DE69422711T2

DE69422711T2 - Verfahren für das Verspinnen von Cellulosefasern aus der Lösung

Info

Publication number: DE69422711T2
Application number: DE69422711T
Authority: DE
Inventors: James Davies; Ralph Draper; John Hayhurst; Faye Macdonald; Alan Owens; Ronald Derek Payne; Colin Quigley; David Roughsedge; Alan Sellars; Arthur White
Original assignee: Acordis Fibres Holdings Ltd
Current assignee: Lenzing Fibers Ltd
Priority date: 1993-05-24
Filing date: 1994-05-20
Publication date: 2000-06-08
Anticipated expiration: 2014-05-21
Also published as: AT903U1; CN1039043C; CA2163260C; HU9503348D0; NO954747L; TR28441A; DE9490144U1; NO309615B1; CZ311495A3; JP3399955B2; MY115308A; HUT72900A; RU2129622C1; SG49294A1; CA2163260A1; AU688324B2; TW257799B; CN1124509A; HU216953B; JPH08510516A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft das Erspinnen von Lyocellfilamenten.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Begriff "Lyocell" entsprechend der von der BISFA (Bureau International pour 1a Standardisation de la Rayonne et de Fibres Synthetique) beschlossenen Definition verwendet, nämlich:
"Eine Cellulosefaser, die durch ein Spinnverfahren aus einem organischen Lösungsmittel erhalten wird, wobei:
(1) unter einem "organischen Lösungsmittel" im wesentlichen ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser zu verstehen ist und
(2) unter "Spinnen aus Lösungsmittel" das Lösen und Verspinnen ohne Bildung eines Derivats zu verstehen ist."
Die Herstellung einer Lyocellfaser erfolgt somit durch direktes Lösen der Cellulose in einem Wasser enthaltenden organischen Lösungsmittel - üblicherweise N-Methylmorpholin-N-oxid - ohne Bildung eines Zwischenprodukts. Nach dem Ausformen (Verspinnen) der Lösung wird die Cellulose als Faser gefällt. Dieses Herstellungsverfahren unterscheidet sich von demjenigen für andere cellulosische Fasern wie dem Viskoseverfahren, bei dem man die Cellulose zunächst in ein Zwischenprodukt umwandelt, welches dann in einem anorganischen "Lösungsmittel" gelöst wird. Beim Viskoseverfahren wird die Lösung ausgeformt und das Zwischenprodukt wieder in Cellulose umgewandelt.
Das allgemeine Verfahren zur Herstellung von Lyocellfasern wird in der US-PS 4,416,698 beschrieben und illustriert.
Der WO 93/19230, die nach Artikel 54(3) EPÜ als Stand der Technik gilt, ist ein Lyocellspinnverfahren mit einem Luftspalt zwischen Spinndüse und Fällbad zu entnehmen. Dort wird auch ein Luftstrom im Luftspalt beschrieben. Laut JP-A-05 044 104 ergibt sich durch einen Gasstrom im Luftspalt von Trockendüsen-Naßspinn verfahren eine Verbesserung der Stabilität der filamentartigen Ströme im Luftspalt.
Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Verfahrensschritte im Zusammenhang mit der Spinnzelle, in die die ausgeformten Fasern nach dem Austritt aus der Spinndüse eintreten, wobei sie zunächst einen Luftspalt durchlaufen und dann in ein Fällbad eintreten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamenten aus einer Lösung von Cellulose in einem organischen Lösungsmittel, bei dem man die Lösung über eine Düse mit mehreren Löchern zu mehreren Strängen ausformt, die Stränge durch einen Gasspalt in ein Wasser enthaltendes Spinnbad unter Bildung der Filamente führt, parallel zum Flüssigkeitsspiegel des Spinnbads für eine Zwangsströmung von Gas durch den Spalt hindurch sorgt sowie eine Spinnbadflüssigkeitszu- und -ableitung vorsieht. Dabei kann das Gas mit Hilfe einer Saugdüse durch den Spalt hindurchgesaugt werden.
Bei dem Spalt kann es sich zweckmäßigerweise um einen Luftspalt handeln, wobei auf der der Saugdüse gegenüberliegenden Seite des Luftspalts eine Blasdüse mit einem Ausgang auf einer Seite des Luftspalts vorgesehen sein kann.
Eine Saugdüse weist vorzugsweise an ihrem Eingang eine Querschnittsfläche auf, die größer als die einer Blasdüse an deren Ausgang ist.
Im Spinnbad können Einbauten angeordnet sein, die das Fließen von Flüssigkeitsströmungen im Spinnbad einschränken und den Flüssigkeitsspiegel des Spinnbads beruhigen.
Das Spinnbad kann am unteren Ende eine Öffnung aufweisen, die mit einer elastischen Peripherie zum elastischen Kontakt mit einem hindurchlaufenden Filamentkabel versehen ist.
Für die elastische Peripherie kann man durch eine zylindrische Manschette aus biegsamem, elastischem Material sorgen, die mit einer Öffnung versehen ist, deren Querschnittsfläche im freien Zustand etwas kleiner ist als die Gesamtfläche der Filamente, wobei die Manschette an ihrem oberen Ende dichtend um den Durchlaß am unteren Ende des Spinnbads herum angebracht ist, wobei die Filamente im Betrieb die Öffnung in der Manschette durchlaufen und dadurch die Querschnittsfläche der Öffnung in der Manschette vergrößern.
