JPH0733603B2 - ポリオレフインの成形品及びその製造法 - Google Patents

ポリオレフインの成形品及びその製造法

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JPH0733603B2 JP61141193A JP14119386A JPH0733603B2 JP H0733603 B2 JPH0733603 B2 JP H0733603B2 JP 61141193 A JP61141193 A JP 61141193A JP 14119386 A JP14119386 A JP 14119386A JP H0733603 B2 JPH0733603 B2 JP H0733603B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は高温における高力保持性の良好な、非常に低い
クリープ、超高モジユラス、低収縮性の高強力ポリオレ
フイン繊維及びこのような繊維の製造法に関する。
発明の背景 米国特許第4,413,110号は本発明の方法で後延伸して本
発明の繊維を製造する前駆方法及び前駆繊維となし得る
従来法繊維と方法を開示している。この米国特許の内容
全部を本発明で引用、参照するものとする。
超高分子量ポリエチレンの希薄溶液から回転ドラムの表
面で生長させた単結晶フイブリルについて4.7GPa（〜55
g/d）の引張強度値が、また別に希薄溶液から生成さ
せ、続いて約250倍に二段で延伸されたポリエチレンの
単結晶マツトについて220GPa（〜2600g/d）の引張モジ
ユラス値が報告されているけれども、特に商業的かつ経
済的に実施可能な方法で溶液紡糸されたマルチフイラメ
ントの連続繊維に超高モジユラス及び高強力と非常に低
いクリープ性、低収縮性及び極めて高度に改善された高
温性能とを併せ有せしめることはこれまでに達成された
ことはなかつた。
発明の要約 本発明は160゜F（71.1℃）及び39,150psi（2758.3kg/c
m2）の荷重において測定して次式 ％／時間＝1.11×1010(IV)-2.78（モジユラス）-2.11 〔式中、IVはデカリン中、135℃で測定した製品の極限
粘度（デシリツター／グラム）であり、そしてモジユラ
スは歪速度110％／分及び歪ゼロにおける例えばASTM 88
5-81により測定した製品の引張モジユラス（グラム／デ
ニール）である。〕 で与えられる値の少なくとも半分のクリープ速度を有す
るポリオレフインの成形品に係る。同様の試験法につい
ては米国特許第4,436,689号、第４欄、34頁を参照され
たい。この米国特許もその全体を本発明において引用、
参照するものとする。好ましくは、製品は繊維であり、
繊維は好ましくはポリオレフインであり、ポリオレフイ
ンは好ましくはポリエチレンである。ポリエチレン繊維
が最も好ましい。
本発明はまた、後延伸されており、それによつて引張モ
ジユラスに少なくとも約10％の増加が、また160゜F（71.
1℃）及び39,150psi（2758.3kg/cm2）の荷重において測
定したクリープ速度に少なくとも約20％の低下が達成さ
れている高強度、高モジユラス、低クリープ性の高分子
量ポリエチレン繊維に係る。
本発明のもう１つの態様は、後延伸されており、それに
よつて160゜F（71.1℃）、39,150psi（2758.3kg/cm2）の
荷重において測定したクリープ速度に少なくとも約20％
の低下が達成され、かつ少なくとも約15℃高い温度にお
いて後延伸前の同一繊維と同じ強力が保持されている高
強度、高モジユラス、低クリープ性の高分子量ポリエチ
レン繊維に係る。この繊維は好ましくは135℃で測定し
て約2.5％未満の総繊維収縮率を有する。本発明の繊維
はまた好ましくは、繊維の分子量が少なくとも800,000
であるとき、少なくとも約32グラム／デニール（2.77GP
a）の強力を有する。他方、繊維の重量平均分子量が少
なくとも約250,000であるときは、強力は少なくとも約2
0グラム／デニール（1.73GPa）であるのが好ましい。
本発明の他の態様は、後延伸されていて、それによつて
引張モジユラスに約10％の増加が達成され、かつ少なく
