JPH1181035A - ポリオレフィンの成形品 - Google Patents

ポリオレフィンの成形品

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JPH1181035A
JPH1181035A JP10162464A JP16246498A JPH1181035A JP H1181035 A JPH1181035 A JP H1181035A JP 10162464 A JP10162464 A JP 10162464A JP 16246498 A JP16246498 A JP 16246498A JP H1181035 A JPH1181035 A JP H1181035A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高温における強力保持性が良好で、かつ非常
に低いクリープ性、超高モジュラス及び低収縮性を併せ
有する、高強力のポリオレフィン成形品、例えば繊維を
提供する。 【解決手段】 高度に配向された高分子量のポリエチレ
ン繊維をその溶融温度以下約ｌ０℃以内、好ましくは約
５℃以内の温度で延伸し、次いでその繊維をその融点以
下約１０℃以内、好ましくは約５℃以内の温度において
１秒-1未満の延伸レートで後延伸し、そして繊維をその
高度に配向された状態を保持するのに十分な張力の下で
冷却する。これによって、ポリエチレン繊維は低クリー
プ性、高強度、高モジュラス、低収縮性となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高温における強力保
持性の良好な、非常に低いクリープ、超高モジュラス、
低収縮性の高強力ポリオレフィン繊維及びこのような繊
維の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第４，４１３，ｌｌ０号明細書
は、本発明の方法で後延伸して本発明の繊維を製造する
前駆方法及び前駆繊維となし得る従来法繊維と方法を開
示している。この米国特許明細書の内容全部を本発明で
引用、参照するものとする。
【０００３】超高分子量ポリエチレンの希薄溶液から回
転ドラムの表面で生長させた単結晶フィブリルについて
４．７ＧＰａ（〜５５ｇ／ｄ）の引張強度値が、また別
に希薄溶液から生成させ、続いて約２５０倍に二段で延
伸されたポリエチレンの単結晶マットについて２２０Ｇ
Ｐａ（〜２６００ｇ／ｄ）の引張モジユラス値が報告さ
れているけれども、特に商業的かつ経済的に実施可能な
方法で溶液紡糸されたマルチフィラメントの連続繊維に
超高モジユラス及び高強力と非常に低いクリープ性、低
収縮性及び極めて高度に改善された高温性能とを併せ有
せしめることはこれまでに達成されたことはなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高温におけ
る強力保持性が良好で、かつ非常に低いクリープ性、超
高モジュラス及び低収縮性を併せ有する、繊維を含めて
高強力のポリオレフィン成形品を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明の要約 本発明はｌ６０゜Ｆ（７ｌ．ｌ℃）及び３９，ｌ５０ｐ
ｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｍ2）の荷重において測定し
て、次式：
【数４】％／時間＝ｌ．１１×ｌ０10（ＩＶ）
-2.78（モジュラス）-2.11
【０００６】〔式中、ＩＶはデカリン中、ｌ３５℃で測
定した製品の極限粘度（デシリツター／グラム）であ
り、そしてモジュラスは歪速度１１０％／分及び歪ゼロ
における、例えばＡＳＴＭ ８８５‐８１により測定し
た製品の引張モジュラス（グラム／デニール）であ
る。〕で与えられる値の少なくとも半分のクリープ速度
を有するポリオレフィンの成形品に係る。同様の試験法
については、米国特許第４，４３６，６８９号明細書、
第４欄、３４頁を参照されたい。この米国特許明細書も
その全体を本発明において引用、参照するものとする。
好ましくは、製品は繊維であり、繊維は好ましくはポリ
オレフィンであり、ポリオレフィンは好ましくはポリエ
チレンである。ポリエチレン繊維が最も好ましい。
【０００７】本発明は、また、後延伸されており、それ
によって引張モジュラスに少なくとも約１０％の増加
が、また１６０゜Ｆ（７１．ｌ℃）及び３９，１５０ｐ
ｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2）の荷重において測定
したクリープ速度に少なくとも約２０％の低下が達成さ
