JPH08510516A - 紡糸セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 エアギャップを通じて紡糸浴（１１５）内に有機溶剤中のセルロースの溶液を紡糸し、lyocell繊維（１２５）を製造する方法であって、前記エアギャップを横切る気流を発生させる手段（１２１，１２２）が設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】 紡糸セル 本発明は紡糸セルに関し、特にlyocellフィラメントの凝結に使用される紡糸 セルに関する。 ここで「lyocell」とは、レーヨン及び合成繊維の標準化のための国際事務局 （ＢＩＳＦＡ）によって同意された定義によれば、次のように定義されている。 「有機溶剤紡糸方法によって得られたセルロース繊維、ここで （1） 「有機溶剤」とは基本的に有機薬品と水との混合物を意味し （2） 「溶剤紡糸」とは、誘導体を形成することなく溶解・紡糸することを 意味する。 このように、lyocell繊維は、中間生成物を生じることなく有機溶剤（代表的 にはＮ−メチルモルフォリンＮ−オキシド）を含む水にセルロースを直接溶解し て製造される。該溶液が押し出され（紡糸され）た後、セルロースは繊維として 凝結する。この製造方法はビスコース等の他のセルロース繊維の製造方法とは異 なり、後者の場合、セルロースは先ず中間生成物に変換され、次に無機「溶剤」 中に溶解する。ビスコース法では、溶液が押し出されると中間生成物はセルロー スに戻る。 lyocell繊維の製造のための一般的な方法は、McCorsleyの米国特許第4,416,69 8号に記載され、同特許の引用をもってこの明細書の記載に代えるものとする。 本発明は、特に、紡糸された繊維が紡糸口金又はジェットを出た後に通過する 紡糸セルに関し、繊維は先ずエアギャップを通過し、 次に凝結浴に入る。 本発明の一態様によれば、セルロース用有機溶剤に含まれているセルロースの 溶液からフィラメントを凝結させる紡糸セルが提供され、該セルは、フィラメン トから溶剤を浸出させるための紡糸浴と該紡糸浴の上方の間隙とを具え、該間隙 の下面は前記紡糸浴の表面によって規定され、上面はフィラメントが出てきた紡 糸口金によって規定され、更に前記セルは前記間隙を横切る気流を生成する手段 を有する。この手段は、前記間隙の一方の面に入口を有する吸い込みノズルを具 えていることが好ましい。 本発明の別の態様によれば、有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロースフ ィラメントを製造方法が提供され、該方法は、複数の紡糸孔を有するダイを通じ て溶液を押し出して複数の線状体を形成し、該線状体を気体間隙を経て水を含む 紡糸浴に導入してフィラメントを形成し、前記間隙を横切って気流を発生させる ことによって、前記間隙を通って前記紡糸浴の水の上面に平行な気流を流す各ス テップを含む。 上に述べたように、本発明は特にlyocellフィラメントの製造に適している。 前記間隙がエアギャップであり、該エアギャップの一方の側に出口を有する吹 き出しノズルが前記エアギャップを挟んで前記吸い込みノズルの反対側に設けら れていることが望ましい。 前記吸い込みノズルの入口における断面積は、前記吹き出しノズルの出口にお ける断面積より大きいことが望ましい。 前記紡糸浴内には隔壁手段が設けられて紡糸浴内での液体の流れを抑制し、液 体の表面を静穏にさせている。本発明の更に別の態様においては、有機溶剤中の セルロースの溶液から形成されたセルロースフィラメントを凝結させるための紡 糸セルは、フィラメントの トウが通過する際に該トウから溶剤を浸出させるための紡糸浴を具え、該紡糸浴 は乱流を減少させるための隔壁を有することを特徴とする。 本発明は、有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロースフィラメントを製造 する方法も提供し、該溶液は複数の孔を有するダイを通じて押し出され、該フィ ラメントがトウとして水を含有する紡糸浴を通過する際に溶剤がフィラメントか ら浸出され、紡糸浴には隔壁が設けられて乱流を減少させることを特徴とする。 本発明の更に他の態様においては、有機溶剤中のセルロースの溶液から形成さ れたセルロースフィラメントを凝結させるための紡糸セルが提供され、該セルは フィラメントのトウから溶剤を浸出させるための紡糸浴を有し、該紡糸浴の下端 にはトウが通過可能な出口が設けられ、該孔はトウに弾性的に接触可能な弾性周 縁を具えていることを特徴とする。 本発明は、有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロースフィラメントを製造 する方法をも提供し、該方法は、前記溶液が複数の紡糸孔を有するダイを通じて 押し出されて複数のフィラメントを形成し、該フィラメントは水を含む紡糸浴を 通過してフィラメントから溶剤を浸出され、、該フィラメントのトウは前記紡糸 浴の下端に設けられた出口を通り、該出口はトウに弾性的に接触可能な弾性周縁 を具えていることを特徴とする。 前記弾性周縁は弾性材料からなる円筒状ゲートルによって形成され、該ゲート ルは未拘束状態ではトウの断面積より僅かに小さいオリフィスを有すると共に、 上端で紡糸浴の下端の前記出口の周囲にこれをシールするように取付けられ、使 用時にトウが該オリフィスを通る際にゲートルのオリフィスの断面積が膨張する ように構成されている。 