JPWO2006043352A1 - ハイドロタルサイト及び合成樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[(Mg)x(Zn)y]1−z(Al)z(OH)2(An−)z/n・mH2O (1)
(式中、An−は、n価のアニオンを表す。x、y、z及びmは、0.5≦x≦1、0≦y≦0.5、x+y=1、0.1≦z≦0.5、0≦m<1の条件を満たす値である。)で表されるハイドロタルサイトであって、上記ハイドロタルサイトは、Naの含有量が100ppm以下であり、かつ、樹脂添加剤として用いられることを特徴とするハイドロタルサイトである。
上記ハイドロタルサイトは、温度120〜250℃の水熱合成により得られるものであることが好ましい。
上記ハイドロタルサイトの製造方法は、更に、表面処理を行う工程を含むものであることが好ましい。
上記合成樹脂組成物において、上記ハイドロタルサイトの含有量は、上記合成樹脂100質量部に対して、0.01〜20質量部であることが好ましい。
上記合成樹脂組成物は、農業用フィルム用として用いられるものであることが好ましい。
以下、本発明を詳細に説明する。
上記水溶液bにおいて、上記水酸化ナトリウム、上記炭酸ナトリウムの配合量は、上記式で表されるハイドロタルサイトを得ることができるように適宜決定すれば良い。また、上記水溶液bにおいて、上記水酸化ナトリウムの配合量を調整する事により上記式(1)のAn−をSO4 2−に、或いは、上記炭酸ナトリウムの一部または全部を次亜塩素酸ナトリウムに置換える事により上記式(1)のAn−の一部または全部をClO4 −に適宜換えることができる。
上記水熱合成の反応条件は、上記式(1)で表されるハイドロタルサイトを調製できる条件であれば特に限定されず、適宜決定することができるが、例えば、温度120〜250℃、圧力0.1〜4MPaで、1〜12時間の条件によって合成することができる。下限未満であると、上記式(1)で表されるハイドロタルサイトを得ることができないおそれがある。上限を超えると、経済的に不利となるおそれがある。このような条件で水熱合成することによって、粒径が比較的大きいハイドロタルサイトを得ることができる。粒径が比較的大きいハイドロタルサイトは、粒子の二次凝集力が小さい。従って、合成樹脂組成物中において、ハイドロタルサイト粒子を良好に分散させることができるため、上述した水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色(黄変)を改善することができる。
上記チタネート系カップリング剤としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロフォスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート等を挙げることができる。
上記アルミニウム系カップリング剤としては、例えば、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等を挙げることができる。
上記表面コーティング処理において、上記表面処理剤の添加量は、適宜設定することができるが、上記ハイドロタルサイト粒子100質量部に対して、10質量部以下とすることが好ましい。
上記合成樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン、ポリ・4−メチルペンテン−1等のC2〜C8オレフィン(α−オレフィン)の重合体又は共重合体、これらオレフィンとジエンとの共重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−塩化ビニル−酢酸ビニルグラフト重合体、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、塩化ビニル−プロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、メタクリル樹脂等の熱可塑性樹脂を挙げることができる。
中の合成樹脂100質量部に対して、0.01〜20質量部であることが好ましい。0.01質量部未満であると、ハイドロタルサイトを添加する効果が見られないおそれがある。20質量部を超えると、上述した水白化現象、ブルーミング現象、電気抵抗、目やに、着色(黄変)が生じるおそれがある。0.03〜15質量部であることがより好ましい。
上記他の添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線防止剤、帯電防止剤、顔料、発泡剤、可塑剤、充填剤、補強剤、有機ハロゲン難燃剤、架橋剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、他の無機系及び有機系熱安定剤等を挙げることができる。
3リットルの反応器に水400mlを入れ、攪拌下において、硫酸マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液(Mg2+=33.0g/l、Al3+=17.0g/l)800mlと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(NaOH=166.2g/l、Na2CO3=170g/l)800mlを同時に加えた後、200℃で4時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを95℃に保持して、ステアリン酸5gを加えて表面処理を行った。次いで、ろ過後、ろ過ケーキを35℃10lの水で水洗を行い、得られた水洗ケーキを100℃で24時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Na=47ppm、Fe=24ppmであった。
