JP2589695B2 - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents

透明導電膜の製造方法

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和之 岡野
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は各種表示デバイス用電極材料、発熱体、熱線
反射材料などの目的に使用される透明導電膜の製造方法
に関するものである。
従来の技術 従来より、透明導電膜は各種表示デバイス用電極、発
熱体、熱線反射材料などの目的に使用されてきた。
従来のこれら透明導電膜は主として蒸着、スパッタ等
の物理的手法により製造されてきたが、装置コストや生
産性等の向上を目的として金属を含有した有機化合物の
熱分解による製造方法の研究も広く行なわれている。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、金属を含有した有機化合物の熱分解に
よる製造方法においては生成した透明導電膜の導電性が
蒸着、スパッタ等の物理的手法のよるものに比して劣る
ものであった。
それ故に、本発明の目的は金属を含有した有機化合物
の熱分解による製造方法における利点を維持しつつ、物
理的手法により得られる透明導電膜により近い導電性を
有する透明導電膜の製造方法を提供することである。
問題点を解決するための手段 本発明においては上記、金属を含有した有機化合物の
熱分解による透明導電膜の製造方法における問題を解決
するための手段として、熱分解、焼結の完了した透明導
電膜に空気中で、または空気との接触を遮断した状態で
紫外線を発生するランプで光を照射して抵抗値の調節を
することを特徴とする。すなわち、上記照射により透明
導電膜の抵抗値が製造直後よりも著しく低下し、物理的
手法により製造されたものにより近い抵抗値の透明導電
膜が得られる。
従来より、例えば特公昭60−19610号公報に記載され
ているごとく、金属含有有機化合物の熱分解の過程にお
いて、または熱分解の予備工程として紫外線により有機
化合物の結合を切断して熱分解を補助しようとする考え
はあり、かつ現在、主として使用されている酸化インジ
ウムや酸化スズ等は光導電性を有するゆえに紫外線の照
射により抵抗値を低下させようとする試みは良く行なわ
れているが、実際には単に紫外線照射による抵抗値低下
は一時的なものであって例えば、1日放置することによ
り抵抗値は元の値またはそれに近い値にまで戻る傾向に
あった。
本発明者らは上記熱分解型により製造された透明導電
膜を空気中でまたは空気との接触を遮断した状態で紫外
線を発生するランプで一定時間以上光を照射することに
より、上記透明導電膜の抵抗値が低下し、かつ、低下し
た抵抗値が安定に持続することを見いだし、本発明に至
ったものである。
ここに使用される紫外線を発生するランプとしては通
常紫外線の発生に使用されている低圧、中圧、高圧、超
高圧水銀灯やキセノンランプ、ハライドランプ等が使用
できるが、紫外線のみでなく、可視光線、赤外線も同時
に発生するものが好ましい。すなわち、紫外線のみの照
射では永続的な抵抗値の低下は期待できない。
紫外線を発生するランプによる照射時間は最低でも1
分間は必要であって、十分な効果を必要とする場合は3
分間以上の照射が好ましい。
上記ランプによる照射時の雰囲気は通常の空気中でも
良いが、空気を遮断して照射すると更に良好な結果が得
られる。
上記、照射時の空気遮断条件としては特に厳しい条件
は不要であって、実施例で示す通り、プラスチックフィ
ルム、紙、ガラス板、セラミックス板、金属板などで透
明導電膜表面を覆うだけで十分な効果があるため、大量
生産にも十分に対応できる有用な手段と言える。
本発明にかかる抵抗値低下処理をした透明導電膜は処
理後もプラスチックフィルム製の袋に保存する程度の簡
単な保管条件で抵抗値の増加もなく安定なものである。
作用 金属を含有した有機化合物の熱分解により製造した透
明導電膜に、空気中で、または空気との接触を遮断した
状態で紫外線を発生するランプで最低1分間以上光を照
射することにより、透明導電膜の抵抗値が低下し、か
つ、低下した抵抗値が安定に持続するため、物理的手法
で作られた透明導電膜と同等の特性の透明導電膜が得ら
れる。
本発明にかかる処理による抵抗値低下の機構として
は、熱分解により生じた酸化物超微粒子の表面に強く吸
着された酸素原子またはイオンが紫外線を放射するラン
プの照射による紫外線および熱振動により脱着されるも
のと推定される。透明導電膜に吸着された酸素量およ
び、脱着後の酸素含有量は実施例に述べるごとく還元ガ
ス中における熱分析や、ラザフォード後方散乱の測定に
より実測することができる。
実施例 以下、実施例により説明する。
実施例1 2−エチルヘキサン酸インジウムに5モル%の2−エ
チルヘキサン酸スズを添加し、石油系溶剤に溶解してイ
ンキを製造した。本インキをガラス板上に印刷しての
ち、530℃で焼成して透明導電膜を製造した。
本透明導電膜に直接、または透明導電膜を有する側の
ガラス面上に各種材料を載せて30cmの距離より1Kw高圧
水銀灯で照射した結果を表1に示す。なお、表1中で耐
熱性の不十分な材料の場合およびセラミックス、金属板
のごとき不透明な材料の場合は透明導電膜の反対側のガ
ラス面より照射した。
続いて、表1においてポリイミドフィルムを介して照
射したサンプルと、焼成したままのサンプルの2種につ
いて還元ガス中の熱重量分析とラザフォード後方散乱の
測定を行なった。
この結果、どちらの測定においても照射サンプルにお
いてはインジウム1原子当り1.5個の酸素原子が観測さ
れたのに対し、焼成したままのサンプルにおいてはイン
ジウム1原子当り2個の酸素原子が観測された。
この結果より、金属化合物の熱分解時に過剰に吸着さ
れた酸素原子が本発明にかかる処理により脱着して化合
物本来の抵抗値にまで低下するものと推察される。
実施例2 実施例1において高圧水銀灯に代えて1Kwのキセノン
ランプを使用した場合も実施例1と同様の結果が得られ
た。
発明の効果 以上実施例および比較例から判るごとく、本発明にか
かる透明導電膜の製造方法は極めて簡単な方法で熱分解
により製造された透明導電膜の抵抗値を低下でき、その
抵抗値も従来のスパッタ等の物理的手法により製造され
た透明導電膜と同等のものであり、産業上の効果は大で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡野 和之 門真市大字門真1006番地 松下電器産業 株式会社内 (72)発明者 礒崎 康人 門真市大字門真1006番地 松下電器産業 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−290421(JP,A) 特開 昭56−84809(JP,A) 特開 昭57−179054(JP,A) 特開 昭61−16417(JP,A) 特開 昭63−184210(JP,A) 特開 昭63−170813(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属を含有した有機化合物の熱分解により
    製造された透明導電膜を、紫外線を発生するランプで少
    なくとも1分間以上光を照射して抵抗値を低下させるこ
    とを特徴とする透明導電膜の製造方法。
  2. 【請求項2】空気との接触を遮断した状態で、少なくと
    も1分間以上紫外線を発生するランプで光を照射して抵
    抗値を低下させることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項に記載の透明導電膜の製造方法。
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