KR100301787B1 - 셀룰로우스필라멘트제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유기용매중의 셀룰로우스 용액을 에어 갭을 통하여 방사욕(115)속으로 방사하여 라이오셀 섬유(125)를 제조하는 방법으로 구성됨. 방사셀은 에어 갭내에 공기를 횡방향 송풍하는 수단(121,122)을 갖고 있음.

Description

셀룰로우스 필라멘트 제조방법

제1도는 본 발명에 사용되는 방사 어쌤블리의 단축 방향 단면도.

제2도는 제1도의 수직 단면도.

제3도는 방사구의 사시도.

제4도는 단열층이 부착된 방사구의 저면도.

제5도는 방사 셀의 한 형태를 보인 사시도.

제6도는 방사 셀의 다른 형태를 보인 사시도.

제7도는 에어 갭을 보여주는 방사 셀 상부의 요부 확대 사시도.

제8도는 방사 셀의 배출구를 보여주는 부분 확대 단면도.

제9도는 방사 욕의 상면을 보여주는 사시도.

제10도는 물 트랩을 보여주는 부분 확대 사시도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 단열 카버 2 : 프레임

3 : 유체통공 4,5 : 볼트

6 : 상부 하우징 7 : 분배실

8 : 주입관 9 : 0-링

10 : 플렌지 11 : 고정 링

12 : 하우징 상면 13,14 : 볼트

20 : 하부 하우징 21,22 : 볼트

23 : 스페이서 24 : 플렌지

25 : 표면 26 : 표면

28 : 외주벽 29 : 플렌지

30,31,32 : 방사판 33 : 셀룰로우스용액

34 : 필라멘트 35 : 가스켓

36 : 지지판 37 : 필터소재

38,39 : 가스켓 40 : 단열 링

41 : 저면 42 : 연장부

43 : 측벽 44 : 저면

50, 51 : 연장부 52, 53 : 측벽

60 : 방사구 61 : 다공판

62, 63, 64 : 연장부 65 : 측면부

66 : 저면 67 : 경사 구멍

68, 69, 70 : 내부격벽 81 : 상면

82 : 플렌지 83 : 저면

101 : 방사 셀 102 : 경사부

103 : 배출공 104 : 상단연부

105, 106 : 이동경로 107 : 장방형 형태

108, 109, 110, 111, 112 : 배플판

113, 114 : 토우 115, 116 : 이동경로

117, 118, 119, 120 : 상단 연부

121 : 송풍 노즐 122 : 흡입 노즐

123 : 하단 연부 124 : 방사 어쌤블리

125 : 필라멘트 130 : 필라멘트 토우

131 : 튜우브 135, 136 : 측벽

137, 138 : 단부 측벽 139, 140 : 도어

141, 142 : 측벽 143, 144 : 단부 측벽

145, 146 : 절취부 147 : 외부 측벽

148 : 흡입 노즐 149 : 현수판

150 : 상단 연부 151 : 홈통

152 : 액체 153 : 통수로

154 : 배수관

본 발명은 셀룰로우스 필라멘트의 제조방법에 관계되는 것으로서, 특히 방사욕 상방에 형성되는 갭을 통하여 인위적으로 가스를 유통시키면서 셀룰로우스 용액을 방사하는 셀룰로우스 필라멘트 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에서 사용하는 용어 “라이오셀”은 브류 엥떼르나쇼날 푸르라 스타다르디자쇼 드 라 레이용 에 드 피브르 세테티크(BISFA)에 의하여 합의된 정의에 따라 유기 용매 방사 방법에 의하여 제조된 섬유를 의미한다. 그리고 “유기용매”는 유기 약품과 물의 혼합물을 의미하며, “용매 방사”는 유도체를 형성함이 없이 셀룰로우스를 용해시켜 방사하는 것을 의미한다.

라이오셀 섬유는 중간체 화합물을 형성함이 없이 셀룰로우스를 물 함유 유기 용매, 특히 N-메틸모르폴릴 N-옥사이드에 직접 용해시킨 용액으로 제조된다. 용액이 압출(방사)되면 셀룰로우스는 섬유로서 침전된다. 이러한 제조 공정은 셀룰로우스를 중간체 화합물로 전환시킨 다음 셀룰로우스로 재전환시켜 셀룰로우스 필라멘트를 제조하는 비스코우스 셀룰로우스 섬유 제조방법과 같은 다른 섬유 제조 방법과 구별된다. 비스코우스 방법에서는 셀룰로우스 중간체 화합물의 용액을 방사한 다음 중간체 화합물을 셀룰로우스로 재차 전환시킨다.

라이오셀 섬유를 제조하는 일반적인 방법은 맥코슬리의 미국특허 4,416,698호에 기재되어 있다.

본 발명은 압출된 섬유가 방사구에서 나온 직후 일차로 에어 갭을 통과하고 이어서 응고욕으로 들어가게 되도록 하는 셀룰로우스 필라멘트 제조방법에 관계되는 것이다.