れている高強度、高モジュラス、低クリープ性の高分子
量ポリエチレン繊維に係る。
【０００８】本発明のもう１つの態様は、後延伸されて
おり、それによつてｌ６０゜Ｆ（７ｌ．ｌ℃）、３９，
ｌ５０ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2）の荷重にお
いて測定したクリープ速度に少なくとも約２０％の低下
が達成され、かつ少なくとも約１５℃高い温度において
後延伸前の同一繊維と同じ強力が保持されている高強
度、高モジュラス、低クリープ性の高分子量ポリエチレ
ン繊維に係る。この繊維は好ましくは１３５℃で測定し
て約２．５％未満の総繊維収縮率を有する。本発明の繊
維は、また、好ましくは、繊維の分子量が少なくとも８
００，０００であるとき、少なくとも約３２グラム／デ
ニール（２．７７ＧＰａ）の強力を有する。他方、繊維
の重量平均分子量が少なくとも約２５０，０００である
ときは、強力は少なくとも約２０グラム／デニール
（１．７３ＧＰａ）であるのが好ましい。
【０００９】本発明の他の態様は、後延伸されていて、
それによって引張モジュラスに約ｌ０％の増加が達成さ
れ、かつ少なくとも約１５℃高い温度において後延伸前
の同一繊維と同じ強力が保持されている高強度、高モジ
ュラス、低クリープの高分子量ポリエチレン繊維に関す
る。
【００１０】本発明の更に他の態様は、例えば約５〜
ｌ，０００，０００デニールの任意の繊度、少なくとも
約８００，０００の重量平均分子量、少なくとも約ｌ，
６００グラム／デニール（ｌ３３．７ＧＰａ）の引張モ
ジュラス及びｌ３５℃において２．５％未満の総繊維収
縮率を有する高強度、高モジュラス、低クリープ、低収
縮性の後延伸された高分子量マルチフィラメント繊維に
関する。この繊維は、好ましくは、ｌ６０゜Ｆ（７ｌ．
ｌ℃）、３９，１５０ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ
2）において０．４８％／時間未満のクリープを有す
る。繊維が効率的に後延伸されていると、その繊維の強
力は、好ましくは、少なくとも約２５℃高い温度におい
て繊維が後延伸される前に持つ強力と同じである。
【００１１】本発明の方法は、高度に配向された高分子
量のポリエチレン繊維をその溶融温度以下約ｌ０℃以
内、好ましくは約５℃以内の温度で延伸し、次いでその
繊維をその融点以下約１０℃以内、好ましくは約５℃以
内の温度において１秒-1未満の延伸レート（drawing ra
te）で後延伸し、そして繊維をその高度に配向された状
態を保持するのに十分な張力の下で冷却することから成
る低クリープ性、高強度、高モジュラスの高分子量ポリ
エチレン繊維の製造法である。ここで、融点とは繊維中
の主成分に寄因する第一の主たる吸熱が認められる温度
を意味し、例えばポリエチレンについてはほぼ１４０〜
１５１℃である。代表的な測定法は実施例１に説明され
ている。本来溶液紡糸で形成するのが好ましい。好まし
い後延伸温度は約１４０〜１５３℃である。好ましい方
法では、未延伸繊維につき少なくともｌ０％増加したモ
ジュラスと１６０゜Ｆ（７１．ｌ℃）及び３９，１５０
ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2）の荷重において少
なくとも約２０％低いクリープを持つ後延伸繊維が与え
られる。繊維の冷却中は高度に配向された状態を得るた
めに繊維に張力を保持せしめるのが好ましい。好ましい
張力は少なくとも２グラム／デニールである。繊維は後
延伸の前に少なくとも９０℃以下に冷却するのが好まし
い。
【００１２】本発明の方法においては、冷却後であるが
後延伸前に約１００〜ｌ５０℃の温度において少なくと
も約０．２分間繊維をアニーリングすることが可能であ
る。好ましいアニーリング温度は約ｌ１０〜１５０℃
で、アニーリング時間は約０．２〜２００分である。本
発明の後延伸法は、少なくとも１回以上繰り返してもよ
い。
【００１３】本発明において、延伸レートとは延伸速度
差を延伸ゾーンの長さで割った商を意味する。例えば、
延伸されている繊維又はヤーンがｌ０ｍの延伸ゾーンに
ｌ０ｍ／分で供給され、２０ｍ／分の速度で引き出され
るとすれば、延伸レートは（２０ｍ／ｍ−ｌ０ｍ／ｍ）
÷ｌ０ｍ＝１分-1又は０．０ｌ６６７秒-1である。米国
特許第４，４２２，９９３号明細書、第４欄、第２６〜
３ｌ行を参照されたい。この米国特許明細書の全体を本
発明で引用、参照するものとする。
【００１４】発明の詳しい記述 本発明の繊維は帆布、船の索具、ロープ及びケーブル
に、また熱可塑性又は熱硬化性樹脂、エラストマー、コ
ンクリート、運動装具品、ボートの船穀及び円材、各種
