例5と同様に行なって、ドーパントの酸化アルミニウム(Al2O3)を含んだ酸化亜鉛(ZnO2)(すなわちAZO)を主成分とする比較例10に係る透明導電膜(膜厚:170nm)を作製した。
なお、比較例10の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nm程度のAZO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が緻密に充填し、かつ、それらの導電性酸化物微粒子同士の結晶方位がそろった領域(配向した領域)が隣接した特殊な構造の導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
[透明導電膜の作製]
透明導電膜の作製は、実施例7の透明導電膜形成用塗布液を用い、図4に示す製造工程フローに基づいて行った。
すなわち、実施例7で、−10℃、−15℃、−30℃、−50℃の各種露点温度の低湿度空気の代わりに、20℃、5℃、−5℃の各種露点温度を有する高湿度空気を用いた以外は実施例7と同様にして成膜を行い、ドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする比較例11に係る各種透明導電膜を作製した。
なお、上記20℃、5℃、−5℃の各種露点温度を有する空気雰囲気は、露点温度20℃の空気と露点温度−60℃の空気をそれぞれ所定の流量で供給し、よく混合して得ている。
透明導電膜の作製は、実施例1で用いた透明導電膜形成用塗布液を用い、図10に示す製造工程フロー(加熱エネルギー線照射工程なし)に基づいて行った。
すなわち、実施例9と同様の、乾燥塗布膜乾燥塗布膜3(膜厚:約540nm、表面抵抗値:>1×1013Ω/□(絶縁))を得た後、150℃に加熱して低圧水銀ランプを20分間照射する加熱エネルギー線照射工程を行わず、図11の模式図に示すように、単に露点温度−55℃の低湿度空気中での加熱処理として、290℃で30分間(5リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速=約0.075m/秒)、引き続いて、還元性雰囲気下での加熱処理として、1%水素−99%窒素(5リッター/分供給;基板2上のガスの平均流速:約0.075m/秒)下で、290℃の温度で30分間の加熱処理を行なって、ドーパントの酸化錫(SnO2)を含んだ酸化インジウム(In2O3)を主成分とする比較例12に係る透明導電膜(膜厚:95nm)を作製した。
さらに、比較例12の透明導電膜の断面を透過電子顕微鏡で観察したところ、その透過電子顕微鏡写真(TEM像)、及びZコントラスト像から、透明導電膜が、主に20〜30nmのITO微粒子(微結晶粒子)から成る導電性酸化物微粒子が充填した導電性酸化物微粒子層で構成されていることが判った。ただし、その導電性酸化物微粒子層は、加熱エネルギー線照射工程で露点温度の低い空気を用いて得られる導電性酸化物微粒子層に比べ、緻密度合いが低いものであった。
この抵抗値の安定性の評価は、実施例3、4に係る透明導電膜を有する透明導電基板、及び比較例5〜8の透明導電膜を有する透明導電基板を、温度23〜25℃、相対湿度50〜70%の室内(大気中)に約2週間放置した場合の表面抵抗値の経時変化を調査することで表わしたものである。
この抵抗値の安定性の評価は、実施例9に係る透明導電膜を有する透明導電基板、及び比較例12の透明導電膜を有する透明導電基板を、温度23〜25℃、相対湿度50〜70%の室内(大気中)に約5週間放置した場合の表面抵抗値の経時変化を調査することで表わしたものである。
2 基板
3 塗布法により形成された透明導電膜形成用塗布液の乾燥塗布膜
4 エネルギー線照射ランプ(紫外線照射ランプ)
5 紫外線照射窓(合成石英板等)
Claims (23)
- 主成分として有機金属化合物を含有する透明導電膜形成用塗布液を、基板上に塗布して塗布膜を形成する塗布工程、前記塗布膜を乾燥して乾燥塗布膜を形成する乾燥工程、前記乾燥塗布膜に加熱しながらエネルギー線照射して、金属酸化物である無機成分を主成分とする無機膜を形成する加熱エネルギー線照射工程の各工程を経て形成される、透明導電膜の製造方法であって、
前記加熱エネルギー線照射工程が、前記乾燥工程で形成された有機金属化合物を主成分とする前記乾燥塗布膜を、露点温度−10℃以下の酸素含有雰囲気下で300℃未満の加熱温度に加熱しながら、エネルギー線照射を行い、前記乾燥塗布膜に含まれる有機成分を分解または燃焼、或いは分解並びに燃焼により除去することで金属酸化物を主成分とする導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層を形成する工程、
前記有機金属化合物が、有機インジウム化合物、有機錫化合物、有機亜鉛化合物のいずれか1種以上からなり、
前記金属酸化物が、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか1種以上であること、
を特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 主成分として有機金属化合物及びドーパント用有機金属化合物を含有する透明導電膜形成用塗布液を、基板上に塗布して塗布膜を形成する塗布工程、前記塗布膜を乾燥して乾燥塗布膜を形成する乾燥工程、前記乾燥塗布膜に加熱しながらエネルギー線を照射して、ドーパント金属化合物を含む金属酸化物である無機成分を主成分とする無機膜を形成する加熱エネルギー線照射工程の各工程を経て形成される、透明導電膜の製造方法であって、