본 발명에서는 셀룰로우스용 유기 용매에 용해된 셀룰로우스의 용액으로부터나오는 필라멘트를 응고시키는 방사 셀을 이용하는데, 이 방사 셀은 필라멘트로부터 용매를 침출시키는 방살 욕과 방사 욕 상방의 에어 갭을 포함하고 있다. 이 에어 갭은 방사 욕의 표면파 필라멘트가 사출되는 방사구 사이에 형성되며, 이 에어갭에는 인위적인 가스의 흐름이 에어 갭을 가로지르도록 형성된다. 이 가스 흐름을 제공하는 수단은 캡의 일측에 입구를 갖고 있는 흡입 노즐로 구성될 수 있다.

본 발명의 방법은 다수의 방사공을 갖는 금형을 통하여 셀룰로우스 용액을 압출하여 다수의 스트랜드를 형성하는 공정, 필라멘트를 형성하기 위하여 스트랜드를 가스 갭을 가로 질러 물 함유 방사 욕으로 통과시키는 공정 및 갭을 가로 지르는 가스 흐름이 나타나도록 방사 욕의 수면에 평행하게 갭을 통과하는 가스 흐름을 제공하는 공정을 포함한다. 가스는 갭을 가로지르는 위치에서 흡입될 수도 있다.

갭은 통상적으로 에어 갭 일 수 있으며, 이 에어 갭의 일측에 송풍 노즐을 설치하고 대향되는 반대측에 흡입 노즐을 설치하여 갭을 통하여 흐르는 공기의 흐름이 전술한 송풍 노즐과 흡입 노즐에 의하여 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.

전술한 흡입 노즐의 흡입구는 송풍 노즐의 배출구 보다 큰 단면적을 갖고 있는 것이 바람직하다

방사 욕 내에는 방사 욕 내에서의 액체 흐름을 억제하고 액체 표면이 잔잔하게 되도록 하기 위하여 배플 수단을 설치하는 것이 좋다.

전술한 본 발명의 방법은 유기 용매중의 셀룰로우스 용액으로부터 형성된 셀룰로우스 필라멘트를 응고시키기 위한 방사 셀을 이용하여 실시하는 것이 좋은데, 이 방사 셀은 필라멘트 토우로부터 용매를 제거하는 방사 욕이 와류를 감소시키기 위한 배플 수단을 갖고 있다.

본 발명에 의하면 셀룰로우스 용액을 다수의 방사공을 갖는 금형, 예를 들면방사구로 압출하여 다수의 필라멘트를 동시에 형성하고, 압출된 필라멘트들은 용매가 침출제거되도록 토우상태로 물 함유 방사 욕을 통과시킨다. 이 방사 욕에는 와류현상을 감소시키기 위할 배플 수단이 구비되어 있어서 방사된 필라멘트 토우가 통과할 때 방사 욕이 와류되지 않도록 되었다.

본 발명의 방법에 사용되는 셀룰로우스 필라멘트 응고용 방사 셀은 필라멘트 토우로부터 용매를 침출시키기 위한 방사 욕을 갖고 있고, 이 방사 욕은 하단에 토우가 배출되는 배출공을 갖고 있으며, 이 배출공에는 토우와 탄성적으로 접촉하는 탄성 주연부를 갖고 있는 배출구가 설치되었다.

본 발명은 또한 셀룰로우스 용액을 다수의 필라멘트를 형성하기 위한 다수의 방사공을 갖고 있는 금형을 통하여 압출하고, 압출된 필라멘트로부터 용매를 침출 제거하기 위하여 필라멘트를 물함유 방사 욕으로 통과시키고, 필라멘트 토우를 토우와 탄성적으로 접촉하는 탄성 주연부를 갖는 방사 욕 하단의 배출공으로 통과시키는 유기 용매중의 셀룰로우스 용액으로부터 셀룰로우스 필라멘트를 제조하는 방법에도 관계된다.

전술한 배출공에 설치되는 배출구의 탄성 주연부는 벌어지지 않는 상태에서 통과하는 토우보다 약간 적은 단면적을 갖는 중앙공이 형성된 가요성 탄성 재질로된 튜브로 구성되며, 이 튜우브는 그 상단이 방사 욕 하단의 배출공에 밀봉 결합되고 사용중 토우가 튜우브내를 통과하면 튜우브의 구멍이 벌어지게 되었다.

본 발명에 사용되는 장치는 필요에 따라 방사 욕 속으로 방사 욕액을 공급하는 수단, 방사 욕으로부터 방사 욕액을 배출하는 수단 및 일정한 온도와 습도의 공기를 송풍 노즐로 공급하는 수단을 포함한다.

셀룰로우스를 용해시키는데 사용되는 용매로는 수성 N-메틸모르폴린 N-옥사이드 용매가 바람직하다.

에어 갭에서의 공기 온도는 스트랜드 내의 수분을 동결시키는 온도보다 높으면서 50℃ 이하로 유지되는 것이 바람직하고, 공기의 상대습도는 10℃ 이하의 노점으로 유지하는 것이 좋다. 에어 갭 내에 유지되는 스트랜드의 길이는 0.25 내지 50cm 범위가 좋다.

