TW201702182A - 氫氧化鎂粒子及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明目的在於提供：具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異的氫氧化鎂粒子及氧化鎂粒子。 本發明的氫氧化鎂粒子之製造方法，係包括有下述各步驟：(i)使可溶性鎂鹽的水溶液與鹼水溶液進行反應，而製造含有氫氧化鎂粒子的漿料；(ii)將所獲得漿料在大氣壓下，依0~100℃施行5~500小時熱處理；(iii)從經熱處理的漿料中，分離精製含氫氧化鎂粒子的濾餅；以及(iv)使經分離精製的濾餅乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。

Description

氫氧化鎂粒子及其製造方法
本發明係關於具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異的氫氧化鎂粒子及其製造方法。
氫氧化鎂係廣泛被利用於高分子材料的難燃劑、高機能性材料、觸媒等。氧化鎂係利用於纖維的吸酸劑、電磁鋼材料、樹脂的填充劑、觸媒、觸媒的載體等。為了在該等用途中發揮優異性能，氫氧化鎂粒子及氧化鎂粒子係要求微小且均勻粒徑，且純度高、分散性優異。
作為微小氫氧化鎂粒子的製法，揭示有：利用氣相氧化法製造5~80nm的氧化鎂粒子，更進一步使該等氧化鎂粒子接觸水蒸氣，而製造氫氧化鎂的方法(專利文獻1)。該方法係製造成本高、較難大量工業性生產。又，在由氧化鎂合成氫氧化鎂的製造步驟中，因為使其接觸到水蒸氣，因而較難獲得高分散的粒子。
近年作為製造氫氧化鎂的方法係採取使用熱壓鍋的方法。專利文獻2記載有：使氯化鎂水溶液與鹼水溶液進行反應而製造氫氧化鎂漿料，再依101~200℃溫度保持而製造氫氧化鎂粒子的方法。該製造方法因為使結晶成長的時間較短，因而剛合成後所生成的凝集物維持凝集狀態進行結晶成長。結果最終所獲得氫氧化鎂粒子中亦含有較多的凝集物，因而較難獲得分散性優異物。又， 該製法係若鹼原料較多時，則從熱壓鍋溶出雜質而混入雜質，因而必需限制反應率。
(專利文獻1)日本專利特開2007-137694號公報
(專利文獻2)日本專利特開2012-72004號公報
本發明目的在於提供：具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異的氫氧化鎂粒子及其製造方法。又，本發明目的在於提供：具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異的氧化鎂粒子。
本發明者等發現若使可溶性鎂鹽的水溶液與鹼水溶液進行反應，並在大氣壓下，於低溫下長時間熱處理，相較於使用熱壓鍋等、於加壓下、依高溫施行熱處理的情況，能獲得具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異的氫氧化鎂粒子，遂完成本發明。
即，本發明包含有以下發明。
1.一種氫氧化鎂粒子之製造方法，係包括有下述各步驟：(i)使可溶性鎂鹽的水溶液與鹼水溶液進行反應，而製造含有氫氧化鎂粒子的漿料；(ii)將所獲得漿料在大氣壓下，依0~100℃施行5~500小時熱處理；(iii)從經熱處理的漿料中，分離精製含氫氧化鎂粒子的濾餅；以及(iv)使經分離精製的濾餅乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
2.如前項1所記載的製造方法，其中，可溶性鎂鹽係氯化鎂或 硫酸鎂。
3.如前項1所記載的製造方法，其中，鹼水溶液係氫氧化鈉的水溶液。
4.如前項1所記載的製造方法，其中，使0.1~5.7mol/L的可溶性鎂鹽、與1.0~18.0N的鹼水溶液進行反應。
5.如前項1所記載的製造方法，其中，所獲得之氫氧化鎂粒子係(a)平均二次粒徑(MV)為50~800nm；(b)D50/MV為0.70~0.99；其中，D50係利用雷射繞射散射式粒度分佈測定所獲得之體積基準的累積50%粒徑；(c)在空氣環境中依10℃/分升溫時的熱重量分析中，OH脫離溫度為360~388℃。
6.一種氫氧化鎂粒子，係(a)平均二次粒徑(MV)為50~800nm；(b)D50/MV為0.70~0.99；其中，D50係利用雷射繞射散射式粒度分佈測定所獲得之體積基準的累積50%粒徑；(e)在空氣環境中依10℃/分升溫時的熱重量分析中，OH脫離溫度為360~388℃。
7.如前項6所記載的氫氧化鎂粒子，其中，Cl離子含有量係50~300ppm。
8.如前項6所記載的氫氧化鎂粒子，其中，SO4離子含有量係50~300ppm。
9.如前項6所記載的氫氧化鎂粒子，其中，BET比表面積係8.0~280m2/g。
10.如前項6所記載的氫氧化鎂粒子，其中，純度係99.5重量%以上。
11.如前項6所記載的氫氧化鎂粒子，其中，Cr、Ni、Ti、Mn、Mo、Fe、Zn、Al、Cd、Co、Pb及Zr的合計含有量係10~150ppm。
12.一種氧化鎂粒子，係藉由將前項6所記載的氫氧化鎂粒子依350~1200℃施行煅燒而獲得。
13.一種樹脂組成物，係含有100重量份的合成樹脂、以及0.01~350重量份的前項6所記載氫氧化鎂粒子。
14.一種樹脂組成物，係含有100重量份的合成樹脂、以及0.01~350重量份的前項12所記載氧化鎂粒子。
圖1係依45℃施行140小時熱處理後，再依120℃乾燥20小 時的氫氧化鎂粒子(實施例1)之X射線繞射光譜(上)與資料庫檢索結果(下)。
圖2係依5萬倍所拍攝之氫氧化鎂粒子(實施例3)的SEM照片。
圖3係依5萬倍所拍攝之經表面處理之氫氧化鎂粒子(實施例7)的SEM照片。
圖4係依45℃施行140小時熱處理後，再依120℃乾燥20小時的氫氧化鎂粒子(實施例1)之粒度分佈。
圖5係氫氧化鎂粒子(實施例3)的粒度分佈。
圖6係經施行表面處理之氫氧化鎂粒子(實施例7)的粒度分佈。
圖7係對相對於LLDPE樹脂100重量份摻合了氫氧化鎂粒子(實施例3)130重量份的樹脂組成物的剖面，依1萬倍所拍攝的SEM照片。