必要に応じて、本発明の装置は、紡糸浴液を紡糸浴に供給する手段と、 紡糸浴液を紡糸浴から除去する手段と、 吹き出しノズルが設けられている場合には、これに所定温度と湿度を有する空 気を供給する手段とを具えてもよい。 セルロースを溶解させるのに使用される溶剤は、水性のｎ−メチルモルフォリ ンＮ−オキシド溶剤であることが好ましい。 エアギャップの空気の温度は５０℃より低く、且つ混合物の繊維束内の水分を 凍結させる温度よりは高いことが好ましく、該空気の相対湿度は露点が１０℃よ り低くなるように維持されていることが好ましい。 エアギャップ内での繊維束の長さは、０．２５〜５０cmに維持されていること が望ましい。 溶液が押し出されるダイは５００個以上、即ち５００〜１００，０００個の孔 を有し、好ましくは５，０００〜２５，０００個、更に好ましくは１０，０００ 〜２５，０００個の孔を有する。これらの孔は２５〜２００ミクロンの範囲の直 径を有する。 このセルロース溶液は、９０〜１２５℃に維持される。 上に述べたように、気体は空気であってもよく、該空気はエアギャップを横断 して吸い込まれたり、吹き出されたりし、該エアギャップは０．５〜２５cmの高 さを有する。この溶液は実質的に垂直に下向きに紡糸浴内に押し出される。空気 は１０℃又はそれより低い露点と、０〜５０℃の範囲の温度を有する。 フィラメントは紡糸浴の底部の孔から引き出され、該孔は、これを通過するフ ィラメントに接触する可撓性ゲートルを具え、この孔を通り抜ける紡糸浴液を減 少させる。 紡糸浴の液の上部レベルを規定するダム面が設けられている。こ のダムは紡糸浴の少なくとも一つの縁によって規定される。ダムに隣接して紡糸 浴の側面を流れ下る排液通路が設けられている。該排液通路には水トラップが設 けられている。この紡糸セルは長方形をなし、長辺の一つに吹き出しノズルを、 その対辺に吸い込みノズルを具えている。該セルの短辺の一方又は両方にアクセ ス用ドアが設けられている。吸い込み側のセルの上縁は、セル内の液体のレベル を規定するダムとして機能する。このダムを有する壁の外面には排液通路が設け られている。この排液通路は、空気がこの通路に吸吸い込まれないようにする液 体トラップを具えている。 セルには、複数の高さの隔壁が設けられている。これらの隔壁は孔あきプレー トを有する。 少なくとも吹き出し側の紡糸口金の側壁の下方には、断熱層が設けられている 。この断熱層は、吹き出し側と二つの短辺側に設けられている。 添付の図面を参照して、本発明の実施例を説明する。 図１は、ジェットアセンブリの短軸に沿う断面図である。 図２は、図１に垂直な、図１の部分の断面図である。 図３は、紡糸口金の斜視図である。 図４は、該紡糸口金の底面図である。 図５は、紡糸セルの一つの形態を示す斜視図である。 図６は、紡糸セルの第２の形態を示す斜視図である。 図７は、図６の紡糸セルの上部の斜視図であり、エアギャップを示している。 図８は、紡糸セルの出口の断面図である。 図９は、紡糸浴の上部の斜視図である。 図１０は、水トラップの断面図である。 本発明は、これらの図と米国特許第4,416,698号に図示・説明さ れている発明とを比較することによって、明瞭になるであろう。 米国特許第4,416,698号の第２図には、アミンオキシドと非溶剤である水とに 溶解されたセルロースの溶液が、紡糸口金即ちジェット１０を通じて押し出され て一群のフィラメントを形成し、エアギャップを経て水槽に導入されることが示 されている。これらのフィラメントは、次にローラー１２の周囲に巻き付けられ 、水槽の表面から現れる。フィラメントが紡糸口金１０から出てエアギャップに 入ると、フィラメントはエアギャップ内で延伸される。フィラメントが紡糸浴の 液体中に入ると、溶剤がフィラメントから浸出されて、該フィラメント自体でセ ルロースフィラメントが形成される。 米国特許第4,416,698号の紡糸口金によって製造されるフィラメントの本数は 、実施例１（第６欄、４０行）に示されているように少なく、代表的には３２本 である。 フィラメント本数が少ないことは、lyocellフィラメント糸の製造には適して いるが、ステープルファイバを製造する場合には、非常に多本数のフィラメント を同時に紡糸することが必要である。例えば、１個の紡糸セルから５，０００本 を越えるフィラメントが製造され、多数の紡糸セルを並列して配置して数十万本 もの非常に多数のフィラメントが製造され、これらを洗浄し切断してステープル ファイバが形成される。 本発明は、紡糸口金から紡出されたばかりのフィラメントを冷却するためにエ アギャップを横切る気流を発生させる、紡糸セルを提供する。代表的には、紡糸 口金を通してセルロース溶液を押し出す際の温度は、９５〜１２５℃の範囲にあ る。この温度が下がり過ぎると、セルロース溶液の粘度が高くなり過ぎ、紡糸口 金を通じてこれを押し出すことが不可能となる。Ｎ−メチルモルフォリンＮ−オ キシド（以下ＮＭＭＯと称する）の潜在的な発熱性に起因して、該 溶液（ドープとも称する）の温度は１２５℃以下、好ましくは１１５℃以下に維 持されることが望ましい。こうして、紡糸口金内のドープの温度は、紡糸浴に使 用されることの多い水の沸点に近いか、それより高い温度となる。