JP2010501740A - 超高分子量マルチフィラメントポリ(アルファ−オレフィン)糸の調製方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
本願は、2006年8月23日に出願された米国仮出願番号第60/839594号の利益を主張する。
本発明は、超高分子量ポリ(アルファ−オレフィン)(以下、UHMWPO)マルチフィラメント糸の調製方法、及びそれにより製造される糸に関する。
高いテナシティ、引張弾性率及び破壊エネルギー等の張力特性をもつUHMWPOマルチフィラメント糸が製造されてきた。この糸は、防弾チョッキ、ヘルメット、胸あて、ヘリコプターの座席、及びスポールシールド等の衝撃吸収及び弾道抵抗を要する用途と、カヤック、カヌー、自転車及びボート等の複合スポーツ用品と、釣り糸、帆、ロープ、縫合糸及び布とにおいて有用である。
a)135℃でデカリン中にて測定時に約5から約45dl/gの固有粘度を有するポリ(アルファ−オレフィン)の溶媒中の溶液を高温で形成するステップと、
b)この溶液を高温のマルチフィラメント紡糸口金に通して、溶液糸を形成するステップと、
c)この溶液糸を約1.1:1から約30:1の延伸比で延伸するステップと、
d)この溶液糸をこの溶液のゲル化点未満の温度に急冷して、ゲル糸を形成するステップと、
e)約1.1:1から約30:1の延伸比で、少なくとも1つの段階にて、このゲル糸を延伸するステップと、
f)延伸しつつ、このゲル糸から溶媒を除去して、約10重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成するステップと、
g)少なくとも1つの段階でこの乾燥糸を延伸して、約12から約25g/dのテナシティを有する部分配向糸を形成するステップと、
h)場合によって、この部分配向糸を、その長さの約0.5から約5パーセント、リラックスさせるステップと、
i)この部分配向糸を巻き取るステップと、
j)この部分配向糸を巻き出し、約130℃から約160℃の温度で、少なくとも1つの段階にて、約1.8:1から約10:1の延伸比に延伸して、約38から約70g/d(34.2から63g/dtex)のテナシティを有する高配向糸を形成するステップと、
k)張力を与えつつ、この高配向糸を冷却し、この高配向糸を巻き取るステップと
を含み、a)からi)のステップが、連続して逐次的に行われ、j)からk)の連続した逐次的ステップと非連続的である、マルチフィラメントポリ(アルファ−オレフィン)糸の製造方法が提供される。
a)135℃でデカリン中にて測定時に約5から約45dl/gの固有粘度を有するポリ(アルファ−オレフィン)の溶媒中の溶液を高温で形成するステップと、
b)この溶液を高温のマルチフィラメント紡糸口金に通して、溶液糸を形成するステップと、
c)この溶液糸を約1.1:1から約30:1の延伸比で延伸するステップと、
d)この溶液糸をこの溶液のゲル化点未満の温度に急冷して、ゲル糸を形成するステップと、
e)約1.1:1から約30:1の延伸比で、少なくとも1つの段階にて、このゲル糸を延伸するステップと、
f)延伸しつつ、このゲル糸から溶媒を除去して、約10重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成するステップと、
g)この乾燥糸を、少なくとも1つの段階で、これらの段階の最後に約1.2:1以下の延伸比になるまで最大限延伸して、それにより部分配向糸を形成するステップと、
h)場合によって、この部分配向糸を、その長さの約0.5から約5パーセント、リラックスさせるステップと、
i)この部分配向糸を巻き取るステップと、
j)この部分配向糸を巻き出し、約130℃から約160℃の温度で、少なくとも1つの段階にて、約1.8:1から約10:1の延伸比に延伸して、約38から約70g/d(34.2から63g/dtex)のテナシティを有する高配向糸を形成するステップと、
k)張力を与えつつ、この高配向糸を冷却し、この高配向糸を巻き取るステップと
を含み、a)からi)のステップが、連続して逐次的に行われ、j)からk)の連続的な逐次的ステップと非連続的である、マルチフィラメントポリ(アルファ−オレフィン)糸の製造方法も提供される。
