JP2003528994A - 高強力高モジュラスフィラメント - Google Patents

高強力高モジュラスフィラメント

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Abstract

(57)【要約】 ポリエチレン溶液を多孔紡糸口金を通してクロスフローガス流中へと押出して、流体生成物を形成させる。ゲルが生じる温度において、その流体生成物を、約３ｍ／ｍｉｎ未満のクロスフローガス流速度を用いて、約２５ｍｍ未満の長さにわたって、少なくとも５：１の延伸比で延伸する。その流体生成物を、不混和性液から成る急冷浴中で急冷してゲル生成物を形成させる。そのゲルを延伸する。そのゲルから溶媒を除去して、キセロゲルを形成させ、そのキセロゲル生成物を少なくとも二段階で延伸して、少なくとも３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／ｄのモジュラス、及び少なくとも６５Ｊ／ｇの破断仕事を特徴とするポリエチレンヤーンを製造する。そのヤーンは、高ひずみ斜方晶系結晶成分を約６０％超の結晶含量で、また任意に単斜晶系結晶成分を約２％超の結晶含量で有することを更に特徴としている。これらのヤーンを用いて作られた複合パネルは、例えば、優れた弾道抵抗性、例えば試験手順ＮＩＬＥＣＪ−ＳＴＤ−０１０１．０１を用いる３８口径弾に対して、３００Ｊ・ｍ2／Ｋｇ以上のＳＥＡＣという優れた弾道抵抗性を示す。少なくとも約３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／ｄのモジュラス、及び少なくとも約６５Ｊ／ｇの破断仕事を有し、且つ高ひずみ斜方晶系結晶成分を約６０％超の結晶含量で、及び単斜晶系結晶成分を約２％超の結晶含量で有することを特徴とするポリエチレンマルチフィラメントヤーンを含む弾道抵抗性複合パネルが提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 ポリエチレンのフィラメント、フィルム及びテープは当業において公知である
。しかしながら、最近では、前記製品の引張特性は、一般的に、競合材料に比べ
て、例えばポリアミド及びポリエチレンテレフタレートに比べて平凡である。
【０００２】 近年、高分子量ポリオレフィンの高強力(tenacity)フィラメント及びフィルム
を調製するための多くの方法が開示されている。本発明は、その全体が引例とし
て本明細書にそれぞれ取り入れられる米国特許第４，４１３，１１０号、第４，
６６３，１０１号、第５，５７８，３７４号、第５，７３６，２４４号及び第５
，７４１，４５１号において記載されている方法及び生成物に関する改良である
。他の方法も公知であり、それらの方法を用いて、予期外に高強力で高モジュラ
スの単一フィラメントが調製されてきた。例えば、Polymer Science U.S.S.R., 26 , No.9, 2007 (1984) においてA.V. Savitski ら は、強度７．０ＧＰａ（８
１．８ｇ／ｄ）の単一ポリエチレンフィラメントの調製を報告している。日本国
特許ＪＰ−Ａ５９／２１６９１３では、モジュラス２１６ＧＰａ（２５２４ｇ／
ｄ）の単一フィラメントが報告されている。しかしながら、紡糸技術において公
知であるように、強いヤーンを製造する難しさは、フィラメントの数が増すと共
に増大する。
【０００３】 本発明の目的は、ユニークで新規な微構造と極めて高い靭性とを有する高強力
(tenacity)高モジュラスポリエチレンマルチフィラメントヤーンを提供すること
である。前記マルチフィラメントヤーンは、対弾道複合材料（anti-ballistic c
omposites）において砲弾のエネルギーを吸収するのに予期外に有効である。
【０００４】 その利点と共に本発明の他の目的は、以下の説明から理解される。 発明の概要 本発明は、次の工程：すなわち、約４ｄｌ／ｇ から４０ｄｌ／ｇの固有粘度
（１３５℃のデカリン中で測定した）を有する、ポリエチレンと溶媒との溶液を
、多孔紡糸口金（multi-orifice spinneret）を通してクロスフロー（cross-flo
w）ガス流の中に押出して、流体生成物を形成させる工程；（ゲルが生じる温度
を超える温度において）その流体生成物を、約３ｍ／ｍｉｎ未満のクロスフロー
ガス流速度を用いて、約２５ｍｍ未満の長さにわたって、少なくとも５：１の延
伸比で延伸する工程；その流体生成物を、不混和性液から成る急冷浴中で急冷し
てゲル生成物を形成させる工程；そのゲル生成物を延伸する工程；そのゲル生成
物から溶媒を除去して、実質的に溶媒を有していないキセロゲル生成物を形成さ
