JP2005330176A - 無アルカリガラスおよび液晶ディスプレイパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モル%表示で実質的に、
SiO2 60%以上66%未満、
Al2O3 0〜12%、
B2O3 5〜10%
MgO 0〜18%、
CaO 0〜18%、
SrO 0〜18%、
BaO 0〜6%、
CaO+SrO 10〜25%、
MgO+CaO+SrO+BaO 15.5〜30%、
よりなり、アルカリ金属酸化物を実質的に含有しない無アルカリガラス。
【選択図】なし
Description
(1)アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ金属イオンが薄膜中に拡散して、膜特性を劣化させてしまうため、実質的にアルカリ金属イオンを含まないこと(無アルカリガラスであること。)。
(2)薄膜形成工程で高温にさらされるため、ガラスの変形およびガラスの構造安定化に伴う収縮(熱収縮)を最小限に抑えるため、高い歪点を有していること。
(3)半導体形成に用いられる各種薬品に対して充分な化学耐久性を有すること。特にSiOxやSiNxのエッチングに使用するバッファードフッ酸(フッ酸+フッ化アンモニウム;BHF)、ITO(スズがドープされたインジウム酸化物)のエッチングに用いられる塩酸を含有する薬液、金属電極のエッチングに用いられる各種の酸(硝酸、硫酸等)またはアルカリ性のレジスト剥離液に対して耐久性があること。
(4)内部及び表面に欠点(泡、脈理、インクルージョン、ピット、キズ等)をもたないこと。
(5)ディスプレイの軽量化が要求され、ガラス自身も密度の小さいガラスが望まれている。
(6)ディスプレイの軽量化の方法として、基板ガラスの薄板化が望まれている。
(7)液晶ディスプレイ作製熱処理の昇降温速度を速くして、生産性を上げたり、耐熱衝撃性を上げるために、線膨張係数の小さいガラスが求められるようになっている。
(8)液晶テレビの普及や大型化により、基板ガラスもこれまでの1m角のガラスから2m角までの大きな面積の基板ガラスが求められてきている。このような大きな基板を使用したディスプレイの作製時には、基板の搬送の際にガラスの自重によるたわみ量が小さいようにヤング率の高いガラスが求められるようになっている。
(9)液晶ディスプレイ製品が使用中に受ける外力、衝撃により破壊することのない強度の強いガラスが求められるようになってきた。
特許文献3および特許文献4に記載のガラス組成物は、組成物中に含有されるアルカリ土類金属酸化物が主としてBaOであるため、製造されるガラスの密度が大きくなる。
また、特許文献11に記載の無アルカリガラスも、実施例にディスプレイ用の基板ガラスとしての特性に劣るものが開示されている。例えば、実施例4〜7のガラスは、B2O3の含有量が多いため、耐酸性に劣り、ヤング率も低い。
(1)BaOはガラスの密度を大きくするため含有しないのが好ましい、(2)SrOおよびCaOの両成分は、ほぼ同等に密度や線膨張係数の上昇を伴わずして、ガラス組成の塩基性度を上げるため多く含有するのが好ましい、(3)MgOは、線膨張係数を下げ、失透特性を向上させるため、含有するのが好ましい、(4)Al2O3は、過度に含有すると失透特性および耐BHFが劣化する、(5)B2O3は、過度に含有すると耐酸性が劣化し、歪点およびヤング率が低下する、また、B2O3は、有害物質に指定されている点からも過度には含有しないほうが好ましい、(6)SiO2は、過度に含有するとガラス組成の塩基性度を低下させ、ヤング率も低下させる。
また、本発明の無アルカリガラスは、MnO2を0〜4wt%含んでもよく、この場合、F+Cl+SO3+SnO2+TiO2+MnO2+CeO2+ZrO2+Fe2O3が1ppm〜15wt%となる量で含むことが好ましい。
SiO2 60%以上66%未満、
Al2O3 0〜12%、