Als Lösungsmittel zum Lösen der Cellulose verwendet man vorzugsweise wäßriges N-Methylmorpholin- N-oxid.
Vorzugsweise hält man die Temperatur der Luft im Luftspalt unterhalb von 50ºC und oberhalb der Temperatur, bei der Wasser in den Strängen gefrieren würde, und die relative Feuchte der Luft unterhalb eines Taupunkts von 10ºC.
Die Länge der Stränge in dem Gasspalt, z. B. Luftspalt, wird vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 25 cm gehalten.
Die Düse, durch die die Lösung ausgeformt wird, kann über 500 Löcher und zwischen 500 und 100.000 Löcher, bevorzugt zwischen 5000 und 25.000 und weiter bevorzugt zwischen 10.000 und 25.000 Löcher aufweisen. Der Durchmesser der. Löcher kann im Bereich von 25 Mikron bis 200 Mikron liegen.
Die Lösung von Cellulose kann auf einer Temperatur im Bereich von 90ºC bis 125ºC gehalten werden.
Wie schon weiter oben ausgeführt, kann es sich bei dem Gas um Luft handeln, kann die Luft durch den Luftspalt sowohl hindurchgesaugt als auch -geblasen werden und kann die Spalthöhe zwischen 0,5 cm und 25 cm betragen. Die heiße Celluloselösung kann im wesentlichen vertikal nach unten in das Spinnbad ausgeformt werden.
Die Filamente können durch ein Loch im Boden des Spinnbads ausgestoßen werden, und das Loch kann mit einer biegsamen Manschette zum Kontakt mit den hindurchlaufenden Filamenten versehen sein, damit weniger Spinnbadflüssigkeit durch das Loch hindurchtritt.
Der Flüssigkeitsspiegel im Spinnbad kann durch eine Wehrfläche begrenzt sein. Das Wehr kann durch mindestens eine Kante des Spinnbads definiert sein. An der wehrseitigen Seite des Spinnbads kann ein nach unten gehender Ablaßkanal vorgesehen sein. Im Ablaßkanal kann sich eine Wasserfalle befinden. Die Spinnzelle kann rechteckig sein, wobei sich auf einer längeren längeren Seite eine Blasdüse und auf der gegenüberliegenden Seite eine Saugdüse befinden kann. In einer oder beiden kürzeren Seiten der Zelle kann sich eine Zugangstür befinden. Die saugseitige Oberkante der Zelle kann als Wehr zur Begrenzung des Flüssigkeitsspiegels in der Zelle fungieren. Auf der Außenseite der Wand mit dem Wehr kann sich ein Ablaßkanal befinden. Der Ablaßkanal kann eine Flüssigkeitsfalle enthalten, damit keine Luft in den Kanal eingesaugt wird.
Einbauten können auf mehreren Höhen in der Zelle vorgesehen sein. Bei den Einbauten kann es sich um mit Durchlässen versehene Platten handeln.
Unterhalb der Seitenwände der Spinndüse kann zumindest blasseitig eine Wärmeisolierschicht vorgesehen sein. Die Isolierschicht kann aber auch sowohl auf der Blasseite als auch auf den beiden kurzen Seiten vorgesehen sein.
Beispielhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Querschnittsansicht entlang einer Nebenachse eines Spinndüsenaggregats,
Fig. 2 einen zum Schnitt der Fig. 1 senkrechten Querschnitt eines Teils von Fig. 1,
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht einer Spinndüse,
Fig. 4 eine Unteransicht der Spinndüse und der Isolierung,
Fig. 5 eine perspektivische Ansicht einer Spinnbadform,
Fig. 6 eine perspektivische Ansicht einer zweiten Spinnbadform,
Fig. 7 eine perspektivische Ansicht des oberen Teils des Spinnbads gemäß Fig. 6, in der der Luftspalt zu sehen ist,
Fig. 8 eine Querschnittsansicht des Spinnbadausgangs,
Fig. 9 eine perspektivische Ansicht der Oberseite eines modifizierten Spinnbads und
Fig. 10 eine Querschnittsansicht einer Wasserfalle.
Die Erfindung läßt sich am besten verstehen, wenn man die hier beigefügten Zeichnungen mit der in der US-PS 4,416,698 beschriebenen und illustrierten Erfindung vergleicht.
Der Fig. 2 der US-PS 4,416,698 ist zu entnehmen, daß die Lösung von Cellulose in Aminoxid und Nichtlösungsmittel - üblicherweise Wasser - durch eine Spinndüse 10 zu einer Reihe von Filamenten ausgeformt wird, welche durch einen Luftspalt in ein Spinnbad hineinlaufen. Die Filamente gehen dann um eine Walze 12 herum und treten an der Oberfläche des Spinnbads aus. Beim Austritt aus der Spinndüse 10 und Eintreffen im Luftspalt werden die Filamente im Luftspalt gestreckt. Beim Eintreten der Filamente in die Spinnbadflüssigkeit wird das Lösungsmittel aus den Filamenten ausgewaschen, wobei sich die Filamente neu formieren und somit die cellulosischen Filamente selbst ergeben.
Mit der Spinndüse in der vorbekannten US-PS 4,416,698 wird jedoch nur eine geringe Zahl von Filamenten hergestellt, nämlich üblicherweise 32, wie Beispiel 1 zu entnehmen ist (Spalte 6, Zeile 40).