용액이 압출되는 금형은 500개 이상, 특히 500 내지 100,00개의 방사공을 갖고 있을수 있지만, 바람직한 방사공의 수는 5,000 내지 25,000, 특히 10,000 내지 25,000개이다. 방사공들은 25-200μ 범위의 직경을 갖고 있다.

전술한 바와같이 에어 갭을 통과하는 가스는 공기일 수 있으며, 공기는 에어갭을 가로질러 송풍되고 흡입된다. 이 에어 갭은 0.5 내지 25cm 높이로 형성되는것이 좋다. 에어 갭으로 흐르는 공기는 10℃ 이하의 노점과 0℃ 내지 50℃의 온도를 갖고 있다.

셀룰로우스 용액의 온도는 90-125℃ 범위로 유지하도록 하는 것이 좋으며, 용액 방사 욕 속으로 수직 하향 압출된다.

필라멘트는 방사 욕 저면의 구멍을 통하여 배출되며, 이 구멍은 통과하는 필라멘트와 접촉하는 가요성 튜우브를 갖고 있어서 구멍을 통과하는 필라멘트 토우로부터 방사 욕액을 짜내어 감소시킨다.

방사 욕 중의 액체 표면은 방사 욕의 측벽으로 구성된 둑 표면에 의하여 형성된다. 뚝은 방사 욕의 최소한 일측 상단 연부에 형성되고 이 둑에 인접한 방사욕 측벽에는 통수로가 형성되었으며 통수로에는 액체 트랩이 형성되었다. 방사 욕은 장방형으로 형성될 수 있으며, 이 경우 송풍 노즐과 흡입 노즐은 양측의 긴 측벽에 설치되는 것이 좋다. 그리고 방사 셀의 일측 또는 양측 짧은 측벽에는 도어가 형성될 수 있다. 방사 셀의 흡입측 상단연부는 셀 내에 있는 액체의 상면을 한정시키는 둑으로서 작용할 수 있다. 전술한 뚝은 공기 흡입 노즐 측 측벽에 의하여 형성되는 것이 좋고 공기 흡입 노즐에는 하부로부터의 공기 흡입을 차단하는 현수판을 욕액 속으로 삽입되게 설치하는 것이 좋다.

셀 내부에는 배플판이 다층으로 설치되었, 이 배플판은 다공판으로 구성될 수 있다. 방사구의 공기 송풍 측의 긴 측벽과 양측 짧은 측벽 저면에는 단열층을 설치할 수 있다.

미국특허 4,416,698호의 제2도에는 아민옥사이드와 비용매, 즉 물 중의 셀룰로우스 용액을 방사구에서 압출하여 다수의 필라멘트를 형성한 다음 에어 갭을 통하여 수욕속으로 통과시키는 공정이 설명되었다. 이어서 수욕 속을 통과한 필라멘트는 로울러를 거쳐 수욕 상면으로부터 인출하도록 되었다. 필라멘트들은 방사구에서 배출되어 에어 갭을 통과할때 에어 갭 내에서 인장되게 되었다. 그리고 필라멘트가 방사 욕 속의 액체 속으로 들어가면 용매가 제거되면서 필라멘트가 재 형성되어 셀룰로우스 필라멘트가 생산되게 되었다.

전술한 미국 특허 제4,416,698에 따르면 그 실시예 1(칼럼 6, 40열)에서 알수 있는 바와같이 비교적 적은수, 예를들면 32개의 필라멘트가 생산되게 되었다.

비록 필라멘트성 라이오셀 얀의 제조에는 적은 수의 필라멘트로도 충분할 수 있으나 스태플 섬유를 제조할 때는 대단히 많은 수의 필라멘트를 동시에 방사하는 것이 필요하다. 전형적으로 방사 셀당 5,000개 이상의 필라멘트를 제조하는 것이 좋은데, 이 경우 스태플 섬유로 절단하여야 하는 대단히 많은 수, 예를들면 수 십만개의 필라멘트를 동시에 제조하기 위하여는 다수의 방사 셀을 서로 가까운 위치에 병설하여야 한다.

본 발명에서는 방사구에서 배출되는 필라멘트를 냉각하기 위하여 에어 갭에서 공기를 횡방향으로 송풍한다. 일반적으로 셀룰로우스 용액이 방사구를 통하여 압출되는 온도는 95℃ 내지 125℃ 범위이다. 만약 온도가 너무 낮게 떨어지면 셀룰로우스 용액의 점도가 높게 되어 방사하기 곤란하게 된다. N-메틸모르폴린 N-옥사이드(NMMO)중의 셀룰로우스 용액의 발열반응 특성 때문에 용액, 즉 도프의 온도는 125℃ 이하, 특히 115℃ 이하로 유지하는 것이 좋다. 따라서 방사구에 있는 용액의 농도는 방사 욕에 사용하는 물의 비점에 가깝거나 또는 그보다 약간 높아야한다. 방사 욕의 내용물은 물만으로 될 수도 있고 물과 NMMO의 혼합물일 수도 있다. 그러나 NMMO가 필라멘트로부터 방사 욕 속으로 계속하여 침출되므로 정상적인 가동 중의 방사 욕에는 항상 NMMO가 포함되게 된다.

