KR20230150365A - 하이드로탈사이트류 화합물, 수지 조성물 및 수지 성형체 - Google Patents
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Abstract
우수한 열 안정성을 달성할 수 있는 하이드로탈사이트류 화합물을 제공한다. 본 발명의 실시 형태에 의한 하이드로탈사이트류 화합물은, 하기 일반식 (I)로 표시되고, Cu-Kα선에 의한 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, (003) 회절에 귀속되는 피크를 회절각 2θ가 10° 이상 14° 이하의 범위에 2개 갖고, 회절각 2θ가 10° 이상 12° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한, 회절각 2θ가 12°를 초과하고 14° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제2 피크 P2의 면적 강도의 비 RXRD(SP2/SP1)는, 0.7 이상 50 이하이다:
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O … (I)
식 (I) 중, M2+는 2가의 금속 양이온이고, M3+는 3가의 금속 양이온이고, An-는 n가의 음이온이고, X는 0.1≤X<0.4를 만족시키고, n은 1 내지 6의 정수이고, m은 0<m≤10을 만족시킨다.
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O … (I)
식 (I) 중, M2+는 2가의 금속 양이온이고, M3+는 3가의 금속 양이온이고, An-는 n가의 음이온이고, X는 0.1≤X<0.4를 만족시키고, n은 1 내지 6의 정수이고, m은 0<m≤10을 만족시킨다.
Description
본 발명은, 하이드로탈사이트류 화합물, 수지 조성물 및 수지 성형체에 관한 것이다.
염소 함유 수지는, 가공성 및 기능성의 높음으로부터, 용기, 파이프, 절연재 등, 다양한 제품에 사용되고 있다. 한편으로, 염소 함유 수지는 열 안정성이 낮고, 가공, 경시 등에 의해 제품의 품질을 저하시킨다는 문제가 있다. 구체적으로는, 발포나 착색에 의해, 제품의 외관이 손상된다는 문제가 있다. 이 문제에 대하여 하이드로탈사이트류 화합물의 첨가가 제안되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1). 그러나, 더한층의 열 안정성의 향상이 요구되고 있다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이고, 우수한 열 안정성을 달성할 수 있는 하이드로탈사이트류 화합물의 제공을 목적의 하나로 한다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 하이드로탈사이트류 화합물이 제공된다. 이 하이드로탈사이트류 화합물은, 하기 일반식 (I) 표시되고, Cu-Kα선에 의한 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, (003) 회절에 귀속되는 피크를 회절각 2θ가 10° 이상 14° 이하의 범위에 2개 갖고, 회절각 2θ가 10° 이상 12° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한, 회절각 2θ가 12°를 초과하고 14° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제2 피크 P2의 면적 강도의 비 RXRD(SP2/SP1)는, 0.7 이상 50 이하이다:
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O …(I)
식 (I) 중, M2+는 2가의 금속 양이온이고, M3+는 3가의 금속 양이온이고, An-는 n가의 음이온이고, X는 0.1≤X<0.4를 만족시키고, n은 1 내지 6의 정수이고, m은 0<m≤10을 만족시킨다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 하이드로탈사이트류 화합물은, Cu-Kα선에 의한 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, 회절각 2θ가 36° 이상 38° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제3 피크 P3을 갖고, 상기 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한 상기 제3 피크 P3의 면적 강도의 비 RXRD'(SP3/SP1)은, 0.17 이상 10 이하이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 하이드로탈사이트류 화합물은, KBr 정제법에 의한 FT-IR 스펙트럼에 있어서, 1270cm-1 내지 1460cm-1의 범위 내의 제1 피크 A1 및 1460cm-1 내지 1720cm-1의 범위 내의 제2 피크 A2를 갖고, 상기 제1 피크 A1의 면적 강도에 대한 상기 제2 피크 A2의 면적 강도의 비 RIR(SA2/SA1)은, 0.65 이상 1.35 이하이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 하이드로탈사이트류 화합물은, KBr 정제법에 의한 FT-IR 스펙트럼에 있어서, 2930cm-1 내지 3140cm-1의 범위 내에 피크 또는 숄더를 실질적으로 갖지 않는다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 식 (I) 중, X는 0.2≤X<0.36을 만족시키고, m은 0<m≤1.8을 만족시킨다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따르면, 수지 조성물이 제공된다. 이 수지 조성물은, 염소 함유 수지를 포함하는 수지와, 상기 하이드로탈사이트류 화합물을 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 수지 100중량부에 대하여, 상기 하이드로탈사이트류 화합물을 0.1중량부 내지 250중량부 함유한다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 의하면, 수지 성형체가 제공된다. 이 수지 성형체는, 상기 수지 조성물로 형성되는, 수지 성형체.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 의하면, 상기의 하이드로탈사이트류 화합물의 제조 방법이 제공된다. 이 제조 방법은, 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물을 대기 하에서 소성하는 것을 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 소성 온도가 125℃ 이상 300℃ 이하에서, 소성 시간이 0.1시간 이상 24시간 이하의 조건에서 상기 소성을 행한다.
본 발명에 따르면, 하이드로탈사이트류 화합물이 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서 소정의 면적 강도비를 가짐으로써, 우수한 열 안정성을 달성할 수 있다.