3リットルの反応器に水400mlを入れ、攪拌下において、硫酸マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液(Mg2+=33.0g/l、Al3+=17.0g/l)800mlと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(NaOH=166.2g/l、Na2CO3=170g/l)800mlを同時に加えた後、200℃で4時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを95℃に保持して、ステアリン酸Naの50g/lの水溶液を100ml加えて表面処理を行った。次いで、実施例1と同様にろ過・水洗を行い、100℃で24時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Na=75ppm、Fe=33ppmであった。
3リットルの反応器に水400mlを入れ、攪拌下において、塩化マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液(Mg2+=33.0g/l、Al3+=17.0g/l)800mlと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(NaOH=166.2g/l、Na2CO3=170g/l)800mlを同時に加えた後、200℃で4時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを95℃に保持して、ステアリン酸Naの50g/lの水溶液を100ml加えて表面処理を行った。次いで、実施例1と同様にろ過・水洗を行い、100℃で24時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Na=290ppm、Fe=50ppmであった。
3リットルの反応器に水400mlを入れ、攪拌下において、塩化マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩の混合水溶液(Mg2+=33.0g/l、Al3+=17.0g/l)800mlと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(NaOH=166.2g/l、Na2CO3=170g/l)800mlを同時に加えた後、200℃で4時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを95℃に保持して、ステアリン酸Naの50g/lの水溶液を100ml加えて表面処理を行った。Naを低減するために実施例1と同様にろ過・水洗後、ろ別したハイドロタルサイトを35℃2lのイオン交換水でリパルプを行い、ろ過を行った。その後100℃で24時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Na=87ppm、Fe=50ppmであった。
3リットルの反応器に水400mlを入れ、攪拌下において、硫酸マグネシウム塩と硫酸アルミニウム塩と硫酸亜鉛の混合水溶液(Mg2+=28.9g/l、Zn2+=11.0g/l、Al3+=17.0g/l)800mlと、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(NaOH=166.2g/l、Na2CO3=170g/l)800mlを同時に加えた後、200℃で4時間水熱合成を行った。得られたハイドロタルサイトのスラリーを95℃に保持して、ステアリン酸5gを加え
て表面処理を行った。次いで、実施例1と同様にろ過・水洗を行い、100℃で24時間乾燥し、粉砕を行うことによって、ハイドロタルサイトを得た。得られたハイドロタルサイトは、Na=14ppm、Fe=12ppmであった。
(Naの分析方法)
合成したハイドロタルサイトを約1gを採取し、エーテル30ml及び硝酸(1+10)20mlを加えてより振り、試料を完全に溶かし、約5分間放置したのち、分離した水層の部分をビーカーにとり、徐々に加熱して溶存するエーテルを追い出す。冷却後、5Cのろ紙でろ過し蒸留水を加えて100mlとし、この検液を原子吸光分光光度計(日立製作所社製 Z−800)にて測定した。
(Feの分析方法)
上記Naの分析方法と同様に、調整した試料を原子吸光分光光度計(前出)にて測定した。
農業用ポリオレフィンフィルムの保温剤として実施例1で合成したハイドロタルサイトをを含むフィルムを作成した(実施例5〜7)。また、比較例1で合成したハイドロタルサイトを含むフィルムを作成した(比較例2〜4)。フィルムは、以下の方法により作成した。
表1で示した配合で、マスターバッチを作成後、得られたマスターバッチを用いて表2に示したハイドロタルサイトの樹脂に対する添加量が5.0、7.5、10.0質量部になるようにLDPE(低密度ポリエチレン、MFR=5 宇部興産社製、ポリエチレン F522N)とマスターバッチ混合し、単軸押出機(Tダイ)にて、厚み100μmのフィルムを作成した。得られたフィルムの透明性(ヘーズ値)、温水白化、フィルム外観を以下の方法により評価し、結果を表2に示した。