에어 갭에서의 횡방향 공기 송풍은 방사구로부터 나오는 필라멘트들을 안정화시키므로 지정된 시간 동안에 더 많은 수의 필라멘트들을 방사할 수 있어서 상업적인 규모의 스태플 섬유 제조에 필요한 많은 수의 필라멘트들을 동시에 생산할 수 있음을 알게 되었다.

횡방향 공기 송풍을 이용하면 방사구와 방사 욕의 욕액 표면 간의 갭을 최소 수준으로 유지하도록 할 수 있어서 방사 셀의 전체 높이를 감소시킬 수 있는 이점이 있다.

최적의 작업조건을 위하여는 공기의 습도를 10℃ 이하, 특히 4 내지 10℃의 노점을 갖도록 조절하여야 한다. 그리고 공기의 온도는 5 내지 30℃, 특히 100% 상대습도에서 10℃ 정도로 되도록 하는 것이 좋다.

이하 본 발명을 도면에 의하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.

제5도에는 하향 경사진 경사부(102)를 갖고 있는 장방형의 방사 셀(101)이 도시되었다. 방사 셀(101)의 저면에는 배출공(103)이 형성되어 있는데, 이에 대하여는 다음에 구체적으로 설명한다. 방사 셀(101)의 상단 연부(104)는 방사 셀 내의 액체 표면으로 구성된다. 통상적으로 셀 내에 수용된 액체는 물과 25% NMMO의 혼합물일 수 있으나, NMMO의 농도는 10 내지 40중량%, 특히 30중량%일 수도 있다.

점선 105, 106은 침출 공정 중에 방사 욕을 통과하는 필라멘트의 이동경로를 나타낸다.

셀의 상단부에서는 필라멘트들이 장방형 형태(107)로 된다. 이러한 장방형 형태(107)는 방사공정에서 필라멘트들이 압출되는 방사구의 형태에 의하여 결정된다. 셀의 상부 내측에 3mm 직경의 구멍을 갖는 다공성 배플판(108)(109)(110)이 설치되어 있어서 셀 내부에서의 용액 흐름을 억제하므로 방사 욕액의 와류가 방지된다.

방사된 필라멘트는 토우 상태로 셀을 통하여 하향 이동하며, 이 때 토우는 20-30℃, 특히 25℃로 유지된 방사 욕액과 접촉하면서 욕액과 함께 하향 이동한다.

필라멘트 토우가 배출구에 가까워지면 필라멘트 토우의 전체 단면적이 감소되므로 과잉의 방사 욕액은 필라멘트 토우의 측면으로 방출된다. 이러한 작용은 방사 욕내에서 욕액의 펌핑 작용을 유발하여 셀 내부에 욕액의 흐름을 생성할 수 있다.

이 때 다공성 배플판(108)(109)(110)이 방사 욕의 표면과 방사 욕의 상부에 나타나는 와류 현상을 현저히 감소시킨다. 이러한 와류의 감소는 방사 욕액이 방사구의 표면으로 튀기는 것을 방지하여 필라멘트들의 분열되는 것을 방지한다.

제6도에는 배플판(111,112)들이 셀을 통하여 하향 이동하는 필라멘트 또는 토우들의 이동 표면에 근접되게 형성되었다. 두개의 장방형 토우(113)(114)를 형성하는 방사구를 사용하는 경우, 필라멘트들은 장방형 토우(113)(114) 형태로 방사셀의 저면에 형성된 배출공(103)을 통하여 배출되면서 합쳐질 때까지 개별적으로 경사 이동경로(113')(114')를 따라 하향 이동한다.

제7도에는 에어 갭과 횡형 송풍장치가 도시되었다. 방사 욕(115)은 연부(117)(118)(119)(120)로 이루어지는 상부 표면(116)을 갖고 있으며, 전술한 연부들은 둑 또는 제방으로서 작용하여 과잉의 방사 욕액이 셀 내부로 주입되면 전기한 연부로 흘러내리므로 용액의 상부 표면(116)은 일정한 위치에 놓이게 되고 그 높이도 고정된다.

10 내지 50℃의 온도와 노점 4-10℃의 상대습도를 갖는 공기 형태의 횡방향 공기 흐름은 송풍 노즐(121)로부터 에어 갭을 가로질러 흡입 노즐(122)로 이동한다. 공기는 흡입 노즐(122)에서 흡입 되므로 방사 욕을 가로지르는 공기의 흐름은 평행하게 유지된다. 송풍 노즐(121)의 높이는 흡입 노즐 높이의 1/4배 내지 1/5배이다. 흡입 노즐(122)의 하단 연부(123)는 방사 욕의 상단 연부(119)와 거의 같은 높이에 위치하고 있다. 그러나 전기한 흡입 노즐의 하단 연부(123)는 방사 욕의 상단 연부(119)보다 약간 밑에 위치하게 할 수도 있다. 20℃의 공기는 10 m/초의 속도로 에어 갭을 가로지르도록 송풍된다.

