CN117062779A - 水滑石类化合物、树脂组合物和树脂成型体 - Google Patents

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Abstract

提供可实现优异的热稳定性的水滑石类化合物。根据本发明的实施方式的水滑石类化合物由下述通式(I)表示，在采用Cu‑Kα射线的X射线衍射(XRD)图案中，在衍射角2θ为10°以上且14°以下的范围具有2个归属于(003)衍射的峰，在衍射角2θ为超过12°且14°以下的范围具有峰顶的第二峰P2的面积强度与在衍射角2θ为10°以上且12°以下的范围具有峰顶的第一峰P1的面积强度之比RXRD(SP2/SP1)为0.7以上且50以下，(M2+)1‑X(M3+)X(OH)2(An‑)X/n·mH2O···(I)式(I)中，M2+为2价的金属阳离子，M3+为3价的金属阳离子，An‑为n价的阴离子，X满足0.1≤X＜0.4，n为1～6的整数，m满足0＜m≤10。

Description

水滑石类化合物、树脂组合物和树脂成型体
技术领域
本发明涉及水滑石(hydrotalcite)类化合物、树脂组合物和树脂成型体。
背景技术
含氯树脂的加工性和功能性较高，因此已用于容器、管、绝缘材料等各种的制品。另一方面，含氯树脂存在热稳定性低，制品的品质因加工、经时(随着时间的推移)等而降低的问题。具体地，存在由于发泡、着色而使制品的外观受损的问题。对于该问题，提出了添加水滑石类化合物的方案(例如，专利文献1)。但是，需要热稳定性的进一步的提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-178966号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明为了解决上述课题而完成，目的之一在于提供可实现优异的热稳定性的水滑石类化合物。
用于解决课题的手段
根据本发明的实施方式，提供一种水滑石类化合物。该水滑石类化合物由下述通式(I)表示，在采用Cu-Kα射线的X射线衍射(XRD)图案中，在衍射角2θ为10°以上且14°以下的范围具有2个归属于(003)衍射的峰，在衍射角2θ为超过12°且14°以下的范围具有峰顶的第二峰P2的面积强度与在衍射角2θ为10°以上且12°以下的范围具有峰顶的第一峰P1的面积强度之比RXRD(SP2/SP1)为0.7以上且50以下，
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O···(I)
式(I)中，M2+为2价的金属阳离子，M3+为3价的金属阳离子，An-为n价的阴离子，X满足0.1≤X＜0.4，n为1～6的整数，m满足0＜m≤10。
在一个实施方式中，上述水滑石类化合物在采用Cu-Kα射线的X射线衍射(XRD)图案中，具有在衍射角2θ为36°以上且38°以下的范围中具有峰顶的第三峰P3，上述第三峰P3的面积强度与上述第一峰P1的面积强度之比RXRD’(SP3/SP1)为0.17以上且10以下。
在一个实施方式中，上述水滑石类化合物在采用KBr锭剂法的FT-IR光谱中，具有1270cm-1～1460cm-1的范围内的第一峰A1和1460cm-1～1720cm-1的范围内的第二峰A2，上述第二峰A2的面积强度与上述第一峰A1的面积强度之比RIR(SA2/SA1)为0.65以上且1.35以下。
在一个实施方式中，上述水滑石类化合物在采用KBr锭剂法的FT-IR光谱中，在2930cm-1～3140cm-1的范围内基本上不具有峰或者肩峰。
在一个实施方式中，上述式(I)中，X满足0.2≤X＜0.36，m满足0＜m≤1.8。
根据本发明的另一实施方式，提供一种树脂组合物。该树脂组合物包含树脂和上述水滑石类化合物，所述树脂包含含氯树脂。
在一个实施方式中，相对于上述树脂100重量份，含有0.1重量份～250重量份的上述水滑石类化合物。
根据本发明的又一实施方式，提供一种树脂成型体。该树脂成型体为由上述树脂组合物形成的树脂成型体。
根据本发明的又一实施方式，提供一种上述水滑石类化合物的制造方法。该制造方法包括：在大气下将未烧成的水滑石类化合物烧成。