a)135℃でデカリン中にて測定時に約5から約45dl/gの固有粘度を有するポリ(アルファ−オレフィン)の溶媒中の溶液を高温で形成するステップと、
b)この溶液を高温のマルチフィラメント紡糸口金に通して、溶液糸を形成するステップと、
c)この溶液糸を約1.1:1から約30:1の延伸比で延伸するステップと、
d)この溶液糸をこの溶液のゲル化点未満の温度に急冷して、ゲル糸を形成するステップと、
e)第1の延伸比DR1で、少なくとも1つの段階にて、このゲル糸を延伸するステップと、
f)第2の延伸比DR2で延伸しつつ、このゲル糸から溶媒を除去して、約10重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成するステップと、
g)この乾燥糸を、少なくとも1つの段階で、約1.10:1から約2.00:1の第3の延伸比DR3で延伸して、部分配向糸を形成するステップと、
h)場合によって、この部分配向糸を、その長さの約0.5から5パーセント、リラックスさせるステップと、
i)この部分配向糸を巻き取るステップと、
j)この部分配向糸を巻き出し、約130℃から約160℃の温度で、少なくとも1つの段階にて、この部分配向糸を約1.8:1から約10:1の第4の延伸比DR4に延伸して、約35から約70g/d(34.2から63g/dtex)のテナシティを有する高配向糸を形成するステップと、
k)張力を与えつつ、高配向糸を冷却し、それを巻き取るステップと
を含み、生成物の延伸比DR1×DR2×DR3が、約5:1以上であり、
本発明の方法により、改善された張力特性を有する超高分子量ポリ(アルファ−オレフィン)マルチフィラメント糸が、高い生産性で提供されることを見出した。
平均冷却速度、℃/秒=(Tspinneret−115)/t
式中、Tspinneretは、紡糸口金温度(℃)であり、tは、フィラメント断面の平均温度を115℃に冷却するために必要な時間(秒)である。
Dfは、フィラメント直径(cm)であり、
Cpは、急冷浴液体の比熱(cal/g・℃)であり、
ρは、急冷浴液体の密度(g/cm3)であり、
kは、急冷浴液体の熱伝導率(cal/sec・cm2・℃/cm)である。
POYは、好ましくは、少なくとも約12g/d(10.8g/dtex)のテナシティを有する。好ましくは、POYは、約12g/dから約25g/d(10.8g/dtexから22.5g/dtex))、より好ましくは約14から約22g/d(12.6から19.8g/dtex)のテナシティを有する。本発明の目的では、テナシティをASTM D2256−02に従って、25.4cm(10インチ)ゲージ長さ、及び100%/分の歪速度で測定する。
攪拌した混合槽の中で、UHMWPO8重量%と白色鉱油92重量%とを含有するスラリーを調製した。このUHMWPOは、135℃でデカリン中にて18dl/gの固有粘度を有する直鎖のポリエチレンであった。この直鎖のポリエチレンは、1000個の炭素原子あたり約0.5個未満の置換基と、138℃の融点とを有した。この白色鉱油は、パラフィン系炭素約70%とナフテン系炭素約30%とを含有する、Crompton Corporationからの低揮発性油、HYDROBRITE(登録商標)550 POであった。
室温で攪拌した混合槽の中で、UHMWPO10重量%と白色鉱油90重量%とを含有するスラリーを調製した。このUHMWPOは、135℃でデカリン中にて20dl/gの固有粘度を有する直鎖のポリエチレンであった。この直鎖のポリエチレンは、1000個の炭素原子あたり約0.5個未満の置換基と、138℃の融点とを有した。この白色鉱油は、パラフィン系炭素約70%とナフテン系炭素約30%とを含有する、Crompton Corporationからの低揮発性油、HYDROBRITE(登録商標)550 POであった。
このHOYを、張力を与えつつ冷却し巻き取った。これは、40.1g/dのテナシティ、1300g/dの引張弾性率、及び3.3%の破断伸びを有した。このHOY、及びこのHOYを作り出したPOYの引張特性を表1に示す。
実施例2から16
ゲル糸及び乾燥糸の延伸比の実質的でない差異のみを伴い、実施例1をそのまま繰り返した。POY、及びこのPOYから生成したHOYの引張特性を図1に示し、それらのテナシティを図2及び3にプロットする。図2及び3における実線は、データの傾向線である。POYのテナシティが約12から約25g/d(10.8から22.5g/dtex)の範囲内にある、及び/又は乾燥糸のオフライン延伸分数が約0.75から約0.95の範囲内にあるときに、HOYのテナシティは一般に最も高いことを、このデータは示す。
