NO309615B1 - Fremgangsmåte for fremstilling av cellulosefilamenter samt en spinncelle - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av cellulosefilamenter fra en oppløsning av cellulose i et organisk løsemiddel. Oppfinnelsen angår også spinnceller og har særlig referanse til spinnceller anvendt for koagulering av lyocellefilamenter.

Slik det blir brukt her er begrepet "lyocelle" definert i overensstemmelse med definisjonen som det er enighet om i Bureau International pour la Standardisation de la Rayonne et de Fibres Synthetique (BISFA) nemlig: "En cellulosefiber oppnådd i en organisk oppløsningsmiddel-spinnprosess; det er underforstått at: (1) et "organisk oppløsningsmiddel" hovedsakelig menes en blanding av organiske kjemikalier og vann; og (2) "oppløsningsmiddelspinning" menes oppløsning og spinning uten dannelse av et derivat".

En lyocellefiber blir således fremstilt ved direkte oppløs-ning av cellulosen i vann inneholdende organisk oppløsnings-middel, typisk N-metylmorfolin N-oksid, uten dannelse av en mellomliggende forbindelse. Etter at løsningen er ekstrudert (spunnet) blir cellulosen utfelt som en fiber. Denne produksjonsprosessen er forskjellig i forhold til andre cellulosefibrer, slik som viskose, ved at cellulosen først blir omdannet til en mellomliggende forbindelse som deretter blir oppløst i et uorganisk "oppløsningsmiddel". Oppløsningen i viskoseprosessen blir ekstrudert og den mellomliggende forbindelsen blir omdannet tilbake til cellulose.

Den generelle prosessen for fremstilling av lyocellefibrer er beskrevet og illustrert i US patent 4.416.698, McCorsley, og innholdet i denne er med dette innbefattet med referanse. EP-Å2 494852 beskriver fremstilling av cellulosefilamenter fra en oppløsning av cellulose, hvori cellulose ekstruderes gjennom en spinnedyse inneholdende mellom 800 og 1900 hull. Deretter føres trådene gjennom en luftspalt på opp til 3,5 cm og ned i et vannholdig spinnbad.

Videre beskriver JP-A 05-044104 ekstrudering av en spinnopp-løsning gjennom en spinnedyse inn i et spinnbad. Mellom spinnedysen og spinnbadet er det anordnet en luftspalt hvor gass suges på tvers av filamentstrømmen. Med dette hindres at dugg fra oppløsningen slår seg ned på spinnedysen.

DE-Ai 2913589 beskriver spinning av cellulosefilamenter, hvor luftspalten mellom spinnedysen og til overflaten av spinnbadvæsken er ca. 5 cm. Videre fremgår det et samlings element anordnet i badet som både samler og avbøyer filamentene. Celluloseoppløsningen holdes på mellom 90 og 140"C.

Det vises også til DE-B^ 1250961 hvor det beskrives spinning fra en spinnedyse med mellom 400 og 2000 hull, og hvor filamentene deretter blir bragt i kontakt med en gass.

Foreliggende oppfinnelse angår særlig spinncellen i hvilken de ekstruderte fibrene passerer etter at de forlater spinninnretningen eller dysen, og passerer først gjennom en luftspalte og deretter inn i et koaguleringsbad.

Således angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstilling av cellulosefilamenter fra en oppløsning av cellulose i et organisk løsemiddel, som omfatter trinnene med å ekstrudere løsningen gjennom en dyseplate som har en flerhet av hull for å danne en flerhet av tråder, temperaturen av løsningen er i området fra 90 til 125°C, og passere trådene over en gassholdig spalte inn i et vann-inneholdende spinnbad for å danne filamenter, kjennetegnet ved at en kraftstrøm av gass skaffes til veie som et tverrdrag gjennom spalten parallelt med den øvre overflaten av vannet i spinnbadet, og ved at temperaturen til gassen i spalten holdes under 50°C, men over temperaturen hvorved vannet i trådene vil fryse.

Oppfinnelsen angår også en spinncelle for koagulering av filamenter dannet fra en oppløsning av cellulose i et organisk løsemiddel, hvor cellen inkluderer et spinnbad for utvasking av løsemiddel fra filamentene og en spalte over spinnbadet, spalten blir definert ved den lavere siden av overflaten av spinnbadet og den øvre siden av spinninnretningen fra hvilken filamenter kommer ut, kjennetegnet ved at cellen inkluderer en sugdyse som har en inngang på den ene siden av spalten for å tilveiebringe en kraftstrøm av gass over spalten, og ved at den også inkluderer en åpning ved den lavere enden av spinnbadet gjennom hvilken koagulerte f ilamenter kommer ut i form av et tau, og en mansjett av fleksibelt elastisk materiale som har en åpning som i uinnskrenket tilstand er noe mindre i tverrsnittsareal enn tauet, mansjetten er forseglende sikret ved dens øvre ende rundt åpningen ved den lavere enden av spinnbadet, tauet passerer ved bruk gjennom åpningen og derved ekspanderer tverrsnittsarealet til åpningen.

Som angitt over, er oppfinnelsen særlig egnet for produksjon av lyocellefilamenter.