とも約15℃高い温度において後延伸前の同一繊維と同じ
強力が保持されている高強度、高モジユラス、低クリー
プの高分子量ポリエチレン繊維に関する。
本発明の更に他の態様は、例えば約５〜1,000,000デニ
ールの任意の繊度、少なくとも約800,000の重量平均分
子量、少なくとも約1,600グラム／デニール（133.7GP
a）の引張モジユラス及び135℃において2.5％未満の総
繊維収縮率を有する高強度、高モジユラス、低クリー
プ、低収縮性の後延伸された高分子量マルチフイラメン
ト繊維に関する。この繊維は好ましくは160゜F（71.1
℃）、39,150psi（2758.3kg/cm2）において0.48％／時
間未満のクリープを有する。繊維が効率的に後延伸され
ていると、その繊維の強力は好ましくは少なくとも約25
℃高い温度において繊維が後延伸される前に持つ強力と
同じである。
本発明の方法は高度に配向された高分子量のポリエチレ
ン繊維をその溶融温度以下約10℃以内、好ましくは約５
℃以内の温度で延伸し、次いでその繊維をその融点以下
約10℃以内、好ましくは約５℃以内の温度において１秒
-1未満の延伸レート（drawing rate）で後延伸し、そし
て繊維をその高度に配向された状態を保持するのに十分
な張力の下で冷却することから成る低クリープ性、高強
度、高モジユラスの高分子量ポリエチレン繊維の製造法
である。ここで、融点とは繊維中の主成分に寄因する第
一の主たる吸熱が認められる温度を意味し、例えばポリ
エチレンについてはほぼ140〜151℃である。代表的な測
定法は実施例１に説明されている。本来溶液紡糸で形成
するのが好ましい。好ましい後延伸温度は約140〜153℃
である。好ましい方法では、未延伸繊維につき少なくと
も10％増加したモジユラスと160゜F（71.1℃）及び39,15
0psi（2758.3kg/cm2）の荷重において少なくとも約20％
低いクリープを持つ後延伸繊維が与えられる。繊維の冷
却中は高度に配向された状態を得るために繊維に張力を
保持せしめるのが好ましい。好ましい張力は少なくとも
２グラム／デニールである。繊維は後延伸の前に少なく
とも90℃以下に冷却するのが好ましい。
本発明の方法においては、冷却後であるが後延伸前に約
110〜150℃の温度において少なくとも約0.2分間繊維を
アニーリングすることが可能である。好ましいアニーリ
ング温度は約110〜150℃で、アニーリング時間は約0.2
〜200分である。本発明の後延伸法は少なくとも１回以
上繰り返してもよい。
本発明において、延伸レートとは延伸速度差を延伸ゾー
ンの長さで割つた商を意味する。例えば、延伸されてい
る繊維又はヤーンが10mの延伸ゾーンに10m/分で供給さ
れ、20m/分の速度で引き出されるとすれば、延伸レート
は（20m/m−10m/m）÷10m＝１分-1又は0.01667秒-1であ
る。米国特許第4,422,993号、第４欄、第26〜31行を参
照されたい。この米国特許の全体を本発明で引用、参照
するものとする。
発明の詳しく記述 本発明の繊維は帆布、船の索具、ロープ及びケーブル
に、また熱可塑性又は熱硬化性樹脂、エラストマー、コ
ンクリート、運動装具品、ボートの船殻及び円材、各種
低重量、高性能の軍用及びエアロスペース用途、高性能
電気絶縁、レードーム、高圧容器、診療器具、及び移植
材料、縫合糸及び人工補装器を含めて他の医療用途の強
化用繊維として有用である。
本発明の方法で後延伸されるべき前駆ヤーン又は供給ヤ
ーンは米国特許第4,551,296号又は同第4,413,100号記載
の方法で、又は次の実施例で説明される高速法で製造す
ることができる。供給ヤーンはまた融点近くで最終延伸
を行う他の公知の方法、例えば米国特許第4,422,933号
に記載の方法でも製造できる。
実施例1:超高粘度ポリエチレンからの供給ヤーンの製造 米国特許第4,551,296号に記載の方法で19フイラメント
のポリエチレンヤーンを製造した。出発重合体はIV26
（MW＝約４×106）のポリエチレンであつた。これを鉱
油に240℃の温度において濃度6wt％で溶解させた。重合
体溶液をホール径0.040″（0.1016cm）の19フイラメン