低重量、高性能の軍用及びエアロスペース用途、高性能
電気絶縁、レードーム、高圧容器、診療器具、及び移植
材料、縫合糸及び人工補装器を含めて他の医療用途の強
化用繊維として有用である。
【００１５】本発明の方法で後延伸されるべき前駆ヤー
ン又は供給ヤーンは米国特許第４，５５ｌ，２９６号又
は同第４，４ｌ３，ｌ００号明細書に記載の方法で、又
は次の実施例で説明される高速法で製造することができ
る。供給ヤーンはまた融点近くで最終延伸を行う他の公
知の方法、例えば米国特許第４，４２２，９３３号明細
書に記載の方法でも製造できる。
【００１６】実施例ｌ：超高粘度ポリエチレンからの供
給ヤーンの製造 米国特許第４，５５１，２９６号明細書に記載の方法で
１９フィラメントのポリエチレンヤーンを製造した。出
発重合体はＩＶ２６（ＭＷ＝約４×ｌ０6）のポリエチ
レンであった。これを鉱油に２４０℃の温度において濃
度６ｗｔ％で溶解させた。重合体溶液をホール径０．０
４０″（０．１０ｌ６ｃｍ）のｌ９フィラメント用ダイ
から紡糸した。この溶液状フィラメントを急冷前にｌ．
０９／ｌ比で延伸した。得られたゲルフィラメントを室
温において７．０６／１比で延伸した。抽出、乾燥され
たキセロゲルフィラメントを６０℃においてｌ．２／ｌ
比で、ｌ３０℃において２．８／ｌ比で、そして１５０
℃においてｌ．２／ｌ比で延伸した。最終引取速度は４
６．２ｍ／ｍであった。このヤーンは次の引張特性を有
していた。
【００１７】 繊度：２５８デニール 強力：２８．０ｇ／ｄ（２４．３ＧＰａ） モジュラス：９８２ｇ／ｄ（８５．１ＧＰａ） 伸度：４．１％
【００１８】この前駆ヤーンの溶融温度をＴＡＤＳ・デ
ータ一・ステーション（TADS DataStation）を持つパー
キンーエルマー（Perkin-Elmer）ＤＳＣ−２を使用する
差動走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した。測定は、３ｍｇ
の無拘束試料についてアルゴン中、加熱速度ｌ０℃／分
で行った。ＤＳＣによる測定は、３定量で、１４６℃、
１４９℃及び１５６℃に主融点のピークを持つ多溶融吸
熱であることを示した。
【００１９】実施例２：高粘度ポリエチレンからの供給
ヤーンの製造 米国特許出願第６９０，９ｌ４号明細書に記載の方法で
ｌｌ８フィラメントのヤーンを製造した。出発重合体は
ＩＶ７．１（ＭＷ＝約６３０，０００）のポリエチレン
であった。これを鉱油に２４０℃において８ｗｔ％の濃
度で溶解させた。この重合体溶液を孔径０．０４０″
（０．ｌ０ｌ６ｃｍ）のｌｌ８フィラメント用ダイから
紡糸した。この溶液状フィラメントを急冷前に８．４９
／ｌ比で延伸した。そのゲルフィラメントを室温で４，
０／ｌ比で延伸した。抽出、乾燥されたキセロゲルフィ
ラメントを、５０℃においてｌ．ｌ６／ｌ比、ｌ２０℃
において３．５／ｌ比及び１４５℃において１．２／１
比で延伸した。最終引取速度は８６．２ｍ／ｍであっ
た。このヤーンは次の引張特性を有していた。
【００２０】 繊度：２０３デニール 強力：２０．３ｇ／ｄ（ｌ．８ＧＰａ） モジュラス：７８２ｇ／ｄ（６９．８ＧＰａ） 伸度：４．６％
【００２１】この前駆ヤーンについて行ったＤＳＣ測定
は、二重定量で、１４３℃と１４４℃に主溶融ピークを
持つ二重吸熱であることを示した。
【００２２】実施例３：超高粘度ポリエチレンからの高
速での供給ヤーンの製造 溶剤抽出、乾燥ヤーンの延伸を、５個の通常の大きなゴ
デット延伸ロールと、最初にある仕上げ剤アプリケータ
ーロールと、２０〜５００ｍ／ｍ、典形的にはこの範囲
の中間速度で作動する引取ワインダーとを有する多段式
延伸装置でイン−ラインで行ったことを除いて米国特許
第４，４ｌ３，１ｌ０号明細書、実施例１に記載の方法
でｌｌ８フィラメントのポリエチレンヤーンを製造し
た。但し、上記引取速度は製品物性と速度及び経済性と
の兼ね合いで決まるものである。すなわち、低速である
ほどより良好なヤーン物性が得られるが、より高速では
現在のノウハウではより良好な物性とはならない代りに
ヤーンのコストが下がる。米国特許第４，４１３，１ｌ
０号明細書に記載の方法と装置について変更点を以下に
説明する。
【００２３】鉱油を含有する一部配向ヤーンを洗浄装置
内でトリクロロトリフルオロエタン（TCTFE）で抽出し
た後、ドライヤーロールで引き取って溶剤を蒸発させ
た。この“−部配向乾燥ヤーン”を次に多段式延伸装置
で延伸した。下記は延伸工程の詳細な１例である。
【００２４】洗浄装置から引き取った８０重量％のＴＣ
ＴＦＥを含有するヤーンを、繊度コントロールが確実に
行われるように、またＴＣＴＦＥ約５％まで乾燥する第