Claims (25)
- a)135℃でデカリン中にて測定時に約5から約45dl/gの固有粘度を有するポリ(アルファ−オレフィン)の溶媒中の溶液を高温で形成するステップと、
b)前記溶液を高温のマルチフィラメント紡糸口金に通して、溶液糸を形成するステップと、
c)前記溶液糸を約1.1:1から約30:1の延伸比で延伸するステップと、
d)前記溶液糸を前記溶液のゲル化点未満の温度に急冷して、ゲル糸を形成するステップと、
e)約1.1:1から約30:1の延伸比で、少なくとも1つの段階にて、前記ゲル糸を延伸するステップと、
f)延伸しつつ、前記ゲル糸から溶媒を除去して、約10重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成するステップと、
g)少なくとも1つの段階で前記乾燥糸を延伸して、約12から約25g/dのテナシティを有する部分配向糸を形成するステップと、
h)場合によって、前記部分配向糸を、その長さの約0.5から約5%、リラックスさせるステップと、
i)前記部分配向糸を巻き取るステップと、
j)前記部分配向糸を巻き出し、約130℃から約160℃の温度で、少なくとも1つの段階にて、約1.8:1から約10:1の延伸比に延伸して、約38から約70g/d(34.2から63g/dtex)のテナシティを有する高配向糸を形成するステップと、
k)張力を与えつつ、前記高配向糸を冷却し、それを巻き取るステップと
を含み、a)からi)のステップが、連続して逐次的に行われ、j)からk)の連続的な逐次的ステップと非連続である、マルチフィラメントポリ(アルファ−オレフィン)糸の製造方法。 - 前記部分配向糸を、前記部分配向糸のフィラメントあたり少なくとも約0.35g/分の速度で製造する、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸を、前記部分配向糸のフィラメントあたり少なくとも約0.60g/分の速度で製造する、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸を、前記部分配向糸のフィラメントあたり少なくとも約0.75g/分の速度で製造する、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸を、前記部分配向糸のフィラメントあたり少なくとも約1.00g/分の速度で製造する、請求項1に記載の方法。
- 前記UHMWPOがポリエチレンである、請求項1に記載の方法。
- 前記紡糸口金の温度と115℃との温度間隔の間における前記糸のフィラメントの平均冷却速度が少なくとも約100℃/秒であるように、ステップd)における前記冷却を行う、請求項1に記載の方法。
- 前記紡糸口金の温度と115℃との温度間隔の間における前記糸のフィラメントの平均冷却速度が少なくとも約500℃/秒であるように、ステップd)における前記冷却を行う、請求項1に記載の方法。
- 前記ゲル糸を約25℃以下の温度で少なくとも1つの段階にて延伸する、請求項1に記載の方法。
- ステップf)において、前記ゲル糸から溶媒を除去し、約5重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成する、請求項1に記載の方法。
- ステップf)において、前記ゲル糸から溶媒を除去し、約2重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸を、強制対流エアオーブン中で延伸する、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸を、前記糸にねじれを与えることなく巻き取る、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸を、その長さの約0.5から約5パーセント、リラックスさせる、請求項1に記載の方法。