ト用ダイから紡糸した。この溶液状フイラメントを急冷
前に1.09/1比で延伸した。得られたゲルフイラメントを
室温において7.06/1比で延伸した。抽出、乾燥されたキ
セロゲルフイラメントを60℃において1.2/1比で、130℃
において2.8/1比で、そして150℃において1.2/1比で延
伸した。最終引取速度は46.2m/mであつた。このヤーン
は次の引張特性を有していた。
繊度:258デニール 強力:28.0g/d（24.3GPa） モジユラス:982g/d（85.1GPa） 伸度:4.1％ この前記ヤーンの溶融温度をTADS・データー・ステーシ
ヨン（TADS Data Station）を持つパーキン−エルマー
（Perkin-Elmer）DSC-2を使用する差動走査熱量計（DS
C）で測定した。測定は3mgの無拘束試料についてアルゴ
ン中、加熱速度10℃／分で行つた。DSCによる測定は３
定量で146℃、149℃及び156℃に主融点のピークを持つ
多溶融吸熱であることを示した。
実施例2:高粘度ポリエチレンからの供給ヤーンの製造 米国特許出願第690,914号に記載の方法で118フイラメン
トのヤーンを製造した。出発重合体はIV7.1（MW＝約63
0,000）のポリエチレンであつた。これを鉱油に240℃に
おいて8wt％の濃度で溶解させた。この重合体溶液を孔
径0.040″（0.1016cm）の118フイラメント用ダイから紡
糸した。この溶液状フイラメントを急冷前に8.49/1比で
延伸した。そのゲルフイラメントを室温で4.0/1比で延
伸した。抽出、乾燥されたキセロゲルフイラメントを50
℃において1.16/1比、120℃において3.5/1及び145℃に
おいて1.2/1比で延伸した。最終引取速度は86.2m/mであ
つた。このヤーンは次の引張特性を有していた。
繊度:203デニール 強力:20.3g/d（1.8GPa） モジユラス:782g/d（69.8GPa） 伸度:4.6％ この前駆ヤーンについて行つたDSC測定は二重定量で143
℃と144℃に主溶融ピークを持つ二重吸熱であることを
示した。
実施例3:超高粘度ポリエチレンからの高速での供給ヤー
ンの製造 溶剤抽出、乾燥ヤーンの延伸を５個の通常の大きなゴデ
ツト延伸ロールと最初にある仕上げ剤アプリケーターロ
ールと20〜500m/m、典形的にはこの範囲の中間速度で作
動する引取ワインダーとを有する多段式延伸装置でイン
−ラインで行つたことを除いて米国特許第4,413,110
号、実施例１に記載の方法で118フイラメントのポリエ
チレンヤーンを製造した。但し、上記引取速度は製品物
性と速度及び経済性との兼ね合いで決まるものである。
すなわち、低速であるほどより良好なヤーン物性が得ら
れるが、より高速では現在のノウハウではより良好な物
性とはならない代りにヤーンのコストが下がる。米国特
許第4,413,110号に記載の方法と装置について変更点を
以下に説明する。
鉱油を含有する一部配向ヤーンを洗浄装置内でトリクロ
ロトリフルオロエタン（TCTFE）で抽出した後、ドライ
ヤーロールで引き取つて溶剤を蒸発させた。この“一部
配向乾燥ヤーン”を次に多段式延伸装置で延伸した。下
記は延伸工程の詳細な１例である。
洗浄装置から引き取つた80重量％のTCTFEを含有するヤ
ーンを繊度コントロールが確実に行われるように、また
TCTFE約５％まで乾燥する第一段の乾燥段階を構成する
ように第一ドライヤーロールで定速で引き取つた。約11
0±10℃の温度におけるドライヤーロール間での延伸は
延伸比1.05〜1.8で行い、その際張力はほぼ4,000±1,00
0gであつた。
静的コントロールと最適加工性能を得るために、TCTFE
含量が約１重量％となつたヤーンにこのヤーンが第二ド
ライヤーロールを離れるとき典形的なヤシ油タイプの仕
上げ剤を施した。約60℃の第二ドライヤーロールと第一
延伸ロール間の延伸比は仕上げ剤の冷却効果の故に最低
（D.R.＝1.10〜1.2）に保つた。この段階の張力はほぼ5
500±1000gであつた。
第一延伸ロールから最終延伸ロールまでの各段階におい
ては最大延伸をかけた。第一延伸ロールと第二延伸ロー
ル間では130±５℃でヤーンを延伸し（D.R.＝1.5〜2.