Spalten kan hensiktsmessig være en luftspalte eller en blåsedyse som har et utløp på en side av luftspalten som kan bli tilveiebragt på motsatt side av luftspalten til sugedysen.

Sugedysen har fortrinnsvis et større tverrsnittareal ved sin inngang enn blåsedysen har ved sin utgang.

Ledeplateinnretningen kan bli lokalisert i spinnbadet for å begrense væskestrømmene i spinnbadet og å gjøre væskeover-flaten rolig, og i et annet trekk tilveiebringer oppfinnelsen en spinncelle for koagulering av cellulosefilamenter dannet fra en oppløsning av cellulose i et organisk oppløsnings-middel, kjennetegnet ved at cellen har et spinnbad for utvasking av oppløsningsmidlet fra en fiberkabel av filamentene når den passerer gjennom spinnbadet, spinnbadet har ledeplater for å redusere turbulens.

Det er også beskrevet en fremgangsmåte for fremstilling av cellulosefilamenter fra en oppløsning av cellulose i et organisk oppløsningsmiddel, kjennetegnet ved at oppløsnings-midlet blir ekstrudert gjennom en stanse som har flere hull for å danne flere filamenter, filamentene blir ført som en fiberkabel gjennom et vann-inneholdende spinnbad for å utvaske oppløsningsmiddel fra filamentene, og ledeplatene blir tilveiebragt i spinnbadet for å redusere turbulens.

I tillegg er det beskrevet en spinncelle for koagulering av cellulosefilamenter dannet fra en oppløsning av cellulose i et organisk oppløsningsmiddel, kjennetegnet ved at cellen har et spinnbad for utvasking av oppløsningsmidlet fra en fiberkabel av filamenter, den lavere enden av spinnbadet har et hull gjennom hvilken en fiberkabel kan føres, og hullet blir tilveiebragt med en elastisk periferi for på fjærende måte å være i kontakt med fiberkabelen.

Det beskrives også en fremgangsmåte for fremstilling av cellulosefilamenter fra en oppløsning av cellulose i et organisk oppløsningsmiddel, kjennetegnet ved at oppløsningen blir ekstrudert gjennom en stanse som har flere hull for å danne flere filamenter, filamentene blir ført gjennom et vann-inneholdende spinnbad for utvasking av oppløsningsmiddel fra filamentene og fiberkabelen av filamentene blir ført gjennom et hull ved den lavere enden av spinnbadet, hullet er tilveiebragt med en fjærende periferi for på fjærende måte å være i kontakt med fiberkabelen.

Den fjærende periferien kan være tilveiebragt med en sylindrisk gamasje av et fleksibelt fjærende materiale som har en åpning som i uhindret tilstand er noe mindre i tverrsnittareal enn fiberkabelen, gamasjen er forseglet sikret ved øvre ende rundt åpningen i lavere ende av spinnbadet, fiberkabelen passerer under bruk gjennom åpningen og dermed ekspanderer tverrsnittarealet og åpningen i gamasjen.

Apparaturen i oppfinnelsen kan innbefatte, som ønsket, anordninger for å tilføre spinnbadvæsken til et spinnbad;

anordning for å fjerne spinnbadvæske fra spinnbadet; og

anordning for å tilføre luft med definert temperatur og fuktighet til blåsedysen, er tilveiebragt.

Oppløsningsmiddel som blir anvendt for å løse cellulose er fortrinnsvis et vandig n-metylmorfolin N-oksid oppløsnings-middel .

Temperaturen i luften i luftrommet blir fortrinnsvis holdt under 50° C og over temperaturen som vil forårsake frysing av vann i trådene av blanding og relativ fuktighet av luft blir fortrinnsvis holdt under et duggpunkt på 10°C.

Lengden på trådene i gassformet luftspalte blir fortrinnsvis holdt i området 0,25 til 50 cm.

Stansen som oppløsningen blir ekstrudert gjennom kan ha over 500 hull og kan ha mellom 500 og 100.000 hull, fortrinnsvis mellom 5.000 og 25.000 hull og mer å foretrekke mellom 10.000 og 25.000. Hullene kan ha en diameter i området 25 pm til 200 jjm.

Oppløsningen av cellulose kan bli holdt ved en temperatur i området 90°C til 125°C.

Som angitt over, kan gassen være luft og luften kan både bli suget og blåst over luftspalten og luftspalten kan ha en høyde mellom 0,5 cm og 25 cm. Oppløsningen kan ekstruderes hovedsakelig vertikalt nedover inn i spinnbadet. Luften kan ha et duggpunkt på 10°C eller under og kan ha en temperatur i området 0°C til 50°C.

Filamentene kan bli ekstrahert fra et hull i bunnen av spinnbadet, og hullet kan være tilveiebragt med en fleksibel mansjett som sørger for kontakt mellom filamentene som passerer gjennom slik at man reduserer spinnbadvæskepassering gjennom hullet.

Det kan være en overløpskant som definerer øvre nivå av væske i spinnbadet. Overløpsnivået kan bli definert ved hjelp av minst en kant av spinnbadet. Det kan være tilveiebragt en dreneringspassasje ned på siden av spinnbadet som tilgrenser overløpskanten. Det kan være en vannfanger i dreneringspassasjen. Spinncellen kan være rektangulær av form med en blåsedyse på en langside og en sugedyse på den motsatte langsiden. Det kan være en adkomstdør i en eller begge de korte sidene av cellen. Øvre kant av cellen på sugesiden kan virke som en overløpskant som definerer væskenivå i cellen. Det kan være en dreneringspassasje på utsiden av veggen som har overløpskanten. Dreneringspassasjen kan innbefatte en væskeoppfanger for å hindre at luft blir suget opp i passasjen.