도 1a는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 X선 회절 패턴(회절각 2θ: 5° 내지 70°)을 도시하는 도면이다.
도 1b는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 X선 회절 패턴(회절각 2θ: 30° 내지 50°)을 도시하는 도면이다.
도 2는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 FT-IR 스펙트럼을 도시하는 도면이다.
도 3은, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 열 안정성(발포)의 평가 결과이다.
도 4는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 열 안정성(착색)의 평가 결과이다.
도 1b는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 X선 회절 패턴(회절각 2θ: 30° 내지 50°)을 도시하는 도면이다.
도 2는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 FT-IR 스펙트럼을 도시하는 도면이다.
도 3은, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 열 안정성(발포)의 평가 결과이다.
도 4는, 각 실시예 및 비교예에서 얻은 시료의 열 안정성(착색)의 평가 결과이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시 형태에 한정되지는 않는다.
A. 하이드로탈사이트류 화합물
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 하이드로탈사이트류 화합물은, 하기 일반식 (I)로 표시된다.
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O …(I)
식 (I) 중, M2+는 2가의 금속 양이온이고, M3+는 3가의 금속 양이온이고, An-는 n가의 음이온이고, X는 0.1≤X<0.4를 만족시키고, n은 1 내지 6의 정수이고, m은 0<m≤10을 만족시킨다. 바람직하게는, 식 (I) 중, X는 0.2≤X<0.36을 만족시킨다. 바람직하게는, 식 (I) 중, m은 0<m≤1.8을 만족시킨다.
상기 일반식 (I)에 있어서, M2+는, 예를 들어 Mg2+, Zn2+, Ca2+, Sr2+, Cu2+, Fe2+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Sn2+, Pb2+, Cd2+ 및 Ba2+로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 금속 이온이다. M2+는, 바람직하게는 Mg2+ 및 Zn2+로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 2가의 금속 이온이고, 더욱 바람직하게는 Mg2+이다.
상기 일반식 (I)에 있어서, M3+는, 예를 들어 Al3+, Fe3+, Cr3+, Co3+ 및 In3+로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 3가의 금속 이온이다. M3+는, 바람직하게는 Al3+이다. 이것은, 예를 들어 생체에 대한 안전성이 높고, 얻어지는 하이드로탈사이트류 화합물은 백색으로 다양한 용도에 적응할 수 있기 때문이다.
상기 일반식 (I)에 있어서, An-는, 예를 들어 CO3 2-, SO4 2-, Cl-, SiO3 2-, PO4 3-, NO3 -, OH-, I-, (COO)2 2-, (CHOHCOO)2 2-, (CHOH)4CH2OHCOO-, C2H4(COO)2 2-, (CH2COO)2 2-, CH3CHOHCOO-, CH3PO4 2-, C2O4 2-, HCOO-, CH3COO-, CH3SO3 -, SiO3 2-, Si2O5 2-, Si3O7 2-, Si4O9 2-, (HSiO3)-, (HSi2O5)-, HPO4 2-, PO4 3- 및 P2O7 4- 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 음이온이다. An-는, 바람직하게는 CO3 2-이다.
A-1. 물성
상기 하이드로탈사이트류 화합물은, 그 Cu-Kα선에 의한 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, (003) 회절에 귀속되는 피크를 회절각 2θ가 10° 이상 14° 이하의 범위에 2개 갖는다. 구체적으로는, 회절각 2θ가 10° 이상 12° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제1 피크 P1 및 회절각 2θ가 12°를 초과하고 14° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제2 피크 P2를 갖는다. 이렇게 제1 피크 P1 및 제2 피크 P2를 갖는 하이드로탈사이트류 화합물은, 제1 피크 P1만을 갖는 하이드로탈사이트류 화합물에 비하여 층간 거리가 짧고, 층간에 위치하는 물(층간수)의 일부는 탈수되고, 층간수의 일부는 남아 있다고 생각된다.
상기 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한 제2 피크 P2의 면적 강도의 비 RXRD(SP2/SP1)는 0.7 이상이고, 바람직하게는 0.8 이상, 보다 바람직하게는 1 이상, 더욱 바람직하게는 1.2 이상이다. 한편, RXRD는, 50 이하이고, 바람직하게는 30 이하, 보다 바람직하게는 25 이하, 더욱 바람직하게는 21 이하, 특히 바람직하게는 10 이하이다. 이러한 범위에 의하면, 발포를 매우 효과적으로 억제할 수 있다. 구체적으로는, 층간수의 일부가 탈수되어 있음으로써, 하이드로탈사이트류 화합물의 층간수에 기인하는 발포를 억제할 수 있다. 동시에, 층간수의 일부가 남아 있음으로써, 하이드로탈사이트류 화합물의 염화물 이온의 포착능은 유지될 수 있고, 예를 들어 수지의 탈염산 반응 유래의 염산에 기인하는 발포를 억제할 수 있다. 염화물 이온이 하이드로탈사이트류 화합물에 포착되지 않는 경우, 상기 수지의 탈염산 반응 유래의 염산은, 하이드로탈사이트류 화합물의 표면과 중화 반응하고, 물이 발생할 수 있다. 이 물이 증발함으로써 발포할 수 있다. 또한, 상기 범위에 의하면, 상기 중화 반응에 의해 하이드로탈사이트류 화합물로부터 용출한 금속 이온에 기인하는 착색도 억제할 수 있다. 이러한 중화 반응에 착안한 것이, 본 발명의 특징의 하나이다.