圖8係對相對於LLDPE樹脂100重量份，摻合了氫氧化鎂粒子(比較例D)130重量份的樹脂組成物的剖面，依1萬倍所拍攝的SEM照片。
圖9係依45℃施行140小時熱處理後，再依120℃乾燥20小時的氫氧化鎂粒子(實施例1)之TG-DTA曲線與OH脫離溫度。OH的脫離溫度係382.4℃。
圖10係氫氧化鎂粒子(實施例3)的TG-DTA曲線與OH脫離溫度。OH的脫離溫度係378.5℃。
圖11係氫氧化鎂粒子(比較例A)的TG-DTA曲線與OH脫離溫度。OH的脫離溫度係389.3℃。
圖12係氫氧化鎂粒子(比較例D)的TG-DTA曲線與OH脫離溫度。OH的脫離溫度係402.5℃。
圖13係氧化鎂粒子(實施例11)的X射線繞射光譜(上)與資料庫檢索結果(下)。
圖14係氧化鎂粒子(實施例11)依3.5萬倍所拍攝到的SEM照片。
圖15係氧化鎂粒子(實施例11)的粒度分佈。
圖16係氧化鎂粒子(實施例9)的粒度分佈。
以下，針對本發明的氫氧化鎂粒子及氧化鎂粒子，根據較佳實施形態進行詳述，惟本發明並不僅侷限於該等記載。
〔氫氧化鎂粒子之製造方法〕
本發明氫氧化鎂粒子之製造方法，係包括有：反應步驟(i)、熱處理步驟(ii)、分離精製步驟(iii)及乾燥步驟(iv)等各步驟。
<反應步驟(i)>
反應步驟(i)係使可溶性鎂鹽的水溶液與鹼水溶液進行反應，而製造含氫氧化鎂粒子之漿料的步驟。
(可溶性鎂鹽)
鎂原料係可使用可溶性鎂鹽。可溶性鎂鹽可舉例如：氯化鎂、氯化鎂二水合物、氯化鎂六水合物、硝酸鎂、醋酸鎂、硫酸鎂、鹽滷等。可溶性鎂鹽較佳係氯化鎂或硫酸鎂。
可溶性鎂鹽的濃度較佳係0.1~5.7mol/L、更佳係0.5~5.5mol/L、特佳係1.0~5.0mol/L。使用氯化鎂水溶液時，較佳 係0.1~5.7mol/L、更佳係0.5~5.5mol/L、特佳係1.0~5.0mol/L。又，使用硫酸鎂水溶液時，較佳係0.1~4.6mol/L、更佳係0.5~4.4mol/L、特佳係1.0~4.2mol/L。
(鹼)
鹼水溶液可舉例如：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨等的水溶液。鹼水溶液較佳係氫氧化鈉的水溶液。鹼水溶液的濃度較佳係1.0~18.0N、更佳係2.0~15.0N、特佳係3.0~12.0N。
(反應率)
可溶性鎂鹽的水溶液與鹼水溶液之反應率，依鎂計係50~400mol%、較佳係60~350mol%、更佳係80~300mol%。另外，反應率係Mg2+離子：OH-離子=1：2的理論計量時表示為100mol%。雖即便反應率在50mol%以下的情況仍可獲得優異分散性的氫氧化鎂微粒子，但所生成之氫氧化鎂的回收率降低。又，即便反應率達400mol%以上的情況，雖能獲得優異分散性的氫氧化鎂微粒子，但因反應物的黏度提高而水洗不易，進而導致製造成本提升。
<熱處理步驟(ii)>
熱處理步驟係將所獲得漿料在大氣壓下，依0~100℃施行5~500小時熱處理的步驟。
熱處理係在大氣壓下實施。熱處理溫度係溫度越高，則奈米尺寸粒子越溶解而促進一次粒子的成長，因而所獲得氫氧化鎂的平均二次粒徑變大。所以，當欲在提高熱處理溫度之下獲得微 粒子時，必需縮短熱處理時間。另一方面，若縮短熱處理時間，則氫氧化鎂合成反應時所生成之氫氧化鎂的一次粒子凝集物不充分分離而殘留。該凝集物即便經由乾燥步驟仍依凝集物形式殘留，該等凝集物因氫鍵及毛細管現象的強烈作用，使乾燥後的粒子更凝集。
即，高於100℃的熱處理溫度時，所獲得氫氧化鎂粒子係若延長熱處理時間，則一次粒徑及二次粒徑均變大；而若縮短熱處理時間，則含有凝集物，導致分散性變差。
所以，熱處理溫度係0~100℃、較佳係0~95℃、更佳係20~90℃、特佳係35~85℃。若在該範圍內，則不易促進氫氧化鎂的一次粒子結晶成長，因而可延長熱處理時間。
熱處理時間係5~500小時、較佳係8~400小時、更佳係10~300小時。若在該範圍內，因反應步驟所生成之氫氧化鎂的凝集物充分分離，經乾燥後的微粒子間之氫鍵與毛細管現象受抑制，因而可獲得具有均勻粒徑且分散性優異的氫氧化鎂粒子。
<分離精製步驟(iii)>
分離精製步驟係對從經熱處理漿料中分離出含氫氧化鎂粒子的濾餅，並施行精製的步驟。
氫氧化鎂濾餅的分離係可利用過濾實施。亦可一邊水洗一邊過濾。精製係可利用水洗實施。水洗較佳係一邊攪拌氫氧化鎂濾餅與水，一邊使氫氧化鎂濾餅再懸浮之後，將其過濾則再度獲得氫氧化鎂濾餅。水較佳係分為1~4次、更佳係分為1~3次施行洗淨。水的量係相對於氫氧化鎂粒子，依重量基準計較佳係使用5~100 倍的水。
水的電導度(純度)較佳係100μS/cm以下、較佳係10μS/cm以下、特佳係0.5μS/cm以下。
相關水及攪拌時的水浴溫度、攪拌速度、攪拌時間，係可依照公知方法實施。例如相關水及攪拌時的水浴溫度可例示如10~80℃，相關攪拌速度可例示如100~800rpm，相關攪拌時間可例示如0.5~5小時。
利用水洗雖可除去氫氧化鎂中的雜質，但經乾燥後所獲得之氫氧化鎂粒子凝集導致分散性變差。所以，為了獲得雜質較少、且分散性優異的氫氧化鎂粒子，要求減少經熱處理後的氫氧化鎂中所含雜質，以及減少水洗時所使用的水量。
本發明製造方法因為熱處理溫度係0~100℃，因而相較於依更高熱處理溫度製造的氫氧化鎂，具有結晶結構呈熱力學不穩定的特徵。所以，具有利用水洗便可輕易從生成物中除去Cl等雜質的特徵。故，利用本發明製造方法所獲得氫氧化鎂粒子中的Cl離子，係即便原料使用氯化鎂水溶液時，仍可利用水進行洗淨便輕易除去。又，依照本發明製造方法所獲得氫氧化鎂粒子中的SO4離子，係即便原料使用硫酸鎂水溶液時，仍可利用水進行洗淨便輕易除去。
<乾燥步驟(iv)>
乾燥步驟係使氫氧化鎂濾餅乾燥的步驟。乾燥係可利用公知方法實施。
<氫氧化鎂粒子>
本發明的氫氧化鎂粒子係具有依Mg(OH)2表示的化學組成。
(平均二次粒徑(MV))
本發明的氫氧化鎂粒子經乾燥步驟後，平均二次粒徑(MV)係50~800nm、較佳係80~600nm、更佳係100~500nm。