Ledeplater kan være tilveiebragt på flere nivåer i cellen. Ledeplatene kan omfatte åpne plater. Det kan være skaffet til veie et termisk isoleringslag under sideveggene av spinninnretningen på i det minste blåsesiden. Det isolerende laget kan være tilveiebragt på blåsesiden og på de to korte sidene. Ved hjelp av utførelseseksempler vil foreliggende oppfinnelse bli beskrevet med referanse til de ledsagende tegningene der: Figur 1 er et tverrsnitt langs en mindre akse av stråleinnretningen, Figur 2 er et tverrsnitt av en del av Figur 1 vinkelrett på snittet i Figur 1,

Figur er en perspektivtegning av en spinninnretning,

Figur 4 er en plantegning sett nedenfra av spinninnretningen og isolering, Figur 5 er en perspektivtegning av en form av spinncellen, Figur 6 er en perspektivtegning av en annen form av spinncellen , Figur 7 er en perspektivtegning av øvre del av spinncellen i

Figur 6 som viser luftspalten,

Figur 8 er en tverrsnitt-tegning av utløpet fra spinncellen, Figur 9 er en perspektivtegning av toppen av spiinnbadet, og Figur 10 er en tverrsnitt-tegning av en vannoppfanger.

Foreliggende oppfinnelse kan tydeligst bli forstått ved å sammenligne medfølgende tegninger med oppfinnelsen som er beskrevet og illustrert i US patent 4.416.698.

I Figur 2 i UP patent 4.416.698 kan man se at oppløsningen av cellulose i aminoksid og ikke-oppløsningsmiddel - typisk vann - blir ekstrudert gjennom en stråle eller spinninnretning 10 for å danne en serie av filamenter som føres gjennom en luftspalte inn i et vannbad. Filamentene føres deretter rundt en trommel 12 og kommer opp fra øvre overflate av vannbadet. Når filamentene kommer opp fra spinninnretning 10 og møter luftspalten blir de strukket i luftspalten. Når filamentene kommer i væsken i spinnbadet, vaskes oppløsnings-midlet ut av filamentene for å gjendanne filamentene for å produsere cellulosefilamentene selv.

Antall filamenter fremstilt av spinninnretningen i foregående referanse US patent 4.416.698 er lav - typisk 32 filamenter blir fremstilt, se Eksempel 1 (kolonne 6, linje 40).

Selv om et slikt lavt antall filamenter kan være egnet for fremstilling av filamentært lyocelle-garn, når det er nødvendig å produsere stapelfibrer, da er det nødvendig å spinne et meget stort antall filamenter samtidig. Typisk over 5.000 filamenter ville bli fremstilt pr. spinncelle og flere spinnceller kan arrangeres side ved side for å fremstille meget store antall - flere hundre tusen - av filamenter som kan vaskes og kuttes for å danne stapelfibrer.

Oppfinnelsen skaffer til veie en spinncelle der det blir tilveiebragt et tverrdrag av luft i luftspalten for å avkjøle filamentene når de kommer fra spinninnretningen. Temperaturen der celluloseoppløsningen blir ekstrudert gjennom spinninnretningen er typisk i området 95<*>C til 125°C. Dersom temperaturen faller for lavt, blir viskositeten i cellulose-oppløsningen så høy at det er upraktisk å ekstrudere den gjennom spinninnretningen. På grunn av den potensielle eksoterme naturen til celluloseoppløsningen i N-metylmorfolin N-oksid (her NMMO), er det foretrukket at temperaturen i oppløsningen, ofte referert til som et dopemiddel, blir opprettholdt under 125"C, fortrinnsvis under 115°C. Temperaturen i dopemidlet i spinninnretningen er således nær ved eller over kokepunktet av vann som typisk blir anvendt i spinnbadet. Innholdet av spinnbadet kan være vann alene eller en blanding av vann og NMMO. Fordi NMMO blir kontinuerlig utvasket fra filamentene i spinnbadet, vil spinnbadet under normal funksjon alltid inneholde NMMO.

Forutsetningen for tverrdrag av luft i luftspalten har blitt funnet å stabilisere filamentene når de kommer fra spinninnretningen, og muliggjør således at et større antall filamenter blir spunnet ved et gitt tidspunkt og muliggjør samtidig produksjon av et stort antall filamenter som er nødvendig for fremstilling av stapelfibrer på en kommersiell skala.

Anvendelse av et tverrdrag gjør det mulig at spalten mellom overflaten av spinninnretningen og væsken i spinnbadet blir holdt ved et minimumnivå, og man reduserer således den samlede høyden av spinncellen.

For optimal ytelse bør fuktigheten i luften kontrolleres slik at den har en duggpunkt på 10°C eller lavere. Duggpunktet kan være i området 4°C til ICC. Temperaturen i luften kan være i området 5°C til 30° C, men luften kan være ved 10° C med en relativ fuktighet på 100 %.