하이드로탈사이트류 화합물은, 그 Cu-Kα선에 의한 XRD 패턴에 있어서, 회절각 2θ가 36° 이상 38° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제3 피크 P3을 가질 수 있다. 제3 피크 P3은, 알루미나에 기인할 수 있다. 상기 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한 제3 피크 P3의 면적 강도의 비 RXRD'(SP3/SP1)은, 바람직하게는 0.17 이상, 보다 바람직하게는 0.19 이상, 더욱 바람직하게는 0.22 이상이다. 한편, RXRD'은, 바람직하게는 10 이하이고, 보다 바람직하게는 8 이하, 더욱 바람직하게는 5 이하, 특히 바람직하게는 3 이하이다.
하이드로탈사이트류 화합물은, 그 KBr 정제법에 의한 FT-IR 스펙트럼에 있어서, 1270cm-1 내지 1460cm-1의 범위 내의 제1 피크 A1 및 1460cm-1 내지 1720cm-1의 범위 내의 제2 피크 A2를 가질 수 있다. 제1 피크 A1의 면적 강도에 대한 제2 피크 A2의 면적 강도의 비 RIR(SA2/SA1)은, 바람직하게는 0.65 이상, 보다 바람직하게는 0.7 이상이다. 탄산 이온과의 수소 결합을 담당하고 있는 층간수의 일부가 탈수 됨으로써, 탄산 이온의 C=O 이중 결합성이 높은 상태가 되고, 탄산 이온 유래의 고파수측 피크(A2)의 강도가 증대할 수 있다. 상기 RIR(SA2/SA1)에 의하면, 발포를 매우 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, C=O 이중 결합성이 높은 상태를 취함으로써, 예를 들어 탄산 이온과 층 표면의 알루미늄 이온의 상호 작용이 증대하고, 층간수가 탈수된 후에 흡습에 의해 층간에 들어가는 물 분자는 수소 결합을 형성하지 않는다고 생각되어, 발포 억제의 향상에 기여할 수 있다. 한편, RIR은, 바람직하게는 1.35 이하, 보다 바람직하게는 1.25 이하, 더욱 바람직하게는 1.2 이하, 특히 바람직하게는 1.1 이하이다. 이러한 RIR에 의하면, 층간의 탄산 이온 교환능이 유지될 수 있다.
하이드로탈사이트류 화합물은, 그 KBr 정제법에 의한 FT-IR 스펙트럼에 있어서, 2930cm-1 내지 3140cm-1의 범위 내에 피크 또는 숄더를 실질적으로 갖지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 수소 결합을 담당하는 층간수의 일부가 탈수되어 있는 것이 바람직하다. 여기서, 피크 또는 숄더를 실질적으로 갖지 않는다란, 베이스 라인으로부터의 변위가 노이즈 레벨 이하인 것을 말한다.
하이드로탈사이트류 화합물은, 대표적으로는, 입자상이다. 이 하이드로탈사이트류 입자의 평균 2차 입자경은, 예를 들어 0.1㎛ 내지 3㎛이고, 바람직하게는 0.2㎛ 내지 1.5㎛이다. 또한, 평균 2차 입자경은, 입도 분포 측정에 있어서의 메디안 직경의 평균값이다. 하이드로탈사이트류 입자의 BET 비표면적은, 예를 들어 5㎡/g 내지 50㎡/g이고, 바람직하게는 5㎡/g 내지 30㎡/g이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 하이드로탈사이트류 입자는, 입자 전체에 있어서(후술하는 표면 처리가 실시되어 있는 경우에는, 표면 처리제를 제외함), 균일한 조성을 갖는다. 이와 같은 형태에 의하면, 제조 효율이 우수할 수 있다. 구체적으로는, 코어 셸 구조를 채용하는 경우 등에 비하여, 제조 공정을 적게 할 수 있다.
A-2. 표면 처리
상기 하이드로탈사이트류 입자는, 표면 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 하이드로탈사이트류 입자는, 임의의 적절한 표면 처리제를 사용하여 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다. 예를 들어, 수지에 배합되었을 때의 분산성이 우수할 수 있기 때문이다.
상기 표면 처리제로서는, 예를 들어 고급 지방산, 고급 지방산의 알칼리 금속염, 음이온계 계면 활성제, 양이온계 계면 활성제, 실란 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 알루미늄계 커플링제, 실리콘계 처리제, 물유리, 규산, 인산에스테르류, 다가 알코올과 지방산의 에스테르, 고급 알코올의 황산에스테르를 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는, 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다. 이들 중에서도, 고급 지방산이 바람직하게 사용된다. 고급 지방산으로서는, 바람직하게는 라우르산, 올레산 및 스테아르산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 사용된다.