せる工程；及び少なくとも３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／ｄのモジ
ュラス、及び少なくとも６５Ｊ／ｇの破断仕事（work-to-break）を特徴とする
ポリエチレンマルチフィラメントヤーンを製造するのに充分な総延伸比で、その
キセロゲル生成物を延伸する工程を含む高強力高モジュラスマルチフィラメント
ヤーンを調製する方法に関する。
【０００５】 本方法は、更に、約５００ｍｉｎ-1を超える引張速度（extension rate）で流
体生成物を延伸する工程を含む。 押出工程は、好ましくは、吐出孔（orifice）それぞれが、先細入口領域（tap
ered entry region）と、その先に横断面が一定の領域とを有し、且つ長さ／横
の寸法の比が約１０：１を超えていることを特徴とする多孔紡糸口金を用いて行
う。更に、長さ／横の寸法が約２５：１を超えていても良い。
【０００６】 本発明は、更に、１つのフィラメントあたり約０．５デニールから約３デニー
ル（ｄｐｆ）、少なくとも３５ｇ／ｄのヤーン強力、少なくとも１６００ｇ／ｄ
のモジュラス、及び少なくとも約６５Ｊ／ｇの破断仕事を有する、約１２から約
１２００のフィラメントから成るポリエチレンマルチフィラメントヤーンを含む
。本発明のマルチフィラメントヤーンは、更に、高ひずみ斜方晶系結晶成分を約
６０％超の結晶含量で、また単斜晶系結晶成分を約２％超の結晶含量で有するこ
とを特徴としている。好ましい態様では、本発明のヤーンは、約０．７から約２
ｄｐｆのデニール、約４５ｇ／ｄのヤーン強力、約２２００ｇ／ｄのモジュラス
、結晶含量約６０％超で高ひずみ斜方晶系結晶成分、及び結晶含量約２％超で単
斜晶系結晶成分を有する約６０から約４８０のポリエチレンフィラメントを含む
。
【０００７】 また、本発明は、少なくとも約３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／ｄ
のモジュラス、少なくとも約６５Ｊ／ｇの破断仕事を有するポリエチレンマルチ
フィラメントヤーンを含み、且つ該ヤーンが、結晶含量約６０％超で高ひずみ斜
方晶系結晶成分及び結晶含量約２％超で単斜晶系結晶成分を有することを特徴と
している複合パネルも含む。
【０００８】 本発明は、更に、試験手順ＮＩＬＥＣＪ−ＳＴＤ−０１０１．０１を用いる３
８口径弾に対して、少なくとも約３００Ｊ・ｍ2／Ｋｇの複合材料の比エネルギ
ーを有する弾道抵抗性複合パネル（ballistic resistant composite panel）を
含む。
【０００９】 発明の詳細な説明 高強度、高モジュラス、高靭性、高い寸法安定性及び加水分解安定性を有する
耐力ベアリングを必要とする多くの用途が存在する。例えば、海用のロープ及び
ケーブル、例えば積荷ステーションにタンカーを係留するために用いられる係船
索及び水中のアンカーに対してドリリングプラットフォーム（drilling platfor
m）を固定するために用いられるケーブルは、現在、海水による加水分解作用又
は腐蝕作用に対して暴露されるナイロン、ポリエステル、アラミド及び鋼から作
られている。その結果、前記の係船索及びケーブルは、有意な安全率を有するよ
うに作られ、しばしば交換される。重量の大きな増加及び頻繁な交換のためのニ
ーズは、実質的に運用上の及び経済的な重荷になっている。高強力高モジュラス
ヤーンは、対弾道複合材料の作製において、スポーツ用品、ボートの船体及び円
材において、高性能の軍用及び航空宇宙用途、高圧容器、病院用品、及びインプ
ラント及び人工装具を含む医療用途においても用いられる。
【００１０】 本発明は、高強力高モジュラスヤーンを調製する改良方法である。本発明で用
いられるポリマーは結晶可能なポリエチレンである。「結晶可能」という用語は
、部分的に結晶質の物質に起因するＸ線回折を示すポリマーを意味している。
【００１１】 而して、本発明は、約４ｄｌ／ｇから約４０ｄｌ／ｇの固有粘度（１３５℃の
デカリン中で測定した）を有するポリエチレンと溶媒との溶液を多孔紡糸口金を
通してクロスフローガス流中に押出して、マルチフィラメント流体生成物を形成
させる工程を含む高強力高モジュラスマルチフィラメントヤーンを調製する方法
に関する。マルチフィラメント流体生成物は、ゲルが形成する温度を超える温度
において、約３ｍ／分未満のクロスフローガス流速度を用いて、約２５ｍｍ未満
の長さにわたって、少なくとも５：１の延伸比で延伸する。次に、その流体生成
物を、不混和性液から成る急冷浴中で急冷してゲル生成物を形成させる。そのゲ