在一个实施方式中，在烧成温度为125℃以上且300℃以下、烧成时间为0.1小时以上且24小时以下的条件下进行上述烧成。
发明的效果
根据本发明，水滑石类化合物在X射线衍射(XRD)图案中具有规定的面积强度比，从而能够实现优异的热稳定性。
附图说明
图1A为示出各实施例和比较例中得到的试样的X射线衍射图案(衍射角2θ：5°～70°)的图。
图1B为示出各实施例和比较例中得到的试样的X射线衍射图案(衍射角2θ：30°～50°)的图。
图2为示出各实施例和比较例中得到的试样的FT-IR光谱的图。
图3为各实施例和比较例中得到的试样的热稳定性(发泡)的评价结果。
图4为各实施例和比较例中得到的试样的热稳定性(着色)的评价结果。
具体实施方式
以下对于本发明的实施方式进行说明，本发明并不限定于这些实施方式。
A.水滑石类化合物
本发明的一个实施方式的水滑石类化合物由下述通式(I)表示。
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O···(I)
式(I)中，M2+为2价的金属阳离子，M3+为3价的金属阳离子，An-为n价的阴离子，X满足0.1≤X＜0.4，n为1～6的整数，m满足0＜m≤10。优选地，式(I)中，X满足0.2≤X＜0.36。优选地，式(I)中，m满足0＜m≤1.8。
上述通式(I)中，M2+例如为选自Mg2+、Zn2+、Ca2+、Sr2+、Cu2+、Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Sn2 +、Pb2+、Cd2+和Ba2+中的至少一种的2价的金属离子。M2+优选为选自Mg2+和Zn2+中的至少一种的2价的金属离子，更优选为Mg2+。
上述通式(I)中，M3+例如为选自Al3+、Fe3+、Cr3+、Co3+和In3+中的至少一种的3价的金属离子。M3+优选为Al3+。这是因为，例如对于生物体的安全性高，得到的水滑石类化合物为白色，可适应于多种用途。
上述通式(I)中，An-为例如选自CO3 2-、SO4 2-、Cl-、SiO3 2-、PO4 3-、NO3 -、OH-、I-、(COO)2 2-、(CHOHCOO)2 2-、(CHOH)4CH2OHCOO-、C2H4(COO)2 2-、(CH2COO)2 2-、CH3CHOHCOO-、CH3PO4 2-、C2O4 2-、HCOO-、CH3COO-、CH3SO3 -、SiO3 2-、Si2O5 2-、Si3O7 2-、Si4O9 2-、(HSiO3)-、(HSi2O5)-、HPO4 2-、PO4 3-和P2O7 4-中的至少一种的阴离子。An-优选为CO3 2-。
A-1.物性
上述水滑石类化合物在其采用Cu-Kα射线的X射线衍射(XRD)图案中，在衍射角2θ为10°以上且14°以下的范围具有2个归属于(003)衍射的峰。具体地，具有在衍射角2θ为10°以上且12°以下的范围具有峰顶的第一峰P1和在衍射角2θ为超过12°且14°以下的范围具有峰顶的第二峰P2。认为这样地具有第一峰P1和第二峰P2的水滑石类化合物与只具有第一峰P1的水滑石类化合物相比，层间距离短，位于层间的水(层间水)的一部分脱水，层间水的一部分残留。
第二峰P2的面积强度与上述第一峰P1的面积强度之比RXRD(SP2/SP1)为0.7以上，优选为0.8以上，更优选为1以上，进一步优选为1.2以上。另一方面，RXRD为50以下，优选为30以下，更优选为25以下，进一步优选为21以下，特别优选为10以下。如果在这样的范围，能够极其有效地抑制发泡。具体地，通过层间水的一部分被脱水，从而能够抑制由水滑石类化合物的层间水引起的发泡。同时，通过层间水的一部分残留，从而能够保持水滑石类化合物的氯离子(氯化物离子)的捕捉能力，例如能够抑制由来自树脂的脱盐酸反应的盐酸引起的发泡。在氯离子未被水滑石类化合物捕捉的情况下，来自上述树脂的脱盐酸反应的盐酸与水滑石类化合物的表面进行中和反应，可产生水。该水蒸发，从而可发泡。另外，如果在上述范围，则也能够抑制由通过上述中和反应从水滑石类化合物溶出的金属离子引起的着色。本发明的特征之一正是在于着眼于这样的中和反应。
