JPH03223157A - アルミナ焼結基板 - Google Patents
アルミナ焼結基板Info
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- JPH03223157A JPH03223157A JP2015850A JP1585090A JPH03223157A JP H03223157 A JPH03223157 A JP H03223157A JP 2015850 A JP2015850 A JP 2015850A JP 1585090 A JP1585090 A JP 1585090A JP H03223157 A JPH03223157 A JP H03223157A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
装用9貝拍
[産業上の利用分野]
本発明(上 セラミックヒータ、センサ素子用ヒータに
のおけるヒータ電極が形成されるアルミナ焼結基板に関
する。
のおけるヒータ電極が形成されるアルミナ焼結基板に関
する。
[従来の技術]
従来、この種のアルミナ焼結基板は、低ソーダアルミナ
を原材料とするアルミナ焼結体が多用されているものの
、その焼結温度が高いために焼結助剤や粒成長抑制剤が
低ソーダアルミナ中に添加されている。
を原材料とするアルミナ焼結体が多用されているものの
、その焼結温度が高いために焼結助剤や粒成長抑制剤が
低ソーダアルミナ中に添加されている。
アルミナに添加される代表的な焼結助剤として(友焼結
時にガラス質を形成し易い5in2゜MgO,Cab、
に20,8203等の酸化物やNa20−S i O,
−MgO系ガラス成分を例示することができ、これら酸
化物等を低ソーダアルミナに添加することで、焼結体中
における低融点ガラス質の形成により、アルミナ焼結体
と比較してその焼結温度を引き下げることができる。
時にガラス質を形成し易い5in2゜MgO,Cab、
に20,8203等の酸化物やNa20−S i O,
−MgO系ガラス成分を例示することができ、これら酸
化物等を低ソーダアルミナに添加することで、焼結体中
における低融点ガラス質の形成により、アルミナ焼結体
と比較してその焼結温度を引き下げることができる。
又、Y2O3等の1118属金属酸化物を低ソーダアル
ミナに添加することで、焼結温度を下げることができる
ことや、MgO,ZrO2を添加することで、アルミナ
焼結体における粒成長を抑制できることも知られている
。このため、Y2O3゜MgO,ZrO2等の酸化物を
低ソーダアルミナに添加することも行われている。
ミナに添加することで、焼結温度を下げることができる
ことや、MgO,ZrO2を添加することで、アルミナ
焼結体における粒成長を抑制できることも知られている
。このため、Y2O3゜MgO,ZrO2等の酸化物を
低ソーダアルミナに添加することも行われている。
[発明が解決しようとする課題]
しか゛しながら、上記各種の酸化物等を低ソーダアルミ
ナに添加してなるアルミナ焼結基板をヒータ基板に使用
したところ、次のような不具合があることが判明した。
ナに添加してなるアルミナ焼結基板をヒータ基板に使用
したところ、次のような不具合があることが判明した。
即ち、得られたヒータを高/jloa 直流高電圧下
で使用すると、不純物としてアルミナ中に含有されるア
ルカリ金属、アルカリ土類金属がマイグレーションを起
こしてマイナス端子側に偏析し、低融点化合物を生成し
てヒータ基板表層を持ち上げる。
で使用すると、不純物としてアルミナ中に含有されるア
ルカリ金属、アルカリ土類金属がマイグレーションを起
こしてマイナス端子側に偏析し、低融点化合物を生成し
てヒータ基板表層を持ち上げる。
このため、ヒータ基板にクラックが発生したり、ヒータ