표면 처리제의 사용량은, 하이드로탈사이트류 입자의 0.01중량％ 내지 20중량％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05중량％ 내지 15중량％, 더욱 바람직하게는 0.1중량％ 내지 10중량％, 특히 바람직하게는 0.5중량％ 내지 5중량％이다.
A-3. 제조 방법
상기 하이드로탈사이트류 화합물은, 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물을 대기 하에서 소정의 조건에서 소성(반소성)함으로써 제조할 수 있다.
상기 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물은, 임의의 적절한 방법에 의해 합성될 수 있다. 주지 관용의 방법에 의해 얻어지는 반응물을, 수계 매체 중에서 가열 처리함으로써 합성할 수 있다. 상기 반응물은, 예를 들어 pH8.5 내지 11.5의 조건 하, 탄산 이온을 포함하는 수용액 중에서 마그네슘, 알루미늄 등의 금속염을 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물(하이드로탈사이트 입자)의 제조 방법의 상세는, 예를 들어 국제 공개 제2015/068312호에 기재되어 있다. 이 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다. 상기 표면 처리는, 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물에 실시하는 것이 바람직하다.
미소성의 하이드로탈사이트류 화합물의 소성 조건은, 상기 물성을 만족시킬 수 있는 한, 임의의 적절한 조건으로 설정될 수 있다. 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물의 소성 온도는, 예를 들어 125℃ 이상이고, 바람직하게는 180℃ 이상이다. 이러한 온도에 의하면, 상기 층간수를 효율적으로 탈수할 수 있다. 한편, 소성 온도는, 예를 들어 300℃ 이하이고, 바람직하게는 250℃ 이하이다. 이러한 온도에 의하면, 입체 구조가 안정된 하이드로탈사이트류 화합물을 얻을 수 있다.
미소성의 하이드로탈사이트류 화합물의 소성 시간은, 예를 들어 상기 소성 온도에 따라, 설정될 수 있다. 구체적으로는, 소성 온도가 높은 경우에는 소성 시간은 짧게 설정되고, 소성 온도가 낮은 경우에는 소성 시간은 길게 설정될 수 있다. 소성 시간은, 예를 들어 0.1시간 이상이고, 바람직하게는 0.5시간 이상이다. 한편, 소성 시간은, 예를 들어 24시간 이하이고, 바람직하게는 12시간 이하이다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 온도 200℃ 이상 220℃ 이하에서, 1시간 내지 8시간의 조건에서 소성한다.
미소성의 하이드로탈사이트류 화합물의 소성은, 연속적으로 행해도 되고, 상이한 온도에서 다단적으로 행해도 된다. 예를 들어, 200℃ 내지 210℃에서 제1 소성을 행한 후, 180℃ 내지 190℃에서 제2 소성을 행해도 된다. 또한, 다단적으로 소성을 행하는 경우, 상기 소성 시간은, 각 단계의 소성 시간의 합계이다.
A-4. 사용 방법
상기 하이드로탈사이트류 화합물은, 대표적으로는, 수지(고무를 포함함)에 함유된다. 이하, 수지 및 하이드로탈사이트류 화합물을 포함하는 수지 조성물에 대하여 설명한다.
B. 수지 조성물
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 수지 조성물은, 염소 함유 수지를 포함하는 수지 및 상기 하이드로탈사이트류 화합물을 포함한다. 염소 함유 수지로서는, 염소 원자를 포함하는 수지(중합체)인 한, 임의의 적절한 수지가 사용된다. 바람직하게는, 염화비닐계 수지가 사용된다.
상기 염화비닐계 수지로서는, 예를 들어 폴리염화비닐(PVC), 염소화폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 염소화 고무 등의 단독 중합체를 들 수 있다. 또한, 예를 들어 염화비닐-아세트산비닐 공중합체, 염화비닐-에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 염화비닐-에틸렌 공중합체, 염화비닐-프로필렌 공중합체, 염화비닐-스티렌 공중합체, 염화비닐-이소부틸렌 공중합체, 염화비닐-염화비닐리덴 공중합체, 염화비닐-우레탄 공중합체, 염화비닐-아크릴산에스테르 공중합체, 염화비닐-스티렌-무수 말레산 공중합체, 염화비닐-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 염화비닐-부타디엔 공중합체, 염화비닐-이소프렌 공중합체, 염화비닐-염소화프로필렌 공중합체, 염화비닐-염화비닐리덴-아세트산비닐 공중합체, 염화비닐-말레산에스테르 공중합체, 염화비닐-메타크릴산에스테르 공중합체, 염화비닐-아크릴로니트릴 공중합체, 염화비닐-말레이미드 공중합체, 내부 가소화 폴리염화비닐 등의 공중합체를 들 수 있다.