일반적으로 흡입 노즐(122)은 약 25mm의 높이를 갖고 있고 에어 갭은 18-20mm의 높이로 되는 것이 좋다.

필라멘트(125)를 형성하는 방사 어쌤블리(124)는 프레임에 용접된 평평한 저면을 갖고 있는 얇은 스테인레스 스틸판으로 된 방사 다공판을 갖고 있으며, 이 방사 다공판은 방사구에 열을 전달하지만 방사구 저면으로부터는 단열되었다. 이러한 방사구는 공기의 횡방향 송풍이 방사구에서 나오는 필라멘트를 안정화시키므로 본 발명에 유리하게 이용된다.

제1도는 본 발명에 사용되는 방사구의 한 형태를 보여주는 것으로서, 단열 카버(1)와 프레임(2) 내에 방사구 어쌤블리가 설치되었다. 프레임(2)은 철제 지지체로부터 단열되었으며, 이 프레임(2)의 하단 측벽에는 프레임의 하단부를 가열하기 위한 온수, 수증기 또는 오일 같은 가열 매체가 통과하는 유체 통공(3)이 형성되었다. 방사구를 통하여 방사되는 셀룰로우스 용액은 고온, 예를 들면 105℃의 온도로 방사구 어쌤블리로 공급되므로 셀룰로우스 용액은 정화한 온도로 유지되도록 가열되는 것이 바람직하고, 그에 따라 방사구는 열 손실을 최소화하고 작업자에 대한 피해를 방지하기 위하여 단열시키는 것이 바람직하다.

프레임(2)에는 상부 하우징(6)이 볼트(4)(5)로 결합되었으며, 이 상부 하우징(6)에는 주입관(8)이 연결된 상부 분배실(7)이 형성되었다. 주입관(8)은 0-링(9)과 플렌지(10)에 의하여 상부 하우징(6)에 밀봉 결합되었다. 상부하우징(6)의 상면(12)에는 고정 링(11)이 볼트(13)(14)로 결합되었으며, 고정링(11)과 하우징 상면(12) 사이에는 전기한 주입관(8)의 플렌지(10)가 삽입 고정되는 홈이 형성되었다.

상부 하우징(6)의 플렌지 저면에는 하부 하우징(20)이 볼트(21)(22)로 결합되었으며, 상부 하우징(6)의 플렌지 저면과 하부 하우징(20)의 플렌지 상면 사이에는 일정한 간격이 유지되도록 원륜상 스페이서(23)가 설치되었다. 하부 하우징(20)은 내측으로 돌출된 플렌지(24)를 갖고 있는데, 이 플렌지(24)는 원륜상으로 된 상향 결합 표면(25)을 갖고 있다. 그리고 상부 하우징(6)은 저면에 하부 하우징에 결합되는 결합 표면(26)을 갖고 있다.

이 두 표면(25)(26)사이에는 방사구, 지지판 및 필터 어쌤블리가 결합된다. 제3도에 도시된 바와같이 방사구(60)는 평면에서 볼 때 장방형으로 된 프레임을 포함하는데, 이 장방형 프레임은 외측으로 돌출된 플렌지(29)가 일체로 형성된 상향 입설된 외주벽(28)을 갖고 있다. 방사구는 다수의 방사판(30)(31)(32)을 포함하고 있으며, 이 방사판들에는 필라멘트(34)를 형성하기 위하여 셀룰로우스 용액(33)을 압출 또는 방사하는 방사공들이 형성되었다.

플렌지(29)의 상면에는 가스켓(35)이 위치하고 있으며, 가스켓(35) 위에는 필터(37)를 지지하는데 이용되는 다공판으로 된 지지판(36)이 놓여있다. 필터(37)는 소결 금속으로 제도되었는데, 소결 금속의 미세한 구멍을 갖고 있는 경우에는 사용중 필터에 가하여지는 압력에 의하여 필터가 파열될 수도 있다. 따라서 지지판(36)은 사용 중 필터를 지지하는 역할을 한다. 조립할 때는 필터 양측면의 하부 하우징 표면(25)과 상부 하우징 표면(26) 사이에 가스켓(38)(39)을 삽입하고 방사구, 지지판 및 필터들이 제위치에 고정되도록 볼트(21)(22)를 체결하여 조립한다.

하부 하우징(20)의 저면(41)에는 평면에서 볼 때 장방형으로 된 단열 링(40)이 설치되었으며, 이 단열 링(40)은 하부 하우징(20)의 저면(41)과 측벽(28)의 하단부 외주를 둘러싸도록 되었다. 방사구 외주벽(28)의 일측 긴 측벽(43)의 저면에는 단열 링(40)의 연장부(42)가 이어져 있으나, 외주벽(28)의 다른쪽 측벽(43A) 저면에는 단열 링(40)의 연장부가 없다. 이 링(40)의 측벽(43A) 저면(44)은 방사구의 외주벽(28)의 측벽(43A) 저면(46)과 동일 평면상에 놓여있다.