一段の乾燥段階を構成するように、第一ドライヤーロー
ルで定速で引き取った。約１１０±ｌ０℃の温度におけ
るドライヤーロール間での延伸は延伸比１．０５〜１．
８で行い、その際張力はほぼ４，０００±１，０００ｇ
であつた。
【００２５】静的コントロールと最適加工性能を得るた
めに、ＴＣＴＦＥ含量が約１重量％となったヤーンに、
このヤーンが第二ドライヤーロールを離れるとき典形的
なヤシ油タイプの仕上げ剤を施した。約６０℃の第二ド
ライヤーロールと第一延伸ロール間の延伸比は、仕上げ
剤の冷却効果の故に、最低（Ｄ．Ｒ．＝１．１０〜１．
２）に保った。この段階の張力はほぼ５５００±ｌ００
０ｇであった。
【００２６】第一延伸ロールから最終延伸ロールまでの
各段階においては最大延伸をかけた。第一延伸ロールと
第二延伸ロール間では１３０±５℃でヤーンを延伸し
（Ｄ．Ｒ．＝１．５〜２．２）、その際張力は６０００
±１０００ｇであった。次の段階（第二ロールと第三ロ
ール）においてはヤーンを昇温下で延伸し（１４０〜１
４３℃±１０℃、Ｄ．Ｒ．＝ｌ．２）、この場合の張力
はほぼ８０００±１０００ｇであった。第三ロールと第
四又は最終ロール間では前段階より低い好ましい温度
（１３５±５℃）において延伸比１．１５、張力ほぼ８
５００±１０００ｇでヤーンを延伸した。延伸ヤーン
を、それがワインダーに巻き取られる前に、最終ロール
上で張力下において冷却させた。この延伸前駆ヤーン、
すなわち供給ヤーンは繊度１２００デニール、最終伸度
（ＵＥ）３．７％、最終引張強度（ＵＴＳ）３０ｇ／ｄ
（〜２．５ＧＰａ）及びモジュラスｌ２００ｇ／ｄ（〜
ｌ００ＧＰａ）であった。
【００２７】実施例４：後延伸 実施例３の方法で表１、試料１及び４に示される性質を
有する２種の前駆ヤーンを製造した。これらの前駆供給
ヤーンを８０℃以下の温度まで４ｇ／ｄ（〜０．３ＧＰ
ａ）より大きい張力下で冷却し、表１に示される延伸温
度と延伸率（％）で延伸して試料２、３及び５〜９とし
て示される物性を達成した。試料２及び３は試料１の供
給ヤーン、すなわち前駆ヤーンから製造し、試料５〜９
は供給ヤーン４から製造した。延伸速度はｌ８ｍ／ｍ
で、ｌ２ｍの延伸ゾーン（４ｍの炉を３回通過）を横断
した。試料９のフィラメントは延伸が完結すると被断し
始めた。延伸中にヤーンにかかった張力は、ｌ４０．５
℃では約８．６〜ｌｌ．２ポンド（３．９〜５．ｌ０ｋ
ｇ）、ｌ４９℃では約６．３〜７．７ポンド（２．８６
〜３．５ｋｇ）であった。
【００２８】実施例５：２段後延伸 実施例３の方法で表２、試料１に示す物性を有する前駆
供給ヤーンを製造し、長さ約４ｍの炉の中で、各段階当
り４ｍ、４回通過（全１６ｍ）で、２段階で引っぱり、
すなわち延伸して表２に示す延伸率においてそれぞれの
物性を達成した。ヤーンは各延伸工程前に４ｇ／ｄ
（０．３４６ＧＰａ）以上の張力下で８０℃以下に冷却
した。最終引取速度は約２０ｍ／ｍであつた。
【００２９】実施例６：加撚供給ヤーンの２段後延伸 実施例３の方法で表３、試料５に示される性質を有する
前駆供給ヤーンを製造し、表３に記載の条件で引っぱり
（延伸し）、同表に示す性質を得た。延伸前に通常のリ
ングツィスターでヤーンにインチ当り３／４個の撚りを
かけた。リングツィスターは、表３、試料５の供給ヤー
ンの物性に見られるようにその物性を下げる。本発明の
方法ではモジュラスがほとんど２倍になることに注目さ
れたい。最終引取速度は約２０ｍ／ｍであった。
【００３０】実施例７：後延伸されたブレード 常法で８本の供給ヤーン（表３の試料５）を一緒に編組
することによってブレードを作った。このブレードは表
４、試料１に示す性質を有していた。このブレードを、
表４に示す条件下で常用のリッツラー装置（Litzler un
it）で延伸して同表に与える性質を達成した。この場合
もモジュラスは約２倍又はそれ以上になり、また強力は
約２０〜３５％増加した。
【００３１】本発明の後延伸法は、高分子量のポリオレ
フィンから作られ、前以つて配向されたテープ、フィル
ム及び布帛、特に織物にも適用することができ、従って
本発明はこのような方法も意図するものである。この後
延伸は、フィルムの配向技術で公知の二軸延伸で、また
織物技術で公知のテンターフレームを用いて、あるいは
テープについては−軸延伸で行うことができる。後延伸
されるテープ、フィルム又は布帛は、好ましくは延伸さ
れる重合体の融点近くの温度でより高速で配向（例えば
延伸）させることによって高度に配向されているか、又
は高度に配向された繊維から構成されているべきであ
る。後延伸は、ポリオレフィンの融点以下５℃以内の温
度で、１秒-1以下の延伸レートで少なくとも１方向に行
うべきである。