상기 수지는, 염소 비함유 수지를 포함할 수 있다. 염소 비함유 수지로서는, 예를 들어 폴리에틸렌, 에틸렌과 다른 α-올레핀의 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산에테르 공중합체, 에틸렌-아크릴산메틸 공중합체, 폴리프로필렌, 프로필렌과 다른 α-올레핀의 공중합체, 폴리부텐-1, 폴리4-메틸펜텐-1, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 에틸렌-프로필렌디엔 고무 공중합체, 에틸렌-부타디엔 공중합체, 폴리아세트산비닐, 폴리락트산, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아미드(PA), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS), 폴리카르보네이트(PC), 폴리페닐렌술피드(PPS), 폴리아세탈(POM) 등의 열가소성 수지를 들 수 있다. 또한, 예를 들어 페놀 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 등의 열경화성 수지를 들 수 있다. 또한, 염소 비함유 수지(고무)로서는, 예를 들어 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM), 수소화 니트릴 고무(HNBR), 천연 고무(NR), 부타디엔 고무(BR), 우레탄 고무(U), 스티렌부타디엔 고무(SBR), 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR), 부틸 고무(IIR), 이소프렌 고무(IR), 실리콘 고무(Q)를 들 수 있다.
상기 수지 조성물에 있어서, 수지 100중량부에 대하여, 하이드로탈사이트류 화합물을 0.1중량부 내지 250중량부 함유시키는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1중량부 내지 200중량부, 더욱 바람직하게는 1중량부 내지 100중량부이다.
상기 수지 조성물은, 임의 성분을 포함할 수 있다. 임의 성분으로서는, 예를 들어 열 안정제, 가소제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 활제, 착색제, 착색 방지제, 충격성 개량제를 들 수 있다. 이들은, 단독으로, 또는, 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다.
상기 열 안정제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.01중량부 내지 10중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 가소제는, 수지 100중량부에 대하여, 1중량부 내지 70중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 산화 방지제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.01중량부 내지 2중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 자외선 흡수제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.01중량부 내지 3중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 대전 방지제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.01중량부 내지 2중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 활제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.1중량부 내지 5중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 착색제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.1중량부 내지 2중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 착색 방지제는, 수지 100중량부에 대하여, 0.01중량부 내지 5중량부 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 충격성 개량제는, 수지 100중량부에 대하여, 1중량부 내지 20중량부 함유시키는 것이 바람직하다.
상기 하이드로탈사이트류 화합물에 의하면, 예를 들어 과염소산 함유 하이드로탈사이트류 화합물, 과염소산염 등의 과염소산류, 유기 주석 화합물, 수산화마그네슘(예를 들어, BET 비표면적이 15㎡/g 이상으로 평균 2차 입자경이 2㎛ 이하인 수산화마그네슘), 산화마그네슘(예를 들어, BET 비표면적이 50㎡/g 이상으로 미립자상의 고활성 산화마그네슘) 등의 안정제의 사용을 억제할 수 있다. 구체적으로는, 안정제의 함유 비율은, 수지 100중량부에 대하여, 예를 들어 5중량부 이하이고, 바람직하게는 1중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.1중량부 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.01 중량부 이하이고, 특히 바람직하게는 0.001 중량부 이하이다.
C. 수지 성형체
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 수지 성형체는, 상기 수지 조성물로 형성된다. 구체적으로는, 수지 성형체는, 상기 수지 및 상기 하이드로탈사이트류 화합물을 포함한다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은, 언급이 없는 한, 하기와 같다.
1. 평균 2차 입자경
MICROTRAC 입도 분포계(NIKKISO사제, MT3000II 시리즈)를 사용하여 측정하였다. 구체적으로는, 시료(분말) 700mg에 메탄올 5ml를 한데 잘 섞은 후, 이것에, 2.0g/L의 헥사메타인산나트륨 수용액 70mL를 첨가하여, 3분간 초음파 처리(NISSEI사제의 「MODEL US-300」에서 전류 400μA의 조건으로)를 행하였다. 그 후, 얻어진 분산액 2 내지 4mL를, 220mL의 탈기 헥사메타인산나트륨 수용액(2.0g/L)을 수용·순환시킨 상기 입도 분포계의 시료실에 첨가하고, 1분간 그 분산액을 순환시킨 후, 입도 분포를 측정하였다. 합계 2회의 측정을 행하고, 각각의 측정에 있어서 얻어진 50％ 누적 2차 입자경(메디안 직경)의 평균값을 산출함으로써 평균 2차 입자경을 구하였다.
2. 비표면적
고정밀도 가스 흡착량 측정 장치(마이크로트랙·벨 가부시키가이샤의 「BELsorp-max」)에서 측정하였다. 구체적으로는, 질소 가스를 사용한 정용량식 가스 흡착법으로 측정하고, BET 다점법에 의한 해석으로 비표면적을 구하였다.
3. Mg/Al2 몰비
시료(분말)를 산에 용해하여 얻어진 용액 중의 Mg, Al 함량을 킬레이트 적정으로 정량함으로써, Mg/Al2 몰비를 산출하였다.
[실시예 1]
1L 용적의 반응조에 있어서 소정의 이온 교환수를 교반하면서, 여기에, 1.5mol/L의 염화마그네슘 수용액 160mL, 1mol/L의 염화알루미늄 수용액 120mL 및 8mol/L의 수산화나트륨 수용액 90mL와 1mol/L의 탄산나트륨 수용액 60mL의 혼합 용액을 동시에 주가(注加)하고, 반응물을 얻었다. 반응 시의 pH는 9.5였다.
