JP6131949B2 - 金属酸化物含有半導体層の製造方法及び電子デバイス - Google Patents
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Description
[1] 基材上に式(I)で表される不飽和カルボン酸金属塩を含有するインクを塗布する工程と、前記塗布後に熱処理を行う工程と、を有する金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[2] 前記不飽和カルボン酸金属塩を構成する炭素数が3以上、12以下である[1]に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[3] 前記不飽和カルボン酸金属塩を形成する不飽和カルボン酸の沸点が139℃以上、300℃未満である[1]又は[2]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[4] 前記式(I)中、R1、R2及びR3がそれぞれ独立して、水素原子又は置換基を有していてもよいアルキル基である[1]〜[3]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[5] 前記式(I)中、R1、R2及びR3がそれぞれ水素原子である[1]〜[4]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[6] 前記式(I)中、Mが周期表第4周期元素から選ばれる遷移金属原子、又は周期表第12族元素、周期表第13族元素、及び周期表第14族元素から選ばれる金属原子である[1]〜[5]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[7] 前記式(I)中、Mが亜鉛原子である[1]〜[6]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[8] 前記熱処理を100℃以上、300℃未満で行なう[1]〜[7]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[9] 前記基材がフレキシブル基材である[1]〜[8]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[10] 前記熱処理工程を、温度を25℃に調整した際に湿度が1%を超えかつ80%以下となる雰囲気中で行う[1]〜[9]のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
[11] [1]〜[10]のいずれかに記載の製造方法により得られる金属酸化物含有半導体層を含む電子デバイス。
[12] [1]〜[10]のいずれかに記載の製造方法により得られる金属酸化物含有半導体層を含む電界効果トランジスタ。
[13] [1]〜[10]のいずれかに記載の製造方法により得られる金属酸化物含有半導体層を含む光電変換素子。
[14] [1]〜[10]のいずれかに記載の製造方法により得られる金属酸化物含有半導体層を含む太陽電池用の光電変換素子。
[15] 少なくとも一対の電極と、前記一対の電極間に位置する活性層と、前記活性層と前記一対の電極の一方との間に位置するバッファ層と、を有し、前記バッファ層が、[1]〜[10]のいずれかに記載の製造方法により得られる金属酸化物含有半導体層を含む光電変換素子。
[16] 前記バッファ層が電子取り出し層である[15]に記載の光電変換素子。
[17] [13]〜[16]のいずれかに記載の光電変換素子を含む太陽電池。
[18] [17]に記載の太陽電池を含む太陽電池モジュール。
[19] 平均粗さが膜厚の10%未満であり、かつ薄膜X線回折(XRD)法(out of plane測定)において(002)面にあたる2θピークの半値幅が1°以上であることを特徴とする酸化亜鉛含有半導体層。
また本明細書において“質量%”と“重量%”とは同義である。
本発明に係る金属酸化物含有半導体層(以下、本発明に係る半導体層と呼ぶことがある)は、一般式(I)で表される不飽和カルボン酸金属塩(以下、本発明に係る不飽和カルボン酸金属塩と呼ぶことがある)を含有するインクを塗布する塗布工程を有する製造方法(以下、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法と呼ぶことがある)によって製造される。
式(I)で表される不飽和カルボン酸金属塩は、α,β−不飽和カルボン酸の金属塩であり、ジカルボン酸金属塩(m=2)、トリカルボン酸金属塩(m=3)、テトラカルボン酸金属塩(m=4)、又はペンタカルボン酸金属塩(m=5)である。
本発明に係る不飽和カルボン酸金属塩は、例えば、公知文献(日本国特開2010−001395号公報等)に記載されているように、金属化合物と不飽和カルボン酸との反応により合成することができる。
上述のように、本発明に係る金属酸化物含有半導体層は、一般式(I)で表される不飽和カルボン酸金属塩を含有するインクを塗布する塗布工程を有する製造方法によって製造される。以下に、不飽和カルボン酸金属塩を含有するインクを塗布する塗布工程について説明する。
次に、インクの塗布後に熱処理を行う熱処理工程について説明する。本発明において、金属酸化物含有半導体層は、不飽和カルボン酸金属塩を原料とした、金属酸化物等の生成反応により製造することができる。
本発明に係る製造方法により得られる金属酸化物含有半導体層は、後述するように電子デバイスの半導体層として使用することができる。その場合、その金属酸化物含有半導体層の全体の膜厚は、特に限定はないが、通常0.5nm以上、好ましくは1nm以上、より好ましくは5nm以上、特に好ましくは10nm以上である。一方、通常1μm以下、好ましくは700nm以下、より好ましくは400nm以下、特に好ましくは200nm以下である。半導体層の膜厚が、上記の範囲内にあることで、より均一な塗布が容易となり、半導体特性もよく発揮されうる。なお、金属酸化物含有半導体層としては、酸化亜鉛含有半導体であることが好ましい。なお、金属酸化物含有半導体層には、不純物がドーピングされていてもよい。不純物としては、後述のドーピング材料、又は本発明に係る不飽和カルボン酸金属塩由来の化合物が挙げられる。
次に、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法を用いた、電子デバイス及びその製造方法について説明する。本発明に係る電子デバイスは、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法に従って形成された金属酸化物含有半導体層を有する。このような電子デバイスは、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法に従って金属酸化物含有半導体層を形成する工程を含む製造方法によって製造されうる。金属酸化物含有半導体層が形成される基材は、電極のような他の構造が形成されている基材であってもよい。
基材の材料は、本発明の効果を著しく損なわない限り特に限定されない。基材の材料の好適な例としては、石英、ガラス、サファイア又はチタニア等の無機材料、又はフレキシブル基材が挙げられる。本発明において、フレキシブル基材は、通常、曲率半径が通常、0.1mm以上であり、10000mm以下である。曲率半径は、具体的に、ひずみや割れ等の破壊が現れないところまで曲げた基材を、通常の共焦点顕微鏡を用いて測定することができる。具体的には、レーザマイクロスコープVK−X200(キーエンス社製)を用いて測定することができる。なお、フレキシブルな電子デバイスを製造する場合は、屈曲性と支持体としての特性を両立するために、曲率半径が0.3mm以上であることが好ましく、1mm以上であることがさらに好ましく、一方で、3000mm以下であることが好ましく、1000mm以下であることがさらに好ましい。フレキシブル基材の具体例としては、限定されるわけではないが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ナイロン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、フッ素樹脂フィルム、塩化ビニル又はポリエチレン等のポリオレフィン;セルロース、ポリ塩化ビニリデン、アラミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリノルボルネン又はエポキシ樹脂等の有機材料(樹脂基材);紙又は合成紙等の紙材料;ステンレス、チタン又はアルミニウム等の金属箔に、絶縁性を付与するために表面をコート又はラミネートしたもの等の複合材料が挙げられる。