紡糸浴の成分 は、水単独か、又は水とＮＭＭＯの混合物である。ＮＭＭＯはフィラメントから 連続的に紡糸浴中に浸出されるので、正常の操業状態にある場合には、紡糸浴は 常にＮＭＭＯを含有している。 エアギャップ内に横断気流を発生させることによって、フィラメントが紡糸口 金から出ると直ぐに、フィラメントを安定化させることができるので、必要に応 じて大規模にステープルファイバを製造する際に、与えられた時に同時に多数の フィラメントを製造することが可能になる。 横断気流の利用によって、紡糸口金の面と紡糸浴中の液体の面との間の間隙を 最小のレベルに維持することが可能となるので、紡糸セル全体の高さを低くする ことができる。 最適な結果を得るために、空気の相対湿度は、該空気が１０℃又はそれよりも 低い露点を有するように制御される必要がある。この露点は４〜１０℃の範囲に ある。空気の温度は５〜３０℃の範囲にあり、１０℃で１００％の相対湿度を有 する。 図５を参照すると、紡糸セル１０１は下端に向かって細くなったプリズム型部 分１０２を具えたほぼ直方体形状をなしている。該セルの底部には出口１０３が 設けられているが、これについては後に更に詳述する。紡糸セルの上縁１０４は 、紡糸セル内の液体の上限を規定している。セルに入っている液体は、水と２５ ％のＮＭＭＯの混合物であることが多いが、ＮＭＭＯの濃度は、１０〜４０重量 ％又は２０〜３０重量％の場合もある。点線１０５と１０６は、浸出工程におい て紡糸浴を通過するフィラメントの経路を規定してい る。セルの上端において、フィラメントはほぼ長方形状の列１０７をなしている 。該列１０７の形状は、紡糸工程においてフィラメントが押し出される紡糸口金 即ちジェットの形によって規定される。セル内で紡糸浴液が過度の乱流を形成し ないように、３mmの孔と４０％の空隙率を有する孔あきプレート１０８と１０９ が、セルの上部領域に設けられ、セル内での液体の流れを制約している。 フィラメントがトウの形でセルを通って下降するにつれ、２５℃又は２０〜３ ０℃に保たれた紡糸浴の液がこれに随伴し、該随伴液は下方に運ばれる。フィラ メント・トウの全断面積は、それが出口に近づくに従って減少するので、過剰の 紡糸浴液はフィラメント・トウから横方向に押し出される。これによって、紡糸 浴内で液のポンプ作用が生じ、セル内に液流を発生させる。多孔性隔壁１０８， １０９，１１０を使用すれば、紡糸浴の表面と該浴の上部の乱流が著しく減少す る。この乱流の減少により、紡糸浴液が紡糸口金の面まで跳ね上がることが無く なるか又は著しく減少し、フィラメントの運動の乱れが防がれる。 図６に示すように、隔壁１１１と１１２は、セルを通って下降するフィラメン トのトウの運動表面にごく接近するような形に作られることが好ましい。フィラ メントを二つのトウ１１３と１１４に別けて形成する紡糸口金を使用した場合、 これらのトウは、紡糸セルの底部の出口孔１０３を通って合体して外に出るまで 、プリズム型領域１１５と１１６を形成しながら紡糸セルを下降する。 図７は、エアギャップと横断気流発生機構の詳細を示す。紡糸浴１１５は、紡 糸セルの縁部１１７，１１８，１１９，１２０によって規定された上面１１６を 有する。これらの縁部は、実質的にダム即ち堰として機能し、僅かに過剰な紡糸 浴液がセルに入り、ダムを越えて溢れるので、一定の位置、従って一定の高さの 表面１１６が 形成される。 １０〜４０℃の範囲の温度と４〜１０℃の範囲の露点に相当する相対湿度を有 する空気の横断気流が、吹き出しノズル１２１から吸い込みノズル１２２に向か ってエアギャップを横切って吹いている。ノズル１２２を通じて空気が吸引され 、紡糸浴を横断する平行気流を維持している。吹き出しノズル１２１の厚さは、 吸い込みノズル１２２の厚さの約１／４〜１／５である。吸い込みノズル１２２ の下縁１２３は、紡糸浴の縁１１９と実質的に同じレベルにある。代表的には２ ０℃の空気がエアギャップを横切って１０m／秒の速度で吹き出す。 代表的なものでは、吸い込みノズル１２２は約２５mmの厚さを有し、エアギャ ップは約１８〜２０mmの高さを有する。 フィラメント１２５を製造するジェットアセンブリ１２４は、紡糸口金に熱を 与える組立体に取付けられた、紡糸口金の底部を熱的に絶縁する平らな下面を有 する構造体に溶接されたステンレスの薄いシートで作製された紡糸口金を有する 。このような紡糸口金は、横断気流が紡糸口金から出てくるフィラメントを安定 化させるので、本発明の紡糸セルに理想的なものである。 図１は、断熱性のカバー１とフレーム２の中に設けられたジェットを示す。こ のフレーム２はスチール製の支持構造体から熱的に絶縁され、該フレームの周囲 に延在する孔３を有し、これを通って熱水、蒸気、オイル等の適宜な熱媒が流れ 、フレームの下端を加熱している。ジェットアセンブリを通って紡糸されるセル ロース溶液は、高温、例えば１０５℃でこのジェットアセンブリに供給されるの で、過剰な熱損失が生じたり、作業員の傷害が起こらないように、溶液を正しい 温度に維持する加熱を行うことが望ましい。 フレーム２には、ボルトやスタッド４，５によってトップハウジ ング６が固定されている。このトップハウジングは上部分配チャンバ７を形成し 、その中には導入供給パイプ８が入り込んでいる。この導入供給パイプは、Ｏリ ング９とフランジ１０とを具えている。