(D50)
本發明氫氧化鎂粒子的D50較佳係35~792nm、更佳係57.6~594nm、特佳係75~495nm。
(D50/MV)
本發明氫氧化鎂粒子的D50/MV係0.70~0.99、較佳係0.72~0.99、更佳係0.75~0.99。此處，D50係利用雷射繞射散射式粒度分佈測定所獲得體積基準的累積50%粒徑。
(D90/D10)
本發明氫氧化鎂粒子的D90/D10較佳係4以下、更佳係3.8以下、特佳係3.5以下。
(OH脫離溫度)
本發明的氫氧化鎂粒子在空氣環境中依10℃/分升溫時的熱重量分析中，OH脫離溫度係360~388℃、較佳係365~386℃、更佳係370~385℃。
本發明的氫氧化鎂粒子因為依0~100℃的低溫施行熱 處理，因而相較於依較高溫度施行熱處理的氫氧化鎂，具有結晶結構呈熱力學不穩定的特徵。所以，本發明氫氧化鎂粒子相較於依較高於100℃溫度施行熱處理所製造的氫氧化鎂，熱重量分析時的OH脫離溫度較低。結果難燃性優異。
(BET比表面積)
本發明氫氧化鎂粒子的BET比表面積較佳係8.0~280m2/g、更佳係10.0~250m2/g、特佳係15.0~200m2/g。
(Cl離子含有量)
氫氧化鎂粒子的Cl離子含有量較佳係50~300ppm、更佳係50~270ppm、特佳係50~250ppm。本發明氫氧化鎂粒子的結晶結構係熱力學不穩定，利用精製便可輕易除去Cl離子，故Cl離子含有量較少。
(SO4離子含有量)
再者，本發明氫氧化鎂粒子的SO4離子含有量較佳係50~300ppm、更佳係50~270ppm、特佳係50~250ppm。本發明氫氧化鎂粒子的結晶結構係熱力學不穩定，利用精製便可輕易除去SO4離子，故SO4離子含有量較少。
(純度)
本發明氫氧化鎂粒子的純度較佳係99.5%以上、更佳係99.6%以上、特佳係99.7%以上。
(金屬合計含有量)
本發明氫氧化鎂粒子的Cr、Ni、Ti、Mn、Mo、Fe、Zn、Al、Cd、Co、Pb及Zr之合計含有量，較佳係10~150ppm、更佳係15~100ppm、特佳係20~80ppm。本發明氫氧化鎂粒子的結晶結構係熱力學不穩定，利用精製便可輕易除去金屬雜質，故金屬雜質含有量較少。
<氧化鎂>
本發明氧化鎂粒子係具有依MgO表示的化學組成。本發明氧化鎂粒子係藉由將本發明氫氧化鎂粒子依較佳350~1200℃施行煅燒便可獲得。煅燒溫度更佳係400~1100℃、特佳係500~1000℃。
(平均二次粒徑(MV))
本發明氧化鎂粒子的平均二次粒徑(MV)較佳係50~800nm、更佳係80~600nm、特佳係100~500nm。
(D50)
本發明氧化鎂粒子的D50較佳係35~792nm、更佳係57.6~594nm、特佳係75~495nm。
(D50/MV)
本發明氧化鎂粒子的D50/MV較佳係0.70~0.99、更佳係0.72~0.99、特佳係0.75~0.99。此處，D50係利用雷射繞射散射式粒 度分佈測定所獲得體積基準的累積50%粒徑。
(D90/D10)
本發明氧化鎂粒子的D90/D10較佳係4以下、更佳係3.8以下、特佳係3.5以下。
(BET比表面積)
本發明氧化鎂粒子的BET比表面積較佳係1.0~280m2/g、更佳係5.0~250m2/g、特佳係10.0~200m2/g。
(純度)
本發明氧化鎂粒子的純度較佳係99.5%以上、更佳係99.6%以上、特佳係99.7%以上。
(金屬合計含有量)
本發明氧化鎂粒子的Cr、Ni、Ti、Mn、Mo、Fe、Zn、Al、Cd、Co、Pb及Zr之合計含有量，較佳係10~150ppm、更佳係15~100ppm、再更佳係20~80ppm。
<表面處理劑>
本發明的氫氧化鎂粒子及氧化鎂粒子依照用途最好施行表面處理。表面處理劑係可利用公知化合物。表面處理劑較佳係從高級脂肪酸、陰離子系界面活性劑、高級脂肪酸鹼土族金屬鹽、偶合劑、由磷酸與高級醇構成的磷酸酯類、及聚矽氧油所構成群組中選擇至 少一種。
高級脂肪酸可舉例如：硬脂酸、芥子酸、棕櫚酸、月桂酸、萮樹酸等。
陰離子系界面活性劑可舉例如：聚乙二醇醚的硫酸酯鹽、醯胺鍵結硫酸酯鹽、酯鍵結硫酸酯鹽、酯鍵結磺酸酯、醯胺鍵結磺酸鹽、醚鍵結磺酸鹽、醚鍵結烷芳基磺酸鹽、酯鍵結烷芳基磺酸鹽、醯胺鍵結烷芳基磺酸鹽等。
高級脂肪酸鹼土族金屬鹽可舉例如：鎂、鈹、鈣、鋇等鹼土族金屬鹽。
偶合劑例可舉例如：r-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、r-(2-胺基乙基)胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、r-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(N-乙烯基苄胺基乙基)-r-胺基丙基三甲氧基矽烷‧鹽酸鹽、r-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、r-巰丙基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、r-氯丙基三甲氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、r-苯胺基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、十八烷基二甲基〔3-(三甲氧基矽烷基)丙基〕氯化銨、r-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、r-巰丙基甲基二甲氧基矽烷、甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷、三甲基氯矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基參(β-甲氧基乙氧基)矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、r-環氧丙氧基丙基甲基乙氧基矽烷、r-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、r-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、r-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、r-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、N-β(胺基乙基)r-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-β(胺基乙基)r-胺基丙基三甲 