断線等が発生したりする。
断線等が発生したりする。
特に、5102を添加したヒータ基板を有するヒータで
は、SiO2による高温下での低融点ガラスの形成に基
づく基板強度の低下、昇華に基づく基板中の粒界の破壊
、ヒータ基板にチッピングが観察された。これらの原因
としてfisio2を添加したことによりS + 02
とAQ203とが化合してムライトが形成され、 こ
のムライトが高温環境下で分解溶融してシリカ相とアル
ミナ相とに分かれることが挙げられる。
は、SiO2による高温下での低融点ガラスの形成に基
づく基板強度の低下、昇華に基づく基板中の粒界の破壊
、ヒータ基板にチッピングが観察された。これらの原因
としてfisio2を添加したことによりS + 02
とAQ203とが化合してムライトが形成され、 こ
のムライトが高温環境下で分解溶融してシリカ相とアル
ミナ相とに分かれることが挙げられる。
もっとも、ヒータ基板におけるAQ203の純度を上げ
ることにより、アルカリ金属、アルカリ土類金属のマイ
グレーションを防止できるが、上記純度の向上に伴って
焼結温度の高温化(約1560℃)を招く。焼結温度が
このように高温度になると、Pt等からなるヒータ電極
において粒成長が起こったり、緻密な焼結体を得ること
ができず、ヒータの耐久性が低下する。つまり、アルミ
ナの純度を向上させること(表緻密な焼結体の焼成に不
可欠な最適焼成温度(1520℃)を上回る焼結温度を
招き、本質的な解決とはならない。尚、この最適焼成温
度は、 ヒータ電極のPt等が粒成長を起こす温度(1
550℃)を考慮して定められており、−船釣に上記温
度を採用されている。
ることにより、アルカリ金属、アルカリ土類金属のマイ
グレーションを防止できるが、上記純度の向上に伴って
焼結温度の高温化(約1560℃)を招く。焼結温度が
このように高温度になると、Pt等からなるヒータ電極
において粒成長が起こったり、緻密な焼結体を得ること
ができず、ヒータの耐久性が低下する。つまり、アルミ
ナの純度を向上させること(表緻密な焼結体の焼成に不
可欠な最適焼成温度(1520℃)を上回る焼結温度を
招き、本質的な解決とはならない。尚、この最適焼成温
度は、 ヒータ電極のPt等が粒成長を起こす温度(1
550℃)を考慮して定められており、−船釣に上記温
度を採用されている。
本発明は上記問題点を解決するためになさね、1520
℃以下の焼結温度での焼結が可能で耐久性に富むアルミ
ナ焼結基板を提供することを目的とする。
℃以下の焼結温度での焼結が可能で耐久性に富むアルミ
ナ焼結基板を提供することを目的とする。
癒肌の構成
[課題を解決するための手段]
かかる目的を達成するために、本発明の採用した手段は
、 ヒータ電極が形成さね該ヒータ電極と同時焼成されるア
ルミナ焼結基板であって、 その基板原材料は 0.1重量%以下のアルカリ金属及び/又はアルカリ土
類金属と1.0重量%以下のS i 02とを含有する
アルミナに、Y2O3,S C2o、、 ランタン系
列金属酸化物から選ばれた少なくとも一種以上の酸化物
を2〜6モル%固溶した部分安定化ジルコニアを、2〜
18重量%添加してなること をその要旨とする。
、 ヒータ電極が形成さね該ヒータ電極と同時焼成されるア
ルミナ焼結基板であって、 その基板原材料は 0.1重量%以下のアルカリ金属及び/又はアルカリ土
類金属と1.0重量%以下のS i 02とを含有する
アルミナに、Y2O3,S C2o、、 ランタン系
列金属酸化物から選ばれた少なくとも一種以上の酸化物
を2〜6モル%固溶した部分安定化ジルコニアを、2〜
18重量%添加してなること をその要旨とする。
[作用]
上記構成を有する本発明のアルミナ焼結基板(上y2o
3,5c203. ランタン系列金属酸化物から選ば
れた少なくとも一種以上の酸化物を2〜6モル%固溶し