Ved å referere til Figur 5 vises der en spinncelle 101 som generelt har en rektangulær form med en prismatisk del 102 mot lavere ende. Mot bunnen av cellen er et utløpshull 103 som vil bli beskrevet i det følgende i mer detalj. Øvre kant 104 av spinncellen definerer øvre nivå av væske i spinncellen. Væsken som er inneholdt i cellen vil typisk være en blanding av vann og 25 % NMMO, men konsentrasjoner i området 10 £ til 40 £ eller 20 % til 30 vekt-# av NMMO kan bli anvendt. Den stiplede linjen 105, 106 definerer veien for filamentføring gjennom spinnbadet under utvaskingsprosessen. Ved øvre ende av cellen er filamentene generelt i en rektangulær rekke 107. Formen på rekken 107 vil definere formen på spinninnretningen eller strålen gjennom hvilken filamentene blir ekstrudert i spinnprosessen. For å forhindre omfattende turbulens av spinnbadvæske i cellen, er perforerte plater 108, 109, 110 med 3 mm hull og 40 % tomrom lokalisert i øvre område av cellen for å begrense strøm av cellevæske i cellen.

Når filamentene føres nedover i en fiber gjennom cellen, trekker de med spinnbadvæske holdt ved 25° C, eller i området 20 °C til 30 °C og den medtrukkede væsken blir båret nedover. Fordi det totale tverrsnittareal av fibertråden av filamenter blir redusert når de nærmer seg utløpet, blir overskudd av spinnbadvæske trykket mot siden fra fibertråden av filamentene. Dette setter i gang en pumpevirkning av væske i badet, og har tendens til å produsere væskestrømmer i cellen. Anvendelse av porøse ledeplater 108, 109 og 110 reduserer turbulensen betydelig på overflaten av spinnbadet og i øvre del av badet. Denne reduksjon i turbulens forhindrer eller reduserer betydelig spruting av spinnvæske opp på overflaten av spinninnretningen og forhindrer bruddbevegelser i filamentene.

Som vist i Figur 6, er ledeplatene 111 og 112 fortrinnsvis formet slik at de er relativt nær de bevegende overflatene av fiberkabel eller fiberkablene av filamenter som føres nedover gjennom cellen. I det tilfelle ved anvendelse av en spinninnretning som former filamentene til to rektangulære kabler 113, 114 som føres nedover gjennom spinncellen som prisma-tiske områder 115, 116 inntil de kombineres og kommer ut gjennom hullet 103 på bunnen av spinncellen.

Med referanse til Figur 7 vises det der i mer detalj luftspalten og tverrdragarrangementet. Spinnbadet 115 som har en øvre overflate 116 definert av kantene 117, 118, 119 og 120 av spinncellen. Kantene virker som dammer eller overløps-kanter og et lite overskudd av spinnbadvæske blir ført inn i cellen og strømmer over overløpskantene slik at de danner en overflate 116 med konstant lokalisering og derfor med fast høyde.

Et tverrdrag i form av luft som har en temperatur i området 10°C til 40°C og en relativ fuktighet i området fra duggpunkt 4°C til 10°C blir blåst over luftspalten fra en blåsedyse 121 inn i en sugedyse 122. Luft blir suget gjennom dyse 122 slik at man opprettholder en parallellstrøm av luft over spinnbadet. Tykkelsen på blåsedyse 121 er ca. 1/4 til 1/5 av tykkelsen på sugedyse 122. Lavere kant 123 av sugedyse 122 er vesentlig ved samme nivå som kant 119 av spinnbadet. Kanten 123 kan være svakt under nivået av spinnbadkant 119. Luft som typisk er ved 20° C blir blåst ved 10 meter/sekund over luftspalten.

Sugedysen 122 vil typisk ha en tykkelse på ca. 25 mm og luftspalten vil således være 18 til 20 mm høy.

Stråleinnretning 124 som produserer tråder 125 omfatter fortrinnsvis en spinninnretning dannet av tynne ark av rustfritt stål sveiset til en struktur som har en flat underside montert i en samling som tilveiebringer varme til spinninnretningen og som termisk isolerer bunnen av spinninnretningen. Slike spinninnretninger er ideelt egnet for en spinncelle ifølge foreliggende oppfinnelse ved at tverrdrag av luft har blitt funnet å stabilisere filamentene som kommer fra spinninnretningen.

Med referanse til Figur 1 vises det der en strålemontering lokalisert i et isolerende dekke 1 og ramme 2. Rammen 2 er termisk isolert fra dens stålstøttestruktur, og har en boring 3 som strekker seg rundt rammen gjennom hvilken et egnet oppvarmingsmedium slik som varmtvann, damp eller olje kan bli ført for å oppvarme lavere del av rammen. Fordi cellulose-oppløsning spunnet gjennom jet-montasjen blir levert til jet-montasjen ved en forhøyet temperatur, typisk 105°C, er det fordelaktig å skaffe til veie oppvarming for å opprettholde oppløsningen ved korrekt temperatur og å tilveiebringe isolering for å minimalisere omfattende varmetap og hindre skade på personell.

