JPWO2013183626A1 - 無アルカリガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ金属イオンが薄膜中に拡散して膜特性を劣化させるため、実質的にアルカリ金属イオンを含まないこと。
(2)薄膜形成工程で高温にさらされる際に、ガラスの変形およびガラスの構造安定化に伴う収縮(熱収縮)を最小限に抑えうるように、歪点が高いこと。
(4)内部および表面に欠点(泡、脈理、インクルージョン、ピット、キズ等)がないこと。
(5)ディスプレイの軽量化が要求され、ガラス自身も密度の小さいガラスが望まれる。
(6)ディスプレイの軽量化が要求され、基板ガラスの薄板化が望まれる。
(8)液晶ディスプレイ作製熱処理の昇降温速度を速くして、生産性を上げたり耐熱衝撃性を上げるために、ガラスの平均熱膨張係数の小さいガラスが求められる。
一方、ガラス製造プロセス、特にフロート成形における要請から、ガラスの粘性、特にガラス粘度が104dPa・sとなる温度T4と失透温度を低くすること、さらに歪点を過度に上げ過ぎないことが求められている。
しかしながら、歪点が高過ぎると、ガラス製造時に以下の点が問題となる。
・フロートバス内及びフロートバス出口の温度が高くなり、フロートバス内及びフロートバス下流側に位置する金属部材の寿命に影響を及ぼす場合がある。
・ガラスの平面歪が改善するため、フロートバス出口から徐冷炉に入る部分で温度を高くする必要があるが、この際の温度が高すぎると加熱に使用するヒータに負荷がかかり、ヒータの寿命に影響を及ぼす場合がある。
また、耐BHF性に対する要求が弱くなってきているが、完全になくなったわけではなく、B2O3を0とした組成では、BHFによる処理後にヘイズの問題が顕在化する。
SiO2 63〜74、
Al2O3 11.5〜16、
B2O3 1.5超5以下、
MgO 5.5〜13、
CaO 1.5〜12、
SrO 1.5〜9、
BaO 0〜1、
ZrO2 0〜2を含有し
MgO+CaO+SrO+BaO が15.5〜21であり、
MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.35以上であり、
CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下であり、
SrO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下である、無アルカリガラスを提供する。
SiO2 63〜74、
Al2O3 11.5〜14、
B2O3 1.5超5以下、
MgO 5.5〜13、
CaO 1.5〜12、
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MgO+CaO+SrO+BaO が15.5〜21であり、
MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.35以上であり、
CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下であり、
SrO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.30以下である、無アルカリガラスを提供する。
MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.35以上であり、0.37以上が好ましく、0.4以上がより好ましい。
CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下であり、0.48以下が好ましく、0.45以下がより好ましい。
SrO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下であり、0.40以下が好ましく、0.30以下がより好ましく、0.27以下がより好ましく、0.25以下がさらに好ましい。
本発明の無アルカリガラスは、歪点が680℃以上であるため、パネル製造時の熱収縮を抑えられる。また、p−Si TFTの製造方法としてレーザーアニールによる方法を適用することができる。685℃以上がより好ましく、690℃以上がさらに好ましい。
本発明の無アルカリガラスは、歪点が680℃以上であるため、高歪点用途(例えば、板厚0.7mm以下、好ましくは0.5mm以下、より好ましくは0.3mm以下の有機EL用のディスプレイ用基板または照明用基板、あるいは板厚0.3mm以下、好ましくは0.1mm以下の薄板のディスプレイ用基板または照明用基板)に適している。
板厚0.7mm以下、さらには0.5mm以下、さらには0.3mm以下、さらには0.1mm以下の板ガラスの成形では、成形時の引き出し速度が速くなる傾向があるため、ガラスの仮想温度が上昇し、ガラスのコンパクションが増大しやすい。この場合、高歪点ガラスであると、コンパクションを抑制することができる。
一方、歪点が735℃以下であるため、フロートバス内及びフロートバス出口の温度をあまり高くする必要が無く、フロートバス内及びフロートバス下流側に位置する金属部材の寿命に影響を及ぼすことが少ない。725℃以下がより好ましく、715℃以下がさらに好ましく、710℃以下が特に好ましい。
また、ガラスの平面歪が改善するため、フロートバス出口から徐冷炉に入る部分で温度を高くする必要があるが、この際の温度をあまり高くする必要がない。このため、加熱に使用するヒータに負荷がかかることがなく、ヒータの寿命に影響を及ぼすことが少ない。
また、本発明の無アルカリガラスは失透温度が、1315℃以下であることがフロート法による成形が容易となることから好ましい。好ましくは1300℃以下、1300℃未満、1290℃以下、より好ましくは1280℃以下である。また、フロート成形性やフュージョン成形性の目安となる温度T4(ガラス粘度ηが104ポイズとなる温度、単位:℃)と失透温度との差(T4−失透温度)は、好ましくは−20℃以上、−10℃以上、さらには0℃以上、より好ましくは10℃以上、さらに好ましくは20℃以上、特に好ましくは30℃以上である。
本明細書における失透温度は、白金製の皿に粉砕されたガラス粒子を入れ、一定温度に制御された電気炉中で17時間熱処理を行い、熱処理後の光学顕微鏡観察によって、ガラスの表面及び内部に結晶が析出する最高温度と結晶が析出しない最低温度との平均値である。