얻어진 반응물 700mL를 누체에 의해 고액 분리하고, 얻어진 고형물을 이온 교환수로 수세한 후, 다시 이온 교환수를 첨가하여 재유화 슬러리 700mL를 얻었다. 얻어진 재유화 슬러리 700mL를, 170℃에서 13시간 수열 처리를 행하여 냉각하였다. 그 후, 얻어진 슬러리를 80℃로 가열하고, 교반 하, 이 슬러리에 스테아르산나트륨 0.55g의 수용액(80℃)을 서서히 첨가하고, 이 상태를 30분간 유지하였다. 그 후, 누체에 의해 고액 분리하여 얻어진 고형물을, 이온 교환수 800mL로 수세하고, 105℃에서 18시간 건조시켰다. 얻어진 건조물을 해머 밀로 분쇄한 후, 150 마이크로미터의 필터로 체 거르기하여, 분말을 얻었다.
얻어진 분말은, 평균 2차 입자경은 0.58㎛, BET 비표면적은 8.1㎡/g, Mg/Al2 몰비는 4.00이었다. 또한, 별도 행한 열중량(TG) 측정의 결과(중량 감소량)로부터, 얻어진 분말의 화학식은, Mg0.66Al0.33(OH)2(CO3)0.16·0.50H2O로 표시되고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
얻어진 분말 40g을, 스테인리스제 트레이(20.6cm×16.6cm×2.7cm)에 넣고, 스테인리스제의 약숟가락으로 남김 없이 풀어, 분체 밀도 0.17g/㎤(분체 두께 1cm)로 하였다. 그 후, 미리 210℃로 가열 유지한 송풍 정온 항온기(야마토 가가쿠 가부시키가이샤제, DKN602형)에 상기 트레이를 투입하고, 투입 후, 210℃에 도달한 후, 대기 하에서 동일 온도에서 2시간 소성을 행하였다. 소성 후, 항온기로부터 트레이를 취출하고, 냉각하지 않고, 즉시 분말을 마요네즈 병에 봉입하고, 이것을 데시케이터 내에 보관하였다. 이렇게 해서, 실시예 1의 시료(BET 비표면적은 12.41㎡/g, Mg/Al2 몰비는 4.00, 상기 일반식 (I)를 만족시킴)를 얻었다.
[실시예 2]
소성 온도를 215℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 1]
소성을 행하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 2]
소성 온도를 195℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 3]
소성 온도를 200℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 4]
소성 온도를 203℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 5]
소성 온도를 207℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 6]
소성 온도를 220℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이고, 상기 일반식 (I)를 만족시킨다.
[비교예 7]
소성 온도를 250℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 시료(BET 비표면적은 11.66㎡/g)를 얻었다. 얻어진 분말은, Mg/Al2 몰비는 4.00이지만, 물이 완전히 제거되어, 상기 일반식 (I)를 만족시키지 않는다.
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 시료에 대해서, 하기에 나타내는 항목의 측정을 행하였다. 측정 결과를 도 1a, 도 1b 및 표 1에 나타낸다.
1. X선 회절 측정
얻어진 시료 분말을 X선 측정용 유리 셀에 얹은 후, 유리판에서 시료 표면을 평탄하게 하여, 측정용 샘플을 얻었다. 그 후, EMPYREAN(PANalytical B.V.제)으로 측정을 행하고, X선 회절 패턴을 얻었다. 측정 조건은 이하와 같다.
·X선원: Cu-Kα선(λ=1.542Å)
·전압: 45kV
·전류: 40mA
·고니오미터: 시료 수평형 고니오미터(반사 모드)
·스텝 각: 0.013°
·스캔 속도: 9.8°/min
·회절각 2θ: 5° 내지 70°
2. X선 회절 피크의 면적 강도비
X선 회절 소프트웨어 High Score Plus(PANalytical B.V.제)를 사용하여, 얻어진 X선 회절 패턴의 회절각 2θ=5° 내지 70°의 베이스 라인 보정을 행하였다. 그리고, 회절각 2θ가 10° 이상 14° 이하의 범위에 있어서, 하이드로탈사이트류 화합물의 (003) 회절에 귀속되는 피크를 지정하고, 비대칭 함수를 「스플릿 폭과 셰이프」로서 프로파일 피팅을 행하였다. 해석 후, 회절각 2θ가 10° 이상 12° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 피크를 제1 피크 P1, 회절각 2θ가 12°를 초과하고 14° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 피크를 제2 피크 P2로 하고, 각 피크의 면적 강도(SP1, SP2[counts＊°2θ])로부터, 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한, 제2 피크 P2의 면적 강도의 비 RXRD(SP2/SP1)를 산출하였다. 마찬가지로, 회절각 2θ가 36° 이상 38° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 피크를 제3 피크 P3으로 하고, 그 피크의 면적 강도 SP3으로부터, 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한, 제3 피크 P3의 면적 강도의 비 RXRD'(SP3/SP1)을 산출하였다.
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 시료에 대해서, 하기에 나타내는 항목의 측정을 행하였다. 측정 결과를 도 2 및 표 2에 나타낸다.