B2O3 5〜10%
MgO 0〜18%、
CaO 0〜18%、
SrO 0〜18%、
BaO 0〜6%、
CaO+SrO 10〜25%、
MgO+CaO+SrO+BaO 15.5〜30%
よりなり、
かつアルカリ金属酸化物を実質的に含まないようにガラス成分を調合し、
前記調合されたガラス成分を1500℃〜1660℃の温度範囲で加熱して溶融し、
前記溶融されたガラスをフロート法により成形することを特徴とする無アルカリガラスの製造方法を提供する。
本発明の無アルカリガラスは、ガラスの溶解性に優れており、フロート法で成形する際に還元雰囲気に暴露される温度を下げることができる。還元雰囲気下での絶対温度の上昇は、そのことだけで強い還元作用を引き起こすことになる。したがって、本発明の無アルカリガラスは、フロート法で成形する際に、還元雰囲気に暴露される温度を下げることで、耐還元性がさらに向上される。
また、本発明のガラスは、研磨速度(研磨性)、リサイクル性(封止剤等の付着物除去等)、清澄性(清澄剤溶解性)およびガラスのぬれ性(スズ上でのガラスの成形性)の向上も期待される。
本発明の無アルカリガラスの製造方法における、ガラス成分を特定の割合になるように調合し、調合されたガラス成分を1500〜1660℃の温度範囲で加熱して溶融する手順は、フロート法以外の製造方法においても、溶解時に強還元雰囲気にさらされる場合や、成形時にガスバーナーや電気ヒーターなどでガラスリボンを部分的に高温加熱する場合や、Fe酸化物や不純物遷移金属酸化物のメタル化を防止したい場合などにも適用できる。
なお、本明細書において、含有量といった場合、原料中における各成分の含有量ではなく、製造されたガラスにおける各成分の含有量を指す。
(1)アルカリ土類金属酸化物(RO)の含有量の総和(MgO+CaO+SrO+BaO)が多い組成(ROが25モル%以上)である場合。
(2)CaOおよびSrOの含有量の和(CaO+SrO)が多い組成(CaO+SrOが20モル%以上)である場合。
(3)粘性がlogη=2となる温度(T2)が低い組成(T2が1660℃以下)である場合。
本発明のガラスは、SiO2の含有量が66モル%未満である。好ましくは65.5モル%以下、さらに好ましくは65モル%以下、さらに好ましくは64.5モル%以下、さらに好ましくは64モル%以下である。逆に含有量が少ないと、耐酸性の劣化、密度の増大、歪点の低下、線膨張係数の増大、ヤング率の低下につながるため好ましくない。本発明のガラスはSiO2の含有量が60モル%以上である。好ましくは61モル%以上、さらに好ましくは62モル%以上である。
本発明のガラスは、B2O3の含有量が10モル%以下であり、より好ましくは9.5モル%以下である、さらに好ましくは9モル%以下である。
但し、多すぎると失透特性の劣化や線膨張係数の増大、密度の増大、耐酸性およびアルカリ性のレジスト剥離液に対する耐久性の低下をまねくため好ましくない。本発明のガラスにおいて、CaOの含有量は18モル%以下である。好ましくは16モル%以下、より好ましくは14モル%以下、さらに好ましくは12モル%以下、さらに好ましくは10モル%以下である。
本発明のガラスは、SiO2の含有量が66モル%未満であるため、CaOおよびSrOの含有量の和(CaO+SrO)は、失透特性ならびに耐酸性およびアルカリ性のレジスト剥離液に対する耐久性を向上させるために10モル%以上、好ましくは10.5モル%以上である。より好ましくは11モル%以上、さらに好ましくは12モル%以上である。同様の理由から、CaO+SrOは25モル%以下である。より好ましくは23モル%以下、さらに好ましくは21モル%以下、さらに好ましくは19モル%以下、さらに好ましくは17モル%以下、さらに好ましくは16モル%以下である。