水滑石类化合物在其采用Cu-Kα射线的XRD图案中，可具有在衍射角2θ为36°以上且38°以下的范围具有峰顶的第三峰P3。第三峰P3可能起因于氧化铝。第三峰P3的面积强度与上述第一峰P1的面积强度之比RXRD’(SP3/SP1)优选为0.17以上，更优选为0.19以上，进一步优选为0.22以上。另一方面，RXRD’优选为10以下，更优选为8以下，进一步优选为5以下，特别优选为3以下。
水滑石类化合物在其采用KBr锭剂法的FT-IR光谱中，可具有1270cm-1～1460cm-1的范围内的第一峰A1和1460cm-1～1720cm-1的范围内的第二峰A2。第二峰A2的面积强度与第一峰A1的面积强度之比RIR(SA2/SA1)优选为0.65以上，更优选为0.7以上。通过使担负着与碳酸根离子(碳酸离子)进行氢结合(氢键连接)的层间水的一部分脱水，成为碳酸根离子的C＝O双键性高的状态，来自碳酸根离子的高波数侧峰(A2)的强度可增大。根据上述RIR(SA2/SA1)，能够极其有效地抑制发泡。另外，认为通过成为C＝O双键性高的状态，例如，碳酸根离子与层表面的铝离子的相互作用增大，层间水脱水后，由于吸湿而进入层间的水分子不形成氢键，可有助于进一步抑制发泡。另一方面，RIR优选为1.35以下，更优选为1.25以下，进一步优选为1.2以下，特别优选为1.1以下。根据这样的RIR，可保持层间的碳酸根离子交换能力。
水滑石类化合物在其采用KBr锭剂法的FT-IR光谱中，优选在2930cm-1～3140cm-1的范围内基本上不具有峰(peak)或者肩峰(shoulder)。具体地，优选使担负着上述氢结合(氢键)的层间水的一部分脱水。其中，所谓基本上不具有峰或者肩峰，是指从基线起的位移(移位)为噪声水平以下。
水滑石类化合物代表性地为粒子状。该水滑石类粒子的平均二次粒径例如为0.1μm～3μm，优选为0.2μm～1.5μm。再有，平均二次粒径为粒度分布测定中的中值直径的平均值。水滑石类粒子的BET比表面积例如为5m2/g～50m2/g，优选为5m2/g～30m2/g。
在一个实施方式中，上述水滑石类粒子在全部粒子中(在实施了后述的表面处理的情况下，不包括表面处理剂)具有均匀的组成。根据这样的形态，可得到优异的制造效率。具体地，与采用核壳结构的情形等相比，能够减少制造工序。
A-2.表面处理
优选对上述水滑石类粒子实施表面处理。具体地，优选使用任意的适当的表面处理剂对水滑石类粒子进行表面处理。这是因为，例如在配合于树脂时的分散性优异。
作为上述表面处理剂，例如可列举出高级脂肪酸、高级脂肪酸的碱金属盐、阴离子系表面活性剂、阳离子系表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、有机硅系处理剂、水玻璃、硅酸、磷酸酯类、多元醇与脂肪酸的酯、高级醇的硫酸酯。这些可单独地使用，或者将2种以上组合使用。这些中，优选使用高级脂肪酸。作为高级脂肪酸，优选使用选自月桂酸、油酸和硬脂酸中的至少一种。
表面处理剂的使用量优选为水滑石类粒子的0.01重量％～20重量％，更优选为0.05重量％～15重量％，进一步优选为0.1重量％～10重量％，特别优选为0.5重量％～5重量％。
A-3.制造方法
上述水滑石类化合物可采用任意的适当的方法制造。例如，能够通过将未烧成的水滑石类化合物在大气下在规定的条件下烧成(半烧成)而制造。
上述未烧成的水滑石类化合物可采用任意的适当的方法合成。能够通过将采用公知惯用的方法得到的反应物在水系介质中进行加热处理而合成。上述反应物例如能够通过在pH8.5～11.5的条件下、在包含碳酸根离子的水溶液中使镁、铝等的金属盐反应而得到。未烧成的水滑石类化合物(水滑石粒子)的制造方法的详细情况例如记载于国际公开第2015/068312号。就该专利公开而言，其全部的记载作为参考援引至本说明书。优选对未烧成的水滑石类化合物实施上述表面处理。
就未烧成的水滑石类化合物的烧成条件而言，只要可满足上述物性，则可设定为任意的适当的条件。未烧成的水滑石类化合物的烧成温度例如为125℃以上，优选为180℃以上。根据这样的温度，可将上述层间水有效地脱水。另一方面，烧成温度例如为300℃以下，优选为250℃以下。根据这样的温度，能够得到立体结构稳定的水滑石类化合物。