3. FT-IR 측정
측정에는 KBr 정제법을 사용하였다. 시료 분말 2mg과, 미리 120℃에서 건조 후에 데시케이터에서 방랭한 KBr 20mg을, 유발에서 막자로 갈아 으깼다. 계속해서, 얻어진 분말은 ClearDisk 성형기(쟈스코 엔지니어링 가부시키가이샤제)를 사용하여, 미니 핸드 프레스 MP-1MiniPress(쟈스코 엔지니어링 가부시키가이샤제)로 φ5mm의 ClearDisk를 성형하였다. 마찬가지로 하여, 백그라운드 측정용으로 KBr 20mg만의 ClearDisk를 성형하였다.
얻어진 ClearDisk를, 적외 분광 광도계(니혼 분코 가부시키가이샤제, FT/IR-4100형)의 ClearDisk 홀더에 세트하고, 상온 상압 하에서 측정하였다. 측정 조건은 이하와 같다.
·검출기: TGS
·분해능: 4cm-1
·측정 범위: 400cm-1 내지 4000cm-1
·적산 횟수: 64회
4. FT-IR 피크의 면적 강도비
스펙트럼 측정·해석 소프트웨어 SpectraManager(니혼 분코 가부시키가이샤제)를 사용하여, 얻어진 스펙트럼을 횡축: 파수(cm-1), 종축: 투과율(％T)로 표시하고, 대기 보정(CO2 감산, 수증기 감산)을 행한 후, 스펙트럼의 스무딩(방식: Savitzky-Golay, 컨벌루션 폭: 15)을 행하였다. 그 후, 3350cm-1과 3550cm-1 사이에 위치하는 피크 골(극솟값)과 4000cm-1의 투과율의 차를 70으로 하고, 1200cm-1, 2500cm-1, 4000cm-1의 3점의 투과율을 80으로 함으로써, 규격화를 행하였다. 규격화 후, 노이즈 레벨>0.5에서 검출되고, 1270cm-1 내지 1460cm-1의 범위 내의 피크를 제1 피크 A1, 1460cm-1 내지 1720cm-1의 범위 내의 피크를 제2 피크 A2로 하고, 노이즈 레벨=1.0에서 검출되는 1270cm-1 내지 1720cm-1의 최대 극댓점과, 스펙트럼상의 1270cm-1 혹은 1720cm-1을 연결하는 직선을 A1, A2의 베이스 라인으로 하였다. 각 베이스 라인과 스펙트럼으로 둘러싸인 면적을 각각 A1, A2의 면적 강도 SA1, SA2라 하고, 제1 피크 A1의 면적 강도에 대한 제2 피크 A2의 면적 강도의 비 RIR(SA2/SA1)을 산출하였다.
도 2로부터, 실시예 1, 2 및 비교예 6, 7은, 2930cm-1 내지 3140cm-1의 범위 내에 피크 또는 숄더를 실질적으로 갖지 않는 것이 확인된다.
<평가>
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 시료에 대해서, 열 안정성을 하기의 방법에 의해 평가하였다.
1. 발포
PVC(신에쯔 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, TK-700; 염화비닐계 수지, 중합도 700) 100중량부, Zn-st(니찌유 가부시끼가이샤제, 징크 스테아레이트; 활제 및 열 안정제) 0.6중량부, Ca-st(니찌유 가부시끼가이샤제, 칼슘 스테아레이트; 활제 및 열 안정제) 0.6중량부, SBM(JIAXIAN사제, 스테아로일벤조일메탄; 착색 방지제) 0.2중량부, WAX OP(Clariant사제, 몬탄산나트륨과 몬탄산칼슘의 혼합물; 활제) 0.4중량부, Castor wax(Koster Keunem사제, 경화 피마자유; 활제) 0.8중량부 및 얻어진 시료 1.0중량부를, 190℃에서, 오픈 롤을 사용하여 3분간 혼련하여 수지 샘플을 얻었다.
얻어진 수지 샘플을 압축 성형기로 230℃에서 5분간 가열 압축하여, 세로 75mm, 가로 25mm, 두께 2mm의 테스트 피스를 제작하고, 테스트 피스의 발포 정도를 평가하였다. 구체적으로는, 얻어진 테스트 피스를 도 3에 도시하는 바와 같이 화상화하고, 얻어진 소정 사이즈의 화상에 있어서 발포에 해당하는 개소가 차지하는 비율(발포 비율 RRESIN)을 산출함으로써 평가하였다. 평가 결과를 소성 온도와 함께 표 3에 나타낸다. 또한, 발포의 평가 기준은 이하와 같다.
(평가 기준)
양호: 0≤RRESIN≤0.14
약간 불량: 0.14<RRESIN≤0.23
불량: 0.23<RRESIN≤1
2. 착색
PVC(신에쯔 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, TK-1300; 염화비닐계 수지, 중합도 1300) 100중량부, DINP(다이하찌 가가쿠 고교 가부시키가이샤제, 디이소노닐프탈레이트; 가소제) 50중량부, Zn-st(니찌유 가부시끼가이샤제, 징크 스테아레이트; 활제 및 열 안정제) 0.6중량부 및 얻어진 시료 3.0중량부를, 200℃에서, 플라스토밀을 사용하여 회전수 30rpm으로 혼련하여 수지 샘플을 얻었다.