ル生成物を延伸する。そのゲル生成物から溶媒を除去して、実質的に溶媒を有し
ていないキセロゲル生成物を形成させる。少なくとも３５ｇ／ｄの強力、少なく
とも１６００ｇ／ｄのモジュラス、及び少なくとも６５Ｊ／ｇの破断仕事を有す
るポリエチレン製品を製造するのに充分な総延伸比で、そのキセロゲル生成物を
延伸する。
【００１２】 「キセロゲル」という用語は、シリカゲルに対する類推から由来し、本明細書
で用いているように、ガスによって（例えば、窒素のような不活性ガスによって
又は空気によって）置換される液体を有する湿潤ゲルの固体マトリックスに対応
する固体マトリックスを意味している。キセロゲルは、ポリマーの立体網目構造
（solid network）が損なわれない条件下で乾燥させることによって、第二溶媒
が除去されるときに形成される。
【００１３】 更に、本発明は、上記方法によって製造されるヤーンを含む。本発明のヤーン
及びフィラメントは、結晶含量約６０％超で斜方晶系結晶成分、及び／又は結晶
含量約２％超で単斜晶系結晶成分を含む高ひずみ斜方晶系結晶成分によって特徴
付けられるユニークで新規な微構造を有する。以下の実施例で考察してあるよう
に、前記ヤーンは、対弾道複合材料において砲弾のエネルギーを吸収するのに予
期外に有効である。「ヤーン」は、それらの長さに比べてはるかに小さい横断面
寸法を有する複数の独立フィラメントを含む伸張体（elongated body）と規定さ
れると理解される。更に、ヤーンという用語は、ヤーンを含むフィラメントの形
状に関して、又はフィラメントをヤーンの中に組み入れる方法に関してなんらの
限定も加えない。個々のフィラメントは、横断面形又は不規則な形状であること
ができ、ヤーン内において互いに絡み合っているか又は平行に並んでいることが
できる。ヤーンは、捩じれているか、又は秩序正しい配置から逸脱していても良
い。
【００１４】 本発明の方法で用いられるポリエチレンは、約４ｄｌ／ｇから約４０ｄｌ／ｇ
の固有粘度（ＩＶ）（１３５℃のデカリン中で測定した）を有する。好ましくは
、ポリエチレンは１２ｄｌ／ｇから３０ｄｌ／ｇのＩＶを有する。
【００１５】 ポリエチレンは、いくつもの商業的な方法によって、例えばチーグラー法によ
って作ることができ、例えばプロピレン又は１−ヘキセンのような別のアルファ
オレフィンを組み込むことによって生成される側鎖を少量含むことができる。好
ましくは、１０００個の炭素原子あたりのメチル基の数によって測定される側鎖
の数は、約２未満である。更に好ましくは、側鎖の数は、１０００個の炭素原子
あたり約１未満である。最も好ましくは、側鎖の数は、１０００個の炭素原子あ
たり約０．５未満である。また、ポリエチレンは、流動促進剤、酸化防止剤及び
ＵＶ安定剤などを半量未満、１０重量％未満、好ましくは５重量％未満含んでい
ても良い。
【００１６】 本発明で用いられるポリエチレンのための溶媒は、紡糸条件下で不揮発性であ
るべきである。好ましいポリエチレン溶媒は、初期沸点が３５０℃を超える完全
飽和白色鉱油であるが、他のより低沸点の溶媒、例えばデカヒドロナフタレン（
デカリン）を用いることもできる。
【００１７】 図１を参照されたい。本発明の生成物を調製するために用いられる装置１０の
概略図である。ポリエチレンの溶液又は溶融液は、任意の適当なデバイスにおい
て、例えば加熱ミキサー、長い加熱管、又は一軸もしくは二軸押出機において形
成することができる。前記デバイスは、ポリエチレン溶液を、定容量紡糸ポンプ
（constant displacement metering pump）へと、更に次に、一定の濃度及び温
度で紡糸口金へと送達できる必要がある。ポリエチレン溶液を作るための加熱ミ
キサー１２は図１に示してある。溶液中のポリエチレンの濃度は少なくとも約５
重量％であるべきである。
【００１８】 ポリエチレン溶液は、バレル１６を含む押出機１４へと送達される。バレル１
６内には、一定の流量で歯車ポンプ２２へとポリマー溶液を送達するための、モ
ーター２０によって駆動されるスクリュー１８が存在している。モーター２４は
、歯車ポンプ２２を駆動させ、紡糸口金２６を通してポリマー溶液を押出すため
に取り付けてある。押出機１４及び紡糸口金２６へと送達される溶液の温度は、
１３０℃から３３０℃であるべきである。好ましい温度は、溶媒と、ポリエチレ
ンの濃度及び分子量とに左右される。高濃度及び高分子量では、高い温度を用い
る。押出機及び紡糸口金の温度は、同じ温度範囲にあるべきであり、好ましくは
、溶液温度に等しいか又はそれよりも高い温度である。
【００１９】 図１を参照しつつ、図２を参照されたい。図２は、紡糸口金２６の吐出孔に関