ロック用リング１１がトップハウジング ６の頂面１２にボルト止めされてフランジ１０を固定し、前記導入供給パイプを トップハウジング上に保持している。適宜なボルト又はスタッド１３，１４によ って、リング１１をトップハウジング６に固定している。 トップハウジング６の下面には、底部ハウジング２０が固定されている。一組 のボルト２１，２２が、トップハウジングと底部ハウジングとを共に固定するの に使用され、環状空間２３が積極的なストッパを形成して、トップハウジングと 底部ハウジングとの間に所定の距離を設定している。 底部ハウジング２０は、上向きの環状表面２５を有する内側に突出したフラン ジ部２４を有する。このトップハウジング６は、下向きの水平な環状把持面２６ を有する。 前記面２５と２６の間には、紡糸口金、ブレーカプレート及びフィルタアセン ブリが把持されている。図３に斜視図で示されているこの紡糸口金は、外側を向 いたフランジ部２９を一体的に組み込んだ、基本的にシルクハット型断面をなす 上向きの周壁２８を具えた、平面図で長方形をなす部材からなる。この紡糸口金 は複数の孔あきプレート３０，３１，３２を有し、該プレートには多数の紡糸孔 が設けられ、これを通じてアミンオキシド中のセルロースの溶液が紡糸・押し出 しされて、フィラメントを形成するようなっている。 前記フランジ２９の上面にはガスケット３５が設置されている。ガスケット３ ５の上部には、フィルタエレメント３７を支えるのに用いられる孔あきプレート ３６が設置されている。このフィルタエレメント３７は焼結金属で作られ、この 焼結金属が細かい孔サイズ を有する場合には、使用時の該フィルタの前後の圧力低下によってフィルタが破 壊されることがある。ブレーカプレート３６は、使用時にこのフィルタを支える のに使用される。フィルタのいずれかの側の一対のガスケット３８，３９によっ て、底部ハウジングの上向き面２５とトップハウジングの下向き面２６との間に 設けられるアセンブリが完成する。このアセンブリをボルト２１，２２によって 一体的に把持することによって、紡糸口金、ブレーカプレート及びフィルタは積 極的に所定位置に保持される。 底部ハウジング２０の下には、平面図で長方形状をなす環状断熱リング４０が 設けられている。この環状断熱リングは、底部ハウジング２０の底面４１の下方 に延びる壁２８の全周にわたって延在している。紡糸口金の一つの長辺には、こ の断熱リング４０から一体的に突出した部分４２が設けられ、周壁２８の長壁部 分４３の下側に延在している。前記断熱リング４０は、周壁２８の他方の長辺部 分４１には一体的突出部分４２を持たないが、リング４０の該部分の底面４４は 、紡糸口金の周壁２８の前記部分４１の面４６と同じ平面内にある。 図２に更に判り易く示されているように、ねじ（図示しない）によって底部ハ ウジング２０の下面に固定されている断熱リング４０は、紡糸口金の周壁２８の 短辺部分５２，５３の底面を覆って突出する一体的突出部分５０，５１を有する 。 図３は、ジェットアセンブリに組み込まれる紡糸口金の斜視図を示す。符号６ ０で示されるこの紡糸口金は、壁２８と一体的な外側フランジ２９を有する。こ の紡糸口金が長方形をなすことは図３の斜視図に明瞭に示されている。紡糸口金 の短軸は図１の断面図に示され、長軸は図２の断面図に示されている。６枚の孔 あきプレート６１が紡糸口金の底部に溶接され、その中の３枚３０，３１，３２ が図１の断面図に見えている。これらのプレートは実際には紡糸孔が設けられ、 これ通じてセルロース溶液が押し出される。これらの孔は、２５〜２００ミクロ ンの範囲の直径を有し、それらの中心間距離は０．５〜３mmである。紡糸口金は 単一の平面内にある底面を有し、アミンオキシド中のセルロース溶液を紡糸する 際に受ける高い押し出し圧に耐えることができる。各プレートは５００〜１０， ０００個の範囲、即ち４枚のプレートを有するジェット１個当たりに４０，００ ０個までの孔を有する。１００，０００個までの孔を使用可能である。 図４は紡糸口金の底面図であり、環状断熱部材４０の位置を示す。Tufnol（商 標）等の樹脂含浸布帛材料で作られたこの断熱層は、紡糸口金の三辺の周壁２８ の下部の下に突出している。下から見ると、辺６２，６３，６４においては、周 壁２８の下部は符号４２，５０，５１で示される断熱部材の突出部分によって隠 されて見えない。しかし、第４辺６５においては、紡糸口金６０の周壁２８の下 部６６が断熱被覆されておらずに露出されている。このように、この断熱リング は紡糸口金を実質的に完全に取り囲み、紡糸口金の周壁の三辺の下方に延在して いる。 ブレーカプレート３６は傾斜した孔６７を有し、フィルタ３７の良好な支持体 を構成すると共にジェットアセンブリを通る粘稠なセルロース溶液の流れを円滑 化している。一方、ブレーカプレート３６は、内部支持部材６８，６９，７０の 上縁に支持されている。この内部支持部材の上縁は、各孔あきプレートの上方の 入口面積が等しくなるように該部材の中心線から偏っていてもよい。 ハウジング及び／又はブレーカプレート３６の面２５，２６は、図２に示すよ うな小さな凹部８０を有し、上下ハウジングを保持するボルトが締め付けられた 時に、ガスケットが該凹部内に押し込ま れてシールが完璧になるように構成されている。