Boltet til rammen 2 ved hjelp av bolter eller stolper 4, 5 er et topphus 6. Topphuset danner et øvre fordelingskammer og inn i denne blir rettet et innløpsføderør 8. Innløpsføderøret er tilveiebragt med en O-ring forsegling 9 og en flens 10. En låsering 11 er boltet til øvre overflate 12 av topphuset 6 for å oppfange flensen 10 og holde innløpsføderøret på topphuset. Egnede bolter eller stolper 13, 14 er tilveiebragt for å feste ringen 11 til topphuset 6.

Festet til undersiden av topphuset 6 er et bunnhus 20. En serie av bolter 21, 22 blir anvendt til å feste topp og bunnhus sammen og et ringformet rom 23 danner en positiv stopp for å lokalisere topp og bunnhus sammen i en forhånds-definert avstand.

Bunnhus 20 har en innoverrettet flens del 24 som har en ringformet oppoverrettet overflate 25. Det øvre huset 6 har en ringformet nedoverrettet horisontal fastspenningsoverflate 26.

Fastspent mellom overflate 25 og 26 er en spinninnretning, en bruddplate og en filtersammensetning. Spinninnretningen, som er vist i perspektivtegning i Figur 3, omfatter hovedsakelig en rektangulær del i planskisse, med et topphatt-tverrsnitt og omfatter en oppoverrettet periferivegg som generelt er angitt med 28 og som innbefatter en integrert utoverrettet flensdel 29. Spinninnretningen innbefatter flere plater med åpninger 30, 31, 32 som inneholder hull gjennom hvilke oppløsningen av cellulose i aminoksid 33 bir spunnet eller ekstrudert for å danne filamenter 34.

Lokalisert på øvre overflate av flens 29 er en pakning 35. Lokalisert på toppen av pakningen 35 er en bryterplate 36 som hovedsakelig omfatter en plate med åpninger som blir anvendt til å støtte et filterelement 37. Filterelementet 37 er formet av et sintret metall, og dersom det sintrede metallet har en fin porestørrelse, kan trykkfall over filteret i bruk lage brudd i filteret. Bruddplaten 36 støtter derfor filteret under bruk. Et par pakninger 38, 39 på en av sidene av filteret fullfører sammensetningen som er lokalisert mellom den oppoverrettede flaten 25 og bunnhuset og den nedoverret-tede flaten 26 i topphuset. Ved sammensetning av innretningen sammen med bolter 21, 22 blir spinninnretningen, bruddplate og filter holdt positivt i posisjon.

Lokalisert under bunnhus 20 er et ringformet isoleringslag 40 som generelt har rektangulær plan form. Den ringformede isoleringsringen strekker seg rundt hele periferien av vegg 28, og vegg 28 strekker seg under nedre overflate 41 av bunnhus 20. På en langside av spinninnretningen blir det tilveiebragt en integrert utvidelsesdel 42 av isoleringslag 40 som strekker seg under den lengste veggdel 43 av periferivegg 28. På den andre lange veggdel 41 av periferivegg 28 har den isolerende ringen ikke den integrerte utvidelsesdel 42, men den nedre overflate 44 av den delen av ring 40 er i samme plan som overflate 46 av del 41 i periferivegg 28 i spinninnretningen .

Slik man lettere kan se i Figur 2, har den isolerende ringen 40 som er festet til undersiden av bunnhuset 20 ved hjelp av skruer (ikke vist) integrerte utvidede deler 50, 51 som strekker seg over de nedre overflatene av delene 52, 53 av de kortere lengdene av periferiveggen 28 i spinninnretningen.

Ved å referere til Figur 3 vises det der perspektivisk spinninnretningen inkorporert i en strålesammensetning. Spinninnretningen som generelt er angitt med 60, har en ytre flens 29 integrert med vegg 28. Den rektangulære formen av spinninnretningen ser man klart fra perspektivtegningen i Figur 3. Den minste aksen av spinninnretningen er vist i tverrsnitt i Figur 1 og hovedaksen er vist i tverrsnitt i Figur 2. Sveiset i bunnen av spinninnretningen er seks åpningsplater 61 og av disse kan man se tre av platene 30, 31, 32 i tverrsnitt i Figur 1. Disse platene inneholder virkelige hull gjennom hvilke celluloseoppløsningen blir ekstrudert. Hullene kan ha en diameter i området 25 p til 200 jj og er adskilt med 0,5 til 3 mm i en sentrum-til-sentrum måling. Spinninnretningen har en underside i et enkelt plan og har evnen til å motstå høye ekstrusjonstrykk som utvikles i spinning i en varm celluloseoppløsning i aminoksid. Hver plate kan inneholde mellom 500 og 10.000 hull, dvs. opp til 40.000 hull for stråler med fire plater. Opp til 100.000 hull kan bli anvendt. Figur 4 er en tegning fra undersiden av spinninnretningen sin viser lokalisering av den isolerende ringformede del 40. Man kan se at det isolerende laget, typisk dannet av et harpiks-impregnert stoffmateriale slik som Tufnol (varemerke) strekker seg under den lavere del av periferivegg 28 på tre sider av spinninnretningen. Sett fra undersiden er på sidene 62, 63 og 64 den nedre del av veggen 28 dekket av de utvidede delene av isoleringslaget slik det er vist som 42, 50 og 51 i Figur 1 og 2. På den fjerde siden, side 65, er lavere del 66 av veggen 28 av spinninnretningen 60 ikke isolert og er derfor eksponert. Den isolerende ringen omgir derfor effektivt spinninnretningen fullstendig og strekker seg ut på tre sider under periferiveggen av veggen i spinninnretningen.