2）、その際張力は6000±1000gであつた。次の段階（第
二ロールと第三ロール）においてはヤーンを昇温下で延
伸し（140〜143℃±10℃、D.R.＝1.2）、この場合の張
力はほぼ8000±1000gであつた。第三ロールと第四又は
最終ロール間では前段階より低い好ましい温度（135±
５℃）において延伸比1.15、張力ほぼ8500±1000gでヤ
ーンを延伸した。延伸ヤーンをそれがワインダーに巻き
取られる前に最終ロール上で張力下において冷却させ
た。この延伸前駆ヤーン、すなわち供給ヤーンは繊維12
00デニール、最終伸度（UE）3.7％、最終引張強度（UT
S）30g/d（〜2.5GPa）及びモジユラス1200g/d（〜100GP
a）であつた。
実施例4:後延伸 実施例３の方法で第Ｉ表、試料１及び４に示される性質
を有する２種の前駆ヤーンを製造した。これらの前駆供
給ヤーンを80℃以下の温度まで4g/d（〜0.3GPa）より大
きい張力下で冷却し、第Ｉ表に示される延伸温度と延伸
率（％）で延伸して試料２、３及び５〜９として示され
る物性を達成した。試料２及び３は試料１の供給ヤー
ン、すなわち前駆ヤーンから製造し、試料５〜９は供給
ヤーン４から製造した。延伸速度は18m/mで、12mの延伸
ゾーン（4mの炉を３回通過）を横断した。試料９のフイ
ラメントは延伸が完結すると破断し始めた。延伸中にヤ
ーンにかかつた張力は140.5℃では約8.6〜11.2ポンド
（3.9〜5.10kg）、149℃では約6.3〜7.7ポンド（2.86〜
3.5kg）であつた。
実施例5:2段後延伸 実施例３の方法で第II表、試料１に示す物性を有する前
駆供給ヤーンを製造し、長さ約4mの炉の中で、各段階当
り4m、４回通過（全16m）で、２段階で引つぱり、すな
わち延伸して第II表に示す延伸率においてそれぞれの物
性を達成した。ヤーンは各延伸工程前に4g/d（0.346GP
a）以上の張力下で80℃以下に冷却した。最終引取速度
は約20m/mであつた。
実施例6:加撚供給ヤーンの２段後延伸 実施例３の方法で第III表、試料５に示される性質を有
する前駆供給ヤーンを製造し、第III表に記載の条件で
引つぱり（延伸し）、同表に示す性質を得た。延伸前に
通常のリングツイスターでヤーンにインチ当り3/4個の
撚りをかけた。リングツイスターは第III表、試料５の
供給ヤーンの物性に見られるようにその物性を下げる。
本発明の方法ではモジユラスがほとんど２倍になること
に注目されたい。最終引取速度は約20m/mであつた。
実施例7:後延伸されたブレード 常法で８本の供給ヤーン（第III表の試料５）を一緒に
編組することによつてブレードを作つた。このブレード
は第IV表、試料１に示す性質を有していた。このブレー
ドを第IV表に示す条件下で常用のリツツラー装置（Litz
ler unit）で延伸して同表に与える性質を達成した。こ
の場合もモジユラスは約２倍又はそれ以上になり、また
強力は約20〜35％増加した。
本発明の後延伸法は高分子量のポリオレフインから作ら
れ、前以つて配向されたテープ、フイルム及び布帛、特
に織物にも適用することができ、従つて本発明はこのよ
うな方法も意図するものである。この後延伸はフイルム
の配向技術で公知の二軸延伸で、また織物技術で公知の
テンターフレームを用いて、あるいはテープについては
一軸延伸で行うことができる。後延伸されるテープ、フ
イルム又は布帛は、好ましくは延伸される重合体の融点
近くの温度でより高速で配向（例えば延伸）させること
によつて高度に配向されているか、又は高度に配向され
た繊維から構成されているべきである。後延伸はポリオ
レフインの融点以下５℃以内の温度で、１秒-1以下の延
伸レートで少なくとも１方向に行うべきである。
実施例４〜６についてのクリープ値 室温試験 実施例５、第II表、試料１の供給前駆ヤーンを対照ヤー
ンとして用いた。このヤーンは室温、約30％破断強度
（UTS）の荷重でのクリープ測定に関する第Ｖ表では試
料１と標識されている。第Ｖ表、試料２は実施例４の方
法で製造した典形的なヤーンで、第Ｖ表、試料３は第１
表、試料２である。本発明のヤーンのクリープ値は初め
対照ヤーンの75％未満、すなわち対照ヤーンの半分より
低く、53時間後は25％未満又はそれより低い値まで改善
される。
71℃におけるクリープ試験 160゜F（71.1℃）、10％荷重における加速試験におい
て、本発明のヤーンはクリープ値に対照ヤーンを越える
更に一層劇的な改善を示す。クリープは米国特許第4,41
3,110号、第15欄の第６行から始まる箇所に更に詳しく
定義されている。この温度で本発明のヤーンは対照ヤー
ンのクリープ値の約10％に過ぎない。
第VI表において、試料１は第Ｉ表、試料１の供給ヤーン
であり、試料２は第Ｉ表、試料７のヤーンで、本発明の
ものであり、試料３は第Ｉ表、試料８のヤーンである。
昇温下での物性の保持 第１図は対照ヤーンと本発明の２本のヤーンの、３種の