た部分安定化ジルコニアを、アルミナの焼結助剤として
作用させその焼結温度の低下、マイグレーション回避を
もたらす。この場金、上記部分安定化ジルコニアIt−
、Y2O3等の酸化物が共沈した共沈部分安定化ジルコ
ニアであることが望ましい。
3,5c203. ランタン系列金属酸化物から選ば
れた少なくとも一種以上の酸化物を2〜6モル%固溶し
た部分安定化ジルコニアを、アルミナの焼結助剤として
作用させその焼結温度の低下、マイグレーション回避を
もたらす。この場金、上記部分安定化ジルコニアIt−
、Y2O3等の酸化物が共沈した共沈部分安定化ジルコ
ニアであることが望ましい。
この部分安定化ジルコニアの添加量は2〜18重量%の
範囲内に限ら札 2重量%未満又は18重量%を超える
と、焼結温度低下が不十分となる。
範囲内に限ら札 2重量%未満又は18重量%を超える
と、焼結温度低下が不十分となる。
更に、部分安定化ジルコニアに固溶しているY2O3等
の酸化物固溶量は2〜6モル%の範囲内に限ら札 2モ
ル%未満又は6モル%を超えると、やはり、焼結温度低
下が不十分となる。
の酸化物固溶量は2〜6モル%の範囲内に限ら札 2モ
ル%未満又は6モル%を超えると、やはり、焼結温度低
下が不十分となる。
アルミナ焼結基板の主原材料であるアルミナ中に含有さ
れる不純物のうち、アルカリ金属及び/又はアルカリ土
類金属の含有量E 0.1重量%以下に限らね、Si
O2の含有量は1.0重量%以下に限られる。この範囲
を超えると、アルミナ焼結基板にチッピングの発生が見
られたり、耐久性の向上を期待できない。
れる不純物のうち、アルカリ金属及び/又はアルカリ土
類金属の含有量E 0.1重量%以下に限らね、Si
O2の含有量は1.0重量%以下に限られる。この範囲
を超えると、アルミナ焼結基板にチッピングの発生が見
られたり、耐久性の向上を期待できない。
[実施例]
次に、本発明に係るアルミナ焼結基板を酸素センサ用の
ヒータ素子に使用した実施例について説明する。
ヒータ素子に使用した実施例について説明する。
実施例のヒータ素子(発明品ヒータ)と、低ソーダアル
ミナに焼結助剤としてNa20−8 i 02−MgO
系ガラス成分を添加してなる基板包用いた従来のヒータ
素子(従来品ヒータ)とを比較するため、各ヒータ素子
を次のようにして製作した。
ミナに焼結助剤としてNa20−8 i 02−MgO
系ガラス成分を添加してなる基板包用いた従来のヒータ
素子(従来品ヒータ)とを比較するため、各ヒータ素子
を次のようにして製作した。
(発明品ヒータ製法)
微量の不純物として10ppm以下のアルカリ金属及び
/又はアルカリ土類金属と約14ppmのSiO2及び
約3ppmのMgOを含有する高純度アルミナ(AQ2
03含有量:99.99%、平均粒径0. 4μm、比
表面積ニア、0ポ/g)に、5.5モル%Y2O3部分
安定化ジルコニア(以下、PSZと略称する)を焼結助
剤として2重量%添加し、更にPVB系のバインダーを
配合して、周知のドクターブレード法により4. 5n
vnX57mmX0.45mmのグリーンシートを成形
する。
/又はアルカリ土類金属と約14ppmのSiO2及び
約3ppmのMgOを含有する高純度アルミナ(AQ2
03含有量:99.99%、平均粒径0. 4μm、比
表面積ニア、0ポ/g)に、5.5モル%Y2O3部分
安定化ジルコニア(以下、PSZと略称する)を焼結助
剤として2重量%添加し、更にPVB系のバインダーを
配合して、周知のドクターブレード法により4. 5n
vnX57mmX0.45mmのグリーンシートを成形
する。
第1図に示すように、上記グリーンシート1をヒータ基
板として、その下面に白金からなるヒータ電極2を、上
面に白金からなる周知のマイグレーション防止パターン
3をスクリー印刷する。更に、グリーンシート1の上下