Det skal bemerkes at bruddplate 36 har avsmalnende hull 67 som forbedrer strøm av viskøs celluloseoppløsning gjennom stråleinnretningen mens det tilveiebringes god støtte for filter 37. I sin tur er bruddplate 36 støttet av øvre kanter med interne avstivingsledd eller bjelker 68, 69, 70. Øvre kant av de indre avstivingsleddene eller bjelkene kan være anbragt fra senterlinjen av leddene eller bjelkene slik at inngangsarealet over hver åpningsplate er lik.

Flatene 25, 26 og huset og/eller bruddplaten 36 kan være tilveiebragt med små innskjæringer slik som innskjæring 80 (se Figur 2) slik at den tillater at pakningen blir ekstrudert inn i innskjæringene for å bedre forsegling når boltene som holder topp og bunnhus sammen blir strammet til. En 0-ring 84 kan tilveiebringes mellom topp og bunnhus og virker som en andre forsegling i det tilfelle svikt hos hovedfor-seglingen mellom topp og bunnhus og bruddplate og filterinn-retning.

Spinninnretningen slik den blir benyttet i oppfinnelsen har derfor evnen til å behandle meget viskøse høytrykkscellulose-oppløsninger hvori trykket i oppløsningen oppstrøms av filteret typisk kan være i området 50 til 200 bar og trykket ved innsiden av stanseoverflaten kan være i området 20 til 100 bar. Filteret selv bidrar til et betydelig trykkfall gjennom systemet under operasjonen.

Innretningen i oppfinnelsen skaffer også til veie en egnet varmevei hvorved temperaturen i dopemidlet i spinncellen kan bli opprettholdt nær idealtemperatur for spinning i ekstru-sjonsformål. Bunnhus 20 er i fast positiv kontakt med spinninnretningen gjennom sin ringformede oppoverrettede overflate 25. Bolter eller settskruer 21, 22 sikrer en fast positiv kontakt. Boltene 4, 5 sikrer positivt at bunnhus 20 er holdt tett til rammeledd 22 via nedoverrettet flate 81 dannet på en utoverrettet flensdel 82. Flate 81 er i positiv kontakt med den oppoverrettede flate 83 i hus 2.

Ved å tilveiebringe et oppvarmingselement i form av et oppvarmingsrør 3 direkte under overflate 83 er det en direkte strømvei for varme fra oppvarmingsmedium i boring 3 inn i spinninnretningen. Man kan se at varme kan strømme gjennom flater 83, 81 som, som nevnt over, blir holdt i positiv kontakt med settskruer 4, 5. Varme kan deretter strømme gjennom bunnhus 20 via flate 25 og flens 29 inn i spinninn-retningsvegg 28.

Det skal raskt bemerkes at sammensetninger av den typen som er illustrert i de etterfølgende tegningene normalt settes sammen i et omgivelsestemperaturlokale. Topp og bunnhus, spinninnretning, bruddplate og filterplatesammensetning vil boltes ved omgivelsestemperatur ved tetning av skruene 21, 22. For å muliggjøre at spinninnretningen blir innsatt i bunnhus 20 er det nødvendig at det er en tilstrekkelig spalte mellom per i fer i vegg 28 og det indre hull av bunnhus 20 som tillater at spinninnretningen blir innsatt og fjernet. Det skal også bemerkes at under bruk blir innretningen oppvarmet til typisk 100°C. Kombinasjonen av oppvarming og indre trykk innebærer at det vil være en uregulert ekspansjon av innretningen. Alt dette innebærer at det ikke er mulig å stole på en direkte varmeoverføring sideveis fra lavere del av bunnhus direkte horisontalt inn i siden av periferivegg 28.

Tilsvarende begrensninger gjelder også på direkte horisontal overføring av varme inn i ytre sidevegg av bunnhus 20 direkte fra oppvarmet lavere del av ramme 2. Ved å tilveiebringe en positivt fastspent flate-til-flate overflate slik som overflate 81, 83, blir en positiv vei for overføring av varme fra mediet i boring 3 til spinninnretningen tilveiebragt. Et hvilket som helst egnet oppvarmingsmedium slik som varmt vann, damp eller oppvarmet olje kan bli ført gjennom boring 3.

Tilveiebringelse av det lavere isoleringslag 40 selv om den ikke er nødvendig ut fra et sikkerhet-til-personell synspunkt sikrer at varme fra den varme celluloseoppløsningen selv blir ført inn i stråleinnretningen fra boring 3 og ikke kommer ut gjennom lavere flate i bunnhuset.

Det skal bemerkes at komponentene i spinncellen bør frem-stilles av materialer som har evnen til å motstå et hvilket som helst oppløsningsmiddel som blir ført gjennom. Spinninnretningen kan således for eksempel bli laget av rustfritt stål og husene kan bli laget av rustfritt stål eller avstøpninger av støpejern når det passer. Pakningene kan være laget av PTFE.