試料について145℃までの温度で測定した強力（UTS）の
グラフである。ヤーンは全てフイラメント10本のフイラ
メント束として試験した。対照ヤーンは第Ｉ表、試料１
のような供給ヤーンの典的的なものである。800デニー
ルと標識したデーターと曲線のヤーンは第Ｉ表、試料７
のような典形的な後延伸ヤーンであり、同様に600デニ
ールのものは第II表、試料３のような典形的な二段延伸
ヤーン又は第II表、試料２のような一段延伸ヤーンであ
る。600デニールのヤーンは従来法の対照ヤーンより約3
0℃以上高い温度において同じ強力を保持し、また800デ
ニールのヤーンは135℃以上まで約20℃以上高い温度に
おいて同じ強力を保持していることに注目されたい。
収縮 同様に、ヤーンを融点までの温度に加熱するとき、本発
明のヤーンは第VII表に示されるように自由（無拘束）
収縮がはるかに低い。自由収縮は9.3gの重量を用いるAS
TM D885、セクシヨン30.3の方法で指定された温度にお
いて１分間測定した。試料は70゜F（21.1℃）及び相対湿
度65％で少なくとも24時間状態調節し、緩和させる。試
料はそれぞれのデニールについては前記の通りである。
第II表、試料５のような400デニールの試料が二段後延
伸で得られた典形的なヤーンである。
アニーリング 本発明のヤーンをアニーリング／後延伸法で製造した。
１つの前駆モードにおいて、アニーリングは後延伸に先
き立つて巻回パツケージに対して行つた。これが“オフ
−ライン”アニーリング（“off-line"annealing）であ
る。もう１つの方法において、ヤーンは二段延伸ベンチ
に通し、第一段では最低延伸を行い、第二段で最大延伸
を行うことによつて後延伸操作と“イン−ライン（in-l
ine）”、すなわち“直列”でアニーリングした。
超高分子量のヤーン “オフ−ライン”アニーリング 前記実施例１から得たヤーンの巻回ロールを温度120℃
に保たれた強制対流エア・オーブンに入れた。15分の終
点でヤーンをオーブンから取り出し、室温まで冷却し、
150℃に保たれた加熱延伸ゾーンに4m/分の速度で供給し
た。ヤーンは延伸ゾーンの移動中に1.8/1比で延伸され
た。アニーリングされ、かつ再延伸されたヤーンの引張
特性、クリープ及び収縮率を第VIII表に示す。そのクリ
ープのデーターはまた第２図にもプロツトされている。
実施例１で得た前駆（供給）ヤーンと比較して、アニー
リングされ、かつ再延伸されたヤーンは強度が19％、モ
ジユラスが146％高いことが分かる。160゜F（71.1℃）、
39,150psi（2758.3kg/cm2）におけるクリープ速度はそ
の初めの値の1/19まで低下し、また140℃におけるヤー
ンの収縮率はその初めの値の1/4であつた。
従来法の高モジユラスヤーン（米国特許第4,413,110
号、実施例548）と比較して、アニーリング／後延伸ヤ
ーンはモジユラスが５％高く、160゜F（71.1℃）、39,15
0psi（2758.3kg/cm2）におけるクリープ速度は1/5ほど
の大きさ（0.105％／時間対0.48％／時間）で、140℃に
おける収縮率はより小さく、より均一であつた。
“イン−ライン”アニーリング 前記実施例１で得た超高分子量のヤーン試料を4m/分の
速度で二段延伸ベンチに供給した。第一ゾーン、すなわ
ちアニーリングゾーンは120℃の温度に保つた。ヤーン
はこのゾーンを移動中に1.17/1比で延伸された。ヤーン
張力はその移動を止めない最少張力であつた。第二ゾー
ン、すなわち再延伸ゾーンは150℃の温度に保つた。ヤ
ーンはこのゾーンの移動中に1.95/1比で延伸された。こ
のイン−ラインアニーリングされ、かつ再延伸されたヤ
ーンの引張特性、クリープ及び収縮率を第VIII表に示
す。クリープのデーターはまた第２図にも示される。
前駆ヤーン（実施例１）に比較して、イン−ラインアニ
ーリングされ、かつ再延伸されたヤーンは強力が22％高
く、モジユラスが128％高かつた。160゜F（71.1℃）、3
9,150psi（2758.3kg/cm2）におけるクリープ速度はその
初めの値の1/25まで低下し、また140℃におけるヤーン
の収縮率はその初めの値の約1/8であつた。
従来法の高モジユラスヤーン（米国特許第4,413,100
号、実施例548）と比較しては、イン−ラインアニーリ
ングされ、かつ再延伸されたヤーンは160゜F（71.1
℃）、39,150psi（2758.3kg/cm2）において1/6のクリー
プ速度（0.08％／時間対0.48％／時間）を示し、また14
0℃における収縮率は1/2ほどの大きさで、より均一であ
つた。
高分子量のヤーン−“オフ−ライン”アニーリング 前記実施例２で得たヤーン試料の巻回ロールを120℃の
温度に保たれた強制対流エア・オーブンに入れた。60分
の終点でヤーンをオーブンから取り出し、室温まで冷却
し、11.2m/分の速度で144℃に保たれた加熱延伸ゾーン
に供給した。ヤーンはこの延伸ゾーンを移動する間に2.