Derartig geringe Filamentzahlen mögen sich zwar für die Herstellung von filamentförmigem Lyocellgarn eignen, aber zur Herstellung von Stapelfasern muß man sehr große Zahlen von Filamenten gleichzeitig verspinnen. Dabei wird man üblicherweise über 5000 Filamente pro Spinnzelle herstellen und sich einer Anordnung mit mehreren Spinnzellen nebeneinander bedienen, um sehr große Zahlen im Bereich von mehreren hunderttausend Filamenten herzustellen, welche gewaschen und zu Stapelfasern zerschnitten werden können.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Verwendung eines Apparats zur Herstellung von Lyocellfilament bereit, bei dem für einen Querluftzug im Luftspalt gesorgt wird, durch den die Filamente beim Austritt aus der Spinndüse gekühlt werden. Die Celluloselösung wird in der Regel bei einer Temperatur im Bereich von 95ºC bis 125ºC über die Spinndüse ausgeformt. Sinkt die Temperatur auf einen zu niedrigen Wert, so wird die Viskosität der Celluloselösung so groß, daß sie sich nicht mehr durch eine Spinndüse ausformen läßt. Wegen der potentiellen Exothermie der Celluloselösung in N- Methylmorpholin-N-oxid (das hier als NMMO abgekürzt wird) hält man die Temperatur der Lösung, die zuweilen auch als Spinnmasse bezeichnet wird, vorzugsweise unterhalb von 125ºC, bevorzugt unterhalb von 115ºC. Somit liegt die Temperatur der Spinnmasse in der Spinndüse knapp unterhalb bis oberhalb des Siedepunkts des in der Regel im Spinnbad verwendeten Wassers. Das Spinnbad kann ausschließlich Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und NMMO enthalten. Da das NMMO kontinuierlich aus den Filamenten in das Spinnbad ausgewaschen wird, enthält das Spinnbad bei normalem Betrieb immer NMMO.
Wie sich herausgestellt hat, führt die Bereitstellung eines Querluftzugs im Luftspalt zu einer Stabilisierung der Filamente beim Austritt aus der Spinndüse, was das Verspinnen größerer Zahlen von Filamenten zu einer gegebenen Zeit und die gleichzeitige Herstellung der für die Herstellung von Stapelfasern im großtechnischen Maßstab erforderlichen großen Zahl von Filamenten ermöglicht.
Durch die Verwendung eines Querluftzugs kann der Spalt zwischen dem Kopf der Spinndüse und der Spinnbadflüssigkeit so klein wie möglich gehalten werden, wodurch die Gesamthöhe des Spinnapparats verringert wird.
Für optimale Leistung sollte die Feuchte der Luft so eingestellt werden, daß sie einen Taupunkt von 10ºC oder darunter aufweist. Der Taupunkt kann im Bereich von 4ºC bis 10ºC liegen. Die Temperatur der Luft kann im Bereich von 5ºC bis 30ºC liegen, jedoch kann die Luft auch eine Temperatur von 10ºC bei einer relativen Feuchte von 100% aufweisen.
Fig. 5 zeigt ein Spinnbad 101 mit generell rechtwinkliger Form und einem prismatischen Teil 102 am unteren Ende. Am Boden des Bads befindet sich ein Ausgangsloch 103, das weiter unten ausführlicher beschrieben wird. Die Oberkante 104 des Spinnbads begrenzt den Flüssigkeitsspiegel des Spinnbads. Bei der Flüssigkeit im Spinnbad handelt es sich in der Regel um ein Gemisch aus Wasser und 25% NMMO, wobei jedoch auch Konzentrationen im Bereich von 10 bis 40 Gew.-% oder 20 bis 30 Gew.-% NMMO in Betracht kommen. Die gestrichelten Linien 105 und 106 definieren den Weg der während des Auswaschprozesses durch das Spinnbad hindurchlaufenden Filamente. Am oberen Ende des Spinnbads liegen die Filamente in einer generell rechteckigen Anordnung 107 vor. Die Form der Anordnung 107 wird durch die Form der Spinndüse, durch die die Filamente beim Spinnprozeß ausgeformt werden, definiert. Zur Verhinderung von zu großer Flüssigkeitsturbulenz im Spinnbad sind im oberen Bereich des Bads perforierte Platten 108, 109 und 110 mit 3 mm großen Löchern und 40% Hohlraumanteil angeordnet, die das Fließen von Flüssigkeit im Spinnbad einschränken.
Beim Durchlaufen des Spinnbads von oben nach unten in einem Kabel nehmen die Filamente bei 25ºC oder im Bereich von 20ºC bis 30ºC gehaltene Spinnbadflüssigkeit auf und tragen die aufgenommene Flüssigkeit nach unten. Da die Gesamtquerschnittsfläche des Kabels von Filamenten bei Annäherung an den Ausgang verringert wird, wird überschüssige Spinnbadflüssigkeit aus dem Kabel von Filamenten seitlich herausgedrückt. Dadurch ergibt sich eine Flüssigkeitspumpwirkung im Bad, die leicht zur Entstehung von Flüssigkeitsströmungen im Spinnbad führt. Die Turbulenz der Oberfläche der Flüssigkeit im Spinnbad und der Flüssigkeit im oberen Teil des Bads wird durch Verwendung der porösen Einbauten 108, 109 und 110 wesentlich verringert. Dadurch wird das Hochspritzen der Spinnbadflüssigkeit auf den Kopf der Spinndüse verhindert oder wesentlich reduziert und eine störende Bewegung der Filamente verhindert.