する横断面図である。紡糸口金孔（spinneret hole）２８は、先細入口領域３０
と、その先に一定横断面セクションのキャピラリー領域３２を有しているべきで
あり、その場合、長さ／直径（Ｌ／Ｄ）比は、約１０：１超、好ましくは約２５
：１超、最も好ましくは約４０：１超である。キャピラリーの直径は、０．２か
ら２ｍｍ、好ましくは０．５から１．５ｍｍであるべきである。
【００２０】 ポリエチレン溶液は、紡糸口金２６から押出されて、マルチフィラメント流体
生成物３３を形成し、その流体生成物３３は、スピンギャップ（spin gap）３４
を通って、急冷浴３６中に入って、ゲル３７を形成する。紡糸口金２６と急冷浴
３６との間のスピンギャップ３４の寸法は、約２５ｍｍ未満、好ましくは約１０
ｍｍ未満、最も好ましくは約３ｍｍである。最高の引張特性を有する最も均質な
ヤーンを得るために、スピンギャップ３４は一定であることが不可欠であり、ま
た急冷浴３６の表面の摂動が最小であることが不可欠である。
【００２１】 スピンギャップ３４におけるガス速度は、流体生成物に対して横方向であり、
自然対流又は強制対流のいずれかによって引き起こされ、また前記速度は、約３
ｍ／ｍｉｎ未満、好ましくは約１ｍ／ｍｉｎ未満でなければならない。この領域
における横方向ガス速度は、例えばアリゾナ州スコッツデールにあるShortridge
Instruments Inc. によって製造されているAirdata Multimeter Model ADM-860
のような指向性の風速計（directional anemometer）によって測定することがで
きる。
【００２２】 スピンギャップ３４（「ジェット延伸（jet draw）」）における流体生成物の
延伸比は、第一駆動ローラー３８の表面速度 対 紡糸口金２６から吐出している
流体生成物３３の速度の比によって測定される。このジェット延伸は、少なくと
も約５：１、好ましくは少なくとも約１２：１でなければならない。
【００２３】 急冷液は、ポリエチレン溶液を調製するために用いられる溶媒と混和しない任
意の液体であることができる。好ましくは、水、又は０℃未満の凝固点を有する
水性媒体、例えば水性ブライン又はエチレングリコール溶液である。急冷液がポ
リエチレン溶媒と混和性であることは、生成物の特性に対して有害であることが
見出された。急冷浴の温度は約−２０℃から２０℃であるべきである。
【００２４】 本発明の重要な面は、紡糸口金孔の寸法、ダイと急冷浴との間のギャップにお
ける流体生成物の延伸比、スピンギャップの寸法、及びスピンギャップにおける
クロスフローの速度である。これらの因子は、スピンギャップにおける溶液フィ
ラメントの伸張速度（extension rate）及び急冷浴における急冷速度を確立する
のに最も重要である。また、これらの因子は、得られるフィラメント微構造及び
その特性の決定要因である。
【００２５】 スピンギャップにおける流体フィラメントの伸張速度は、以下のようにしてダ
イ出口速度、ジェット延伸比及びスピンギャップの寸法から計算することができ
る。ダイ出口速度は、紡糸口金孔（吐出孔）の出口における流体フィラメントの
速度である。
【００２６】 伸張速度、ｍｉｎ-1 ＝ ジェット延伸比 ｘ （ダイ出口速度、ｍｍ／ｍｉｎ−
１）／スピンギャップ、ｍｍ スピンギャップにおける流体フィラメントの伸張速度は、少なくとも約５００
ｍｉｎ-1であるべきであり、好ましくは約１０００ｍｉｎ-1超であるべきである
。
【００２７】 ゲルが急冷浴を出たら、ゲルを室温で最大に延伸する。紡糸溶媒は、トリクロ
ロトリフルオロエタン中でゲルを還流することによって、Sohxlet抽出器で抽出
することができる。次に、ゲルを乾燥させ、得られたキセロゲルを、約１２０℃
から約１５５℃の温度において、少なくとも２つの段階で熱間延伸する。
【００２８】 以下、実施例を掲げて、本発明を更に詳細に説明するが、実施例によって本発
明が限定されるものと解釈すべきではない。 実施例１〜５ 比較実施例Ａ〜Ｏ及び実施例１〜５ Atlantic Research Corporationによって製造されたオイルジャケット付きダ
ブルヘリカル（Helicone）ミキサーに、線状ポリエチレンを１２重量％、鉱油（
Witco，“Kaydor”) を８７．２５重量％及び酸化防止剤（Irganox B-225'）を
０．７５重量％入れた。線状ポリエチレンは、１８ｄｌ／ｇの固有粘度及び１０
００個の炭素原子あたり０．２未満のメチル枝を有するHimont UHMW 1900であっ
た。ミキサー中の装入物を攪拌しながら２４０℃まで加熱して、均質なポリマー