また、本発明者らは、CaO+SrOが上記の範囲であると、ガラスのヤング率、電気抵抗およびガラス製造時に使用する傷防止剤の付着性が向上されることを見出した。ガラス製造時において、搬送ローラとガラスとの接触による傷の発生を防止するため、傷防止剤を使用する。本発明のガラスは、ガラス表面への傷防止剤の付着性が向上されている。
SO4 2- → SO2 + 1/2O2 + O2-
塩基性度の高いガラスはO2-の活性度が高いため、ガラス溶解時における高温状態(1000〜1660℃)では上記の反応が右方向に進行するため、その結果、脱泡効果が発揮される。他の清澄剤、具体的には、F、Cl、SnO2、TiO2、MnO2、CeO2、ZrO2、Fe2O3およびNb2O5においても、同様の効果が発揮される。
したがって、本発明のガラスは、上記成分以外にガラスの溶解性、清澄性、成形性を改善するため、清澄剤として、F、Cl、SO3、SnO2、TiO2、MnO2、CeO2、ZrO2、Fe2O3またはNb2O5を添加することが好ましく、特にF、Cl、SO3、SnO2、TiO2、MnO2、CeO2、ZrO2またはFe2O3を添加することが好ましい。
これらは単独で添加してもよく、または2種以上を併用してもよい。添加する場合、Fは0〜4wt%、Clは0〜4wt%、SO3は0〜4wt%、SnO2は0〜4wt%、TiO2は0〜4wt%、MnO2は0〜4wt%、CeO2は0〜4wt%、ZrO2は0〜4wt%であり、Fe2O3は0〜2wt%添加する。前記wt%は成形後のガラス質量に対する質量%である。但し、過剰泡発生、失透特性の劣化、着色等の問題があるので、総含有量で15wt%以下とする。
また、添加による所望の効果を得るためには、1ppm以上添加することが好ましい、より好ましくは10ppm以上、さらに好ましくは100ppm以上、さらに好ましくは0.1wt%以上である。
具体的には、F+Cl+SO3+SnO2+TiO2+CeO2+ZrO2+Fe2O3は1ppm〜15wt%が好ましく、またF+Cl+SO3+SnO2+TiO2+MnO2+CeO2+ZrO2+Fe2O3が1ppm〜15wt%であることが特に好ましい。
本発明のガラスは、塩基性度の高い組成であるため、添加される清澄剤の清澄効果を高め、基板生産の歩留まり向上が期待される。
これらの物質を実質的に含有しないことは、ガラスをリサイクルする上でも好都合である。
本発明のガラスは、粘性がlogη=4となる温度T4が1280℃以下であることが好ましい。T4は、フロート成形性の目安となる温度であり、T4が1280℃以下であると、フロート法でガラスを成形する上で好ましい。より好ましくは1250℃以下、さらに好ましくは1230℃以下、さらに好ましくは1210℃以下、特に好ましくは1200℃以下である。
通常使用される各成分の原料を目標成分になるように調合し、これを溶解炉に連続的に投入し、1500℃〜1660℃の温度範囲、好ましくは1500℃〜1600℃の温度範囲に加熱して溶融する。この溶融ガラスをフロート法により所定の板厚に成形し、徐冷後所望の大きさに切断し、研削、研磨などの加工をすることで製造することができる。本発明のガラスは、耐還元性にすぐれているので、成形の際で還元雰囲気に晒されるフロート法において、特にその効果が発揮されるが、他の公知の方法を用いて成形してもよい。他の成形方法としては、具体的には例えば、周知のプレス法、ダウンドロー法、フュージョン法等が例示される。本発明のガラスは、特に、薄板、大型の基板ガラス(例えば、板厚0.5〜1.5mm、寸法1700×1400mm以上)に適している。
各成分の原料を、成形後のガラスが表1〜6に示す組成になるように調合し、白金坩堝を用いて1500〜1660℃の温度で溶解した。溶解にあたっては、白金スターラーを用い撹拌しガラスの均質化を行った。次いで溶解ガラスをそのまま流し出し所望の厚さの板状に成形した後、徐冷して実施例および比較例のガラスを得た。