液晶ディスプレイパネル製造工程や液晶ディスプレイ装置使用時に発生した応力によってガラス基板が複屈折性を有することにより、黒の表示がグレーになり、液晶ディスプレイのコントラストが低下する現象が認められることがある。光弾性定数を31nm/MPa/cm以下とすることにより、この現象を小さく抑えることができる。好ましくは30nm/MPa/cm以下、より好ましくは29nm/MPa/cm以下、さらに好ましくは28.5nm/MPa/cm以下、特に好ましくは28nm/MPa/cm以下である。
また、本発明の無アルカリガラスは、他の物性確保の容易性を考慮すると、光弾性定数が好ましくは23nm/MPa/cm以上、より好ましくは25nm/MPa/cm以上である。
なお、光弾性定数は円盤圧縮法により測定波長546nmにて測定できる。
本発明のガラスは、比較的溶解性が低いため、各成分の原料として下記を用いることが好ましい。
SiO2原料の珪素源としては珪砂を用いることができるが、メディアン粒径D50が20μm〜27μm、粒径2μm以下の粒子の割合が0.3体積%以下、かつ粒径100μm以上の粒子の割合が2.5体積%以下の珪砂を用いることが、珪砂の凝集を抑えて溶融させることができるので、珪砂の溶融が容易になり、泡が少なく、均質性、平坦度が高い無アルカリガラスが得られることから好ましい。
また、本明細書における「メディアン粒径D50」とは、レーザー回折法によって計測された粉体の粒度分布において、ある粒径より大きい粒子の体積頻度が、全粉体のそれの50%を占める粒子径をいう。言い換えると、レーザー回折法によって計測された粉体の粒度分布において、累積頻度が50%のときの粒子径をいう。
また、本明細書における「粒径2μm以下の粒子の割合」及び「粒径100μm以上の粒子の割合」は、例えば、レーザー回折/散乱法によって粒度分布を計測することにより測定される。
また、珪砂における粒径100μm以上の粒子の割合は、0%であることが珪砂の溶融がより容易になるので特に好ましい。
アルカリ土類金属源としては、アルカリ土類金属化合物を用いることができる。ここでアルカリ土類金属化合物の具体例としては、MgCO3、CaCO3、BaCO3、SrCO3、(Mg,Ca)CO3(ドロマイト)等の炭酸塩や、MgO、CaO、BaO、SrO等の酸化物や、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Sr(OH)2等の水酸化物を例示できるが、アルカリ土類金属源の一部または全部にアルカリ土類金属の水酸化物を含有させることが、ガラス原料の融解時のSiO2成分の未融解量が低下するので好ましい。珪砂中に含まれるSiO2成分の未融解量が増大すると、この未融解のSiO2が、ガラス融液中に泡が発生した際にこの泡に取り込まれてガラス融液の表層近くに集まる。これにより、ガラス融液の表層と表層以外の部分との間においてSiO2の組成比に差が生じて、ガラスの均質性が低下するとともに平坦性も低下する。
アルカリ土類金属源中の水酸化物のモル比が増加するにつれて、ガラス原料の融解時のSiO2成分の未融解量が低下するので、上記水酸化物のモル比は高ければ高いほどよい。
無アルカリガラスがB2O3を含有する場合、B2O3のホウ素源としては、ホウ素化合物を用いることができる。ここでホウ素化合物の具体例としては、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、四ホウ酸(H2B4O7)、無水ホウ酸(B2O3)等が挙げられる。通常の無アルカリガラスの製造においては、安価で、入手しやすい点から、オルトホウ酸が用いられる。
無水ホウ酸以外のホウ素化合物としては、安価で、入手しやすい点から、オルトホウ酸が好ましい。
なお、表1〜4中、括弧書で示した値は計算値である。
本出願は、2012年6月5日出願の日本特許出願2012−128248、及び2012年11月2日出願の日本特許出願2012−242783に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (3)
- 歪点が680〜735℃であって、50〜350℃での平均熱膨張係数が30×10-7〜43×10-7/℃であって、ガラス粘度が102dPa・sとなる温度T2が1710℃以下であって、ガラス粘度が104dPa・sとなる温度T4が1310℃以下であって、酸化物基準のモル%表示で
SiO2 63〜74、
Al2O3 11.5〜16、
B2O3 1.5超5以下、
MgO 5.5〜13、
CaO 1.5〜12、
SrO 1.5〜9、
BaO 0〜1、
ZrO2 0〜2を含有し
MgO+CaO+SrO+BaO が15.5〜21であり、
MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.35以上であり、
CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下であり、
SrO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下である、無アルカリガラス。 - 歪点が680〜735℃であって、50〜350℃での平均熱膨張係数が30×10-7〜43×10-7/℃であって、ガラス粘度が102dPa・sとなる温度T2が1710℃以下であって、ガラス粘度が104dPa・sとなる温度T4が1310℃以下であって、酸化物基準のモル%表示で
SiO2 63〜74、
Al2O3 11.5〜14、
B2O3 1.5超5以下、
MgO 5.5〜13、
CaO 1.5〜12、
SrO 1.5〜9、
BaO 0〜1、
ZrO2 0〜2を含有し
MgO+CaO+SrO+BaO が15.5〜21であり、
MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.35以上であり、
CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.50以下であり、
SrO/(MgO+CaO+SrO+BaO)が0.30以下である、無アルカリガラス。 - 失透温度が1315℃以下である請求項1または2に記載の無アルカリガラス。
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