面1:、それぞれヒータ電極2.マイグレーション防止
パターン3を挟んで、4.5mmX57mmX0.27
mmのラミネート用グリーンシート4,5をラミネート
する。尚、ラミネート用グリーンシート4.5F グ
リーンシート]と同一組成でドクターブレード法により
成形されている。
板として、その下面に白金からなるヒータ電極2を、上
面に白金からなる周知のマイグレーション防止パターン
3をスクリー印刷する。更に、グリーンシート1の上下
面1:、それぞれヒータ電極2.マイグレーション防止
パターン3を挟んで、4.5mmX57mmX0.27
mmのラミネート用グリーンシート4,5をラミネート
する。尚、ラミネート用グリーンシート4.5F グ
リーンシート]と同一組成でドクターブレード法により
成形されている。
そして、これを高温焼結炉にて、1520℃を下回る焼
結温度で焼結し、発明品ヒータとする。
結温度で焼結し、発明品ヒータとする。
(従来品ヒータ製法)
上記した発明品ヒータの製法における高純度アルミナを
低ソーダアルミナに替え、PSZに替わる焼結助剤とし
てNa20−8 i02−MgO系ガラス成分を添加し
て形成したグリーンシートを用い、発明品ヒータ同様に
ヒータ電極等を形成・積層し焼結した。これを従来品ヒ
ータとする。
低ソーダアルミナに替え、PSZに替わる焼結助剤とし
てNa20−8 i02−MgO系ガラス成分を添加し
て形成したグリーンシートを用い、発明品ヒータ同様に
ヒータ電極等を形成・積層し焼結した。これを従来品ヒ
ータとする。
2〜4Ωの間の種々のヒータ抵抗包備える発明品ヒータ
及び従来品ヒータを上記製法にて焼成し、その各々につ
いて、1000℃大気中で13Vを印加する加速度耐久
テストを実施し、耐久性を測定した その結果を第2図
に示す。
及び従来品ヒータを上記製法にて焼成し、その各々につ
いて、1000℃大気中で13Vを印加する加速度耐久
テストを実施し、耐久性を測定した その結果を第2図
に示す。
第2図に示すように、実用的なヒータ抵抗の範囲(2〜
4Ω)にわたって、発明品ヒータはその耐久性に優れて
いる。特に、低ヒータ抵抗値のヒータにおいては、従来
品ヒータの耐久性が50時間を下回る非実用的なもので
あるの(二対して、発明品ヒータは、何れも100時間
を越える耐久性を備えている。
4Ω)にわたって、発明品ヒータはその耐久性に優れて
いる。特に、低ヒータ抵抗値のヒータにおいては、従来
品ヒータの耐久性が50時間を下回る非実用的なもので
あるの(二対して、発明品ヒータは、何れも100時間
を越える耐久性を備えている。
又 従来品ヒータのいくつかに(表 ヒータ素子断面図
である第3図に示すように、マイグレーション防止パタ
ーン3側のラミネート用グリーンシート4にチッピング
Tが発生したが、発明品ヒータには見られなかった。
である第3図に示すように、マイグレーション防止パタ
ーン3側のラミネート用グリーンシート4にチッピング
Tが発生したが、発明品ヒータには見られなかった。
この発明品ヒータ及び従来品ヒータについて、ヒータ電
極近傍おける不純物によるマイグレーション挙動及び不
純物の偏析状況を解析しh尚、解析に当たって[L
X線マイクロアナライザー(以下、XMAという)を使
用し、電子線の照射により被測定物から放射される特性
X線の波長等をX線分光器にて分析し写真撮影した。
極近傍おける不純物によるマイグレーション挙動及び不
純物の偏析状況を解析しh尚、解析に当たって[L
X線マイクロアナライザー(以下、XMAという)を使
用し、電子線の照射により被測定物から放射される特性
X線の波長等をX線分光器にて分析し写真撮影した。
このXMAによる解析1表従来品ヒータについては上記
加速度耐久テスト前と6.5時間のテスト後に実施し、
発明品ヒータについてはテスト前と130時間のテスト