上下ハウジングの間にＯリング ８４が設けられ、上下ハウジング間、ブレーカプレートとフィルタアセンブリの 間の主たるシールに事故が生じた時の第２シールとして作用するようにしている 。 このようにして、本発明において採用されている紡糸口金は、フィルタの上流 側の圧力が５０〜２００バールの範囲にあり、ダイの表面の内側における圧力が ２０／１００バールの範囲にある粘稠な高圧セルロース溶液を取り扱うことが可 能である。フィルタ自体は作動中に大きな圧力低下を生じさせる。 本発明のアセンブリは好適な熱の経路も提供し、紡糸セル内のドープの温度を 押し出しの目的のための理想的な紡糸温度に近く維持することができる。底部ハ ウジング２０は、上を向いた環状面２５を介して紡糸口金にしっかりと積極的に 接触している。同様に、底部ハウジング２０は、ボルト４，５によって、外側に 突出したフランジ部８２に形成された下向き面８１を介してフレーム部材２２に ぴったりと保持されている。この面８１はハウジング２の上向き面８３に積極的 に接触している。 面８３の直下に加熱チューブ３の形の加熱エレメントを設けることにより、該 チューブ３の熱媒から紡糸口金への熱の直接流路が形成されている。熱は、前述 のように取付けねじ４，５によって積極的に接触するように保持されている面８ ３，８１を介して流れることが判るであろう。次いで、熱は面２５とフランジ２ ９を経て紡糸口金の壁２８に流れる。 添付図面に示したタイプのアセンブリは、常温の工場で組み立てられる。この ようにして、ねじ２１，２２を締め付けることによって、上下ハウジング、紡糸 口金、ブレーカプレート及びフィルタプレート・アセンブリが組み立てられる。 紡糸口金を底部ハウジング ２０に組み込むためには、周壁２８と底部ハウジング２０の内部の孔との間に充 分な間隙を設けて、紡糸口金を挿入・取外しできるようにする必要がある。使用 時には、このアセンブリは１００℃に加熱されることも判るであろう。加熱と内 圧との組合せにより、アセンブリは不規則に膨張する。このことは、底部ハウジ ングの下部から側方へ水平方向に周壁２８の側面への直接の熱移転に依存するこ とが不可能なことを意味している。 同じようなことが、フレーム２の加熱された下部から底部ハウジング２０の側 壁への水平方向の直接熱移転にも言える。しかし、面８１，８３等の面同士を積 極的に把持することによって、孔３内の媒体から熱を紡糸口金に移転させる積極 的なルートが提供される。熱水，蒸気，加熱オイル等の適宜な熱媒が前記孔３を 流れている。 作業員に対する安全の点からは不要であるが、下部断熱部材４０を設けること によって、高温のセルロース溶液自体からの熱が孔３からジェットアセンブリへ 流れる際に、底部ハウジングの底面から逃げることがなくなる。 紡糸セルの構成部品は、それを通過する溶剤溶液に耐える材料で作製される必 要があることは容易に判るであろう。こうして、例えば、紡糸口金はステンレス 、又はそれが適する場合には鋳鉄の鋳物で作られる。ガスケットはＰＴＦＥで作 られる。 本発明を損なうことなく、セルロースのＮＭＭＯ水溶液に含まれている水の一 部が横断気流によって蒸発して、紡糸口金から出たばかりのフィラメントにスキ ンを形成するものと信じられている。横断気流による冷却とフィラメントからの 水分の蒸発との相乗効果によってフィラメントが冷却され、スキンが形成され、 これによって紡糸浴に入る前にフィラメントが安定化される。このことは、非常 に多数のフィラメントを一度に製造可能なことを意味する。 紡糸セルの底部の各出口１０３は、図８に詳細に示されているように、ゲート ルを具えている。フィラメントのトウ１３０は出口１０３を通過して、該出口１ ０３が設けられている壁に上端で液密に接触している弾性ゲートル１３１に入る 。このゲートル１３１はその下端にトウ１３０よりも少し小さい直径の孔を有す る。このゲートルはネオプレンゴムで作られ、トウがゲートルを通過する際にト ウ１３０はこのゴムを少し引伸し、トウの形に沿って接触させる。こうして、ゲ ートルは紡糸セルの底部からの過剰な液漏れを制限する。 次いで、トウはゴデットの下を通って上に向かい、水洗及び後続工程に向かう 。前記ゴデットの下方には、トウに随伴して出口１０３を通過した紡糸浴液を集 めるドリップトレイが設けられている。 紡糸セルの上部での紡糸浴液の流れを、図９と１０を参照しながら詳しく説明 する。図９は、空になっている紡糸セルの上部の平面斜視図を示す。紡糸セルは 、実質的に、側壁１３５と１３６及び端壁１３７と１３８とで規定された液密な 容器である。側壁１３５と１３６は、連続的なスチール製の側壁であり、端壁１ ３７と１３８は、次に更に詳細に述べるドア１３９と１４０を具えている。 前記壁１３５〜１３８で規定された液密な紡糸セルの外側には、側壁１４１と １４２及び端壁１４３と１４４で規定された外部フレームが設けられている。端 壁１４１と１４２とは、符号１４５と１４６で示されたＵ字型の切り欠き部１４ ５と１４６を具えている。側壁１３５と１３６の上縁は、前記端縁特にドア１３ ９と１４０によって規定される部分の上縁より僅かに下方にある。これらのドア は金属、ガラス又は透明なプラスチック材料で形成されている。これらのドアは 、開放可能に側壁に取付けられている。例えば、ドアはその下端でヒンジ止めさ れてボルトによって閉鎖位置に保持され たり、セルの側壁に三辺でボルト止めされている。 