Wie Fig. 6 zu entnehmen ist, sind die Einbauten 111 und 112 vorzugsweise so geformt, daß sie sich ziemlich nah an den sich bewegenden Oberflächen des das Spinnbad von oben nach unten durchlaufenden Kabels bzw. der das Spinnbad von oben nach unten durchlaufenden Kabel von Filamenten befinden. Im Falle der Verwendung einer Spinndüse, die die Filamente zu zwei rechteckigen Kabeln 113 und 114, die das Spinnbad in Form von prismatischen Bereichen 113' und 114' von oben nach unten durchlaufen, formt, bis sie zusammenlaufen und aus dem Loch 103 am Boden des Spinnbads austreten.
In Fig. 7 sind der Luftspalt und die Querluftzug-Anordnung detaillierter dargestellt. Ein Spinnbad 115 mit einer Oberfläche 116 wird durch die Kanten 117, 118, 119 und 120 des Spinnbads begrenzt. Die Kanten fungieren im Endeffekt als Dämme oder Wehre, und ein geringer Überschuß an Spinnbadflüssigkeit gelangt in das Bad und fließt über die Wehre, wodurch sich eine Oberfläche 116 ergibt, die ortsfest ist und daher eine feste Höhe aufweist.
Ein Querluftzug in Form von Luft mit einer Temperatur im Bereich von 10ºC bis 40ºC und einer relativen Feuchte im Bereich von Taupunkten von 4ºC bis 10ºC wird von einer Blasdüse 121 durch den Luftspalt in eine Saugdüse 122 geblasen. Luft wird so durch die Düse 122 gesaugt, daß ein paralleler Luftstrom über der Oberseite des Spinnbads erhalten bleibt. Die Dicke der Blasdüse 121 beläuft sich auf etwa ein Viertel bis ein Fünftel der Dicke der Saugdüse 122. Die Unterkante 123 der Saugdüse 122 liegt im wesentlichen auf gleicher Höhe wie die Kante 119 des Spinnbads, kann aber auch etwas darunter liegen. Durch den Luftspalt wird Luft in der Regel bei 20ºC mit 10 Meter/Sekunde hindurchgeblasen.
Die Saugdüse 122 hat in der Regel eine Dicke von etwa 25 mm, wobei der Luftspalt dann etwa 18 bis 20 mm hoch ist.
Das Spinndüsenaggregat 124, das die Filamente 125 erzeugt, umfaßt vorzugsweise eine Spinndüse aus dünnen Blechen aus rostfreiem Stahl, die zu einem Gebilde mit einer flachen Unterseite zusammengeschweißt sind und in einer Anordnung angebracht sind, die der Spinndüse Wärme zuführt und den Boden der Spinndüse thermisch isoliert. Derartige Spinndüsen eignen sich insofern in idealer Weise für den erfindungsgemäßen Spinnapparat, als sich herausgestellt hat, daß der Querluftzug die aus der Spinndüse austretenden Filamente stabilisiert.
Fig. 1 zeigt ein Spinndüsenaggregat, das sich in einer Isolierabdeckung 1 und einem Rahmen 2 befindet. Der Rahmen 2 ist von seiner Stahltragstruktur thermisch isoliert und weist eine sich um den Rahmen herum erstreckende Bohrung 3 auf, durch die ein geeignetes Heizmedium wie heißes Wasser, Wasserdampf oder Öl geleitet werden kann, um das untere Ende des Rahmens zu erhitzen. Da die durch das Spinndüsenaggregat versponnene Celluloselösung dem Spinndüsenaggregat bei einer erhöhten Temperatur, in der Regel 105ºC, zugeführt wird, wird vorzugsweise erhitzt, um die Lösung bei der richtigen Temperatur zu halten, und isoliert, um übermäßigen Wärmeverlust auf ein Minimum zu beschränken und Verletzungen des Betriebspersonals zu verhindern.
Am Rahmen 2 ist mit Hilfe der Schrauben oder Stifte 4, 5 ein Obergehäuse 6 befestigt. Das Obergehäuse bildet eine obere Verteilungskammer 7, in die ein Eingangsspeiserohr 8 gerichtet ist. Das Eingangsspeiserohr ist mit einer O-Ring-Dichtung 9 und einem Flansch 10 versehen. An der Oberseite 12 des Obergehäuses 6 ist ein Verschlußring 11 befestigt, der den Flansch 10 festhält, wodurch das Eingangsspeiserohr auf dem Obergehäuse gehalten wird. Die Befestigung des Rings 11 am Obergehäuse 6 erfolgt mit geeigneten Schrauben oder Stiften 13 und 14.
Mit der Unterseite des Obergehäuses 6 ist ein Untergehäuse 20 verschraubt. Zum Zusammenschrauben von Ober- und Untergehäuse wird eine Reihe von Schrauben 21, 22 verwendet, und ein ringförmiger Abstandshalter 23 bildet einen Zwangsanschlag, der das Ober- und Untergehäuse in einem vorbestimmten Abstand zusammenbringt.