未烧成的水滑石类化合物的烧成时间例如可根据上述烧成温度设定。具体地，在烧成温度高的情况下，可将烧成时间设定得短，在烧成温度低的情况下，可将烧成时间设定得长。烧成时间为例如0.1小时以上，优选为0.5小时以上。另一方面，烧成时间为例如24小时以下，优选为12小时以下。在一个实施方式中，在温度200℃以上且220℃以下、1小时～8小时的条件下进行烧成。
未烧成的水滑石类化合物的烧成可连续地进行，也可在不同的温度下多段地进行。例如，可在200℃～210℃下进行了第一烧成后，在180℃～190℃下进行第二烧成。再有，在多段地进行烧成的情况下，上述烧成时间为各阶段的烧成时间的合计。
A-4.使用方法
代表性地来说，树脂(包含橡胶)中含有上述水滑石类化合物。以下对包含树脂和水滑石类化合物的树脂组合物进行说明。
B.树脂组合物
本发明的一个实施方式的树脂组合物包含树脂和上述水滑石类化合物，上述树脂包含含氯树脂。作为含氯树脂，只要为包含氯原子的树脂(聚合物)，可使用任意的适当的树脂。优选使用氯乙烯系树脂。
作为上述氯乙烯系树脂，例如可列举出聚氯乙烯(PVC)、氯化聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氯化橡胶等均聚物。另外，例如，可列举出氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、氯乙烯-乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、氯乙烯-乙烯共聚物、氯乙烯-丙烯共聚物、氯乙烯-苯乙烯共聚物、氯乙烯-异丁烯共聚物、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯乙烯-氨基甲酸酯共聚物、氯乙烯-丙烯酸酯共聚物、氯乙烯-苯乙烯-马来酸酐共聚物、氯乙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、氯乙烯-丁二烯共聚物、氯乙烯-异戊二烯共聚物、氯乙烯-氯丙烯共聚物、氯乙烯-偏氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、氯乙烯-马来酸酯共聚物、氯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、氯乙烯-丙烯腈共聚物、氯乙烯-马来酰亚胺共聚物、内部可塑化聚氯乙烯等共聚物。
上述树脂可包含不含氯的树脂。作为不含氯的树脂，例如可列举出聚乙烯、乙烯与其他的α-烯烃的共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸醚共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、聚丙烯、丙烯与其他的α-烯烃的共聚物、聚丁烯-1、聚4-甲基戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、乙烯-丙烯二烯橡胶共聚物、乙烯-丁二烯共聚物、聚醋酸乙烯酯、聚乳酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氨酯、聚酯、聚醚、聚酰胺(PA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚苯硫醚(PPS)、聚缩醛(POM)等热塑性树脂。另外，例如可列举出酚醛树脂、蜜胺树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等热固性树脂。另外，作为不含氯的树脂(橡胶)，例如可列举出乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、氢化丁腈橡胶(HNBR)、天然橡胶(NR)、丁二烯橡胶(BR)、聚氨酯橡胶(U)、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)、丁基橡胶(IIR)、异戊二烯橡胶(IR)、硅橡胶(Q)。
在上述树脂组合物中，相对于树脂100重量份，优选含有0.1重量份～250重量份的水滑石类化合物，更优选含有1重量份～200重量份、进一步优选含有1重量份～100重量份的水滑石类化合物。