溶液を形成させた。ミキサーの底部放出口（bottom discharge opening）は、ポ
リマー溶液が、まず最初に歯車ポンプへと、次に２５０℃に維持された１６孔紡
糸口金へと供給されるように適合させた。紡糸口金の孔は、それぞれ、直径１．
０１６ｍｍ及びＬ／Ｄ１００：１であった。歯車ポンプの速度は、ダイに対して
１６ｃｍ3／ｍｉｎで送達するように設定した。
【００２９】 押出された溶液フィラメントをスピンギャップに通し、そこで溶液フィラメン
トを延伸し、次に９〜１２℃の水急冷浴中に入れた。空気流速度（air flow vel
ocity）は、自然対流の結果として又は近接送風機によって維持されて、スピン
ギャップにおいて、前記フィラメントに対して横方向に存在していた。溶液フィ
ラメントが急冷浴に入ると、それらは急冷されてゲルヤーン（gel yam）が得ら
れた。そのゲルフィラメントを、急冷浴中にあるフリーホィーリングローラー（
free-wheeling roller）下を通過させ、スピンギャップにおける延伸比を設定す
る駆動ゴデットへと出した。
【００３０】 水急冷浴に残留しているゲルヤーンを、室温で延伸し、芯上に集めた。還流し
ているトリクロロトリフルオロエタン（ＴＣＴＦＥ）を用いてSohxlet装置中に
おいて、そのゲルヤーンから鉱油を抽出した。次に、ゲルヤーンを風乾してキセ
ロゲルを生成させ、最初に１２０℃で、次に１５０℃において、二段階で熱間延
伸した。延伸比は、ゲルヤーン及びキセロゲルヤーンを延伸する各段階で最大化
された。
【００３１】 表Ｉは、いくつもの比較実施例（Ａ〜Ｏ）及び実施例１〜５に関して、スピン
ギャップにおける流体フィラメントのジェット延伸比、スピンギャップの長さ、
スピンギャップにおける横方向の空気速度、及びスピンギャップにおける伸張速
度を示している。また、表Ｉは、引例として本明細書に取り入れられるＡＳＴＭ
Ｄ２２５６によって測定される、固相延伸比（室温でのゲル延伸比と熱間延伸比
との積に等しい）、総延伸比（ジェット延伸比と固相延伸比との積に等しい）及
び最終ヤーン特性も示している。比較実施例Ａ〜Ｏでは、いずれの場合も、スピ
ンギャップは２５ｍｍ超であり、ジェット延伸は５．０：１未満であり、横方向
の空気速度は１ｍ／ｍｉｎ超であり、又はスピンギャップにおける伸張速度は約
５００ｍｉｎ-1未満であった。また、これらの比較実施例では、平均ヤーン強力
は３３ｇ／ｄを超えておらず、また平均ヤーンモジュラスも１８４０ｇ／ｄを超
えなかった。
【００３２】 対照として、実施例１〜５では、上記紡糸条件のすべてを満たしていた。実施
例１では、ジェット延伸は６．０であり、スピンギャップは６．４ｍｍであり、
横方向の空気速度は０．７６ｍ／ｍｉｎであり、スピンギャップにおける伸張速
度は９６８ｍｉｎ-1であったことが認められる。これらの紡糸条件の結果として
、ヤーン強力は３８ｇ／ｄであり、モジュラスは２０００ｇ／ｄであった。
【００３３】 実施例２〜５では、横方向の空気速度は０．７６ｍ／ｍｉｎに維持され、スピ
ンギャップは３．２ｍｍまで更に短くし、ジェット延伸（比）は、それぞれ９．
８、１５、２２．７及び３３．８と変化した。ヤーン強力は、最大５３ｇ／ｄま
で増加し、ヤーンモジュラスは、ジェット延伸２２．７においてピークの２４３
０ｇ／ｄであったことが認められる。
【００３４】
【表１】 表Ｉ
【００３５】 実施例６ ヤーンの調製及び引張特性 鉱油中８．０重量％スラリーポリエチレンを、直径４０ｍｍ及びＬ／Ｄ４３：
１の共回転Berstorif二軸スクリュー押出機に供給した。ポリエチレンのＩＶは
２７であり、検出可能な分枝を有していなかった（１０００個の炭素原子あたり
メチル０．２未満）。ポリエチレンは、押出機を横断しているときに、鉱油中に
溶解した。押出機から、ポリエチレン溶液を歯車ポンプ中に通し、次に、３２０
℃に維持された６０フィラメント紡糸口金中に通した。紡糸口金の各孔は、直径
１ｍｍ及びＬ／Ｄ４０：１であった。紡糸口金の各孔を通る体積流量は１ｃｃ／
ｍｉｎであった。押出された溶液フィラメントを３．２ｍｍの空隙ギャップ（ai
r gap）に通し、そこで前記フィラメントを１５：１に延伸し、次に９℃の水急
冷浴中に入れる。自然対流の結果としてのスピンギャップにおけるフィラメント
に対して横方向の空気流速度は０．８ｍ／ｍｉｎであった。溶液フィラメントが
急冷浴に入ると、それらは急冷されてゲルヤーンが生成した。そのゲルフィラメ
ントを、急冷浴中にあるフリーホィーリングローラー下を通過させ、スピンギャ
ップにおける延伸比を設定する駆動ゴデットへと出した。