前記加熱エネルギー線照射工程が、前記乾燥工程で形成された有機金属化合物及びドーパント用有機金属化合物を主成分とする前記乾燥塗布膜を、露点温度−10℃以下の酸素含有雰囲気下で300℃未満の加熱温度に加熱しながら、エネルギー線照射を行い、前記乾燥塗布膜に含まれる有機成分を分解または燃焼、或いは分解並びに燃焼により除去することでドーパント金属化合物を含む金属酸化物を主成分とする導電性酸化物微粒子が緻密に充填した導電性酸化物微粒子層を形成する工程、
前記有機金属化合物が、有機インジウム化合物、有機錫化合物、有機亜鉛化合物のいずれか1種以上からなり、
前記金属酸化物が、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛のいずれか1種以上であること、
を特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 前記有機金属化合物及びドーパント用有機金属化合物の含有割合が、有機金属化合物:ドーパント用有機金属化合物のモル比換算で、99.9:0.1〜66.7:33.3の範囲であることを特徴とする請求項2記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記有機金属化合物が、有機インジウム化合物からなり、
前記ドーパント用有機金属化合物が、有機錫化合物、有機チタン化合物、有機ゲルマニウム化合物、有機亜鉛化合物、有機タングステン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機タンタル化合物、有機ニオブ化合物、有機ハフニウム化合物、有機バナジウム化合物のいずれか1種以上であり、前記ドーパント金属化合物が、酸化錫、酸化チタン、酸化ゲルマニウム、酸化亜鉛、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化ハフニウム、酸化バナジウムのいずれか1種以上であることを特徴とする請求項2または3記載の透明導電膜の製造方法。 - 前記有機金属化合物が、有機錫化合物からなり、
前記ドーパント用有機金属化合物が、有機インジウム化合物、有機アンチモン化合物、有機リン化合物のいずれか1種以上であることを特徴とする請求項2または3記載の透明導電膜の製造方法。 - 前記有機金属化合物が有機亜鉛化合物からなり、
前記ドーパント用有機金属化合物が、有機アルミニウム化合物、有機インジウム化合物、有機ガリウム化合物のいずれか1種以上であることを特徴とする請求項2または3記載の透明導電膜の製造方法。 - 前記加熱エネルギー線照射工程が、エネルギー線をパターン形状に照射するエネルギー線照射を行い、パターン形状を有する導電性酸化物微粒子層を形成する工程であることを特徴とする請求項1または2記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記酸素含有雰囲気下で300℃未満の加熱温度に加熱しながら行うエネルギー線照射に続いて、中性雰囲気または還元性雰囲気下で、600℃以下の加熱温度で加熱する還元処理を施すことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記酸素含有雰囲気下で300℃未満の加熱温度に加熱しながら行うエネルギー線照射に続いて、中性雰囲気または還元性雰囲気下で、300℃未満の加熱温度で加熱する還元処理を施すことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記中性雰囲気が、窒素ガス、不活性ガスのいずれか1種以上、または前記還元性雰囲気が、水素ガス若しくは前記中性雰囲気に水素ガス或いは有機溶剤蒸気の少なくとも1種以上が含まれた雰囲気であることを特徴とする請求項8または9記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記中性雰囲気または還元性雰囲気下で、300℃未満の加熱温度で加熱する還元処理を施す際に、エネルギー線照射を行うことを特徴とする請求項8または9記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記酸素含有雰囲気下で300℃未満の加熱温度に加熱しながら行うエネルギー線照射が、酸素含有雰囲気下で、100〜250℃の加熱温度に加熱しながら行うエネルギー線照射であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記酸素含有雰囲気の露点温度が−30℃以下であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記エネルギー線照射が、少なくとも200nm以下の波長を主要成分の一つとして含む紫外線の照射であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記少なくとも200nm以下の波長を主要成分の一つとして含む紫外線の照射が、低圧水銀ランプ、アマルガムランプ、エキシマランプのいずれかから放射される紫