Das Untergehäuse 20 weist einen nach innen gerichteten Flanschteil 24 mit einer ringförmigen, nach oben gerichteten Fläche 25 auf. Das Obergehäuse 6 weist eine ringförmige, nach unten gerichtete horizontale Klemmfläche 26 auf.
Zwischen den Flächen 25 und 26 sind eine Spinndüse, eine Lochplatte und ein Filteraggregat eingeklemmt. Die Spinndüse, die in Fig. 3 in perspektivischer Ansicht dargestellt ist, umfaßt im wesentlichen ein in Draufsicht rechteckiges Element mit Hutquerschnitt und einer nach oben gerichteten Umfangswand, die allgemein mit 28 bezeichnet ist und einen angeformten, nach außen gerichteten Flanschteil 29 enthält. Die Spinndüse enthält mehrere Durchlaßplatten 30, 31 und 32 mit den Löchern, durch die die Lösung 33 von Cellulose in Aminoxid zu Filamenten 34 ausgeformt oder versponnen wird.
Auf der Oberseite des Flansches 29 befindet sich eine Dichtung 35, auf der sich wiederum eine Lochplatte 36 befindet, bei der es sich im wesentlichen um eine mit Durchlässen versehene Platte handelt, die zum Tragen eines Filterelements 37 verwendet wird. Das Filterelement 37 besteht aus Sintermetall, wobei der Druckverlust über den Filter in dem Fall, daß das Sintermetall eine feine Porengröße aufweist, beim Betrieb zum Bersten des Filters führen kann. Der Filter wird daher im Betrieb von der Lochplatte 36 getragen. Die zwischen der nach oben gerichteten Seite 25 des Untergehäuses und der nach unten gerichteten Seite 26 des Obergehäuses liegende Anordnung wird durch ein Paar von Dichtungen 38 und 39 auf jeder Seite des Filters vervollständigt. Durch Zusammenklemmen der Anordnung mit den Schrauben 21 und 22 werden die Spinndüse, die Lochplatte und das Filter formschlüssig in Position gehalten.
Unter dem Untergehäuse 20 befindet sich ein ringförmiger, thermisch isolierter Ring 40 mit generell rechtwinkligem Grundriß. Der ringförmige Isolierring erstreckt sich um den gesamten Umfang der Wand 28, die sich unter die Unterseite 41 des Untergehäuses 20 erstreckt. Auf einer langen Seite der Spinndüse ist ein angeformter Verlängerungsteil 42 des Isolierrings 40 vorgesehen, der sich unter den langen Wandteil 43 der Umfangswand 28 erstreckt. Am anderen langen Wandteil 41 der Umfangswand 28 weist der Isolierring 40 keinen angeformten Verlängerungsteil 42 auf, sondern die Unterseite 44 dieses Teils des Rings 40 liegt in der gleichen Ebene wie die Seite 46 des Teils 41 der Umfangswand 28 der Spinndüse.
Wie in Fig. 2 leichter zu erkennen ist, weist der an der Unterseite des Untergehäuses 20 mit Hilfe von nicht gezeigten Schrauben befestigte Isolierring 40 die angeformten Verlängerungsteile 50 und 51 auf, die sich über die Unterseiten der Teile 52 und 53 der kürzeren Längen der Umfangswand 28 der Spinndüse erstrecken.
Fig. 3 zeigt eine perspektivische Ansicht der in das Spinndüsenaggregat eingebauten Spinndüse. Die allgemein mit 60 bezeichnete Spinndüse weist einen an die Wand 28 angeformten Außenflansch 29 auf. Anhand der perspektivischen Ansicht in Fig. 3 ist klar ersichtlich, daß die Spinndüse rechteckig ist. Die Nebenachse der Spinndüse ist in der Schnittansicht von Fig. 1 abgebildet, die Hauptachse dagegen in der Schnittansicht von Fig. 2. In den Boden der Spinndüse sind sechs Durchlaßplatten 61 eingeschweißt, von denen in der Schnittansicht von Fig. 1 drei Platten 30, 31 und 32 zu sehen sind. Dies Platten enthalten die eigent lichen Löcher, durch die die Celluloselösung ausgeformt wird. Die Löcher können einen Durchmesser im Bereich von 25 um bis 200 um und einen Mitte-Mitte-Abstand von 0,5 bis 3 mm aufweisen. Die Spinndüse hat eine in einer einzigen Ebene liegende Unterseite und kann den beim Verspinnen einer heißen Celluloselösung in Aminoxid anzutreffenden hohen Ausformdrücken widerstehen. Jede Platte kann zwischen 500 und 10.000 Löcher, d. h. bis zu 40.000 Löcher für Spinndüsen mit vier Platten, aufweisen. Man kann bis zu 100.000 Löcher verwenden.
Fig. 4 ist eine Unteransicht der Spinndüse, die die Position des ringförmigen Isolierelements 40 zeigt. Wie daraus ersichtlich ist, erstreckt sich die Isolierschicht, die in der Regel aus einem harzimprägnierten textilen Flächenmaterial wie Tufnol (Warenzeichen) besteht, auf drei Seiten der Spinndüse unter den unteren Teil der Umfangswand 28. Von unten gesehen ist somit der untere Teil der Wand 28 auf den Seiten 62, 63 und 64 durch die Verlängerungsteile in der Isolierschicht, die in den Fig. 1 und 2 als 42, 50 und 51 gezeigt sind, verdeckt. Auf der vierten Seite, nämlich der Seite 65, ist der untere Teil 66 der Wand 28 der Spinndüse 60 dagegen nicht isoliert und liegt daher frei. Der Isolierring umgibt daher im Endeffekt die Spinndüse vollständig und erstreckt sich auf drei Seiten unter die Umfangswand der Spinndüsenwand.