上述树脂组合物可包含任选成分。作为任选成分，例如可列举出热稳定剂、增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、润滑剂、着色剂、防着色剂、冲击性改性剂。这些可单独使用或者将2种以上组合使用。
就上述热稳定剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.01重量份～10重量份。就上述增塑剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有1重量份～70重量份。就上述抗氧化剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.01重量份～2重量份。就上述紫外线吸收剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.01重量份～3重量份。就上述抗静电剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.01重量份～2重量份。就上述润滑剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.1重量份～5重量份。就上述着色剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.1重量份～2重量份。就上述防着色剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有0.01重量份～5重量份。就上述冲击性改良剂而言，相对于树脂100重量份，优选含有1重量份～20重量份。
根据上述水滑石类化合物，例如，能够抑制含有高氯酸的水滑石类化合物、高氯酸盐等高氯酸类、有机锡化合物、氢氧化镁(例如BET比表面积为15m2/g以上、平均二次粒径为2μm以下的氢氧化镁)、氧化镁(例如BET比表面积为50m2/g以上、微粒状的高活性氧化镁)等稳定剂的使用。具体地，就稳定剂的含有比例而言，相对于树脂100重量份，例如为5重量份以下，优选为1重量份以下，更优选为0.1重量份以下，进一步优选为0.01重量份以下，特别优选为0.001重量份以下。
C.树脂成型体
本发明的一个实施方式的树脂成型体由上述树脂组合物形成。具体地，树脂成型体包含上述树脂和上述水滑石类化合物。
实施例
以下采用实施例对本发明具体地说明，但本发明并不受这些实施例限定。再有，各特性的测定方法只要无特别说明，则如下所述。
1.平均二次粒径
使用MICROTRAC粒度分布计(NIKKISO公司制、MT3000II系列)测定。具体地，在试样(粉末)700mg中加入甲醇5ml后，向其中加入2.0g/L的六偏磷酸钠水溶液70mL，进行了3分钟超声波处理(采用NISSEI公司制的“MODEL US-300”，在电流400μA的条件下)。然后，将得到的分散液2～4mL加入至使220mL的脱气六偏磷酸钠水溶液(2.0g/L)收容·循环的上述粒度分布计的试样室，使该分散液循环1分钟后，测定了粒度分布。进行合计2次的测定，计算出各个测定中得到的50％累计2次粒径(中值直径)的平均值，从而求出平均二次粒径。
2.比表面积
采用高精度气体吸附量测定装置(Microtrac-BEL株式会社的“BELsorp-max”)测定。具体地，采用使用了氮气的定容量式气体吸附法进行测定，通过采用BET多点法的解析求出了比表面积。
3.Mg/Al2摩尔比
对于将试样(粉末)溶解于酸而得到的溶液中的Mg、Al含量，采用螯合物滴定进行定量，从而算出Mg/Al2摩尔比。
[实施例1]
在1L容积的反应槽中，对规定的离子交换水进行搅拌，同时向其中注入1.5mol/L的氯化镁水溶液160mL、1mol/L的氯化铝水溶液120mL、以及8mol/L的氢氧化钠水溶液90mL和1mol/L的碳酸钠水溶液60mL的混合溶液，得到了反应物。反应时的pH为9.5。