本発明に係る電子デバイスには、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法に従って形成された金属酸化物含有半導体層が用いられ、この半導体層は基材上に形成される。膜状に形成して薄膜電子デバイスに用いる場合、膜厚が薄いと十分に光吸収ができなかったり短絡したりすることが多くなる。また、膜厚が厚くなると膜厚方向の抵抗が増して特性が劣化する事が多い。この観点から、好ましい膜厚は0.5nmから1μmの範囲であり、より好ましくは10nmから200nmの範囲である。
本発明に係る不飽和カルボン酸金属塩から生成される半導体層は、単独で半導体として使用してもよいし、他の化合物をさらに添加して用いてもよい。さらには、本発明に係る半導体層と、他の化合物の層との積層構造を、電子デバイスに用いることもできる。
上述の通り、不飽和カルボン酸金属塩を含有するインクを塗布し、熱処理等を行うことによって、本発明に係る半導体層を含む電子デバイスを作製することができる。塗布の方法としては、キャスト法、スピンコート法、ディップコート法、ブレードコート法、ワイヤーバーバーコート法、スプレーコート法等のコート法や、インクジェット印刷、スクリーン印刷、オフセット印刷、凸版印刷等の印刷法、マイクロコンタクトプリンティング法等のソフトリソグラフィーの手法等、さらにはこれらの手法を複数組み合わせた方法を用いることができる。さらに、塗布に類似の技術として、水面上に形成した単分子膜を基板に移すことにより積層を行うラングミュアブロジェット法、液晶や融液状態の化合物を2枚の基板で挟む方法、及び液晶や融液状態の化合物を毛管現象により基板間に導入する方法、等も挙げられる。
光電変換素子及びFETを含む電子デバイス作製の為の電極及び配線には、金、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、コバルト、チタン、及び白金等の金属、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン、及びポリジアセチレン等のドーピングされていてもよい導電性高分子、シリコン、ゲルマニウム、及びガリウムヒ素等のドーピングされていてもよい半導体材料、フラーレン、カーボンナノチューブ、及びグラファイト等の炭素材料、等を用いることができる。電極及び配線を形成する方法としては、真空蒸着法、スパッタ法、塗布法、印刷法、メッキ法及びゾルゲル法等を用いることができる。また、電極及び配線を形成する際にパターニングを行う場合、フォトレジストのパターニングとエッチング液又は反応性のプラズマを用いたエッチングとを組み合わせたフォトリソグラフィー法、インクジェット印刷、スクリーン印刷、オフセット印刷、及び凸版印刷等の印刷法、マイクロコンタクトプリンティング法等のソフトリソグラフィー法、これらの方法の組み合わせ、等を用いることができる。また、レーザーや電子線等のエネルギー線を照射することにより、材料を除去し又は材料の導電性を変化させることにより、直接パターンを作製することも可能である。
本発明に係る不飽和カルボン酸金属塩から生成される金属酸化物含有半導体層を用いた電子デバイスの好適な例としては、電界効果トランジスタ(FET)素子が挙げられる。
本発明に係る光電変換素子は、少なくとも一対の電極と、該電極間に存在する活性層と、該活性層と該電極の一方との間に存在するバッファ層とを有する。また、本発明に係る光電変換素子は、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法に従って形成された金属酸化物含有半導体層を有する。このような光電変換素子は、本発明に係る金属酸化物含有半導体層の製造方法に従って金属酸化物含有半導体層を形成する工程を含む方法によって製造されうる。
電子取り出し層102は、特に限定は無く、活性層103からカソード101へ電子の取り出し効率を向上させることが可能な材料であれば特に限定されない。具体的には、無機化合物又は有機化合物が挙げられる。無機化合物の材料としては、Li、Na、K又はCs等のアルカリ金属の塩;酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム、又は酸化インジウム等のn型半導体特性金属酸化物が挙げられる。n型半導体特性金属酸化物として好ましくは、酸化亜鉛、酸化チタン又は酸化インジウムが良く、特に好ましくは、酸化亜鉛である。有機化合物の材料としては、具体的には、バソキュプロイン(BCP)、バソフェナントレン(Bphen)、(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)、ホウ素化合物、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸無水物(NTCDA)、ペリレンテトラカルボン酸無水物(PTCDA)、又はホスフィンオキシド化合物若しくはホスフィンスルフィド化合物等の周期表第16族元素と二重結合を有するホスフィン化合物が挙げられる。
正孔取り出し層104の材料に特に限定は無く、活性層103からアノード105への正孔の取り出し効率を向上させることが可能な材料であれば特に限定されない。具体的には、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアセチレン、トリフェニレンジアミン又はポリアニリン等に、スルホン酸及びヨウ素のうち少なくとも一方等がドーピングされた導電性ポリマー、スルホニル基を置換基に有するポリチオフェン誘導体、アリールアミン等の導電性有機化合物、ナフィオン、後述のp型半導体化合物、酸化銅、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化モリブデン、又は酸化バナジウム又は酸化タングステン等の金属酸化物等が挙げられる。正孔取り出し層104は、本発明に係る金属酸化物含有半導体層であってもよい。その中でも好ましくは、スルホン酸をドーピングした導電性ポリマーであり、より好ましくは、ポリチオフェン誘導体にポリスチレンスルホン酸をドーピングした(3,4−エチレンジオキシチオフェン)ポリ(スチレンスルホン酸)(PEDOT:PSS)である。また、金、インジウム、銀又はパラジウム等の金属等の薄膜も使用することができる。金属等の薄膜は、単独で形成してもよいし、上記の有機材料と組み合わせて用いることもできる。
活性層103は光電変換が行われる層を指し、通常、p型半導体化合物とn型半導体化合物とを含む。p型半導体化合物とは、p型半導体材料として働く化合物であり、n型半導体化合物とは、n型半導体材料として働く化合物である。光電変換素子107が光を受けると、光が活性層103に吸収され、p型半導体化合物とn型半導体化合物との界面で電気が発生し、発生した電気が電極101,105から取り出される。
活性層103が含むp型半導体化合物としては、特に限定はないが、低分子有機半導体化合物と高分子有機半導体化合物とが挙げられる。
低分子有機半導体化合物の分子量は、上限、下限ともに特に制限されないが、通常5000以下、好ましくは2000以下であり、一方、通常100以上、好ましくは200以上である。
Z1はCH又はNである。
低分子有機半導体化合物前駆体とは、例えば加熱や光照射等の外的刺激を与えることにより、その化学構造が変化し、低分子有機半導体化合物に変換される化合物である。低分子有機半導体化合物前駆体は成膜性に優れることが好ましい。特に、塗布法を適用できるようにするためには、前駆体自体が液状で塗布可能であるか又は前駆体が何らかの溶媒に対して溶解性が高く溶液として塗布可能であることが好ましい。このため、低分子有機半導体化合物前駆体の溶媒に対する溶解性は、通常0.1質量%以上、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは1質量%以上である。一方、上限に特段の制限はないが、通常50質量%以下、好ましくは40質量%以下である。
高分子有機半導体化合物として、特に限定はなく、ポリチオフェン、ポリフルオレン、ポリフェニレンビニレン、ポリチエニレンビニレン、ポリアセチレン又はポリアニリン等の共役ポリマー半導体;アルキル基やその他の置換基が置換されたオリゴチオフェン等のポリマー半導体;等が挙げられる。また、二種以上のモノマー単位を共重合させた半導体ポリマーも挙げられる。共役ポリマーとしては、例えば、Handbook of Conducting Polymers,3rd Ed.(全2巻),2007、Materials Science and Engineering,2001,32,1−40、Pure Appl.Chem.2002,74,2031−3044、Handbook of THIOPHENE−BASED MATERIALS(全2巻),2009等の公知文献に記載されたポリマーやその誘導体、及び記載されているモノマーの組み合わせによって合成し得るポリマーを用いることができる。p型半導体化合物として用いられる高分子有機半導体化合物は、一種の化合物でも複数種の化合物の混合物でもよい。