後に実施した その結果を第4は第5図に示す。
加速度耐久テスト前と6.5時間のテスト後に実施し、
発明品ヒータについてはテスト前と130時間のテスト
後に実施した その結果を第4は第5図に示す。
第4図に示すよう1:、従来品ヒータでは、ガラス成分
及び低ソーダアルミナ中に含有される不純物のSi、C
a、Naが僅か6.5時間の耐久テスト後に偏析し、同
図における反射電子線像の写真に見られるように、電極
近傍の組織が変質しヒータ電極にマイグレーションが発
生している。
及び低ソーダアルミナ中に含有される不純物のSi、C
a、Naが僅か6.5時間の耐久テスト後に偏析し、同
図における反射電子線像の写真に見られるように、電極
近傍の組織が変質しヒータ電極にマイグレーションが発
生している。
これに対して、高純度アルミナを用いた発明品ヒータで
(上 当然に上記アルカリ金属、アルカリ土類金属の偏
析は見られず、焼結助剤として添加したPSZの成分(
Y、Zr)の偏析も、第5図に示すように観察されない
。しかも、同図における反射電子線像の写真に見られる
ように、130時間の耐久テストを経ても、ヒータ電極
の回折線像はテスト前とほぼ同一であり、マイグレーシ
ョンは見られない。
(上 当然に上記アルカリ金属、アルカリ土類金属の偏
析は見られず、焼結助剤として添加したPSZの成分(
Y、Zr)の偏析も、第5図に示すように観察されない
。しかも、同図における反射電子線像の写真に見られる
ように、130時間の耐久テストを経ても、ヒータ電極
の回折線像はテスト前とほぼ同一であり、マイグレーシ
ョンは見られない。
つまり、実施例のアルミナ焼結基板によれ1戴不純物の
偏析を回避してマイグレーションを確実に回避すること
ができるので、ヒータ素子の耐久性を向上させることが
できる。
偏析を回避してマイグレーションを確実に回避すること
ができるので、ヒータ素子の耐久性を向上させることが
できる。
尚、チッピングの発生した従来品ヒータの厚み方向にお
ける5102の分布をXMA及び周知の走査型電子顕微
鏡(以下、SEMという)にて調査したところ、次の事
が判明した。尚、測定は、第3図に示すように、チッピ
ング近傍のA! チッピングのない部分の基板表層B
部、チッピングのない部分の基板深層C部について実施
した第6図のSEM像写真及びXMA回折写真に見られ
るように、チッピング表面におけるS i 02回折像
が薄く、5102が粒界を形成した回折像が観察される
。又、上記A部、B部、C部におけるS i 02を定
量分析したところ、下記の第1表に示すように、各部で
5i02が少なくなっており、特にチッピング発生部で
は少なくなっているという結果が得られた 第1表 上記結果から、従来品ヒータでt表S i 02の粒界
形成に基づいた強度低下が見ら狛、延いては基板表面か
らのSiO2の昇華によりチッピングを引き起こしてい
ると考えられる。
ける5102の分布をXMA及び周知の走査型電子顕微
鏡(以下、SEMという)にて調査したところ、次の事
が判明した。尚、測定は、第3図に示すように、チッピ
ング近傍のA! チッピングのない部分の基板表層B
部、チッピングのない部分の基板深層C部について実施
した第6図のSEM像写真及びXMA回折写真に見られ
るように、チッピング表面におけるS i 02回折像
が薄く、5102が粒界を形成した回折像が観察される
。又、上記A部、B部、C部におけるS i 02を定
量分析したところ、下記の第1表に示すように、各部で
5i02が少なくなっており、特にチッピング発生部で
は少なくなっているという結果が得られた 第1表 上記結果から、従来品ヒータでt表S i 02の粒界
形成に基づいた強度低下が見ら狛、延いては基板表面か
らのSiO2の昇華によりチッピングを引き起こしてい
ると考えられる。