【００３６】 水急冷浴に残留しているゲルヤーンを、室温で３．７５：１に延伸し、４５℃
の温度のトリクロロトリフルオロエタン（ＣＦＣ−１１３）流に対して向流にし
て洗浄機キャビネット中に通した。この経路によって、ヤーンから鉱油を抽出し
、ＣＦＣ−１１３と交換した。次に、洗浄機を横断しているときに、ゲルヤーン
１．２６：１に延伸した。
【００３７】 ＣＦＣ−１１３を含むゲルを、温度６０℃の乾燥キャビネット中に通した。乾
燥状態で乾燥機からヤーンを出し、更に１．０３：１に延伸した。 乾燥したヤーンを巻き取って包装し、二段階延伸ベンチへと送る。そこでヤー
ンを１３６℃で５：１及び１５０℃で１．５：１に延伸した。
【００３８】 この６０フィラメントヤーンの引張特性（ＡＳＴＭ Ｄ２２５６）は： ０．９デニール／フィラメント； 強力４５ｇ／ｄ； モジュラス２１９０ｇ／ｄ；及び 破断仕事７８Ｊ／ｇ であった。
【００３９】 実施例７ Ａ．高ひずみ結晶成分 従来技術のヤーンの微構造及び実施例６のヤーンを、広角Ｘ線回折で分析した
。図３ａは、無負荷下で−６０℃における、Honeywell international Inc.によ
って製造されている市販のSPECTRA（登録商標）1000ヤーンに関する００２回折
ピークによる経線スキャンを示している。図３ｂは、ヤーンが破断するのにはほ
んの少し足りない 引張ひずみ下での同じピークを示している。００２回折がシフトし分裂している
ことが認められる。高い方のアングルピーク（angle peak）は低ひずみ結晶成分
に対応していて、低い方のアングルピークは高ひずみ結晶成分に対応している。
高ひずみ結晶成分の割合は５８％である（相対ピーク面積で決定した）。
【００４０】 図４は、破断ひずみにはほんの少し足りない引張ひずみ下で−６０℃における
DYNEEMA（登録商標）SK77 高モジュラスポリエチレンヤーンの００２回折ピーク
による経線スキャンを示している。高ひずみ結晶成分の割合は５０％を少し超え
るぐらいであることが認められる。
【００４１】 図５ａは、 無負荷下で−６０℃の温度における、実施例６のヤーンに関する
００２回折ピークによる経線スキャンを示している。図５ｂは、ヤーンの破断に
はほんの少し足りない引張ひずみ下での同じピークを示している。高ひずみ結晶
成分の割合は８５％である。他のヤーンは、高ひずみ結晶成分の割合は高くなか
った。 Ｂ．単斜晶系結晶成分含量 広角Ｘ線回折によって、多くの他の高モジュラスポリエチレンヤーン及び実施
例６のヤーンの単斜晶系結晶含量を測定した。その結果は表ＩＩに示してある。 表ＩＩ ヤーン 単斜晶系含量％ ＳＰＥＣＴＲＡ ９００ ＜０．５ ＳＰＥＣＴＲＡ １０００ ０．７４ Ｄｙｎｅｅｍａ ＳＫ７５ １．８ Ｄｙｎｅｅｍａ ＳＫ７７ １．８ 実施例６ ４．１ 実施例６のヤーンの単斜晶系結晶含量の割合が、他の市販されている高モジュラ
スポリエチレンヤーンのそれをはるかに超えていることが認められる。 Ｃ．対弾道特性 実施例６の６０フンラメントヤーンの４つの端を撚って２４０フィラメントヤ
ーンを作った。そのヤーンを用いて、２つの異なる弾丸に対する弾道有効性（ba
llistic effectiveness ）に関して、標準的な市販のSPECTRA SHIELD（登録商標
）複合パネルと比較試験するために、柔軟な複合パネルを作った。２つのパネル
は、同じ繊維体積分率及び同じマトリックス樹脂を用いて作った。１７グレーン
破片（grain fragment）による試験では、規定の重量、硬度及び寸法（Mil-Spec
. MIL-P 46593A（ORD））の２２口径不変形鋼破片を用いた。３８口径弾による
試験は、試験手順ＮＩＬＥＣＪ−ＳＴＤ−０１０１．０１にしたがって行った。
構造の防護力は、通常、弾丸の５０％が止められるＶ５０値と呼ばれる衝撃速度
を記載することによって表す。弾道抵抗性複合材料の有効性に関する別の有用な
尺度は、Ｖ５０における弾丸の運動エネルギー 対 複合材料の面密度の割合（Ａ
ＤＣ）である。前記割合は、複合材料の比エネルギー吸収（ＳＥＡＣ）と呼ばれ
る。弾道発射試験（ballistic firing tests）の結果は表ＩＩＩに示してある。
【００４２】
【表２】 表ＩＩＩ
【００４３】 実施例６のヤーンから調製された複合材料は、他の市販の標準物と比較して、著
しく改良された対弾道特性（anti-ballistic properties）を有していたことが
認められる。
【００４４】 １７グレーン破片は硬化鋼弾丸（hardened steel projectile）である。図６
は、上記標的に対して弾丸を試験した後の弾丸の写真である。実施例６のヤーン