n型半導体化合物としては、特段の制限はないが、具体的にはフラーレン化合物、8−ヒドロキシキノリンアルミニウムに代表されるキノリノール誘導体金属錯体;ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド又はペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の縮合環テトラカルボン酸ジイミド類;ペリレンジイミド誘導体、ターピリジン金属錯体、トロポロン金属錯体、フラボノール金属錯体、ペリノン誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、ベンズチアゾール誘導体、ベンゾチアジアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、アルダジン誘導体、ビススチリル誘導体、ピラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、キノキサリン誘導体、ベンゾキノリン誘導体、ビピリジン誘導体、ボラン誘導体、アントラセン、ピレン、ナフタセン又はペンタセン等の縮合多環芳香族炭化水素の全フッ化物;単層カーボンナノチューブ等が挙げられる。
フラーレン化合物としては、一般式(n1)、(n2)、(n3)及び(n4)で表される部分構造を有するものが好ましい例として挙げられる。
フラーレン化合物の製造方法としては、特に制限はないが、例えば、部分構造(n1)を有するフラーレン化合物の合成は、国際公開第2008/059771号やJ.Am.Chem.Soc.,2008,130(46),15429−15436のような公知文献の記載に従って実施可能である。
N−アルキル置換されたペリレンジイミド誘導体としては、特段の制限はないが、具体的には国際公開第2008/063609号、国際公開第2009/115553号、国際公開第2009/098250号、国際公開第2009/000756号及び国際公開第2009/091670号に記載されている化合物が挙げられる。これらの化合物は電子移動度が高く、可視域の光を吸収しうるために、電荷輸送と発電との両方に寄与しうる点から好ましい。
ナフタレンテトラカルボン酸ジイミドとしては、特段の制限はないが、具体的には国際公開第2008/063609号、国際公開第2007/146250号及び国際公開第2009/000756号に記載されている化合物が挙げられる。これらの化合物は電子移動度が高く、溶解性が高く塗布性に優れている点から好ましい。
n型高分子半導体化合物としては、特段の制限はないが、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の縮合環テトラカルボン酸ジイミド類、ペリレンジイミド誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、ベンゾチアジアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ピラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、キノキサリン誘導体、ビピリジン誘導体及びボラン誘導体のうち少なくとも一つを構成ユニットとするn型高分子半導体化合物等が挙げられる。
光電変換素子107は、通常は支持体となる基材106を有する。すなわち、基材上に、電極101,105と、活性層103とが形成される。もっとも、本発明に係る光電変換素子は基材106を有さなくてもよい。
なお、上述したように、本発明は、低温プロセスで金属酸化物含有半導体層を製造することができるために、ロールツゥーロール方式に適用できるフレキシブル基材を使用する際に特に効果的である。
電極101,105は、光吸収により生じた正孔及び電子を捕集する機能を有する。したがって、一対の電極には、正孔の捕集に適した電極105(以下、アノードと記載する場合もある)と、電子の捕集に適した電極101(以下、カソードと記載する場合もある)とを用いることが好ましい。一対の電極は、いずれか一方が透光性であればよく、両方が透光性であっても構わない。透光性があるとは、太陽光が40%以上透過することを指す。また、透明電極の太陽光線透過率は70%以上であることが、透明電極を透過させて活性層103に光を到達させるために好ましい。光の透過率は、通常の分光光度計で測定できる。
光電変換素子107の光電変換特性は次のようにして求めることができる。光電変換素子107にソーラシュミレーターでAM1.5G条件の光を照射強度100mW/cm2で照射して、電流−電圧特性を測定する。得られた電流−電圧曲線から、光電変換効率(PCE)、短絡電流密度(Jsc)、開放電圧(Voc)、フィルファクター(FF)、直列抵抗、シャント抵抗といった光電変換特性を求めることができる。
(維持率)=(大気暴露N時間後の光電変換効率)/(大気暴露直前の光電変換効率)
本発明に係る光電変換素子107は、太陽電池、なかでも薄膜太陽電池の太陽電池素子として使用されることが好ましい。
耐候性保護フィルム1は天候変化から太陽電池素子6を保護するフィルムである。耐候性保護フィルム1で太陽電池素子6を覆うことにより、太陽電池素子6等を天候変化等から保護し、発電能力を高く維持するようにしている。耐候性保護フィルム1は、薄膜太陽電池14の最表層に位置するため、耐候性、耐熱性、透明性、撥水性、耐汚染性及び/又は機械強度等の、薄膜太陽電池14の表面被覆材として好適な性能を備え、しかもそれを屋外暴露において長期間維持する性質を有することが好ましい。
紫外線カットフィルム2は紫外線の透過を防止するフィルムである。紫外線カットフィルム2を薄膜太陽電池14の受光部分に設け、紫外線カットフィルム2で太陽電池素子6の受光面6aを覆うことにより、太陽電池素子6及び必要に応じてガスバリアフィルム3、9等を紫外線から保護し、発電能力を高く維持することができるようになっている。
ガスバリアフィルム3は水及び酸素の透過を防止するフィルムである。ガスバリアフィルム3で太陽電池素子6を被覆することにより、太陽電池素子6を水及び酸素から保護し、発電能力を高く維持することができる。
ゲッター材フィルム4は水分及び酸素のうち少なくとも一方を吸収するフィルムである。ゲッター材フィルム4で太陽電池素子6を覆うことにより、太陽電池素子6等を水分及び酸素のうち少なくとも一方から保護し、発電能力を高く維持するようにしている。ここで、ゲッター材フィルム4は上記のようなガスバリアフィルム3とは異なり、水分の透過を妨げるものではなく、水分を吸収するものである。水分を吸収するフィルムを用いることにより、ガスバリアフィルム3等で太陽電池素子6を被覆した場合に、ガスバリアフィルム3及び9で形成される空間に僅かに浸入する水分をゲッター材フィルム4が捕捉して水分による太陽電池素子6への影響を排除できる。
封止材5は、太陽電池素子6を補強するフィルムである。太陽電池素子6は薄いため通常は強度が弱く、ひいては薄膜太陽電池の強度が弱くなる傾向があるが、封止材5により強度を高く維持することが可能である。
太陽電池素子6は、前述の光電変換素子107と同様である。すなわち、光電変換素子107を用いて薄膜太陽電池14を製造することができる。
封止材7は、上述した封止材5と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他は封止材7と同様のものを同様に用いることができる。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
ゲッター材フィルム8は、上述したゲッター材フィルム4と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他はゲッター材フィルム4と同様のものを同様に必要に応じて用いることができる。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
ガスバリアフィルム9は、上述したガスバリアフィルム3と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他はガスバリアフィルム9と同様のものを同様に必要に応じて用いることができる。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