4/1比で延伸された。アニーリング／再延伸ヤーンの引
張特性、クリープ及び収縮率を第IX表に示す。
実施例２で得た前駆ヤーンに比較して、アニーリング／
再延伸ヤーンは強力が18％高く、モジユラスが92％高か
つた。アニーリング／再延伸ヤーンのクリープ速度はア
ニーリング及び再延伸せずに製造した、分子量が再延伸
ヤーンよりはるかに高いヤーンのクリープ速度に匹敵す
るものであつた。クリープ速度は前駆ヤーンの２％であ
つた。
実施例８〜13. 米国特許第4,551,296号で検討されている方法で数本
の、フイラメント数19本のポリエチレンシヤーンを製造
した。出発重合体はIV26（MW＝ほぼ４×106）のもので
あつた。重合体を鉱油に温度240℃で６重量％の濃度で
溶解した。重合体溶液をホール直径0.040″（0.1016c
m）の19フイラメント用ダイから紡糸した。溶液状フイ
ラメントを急冷に先き出つて1.1/1比で延伸した。その
抽出されたゲルフイラメントを室温で最大限度まで延伸
した。乾燥されたキセロゲル繊維を60℃で1.2/1比で延
伸し、次いで130℃及び150℃で最大限度まで（各ヤーン
で異なる）延伸した。延伸は16m/分の供給速度で行つ
た。これら一次延伸ヤーンの引張特性を第Ｘ表、第１欄
に示す。
上記一次延伸ヤーンを定長で120℃において１時間アニ
ーリングした。アニーリングしたヤーンの引張特性を第
Ｘ表、第２欄に示す。アニーリングしたヤーンを150℃
において4m/分の供給速度で再延伸した。再延伸ヤーン
の性質を第Ｘ表、最終欄に示す。最終欄の２個又は３個
の数字は別々に２回又は３回行つた延伸実験の結果を示
す。
実施例９〜13の同様の結果を第XI〜XV表にそれぞれ示
す。
かくして、紡糸及び一次延伸条件として従来の条件を用
い、それによつて普通のモジユラスと安定性を持つヤー
ンを得ても、本発明の方法は高度に安定な超高モジユラ
スのアルチフイラメントヤーンを製造する能力を与え
る。
考察 他のポリオレフイン、特にポリプロピレンのようなポリ
オレフインも高分子量（高粘度）ポリエチレンに関して
見い出された改良の程度と同様の高度に改良された性質
を持つと思われる。
本発明のヤーンのこれら卓越した性質は、供給ヤーンが
すでに相当程度まで配向されているとき、例えば高度に
配向された高分子量のポリオレフイン、好ましくはポリ
エチレン繊維又はヤーンをその融点以下５〜10℃以内の
温度で延伸することによつて、すなわち表面に生長した
フイブリルを同温度で延伸することによつて得られる。
しかして、好ましくは繊維の融点が140℃以上である
と、この前駆ヤーン又は供給ヤーンは好ましくは張力下
で冷却又はアニーリングされ、次いでその融点近くの温
度（好ましくは融点以下約５〜10℃以内の温度）で破断
しない最大限までゆつくり後延伸される。後延伸はヤー
ンの性質に最早改良が生じなくなるまで繰り返すことが
できる。後延伸の延伸レートは供給ヤーンの最終配向段
階よりかなり低いのが好ましく、供給ヤーンの延伸レー
トの好ましくは0.1〜0.6:1の倍率で、そして延伸レート
は１秒-1未満である。
本発明のヤーンに達成される超高モジユラスは繊維重合
体の粘度（分子量）、デニール、フイラメントの本数及
びフイラメントの形態により変わる。例えば、繊維では
なくてリボン及びテープである場合、約1200g/d（〜100
GPa）のモジユラスが達成されるに過ぎないと思われる
のに対して、低デニールのモノフイラメント又はフイブ
リルは約2400g/d（〜200GPa）以上のモジユラスを達成
することが期待し得る。実施例13の低粘度（低分子量）
重合体繊維と実施例10で後延伸において更に低く延伸さ
れている同様に処理された高粘度（高分子量）重合体繊
維とを比較すると分かるように、モジユラスは分子量と
共に増加する。ほとんど後延伸量に基因するけれども、
実施例から本発明のヤーンはデニールが小さい方がより
高デニールの後延伸ヤーンよりも高い引張特性を示すこ
とが分かる。
この試料についてのクリープ測定値は第VIII表及び第２
図に示される。これより、クリープ速度は試験の最初の
20時間にわたつて平均0.48％／時間であることが分か
る。
収縮率の測定はパーキン−エルマーTMS-2の熱化学アナ
ライザーを用い、ヘリウム中、荷重ゼロ、加熱速度10℃
／分で行つた。室温から140℃までの温度範囲にわたる
累積収縮率の測定値は３回の測定で1.7％、1.7％及び6.