氧基矽烷、N-β(胺基乙基)r-胺基丙基三乙氧基矽烷、r-胺基丙基三甲氧基矽烷、r-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-r-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等矽烷偶合劑、異丙基三異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基參(二辛基焦磷酸酯)鈦酸酯、異丙基三(N-胺基乙基-胺基乙基)鈦酸酯、異丙基十三烷基苯磺醯基鈦酸酯、四辛基雙[二(十三烷基)亞磷酸酯]鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯)氧基醋酸酯鈦酸鹽、異丙基三(十二烷基)苯磺醯基鈦酸酯、四異丙基雙(二辛基磷酸酯)鈦酸酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙-[二(十三烷基)]亞磷酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯)鈦酸乙二酯、異丙基三辛醯基鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯基異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基異硬脂醯基二丙烯鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸酯)鈦酸酯、異丙基三異丙苯基苯基鈦酸酯、二異丙苯基苯氧基醋酸酯鈦酸鹽、二異硬脂醯基鈦酸乙二酯等鈦酸酯系偶合劑；乙醯烷氧基二異丙酸鋁等鋁系偶合劑。
由磷酸與高級醇構成的磷酸酯類可舉例如由正磷酸、與油醇、月桂醇、肉荳蔻醇、棕櫚醇或硬脂醇構成的磷酸酯等。
聚矽氧油例可舉例如：二甲基聚矽氧油、甲基氫聚矽氧油、甲基苯基聚矽氧油、環狀二甲基聚矽氧油等。
表面處理係可依公知濕式法及乾式法實施。濕式法時的表面處理劑添加量，係相對於氫氧化鎂粒及氧化鎂粒子100重量份，較佳為0.5~15重量份、更佳1.0~12重量份、特佳2.0~10重量份。表面處理溫度較佳係0~100℃、更佳係20~90℃、特佳係40~80℃。
<含氫氧化鎂粒子之樹脂組成物>
本發明樹脂組成物係含有：100重量份的合成樹脂、以及0.01~350重量份的上述氫氧化鎂粒子。
合成樹脂可舉例如：聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丙烯共聚合體、聚丁烯、聚4-甲基戊烯-1等C2~C8烯烴(α-烯烴)的聚合體或共聚合體、該等烯烴與二烯的共聚合體類。又，尚可例示如：乙烯-丙烯酸酯共聚合體、聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、乙烯/氯乙烯共聚合樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂、乙烯-氯乙烯-氯乙烯接枝聚合樹脂、偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯乙烯-丙烯共聚合體、醋酸乙烯酯樹脂、苯氧基樹脂、聚縮醛、聚醯胺、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚碸、聚伸苯醚、聚苯硫醚、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、甲基丙烯酸樹脂等熱可塑性樹脂。
更可例示如：環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、脲樹脂等熱硬化性樹脂。又，尚可例示如：EPDM、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、NBR、氯磺化聚乙烯、NIR、胺酯橡膠、丁二烯橡膠、丙烯酸橡膠、聚矽氧橡膠、氟橡膠等合成橡膠。
氫氧化鎂粒子的摻合量係相對於合成樹脂100重量份為0.01~350重量份、較佳0.1~320重量份、更佳0.5~300重量份。
<含氧化鎂之樹脂組成物>
本發明的樹脂組成物係含有：100重量份的合成樹脂、以及0.01~350重量份的上述氧化鎂粒子。
合成樹脂較佳係從熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及橡膠所構成群組中選擇至少一種。熱可塑性樹脂可舉例如：聚乙烯、乙烯與α-烯烴的共聚合體、乙烯與醋酸乙烯酯、乙烯與丙烯酸乙酯的共聚合體、乙烯與丙烯酸甲酯的共聚合體、聚丙烯、丙烯與其他α-烯烴的共聚合體、聚丁烯-1、聚4-甲基戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯與丙烯腈的共聚合體、乙烯與丙烯-二烯橡膠或丁二烯的共聚合體、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯、聚酯、聚醚、聚醯胺、ABS、聚碳酸酯、聚苯硫醚等。