バックシート10は、上述した耐候性保護フィルム1と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他は耐候性保護フィルム1と同様のものを同様に用いることができる。また、このバックシート10が水及び酸素を透過させ難いものであれば、バックシート10をガスバリア層として機能させることも可能である。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
本実施形態の薄膜太陽電池14は、通常、膜状の薄い部材である。このように膜状の部材として薄膜太陽電池14を形成することにより、薄膜太陽電池14を建材、自動車又はインテリア等に容易に設置できるようになっている。薄膜太陽電池14は、軽く、割れにくく、従って安全性の高い太陽電池が得られ、また曲面にも適用可能であるためさらに多くの用途に使用しうる。薄くて軽いため輸送や保管等流通面でも好ましい。さらに、膜状であるためロールツゥーロール式の製造が可能であり大幅なコストカットが可能である。
本実施形態の薄膜太陽電池14の製造方法に制限は無いが、例えば、図2の形態の太陽電池製造方法としては、図2に示される積層体を作成した後に、ラミネート封止工程を行う方法が挙げられる。本実施形態の太陽電池素子は、耐熱性に優れるため、ラミネート封止工程による劣化が低減される点で好ましい。
本発明に係る太陽電池、特には上述した薄膜太陽電池14の用途に制限はなく、任意の用途に用いることができる。本発明に係る薄膜太陽電池を適用する分野の例を挙げると、建材用太陽電池、自動車用太陽電池、インテリア用太陽電池、鉄道用太陽電池、船舶用太陽電池、飛行機用太陽電池、宇宙機用太陽電池、家電用太陽電池、携帯電話用太陽電池又は玩具用太陽電池等である。
エスアイアイ・ナノテクノロジー社製TG−DTA6300を用いた、示差熱質量同時分析により、各種亜鉛化合物の粉末状態での分解温度を測定した。測定条件は以下の通りである。
試料容器: アルミニウム製試料容器
雰囲気: 大気 200mL/分
昇温速度: 10℃/分
温度範囲: 25℃〜600℃
ジアクリル酸亜鉛: 228℃
酢酸亜鉛二水和物: 242℃ (脱水89℃)
亜鉛アセチルアセトナート錯体: 116℃
ジアクリル酸亜鉛(日本触媒社製,800mg,3.86mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,11.1mL)とエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.4mL)に溶解することで、無色透明のインク(S1)を調製した。
得られた膜について、触針式表面形状測定器Dektak150(アルバック社製)を用い、以下の測定条件で、膜厚を測定した。5回の測定値の平均を結果とし、表1に示す。また、同じ測定条件で、1000μm間の平均粗さ(Ra)を測定した。5回の測定値の平均を結果とし、表1に示す。
触針圧:1mg
触針サイズ:Radius12.5μm
測定距離:1000μm
測定時間:60秒間
測定モード:標準
得られた膜について、以下の条件で薄膜X線回折(XRD)測定を行った。結果を図5に示す。
なお、図5においては、各スペクトルの判別を容易とするために、各スペクトルのベースラインの位置がずらされている。
(測定条件)
測定装置 リガク社製RINT2000
光学系 斜入射X線回折光学系
測定条件 out of plane法
X線出力 50kV、250mA(CuKα)
走査軸 2θ
入射角(θ) 0.2°
走査範囲(2θ) 2−60°
走査速度 3°/min
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,1760mg,8.0mmol)を、エタノールアミン(アルドリッチ社製,0.50mL)及び2−メトキシエタノール(アルドリッチ社製,10mL)に溶解させ、60℃で1時間攪拌することで、酸化亜鉛の前駆溶液である無色透明のインク(S2)を調製した。このインク(S2)を実施例1−1と同様に、スピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、半導体層を作製した。実施例1−1と同様にして、膜厚、平均粗さ(Ra)、薄膜X線回折(XRD)測定を行った。結果を表1及び図5に示す。
亜鉛アセチルアセトナート錯体(同仁化学研究所社製,400mg,1.42mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,10mL)に溶解することで、無色透明のインク(S3)を調製した。このインク(S3)を実施例1−1と同様に、スピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、半導体層を作製した。実施例1−1と同様にして、膜厚、平均粗さ(Ra)、薄膜X線回折(XRD)測定を行った。結果を表1及び図5に示す。
洗浄した基板に、アルゴン雰囲気下(アルゴン流量20sccm)、酸化亜鉛(ZnO)のターゲット(高純度化学研究所社製、99.99%)を用い、RFスパッタリング法によって、半導体層を作製した。実施例1−1と同様にして、膜厚、平均粗さ(Ra)、薄膜X線回折(XRD)測定を行った。結果を表1及び図5に示す。
また、スパッタ法等の真空成膜法では、c軸配向性が強い多結晶の酸化亜鉛含有半導体層ができるのに対して、実施例1−1では、(100)、(101)のピークと重なる、幅広い(002)ピークが測定されたように、特定の結晶配向性を極端に持たない多結晶の酸化亜鉛含有半導体層ができる。
実施例2−1〜2−28、比較例2−1〜2−16及び参考例2−1のそれぞれにおいては、金属酸化物含有半導体層又は化合物層を以下のように形成した。また、形成されたそれぞれの半導体層又は化合物層について、剥離強度及び硬度を以下のように測定した。
155nmの厚みでインジウムスズ酸化物(ITO)透明導電膜を堆積したガラス基板を、アセトンを用いた超音波洗浄、イソプロパノールを用いた超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローを行った。洗浄した基板に、各条件に従って調製したインク(1mL)を滴下後、スピンコーターACT−300DII(アクティブ社製)を用いて、制御していない大気雰囲気下(10〜35℃、湿度10〜80%)、3000rpm、30秒間の条件でスピンコートした。その後、各条件に従って加熱することで、膜を形成した。
得られた膜の剥離強度を、ジョンソン綿棒(ジョンソン・エンド・ジョンソン社製)で拭い取れるか否かにより評価した。それぞれの測定結果を表2に示す。
得られた膜について、触針式表面形状測定器Dektak150(アルバック社製)を用い、以下の測定条件において膜が削られるか否かを判定することにより、膜硬度を評価した。それぞれの測定結果を表2に示す。
触針圧:1、5、10、又は15mg
触針サイズ:Radius12.5μm
測定距離:1000μm
測定時間:60秒間
測定モード:標準
ジアクリル酸亜鉛(アルドリッチ社製,800mg,3.86mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,10mL)に溶解することで、無色透明のインク(S4)を調製した。次に、このインク(S4)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚41nmの半導体層を作製した。
実施例2−1と同様にして、インク(S4)を調製した。次に、このインク(S4)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、120℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚42nmの半導体層を作製した。
実施例2−1と同様にして、インク(S4)を調製した。次に、このインク(S4)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、100℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚47nmの半導体層を作製した。
実施例1−1と同様にして、インク(S1)を調製した。
次に、神栄テクノロジー社製精密湿度供給装置SRG1Rと美和製作所製グローブボックスを用いて、乾燥した圧縮空気から、相対湿度5%の雰囲気をつくった。
インク(S1)を上述のようにスピンコートし、相対湿度5%の雰囲気下、150℃、5分間の加熱処理を行うことで、膜厚41nmの半導体層を作製した。