1％であつた。
第XVI表に米国特許第4,413,110号、実施例548のもので
ある試料２を含めて従来法の繊維の粘度（IV）、モジユ
ラス及びクリープ速度〔160゜F（71.1℃）、39,150psi
（2758.3kg/cm2）〕の測定値を示す。
第XVI表のクリープ速度に関するデータは次の関係式 クリープ速度％／時間＝1.11×1010(IV)-2.78（モジユ
ラス）-2.11 とよく相関する。
つまり、第XVII表に示されるように、本発明の繊維は上
記式で計算して従来法繊維のクリープ値の約0.2〜約0.4
の（すなわち、半分よりかなり低い）観察、測定された
クリープ値を有する。
つまり、第XVII表に示されるように、本発明の繊維は上
記式で計算して従来法繊維のクリープ値の約0.2〜約0.4
の（すなわち、半分よりかなり低い）観察、測定された
クリープ値を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図はヤーンの強力と温度の関係を示すグラフであ
り、そして第２図はヤーンのクリープと時間の関係を示
すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デュサン・シリル・プレヴァーセク アメリカ合衆国ニュージャージー州07960, モーリスタウン，ハーウィッチ・ロード 21 (72)発明者 トーマス・イウータイ・タム アメリカ合衆国バージニア州23234，リッ チモンド，ハーベッテ・ドライブ 3918 (72)発明者 ジーン・クライド・ウィードン アメリカ合衆国バージニア州23234，リッ チモンド，ファルストン・ロード 4041 (72)発明者 ロバート・チャールズ・ウィンクルホーフ ァー アメリカ合衆国バージニア州23234，リッ チモンド，ストーノウェイ・ドライブ 4753 (56)参考文献 特開 昭58−5228（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−130316（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−169521（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−171951（ＪＰ，Ａ)

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】71.1℃（160゜F）及び荷重2758.3kg/cm2（3
    9,150psi）において測定して次式 パーセント／時間＝1.11×1010(IV)-2.78（モジュラ
    ス）-2.11 ［式中、IVはデカリン中、135℃において測定した成形
    品の極限粘度（dl/g）であり、そしてモジュラスは得ら
    れる成形品のASTM 885-81により歪速度110％／分、歪ゼ
    ロにおいて測定された成形品の引張モジュラス（g/d）
    である。］ で与えられる値の半分未満のクリープ速度を持つことを
    特徴とするポリオレフィンの成形品。
  2. 【請求項２】成形品が繊維である、特許請求の範囲第１
    項に記載の成形品。
  3. 【請求項３】ポリオレフィンがポリエチレンである、特
    許請求の範囲第１項に記載の成形品。
  4. 【請求項４】成形品が繊維である、特許請求の範囲第３
    項に記載の成形品。
  5. 【請求項５】135℃において測定された繊維の総収縮率
    が約2.5％未満である、特許請求の範囲第１項に記載の
    繊維。
  6. 【請求項６】少なくとも約250,000の重量平均分子量を
    有するポリオレフィン繊維にして、繊維の重量平均分子
    量が少なくとも約250,000かつ800,000未満の範囲にある
    ときは少なくとも約1200g/dの引張モジュラスを、繊維
    の重量平均分子量が少なくとも800,000であるときは少
    なくとも約1600g/dの引張モジュラスを有し、かつ71.1
    ℃（160゜F）及び荷重2758.3kg/cm2（39,150psi）におい
    て測定して次式 パーセント／時間＝1.11×1010(IV)-2.78（モジュラ
    ス）-2.11 ［式中、IVはデカリン中、135℃において測定した繊維
    の極限粘度（dl/g）であり、そしてモジュラスはASTM 8
    85-81により歪速度110％／分、歪ゼロにおいて測定され
    た繊維の引張モジュラス（g/d）である。］ で与えられる値の半分未満のクリープ速度を有する、前
    記ポリオレフィン繊維。
  7. 【請求項７】繊維の重量平均分子量が少なくとも約800,
    000であり、強力が少なくとも約32g/dである、特許請求
    の範囲第６項に記載の繊維。