혼련 완료 후, 5분마다 혼련 조(200℃)로부터 수지 샘플을 취출하고, 착색 정도를 관찰하였다. 관찰 결과를 소성 온도와 함께 도 4에 나타낸다. 또한, 착색 정도를 Color meter(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제, ZE6000)로 Yellow Index를 측정함으로써 평가하였다. 혼련 20분 후의 Yellow Index(초기 착색) 및 Yellow Index의 값이 130을 초과하는 시간(경시 착색)을 표 3에 나타낸다. 또한, 착색의 평가 기준은 이하와 같다.
(초기 착색의 평가 기준)
양호: Yellow Index≤60
약간 불량: 60<Yellow Index≤80
불량: 80<Yellow Index
(경시 착색의 평가 기준)
양호: 65<시간(분)
약간 불량: 40<시간(분)≤65
불량: 시간(분)≤40
실시예 1, 2에 있어서, 극히 현저하게 발포의 발생이 억제되고 있다. 소성을 행하지 않은 비교예 1의 발포는, 주로, 층간수 및 CO2 가스에 기인한다고 생각된다. 소성 온도가 높은 비교예 6, 7에 있어서의 발포는, 주로, 수지의 탈염산 반응 유래의 염산과 하이드로탈사이트류 화합물의 표면의 중화 반응에 의해 발생하는 물, 그리고 층간 CO3 2- 유래의 CO2 가스에 기인한다고 생각된다. 또한, 당해 반응은, pH-stat법을 사용함으로써 확인할 수 있다.
실시예 1, 2에 있어서는, 착색(초기 착색 및 경시 착색)도 양호하게 억제되고 있다. 소성 온도가 높을수록, 착색의 스피드가 빨라지는 경향이 있다. 이것은, 수지 유래의 염화물 이온의 포착능의 저하에 의한 것으로 생각된다.
상기 발포 및 착색(초기 착색 및 경시 착색)의 평가 결과로부터, 실시예에 있어서는, 열 안정성이 우수할 수 있다.
또한, 시료(분말)를 첨가하지 않은 수지 샘플에 대해서도 상기 평가를 시도했으나, 열 열화에 의해 성형 도중에 흑화하여 평가할 수 없었다.
본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 하이드로탈사이트류 화합물은, 염소 함유 수지와 적합하게 조합할 수 있다.
Claims (10)
- 하기 일반식 (I)로 표시되고,
Cu-Kα선에 의한 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, (003) 회절에 귀속되는 피크를 회절각 2θ가 10° 이상 14° 이하의 범위에 2개 갖고,
회절각 2θ가 10° 이상 12° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한, 회절각 2θ가 12°를 초과하고 14° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제2 피크 P2의 면적 강도의 비 RXRD(SP2/SP1)가, 0.7 이상 50 이하인,
하이드로탈사이트류 화합물:
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O … (I)
식 (I) 중, M2+는 2가의 금속 양이온이고, M3+는 3가의 금속 양이온이고, An-는 n가의 음이온이고, X는 0.1≤X<0.4를 만족시키고, n은 1 내지 6의 정수이고, m은 0<m≤10을 만족시킨다. - 제1항에 있어서, Cu-Kα선에 의한 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, 회절각 2θ가 36° 이상 38° 이하의 범위에 피크 톱을 갖는 제3 피크 P3을 갖고,
상기 제1 피크 P1의 면적 강도에 대한 상기 제3 피크 P3의 면적 강도의 비 RXRD'(SP3/SP1)이 0.17 이상 10 이하인, 하이드로탈사이트류 화합물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, KBr 정제법에 의한 FT-IR 스펙트럼에 있어서, 1270cm-1 내지 1460cm-1의 범위 내의 제1 피크 A1 및 1460cm-1 내지 1720cm-1의 범위 내의 제2 피크 A2를 갖고,
상기 제1 피크 A1의 면적 강도에 대한 상기 제2 피크 A2의 면적 강도의 비 RIR(SA2/SA1)이 0.65 이상 1.35 이하인, 하이드로탈사이트류 화합물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, KBr 정제법에 의한 FT-IR 스펙트럼에 있어서, 2930cm-1 내지 3140cm-1의 범위 내에 피크 또는 숄더를 실질적으로 갖지 않는, 하이드로탈사이트류 화합물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 식 (I) 중, X는 0.2≤X<0.36을 만족시키고, m은 0<m≤1.8을 만족시키는, 하이드로탈사이트류 화합물.
- 염소 함유 수지를 포함하는 수지와,
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 하이드로탈사이트류 화합물
을 포함하는, 수지 조성물. - 제6항에 있어서, 상기 수지 100중량부에 대하여, 상기 하이드로탈사이트류 화합물을 0.1중량부 내지 250중량부 함유하는, 수지 조성물.
- 제6항 또는 제7항에 기재된 수지 조성물로 형성되는, 수지 성형체.
- 미소성의 하이드로탈사이트류 화합물을 대기 하에서 소성하는 것을 포함하는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 하이드로탈사이트류 화합물의 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 소성 온도가 125℃ 이상 300℃ 이하에서, 소성 시간이 0.1시간 이상 24시간 이하의 조건에서 상기 소성을 행하는, 제조 방법.
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