제2도에 따르면 스크류(도시하지 않았음)에 의하여 하부 하우징(20)의 저면에 고정된 단열 링(40)은 방사구 외주벽(28)의 짧은 측벽(52)(53) 저면까지 연장된 연장부(50)(51)를 갖고 있다.

제3도에 따르면, 방사구(60)는 장방형으로 형성되었으며, 외주벽(28)과 일체로 된 플렌지(29)를 갖고 있다. 방사구(60)의 단축은 제1도의 단면으로 표현되었다. 방사구의 저면에는 6개의 다공판(61)이 용접되었으며, 제1도에는 그 중 3개의 다공판(30)(31)(32)이 단면으로 나타나 있다. 이러한 다공판들은 셀룰로우스 용액이 압출되는 방사공들을 갖고 있다. 이러한 방사공들은 중심간의 거리가 0.5-3mm로 되도록 형성되었고 25-200μ의 크기를 갖고 있다. 이 방사구는 단일 평면상에 놓여 있으며 뜨거운 아민 옥사이드중의 셀룰로우스 용액을 방사할 때 나타나는 높은 압출 압력에 견딜수 있도록 되었다. 각 개 방사판들은 500 내지 10,000개의 방사공을 갖고 있어서 4개의 방사판의 형성된 방사공의 총 수는 40,000개이다. 그러나 방사공의 수는 방사구의 수를 늘리거나 또는 각개 방사구에 형성되는 방사공의 수를 늘려 100,000개 이상의 방사공들을 포함하도록 할 수도 있다.

제4도에는 터프놀(상표)과 같은 수지함침 종이로 형성된 단열 링(40)의 부차 상태가 도시되었는데, 이 단열 링(40)은 방사구의 세 방향 측면에 있는 외주벽(28)의 밑에까지 연장되었다. 따라서 외주벽(28)의 세 측면부(62)(63)(64)의 저면은 제1도와 제2도에 도시된 바와 같이 단열층의 연장부(42)(50)(51)에 의하여 가리워져 있으나, 방사구(60)의 외주 측벽 중 나머지 측면부(65)의 저면(66)은 노출되어 단열되지 않았다. 따라서 단열 링은 방사구를 완전히 둘러 싸면서도 방사구 외주벽에 세 측면부 저면 밑에 까지만 연장되고 나머지 한 측면부 밑에 까지는 연장되지 않았다.

지지판(36)은 필터(37)에 대한 우수한 지지작용을 함과 동시에 방사구 어쌤 블리를 통한 점성 셈룰로우스 용액의 흐름을 원활하게 하기 위한 경사 진 구멍(67)을 갖고 있다. 이 지지판(36)은 내부 격벽(68)(69)(70)에 의하여 지지되었는데, 이 내부 격벽들의 상단 연부는 각개 다공판의 상부 입구 면적이 동일하게 되도록 격판의 중심에서 벗어난 위치에 놓여 있다.

지지판(36)은 하우징(6)의 표면(25)(26)은 소형 홈을 갖고 있어서 볼트로 상하부 하우징을 함께 조일때 가스켓이 홈 속으로 삽입 되면서 밀봉 작용이 향상되도록 되었다. 상하부 하우징 사이 및 지지판과 필터 어쌤블리 사이의 주 밀봉 작용이 잘못된 경우 제2밀봉 작용을 하도록 상하부 하우징 사이에 0-링을 설치할 수도 있다.

본 발명의 방사구는 필터 상부의 용액 압력이 50-200바이고 방사 표면에서의 용액 압력이 20-100바인 고점도 고압력의 셀룰로우스 용액을 방사하는데 적당하다.

필터는 작업중에 시스템을 통한 현저한 압력 강하를 가져온다.

본 발명의 어쌤블리는 방사 셀의 도프 온도가 압출에 필요한 이상적인 방사온도에 근접되게 유지하도록 하는 적당한 가열 장치를 포함할 수도 있다. 하부 하우징(20)은 원륜상 결합 표면(25)에서 방사구와 견고하게 밀착되며, 이러한 결합은 볼트(21)(22)에 의하여 달성된다. 또한 볼트(4)(5)는 하부 하우징(20)의 플렌지(82) 저면(83)이 프레임(2)의 상면(81)에 접촉하면서 견고하게 결합되도록 한다.

하부 하우징(20)의 플렌지(82) 저면(83) 바로 밑에는 가열 매체가 유통되는통공(3) 형태로된 가열 수단이 형성되었다. 이 가열 수단에서 발생한 열은 고정볼트(4)(5)에 의하여 직접적인 접촉 상태를 유지하고 있는 표면(81)(83)을 통하여 하부 하우징(20)으로 전달된 다음, 방사기의 플렌지(29)와 접촉하고 있는 표면(25)을 통하여 방사기 외주벽(28)으로 전달되게 된다.