【００３２】実施例４〜６についてのクリープ値 室温試験 実施例５、表２、試料１の供給前駆ヤーンを対照ヤーン
として用いた。このヤーンは、室温、約３０％被断強度
（ＵＴＳ）の荷重でのクリープ測定に関する表５では、
試料１と標識されている。表５、試料２は実施例４の方
法で製造した典形的なヤーンであり、表５、試料３は表
１、試料２である。本発明のヤーンのクリープ値は初め
対照ヤーンの７５％未満、すなわち対照ヤーンの半分よ
り低く、５３時間後は２５％未満又はそれより低い値ま
で改善される。
【００３３】７ｌ℃におけるクリープ試験 ｌ６０゜Ｆ（７ｌ．ｌ℃）、ｌ０％荷重における加速試
験において、本発明のヤーンはクリープ値に対照ヤーン
を越える更に一層劇的な改善を示す。クリープは米国特
許第４，４１３，ｌｌ０号明細書、第ｌ５欄の第６行か
ら始まる箇所に更に詳しく定義されている。この温度で
本発明のヤーンは対照ヤーンのクリープ値の約ｌ０％に
過ぎない。
【００３４】表６において、試料１は表１、試料１の供
給ヤーンであり、試料２は表１、試料７のヤーンであっ
て、本発明のものであり、試料３は表１、試料８のヤー
ンである。
【００３５】昇温下での物性の保持 図１は、対照ヤーンと本発明の２本のヤーンの、３種の
試料についてｌ４５℃までの温度で測定した強力（ＵＴ
Ｓ）のグラフである。ヤーンは全てフィラメントｌ０本
のフィラメント束として試験した。対照ヤーンは表１、
試料１のような供給ヤーンの典的的なものである。８０
０デニールと標識したデータ一と曲線のヤーンは表１、
試料７のような典形的な後延伸ヤーンであり、同様に６
００デニールのものは表２、試料３のような典形的な二
段延伸ヤーン又は表２、試料２のような一段延伸ヤーン
である。６００デニールのヤーンは従来法の対照ヤーン
より約３０℃以上高い温度において同じ強力を保持し、
また８００デニールのヤーンは１３５℃以上まで約２０
℃以上高い温度において同じ強力を保持していることに
注目されたい。
【００３６】収縮 同様に、ヤーンを融点までの温度に加熱するとき、本発
明のヤーンは表７に示されるように自由（無拘束）収縮
がはるかに低い。自由収縮は、９．３ｇの重量を用いる
ＡＳＴＭ Ｄ８８５、セクション３０．３の方法で、指
定された温度において１分間測定した。試料は７０゜Ｆ
（２ｌ．ｌ℃）及び相対湿度６５％で少なくとも２４時
間状態調節し、緩和させる。試料はそれぞれのデニール
については前記の通りである。
【００３７】表２、試料５のような４００デニールの試
料が二段後延伸で得られた典形的なヤーンである。
【００３８】アニーリング 本発明のヤーンをアニーリング／後延伸法で製造した。
１つの前駆モードにおいて、アニーリングは後延伸に先
き立って巻回パッケージに対して行った。これが“オフ
ーライン”アニーリング（“off-line" annealing）で
ある。もう１つの方法において、ヤーンは二段延伸べン
チに通し、第一段では最低延伸を行い、第二段で最大延
伸を行うことによって後延伸操作と“イン−ライン（in
-line）”、すなわち“直列”でアニーリングした。
【００３９】超高分子量のヤーン “オフーライン”アニーリング 前記実施例１から得たヤーンの巻回ロールを温度１２０
℃に保たれた強制対流エア・オーブンに入れた。１５分
の終点でヤーンをオーブンから取り出し、室温まで冷却
し、１５０℃に保たれた加熱延伸ゾーンに４ｍ／分の速
度で供給した。ヤーンは延伸ゾーンの移動中に１．８／
１比で延伸された。アニーリングされ、かつ再延伸され
たヤーンの引張特性、クリープ及び収縮率を表８に示
す。そのクリープのデーターはまた図２にもプロットさ
れている。実施例１で得た前駆（供給）ヤーンと比較し
て、アニーリングされ、かつ再延伸されたヤーンは強度
が１９％、モジュラスが１４６％高いことが分かる。１
６０゜Ｆ（７１．１℃）、３９，１５０ｐｓｉ（２７５
８．３ｋｇ／ｃｍ2）におけるクリープ速度はその初め
の値の１／１９まで低下し、また１４０℃におけるヤー
ンの収縮率はその初めの値の１／４であった。
【００４０】従来法の高モジュラスヤーン（米国特許第
４，４１３，１１０号明細書、実施例５４８）と比較し
て、アニーリング／後延伸ヤーンはモジュラスが５％高
く、１６０゜Ｆ（７１．１℃）、３９，１５０ｐｓｉ
（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2）におけるクリープ速度は
１／５ほどの大きさ（０．１０５％／時間対０．４８％
／時間）で、１４０℃における収縮率はより小さく、よ
り均一であった。
【００４１】“イン−ライン”アニーリング 前記実施例１で得た超高分子量のヤーン試料を４ｍ／分