熱硬化性樹脂可舉例如：酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等。橡膠可例示如：EPDM、SBR、NBR、乙烯與其他α-烯烴、例如丙烯、辛烯等的共聚合橡膠、丁基橡膠、氯丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、氯磺化橡膠、聚矽氧橡膠、氟橡膠、氯化丁基橡膠、溴化丁基橡膠、表氯醇橡膠、氯化聚乙烯橡膠等。
氧化鎂粒子的含有量係相對於合成樹脂100重量份，為0.01~350重量份、較佳0.1~320重量份、更佳0.5~300重量份。
[實施例]
以下，針對本發明使用實施例更進一步詳細說明，惟本發明在不逾越主旨前提下，並不僅侷限於該等實施例。實施例中的各特性係依照以下方法測定。
(1)SEM照片
使用Field Emission Scanning Electron Microscope(場發射掃描電子顯微鏡，JSM-7600F、日本電子股份有限公司製)，拍攝乾燥後粒子、煅燒處理後粒子、及混練至樹脂後的照片。
(2)利用X射線繞射法進行的分析
使用X-RAY DIFFRACTOMETER(X射線繞射儀，RINT2000、Rigaku公司製)，施行所獲得氫氧化鎂粒子及氧化鎂粒子的定性分析。
(3)粒度分佈及粒徑
在100ml玻璃燒杯中採取0.2重量%六偏磷酸鈉水溶液80ml，於其中添加乾燥後的試料粉末0.8g，施行3分鐘超音波處理。針對該水溶液使用雷射繞射散射式粒度分佈裝置(MT3000、日機裝公司製)，測定平均二次粒徑(MV)、體積基準的累積50%粒徑(D50)、體積基準的累積90%粒徑(D90)、及體積基準的累積10%粒徑(D10)。
(4)BET比表面積
使用比表面積的測定裝置(NOVA2000、Yuasa-Ionics公司製)，依照氣體吸附法測定比表面積。
(5)化學組成
乾燥後氫氧化鎂粒子中所含Cl、SO4、Fe、Zn及Al的含有量，係使用X射線螢光(XRF)分析裝置(RIX2000、Rigaku公司製)施行定量分析。
為了測定乾燥後氫氧化鎂粒子中所含Cr、Ti、Mn、Mo、Ni、Cd、Co、Pb及Zr的含有量，製作溶解於酸中的試料，並使用ICP發光光譜分析裝置(SPS3500D、HITACHI公司製)施行定量分析。
(6)熱重量分析
使用熱分析裝置(TG-DTA 2000SA、Bruker AXS公司製)，施行所獲得氫氧化鎂粒子及氧化鎂粒子的熱重量分析。試料重量係依10mg、空氣流量100ml/分、升溫速度10℃/分的條件施行測定。
(7)樹脂組成物的難燃性評價及外觀評價
試驗體試料係將LLDPE樹脂(直鏈狀低密度聚乙烯、NOVATEC LLUF-240、日本聚乙烯股份有限公司)100重量份、及難燃劑之氫氧化鎂粒子130重量份予以混合，利用小型批次式混練機(Brabender公司製)依160℃、30rpm施行5分鐘混練。混練物利用130mm×70mm×3mm模具，依150℃、100kg/cm2施行5分鐘成形。成形品切斷為130mm×15mm大小，根據UL94V規格(1/8inch)施行難燃性評價。
(8)樹脂成形品的氫氧化鎂粒子之分散狀態評價
針對依上述(7)方法所製造成形品的表面，目視評價5×5cm範圍內的氫氧化鎂粒子分散狀態。沒有觀察到由氫氧化鎂的一次粒子凝集所形成塊的部分時評為「○」，有觀察到1~4個時評為「△」，有觀察到5個以上時評為「×」。
(9)橡膠組成物之焦化特性評價
相對於氯丁二烯橡膠(CR)(M-40、電氣化學工業製)100重量份，將吸酸劑之氧化鎂：4重量份、抗老化劑PA：1重量份、交聯劑之2種ZnO：5重量份、補強性填充劑之碳黑SRF‧CB(Shiest S、Tokai Carbon公司製)：50重量份、及硫化促進劑22：0.5重量份予以混合，利用開放式滾筒依40℃施行10分鐘混練後，再依153℃施行30分鐘平板硫化處理而形成試料。針對壓縮永久變形測定用成形品，施行40分鐘平板硫化處理。針對成形品，根據JIS K6251及JIS K6253，測定硫化橡膠的200%模數(M200)、400%模數(M400)、600%模數(M600)、破裂點強度(TB)、破裂點延伸(EB)及硬度(蕭氏A硬度)。針對耐熱老化特性，根據JIS K6257，使硫化橡膠在100℃空氣環境下進行168小時老化後，測定蕭氏A硬度變化。
(10)橡膠成形品的氧化鎂粒子之分散狀態評價
針對依上述(9)方法所製造橡膠成形品的表面，目視評價5×5cm範圍內的氧化鎂粒子分散狀態。沒有觀察到由氧化鎂的一次粒子凝集所形成塊的部分時評為「○」，有觀察到1~4個時評為「△」，有觀察到5個以上時評為「×」。
(11)難燃性樹脂組成物的顆粒流動性評價
經摻合本發明氫氧化鎂粒子的難燃性樹脂組成物之顆粒流動性，係使用熔融指數測定儀(TAKARA THERMISTOR股份有限公司製)，依190℃ 21.6kg條件測定MFR。
(12)難燃性樹脂組成物之著色性評價
經摻合本發明氫氧化鎂粒子的難燃性樹脂組成物之著色性，係針對成形為厚1mm的薄片，利用測色色差計(日本電色工業股份有限公司製)測定同一薄片內3處，求取平均值。
(13)難燃性樹脂組成物之拉伸特性評價
經摻合本發明氫氧化鎂粒子的難燃性樹脂組成物之拉伸特性，係製作厚1mm的啞鈴試驗片，利用萬能試驗機(INSTRON公司製)評價拉伸特性。
[實施例1~10及比較例A~D(氫氧化鎂)] [實施例1]
在常壓且20℃下，於20L不銹鋼容器中裝入4.2mol/L氯化鎂水溶液6.5L，於攪拌下徐緩添加8.4N氫氧化鈉水溶液6.5L而進行反應，利用去離子水將溶液總體積調整為16L，漿料濃度設為100g/L。
其次，將水浴溫度設定為45℃，於350rpm攪拌條件下施行熱處理。熱處理開始後，經1、5、24、43、48、52、69、91、115、120、123及140小時後的漿料粒子分佈狀態，如表3所示。
再者，經施行140小時熱處理後的漿料，一邊相對於氫氧化鎂粒子依重量基準計添加20倍純水(去離子水、0.5μS/cm)一邊過濾，再相對於氫氧化鎂粒子依重量基準計使用25倍純水施行2次水洗，然後依120℃施行20小時乾燥。所獲得粒子利用X 射線繞射法施行分析，結果係氫氧化鎂(Mg(OH)2)粒子(圖1)。