본 발명에 사용되는 필터 어쌤블리는 작업장에서 직접 조립할 수 있다. 따라서 상하부 하우징, 방사구, 지지판 및 필터 어쌤블리는 실온에서 볼트(21)(22)를 체결하여 결합시킨다. 방사구를 하부 하우징(20) 내에 설치하기 위하여는 외주벽(28)과 하부 하우징(20)의 중앙공 내주면 사이에 방사구가 삽입될 수 있을 정도의 간극이 형성되어야 한다.

또한 사용중에는 어쌤블리가 100℃ 정도로 가열되어야 하는데, 가열장치와 내부 가압장치를 결합시키면 어쌤블리가 더 커야한다. 따라서 하부 하우징의 하부 외측으로부터 외주벽(28)의 측면으로 수평으로 직접 열을 전달하는 것은 사실상 불가능하게 되었다. 프레임(2)의 가열된 하부로부터 하부 하우징(20)의 외주벽으로 직접 수평으로 열을 전달하는데도 전술한 문제점이 나타난다. 그러나 표면(81)(83)과 같이 표면 대 표면이 직접 접촉되게 하면 구멍(3)내의 열매체로부터 방사구로의 직접적인 열전달 통로가 형성되게 된다. 구멍(3)속으로는 온수, 수증기 또는 가열된 오일 같은 적당한 가열 매체를 통과시킬 수 있다.

안전 관리측면과는 무관한 하부 단열 링(40)은 뜨거운 셀룰로우스 용액으로부터 나온 열이 하부 하우징의 저면으로 방출되지 않도록 하는 역할을 한다.

방사 셀의 부품들은 그를 통과하는 용매 용액에 견딜수 있는 재료로 제조되어야 한다. 예를들면 방사구는 스테인레스스틸로 제조하는 것이 좋고 하우징은 스테인레스 스틸이나 주철로 제조할 수있다. 또한 가스켓은 PTFE로 형성할 수 있다.

본 발명에 따르면 횡방향 송풍은 셀룰로우스/NMMO/물 용액에 함유되어 있는 일부의 물을 증발시키므로 필라멘트가 방사구에서 방사되면 필라멘트의 표면에 굳은 표피가 형성된다. 즉, 횡방향 송풍의 냉각 효과와 필라멘트로부터의 수분 증발은 필라멘트를 냉각시켜 방사 욕으로 들어가기 전의 필라멘트를 안정화시키는 표피를 형성하는 것이다. 이러한 작용은 다수의 필라멘트들이 동시에 형성될 수 있게한다.

제8도에 도시된 바와 같이 방사 셀의 하단에는 깔대기형 탄성 튜우브(131)가 설치된 배출공(103)이 형성되었다. 필라멘트 토우(130)는 배출공(103)을 통하여 탄성 튜우브(131) 속으로 들어가는데, 이 튜우브(131)의 상단은 배출공(103)에 견고하게 밀봉 결합되었다. 튜우브(131)는 네오프렌 고무로 형성되었으며 하단에 토우(130)의 직경 보다 약간 직경을 갖는 구멍을 갖고 있다. 토우(130)가 튜우브(131)의 구멍으로 통과할 때는 그 직경 차이에 의하여 구멍이 토우 형태로 되게 약간 벌어지면서 토우를 외부에서 조이므로 토우에 함유된 과잉의 욕액이 토우로부터 짜내어지게 된다. 이어서 토우는 고데트 로울러 밑을 통과한 다음 세척 및 후속 가공을 위하여 상향 이송된다. 고데트 로울러 밑에는 토우에 묻어서 배출공(103)을 통과하는 방사 욕액을 수집하는 트레이가 설치되었다.

제9도 및 제10도에 의하여 방사 셀 상부에서의 방사 욕액의 흐름을 상세히 설명하면 다음과 같다. 제9도는 빈 방사 셀의 상부를 보여주는 사이도이다. 방사셀은 양 측벽(135)(136)과 단부 측벽(137)(138)을 갖고 있는 철제 용기이다. 양 측벽(135)(136)은 연속되는 측벽이고, 단부 측벽(137)(138)은 도어(139)(140)를 갖고 있다. 이 도어에 대하여는 다음에 상세히 설명한다.

방사 셀의 측벽(135 내지 138) 외측에는 측벽(141)(142)과 단부측벽(143)(144)으로 구성된 외곽 프레임이 형성되었는데, 단부 측벽(143)(144)에는 U자형 절취부(145)(146)가 형성되었다. 측벽(135)(136)의 상단 연부는 도어(139)(140)가 형성된 단부측벽(137)(138)의 상단 연부보다 약간 낮게 되었다. 도어는 금속으로 형성될 수도 있고 유리나 투명 플라스틱으로 형성될 수도 있다. 이 도어는 하단에 경첩을 부착하여 개폐할 수도 있도록 설치할 수도 있고, 볼트로 세 측연부를 방사 셀의 측벽에 부착할 수도 있다.

사용시에는 약간 과잉량의 액체를 방사 셀 내부로 주입하는데, 여분의 액체가 측벽(135)(136)의 상단 연부로 넘쳐 흐르므로 액체의 상면은 측벽(135)(136)의 상단 연부와 동일 평면으로 된다.