実施例1−1と同様にして、インク(S1)を調製した。次に、このインク(S1)を上述のようにスピンコートし、実施例2−4と同様の手法によりつくった相対湿度7%の雰囲気下、180℃、3分間の加熱処理を行うことで、膜厚41nmの半導体層を作製した。
実施例1−1と同様にして、インク(S1)を調製した。次に、このインク(S1)を上述のようにスピンコートし、実施例2−4と同様の手法によりつくった相対湿度50%の雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚45nmの半導体層を作製した。
実施例1−1と同様にして、インク(S1)を調製した。次に、このインク(S1)を上述のようにスピンコートし、実施例2−4と同様の手法によりつくった相対湿度50%の雰囲気下、80℃、180分間の加熱処理を行うことで、膜厚50nmの半導体層を作製した。
実施例1−1と同様にして、インク(S1)を調製した。次に、神栄テクノロジー社製精密湿度供給装置SRG1Rと美和製作所製グローブボックスを用いて、乾燥した窒素から、相対湿度5%の窒素雰囲気をつくった。
インク(S1)を上述のようにスピンコートし、相対湿度5%の窒素雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚42nmの半導体層を作製した。
ジアクリル酸亜鉛(アルドリッチ社製,800mg,3.86mmol)及び酢酸リチウム二水和物(和光純薬工業社製,19.7mg,0.19mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,10mL)に溶解することで、無色透明のインク(S5)を調製した。次に、このインク(S5)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚41nmの半導体層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,160μL,2.32mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S6)を調製した。このインク(S6)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚43nmの半導体層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S7)を調製した。このインク(S7)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚43nmの半導体層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,800μL,11.6mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S8)を調製した。このインク(S8)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚42nmの半導体層を作製した。
ナノジンク100(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S9)を調製した。このインク(S9)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚46nmの半導体層を作製した。
ZINCOX SUPER F−2(ハクスイテック社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S10)を調製した。このインク(S10)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚47nmの半導体層を作製した。
パゼット23K(ハクスイテック社製,酸化アルミニウムドープ酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、淡緑色透明のインク(S11)を調製した。このインク(S11)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚40nmの半導体層を作製した。
パゼットGK40(ハクスイテック社製,酸化ガリウムドープ酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、淡緑色透明のインク(S12)を調製した。このインク(S12)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚40nmの半導体層を作製した。
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,256mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,160μL,2.32mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S13)を調製した。このインク(S13)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚46nmの半導体層を作製した。
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,256mg,1.16mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S14)を調製した。このインク(S14)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚45nmの半導体層を作製した。
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,256mg,1.16mmol)、酢酸リチウム二水和物(和光純薬工業社製,5.9mg,0.06mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S15)を調製した。このインク(S15)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚46nmの半導体層を作製した。
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,256mg,1.16mmol)、炭酸セシウム(高純度化学研究所社製,9.5mg,0.03mmol)及びアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S16)を調製した。このインク(S16)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚44nmの半導体層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)、アクリル酸(東京化成工業社製)160μL(2.32mmol)及びメタクリル酸(東京化成工業社製,98μL,1.16mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解することで、無色透明のインク(S17)を調製した。このインク(S17)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚54nmの半導体層を作製した。
ZINCOX SUPER F−2(ハクスイテック社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,162mg,2.00mmol)及びメタクリル酸(東京化成工業社製,340μL,4.00mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,6.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.23mL)に溶解することで、無色透明のインク(S18)を調製した。このインク(S18)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚64nmの半導体層を作製した。
ZINCOX SUPER F−2(ハクスイテック社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,162mg,2.00mmol)及びクロトン酸(関東化学社製,344mg,4.00mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,12.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.46mL)に溶解することで、無色透明のインク(S19)を調製した。このインク(S19)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚73nmの半導体層を作製した。