複合材料によって止められた弾丸は衝撃によって変形したことが認められる。他
の市販の標準製品によって止められた弾丸は変形しなかった。この事実も、本発
明のヤーンの優れた対弾道特性を示唆している。
【００４５】 本発明の有用性及び用途を拡大できることは当業者には容易に理解される。本
明細書に記載した以外の本発明の多くの態様及び適応、ならびに多くの変法、改
良及び等価な配置は、本発明の主題及び範囲から逸脱せずに、本発明及び上記説
明から明らかであるか又は合理的に示唆される。
【００４６】 而して、本発明を、その好ましい態様に関して詳細に説明してきたが、この開
示は、本発明のほんの説明と例示であって、本発明の完全で実際的な開示を提供
するためだけのものであると理解すべきである。上記開示は、本発明を限定する
ものと解釈されることを意図しておらず、任意の他の態様、適応、変法、改良又
は等価な配置を含む。本発明は、本発明のクレーム及びクレームの等価物によっ
てのみ限定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の生成物を調製するために用いられる装置の概略図である。
【図２】 本発明にしたがう紡糸口金の吐出孔に関する横断面図である。
【図３】 広角Ｘ線回折から得られた結果を示していて、（ａ）は、負荷無しにおいて、
−６０℃の温度で、市販のSPECTRA（登録商標）1000ポリエチレンヤーンに関す
る００２回折ピークによる経線スキャン（meridional scan）を示しているプロ
ットであり；及び（ｂ）は、破断ひずみに少し不足の引張ひずみ下において、−
６０℃の温度で、市販のSPECTRA 1000 ヤーンに関する００２回折ピークによる
経線スキャンを示しているプロットである。SPECTRA 1000は、バージニア州コロ
ニアルハイツにあるHoneywell International Inc.から市販されている製品であ
る。
【図４】 破断ひずみにほんの少し不足の引張ひずみ下において、−６０℃の温度で、オ
ランダ国にあるDSM HPFから市販されているDYNEEMA（登録商標）SK77高モジュラ
スポリエチレンヤーンに関する００２回折ピークによる経線スキャンの広角Ｘ線
回折から得られた結果を示しているプロットである。
【図５】 広角Ｘ線回折から得られた結果を示していて、（ａ）は、負荷無しにおいて
、−６０℃の温度で、実施例６のヤーンに関する００２回折ピークによる経線ス
キャンを示しているプロットであり；及び（ｂ）は、ヤーン破断ひずみにほんの
少し不足の引張ひずみ下における同じピークを示しているプロットである。
【図６】 市販のSPECTRA SHIELD材料と、本発明の実施例６のヤーンから作製された複合
パネルから成る標的を試験した後の弾丸を示している図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2C014 KK04 4L035 AA09 BB05 BB06 BB11 BB15 BB66 BB69 BB72 BB76 BB82 BB85 BB89 BB90 BB94 DD13 EE09 EE20 HH03 HH10 KK05 【要約の続き】 示す。少なくとも約３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６ ００ｇ／ｄのモジュラス、及び少なくとも約６５Ｊ／ｇ の破断仕事を有し、且つ高ひずみ斜方晶系結晶成分を約 ６０％超の結晶含量で、及び単斜晶系結晶成分を約２％ 超の結晶含量で有することを特徴とするポリエチレンマ ルチフィラメントヤーンを含む弾道抵抗性複合パネルが 提供される。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の工程：すなわち 約４ｄｌ／ｇ から４０ｄｌ／ｇの固有粘度（１３５℃のデカリン中で測定し
    た）を有するポリエチレンの溶液を、多孔紡糸口金を通してクロスフローガス流
    中に押出して、流体生成物を形成させる工程； ゲルが生じる温度を超える温度において、該流体生成物を、約２５ｍｍ未満の
    長さにわたって、約３ｍ／ｍｉｎ未満の該クロスフローガス流速度を用いて、少
    なくとも５：１の延伸比で延伸する工程； 該流体生成物を、不混和性液から成る急冷浴中で急冷してゲル生成物を形成さ
    せる工程； 該ゲル生成物を延伸する工程； 該ゲル生成物から溶媒を除去して、実質的に溶媒を有していないキセロゲル生
    成物を形成させる工程；及び 少なくとも３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／ｄのモジュラス、及び