の速度で二段延伸ベンチに供給した。第一ゾーン、すな
わちアニーリングゾーンは１２０℃の温度を保った。ヤ
ーンはこのゾーンを移動中に１．１７／１比で延伸され
た。ヤーン張力はその移動を止めない最少張力であっ
た。第二ゾーン、すなわち再延伸ゾーンは１５０℃の温
度に保った。ヤーンはこのゾーンの移動中に１．９５／
１比で延伸された。このイン−ラインアニーリングさ
れ、かつ再延伸されたヤーンの引張特性、クリープ及び
収縮率を表８に示す。クリープのデーターはまた図２に
も示される。前駆ヤーン（実施例１）に比較して、イン
−ラインアニーリングされ、かつ再延伸されたヤーンは
強力が２２％高く、モジュラスが１２８％高かった。１
６０゜Ｆ（７１．１℃）、３９，１５０ｐｓｉ（２７５
８．３ｋｇ／ｃｍ2）におけるクリープ速度はその初め
の値の１／２５まで低下し、また１４０℃におけるヤー
ンの収縮率はその初めの値の約８／１であった。
【００４２】従来法の高モジュラスヤーン（米国特許第
４，４１３，１１０号明細書、実施例５４８）と比較し
ては、イン−ラインアニーリングされ、かつ再延伸され
たヤーンは１６０゜Ｆ（７１．１℃）、３９，１５０ｐ
ｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2）において１／６のク
リープ速度（０．０８％時間対０．４８％／時間）を示
し、また１４０℃における収縮率は１／２ほどの大きさ
で、より均一であった。
【００４３】高分子量のヤーンの“オフ−ライン”アニ
ーリング 前記実施例２で得たヤーン試料の巻回ロールを１２０℃
の温度に保たれた強制対流エア・オーブンに入れた。６
０分の終点でヤーンをオーブンから取り出し、室温まで
冷却し、１１．２ｍ／分の速度で１４４℃に保たれた加
熱延伸ゾーンに供給した。ヤーンはこの延伸ゾーンを移
動する間に２．４／１比で延伸された。アニーリング／
再延伸ヤーンの引張特性、クリープ及び収縮率を表９に
示す。
【００４４】実施例２で得た前駆ヤーンに比較して、ア
ニーリング／再延伸ヤーンは強力が１８％高く、モジュ
ラスが９２％高かった。アニーリング／再延伸ヤーンの
クリープ速度は、アニーリング及び再延伸せずに製造し
た、分子量が再延伸ヤーンよりはるかに高いヤーンのク
リープ速度に匹敵するものであった。クリープ速度は前
駆ヤーンの２％であった。
【００４５】実施例８〜１３ 米国特許第４，５５１，２９６号明細書で検討されてい
る方法で数本の、フィラメント数１９本のポリエチレン
ヤーンを製造した。出発重合体はＩＶ２６（ＭＷ＝ほぼ
４×１０6）のものであった。重合体を鉱油に温度２４
０℃で６重量％の濃度で溶解した。重合体溶液をホール
直径０．０４″（０．１０１６ｃｍ）の１９フィラメン
ト用ダイから紡糸した。溶液状フィラメントを急冷に先
立って１．１／１比で延伸した。その抽出されたゲルフ
ィラメントを室温で最大限度まで延伸した。乾燥された
キセロゲル繊維を６０℃で１．２／１比で延伸し、次い
で１３０℃及び１５０℃で最大限度まで（各ヤーンで異
なる）延伸した。延伸は１６ｍ／分の供給速度で行っ
た。これら一次延伸ヤーンの引張特性を表１０、第１欄
に示す。
【００４６】上記一次延伸ヤーンを定長で１２０℃にお
いて１時間アニーリングした。アニーリングしたヤーン
の引張特性を表１０、第２欄に示す。アニーリングした
ヤーンを１５０℃において４ｍ／分の供給速度で再延伸
した。再延伸ヤーンの性質を表１０、最終欄に示す。最
終欄の２個又は３個の数字は別々に２回又は３回行った
延伸実験の結果を示す。
【００４７】実施例９〜１３の同様の結果を表１１〜１
５にそれぞれ示す。
【００４８】かくして、紡糸及び一次延伸条件として従
来の条件を用い、それによって普通のモジュラスと安定
性を持つヤーンを得ても、本発明の方法は高度に安定な
超高モジュラスのマルチフィラメントヤーンを製造する
能力を与える。
【００４９】考察 他のポリオレフィン、特にポリプロピレンのようなポリ
オレフィンも高分子量（高粘度）ポリエチレンに関して
見い出された改良の程度と同様の高度に改良された性質
を持つと思われる。
【００５０】本発明のヤーンのこれら卓越した性質は、
供給ヤーンがすでに相当程度まで配向されているとき、
例えば高度に配向された高分子量のポリオレフィン、好
ましくはポリエチレン繊維又はヤーンをその融点以下５
〜１０℃以内の温度で延伸することによって、すなわち
表面に生長したフィブリルを同温度で延伸することによ
って得られる。しかして、好ましくは繊維の融点が１４
０℃以上であると、この前駆ヤーン又は供給ヤーンは、
好ましくは張力下で冷却又はアニーリングされ、次いで