使用時には、僅かに過剰な液が紡糸セル内に圧送され、該過剰な液は辺１３５ と１３６の上縁をオーバーフローして、セル内に液の上面を形成する。必要に応 じて、これらの上縁を鋸歯状にしてもよい。 セルの吸い込み側には、液トラップが設けられることが望ましい。これは図１ ０により明瞭に示されており、基本的には角度のついた壁１４７と側壁１３５の 上部との間に形成されたチャンネルを有する。吸い込みノズル１４８は、チャン ネル１４７の上面から下方に垂れ下がったストリップ１４９を有する。過剰な液 は上縁１５０を越えて溝１５３のパイプ１５４から流出し、必要に応じて循環す る。チャンネル１５１内の液と垂れ下がったストリップ１４９との相乗効果によ って気密シールが形成され、壁１４１と１３５との間のセルの辺に沿って吸い込 みノズル１４８に空気が吸い込まれることを防ぐ。 前述のように出口１０３を紡糸浴のセル底部に設けることによって、lyocell 繊維の製造を開始する際の始動時にトウを仕掛ける工程が大幅に簡単化される。 製造開始のためのこの工程は、セル内に少量の繊維を紡出し、該繊維を底部の前 記出口を通じて引っ掛け、トウを下方に引き出してゴデット即ちローラ（図示し ない）の周囲に巻き付け、次にトウを次工程の水洗・乾燥工程（図示しない）に 引き通して進行させるのみでよい。 紡糸セルの上端とジェットアセンブリの下部領域との間の間隙は狭いが、ドア １３９と１４０を設けたことによって、トウの仕掛けはかなり容易になる。紡糸 作業の開始時にセルにフィラメントを仕掛けるためにドア１３９と１４０を開き 、セルからの紡糸浴液を周囲の回収溝に落下させる。次いで紡糸が開始され、紡 出された繊維 はセルの底部の出口を通って押し出される。セルに一旦フィラメントが仕掛けら れれば、ドア１３９と１４０は閉じられ、セルは再び液で充填され紡糸作業は自 動的に続行される。 必要に応じて、始動の目的で、純粋な水を紡糸浴に使用してもよい。この水は 、水性アミンオキシド混合物よりも泡立ちが少なく、セルの始動が容易である。 ドア１３９と１４０を設けたことにより、紡糸浴の内部へのアクセス及び吸い込 みノズルの縁部へのアクセスも容易となる。これによって、作業中にセルに成長 した少量の結晶を除去することができる。この結晶の成長は、少量のアミンオキ シドが蒸発することによって発生するものと信じられている。 多数のセルが並列して設けられ、各セルの底部に作業員が容易にアクセス可能 なことが判るであろう。これに反して、繊維が紡糸浴の上面を通って出てくる場 合は、この系に対するフィラメントの仕掛けは非常に複雑であり、作業員は紡糸 浴の表面の下方で作業して、紡糸浴の表面の下方で繊維をトウの形に集めなけれ ばならない。その上、多数のセルが並列状態で設置されている場合には、セルの 上面にアクセスすることが困難であり、これは特にエアギャップが非常に小さく 、且つセルが狭い場合に著しい。下部出口を利用することによって、セルを狭く し、且つ紡糸浴を通過するくさび型のトウよりも僅かに大きくすることが可能な ことが判る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｓ，ＦＩ，ＧＢ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，ＳＫ，Ｔ Ｔ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 オーウェンス，アラン イギリス国，ニュニートン シーブイ11 ６ジージー，ホレストン グランジ，ニュ ーリン クローズ 22 (72)発明者 ラフセッジ，イアン デビッド アメリカ合衆国，アラバマ 36693，モー ビル，ガバメント ブールバード 75 4950 (72)発明者 デイビース，リチャード ジェームス イギリス国，サウス ハンバーサイド デ ィーエヌ37 ７エイチジー，グリンスビ ー，レイスビー，セント フランシス グ ローブ ８ (72)発明者 セラーズ，アラン イギリス国，サウス ハンバーサイド デ ィーエヌ19 ７エヌエヌ，ゴックスヒル, トリニティー クローズ ２ (72)発明者 マクドナルド，ジャックリーン フェイ イギリス国，コベントリー シーブイ２ １アールエス，ヘンリー グリーン，ブラ イアリー ロード 26 (72)発明者 クイグリー，マイケル コリン イギリス国，メリデン シーブイ５ ９キ ューエイチ，ボンビル クローズ 41 (72)発明者 ドレイパー，ラルフ イギリス国，コベントリー シーブイ６ ４ジーゼット，ナンツ レーン 103

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロースフィラメントを製造する方 法であって、複数の紡糸孔を有するダイ（６０）を通じて前記溶液を押し出して 複数の繊維束を形成し、該繊維束（１２５）を気体間隙を通って水を含有する紡 糸浴（１０１，１１５）内に進行させてフィラメントを形成し、前記間隙を通過 して前記紡糸浴（１０１，１１５）の上面（１１６）に平行に強制気流を発生さ せる各ステップを含むことを特徴とする方法。 ２．前記気体が前記間隙を横切って吸引されることを特徴とする請求項１に記 載の方法。 ３．前記ダイ（６０）が５００〜１００，０００個、好ましくは１，０００〜 １５，０００個、更に好ましくは２，０００〜１０，０００個の紡糸孔を有する ことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 ４．