Uten å ha en forutinntatt mening når det gjelder foreliggende oppfinnelse antas det at tverrdraget har tendens til å fordampe noe av vannet som er inneholdt i cellulose NMMO vannoppløsningen slik at den danner en hud på filamentene når de kommer ut fra spinninnretningen. Kombinasjonen av avkjølingseffekt ved tverrdrag og avdamping av fuktighet fra filamentene avkjøler filamentene, og danner således en hud som stabiliserer filamentene før de kommer inn i spinnbadet. Dette innebærer at et meget stort antall filamenter kan bli fremstilt ved et enkelt tidspunkt.

På bunnen av spinncellene er hullene 103 hver tilveiebragt med mansjetter slik det er illustrert i mer detalj I Figur 8. Fiberkabelen 130 av filamenter føres gjennom hull 103 inn i en fjærende mansjett 131 som er lokalisert ved øvre ende og i fast og væske-tett kontakt med veggen hvori hull 103 er tilveiebragt. Mansjett 131 har en åpning ved sin lavere ende som er noe mindre enn fibertauet 130. Mansjetten er dannet av neoprengummi og tauet 130 strekker gummien svakt slik at den danner en kontakt med fiberkabelen når den føres gjennom mansjetten. Mansjetten begrenser således overskuddsflom av væske ut av bunnen av spinncellen.

Fiberkabelen føres deretter under en kile og deretter oppover for vasking og ytterligere prosessering. Under kilen kan det være tilveiebragt et dryppebrett til å oppfange spinnbadvæske som er inneholdt i tråden og som føres gjennom mansjetthull 103.

Strømmen av spinnbadvæske fra øvre del av spinncellen vil nå bli beskrevet mer i detalj med referanse til Figur 9 og 10.

Figur 9 viser en perspektivplantegning av en tom øvre del av en spinncelle. Spinncellen omfatter en væsketett beholder definert av sidevegger 135 og 136 og endevegger 137 og 138. Sideveggene 135 og 136 er kontinuerlige stålsidevegger, mens endevegger 137 og 138 er tilveiebragt med dører 139 og 140 som beskrevet mer i detalj under.

På utsiden av den vaesketette spinncellen som er definert av veggene 135 til 138 er det et ytre rammeverk definert av sidevegger 141 og 142 og endevegger 143 og 144. Man kan se at endevegger 143 og 144 er tilveiebragt med U-formede utkut-tinger som generelt er angitt med 145 og 146. Øvre kanter av sidevegger 135 og 136 er noe under øvre kanter av endevegger, særlig den delen av endeveggene som er definert med dørene 139 og 140. Dørene kan være dannet av metall eller de kan være dannet av glass eller et klart plastmateriale. Dørene er montert i sideveggene slik at de kan åpnes på hensiktsmessig måte. Dørene kan for eksempel være hengslet i sine lavere ender og holdt i lukket posisjon ved hjelp av sidebolter eller dørene kan være boltet rundt tre sider av sideveggene i cellen.

Under anvendelse blir et svakt overskudd av væske pumpet inn i spinncellen og overskuddsvæske strømmer over øvre side-kanter 135 og 136 for å danne en øvre overflate av væske i cellen. Dersom ønskelig, kan de øvre kantene være sagtakkede.

På sugingssiden av cellen er det fortrinnsvis tilveiebragt en væskeoppfanger. Denne er vist mer detaljert i Figur 10, men omfatter i det vesentlige en kanal dannet mellom en vinklet vegg 147 og den øvre del av sidevegg 135. Sugedyse 148 har en avhengig strimmel 149 som strekker seg under øvre overflate av kanalen 147. Overskuddsvæske strømmer deretter over øvre kant 150 inn i kanalen 151 for å fylle kanalen og strømme over som ved 152 inn i en dreneringspassasje 153. Overskuddsvæske strømmer ut av røret 154 fra dreneringspassasje 153 for å bli resirkulert som nødvendig. Effekten av kombinasjonen av væske i kanal 151 sammen med avhengig strimmel 149 er å danne en gass-tett forsegling for å hindre at sugeside 148 suger luft opp langs siden av cellen mellom veggene 141 og 135.

Ved å skaffe til veie hull 103 i bunnen av spinnbadcellen som beskrevet over, blir den begynnende opptvinning av tråden for å starte fremstilling av produksjon av lyocellefibrer betrak-telig forenklet. Fremgangsmåten for å starte produksjon omfatter ganske enkelt spinning av en liten mengde fibrer i cellen og deretter hekte fibrene gjennom hullet i bunnen for å trekke tråden nedover rundt nedre kile og trommel (ikke vist) og deretter tre tråden på gjennom følgende fibervasking og fibertørkingsseksjoner (ikke vist).

På grunn av den smale spalten mellom øvre ende av spinncelle og lavere områder av stråleinnretningen, blir oppsnøring av tråden betydelig forenklet ved tilveiebringelse av dørene 139 og 140. For å snøre opp cellen ved begynnelsen av spinn-operasjonen, blir dørene 139 og 140 åpnet - spinnbadvaesken fra cellen inn i de omgivende oppsamlingstrauene. Spinningen starter deretter, og spunnede fibrer kan bli manipulert og presset gjennom hullet i bunnen av cellen. Med en gang cellen har blitt snøret opp, kan dørene 139, 140 bli lukket, cellen blir fylt på nytt og operasjonen kan deretter bli fortsatt automatisk.