  8. 【請求項８】強力が少なくとも約20g/dである、特許請
    求の範囲第６項に記載の繊維。
  9. 【請求項９】135℃において測定された繊維の総収縮率
    が約2.5パーセント未満である、特許請求の範囲第６項
    に記載の繊維。
  10. 【請求項１０】重量平均分子量が少なくとも約250,000
    である高度に配向した繊維を製造し、そして該高配向繊
    維を少なくとも２回延伸する工程を含む方法にして、延
    伸工程の１つが融点以下10℃以内の温度で行われるもの
    であり、そして後段の延伸工程の１つが該融点以下10℃
    以内の温度で約１秒-1未満の延伸レートで行われるもの
    である該方法で製造された少なくとも約250,000の重量
    平均分子量を有するポリオレフィン繊維であって、重量
    平均分子量が少なくとも約250,000かつ800,000未満であ
    るときは少なくとも約1200g/dの引張モジュラスを、重
    量平均分子量が少なくとも800,000であるときは少なく
    とも約1600g/dの引張モジュラスを有し、かつ上記方法
    によるが、後段の延伸工程のみを省いて製造された繊維
    と比較したとき、引張モジュラスに少なくとも約10パー
    セントの増加を、また71.1℃（160゜F）及び荷重2758.3k
    g/cm2（39,150psi）において測定されたクリープ速度に
    少なくとも約20パーセントの低下を示す、前記ポリオレ
    フィン繊維。
  11. 【請求項１１】後段の延伸工程に付されなかった繊維の
    強力の測定を行った温度より少なくとも15℃高い温度で
    測定して、後段の延伸工程を省いた方法で製造された繊
    維の強力と少なくとも等しい強力を示す、特許請求の範
    囲第10項に記載のポリオレフィン繊維。
  12. 【請求項１２】クリープ速度が次式 パーセント／時間＝1.11×1010(IV)-2.78（モジュラ
    ス）-2.11 ［式中、IVはデカリン中、135℃において測定した繊維
    の極限粘度（dl/g）であり、そしてモジュラスはASTM 8
    85-81により歪速度110％／分、歪ゼロにおいて測定され
    た繊維の引張モジュラス（g/d）である。］ で与えられる値の半分未満である、特許請求の範囲第10
    項に記載の繊維。
  13. 【請求項１３】高度に配向した高分子量のポリオレフィ
    ン繊維をその溶融温度以下10℃以内の温度において延伸
    し、次いで該繊維を同様にその溶融温度以下10℃以内の
    温度において約１秒-1未満の延伸レートで後延伸し、そ
    して該繊維をその高度に配向された状態を保持するのに
    十分な張力下で冷却する工程を含むことを特徴とする、
    高温度において改良された強力保持性を有する低クリー
    プ性、高モジュラス、高強力、低収縮性の高分子量ポリ
    オレフィン繊維の製造法。
  14. 【請求項１４】ポリオレフィン繊維がポリエチレン繊維
    である、特許請求の範囲第13項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】該繊維が初めに溶液紡糸で形成されたも
    のである、特許請求の範囲第13項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】該後延伸を約140℃乃至153℃の温度で行
    う、特許請求の範囲第13項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】該後延伸繊維が延伸繊維より少なくとも
    約10％高いモジュラスと71.1℃（160゜F）及び荷重2758.
    3kg/cm2（39,150psi）において測定して少なくとも約20
    ％低いクリープ値を有している、特許請求の範囲第13項
    に記載の方法。
  18. 【請求項１８】該張力が少なくとも2g/dである、特許請
    求の範囲第13項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】該冷却を少なくとも90℃になるまで行
    う、特許請求の範囲第13項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】該繊維を冷却後でかつ後延伸前に約110
    ℃乃至150℃のアニーリング温度で少なくとも約0.2分間
    アニーリングする、特許請求の範囲第13項に記載の方
    法。
  21. 【請求項２１】該アニーリング時間が約0.2分乃至200分
    である、特許請求の範囲第20項に記載の方法。
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