前記セルロース溶液が１００〜１２５℃の温度範囲に維持されていること を特徴とする請求項１，２又は３に記載の方法。 ５．前記気体が前記間隙を横切って吸い込み及び吹き出しされる請求項１〜４ のいずれか１項に記載の方法。 ６．前記気体が空気であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記 載の方法。 ７．前記空気が１０℃又はそれより低い露点を有することを特徴とする請求項 ６に記載の方法。 ８．前記空気が０〜５０℃の温度であることを特徴とする請求項６又は７に記 載の方法。 ９．前記間隙が０．５〜２５cmの間にある請求項１〜８のいずれか１項に記載 の方法。 １０．セルロース用有機溶剤に含まれているセルロースの溶液からフィラメン トを凝結させる紡糸セルであって、該セルは、フィラメント（３４）から溶剤を 浸出させるための紡糸浴（１０１，１１５）と該紡糸浴の上方の間隙とを具え、 該間隙の下面は前記紡糸浴（１０１，１１５）の表面によって規定され、上面は フィラメント（３４）が出てきた紡糸口金（６０）によって規定され、更に前記 セルは前記間隙を横切る気流を生成する手段を具えていることを特徴とする紡糸 セル。 １１．前記の手段が、前記間隙の一方の面に入口を有する吸い込みノズル（１ ２２，１４８）を具えていることを特徴とする請求項１０に記載の紡糸セル。 １２．前記吸い込みノズル（１２２，１４８）の入口と反対側の前記間隙の側 面に出口を有するように吹き出しノズル（１２１）が設けられていることを特徴 とする請求項１１に記載の紡糸セル。 １３．前記吸い込みノズル（１２２，１４８）が、その入口の断面積が前記吹 き出しノズル（１２１）の出口の断面積より大きいことを特徴とする請求項１２ に記載の紡糸セル。 １４．前記紡糸浴内に隔壁手段（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２） が設けられ、該紡糸浴中での液流を抑制し、液面を静穏にしていることを特徴と する請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の紡糸セル。 １５．前記紡糸浴の下端に出口（１０３）が設けられ、これを通って凝結した フィラメントがトウ（１３０）の形で出現し、更に自由状態ではトウ（１３０） よりも僅かに小さい断面積を有する、可撓性材料で作られたゲートル（１３１） が設けられ、該ゲートルはその上端で前記紡糸浴（１０１，１１５）の下端の前 記出口（１０３）の周囲にこれをシールするように固定され、使用時に前記トウ は該ゲートルの断面積を膨張させながら該出口を通過するように構成されている ことを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の紡糸セル。 １６．前記セル（１０１，１１５）が長方形状をなし、その長辺の一つに前記 吹き出しノズル（１２２，１４８）が設けられていることを特徴とする請求項１ ０〜１５のいずれか１項に記載の紡糸セル。 １７．前記セルの少なくとも一つの短辺にアクセス用のドア（１３９，１４０ ）が設けられていることを特徴とする請求項１６に記載の紡糸セル。 １８．前記セルの吸い込み側（１４８）の上縁（１５０）が、セルの液面レヘ ルを規定するダムとして機能することを特徴とする請求項１０〜１７のいずれか １項に記載の紡糸セル。 １９．前記ダムを有する壁の外側に、排液通路（１５３）が設けられているこ とを特徴とする請求項１８に記載の紡糸セル。 ２０．前記排液通路（１５３）が液トラップ（１４９，１５１）を具え、空気 が前記排液通路に吸い込まれないように防止していることを特徴とする請求項１ ９に記載の紡糸セル。 ２１．少なくとも前記吹き出し側に設けられた防止口金（６０）の側壁の下方 に断熱層（４０）が設けられていることを特徴とする請求項１０〜２０のいずれ か１項に記載の紡糸セル。 ２２．有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロースフィラメントを製造する 方法であって、前記溶液が複数の紡糸孔を有するダイ（６０）を通じて押し出さ れて複数のフィラメント（３４）を形成し、該フィラメントは水を含む紡糸浴を 通過してフィラメントから溶剤を浸出され、、該フィラメントのトウ（１３０） は前記紡糸浴の下端に設けられた出口（１０３）を通り、該出口（１０３）はト ウに弾性的に接触可能な弾性周縁を具えていることを特徴とする方法。 ２３．前記出口（１０３）が弾性ゲートル（１３１）を具え、前記トウに接触 する弾性周縁を構成していることを特徴とする請求項２２に記載の方法。 ２４．前記ゲートル（１３１）がその下端にトウ（１３０）より僅かに小径の オリフィスを有することを特徴とする請求項２３に記載の方法。 ２５．前記フィラメント（３４）がダイ（６０）と紡糸浴（１０１，１１５） との間の間隙を通過し、該間隙に前記紡糸浴の液面に平行な強制気流が流されて いることを特徴とする請求項２２，２３，又は２４に記載の方法。 ２６．