Es sei hervorgehoben, daß die Lochplatte 36 spitz zulaufende Löcher 67 aufweist, die das Hindurchströmen von viskoser Celluloselösung durch das Spinndüsenaggregat verbessern und dabei eine gute Trägerung für das Filter 37 darstellen. Die Lochplatte 36 wird wiederum von den Oberkanten der inneren Verstrebungselemente oder Sparren 68, 69 und 70 getragen. Die Oberkanten der inneren Verstrebungselemente oder Sparren können gegenüber der Mittellinie der Elemente oder Sparren so versetzt sein, daß die Eintrittsfläche über jeder Durchlaßplatte gleich ist.
Die Flächen 25 und 26 des Gehäuses und/oder die Lochplatte 36 können mit kleinen Aussparungen wie der Aussparung 80 (siehe Fig. 2) versehen sein, um die Extrusion der Dichtung in die Aussparung zu ermöglichen und so die Abdichtung zu verbessern, wenn die das Ober- und das Untergehäuse zusammenhaltenden Schrauben angezogen werden. Zwischen dem Ober- und Untergehäuse kann ein O-Ring 84 vorgesehen sein, der im Fall des Versagens der Hauptdichtungen zwischen dem Ober- und dem Untergehäuse und der Lochplatte und dem Filteraggregat als zweite Dichtung wirkt.
Eine Spinndüse, wie sie im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, kann daher die hochviskose, unter hohem Druck stehende Celluloselösung bewältigen, in der der Druck der Lösung vor dem Filter in der Regel im Bereich von 50 bis 200 bar und der Druck auf der Innenseite des Düsenkopfs im Bereich von 20 bis 100 bar liegen kann. Der Filter selbst trägt im Betrieb zu einem wesentlichen Teil am Druckverlust durch das System bei.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert auch einen geeigneten Wärmeweg, durch den die Temperatur der Spinnmasse in der Spinnzelle in der Nähe der Idealtemperatur für das Verspinnen zu Ausformzwecken gehalten werden kann. Das Untergehäuse 20 liegt über seine ringförmige, nach oben gerichtete Fläche 25 formschlüssig an der Spinndüse an. Die Schrauben oder Stellschrauben 21 und 22 gewährleisten ein festes, formschlüssiges Anliegen. Ganz analog gewährleisten die Schrauben 4 und 5, daß das Untergehäuse 20 über seine nach unten gerichtete Seite 81, die an einem nach außen gerichteten Flanschteil 82 ausgebildet ist, formschlüssig fest am Rahmenelement 22 anliegt. Die Fläche 81 liegt formschlüssig an der nach oben gerichteten Fläche 83 des Gehäuses 2 an.
Durch Bereitstellung eines Heizelements in Form eines Heizrohrs 3 direkt unterhalb der Fläche 83 ergibt sich ein direkter Strömungsweg für die vom Heizmedium in der Bohrung 3 der Spinndüse zugeführte Wärme. Wie man sieht, kann die Wärme durch die Flächen 83 und 81 strömen, die, wie weiter oben bereits erwähnt, durch die Stellschrauben 4 und 5 formschlüssig anliegend gehalten werden. Wärme kann dann über die Fläche 25 und den Flansch 29 durch das Untergehäuse 20 in die Spinndüsenwand 28 strömen.
Es versteht sich von selbst, daß Anordnungen des in den beigefügten Zeichnungen illustrierten Typs normalerweise in einer Werkstatt bei Umgebungstemperatur zusammengebaut werden. So verschraubt man in der Regel das Ober- und Untergehäuse, die Spinndüse, die Lochplatte und das Filterplattenaggregat bei Umgebungstemperatur durch Festziehen der Schrauben 21 und 22. Zum Einsetzen der Spinndüse in das Untergehäuse 20 muß zwischen der Umfangswand 28 und dem Innenloch des Untergehäuses 20 ein ausreichend großer Zwischenraum vorhanden sein, der das Einsetzen und Herausnehmen der Spinndüse ermöglicht. Es versteht sich auch, daß die Anordnung beim Betrieb auf eine Temperatur, die in der Regel 100ºC beträgt, erhitzt wird. Aufgrund der Kombination aus Erhitzen und Innendruck dehnt sich die Anordnung unkontrolliert aus. Infolgedessen ist es nicht möglich, sich auf einen direkten Wärmetransport seitlich vom unteren Teil des Untergehäuses direkt horizontal in die Seite der Umfangswand 28 zu verlassen.
Ähnliche Beschränkungen gelten für den direkten horizontalen Wärmetransport in die äußere Seitenwand des Untergehäuses 20 direkt aus dem erhitzten unteren Teil des Rahmens 2. Man kann jedoch durch Bereitstellung einer formschlüssig festgeklemmten, dichtungslosen Fläche wie der Oberfläche 81, 83 einen Zwangsweg für den Wärmetransport vom Medium in Bohrung 3 zur Spinndüse bereitstellen. Durch die Bohrung 3 kann ein beliebiges geeignetes Heizmedium geleitet werden, wie z. B. heißes Wasser, Wasserdampf oder erhitztes Öl.