なお、実施例および比較例のガラスには、ガラスを溶解する際に清澄剤成分として、合計含有量が1ppm〜15wt%であることを条件に、Fを0〜0.5wt%、Clを0〜1.5wt%、SO3を0〜2.0wt%添加した。ここで添加量0wt%とは、無添加を表している。一例を挙げると、例27および例52については、清澄剤として、F 0.1wt%、Cl 1wt%、SO3 1wt%添加した。前記wt%は成形後のガラス質量に対する質量%である。
表1〜6には、得られたガラスの特性として、密度(g/cc)、50℃〜350℃における線膨脹係数(平均線膨張係数、(×10-7/℃))、ガラス転移点Tg(℃)、高温粘性の指標として、溶解性の目安となるlogη=2(ポイズ)となる温度T2(℃)とフロート成形性の目安となるlogη=4(ポイズ)となる温度T4(℃)、および失透特性、ヤング率(GPa)、耐HCl性の指標としてΔWHCl、清澄性の指標として泡数(個/cm3)を示した。ここで、密度、線膨張係数、歪点、T2、T4、ヤング率およびΔWHClについては、実測値を示したものと、計算値を示したものを含む。
表1〜6に示す各項目は、各々以下に示す手順で測定または計算した。
密度(実測値)は、アルキメデス法を原理とした簡易密度計を用いて測定した。
密度(計算値)は、密度に対する寄与度ai (i=1〜7(各ガラス成分(SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、CaO、SrO、BaOの7成分)))を回帰計算により求め、ΣaiXi+b(Xiは各ガラス成分のモル分率、bは定数)から計算により求める。
50℃〜350℃の平均線膨脹係数(実測値)とガラス転移点(Tg)は指差熱膨張計(TMA)を用いて測定した。
50℃〜350℃の平均線膨脹係数(計算値)は、密度(計算値)と同様に、各ガラス成分の寄与度により計算により求める。
歪点(実測値)は、JIS R3103に規定されている方法により測定した。
歪点(計算値)は、密度(計算値)と同様に、各ガラス成分の寄与度により計算により求める。
T2およびT4(実測値)は、回転粘度計を用いて測定した。
T2およびT4(計算値)は、密度(計算値)と同様に、各ガラス成分の寄与度により計算により求める。
失透温度は、複数のガラス片をそれぞれ異なる温度で17時間加熱溶解し、結晶が析出しているガラスの中で最も温度が高いガラスのガラス温度と結晶が析出していないガラスの中で最も温度が低いガラスのガラス温度との平均値を失透温度とした。
失透特性は、温度条件をT4、T4+20℃およびT4+30℃として、17時間熱処理(大気条件)を行い、その結果を以下の判断基準に基づいて評価した。
A:温度T4で熱処理した際に結晶が生成しなかった場合。
B:温度T4+20℃で熱処理した際に結晶が生成しなかった場合(失透温度がT4+20℃以内のもの)。
C:温度T4+30℃で熱処理した際に結晶が生成しなかった場合(失透温度がT4+30℃以内のもの)。
ヤング率(実測値)は、超音波パルス法(JIS R1602)により測定した。
ヤング率(計算値)は、密度(計算値)と同様に、各ガラス成分の寄与度により計算により求める。
耐HCl性は、ガラスの単位表面積当りの質量減少量(ΔWHCl)として評価した。
ΔWHCl(実測値)は、上記により得られた実施例および比較例のガラスを濃度0.1モル/リットルの塩酸水溶液中に90℃で20時間浸漬させて、浸漬の前後におけるガラスの質量変化を求めて、これとガラスの表面積とから求めた。
ΔWHCl(計算値)は、密度(計算値)と同様に、各ガラス成分の寄与度により計算により求める。
清澄性の指標として、上記により得られた実施例および比較例のガラスを1580℃で30分間溶解させた後の泡数を光学顕微鏡を用いて測定した。
例31のガラスをフロート法により0.7mmの板厚に成形し、切断等の加工を行ない、寸法2400×2200mmの基板ガラスが得られる。
Claims (11)
- モル%表示で実質的に、
SiO2 60%以上66%未満、
Al2O3 0〜12%、