[實施例2]
在常壓且20℃下，於20L不銹鋼容器中裝入4.2mol/L氯化鎂水溶液6.5L，於攪拌下徐緩添加12.0N氫氧化鈉水溶液9.1L而進行反應，利用去離子水將溶液總體積調整為16L，漿料濃度設為100g/L。然後，將水浴溫度設定為60℃，於350rpm攪拌條件下施行15小時熱處理。然後，依照與實施例1同樣地施行過濾、水洗及乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例3]
除了將熱處理溫度變更為70℃、熱處理時間變更為15小時之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得氫氧化鎂粒子。
[比較例A]
採取與實施例3中施行熱處理前的漿料為同樣之漿料800ml，裝入0.98L熱壓鍋(日東高壓公司製)中進行反應。然後，將溫度設定為150℃，於500rpm攪拌條件下施行1小時熱處理。然後，依照與實施例1同樣地施行過濾、水洗及乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例4]
除了將熱處理溫度變更為90℃之外，其餘均依照與實施例3同樣地獲得氫氧化鎂粒子。
[比較例B]
除了將熱處理時間變更為3小時之外，其餘均依照與比較例A同樣地獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例5]
在常壓且20℃下，於20L不銹鋼容器中裝入4.2mol/L氯化鎂水溶液6.5L，於攪拌下徐緩添加8.4N氫氧化鈉水溶液3.9L而進行反應，利用去離子水將溶液總體積調整為10.6L，漿料濃度設為90g/L。
然後，將水浴溫度設定為70℃，於350rpm攪拌條件下施行15小時熱處理。然後，依照與實施例1同樣地施行過濾、水洗及乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
[比較例C]
採取與實施例5中施行熱處理前的漿料為同樣之漿料800ml，裝入0.98L熱壓鍋(日東高壓公司製)中進行反應。然後，將溫度設定為150℃，於500rpm攪拌條件下施行1小時熱處理。然後，依照與實施例1同樣地施行過濾、水洗及乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
[比較例D]
市售氫氧化鎂粒子(KISUMA 5A、協和化學工業股份有限公司製)。
[實施例6]
在常壓且20℃下，於20L不銹鋼容器中裝入5.5mol/L氯化鎂水溶液4.0L，於攪拌下徐緩添加16.0N氫氧化鈉水溶液8.25L而進行反應，利用去離子水將溶液總體積調整為12.83L，漿料濃度設為100g/L。
然後，將水浴溫度設定為70℃，於350rpm攪拌條件下施行15小時熱處理。然後，依照與實施例1同樣地施行過濾、 水洗及乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例7]
依照與實施例3同樣地施行處理後，相對於固形份利用3.0重量%硬脂酸施行表面處理，獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例8]
除了將鎂原料變更為4.2mol/L的MgSO4之外，其餘均依照與實施例3同樣地獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例9]
除了將熱處理溫度變更為20℃、熱處理時間變更為165小時之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得氫氧化鎂粒子。
[實施例10]
除了將熱處理溫度變更為99℃、熱處理時間變更為10小時之外，其餘均依照與實施例1同樣地獲得氫氧化鎂粒子。
(熱處理條件與粒度分佈之關係)
本發明氫氧化鎂粒子之製造方法中，由熱處理開始後的漿料粒子分佈狀態[表3(實施例1)]中得知，在反應時生成的凝集物係熱處理時間越長則越分離，可確認到成為微小且均勻的粒子。
(相關粒度分佈)
本發明的氫氧化鎂粒子係不論有無施行表面處理，均具有微小且均勻的粒徑。由未施行表面處理的氫氧化鎂粒子之SEM照片[圖2(實施例3)]、與經表面處理後的SEM照片[圖3(實施例7)]得知，均沒有明顯的凝集物，可確認到屬於均勻的粒子。又，未施行表面 處理的氫氧化鎂粒子之粒度分佈[圖4(實施例1)、圖5(實施例3)]、與經表面處理後的粒子之粒度分佈[圖6(實施例7)]，可確認到均具有微小且均勻的粒徑。
(相關分散性)
本發明的氫氧化鎂粒子係儘管屬於微小粒子仍具有優異的分散性。由將本發明氫氧化鎂粒子混練至LLDPE樹脂中的樹脂組成物之剖面SEM照片[圖7(實施例3)]、與將市售氫氧化鎂粒子混練至LLDPE樹脂中的樹脂組成物之剖面SEM照片[圖8(比較例D)]進行比較得知，可確認到本發明氫氧化鎂粒子即便混練至樹脂中仍不凝集，呈均勻分散。
(OH的脫離溫度)
本發明氫氧化鎂粒子相較於依高於100℃溫度施行熱處理的氫氧化鎂，在熱重量分析時的OH脫離溫度較低。本發明氫氧化鎂粒子在熱重量分析時的OH脫離溫度係382.4℃[圖9(實施例1)]、及378.5℃[圖10(實施例3)]。
該等OH脫離溫度相較於依較高熱處理溫度的方法所製造氫氧化鎂的OH的脫離溫度389.3℃[圖11(比較例A)]、及402.5℃[圖12(比較例D)]之下，具有較低溫度的特徵。此項理由可認為因為本發明氫氧化鎂粒子具有熱力學較弱結晶結構的緣故。所以，具有被取入於氫氧化鎂粒子中的Cl等利用雜質水洗便可輕易除去的特徵。
針對實施例1~10及比較例A~D，相關合成條件(原料 濃度、原料使用量、反應率、熱處理條件)、及所獲得氫氧化鎂粒子的特性(MV、D90/D10、D50、D50/MV、BET比表面積)，係如表1(1)及表1(2)所示。針對實施例1~8及比較例A~D，相關氫氧化鎂粒子的化學組成[氫氧化鎂純度、雜質(Cl、SO4、Cr、Ni、Ti、Mn、Mo、Fe、Zn、Al、Cd、Co、Pb及Zr)含有量]、有無表面處理、樹脂組成物的燃燒性評價及成形品的分散狀態評價，係如表2所示。