Die Bereitstellung der unteren Wärmeisolierung 40 ist zwar vom Standpunkt der Arbeitssicherheit nicht erforderlich, gewährleistet aber, daß die Wärme aus der heißen Celluloselösung selbst von der Bohrung 3 in das Spinndüsenaggregat geleitet wird und nicht durch die Unterseite des Untergehäuses verlorengeht.
Es versteht sich von selbst, daß die Komponenten der Spinnzelle aus einem Material gefertigt sein sollten, das gegenüber jeglicher hindurchgeleiteter Lösung in einem Lösungsmittel beständig ist. So kann die Spinndüse beispielsweise aus rostfreiem Stahl bestehen, und die Gehäuse können je nach Bedarf aus rostfreiem Stahl oder Gußeisenstücken gefertigt sein. Die Dichtungen können aus PTFE bestehen.
Ohne Festlegung auf irgendeine bestimmte Theorie wird angenommen, daß durch den Querluftzug im allgemeinen ein Teil des in der Cellulose-NMMO-Wasser- Lösung enthaltenen Wassers verdampft wird, so daß sich auf den Filamenten beim Austritt aus der Spinndüse eine Haut bildet. Durch die Kombination aus der Kühlwirkung des Querluftzugs und der Verdampfung von Feuchtigkeit aus den Filamenten werden die Filamente abgekühlt, wodurch sich eine Haut bildet, die die Filamente vor dem Eintritt in das Spinnbad stabilisiert. Daher kann man sehr große Zahlen von Filamenten gleichzeitig herstellen.
Am unteren Ende des Spinnbads ist ein Loch 103 mit einer Manschette vorgesehen, wie es in Fig. 8 detaillierter dargestellt ist. Das Kabel 130 von Filamenten läuft durch das Loch 103 in eine elastische Manschette 131, die sich am oberen Ende in festem und flüssigkeitsdichtem Kontakt mit der Wand, in der das Loch 103 vorgesehen ist, befindet. Die Manschette 131 weist an ihrem unteren Ende einen Durchlaß auf, der einen etwas kleineren Durchmesser als das Kabel 130 aufweist. Die Manschette besteht aus Neopren-Kautschuk, und das Kabel 130 streckt den Kautschuk etwas, so daß ein fester Kontakt mit dem durch die Manschette hindurchlaufenden Kabel entsteht. Die Manschette schränkt somit das Herausströmen von überschüssiger Flüssigkeit aus dem Boden des Spinnbads ein.
Das Kabel läuft dann unter einer Galette durch und dann zum Waschen und zur Weiterverarbeitung weiter nach oben. Unter der Galette kann eine Auffangwanne zum Auffangen von im Kabel enthaltener und durch das mit der Manschette versehene Loch 103 hindurchgehender Spinnbadflüssigkeit vorgesehen sein.
Die Strömung der Spinnbadflüssigkeit im oberen Teil der Spinnzelle wird nun anhand der Fig. 9 und 10 näher erläutert. Fig. 9 zeigt eine perspektivische Draufsicht auf einen leeren oberen Teil eines Spinnbads. Das Spinnbad besteht im Endeffekt aus einem flüssigkeitsdichten Behälter, der durch die Seitenwände 135 und 136 und die Stirnwände 137 und 138 begrenzt wird. Bei den Seitenwänden 135 und 136 handelt es sich um kontinuierliche Seitenwände aus Stahl, wohingegen die Stirnwände 137 und 138 mit Türen 139 und 140 versehen sind, wie nachstehend näher erläutert wird.
Außerhalb des durch die Wände 135 bis 138 begrenzten flüssigkeitsdichten Spinnbads befindet sich ein Außenrahmen, der durch die Seitenwände 141 und 142 und die Stirnwände 143 und 144 begrenzt wird. Wie man sieht, sind die Stirnwände 143 und 144 mit generell mit 145 und 146 bezeichneten U-förmigen Ausschnitten versehen. Die Oberkanten der Seitenwände 135 und 136 liegen etwas unter den Oberkanten der Stirnwände, insbesondere des durch die Türen 139 und 140 begrenzten Teils der Stirnwände. Die Türen können aus Metall, Glas oder einem klaren Kunststoffmaterial gefertigt sein. Sie sind in den Seitenwänden so angebracht, daß sie sich einfach öffnen lassen. Die Türen können beispielsweise an ihren Unterkanten mit einem Scharnier befestigt sein und mit Hilfe von Seitenschrauben in geschlossener Stellung gehalten werden oder auch über drei Seiten mit den Seitenwänden des Bads verschraubt sein.
Im Betrieb wird ein geringer Überschuß an Flüssigkeit in das Spinnbad gepumpt, wobei die überschüssige Flüssigkeit über die Oberseiten der Kanten 135 und 136 fließt und einen Flüssigkeitsspiegel im Bad bildet. Gegebenenfalls können die Oberkanten gezackt sein.