셀의 흡입측에는 액체 트랩이 설치되었다. 제10도에 따르면 셀은 외부 측벽(147)과 내부 측벽(135)의 상단부 사이에 홈통(151)을 갖고 있다. 흡입노즐(148)에는 홈통(151)의 상단부 내측으로 삽입되는 현수판(149)이 설치되었다.

과잉 액체는 상단 연부(150) 위로부터 홈통(151) 속으로 흐르고 홈통(151)에서 넘친 액체(152)는 통수로(153)를 거쳐 배수관(154)으로 흐른다. 현수판(149)을 홈통(151)의 액체 속에 삽입되게 설치하면 흡입 노즐(148)이 측벽(141)(135)사이로 부터 공기가 흡입되는 것을 방지할 수 있다.

전술한 바와같이 방사 욕의 저면에 배출공(103)을 형성하면 라이오셀 섬유의 생산을 시작하기 위한 토우의 정열이 용이하다. 생산 작업을 시작할 때는 소량의 섬유를 셀 속으로 방사하고 토우를 저면의 배출공으로 빼내서 고데트 로울러 주위를 돌려 인출한 다음 토우를 후속 섬유 세척 및 섬유 건조 공정으로 보낸다.

방사 셀 상단부와 방사 어쌤블리 저면간의 간격이 좁기 때문에 토우는 도어(139)(140)를 통하여 정열한다. 즉, 방사 작업을 시작할 때 도어(139)(140)를 개방하여 셀 내의 방사용액을 회수통으로 흘려 보낸 다음, 방사를 시작하여 방사되는 섬유를 손으로 잡고 셀의 저면에 있는 배출공 속으로 밀어 넣는다. 토우가 정열되면 도어(139)(140)를 닫고 셀에 방사 용액을 재 충전시킨 다음 방사 작업을 계속한다.

필요에 따라서는 작업을 시작할 때 방사 욕에 담수를 사용할 수 있다. 이러한 담수는 아민 옥사이드 혼합물보다 덜 거품이 일므로 셀을 가동시키기 쉽다. 도어(139)(140)는 방사 욕의 내부와 흡입 노즐에 인접되게 위치하고 있으므로 작업중 셀에 결정이 나타나는 경우에는 이 도어를 통하여 결정을 제거할 수 있다. 이러한 결정은 아민 옥사이드의 증발에 의하여 나타나는 것으로 믿어진다.

방사 셀들은 여러 개를 인접되게 병설하는 것이 좋고, 각개 셀의 저면은 작업자가 됩게 검사할 수 있도록 하는 것이 좋다. 섬유를 방사 욕의 상부로부터 배출시키는 것은 시스템의 배치가 대단히 복잡하지만, 본 발명에 따르면 작업자가 방사 욕 밑으로부터 토우 상태로 섬유를 수집할 때 방사 욕 표면 밑에서 작업하므로 작업이 용이하게 된다. 더구나 다수의 셀을 서로 근접하게 병설할 때는 에어 갭이 비교적 협소하고 셀이 협소한 경우 셀의 상면에 접근하기 어려운 문제점이 있으나, 본 발명에 의하면 저면 배출구를 사용하므로서 셀의 폭을 방사 욕을 통과하는 토우의 폭보다 약간 큰 폭으로 되게 협소하게 형성할 수 있는 이점이 있다.

Claims (6)

1. 유기 용매중의 셀룰로우스 웅액으로부터 셀룰로우스 필라멘트를 제조하는 방법에서, 이 방법이 다수의 방사공을 갖는 방사구(60)로 용액을 압출하여 다수의 스트랜드를 형성하는 단계, 압출된 스트랜드(125)를 필라멘트가 형성 되도록 가스 갭을 가로질러 물 함유 방사욕(101, 115)속으로 통과 시키는 단계, 및 가스 흐름을 가스 갭 일측에 설치된 송풍 노즐과 흡입 노즐 중의 하나에 의하여 방사욕(101,115)의 수면(116)에 평행하게 전술한 가스 갭을 가로지르도록 인위적으로 제공하는 단계 및 방사욕으로 액체를 공급하고 배출하는 단계를 포함함을 특징으로하는 방법.
2. 제1항에서, 가스가 가스 갭 일측에 설치된 송풍 노즐에 의하여 공급되고 송풍 노즐의 반대측에 설치된 흡입 노즐에 의하여 갭을 가로질러 흡입됨을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에서, 방사구(60)가 500 내지 100,000개의 방사공을 갖고 있고, 가스갭이 0.5-25cm의 높이로 형성되었음을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에서, 가스가 10℃ 이하의 노점을 갖는 공기임을 특징으로 하는 방법.
5. 제4항에서, 공기가 0-50℃ 사이의 온도를 갖고 있음을 특징으로 하는 방법.
6. 청구범위 1항에서, 가스가 갭의 양측에 설치된 흡입 노즐과 송풍 노즐에 의하여 갭을 가로질러 흡입되고 송풍됨을 특징으로 하는 방법.