その融点近くの温度（好ましくは融点以下約５〜ｌ０℃
以内の温度）で被断しない最大限までゆっくり後延伸さ
れる。後延伸はヤーンの性質に最早改良が生じなくなる
まで繰り返すことができる。後延伸の延伸レートは供給
ヤーンの最終配向段階よりかなり低いのが好ましく、供
給ヤーンの延伸レートの好ましくは０．ｌ〜０．６：ｌ
の倍率で、そして延伸レートは１秒-1未満である。
【００５１】本発明のヤーンに達成される超高モジュラ
スは、繊維重合体の粘度（分子量）、デニール、フィラ
メントの本数及びフィラメントの形態により変わる。例
えば、繊維ではなくてリボン及びテープである場合、約
１２００ｇ／ｄ（〜ｌ００ＧＰａ）のモジュラスが達成
されるに過ぎないと思われるのに対して、低デニールの
モノフィラメント又はフィブリルは約２４００ｇ／ｄ
（〜２００ＧＰａ）以上のモジュラスを達成することが
期待し得る。実施例１３の低粘度（低分子量）重合体繊
維と実施例ｌ０で後延伸において更に低く延伸されてい
る同様に処理された高粘度（高分子量）重合体繊維とを
比較すると分かるように、モジュラスは分子量と共に増
加する。ほとんど後延伸量に基因するけれども、実施例
から本発明のヤーンはデニールが小さい方がより高デニ
ールの後延伸ヤーンよりも高い引張特性を示すことが分
かる。
【００５２】この試料についてのクリープ測定値は表８
及び図２に示される。これより、クリープ速度は試験の
最初の２０時間にわたつて平均０．４８％／時間である
ことが分かる。
【００５３】収縮率の測定はパーキンーエルマーＴＭＳ
−２の熱化学アナライザーを用い、ヘリウム中、荷重ゼ
ロ、加熱速度ｌ０℃／分で行った。室温からｌ４０℃ま
での温度範囲にわたる累積収縮率の測定値は、３回の測
定でｌ．７％、ｌ．７％及び６．１％であつた。
【００５４】表１６に米国特許第４，４１３，ｌ１０号
明細書、実施例５４８のものである試料２を含めて従来
法の繊維の粘度（ＩＶ）、モジュラス及びクリープ速度
〔１６０゜Ｆ（７１．１℃）、３９，１５０ｐｓｉ（２
７５８．３ｋｇ／ｃｍ2）〕の測定値を示す。
【００５５】表１６のクリープ速度に関するデータは、
次の関係式：
【数５】クリープ速度％／時間＝１．１１×ｌＯ10（Ｉ
Ｖ）-2.78（モジュラス）-2.11
【００５６】とよく相関する。
【００５７】つまり、表１７に示されるように、本発明
の繊維は、上記式で計算して従来法繊維のクリープ値の
約０．２〜約０．４の（すなわち、半分よりかなり低
い）観察、測定されたクリープ値を有する。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【表２】
【００６０】
【表３】
【００６１】
【表４】
【００６２】
【表５】
【００６３】
【表６】
【００６４】
【表７】
【００６５】
【表８】
【００６６】
【表９】
【００６７】
【表１０】
【００６８】
【表１１】
【００６９】
【表１２】
【００７０】
【表１３】
【００７１】
【表１４】
【００７２】
【表１５】
【００７３】
【表１６】
【００７４】
【表１７】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はヤーンの強力と温度の関係を示すグラフ
である。
【図２】図２はヤーンのクリープと時間の関係を示すグ
ラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シェルドン・ケイベッシュ アメリカ合衆国ニュージャージー州07981, ホイッパニー，ノース・ポンド・ロード 16 (72)発明者 デュサン・シリル・プレヴァーセク アメリカ合衆国ニュージャージー州07960, モーリスタウン，ハーウィッチ・ロード 21 (72)発明者 トーマス・イウ−タイ・タム アメリカ合衆国バージニア州23234，リッ チモンド，ハーベッテ・ドライブ 3918 (72)発明者 ジーン・クライド・ウィードン アメリカ合衆国バージニア州23234，リッ チモンド，ファルストン・ロード 4041 (72)発明者 ロバート・チャールズ・ウィンクルホーフ ァー アメリカ合衆国バージニア州23234，リッ チモンド，ストーノウェイ・ドライブ 4753

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ７１．１℃（１６０°Ｆ）及び荷重２７
    ５８．３ｋｇ／ｃｍ2（３９，１５０ｐｓｉ）において
    測定して、次式： 【数１】パーセント／時間＝１．１１×１０10（ＩＶ）
    -2.78（モジュラス）-2.11 ［式中、ＩＶはデカリン中、１３５℃において測定した
    成形品の極限粘度（ｄｌ／ｇ）であり、そしてモジュラ