ZINCOX SUPER F−2(ハクスイテック社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,162mg,2.00mmol)及び2−ヘキセン酸(和光純薬工業社製,457mg,4.00mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,6.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.23mL)に溶解することで、無色透明のインク(S20)を調製した。このインク(S20)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚27nmの半導体層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈した液(3mL)に、さらにアクリル酸(東京化成工業社製,24μL,0.35mmol)を添加することで、白色のインク(S21)を調製した。このインク(S21)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚95nmの半導体層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈した液(3mL)に、さらにアクリル酸(東京化成工業社製,80μL,1.16mmol)を添加することで、白色のインク(S22)を調製した。このインク(S22)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚102nmの半導体層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈した液(3mL)に、さらにアクリル酸(東京化成工業社製,240μL,3.48mmol)を添加することで、無色透明のインク(S23)を調製した。このインク(S23)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚128nmの半導体層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈した液(3mL)に、さらにアクリル酸(東京化成工業社製,800μL,11.6mmol)を添加することで、無色透明のインク(S24)を調製した。このインク(S24)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚138nmの半導体層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,3mL)を加えることで、ナノジンク60が溶解していない、白色の不均一なインク(S25)を調製した。このインク(S25)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚221nmの不均一な層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及び2−メトキシエトキシ酢酸(397μL,3.48mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,3mL)に溶解させることで、無色透明のインク(S26)を調製した。このインク(S26)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚61nmの不均一な層を作製した。
ナノジンク60(本荘ケミカル社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,95mg,1.16mmol)及び安息香酸(426mg,3.48mmol)に、エタノール(和光純薬工業社製,3mL)を加えることで、安息香酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S27)を調製した。このインク(S27)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚310nmの不均一な層を作製した。
ZINCOX SUPER F−2(ハクスイテック社製,酸化亜鉛ナノ粒子粉末,162mg,2.00mmol)及び3−ブテン酸(アルドリッチ社製,340μL,4.00mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,24.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.92mL)に溶解することで、無色透明のインク(S28)を調製した。このインク(S28)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚38nmの比較的均一な層を作製した。
アクリル酸(東京化成工業社製,24μL,0.35mmol)をエタノール(和光純薬工業社製,10mL)に溶解させることで、無色透明のインク(S29)を調製した。このインク(S29)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行ったが、膜は基板上にほとんど形成されなかった。
比較例1−1と同様にして、インク(S2)を調製した。このインク(S2)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚60nmの比較的均一な層を作製した。
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,256mg,1.16mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,3mL)を加えることで、酢酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S30)を調製した。このインク(S30)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚300nmの不均一な層を作製した。
比較例1−2と同様にして、インク(S3)を調製した。次に、このインク(S3)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚50nmの白濁色の不均一層を作製した。
ギ酸亜鉛二水和物(関東化学社製,192mg,1mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,12.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.46mL)を加えることで、ギ酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S31)を調製した。このインク(S31)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚135nmの不均一な層を作製した。
プロピオン酸亜鉛(三津和化学社製,212mg,1mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,12.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.46mL)を加えることで、プロピオン酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S32)を調製した。このインク(S32)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚26nmの比較的均一な層を作製した。
ステアリン酸亜鉛(和光純薬工業社製,632mg,1mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,12.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.46mL)を加えることで、ステアリン酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S33)を調製した。このインク(S33)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚600nmの不均一な層を作製した。