将得到的反应物700mL采用布氏吸滤漏斗(Nutsche)进行固液分离，将得到的固体物用离子交换水水洗后，再次加入离子交换水，得到了再乳化浆料700mL。对于得到的再乳化浆料700mL，在170℃下进行13小时的水热处理，冷却。然后，将得到的浆料加热到80℃，在搅拌下向该浆料中慢慢地加入硬脂酸钠0.55g的水溶液(80℃)，将该状态维持30分钟。然后，采用布氏吸滤漏斗固液分离得到固体物，将该固体物用离子交换水800mL水洗，在105℃下干燥18小时。将得到的干燥物用锤磨机粉碎后，用150微米的过滤器过滤，得到了粉末。
得到的粉末的平均二次粒径为0.58μm，BET比表面积为8.1m2/g，Mg/Al2摩尔比为4.00。另外，根据另外进行的热重量(TG)测定的结果(重量减少量)，得到的粉末的化学式由Mg0.66Al0.33(OH)2(CO3)0.16·0.50H2O表示，满足上述通式(I)。
将得到的粉末40g放入不锈钢制托盘(20.6cm×16.6cm×2.7cm)，用不锈钢制的药匙满盘铺开，使粉体密度为0.17g/cm3(粉体厚度1cm)。然后，将上述托盘投入预先加热保持于210℃的送风恒温恒温器(ヤマト科学株式会社制、DKN602型)中，投入后，到达210℃后，在大气下该温度下进行2小时烧成。烧成后，从恒温器将托盘取出，没有冷却地立即将粉末封入调味瓶(蛋黄酱瓶)，将其在干燥器内保管。这样，得到了实施例1的试样(BET比表面积为12.41m2/g、Mg/Al2摩尔比为4.00、满足上述通式(I))。
[实施例2]
除了使烧成温度为215℃以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例1]
除了没有进行烧成以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例2]
除了使烧成温度为195℃以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例3]
除了使烧成温度为200℃以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例4]
除了使烧成温度为203℃以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例5]
除了使烧成温度为207℃以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例6]
除了使烧成温度为220℃以外，与实施例1同样地得到了试样。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，满足上述通式(I)。
[比较例7]
除了使烧成温度为250℃以外，与实施例1同样地得到了试样(BET比表面积为11.66m2/g)。得到的粉末的Mg/Al2摩尔比为4.00，水完全地被除去，不满足上述通式(I)。
对于各实施例和比较例中得到的试样，进行了下述所示的项目的测定。将测定结果示于图1-A、图1-B和表1。
1.X射线衍射测定
将得到的试样粉末放入X射线测定用玻璃池后，用玻璃板使试样表面平坦，得到了测定用样品。然后，采用EMPYREAN(PANalytical B.V.制)进行测定，得到了X射线衍射图案。测定条件如下所述。
·X射线源：Cu-Kα射线
·电压：45kV
·电流：40mA
·测角仪：试样水平型测角仪(反射模式)
·步进角：0.013°
·扫描速度：9.8°/分钟
·衍射角2θ：5°～70°
2.X射线衍射峰的面积强度比
使用X射线衍射软件High Score Plus(PANalytical B.V.制)，进行了所得到的X射线衍射图案的衍射角2θ＝5°～70°的基线校正。然后，在衍射角2θ为10°以上且14°以下的范围中，指定归属于水滑石类化合物的(003)衍射的峰，将非对称函数设为“分割宽度和形状”，进行了轮廓拟合。解析后，将在衍射角2θ为10°以上且12°以下的范围具有峰顶的峰作为第一峰P1，将在衍射角2θ为超过12°且14°以下的范围具有峰顶的峰作为第二峰P2，由各峰的面积强度(SP1、SP2[计数＊°2θ])，算出了第二峰P2的面积强度与第一峰P1的面积强度之比RXRD(SP2/SP1)。同样地，将在衍射角2θ为36°以上且38°以下的范围具有峰顶的峰作为第三峰P3，由其峰的面积强度SP3，算出了第三峰P3的面积强度与第一峰P1的面积强度之比RXRD’(SP3/SP1)。