外線の照射であることを特徴とする請求項14に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記有機インジウム化合物が、アセチルアセトンインジウムであることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記塗布工程における透明導電膜形成用塗布液の基板上への塗布方法が、インクジェット印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、オフセット印刷法、フレキソ印刷法、ディスペンサ印刷法、スリットコート法、ダイコート法、ドクターブレードコート法、ワイヤーバーコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法のいずれかであることを特徴とする請求項1または2記載の透明導電膜の製造方法。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の透明導電膜の製造方法で得られたことを特徴とする透明導電膜。
- 導電性酸化物微粒子層を備える素子において、
前記導電性酸化物微粒子層が、請求項18記載の透明導電膜であることを特徴とする素子。 - 前記素子が、前記導電性酸化物微粒子層を、薄膜トランジスタのチャネル活性層として用いる薄膜トランジスタであることを特徴とする請求項19記載の素子。
- 基板上に透明導電膜を備える透明導電基板において、
前記透明導電膜が、請求項18記載の透明導電膜であることを特徴とする透明導電基板。 - 透明電極を備えるデバイスにおいて、
前記透明電極が、請求項21記載の透明導電基板であることを特徴とするデバイス。 - 前記デバイスが、発光デバイス、発電デバイス、表示デバイス、入力デバイスから選ばれた1種であることを特徴とする請求項22記載のデバイス。
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US5277986A (en) * | 1992-07-15 | 1994-01-11 | Donnelly Corporation | Method for depositing high performing electrochromic layers |
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JPH1160278A (ja) | 1997-08-07 | 1999-03-02 | Asahi Glass Co Ltd | 透明導電膜形成方法 |
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US6951666B2 (en) * | 2001-10-05 | 2005-10-04 | Cabot Corporation | Precursor compositions for the deposition of electrically conductive features |
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WO2004043853A1 (ja) * | 2002-11-13 | 2004-05-27 | Nippon Soda Co., Ltd. | 金属−酸素結合を有する分散質、金属酸化物膜、及び単分子膜 |
JP2004349105A (ja) | 2003-05-22 | 2004-12-09 | Seiko Epson Corp | 透明導電膜用組成物および透明導電膜 |
WO2005085493A1 (en) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Ifire Technology Corp. | Reactive metal sources and deposition method for thioaluminate phosphors |
US20150153478A1 (en) * | 2007-04-18 | 2015-06-04 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Electroconductive particle, visible light transmitting particle-dispersed electrical conductor and manufacturing method thereof, transparent electroconductive thin film and manufacturing method thereof, transparent electroconductive article that uses the same, and infrared-shielding article |
US20070212486A1 (en) * | 2005-05-20 | 2007-09-13 | Dinega Dmitry P | Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide |
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