ウンデシレン酸亜鉛(アルドリッチ社製,432mg,1mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,12.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.46mL)を加えることで、ウンデシレン酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S34)を調製した。このインク(S34)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚725nmの不均一な層を作製した。
オレイン酸亜鉛(関東化学社製,628mg,1mmol)にエタノール(和光純薬工業社製,12.0mL)及びエチレングリコール(和光純薬工業社製,0.46mL)を加えることで、オレイン酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S35)を調製した。このインク(S35)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚570nmの不均一な層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈することで、白色のインク(S36)を調製した。このインク(S36)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚85nmの比較的均一な層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈した液(3mL)に2−メトキシエトキシ酢酸(397μL,3.48mmol)を添加することで、無色透明のインク(S37)を調製した。このインク(S37)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚362nmの不均一な層を作製した。
平均一次粒径35nmの酸化亜鉛を40質量%含有するエタノール分散液(アルドリッチ社製)をエタノール(和光純薬工業社製)で10倍に希釈した液(3mL)に安息香酸(426mg,3.48mmol)を添加することで、安息香酸亜鉛がほとんど溶解していない、白色の不均一なインク(S38)を調製した。このインク(S38)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、150℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚232nmの不均一な層を作製した。
実施例2−1と同様にして、インク(S4)を調製した。次に、このインク(S4)を上述のようにスピンコートし、大気雰囲気下、80℃、10分間の加熱処理を行うことで、膜厚65nmの不均一な層を作製した。
また、実施例2−7は、実施例2−1〜2−6及び実施例2−8〜実施例2−28よりも低温(80℃)の熱処理により酸化亜鉛含有半導体層を製造しているが、参考例2―1と比較して、長時間の熱処理を行うことによって、十分に高い剥離強度及び硬度を有する金属酸化物含有半導体層が得られていることがわかる。そのため、本発明は、金属酸化物含有半導体層を、より低温で製造する必要がある場合は、加熱時間を調整することによって高い剥離強度及び膜硬度を有する金属酸化物含有半導体層を製造することができることがわかる。
[実施例3−1]
膜厚300nmの酸化膜を形成したn型シリコン(Si)基板(Sbドープ,抵抗率0.02Ω・cm以下,住友金属工業社製)上に、フォトリソグラフィーで長さ(L)10μm、幅(W)500μmのギャップを有する金電極をソース電極及びドレイン電極として形成した。また、酸化膜の一部を削り取って、ゲート電極として利用した。
Vd<Vg−Vtのとき
Id=μCi(W/L)[(Vg−Vt)Vd−(Vd2/2)]
Vd>Vg−Vtのとき
Id=(1/2)μCi(W/L)(Vg−Vt)2
実施例1−1と同様にして、インク(S1)を調製した。インク(S1)を、大気雰囲気下、上述の基板上に、0.3mL滴下してから1000rpm30秒間スピンコート(ミカサ社製スピンコーターMS−A100)した後に、150℃のホットプレートで10分間、熱処理した。
[実施例4−1]
レジオレギュラーポリ−3−ヘキシルチオフェン(P3HT,Rieke Metals社製)及びC60(Ind)2(フロンティアカーボン社製)を質量比1:0.95で、合計で3.5質量%の濃度となるようにo−キシレン(和光純薬工業社製)に溶解した。得られた溶液を、窒素雰囲気中、80℃、1時間、スターラーで攪拌混合した。攪拌後の液を、0.45μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルターで濾過し、有機活性層塗布液を作製した。
FF = Pmax/(Voc×Jsc)
また、光電変換効率PCEは、入射エネルギーをPinとすると次式で与えられる。
PCE = Pmax/Pin×100
= Voc×Jsc×FF/Pin×100
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−2で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−3で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−4で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−5で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−6で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−7で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−8で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−9で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−10で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−11で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−12で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−13で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−14で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−15で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−16で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−17で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−18で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−19で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−20で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−21で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−22で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−23で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−24で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−25で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−26で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−27で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、実施例2−28で得られた半導体層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表4に