[實施例11~17及比較例E~H(氧化鎂粒子)] [實施例11]
將實施例3所獲得乾燥氫氧化鎂粒子100g投入300ml氧化鋁製坩堝中，使用電爐，依500℃施行2小時煅燒而獲得粒子。所獲得粒子利用X射線繞射法進行分析，結果係氧化鎂(MgO)(圖13)。
[實施例12]
除了將煅燒溫度變更為650℃之外，其餘均依照與實施例11同樣地獲得氧化鎂粒子。
[實施例13]
除了將煅燒溫度變更為700℃之外，其餘均依照與實施例11同樣地獲得氧化鎂粒子。
[實施例14]
將實施例4所獲得乾燥氫氧化鎂粒子100g投入300ml氧化鋁製坩堝中，使用電爐，依500℃施行2小時煅燒而獲得氧化鎂粒子。
[實施例15]
除了將煅燒溫度變更為650℃之外，其餘均依照與實施例14同樣地獲得氧化鎂粒子之後，利用3.0重量%硬脂酸施行表面處理。
[實施例16]
除了將煅燒溫度變更為700℃之外，其餘均依照與實施例14同樣地獲得氧化鎂粒子。
[實施例17]
將實施例8所獲得乾燥氫氧化鎂粒子100g投入300ml氧化鋁製坩堝中，使用電爐，依650℃施行2小時煅燒而獲得氧化鎂粒子。
[比較例E]
將比較例A所獲得乾燥氫氧化鎂粒子100g投入300ml氧化鋁製坩堝中，使用電爐，依650℃施行2小時煅燒而獲得氧化鎂粒子。
[比較例F]
除了將所使用乾燥氫氧化鎂粒子變更為比較例B所獲得者之外，其餘均依照與比較例E同樣地獲得氧化鎂粒子。
[比較例G]
除了將所使用乾燥氫氧化鎂粒子變更為比較例C所獲得者之外，其餘均依照與比較例E同樣地獲得氧化鎂粒子。
[比較例H]
除了將所使用乾燥氫氧化鎂粒子變更為比較例D所獲得者之外，其餘均依照與比較例E同樣地獲得氧化鎂粒子後，利用3.0重量%硬脂酸施行表面處理。
(氧化鎂)
本發明氧化鎂粒子係具有微小且均勻的粒徑。由本發明氧化鎂粒子(實施例11)的SEM照片(圖14)、及粒度分佈(圖15)得知，並沒有明顯的凝集物，可確認到具有微小且均勻的粒徑。
針對實施例11~17及比較例E~H，相關處理條件(原 料濃度、原料使用量、反應率、熱處理溫度、熱處理時間、漿料濃度、煅燒溫度、煅燒時間)、所獲得氧化鎂粒子的特性(BET比表面積、粒度、有無表面處理)、硫化物性(M200、M400、M600、TB、EB、蕭氏A、壓縮永久變形、焦化時間)、耐熱老化性及成形品分散狀態的評價，係如表4所示。
[實施例18~22及比較例I~M(樹脂組成物)] (非交聯之樹脂組成物) [實施例18]
實施例4的氫氧化鎂粒子利用2重量%硬脂酸施行表面處理，依105℃施行16小時乾燥，再依120℃施行2小時乾燥，相對於EVA(EVAFLEX V421三井-杜邦聚合化學股份有限公司)90重量份，將經上述處理過的氫氧化鎂粒子150重量份、改質劑α-烯烴共聚合體(TAFMER MH7020)10重量份、酚系抗氧化劑(IRGANOX1010)0.5重量份、及硫系抗氧化劑(DLTDP)0.5重量份，利用連續混練擠出機(KCS Engineering股份有限公司KCK80×2-35VEX)，依160~200℃進行熔融混合，所擠出的樹脂組成物股條利用造粒機切斷後，利用真空乾燥機(TABAIESPEC股份有限公司製LCV-242)依60℃施行乾燥而製作顆粒。
所獲得顆粒利用小型批次式混練機(Brabender公司製)，依130~160℃施行15分鐘混練，再將呈橢圓狀取出物利用熱壓機(神藤金屬工業股份有限公司ANSF-50HH/C)，依160℃製作厚1mm薄片。
[比較例I]
除了將所使用氫氧化鎂粒子變更為比較例A的氫氧化鎂粒子之外，其餘均依照與實施例18同樣地獲得樹脂組成物的顆粒及薄片。
[比較例J]
除了事先準備MV：4.31μm、D50/MV：0.86、BET比 表面積：30m2/g的氫氧化鎂粒子，並將所使用的氫氧化鎂粒子變更為上述氫氧化鎂粒子之外，其餘均依照與實施例18同樣地獲得樹脂組成物的顆粒及薄片。
(過氧化物交聯之樹脂組成物) [實施例19]
將實施例4的氫氧化鎂粒子利用2重量%硬脂酸施行表面處理，再依105℃施行16小時乾燥，並依120℃施行2小時乾燥，再相對於EVA(EVAFLEX V421三井-杜邦聚合化學股份有限公司)90重量份，將上述經處理過氫氧化鎂粒子150重量份、改質劑之α-烯烴共聚合體(TAFMER MH7020)10重量份、酚系抗氧化劑(IRGANOX1010)0.5重量份、及硫系抗氧化劑(DLTDP)0.5重量份，利用連續混練擠出機依160~200℃施行熔融混合，所擠出的樹脂組成物股條利用造粒機切斷後，利用真空乾燥機依60℃施行乾燥而製作顆粒。
所獲得顆粒係相對於樹脂成分100重量份(EVA90重量份與改質劑之α-烯烴共聚合體10重量份的合計)，摻合過氧化物(DCP)1重量份，利用小型批次式混練機依115℃施行10分鐘熔融混合，再將呈橢圓狀取出物利用熱壓機依120℃成形為厚2mm，再依180℃成形為厚1mm之經交聯的薄片。
[比較例K]
除了將所使用氫氧化鎂粒子變更為比較例A的氫氧化鎂粒子之外，其餘均依照與實施例19同樣地獲得樹脂組成物的顆粒、及交聯的薄片。
[比較例L]
除了事先準備MV：4.31μm、D50/MV：0.86、BET比表面積：30m2/g的氫氧化鎂粒子，並將所使用的氫氧化鎂粒子變更為上述氫氧化鎂粒子之外，其餘均依照與實施例19同樣地獲得樹脂組成物的顆粒、及交聯的薄片。
(矽烷交聯之樹脂組成物) [實施例20]
針對實施例5的氫氧化鎂粒子利用0.3重量%矽烷偶合劑施行表面處理，依105℃施行16小時乾燥，再依120℃施行2小時乾燥，相對於矽烷交聯性EVA樹脂(LINKLON XVF600N三菱化學股份有限公司)87重量份，將上述經處理過的氫氧化鎂粒子135重量份、改質劑之α-烯烴共聚合體(TAFMER MH7020)10重量份、酚系抗氧化劑(IRGANOX1010)0.5重量份、及硫系抗氧化劑(DLTDP)0.5重量份，利用小型批次式混練機依160~200℃施行混合熔融，而製得橢圓狀樹脂組成物。