B2O3 5〜10%
MgO 0〜18%、
CaO 0〜18%、
SrO 0〜18%、
BaO 0〜6%、
CaO+SrO 10〜25%、
MgO+CaO+SrO+BaO 15.5〜30%
よりなり、アルカリ金属酸化物を実質的に含有しない無アルカリガラス。 - モル%表示で実質的に、
SiO2 60%以上66%未満、
Al2O3 0〜12%、
B2O3 7〜10%
MgO 0〜18%、
CaO 0〜18%、
SrO 0〜18%、
BaO 0〜6%、
CaO+SrO 10.5〜25%、
MgO+CaO+SrO+BaO 15.5〜30%
よりなり、アルカリ金属酸化物を実質的に含有しない無アルカリガラス。 - モル%表示で実質的に、BaOが0〜2%である請求項1または2に記載の無アルカリガラス。
- さらに、Fを0〜4wt%、Clを0〜4wt%、SO3を0〜4wt%、SnO2を0〜4wt%、TiO2を0〜4wt%、CeO2を0〜4wt%、ZrO2を0〜4wt%、Fe2O3を0〜2wt%、F+Cl+SO3+SnO2+TiO2+CeO2+ZrO2+Fe2O3を1ppm〜15wt%含有する請求項1ないし3のいずれかに記載の無アルカリガラス。
- さらに、Fを0〜4wt%、Clを0〜4wt%、SO3を0〜4wt%、SnO2を0〜4wt%、TiO2を0〜4wt%、MnO2を0〜4wt%、CeO2を0〜4wt%、ZrO2を0〜4wt%、Fe2O3を0〜2wt%、F+Cl+SO3+SnO2+TiO2+MnO2+CeO2+ZrO2+Fe2O3を1ppm〜15wt%含有する請求項1ないし3のいずれかに記載の無アルカリガラス。
- P2O5、PbO、As2O3、Sb2O3およびZnOを実質的に含有しない請求項1ないし5のいずれかに記載の無アルカリガラス。
- 50℃〜350℃の線膨張係数が52×10-7/℃以下である、請求項1ないし6のいずれかに記載の無アルカリガラス。
- 請求項1ないし7のいずれかに記載の無アルカリガラスを、セルを形成する1対の基板のうち、少なくとも1つの基板として使用した液晶ディスプレイパネル。
- 目標組成が、モル%表示で実質的に、
SiO2 60%以上66%未満、
Al2O3 0〜12%、
B2O3 5〜10%
MgO 0〜18%、
CaO 0〜18%、
SrO 0〜18%、
BaO 0〜6%、
CaO+SrO 10〜25%、
MgO+CaO+SrO+BaO 15.5〜30%、
よりなり、
かつアルカリ金属酸化物を実質的に含まないようにガラス成分を調合し、
前記調合されたガラス成分を1500℃〜1660℃の温度範囲で加熱して溶融し、
前記溶融されたガラスをフロート法により成形することを特徴とする無アルカリガラスの製造方法。 - 目標組成が、モル%表示で実質的に、
SiO2 60%以上66%未満、
Al2O3 0〜12%、
B2O3 7〜10%
MgO 0〜18%、
CaO 0〜18%、
SrO 0〜18%、
BaO 0〜6%、
CaO+SrO 10.5〜25%、
MgO+CaO+SrO+BaO 15.5〜30%、
よりなり、
かつアルカリ金属酸化物を実質的に含まないようにガラス成分を調合し、
前記調合されたガラス成分を1500℃〜1660℃の温度範囲で加熱して溶融し、
前記溶融されたガラスをフロート法により成形することを特徴とする無アルカリガラスの製造方法。 - 前記ガラス成分を溶融する際に、さらに、F+Cl+SO3+SnO2+TiO2+CeO2+ZrO2+Fe2O3が1ppm〜15wt%となるように、Fを0〜4wt%、Clを0〜4wt%、SO3を0〜4wt%、SnO2を0〜4wt%、TiO2を0〜4wt%、CeO2を0〜4wt%、ZrO2を0〜4wt%、Fe2O3を0〜2wt%添加することを特徴とする請求項9または10に記載の無アルカリガラスの製造方法。
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