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−1で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−1においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−2で得られた層を用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−2においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−3で得られた層を用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−3においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−4で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−5で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−5においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−6で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−7で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−7においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−8で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−9で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−9においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−10で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−11で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−11においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−12で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−12においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−13で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−13においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−14で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−15で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、比較例2−16で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−16においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
電子取り出し層を用いなかったこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。比較例4−17においては素子を4つ作製したが、4つ全てにおいて開放電圧(Voc)は非常に低かった。
実施例4−1において、電子取り出し層として、実施例2−1で得られた半導体層の代わりに、参考例2−1で得られた層を用いたこと以外は、実施例4−1と同様にして、5mm角のバルクヘテロ接合型光電変換素子を作製し、電流電圧特性を測定した。測定結果を表5に示す。
102 電子取り出し層
103 活性層
104 正孔取り出し層
105 アノード(電極)
106 基材
107 光電変換素子
1 耐候性保護フィルム
2 紫外線カットフィルム
3,9 ガスバリアフィルム
4,8 ゲッター材フィルム
5,7 封止材
6 太陽電池素子
10 バックシート
12 基材
13 太陽電池モジュール
14 薄膜太陽電池
51 半導体層
52 絶縁体層
53、54 ソース電極及びドレイン電極
55 ゲート電極
56 基材
Claims (16)
- 基材上に式(I)で表される不飽和カルボン酸金属塩を含有するインクを塗布する工程と、前記塗布後に200℃未満で熱処理を行う工程と、を有する金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記不飽和カルボン酸金属塩を構成する炭素数が3以上、12以下である請求項1に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記不飽和カルボン酸金属塩を形成する不飽和カルボン酸の沸点が139℃以上、300℃未満である請求項1又は請求項2のいずれかに記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記式(I)中、R1、R2及びR3がそれぞれ独立して、水素原子又は置換基を有していてもよいアルキル基である請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記式(I)中、R1、R2及びR3がそれぞれ水素原子である請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記式(I)中、Mが周期表第4周期元素から選ばれる遷移金属原子、又は周期表第12族元素、周期表第13族元素、及び周期表第14族元素から選ばれる金属原子である請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記式(I)中、Mが亜鉛原子である請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記基材が樹脂基材である請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- ロール・ツゥー・ロール方式により成膜する請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 前記熱処理工程を、温度を25℃に調整した際に湿度が1%を超えかつ80%以下となる雰囲気中で行う請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属酸化物含有半導体層の製造方法。
- 金属酸化物含有層を有する電子デバイスの製造方法であって、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により前記金属酸化物含有層を形成することを特徴とすることを特徴とする電子デバイスの製造方法。
- 金属酸化物含有層を有する電界効果トランジスタの製造方法であって、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により前記金属酸化物含有層を形成することを特徴とすることを特徴とする電界効果トランジスタの製造方法。
- 金属酸化物含有層を有する光電変換素子の製造方法であって、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により前記金属酸化物含有層を形成することを特徴とすることを特徴とする光電変換素子の製造方法。
- 金属酸化物含有層を有する光電変換素子を備えた太陽電池モジュールの製造方法であって、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により前記金属酸化物含有層を形成することを特徴とすることを特徴とする太陽電池モジュールの製造方法。
- 少なくとも一対の電極と、前記一対の電極間に位置する活性層と、金属酸化物含有層を含み、前記活性層と前記一対の電極の一方との間に位置するバッファ層と、を有する光電変換素子の製造方法であって、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法により前記金属酸化物含有層を形成することを特徴とする光電変換素子の製造方法。
- 前記バッファ層が電子取り出し層である請求項15に記載の光電変換素子の製造方法。
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