所獲得橢圓狀樹脂組成物係相對於樹脂成分97重量份(矽烷交聯性EVA樹脂87重量份與改質劑之α-烯烴共聚合體10重量份合計)，摻合交聯促進觸媒母料3重量份，利用小型批次式混練機依180℃施行10分鐘熔融混合，將再度呈橢圓狀取出物利用熱壓機依160℃成形為厚2mm，再依180℃成形為厚1mm。所成形的樹脂組成物在80℃離子交換水中浸漬24小時，獲得交聯的薄片。
[實施例21]
除了所使用的氫氧化鎂粒子變更為實施例4的氫氧 化鎂粒子，並將摻合量變更為140份之外，其餘均依照與實施例20同樣地獲得交聯的薄片。
[實施例22]
除了所使用的氫氧化鎂粒子變更為實施例4的氫氧化鎂粒子之外，其餘均依照與實施例20同樣地獲得交聯的薄片。
[比較例M]
除了事先準備MV：0.87μm、D50/MV：0.83、BET比表面積：6m2/g的氫氧化鎂粒子，並將所使用的氫氧化鎂粒子變更為上述氫氧化鎂粒子，且將摻合量變更為140份之外，其餘均依照與實施例20同樣地獲得交聯的薄片。
[比較例N]
除了將所使用氫氧化鎂粒子的摻合量變更為150份之外，其餘均依照與比較例M同樣地獲得交聯的薄片。
針對實施例18~19及比較例I~L，施行樹脂組成物的流動性、著色性及拉伸特性評價，如表5所示。
針對實施例20~22及比較例M~N，施行樹脂組成物的拉伸特性評價及燃燒性評價，如表6所示。
(樹脂組成物)
因為本發明的氫氧化鎂粒子係屬於尺寸整合的微小粒子，因而具有摻合其的樹脂組成物極少發生變色(變黃)情形的特徵(實施例18、19)。另一方面，經摻合習知雖微小但未整合之氫氧化鎂粒子的樹脂組成物，相較於本發明樹脂組成物之下，多數發生變色(變黃)(比較例I、J、K、L)。
本發明樹脂組成物係與擠出加工性具相關性的MFR(熔體流動速率)良好(實施例18)，亦具有優異的難燃性與拉伸特性(實施例20、21)。
(發明效果)
根據本發明之製造方法，可製造具有微小且均勻粒 徑、高純度且分散性優異的氫氧化鎂粒子。本發明的製造方法因為依0~100℃較低溫度施行熱處理，因而所獲得氫氧化鎂粒子具有結晶結構呈熱力學不穩定的特徵。故，在水洗步驟中，可將Cl離子、SO4離子、鎳、鉻、鉛、鋅、鋁等金屬等等雜質從生成物中輕易除去。
再者，本發明的氫氧化鎂粒子係具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異。因為本發明的氫氧化鎂粒子係依0~100℃較低溫度施行熱處理而製造，因而相較於依較高溫度施行熱處理的氫氧化鎂之下，結晶結構呈熱力學不穩定，且OH的脫離溫度較低。故，難燃性優異。本發明的氫氧化鎂粒子係Cl離子、SO4離子、鎳、鉻、鉛、鋅、鋁等金屬的含有量較少。又，本發明的氫氧化鎂粒子在有機高分子材料、無機材料的用途，可實現均勻混練或均勻塗佈處理。
再者，本發明的氧化鎂粒子係具有微小且均勻粒徑、高純度且分散性優異。本發明的氧化鎂粒子係鎳、鉻、鉛、鋅、鋁的含有量較少。又，本發明的氧化鎂粒子在有機高分子材料、無機材料的用途，可實現均勻混練或均勻塗佈處理。
(產業上之可利用性)
本發明的氫氧化鎂粒子可有效使用為高分子材料的難燃劑、非水系二次電池用分隔件的無機填充劑。本發明的氧化鎂粒子可有效使用為有機高分子材料的吸酸劑、除臭劑、電磁鋼材料、樹脂的填充劑、觸媒及觸媒的載體等。
再者，因為本發明的氫氧化鎂及氧化鎂粒子係鎳、鉻、鉛、鋅、鋁的混入量較少，因而可利用於電子材料、醫藥品原 料、飲食料品的添加劑。又，可利用於化妝品、食品、醫藥的pH調節劑、高分子的安定劑、微粒子的水滑石等合成原料。

Claims (14)

  1. 一種氫氧化鎂粒子之製造方法，係包括有下述各步驟：(i)使可溶性鎂鹽的水溶液與鹼水溶液進行反應，而製造含有氫氧化鎂粒子的漿料；(ii)將所獲得漿料在大氣壓下，依0~100℃施行5~500小時熱處理；(iii)從經熱處理的漿料中，分離精製含氫氧化鎂粒子的濾餅；以及(iv)使經分離精製的濾餅乾燥而獲得氫氧化鎂粒子。
  2. 如請求項1之製造方法，其中，可溶性鎂鹽係氯化鎂或硫酸鎂。
  3. 如請求項1之製造方法，其中，鹼水溶液係氫氧化鈉的水溶液。
  4. 如請求項1之製造方法，其中，使0.1~5.7mol/L的可溶性鎂鹽、與1.0~18.0N的鹼水溶液進行反應。
  5. 如請求項1之製造方法，其中，所獲得之氫氧化鎂粒子係(a)平均二次粒徑(MV)為50~800nm；(b)D50/MV為0.70~0.99；其中，D50係利用雷射繞射散射式粒度分佈測定所獲得之體積基準的累積50%粒徑；(c)在空氣環境中依10℃/分升溫時的熱重量分析中，OH脫離溫度為360~388℃。
  6. 一種氫氧化鎂粒子，係(a)平均二次粒徑(MV)為50~800nm；(b)D50/MV為0.70~0.99；其中，D50係利用雷射繞射散射式粒度分佈測定所獲得之體積基準的累積50%粒徑；(c)在空氣環境中依10℃/分升溫時的熱重量分析中，OH脫離溫度為360~388℃。
  7. 如請求項6之氫氧化鎂粒子，其中，Cl離子含有量係50~300ppm。
  8. 如請求項6之氫氧化鎂粒子，其中，SO4離子含有量係50~300ppm。
  9. 如請求項6之氫氧化鎂粒子，其中，BET比表面積係8.0~280m2/g。
  10. 如請求項6之氫氧化鎂粒子，其中，純度係99.5重量%以上。
  11. 如請求項6之氫氧化鎂粒子，其中，Cr、Ni、Ti、Mn、Mo、Fe、Zn、Al、Cd、Co、Pb及Zr的合計含有量係10~150ppm。
  12. 一種氧化鎂粒子，係藉由將請求項6之氫氧化鎂粒子依350~1200℃施行煅燒而獲得。
  13. 一種樹脂組成物，係含有100重量份的合成樹脂、以及0.01~350重量份的請求項6之氫氧化鎂粒子。
  14. 一種樹脂組成物，係含有100重量份的合成樹脂、以及0.01~350重量份的請求項12之氧化鎂粒子。
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