【表1】
对于各实施例和比较例中得到的试样，进行了下述所示的项目的测定。将测定结果示于图2和表2。
3.FT-IR测定
在测定中使用了KBr锭剂法。将试样粉末2mg和预先在120℃下干燥后在干燥器中放冷的KBr20mg在乳钵中用乳棒捣碎。接着，对于得到的粉末，使用ClearDisk成型器(ジャスコエンジニアリング株式会社制)，用小型手压机MP-1MiniPress(ジャスコエンジニアリング株式会社制)成型为φ5mm的ClearDisk(完整无瑕的圆片)。同样地，成型了背景测定用的仅KBr20mg的ClearDisk。
将得到的ClearDisk设置于红外分光光度计(日本分光株式会社制、FT/IR-4100型)的ClearDisk支架中，在常温常压下进行测定。测定条件如下所述。
·检测器：TGS
·分辨率：4cm-1
·测定范围：400cm-1～4000cm-1
·累计次数：64次
4.FT-IR峰的面积强度比
使用光谱测定·解析软件SpectraManager(日本分光株式会社制)，将得到的光谱用横轴：波数(cm-1)、纵轴：透射率(％T)表示，进行了大气校正(CO2减法、水蒸汽减法)后，进行光谱的平滑化(方式：Savitzky-Golay、卷积宽度：15)。然后，将位于3350cm-1与3550cm-1之间的峰谷(极小值)和4000cm-1的透射率之差设为70，将1200cm-1、2500cm-1、4000cm-1的3点的透射率设为80，从而进行了标准化。标准化后，以噪声水平＞0.5进行检出(检测)，将1270cm-1～1460cm-1的范围内的峰作为第一峰A1，将1460cm-1～1720cm-1的范围内的峰作为第二峰A2，将以噪声水平＝1.0检出的1270cm-1～1720cm-1的最大极大点、与光谱上的1270cm-1或1720cm-1进行连结的直线作为A1、A2的基线。将被各基线和光谱包围的面积分别设为A1、A2的面积强度SA1、SA2，算出第二峰A2的面积强度与第一峰A1的面积强度之比RIR(SA2/SA1)。
【表2】
由图2确认，实施例1、2和比较例6、7在2930cm-1～3140cm-1的范围内基本上不具有峰或者肩峰。
＜评价＞
对于各实施例和比较例中得到的试样，采用下述的方法评价热稳定性。
1.发泡
将PVC(信越化学工业株式会社制、TK-700；氯乙烯系树脂、聚合度700)100重量份、Zn-st(日油株式会社制、硬脂酸锌；润滑剂和热稳定剂)0.6重量份、Ca-st(日油株式会社制、硬脂酸钙；润滑剂和热稳定剂)0.6重量份、SBM(JIAXIAN公司制、硬脂酰基苯甲酰基甲烷；防着色剂)0.2重量份、WAX OP(Clariant公司制、褐煤酸钠与褐煤酸钙的混合物；润滑剂)0.4重量份、Castor wax(Koster Keunem公司制、硬化蓖麻油；润滑剂)0.8重量份和得到的试样1.0重量份，在190℃下，使用开炼辊进行3分钟混炼，得到了树脂样品。
对于得到的树脂样品，采用压缩成型机在230℃下加热压缩5分钟，制作纵75mm、横25mm、厚2mm的试片，评价了试片的发泡程度。具体地，将得到的试片如图3所示进行图像化，在得到的规定尺寸的图像中通过计算出相当于发泡的部位所占的比例(发泡比例R树脂)来进行评价。将评价结果与烧成温度一起示于表3中。再有，发泡的评价标准如下所述。
(评价标准)
良好：0≤R树脂≤0.14
稍微不良：0.14＜R树脂≤0.23
不良：0.23＜R树脂≤1
2.着色
将PVC(信越化学工业株式会社制、TK-1300；氯乙烯系树脂、聚合度1300)100重量份、DINP(大八化学工业株式会社制、邻苯二甲酸二异壬酯；增塑剂)50重量份、Zn-st(日油株式会社制、硬脂酸锌；润滑剂和热稳定剂)0.6重量份和得到的试样3.0重量份在200℃下使用プラストミル以转速30rpm进行混炼，得到了树脂样品。
