JPH10324526A - 無アルカリガラスの清澄方法 - Google Patents

無アルカリガラスの清澄方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】ヒ素やアンチモンの使用量を最少にして、無ア
ルカリガラスの清澄を行う。 【解決手段】１．５重量％以下のＳｂ2 Ｏ3 、５．０重
量％以下のＳＯ3 、２．０重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 およ
び５．０重量％以下のＳｎＯ2 からなる群から選ばれる
１種以上の有効量と、５．０重量％以下のＣｌおよび
５．０重量％以下のＦからなる群から選ばれる１種以上
の有効量とを含有せしめて熔解、清澄する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は歪点の高い無アルカ
リガラスの清澄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種ディスプレイ用基板ガラス、
特に表面に金属ないし酸化物の薄膜等を形成させるもの
では、以下に示す特性が要求されてきた。 （１）アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ
金属イオンが薄膜中に拡散して、膜特性を劣化させてし
まうため、実質的にアルカリ金属イオンを含まないこ
と。 （２）薄膜形成工程で高温にさらされるため、ガラスの
変形およびガラスの構造安定化に伴う収縮（熱収縮）を
最小限に抑えるため、高い歪点を有すること。
【０００３】（３）半導体形成に用いられる各種薬品に
対して充分な化学耐久性を有すること。特にＳｉＯx や
ＳｉＮx のエッチングのためのバッファードフッ酸（フ
ッ酸＋フッ化アンモニウム；ＢＨＦ）、およびＩＴＯの
エッチングに用いられる塩酸を含有する薬液、金属電極
のエッチングに用いられる各種の酸（硝酸、硫酸等）、
レジスト剥離液のアルカリに対して耐久性があること。 （４）内部および表面に欠点（泡、脈理、インクルージ
ョン、ピット、キズ等）をもたないこと。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】電子用途の基板ガラス
では上記（４）の品質に対する要求は厳しい。したがっ
て、特に泡を効率的に除く目的で、従来の基板ガラスで
はヒ素やアンチモンを１〜２重量％添加してガラスの熔
解し、清澄を行うことが多かった。ヒ素やアンチモンは
高温粘性の高いガラスの清澄剤として知られている。
【０００５】しかし、ヒ素やアンチモン、特にヒ素は、
環境に悪影響を与える元素であるため、ガラスのリサイ
クルに支障が生じるうえ、ガラスの製造工場や処理工場
内でのガラスの取り扱いに注意が必要であり、かつエッ
チング廃液の無害化処理にも多大の設備が必要であっ
た。
【０００６】本発明の目的は、歪点の高い無アルカリガ
ラスの熔解において、ヒ素やアンチモンを使用しない
か、使用量をごく少量としても清澄が可能なガラスの熔
解時の清澄方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、歪点が６４０
℃以上でＡｓ2 Ｏ3 含有量が０．５重量％以下の無アル
カリガラスを熔解時に清澄する方法であって、１．５重
量％以下のＳｂ2 Ｏ3、５．０重量％以下のＳＯ3 、
２．０重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 および５．０重量％以下
のＳｎＯ2 からなる群から選ばれる１種以上の有効量
と、５．０重量％以下のＣｌおよび５．０重量％以下の
Ｆからなる群から選ばれる１種以上の有効量とを含有せ
しめて熔解、清澄することを特徴とする清澄方法を提供
する。
【０００８】本発明は、本発明者らが特定の清澄剤の組
み合わせを用いることにより、清澄効果を高め、歪点の
高い無アルカリガラスの熔解において、ヒ素やアンチモ
ンを使用しないか、使用量を少量としても清澄できるこ
とを知見したことに基づく。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明では、Ｓｂ2 Ｏ3 、ＳＯ
3 、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＳｎＯ2 のいずれか１つ以上、な
らびにＦおよびＣｌのいずれか１つ以上が有効量添加さ
れることが必須である。有効量は無アルカリガラスの組
成にも依存するが、一般的には、それぞれ合量で０．０
１重量％以上含有されれば効果がある。これらの清澄剤
が併用されることにより、飛躍的に清澄効果が高まる。
なお、添加量をあまり多くしても効果が飽和する一方、
ガラスの特性に影響を与えるおそれがあるため、それぞ
れ合量で５．０重量％以下、好ましくは２．０重量％以
下、とすることが実用的である。
【００１０】このうち、Ｓｂ2 Ｏ3 は高温粘性の大きい
ガラスの清澄剤として知られており、同様の機能を持つ