    少なくとも６５Ｊ／ｇの破断仕事を特徴とするポリエチレンヤーンを製造するの
    に充分な総延伸比で、該キセロゲル生成物を延伸する工程 を含む、高強力高モジュラスマルチフィラメントヤーンを調製する方法。
  2. 【請求項２】 該流体生成物を、約１０００ｍｉｎ-1超の伸張速度で延伸す
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 該ゲル生成物を室温において延伸し、該キセロゲル生成物を
    約１２０℃から約１５５℃の温度において少なくとも二段階で延伸する請求項１
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 該急冷浴を、水及びエチレングリコール・水溶液から成る群
    より選択し、且つ該急冷浴温度が約−２０℃から約２０℃である請求項１記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 該ポリエチレンが、１０００個の炭素原子あたりメチル基を
    約０．５未満有する請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 各紡糸口金が、先細入口領域と、その先に横断面が一定の領
    域とを有し、且つ該紡糸口金の長さ／横の寸法の比が約１０：１を超えている請
    求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 各紡糸口金が、先細入口領域と、その先に横断面が一定の領
    域とを有し、且つ該紡糸口金の長さ／横の寸法の比が約２５：１を超えている請
    求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 該ポリエチレンが、約１２ｄｌ／ｇから約３０ｄｌ／ｇの固
    有粘度を有する請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 該ポリエチレン溶液の温度が、約１３０℃から約３３０℃で
    ある請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 少なくとも約３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／
    ｄのモジュラス、及び少なくとも約６５Ｊ／ｇの破断仕事を有し、且つ高ひずみ
    斜方晶系結晶成分を約６０％超有することを特徴とするポリエチレンマルチフィ
    ラメントヤーン。
  11. 【請求項１１】 該ヤーンが、約１８００ｇ／ｄから約２５００ｇ／ｄのモ
    ジュラスを有する請求項１０記載のマルチフィラメントヤーン。
  12. 【請求項１２】 該ヤーンが、約３５ｇ／ｄから約６０ｇ／ｄの強力を有す
    る請求項１０記載のマルチフィラメントヤーン。
  13. 【請求項１３】 少なくとも約３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／
    ｄのモジュラス、及び少なくとも約６５Ｊ／ｇの破断仕事を有し、且つ単斜晶系
    結晶成分を約２％超の結晶含量で有することを特徴とするポリエチレンマルチフ
    ィラメントヤーン。
  14. 【請求項１４】 該ヤーンが、約１８００ｇ／ｄから約２５００ｇ／ｄのモ
    ジュラスを有する請求項１３記載のマルチフィラメントヤーン。
  15. 【請求項１５】 該ヤーンが、約３５ｇ／ｄから約６０ｇ／ｄの強力を有す
    る請求項１３記載のマルチフィラメントヤーン。
  16. 【請求項１６】 少なくとも約３５ｇ／ｄの強力、少なくとも１６００ｇ／
    ｄのモジュラス、及び少なくとも約６５Ｊ／ｇの破断仕事を有し、且つ高ひずみ
    斜方晶系結晶成分を約６０％超の結晶含量で、また単斜晶系結晶成分を約２％超
    の結晶含量で有することを特徴とするポリエチレンマルチフィラメントヤーン。
  17. 【請求項１７】 約６０のポリエチレンフィラメントを含み、且つ約４５ｇ
    ／ｄの強力及び約２２００ｇ／ｄのモジュラスを有する請求項１６記載のヤーン
    。
  18. 【請求項１８】 請求項１６記載のポリエチレンヤーンを含む複合パネル。
  19. 【請求項１９】 試験手順ＮＩＬＥＣＪ−ＳＴＤ−０１０１．０１を用いる
    ３８口径弾に対して、少なくとも約３００Ｊ・ｍ2／ＫｇのＳＥＡＣを有する対
    弾道複合パネル。
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