Auf der Saugseite des Bads ist vorzugsweise eine Flüssigkeitsfalle vorgesehen, die in Fig. 10 besser zu sehen ist, aber im wesentlichen aus einem zwischen einer abgewinkelten Wand 147 und dem oberen Teil der Seitenwand 135 gebildeten Kanal besteht. Die Saugdüse 148 weist einen herabhängenden Streifen 149 auf, der sich bis unter die Oberseite des Kanals 147 erstreckt. Überschüssige Flüssigkeit fließt dann über die Oberkante 150 in den Kanal 151, füllt den Kanal und fließt bei 152 in eine Abflußrinne 153 über. Überschüssige Flüssigkeit strömt aus der Abflußrinne 153 über ein Rohr 154 aus und kann gegebenenfalls zurückgeführt werden. Durch die Kombination aus der Flüssigkeit im Kanal 151 und dem herabhängenden Streifen 149 wird eine gasdichte Versiegelung gebildet, die verhindert, daß die Saugdüse 148 entlang der Seite des Bads zwischen den Wänden 141 und 135 Luft hochsaugt.
Durch die oben beschriebene Bereitstellung des Lochs 103 am Boden des Spinnbads wird das Anspinnen von Lyocellfasern beträchtlich erleichtert. Daher kann man beim Anspinnen einfach eine kleine Menge Fasern in das Bad verspinnen und die Fasern dann mit einem Haken durch das Loch im Boden führen und das Kabel nach unten um die nicht gezeigte untere Galette oder Walze ziehen und dann durch die nicht gezeigten nachfolgenden Wasch- und Fasertrocknungssektionen weiterführen.
Wegen des engen Spalts zwischen dem oberen Ende des Spinnbads und den unteren Bereichen des Spinndüsenaggregats wird das Anspinnen des Kabels durch die Bereitstellung der beiden Türen 139 und 140 beträchtlich erleichtert. Zum Beladen des Apparats beim Anspinnen werden die Türen 139 und 140 geöffnet, wobei dann ein Teil der Spinnbadflüssigkeit in die umgebenden Auffangtröge fällt. Dann wird mit dem Spinnen begonnen, wobei die ersponnenen Fasern gehandhabt und durch das Loch 103 am Boden des Bads gedrückt werden können. Nach dem Anspinnen kann man die Türen 139 und 140 schließen, das Bad wieder auffüllen und den Betrieb dann automatisch weiterführen.
Gegebenenfalls kann man im Spinnbad für Anfahrzwecke gewöhnliches Wasser verwenden. Dieses Wasser schäumt im allgemeinen weniger als wäßrige Aminoxidgemische und erleichtert das Anfahren. Durch die Bereitstellung der Türen 139 und 140 ergibt sich auch ein leichter Zugang zum Inneren des Spinnbads und zu den Kanten der Saugdüse. Dadurch ist man in der Lage, geringfügiges Kristallwachstum, das sich beim Betrieb auf dem Spinnbad bildet, zu entfernen. Es wird angenommen, daß dieses Kristallwachstum auf die geringfügige Verdampfung von Aminoxid zurückzuführen ist.
Es versteht sich, daß eine große Zahl von Spinnbädern nebeneinander angeordnet sein kann und der Boden jedes Bads für eine Bedienperson leicht zugänglich ist. Treten die Fasern dagegen aus der Oberfläche des Spinnbads aus, ist das Beladen des Apparats viel komplizierter, wobei eine Bedienperson versuchen muß, durch Arbeiten unter der Spinnbadoberfläche die Fasern in Form eines Kabels herauszuziehen. Außerdem wird bei einer Anordnung mit großen Zahlen von Zellen nebeneinander der Zugang zur Oberseite der Spinnbäder schwierig, insbesondere wenn der Luftspalt sehr klein und die Zellen schmal sind. Daraus ist ersichtlich, daß durch Verwendung eines unteren Ausgangs die Bäder schmaler und nur wenig größer als der durch das Spinnbad hindurchlaufende Kabelkeil sein können.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamenten aus einer Lösung von Cellulose in einem organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung über eine Düse mit mehreren Löchern zu mehreren Strängen ausformt, die Stränge durch einen Gasspalt in ein Wasser enthaltendes Spinnbad unter Bildung der Filamente führt, parallel zum Flüssigkeitsspiegel des Spinnbads für eine Zwangsströmung von Gas durch den Spalt hindurch sorgt sowie eine Spinnbadflüssigkeitszu- und -ableitung vorsieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas durch den Spalt hindurchgesaugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse zwischen 500 und 100.000 Löcher aufweist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung von Cellulose auf einer Temperatur im Bereich 100ºC bis 125ºC hält.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas durch den Spalt sowohl hindurchgesaugt als auch -geblasen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Gas um Luft handelt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft einen Taupunkt von 10ºC oder darunter aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft eine Temperatur zwischen 0ºC und 50ºC besitzt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Spalthöhe zwischen 0,5 cm und 25 cm beträgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Spinnbad mit Einbauten versehen ist, die das Fließen von Flüssigkeitsströmungen im Spinnbad einschränken und den Flüssigkeitsspiegel des Spinnbads beruhigen.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß man die Filamente über einen Durchlaß am unteren Ende des Spinnbads aus der Spinnzelle abzieht, wobei die Filamente eine Manschette aus biegsamem Material durchlaufen, die mit einer Öffnung versehen ist, deren Querschnittsfläche im freien Zustand etwas kleiner ist als die Gesamtfläche der Filamente, wobei die Manschette an ihrem oberen Ende dichtend um den Durchlaß am unteren Ende des Spinnbads herum angebracht ist, wobei die Filamente die Öffnung in der Manschette durchlaufen und dadurch die Querschnittsfläche der Öffnung in der Manschette vergrößern.