Ａｓ2 Ｏ3 よりも環境への悪影響が少ない。その添加量
は、環境への悪影響を最小限とするため、１．５重量以
下とする。１．０重量％以下とすることが好ましく、特
に好ましくは不純物の程度を超えて実質的に含有されな
い。
【００１１】ＳＯ3 は原料に熱を加えていく際に多量の
泡を発生し、かつ、泡を大きくする成分であり、建築用
にしばしば用いられるソーダライムシリケートガラスの
清澄剤として用いられることが多い。ＳＯ3 源は無アル
カリであるかぎり、どのような塩の形で加えてもよい
が、通常はアルカリ土類の硫酸塩として加える。０．０
１重量％以上添加することにより、清澄効果が得られ
る。添加量が多すぎると、泡の発生が過剰となり原料へ
添加する意味がないため、実用上は５．０重量％以下、
好ましくは２．０重量％以下、とされる。
【００１２】Ｆｅ2 Ｏ3 は原料に熱を加えていく際にＦ
ｅ2 Ｏ3 →Ｆｅ2 Ｏ＋Ｏ2 となって酸素泡を発生する成
分である。０．０１重量％以上添加することにより、清
澄効果が得られる。添加量をあまり多くしても効果が飽
和する一方、ガラスの着色が著しくなるため、２．０重
量％以下、好ましくは１．０重量％以下、とする。
【００１３】ＳｎＯ2 は原料に熱を加えていく際にＳｎ
Ｏ2 →ＳｎＯ＋１／２・Ｏ2 となって酸素泡を発生する
成分である。０．０１重量％以上添加することにより、
清澄効果が得られる。添加量をあまり多くしても効果が
飽和する一方、ガラスの特性に影響を与えるおそれがあ
るため、５．０重量％以下、好ましくは２．０重量％以
下、とする。
【００１４】一方、ＦやＣｌも、原料に熱を加えていく
際に多量の泡を発生し、かつ、泡を大きくする成分であ
るが、上記Ｓｂ2 Ｏ3 、ＳＯ3 、Ｆｅ2 Ｏ3 およびＳｎ
Ｏ2のいずれか１つ以上と併用することにより、清澄効
果が飛躍的に向上する。これらは、通常、アルカリ土類
のフッ化物や塩化物として加えうる。それぞれ０．０１
重量％以上添加することにより、清澄効果が得られる。
添加量をあまり多くしても効果が飽和する一方、ガラス
の特性（特に歪点低下）に影響を与えるおそれがあるた
め、５．０重量％以下、好ましくは２．０重量％以下と
する。
【００１５】本発明はアルカリ金属酸化物を実質的に含
有しない無アルカリガラスで、歪点が６４０℃以上のも
のを対象とする。かかるガラスは、清澄可能な温度が高
温域にあるため、ソーダライムシリケートガラスのよう
に通常の芒硝による清澄ができないと考えられており、
ヒ素による清澄が行われていた。
【００１６】具体的には、重量表示で実質的に以下のよ
うな組成が例示できる。 ＳｉＯ2 ４０〜８０％、 Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３５％、 Ｂ2 Ｏ3 ０〜２５％、 ＭｇＯ ０〜３０％、 ＣａＯ ０〜３０％、 ＳｒＯ ０〜３０％、 ＢａＯ ０〜３０％、 ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ １〜５０％。
【００１７】特に、以下のような２種類の組成は歪点が
高いため、高温粘性が大きく、本発明が効果的に適用で
きる。すなわち、重量表示で実質的に、 ＳｉＯ2 ５５〜６５％、 Ａｌ2 Ｏ3 １０〜１８％、 Ｂ2 Ｏ3 ０〜 ３％、 ＭｇＯ ０〜 ３％、 ＣａＯ ８〜１５％、 ＳｒＯ ８〜１５％、 ＢａＯ ０〜 ２％、 ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ １０〜３５％、 または、 ＳｉＯ2 ５８．４〜６５．０％、 Ａｌ2 Ｏ3 １５．３〜２２．０％、 Ｂ2 Ｏ3 ５．０〜１２．０％、 ＭｇＯ ０〜 ６．０％、 ＣａＯ ０〜 ７．０％、 ＳｒＯ ４．０〜１２．０％、 ＢａＯ ０〜 ２．０％、 ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ ９．０〜１８．０％、となるものである。
【００１８】本発明のガラスは、例えば次のような方法
で製造できる。通常使用される各成分の原料を目標成分
になるように調合し、本発明の所定の清澄剤を添加した
のち、これを熔解炉に連続的に投入し、１５００〜１６
００℃に加熱して熔融する。この熔融ガラスを１２００
〜１５００℃に保持することにより、泡ぬき（清澄）
し、フロート法等により所定の板厚に成形し、徐冷後切
断する。清澄時に減圧を併用してもよい。
【００１９】このようにして、製造されたガラスは、ガ
ラス中に重量表示で Ａｓ2 Ｏ3 ０〜０．５％、 Ｓｂ2 Ｏ3 ０〜１．５％、 ＳＯ3 ０〜５．０％、 Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜２．０％、 ＳｎＯ2 ０〜５．０％、 Ｓｂ2 Ｏ3 ＋ＳＯ3 ＋Ｆｅ2 Ｏ3 ＋ＳｎＯ2 ０．０１〜５．０％、 Ｃｌ ０〜５．０％、 Ｆ ０〜５．０％、 Ｃｌ＋Ｆ ０．０１〜５．０％、 を含有する無アルカリガラスである。ヒ素、アンチモン
は実質的に含有されないことが好ましい。