    スは得られる成形品のＡＳＴＭ ８８５−８１により歪
    速度１１０％／分、歪ゼロにおいて測定された成形品の
    引張モジュラス（ｇ／ｄ）である。］で与えられる値の
    半分未満のクリープ速度を持つことを特徴とするポリオ
    レフィンの成形品。
  2. 【請求項２】 成形品が繊維である、請求項１に記載の
    成形品。
  3. 【請求項３】 ポリオレフィンがポリエチレンである、
    請求項１に記載の成形品。
  4. 【請求項４】 成形品が繊維である、請求項３に記載の
    成形品。
  5. 【請求項５】 １３５℃において測定された繊維の総収
    縮率が約２．５％未満である、請求項１に記載の成形
    品。
  6. 【請求項６】 少なくとも約２５０，０００の重量平均
    分子量を有するポリオレフィン繊維にして、繊維の重量
    平均分子量が少なくとも約２５０，０００かつ８００，
    ０００未満の範囲にあるときは少なくとも約１２００ｇ
    ／ｄの引張モジュラスを、繊維の重量平均分子量が少な
    くとも８００，０００であるときは少なくとも約１６０
    ０ｇ／ｄの引張モジュラスを有し、かつ７１．１℃（１
    ６０°Ｆ）及び荷重２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2（３９，
    １５０ｐｓｉ）において測定して、次式： 【数２】パーセント／時間＝１．１１×１０10（ＩＶ）
    -2.78（モジュラス）-2.11 ［式中、ＩＶはデカリン中、１３５℃において測定した
    繊維の極限粘度（ｄｌ／ｇ）であり、そしてモジュラス
    はＡＳＴＭ ８８５−８１により歪速度１１０％／分、
    歪ゼロにおいて測定された繊維の引張モジュラス（ｇ／
    ｄ）である。］で与えられる値の半分未満のクリープ速
    度を有する、前記ポリオレフィン繊維。
  7. 【請求項７】 繊維の重量平均分子量が少なくとも約８
    ００，０００であり、強力が少なくとも約３２ｇ／ｄで
    ある、請求項６に記載の繊維。
  8. 【請求項８】 強力が少なくとも約２０ｇ／ｄである、
    請求項６に記載の繊維。
  9. 【請求項９】 １３５℃において測定された繊維の総収
    縮率が約２．５パーセント未満である、請求項６に記載
    の繊維。
  10. 【請求項１０】 重量平均分子量が少なくとも約２５
    ０，０００である高度に配向した繊維を製造し、そして
    該高配向繊維を少なくとも２回延伸する工程を含む方法
    にして、延伸工程の１つが融点以下１０℃以内の温度で
    行われるものであり、そして後段の延伸工程の１つが該
    融点以下１０℃以内の温度で約１秒-1未満の延伸レート
    で行われるものである該方法で製造された少なくとも約
    ２５０，０００の重量平均分子量を有するポリオレフィ
    ン繊維であって、重量平均分子量が少なくとも約２５
    ０，０００かつ８００，０００未満であるときは少なく
    とも約１２００ｇ／ｄの引張モジュラスを、重量平均分
    子量が少なくとも８００，０００であるときは少なくと
    も約１６００ｇ／ｄの引張モジュラスを有し、かつ上記
    方法によるが、後段の延伸工程のみを省いて製造された
    繊維に比較したとき、引張モジュラスに少なくとも約１
    ０パーセントの増加を、また７１．１℃（１６０°Ｆ）
    及び荷重２７５８．３ｋｇ／ｃｍ2（３９，１５０ｐｓ
    ｉ）において測定されたクリープ速度に少なくとも約２
    ０パーセントの低下を示す、前記ポリオレフィン繊維。
  11. 【請求項１１】 後段の延伸工程に付されなかった繊維
    の強力の測定を行った温度より少なくとも１５℃高い温
    度で測定して、後段の延伸工程を省いた方法で製造され
    た繊維の強力と少なくとも等しい強力を示す、請求項１
    ０に記載のポリオレフィン繊維。
  12. 【請求項１２】 クリープ速度が、次式： 【数３】パーセント／時間＝１．１１×１０10（ＩＶ）
    -2.78（モジュラス）-2.11 ［式中、ＩＶはデカリン中、１３５℃において測定した
    繊維の極限粘度（ｄｌ／ｇ）であり、そしてモジュラス
    はＡＳＴＭ ８８５−８１により歪速度１１０％／分、
    歪ゼロにおいて測定された繊維の引張モジュラス（ｇ／
    ｄ）である。］で与えられる値の半分未満である、請求
    項１０に記載の繊維。
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