- 前記部分配向糸が、約14から約22g/d(12.6から19.8g/dtex)のテナシティを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記高配向糸が、約50から約70g/d(45から63g/dtex)のテナシティを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒が、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒が、鉱物油、デカリン、低分子量のパラフィン蝋、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記乾燥糸を、少なくとも1つの段階で、これらの段階の最後に約2:1以下の延伸比になるまで最大限延伸して、それにより前記部分配向糸を形成する、請求項1に記載の方法。
- a)135℃でデカリン中にて測定時に約5から約45dl/gの固有粘度を有するポリ(アルファ−オレフィン)の溶媒中の溶液を高温で形成するステップと、
b)前記溶液を高温のマルチフィラメント紡糸口金に通して、溶液糸を形成するステップと、
c)前記溶液糸を約1.1:1から約30:1の延伸比で延伸するステップと、
d)前記溶液糸を前記溶液のゲル化点未満の温度に急冷して、ゲル糸を形成するステップと、
e)約1.1:1から約30:1の延伸比で、少なくとも1つの段階にて、前記ゲル糸を延伸するステップと、
f)延伸しつつ、前記ゲル糸から溶媒を除去して、約10重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成するステップと、
g)前記乾燥糸を、少なくとも1つの段階で、これらの段階の最後に約1.2:1以下の延伸比になるまで最大限延伸して、それにより部分配向糸を形成するステップと、
h)場合によって、前記部分配向糸を、その長さの約0.5から約5%、リラックスさせるステップと、
i)前記部分配向糸を巻き取るステップと、
j)前記部分配向糸を巻き出し、約130℃から約160℃の温度で、少なくとも1つの段階にて、それを約1.8:1から約10:1の延伸比に延伸して、約38から約70g/d(34.2から63g/dtex)のテナシティを有する高配向糸を形成するステップと、
k)張力を与えつつ、前記高配向糸を冷却し、それを巻き取るステップと
を含み、a)からi)のステップが、連続して逐次的に行われ、j)からk)の連続的な逐次的ステップと非連続である、マルチフィラメントポリ(アルファ−オレフィン)糸の製造方法。 - a)135℃でデカリン中にて測定時に約5から約45dl/gの固有粘度を有するポリ(アルファ−オレフィン)の溶媒中の溶液を高温で形成するステップと、
b)前記溶液を高温のマルチフィラメント紡糸口金に通して、溶液糸を形成するステップと、
c)前記溶液糸を約1.1:1から約30:1の延伸比で延伸するステップと、
d)前記溶液糸を前記溶液のゲル化点未満の温度に急冷して、ゲル糸を形成するステップと、
e)第1の延伸比DR1で、少なくとも1つの段階にて、前記ゲル糸を延伸するステップと、
f)第2の延伸比DR2で延伸しつつ前記ゲル糸から溶媒を除去して、約10重量パーセント未満の溶媒を含有する本質的に乾燥した糸を形成するステップと、
g)前記乾燥糸を、少なくとも1つの段階で、約1.10:1から約2.00:1の第3の延伸比DR3で延伸して、部分配向糸を形成するステップと、
h)場合によって、前記部分配向糸を、その長さの約0.5から約5%、リラックスさせるステップと、
i)前記部分配向糸を巻き取るステップと、
j)前記部分配向糸を巻き出し、130℃から160℃の温度で、少なくとも1つの段階にて、それを約1.8:1から約10:1の第4の延伸比DR4に延伸して、約38から約70g/d(34.2から63g/dtex)のテナシティを有する高配向糸を形成するステップと、
k)張力を与えつつ、前記高配向糸を冷却し、それを巻き取るステップと
を含み、前記生成物の延伸比DR1×DR2×DR3が、約5:1以上であり、
- 前記生成物の延伸比DR1×DR2×DR3が、約10:1以上である、請求項21に記載の方法。
- 前記生成物の延伸比DR1×DR2×DR3が、約20:1以上である、請求項21に記載の方法。
- 請求項1の方法により製造される高配向糸。
- 請求項1の方法により製造される部分配向糸。
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