【００２０】
【実施例】表に本発明の実施例を示す。ＳｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａ
Ｏは工業用原料を用いて合計で１００重量部となるよう
に調合し、Ｓｂ2 Ｏ3 、ＳＯ3、Ｃｌ、Ｆ、Ｆｅ2 Ｏ3
およびＳｎＯ2 （清澄剤）はこれに上乗せする形で加え
た。
【００２１】表中に示した「泡数（１）」は調合原料バ
ッチ（５００ｇ）を白金坩堝に入れ、１６００℃で１時
間熔解、徐冷後のガラス表面から１ｃｍ下から２ｃｍ下
までの間にある泡の数（個／ｇ）を示す。また、「泡数
（２）」には調合原料バッチ（５００ｇ）を白金坩堝に
いれ１６００℃で３０分熔解後、通常のスクリュー状の
スターラを用いて２０ｒｐｍで撹拌しながら２０分熔
融、徐冷後のガラス表面から１ｃｍ下から２ｃｍ下まで
の間にある泡の数（個／ｇ）を示す。
【００２２】表にはガラスの５０〜３５０℃での平均の
熱膨張係数と歪点と耐塩酸性も示す。例１〜１９は実施
例、例２０〜３８は比較例である。特に例１〜８と例２
４〜２７とを比較することにより、清澄剤の併用の効果
がわかる。
【００２３】実施例のガラスは泡数（１）に示すように
熔融初期に泡の残りと、泡数（２）) に示すように撹拌
したときの泡の熔け残り、撹拌リボイル（再沸）泡がい
ずれも少なく、また、ガラスの均一性も良く、高品質な
ガラスの製造に適当であることがわかる。また、これら
の清澄剤は熱膨張係数、歪点、耐塩酸性に影響を与え
ず、好ましい清澄剤であるといえる。
【００２４】また、ＳＯ3 、Ｃｌ、Ｆの量は添加量で示
しているが、これらガラスを熔融する間に一部揮散して
しまうため残存量はこれより少なくなる。この残存量は
ガラス組成に依存する。例えば、例３では、０．２％の
Ｆ、０．２％のＣｌ、０．０５％のＳＯ3 などの残存が
ある。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【００３０】
【発明の効果】本発明によるガラスは、人体および地球
環境を悪化させずに、高品質なガラス基板（ディスプレ
イ用基板、フォトマスク基板、ＴＦＴタイプのディスプ
レイ基板等）、およびその製造方法として好適である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】歪点が６４０℃以上でＡｓ2 Ｏ3 含有量が
    ０．５重量％以下の無アルカリガラスを熔解時に清澄す
    る方法であって、１．５重量％以下のＳｂ2 Ｏ3 、５．
    ０重量％以下のＳＯ3 、２．０重量％以下のＦｅ2 Ｏ3
    および５．０重量％以下のＳｎＯ2 からなる群から選ば
    れる１種以上の有効量と、５．０重量％以下のＣｌおよ
    び５．０重量％以下のＦからなる群から選ばれる１種以
    上の有効量とを含有せしめて熔解、清澄することを特徴
    とする清澄方法。
  2. 【請求項２】１．５重量％以下のＳｂ2 Ｏ3 、５．０重
    量％以下のＳＯ3 、２．０重量％以下のＦｅ2 Ｏ3 およ
    び５．０重量％以下のＳｎＯ2 からなる群から選ばれる
    １種以上を合量で０．０１重量％以上と、５．０重量％
    以下のＣｌおよび５．０重量％以下のＦからなる群から
    選ばれる１種以上を合量で０．０１重量％以上とを含有
    せしめて熔解、清澄することを特徴とする請求項１記載
    の清澄方法。
  3. 【請求項３】Ｃｌを０．０１〜２．０重量％含有せしめ
    る請求項１または２記載の清澄方法。
  4. 【請求項４】ＳＯ3 を０．０１〜２．０重量％含有せし
    める請求項１、２または３記載の清澄方法。
  5. 【請求項５】無アルカリガラスが重量表示で以下の成分
    を含有する請求項１、２、３または４記載の清澄方法。 ＳｉＯ2 ４０〜８０％、 Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３５％、 Ｂ2 Ｏ3 ０〜２５％、 ＭｇＯ ０〜３０％、 ＣａＯ ０〜３０％、 ＳｒＯ ０〜３０％、 ＢａＯ ０〜３０％、 ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ １〜５０％。
  6. 【請求項６】ガラス中に、重量表示で Ａｓ2 Ｏ3 ０〜０．５％、 Ｓｂ2 Ｏ3 ０〜１．５％、 ＳＯ3 ０〜５．０％、 Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜２．０％、 ＳｎＯ2 ０〜５．０％、 Ｓｂ2 Ｏ3 ＋ＳＯ3 ＋Ｆｅ2 Ｏ3 ＋ＳｎＯ2 ０．０１〜５．０％、 Ｃｌ ０〜５．０％、 Ｆ ０〜５．０％、 Ｃｌ＋Ｆ ０．０１〜５．０％、 を含有する無アルカリガラス。
  7. 【請求項７】Ａｓ2 Ｏ3 およびＳｂ2 Ｏ3 を実質的に含
    有しない請求項６記載の無アルカリガラス。
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