Dersom det er nødvendig, kan rent vann bli anvendt i spinnbadet av startårsaker. Dette vannet har tendens til å skumme mindre enn vandige aminoksidblandinger og forenkler oppstarting av cellen. Tilveiebringelse av dører 139, 140 muliggjør også rask tilgang til det indre av spinnbadet og til kantene av sugedysen. Dette muliggjør at mindre mengder krystallinsk vekst som fremkommer på cellen under operasjon kan bli fjernet. Det antas at denne krystallinske veksten fremkommer fra svak inndamping av aminoksid.

Det skal understrekes at et stort antall celler kan bli gruppert i et side-ved-side forhold, og bunnen av hver celle kan raskt vurderes av en operatør. Dersom på den ene side fibrer kommer ut gjennom øvre overflate av spinnbadet, blir oppsnøring av systemet mye mer komplisert og involverer at en operatør forsøker å arbeide under overflaten av spinnbadet for å samle fibrer i en fiberkabel fra undersiden av spinnbadet. Når et stort antall celler er anbragt i et side-ved-side forhold er det vanskelig å få tilgang til toppen av cellene, særlig dersom luftspalten er meget liten og cellene er smale. Man kan se at ved å utnytte et lavere utløp, kan cellene være smale og noe større enn kilen av fiberkabel som føres gjennom spinnbadet.

Claims (15)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av cellulosefilamenter fra en oppløsning av cellulose i et organisk løsemiddel, som omfatter trinnene med å ekstrudere løsningen gjennom en dyseplate (60) som har en flerhet av hull for å danne en flerhet av tråder (125), temperaturen av løsningen er i området fra 90 til 125°C, og passere trådene (125) over en gassholdig spalte inn i et vanninneholdende spinnbad (101, 115) for å danne filamenter, karakterisert ved at en kraftstrøm av gass skaffes til veie som et tverrdrag gjennom spalten parallelt med den øvre overflaten (116) av vannet i spinnbadet (101, 115), og ved at temperaturen til gassen i spalten holdes under 50°C, men over temperaturen hvorved vannet i trådene (125) vil fryse.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at gassen suges over åpningen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at gassen både suges og blåses over åpningen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at gassen er luft.

5 . Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at luften har et duggpunkt på 10°C eller mindre.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 4 eller 5, karakterisert ved at luften har en temperatur mellom 0°C og 50°C.

7. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 6, karakterisert ved at åpningen er mellom 0,5 cm og 25 cm i høyde.

8. Spinncelle for koagulering av filamenter dannet fra en oppløsning av cellulose i et organisk løsemiddel, hvor cellen inkluderer et spinnbad (101, 115) for utvasking av løsemiddel fra filamentene (34) og en spalte over spinnbadet (101, 115), spalten blir definert ved den lavere siden av overflaten av spinnbadet (101, 115) og den øvre siden av spinninnretningen (60) fra hvilken filamenter (34) kommer ut, karakterisert ved at cellen inkluderer en sugdyse (122, 148) som har en inngang på den ene siden av spalten for å tilveiebringe en kraftstrøm av gass over spalten, og ved at den også inkluderer en åpning (108) ved den lavere enden av spinnbadet gjennom hvilken koagulerte filamenter kommer ut i form av et tau (130), og en mansjett (131) av fleksibelt elastisk materiale som har en åpning som i uinnskrenket tilstand er noe mindre i tverrsnittsareal enn tauet (130), mansjetten er forseglende sikret ved dens øvre ende rundt åpningen (103) ved den lavere enden av spinnbadet (101, 115), tauet passerer ved bruk gjennom åpningen og derved ekspanderer tverrsnittsarealet til åpningen.

9. Spinncelle ifølge krav 8, karakterisert ved at en blåsedyse (121) er anbrakt slik at den har et utløp på motsatt side av spalten til inngangen til sugedysen (122, 148).

10. Spinncelle ifølge krav 9, karakterisert ved at sugedysen (122, 148) har et større tverrsnittsareal ved sitt Innløp enn blåsedysen (121) har ved sitt utløp.

11. Spinncelle ifølge et hvilket som helst av kravene 8 til 10, karakterisert ved at cellen (101, 115) er rektangulær av form med en blåsedyse (122, 148) på en av de lengste sidene.

12. Spinncelle ifølge et hvilket som helst av kravene 8 til 11, karakterisert ved at øvre kant (150) av cellen på sugesiden (148) virker som et kantnivå som definerer væskenivå i cellen.

13. Spinncelle ifølge krav 12, karakterisert ved at det er en dreneringspassasje (153) på utsiden av veggen som har kantnivå.

14. Spinncelle ifølge krav 13, karakterisert ved at dreneringspassasjen (153) innbefatter en væskeopp-f anger (149, 151) for å hindre at luft blir suget opp dreneringspassasj en.

15. Spinncelle ifølge et hvilket som helst av kravene 8 til 14, karakterisert ved at det er tilveiebrakt et termisk isoleringslag (40) under sideveggene av spinndysen (60) i det minste på blåsesiden.