有機溶剤中のセルロースの溶液から形成されたセルロースフィラメント を凝結させるための紡糸セルであって、前記フィラメントのトウ（１３０）から 溶剤を浸出させるための紡糸浴（１０１，１１５）を有し、該紡糸浴（１０１， １１５）の下端には出口（１０３）が設けられ、これを通じて前記トウ（１３０ ）が進行し、前記出口（１０３）は前記トウ（１３０）に弾性的に接触する弾性 周縁を具えていることを特徴とする紡糸セル。 ２７．前記弾性周縁が弾性ゲートル（１３１）を具えていることを特徴とする 請求項２６に記載の紡糸セル。 ２８．前記弾性ゲートル（１３１）が、その上端で前記出口（１０３）の周囲 をシールするように固定され、その下端にフィラメントのトウ（１３０）より僅 かに小径の孔を有するをことを特徴とする請求項２７に記載の紡糸セル。 ２９．前記間隙が前記紡糸浴（１０１，１１５）の上方に設けられ、紡糸浴の 上面とダイ（６０）の下面との間に規定され、該ダイ を通じて前記フィラメント（３４）が形成されることを特徴とする請求項２６， ２７又は２８に記載の紡糸セル。 ３０．前記間隙を通じて前記紡糸浴（１０１，１１５）の上面に平行な強制気 流を形成するための手段（１２１，１２２）が設けられていることを特徴とする 請求項２９に記載の紡糸セル。 ３１．有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロースフィラメントを製造する 方法であって、前記溶液は複数の紡糸孔を有するダイ（６０）を通じて押し出さ れて複数のフィラメント（３４）を形成し、該フィラメントは水を含有する紡糸 浴（１０１，１１５）を通ってトウ（１３０）として進行しつつ、該フィラメン トから溶剤を浸出させ、更に、該紡糸浴には乱流を少なくするための隔壁手段（ １０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が設けられていることを特徴とする 方法。 ３２．前記トウ（１３０）の断面積が、前記紡糸浴（１０１，１１５）の出口 に向かうにつれて減少していることを特徴とする請求項３１に記載の方法。 ３３．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が多孔性である ことを特徴とする請求項３１又は３２に記載の方法。 ３４．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が、紡糸浴（１ ０１，１１５）内の複数の高さに設けられていることを特徴とする請求項３１， ３２又は３３に記載の方法。 ３５．前記フィラメント（３４）が、ダイ（６０）と紡糸浴（１０１，１１５ ）との間の間隙を通り、前記紡糸浴の液の上面に平行に前記間隙を通じて強制気 流が流されていることを特徴とする請求項３１〜３４のいずれか１項に記載の方 法。 ３６．有機溶剤中のセルロースの溶液から形成されたセルロースフィラメント を凝結させるための紡糸セルであって、前記フィラメ ントのトウが通過する際に該フィラメントのトウ（１３０）から溶剤を浸出させ るための紡糸浴（１０１，１１５）を有し、該紡糸浴は乱流を少なくするための 隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）を有することを特徴とする紡 糸セル。 ３７．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が多孔性である ことを特徴とする請求項３６に記載の紡糸セル。 ３８．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が孔あきプレー トであることを特徴とする請求項３６又は３７に記載の紡糸セル。 ３９．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が、前記紡糸浴 （１０１，１１５）内の複数の高さに設けられていることを特徴とする請求項３ ６，３７又は３８に記載の紡糸セル。 ４０．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が、前記紡糸浴 （１０１，１１５）の上部領域内に設けられていることを特徴とする請求項３６ 〜３９のいずれか１項に記載の紡糸セル。 ４１．前記隔壁（１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）が、前記紡糸浴 （１０８，１０９，１１０，１１１，１１２）を通過するフィラメントのトウ（ １３０）の移動表面に接近するような形状に形成されていることを特徴とする請 求項３６〜４０のいずれか１項に記載の紡糸セル。 ４２．前記紡糸浴（１０１，１１５）の上方に間隙が設けられ、該間隙は紡糸 浴の上面とダイ（６０）の下面との間に規定され、該ダイを通ってフィラメント （３４）が形成されることを特徴とする請求項３６〜４１のいずれか１項に記載 の紡糸セル。 ４３．紡糸浴（１０１，１１５）の上面に平行に前記間隙を通る強制気流を形 成するための手段（１２１，１２２）が設けられてい ることを特徴とする請求項４２に記載の紡糸セル。 ４４．添付の図面に図示され、これを参照して述べられた、有機溶剤中のセル ロースの溶液からセルロースフィラメントを製造するための方法。 ４５．添付の図面に図示され、これを参照して述べられた、有機溶剤中のセル ロースの溶液から形成されたセルロースフィラメントを凝結するための紡糸セル 。 ４６．請求項１〜４５のいずれか１項に記載の装置によって製造されたセルロ ースフィラメント。