100μm厚のフィルムを日本電色社製のヘイズメーターにてJIS K7136に準じてヘイズ値を測定した。
100μm厚のフィルムを40℃の温水に24時間浸漬後取り出し、10分間乾燥後、ヘイズメーターでヘイズ値を測定した。
押出機にて幅10cm、厚さ100μmのフィルムを押出し、巻取機にて外径150mmになった時に、芯管を交換し、交換後に芯管に巻き取ったフィルムを試験に用いたフィルム外観の試験は巻物フィルムを並べて、外観を目視で評価した。なお、上記の透明性の評価でヘイズ値が大きく、透明性が劣るものは、フィルム外観において白っぽくまたは白濁して観察され、ハイドロタルサイトの分散不良が顕著にあらわれる。
StabiacePH−1010(堺化学工業社製、フェノール系酸化防止剤)
StabiaceP−2400(堺化学工業社製、リン系酸化防止剤)
塩化ビニル樹脂用安定剤として、実施例1〜4、比較例1で合成したハイドロタルサイトを使用し、表3で示した配合にて、170℃に加熱した8インチロールにて5分間混練し、0.3mm厚さの素出しシートを用いて、170℃−10分間−50kg/cm2圧のプレス機にて厚さ1.0mmのプレスシートを作成した。
得られたシートの透明性(ヘーズ値)、ブルーミング(粉の噴出し)、熱安定性、体積固有抵抗値を以下の方法により評価し、結果を表3に示した。
得られたシートをヘイズメーター(日本電色社製、NDH 2000)にてJIS K7136に準じてヘイズ値を測定した。
得られたシートを40℃の温水にて浸漬し、4時間後取り出し、シート表面に粉が吹き出している状態を目視にて判定した。
得られたシートを180℃のギャーオーブンに入れて、10分毎に取り出し、シートの黒化の良否により熱安定性を調べた。
得られたシートを用いて厚さ1.0mm、1辺14cm四方のプレスシートを作成し、30℃−60%のデシケータに1日保管し、JIS K6723に準じて、体積固有抵抗値(Ω・cm)を測定した。
DOP(可塑剤)田岡化学工業社製、
表3から、ハイドロタルサイトの表面又は内部に含まれているNa含有量が47、75、14ppmのハイドロタルサイトを使用した場合には、透明性が優れ、フィルム表面にブルーミング(粉の噴出し)現象が生じないことが明らかとなった。また、熱安定性、体積固有抵抗値も優れていた。
酸性触媒を使用するポリオレフィン樹脂の中和剤として、実施例1〜2、比較例1で合成したハイドロタルサイトを使用し、押出機で押出すことにより、幅10cm、厚さ100μmのフィルムを得た。また、30mm単軸押出機にて200℃の繰り返し押出をして直径約4mmのストランドを押出し、水冷後切断し、ペレットを得た。
得られたフィルム、ペレットを用いて、黄色度YI(耐熱性)、目やにの発生、鉄板の腐食性を以下の方法により評価し、結果を表4に示した。
得られたフィルムを重ねあわせたものを加熱プレスを用いて、厚さ1.0mmのプレスシートを作成し、色差計(日本電色工業社製、SQ−2000)にて黄色度YIを測定した。
ペレットを作成する時に、繰り返し押出を行う際のダイスに付着する汚れ(目やに)の有無を目視にて判定した。
得られたフィルムを、表面をサンドペーパーにて研磨した状態の鉄板に150℃にて貼り付けた後、鉄板ごと50℃−90%RHの恒温恒湿器にて促進し、3日後の腐食性の有無を目視にて判定した。
Claims (12)
- 下記式(1);
[(Mg)x(Zn)y]1−z(Al)z(OH)2(An−)z/n・mH2O (1)
(式中、An−は、n価のアニオンを表す。x、y、z及びmは、0.5≦x≦1、0≦y≦0.5、x+y=1、0.1≦z≦0.5、0≦m<1の条件を満たす値である。)で表されるハイドロタルサイトであって、
前記ハイドロタルサイトは、Naの含有量が100ppm以下であり、かつ、樹脂添加剤として用いられる
ことを特徴とするハイドロタルサイト。 - ハイドロタルサイトは、比表面積が1〜40m2/gである請求項1記載のハイドロタルサイト。
- 温度120〜250℃の水熱合成により得られる請求項1又は2記載のハイドロタルサイト。
- 表面処理皮膜を有するものである請求項1、2又は3記載のハイドロタルサイト。
- 硫酸マグネシウムをマグネシウム源として用いてハイドロタルサイトのスラリーを得る工程(I)及び水洗を行う工程(III)を含むことを特徴とする請求項1、2、3又は4記載のハイドロタルサイトの製造方法。
- 工程(I)は、温度120〜250℃の水熱合成でハイドロタルサイトのスラリーを得るものである請求項5記載のハイドロタルサイトの製造方法。
- 更に、表面処理を行う工程を含む請求項5又は6記載のハイドロタルサイトの製造方法。
- 請求項1、2、3又は4記載のハイドロタルサイト及び合成樹脂を含有することを特徴とする合成樹脂組成物。
- ハイドロタルサイトの含有量は、合成樹脂100質量部に対して、0.01〜20質量部である請求項8記載の合成樹脂組成物。
- 合成樹脂は、塩化ビニル樹脂であり、
ハイドロタルサイトの含有量は、前記塩化ビニル樹脂100質量部に対して、0.1〜5質量部である請求項8記載の合成樹脂組成物。 - 合成樹脂は、ポリオレフィン樹脂又はその共重合体であり、
ハイドロタルサイトの含有量は、前記ポリオレフィン樹脂又はその共重合体100質量部に対して、0.01〜15質量部である請求項8記載の合成樹脂組成物。 - 合成樹脂組成物は、農業用フィルム用として用いられるものである請求項8、9、10又は11記載の合成樹脂組成物。
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