混炼完成后，每隔5分钟从混炼槽(200℃)将树脂样品取出，观察着色程度。将观察结果与烧成温度一起示于图4中。另外，对于着色程度，采用Color meter(日本电色工业株式会社制、ZE6000)测定黄色指数(Yellow Indesx)来进行评价。将混炼20分钟后的黄色指数(初期着色)和黄色指数的值超过130的时间(经时着色)示于表3中。再有，着色的评价标准如下所述。
(初期着色的评价标准)
良好：黄色指数≤60
稍微不良：60＜黄色指数≤80
不良：80＜黄色指数
(经时着色的评价标准)
良好：65＜时间(分钟)
稍微不良：40＜时间(分钟)≤65
不良：时间(分钟)≤40
【表3】
在实施例1、2中，极其显著地抑制了发泡的产生。在没有进行烧成的比较例1中，认为发泡主要起因于层间水和CO2气体。在烧成温度高的比较例6、7中，认为发泡主要起因于通过来自树脂的脱盐酸反应的盐酸与水滑石类化合物的表面的中和反应而产生的水、以及来自层间CO3 2-的CO2气体。予以说明，该反应能够通过采用pH-stat法来确认。
在实施例1、2中，还良好地抑制了着色(初期着色和经时着色)。烧成温度越高，着色的速度倾向于越快。认为这是因为来自树脂的氯离子的捕捉能力的降低。
由上述发泡和着色(初期着色和经时着色)的评价结果可知，实施例中热稳定性优异。
再有，对于没有添加试样(粉末)的树脂样品也尝试进行了上述评价，但由于热劣化，在成型中途变黑，未能进行评价。
产业上的可利用性
本发明的一个实施方式的水滑石类化合物可与含氯树脂适宜地组合。

Claims (10)

1.一种水滑石类化合物，其由下述通式(I)表示，在采用Cu-Kα射线的X射线衍射(XRD)图案中，在衍射角2θ为10°以上且14°以下的范围具有2个归属于(003)衍射的峰，在衍射角2θ为超过12°且14°以下的范围具有峰顶的第二峰P2的面积强度与在衍射角2θ为10°以上且12°以下的范围具有峰顶的第一峰P1的面积强度之比RXRD(SP2/SP1)为0.7以上且50以下，
(M2+)1-X(M3+)X(OH)2(An-)X/n·mH2O···(I)
式(I)中，M2+为2价的金属阳离子，M3+为3价的金属阳离子，An-为n价的阴离子，X满足0.1≤X＜0.4，n为1～6的整数，m满足0＜m≤10。
2.根据权利要求1所述的水滑石类化合物，其中，在采用Cu-Kα射线的X射线衍射(XRD)图案中，具有在衍射角2θ为36°以上且38°以下的范围具有峰顶的第三峰P3，所述第三峰P3的面积强度与所述第一峰P1的面积强度之比RXRD’(SP3/SP1)为0.17以上且10以下。
3.根据权利要求1或2所述的水滑石类化合物，其中，在采用KBr锭剂法的FT-IR光谱中，具有1270cm-1～1460cm-1的范围内的第一峰A1和1460cm-1～1720cm-1的范围内的第二峰A2，所述第二峰A2的面积强度与所述第一峰A1的面积强度之比RIR(SA2/SA1)为0.65以上且1.35以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的水滑石类化合物，其中，在采用KBr锭剂法的FT-IR光谱中，在2930cm-1～3140cm-1的范围内基本上不具有峰或者肩峰。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的水滑石类化合物，其中，在所述式(I)中，X满足0.2≤X＜0.36，m满足0＜m≤1.8。
6.一种树脂组合物，其包含树脂和根据权利要求1至5中任一项所述的水滑石类化合物，所述树脂包含含氯树脂。
7.根据权利要求6所述的树脂组合物，其中，相对于所述树脂100重量份，含有0.1重量份～250重量份的所述水滑石类化合物。
8.一种树脂成型体，其由根据权利要求6或7所述的树脂组合物形成。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的水滑石类化合物的制造方法，其包括在大气下将未烧成的水滑石类化合物烧成。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中，在烧成温度为125℃以上且300℃以下、烧成时间为0.1小时以上且24小时以下的条件下进行所述烧成。
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