チッピングの発生が皆無な発明品ヒータで1友上記した
SiO2の粒界形成や基板表面からのSiO2昇華等は
起きず、その強度外観等の品質においても好適である。
SiO2の粒界形成や基板表面からのSiO2昇華等は
起きず、その強度外観等の品質においても好適である。
次に、上記発明品ヒータにおけるPSZ添加量等につい
て、以下の実験を実施しL尚、実験に当たっては、上記
した発明品ヒータの製法に基づいて、発明品ヒータと、
その性能比較のための比較品ヒータとを製作した (実験 1:添加化合物の影響) 発明品ヒータは、焼結助剤としてPSZ(5゜5モル%
Y2O3部分安定化ジルコニア)を上記高純度アルミナ
に2重量%添加した基板を使用した。
て、以下の実験を実施しL尚、実験に当たっては、上記
した発明品ヒータの製法に基づいて、発明品ヒータと、
その性能比較のための比較品ヒータとを製作した (実験 1:添加化合物の影響) 発明品ヒータは、焼結助剤としてPSZ(5゜5モル%
Y2O3部分安定化ジルコニア)を上記高純度アルミナ
に2重量%添加した基板を使用した。
比較品ヒータは、PSzに替わる焼結助剤として、高純
度アルミナに第2表記載の酸化物(添加化合物)等をそ
れぞれ2重量%添加した基板を使用した。
度アルミナに第2表記載の酸化物(添加化合物)等をそ
れぞれ2重量%添加した基板を使用した。
各ヒータの焼結温度を測定し、その結果を第2表に示す
。尚、焼結温度]よ オープンポアがなくなった最低焼
成温度を採用し、次のようにして判定した。
。尚、焼結温度]よ オープンポアがなくなった最低焼
成温度を採用し、次のようにして判定した。
焼結前のヒータをレッドチエツク液に含浸させ、焼結後
のヒータを水洗したときにレッドチエツク液が流れ落ち
れば、オープンポアが消滅したとして、その時の焼結温
度を上記最低焼成温度とする。
のヒータを水洗したときにレッドチエツク液が流れ落ち
れば、オープンポアが消滅したとして、その時の焼結温
度を上記最低焼成温度とする。
第2表1a示すヨウニ、Y2O3,MgO。
S i 02 、 Z ro2を焼結助剤として高純
度アルミナに添加した各比較品ヒータは、その焼結温度
が最適焼成温度(1520℃)を上回るため、ヒタ電極
における粒成長や焼結体の緻密性低下。
度アルミナに添加した各比較品ヒータは、その焼結温度
が最適焼成温度(1520℃)を上回るため、ヒタ電極
における粒成長や焼結体の緻密性低下。
耐久性低下環を招き好ましくない。
ガラス(Na20−8 i 02−MgO系ガラス成分
)を焼結助剤として高純度アルミナに添加した比較品ヒ
ータは、焼結温度が最適焼成温度(1520℃)を下回
るものの、得られたヒータを1ooo’c大気環境下に
おける耐久テスト(ヒータ抵抗2.8Ω−13V印加条
件)に供したところ、テスト開始後約5〜50時間の間
に、クラックの発生及びヒータ電極の断線が見られ、耐
久性に欠けることが判明した。
)を焼結助剤として高純度アルミナに添加した比較品ヒ
ータは、焼結温度が最適焼成温度(1520℃)を下回
るものの、得られたヒータを1ooo’c大気環境下に
おける耐久テスト(ヒータ抵抗2.8Ω−13V印加条
件)に供したところ、テスト開始後約5〜50時間の間
に、クラックの発生及びヒータ電極の断線が見られ、耐
久性に欠けることが判明した。
これに対して、PSZを焼結助剤として高純度アルミナ
に添加した発明品ヒータは、 その焼結温度を低くする
ことができるのでヒータ電極における粒成長を回避でき
、緻密な焼結体のヒータとなる。その証拠に、上記耐久
テストを約200時間継続しても、クラックの発生及び
ヒータ電極の断線等は観察されなかった つまり、本発
明のアルミナ焼結基板をヒータ(ヒータ素子)に使用す
れ(瓜 その耐久性を向上させることができる。
に添加した発明品ヒータは、 その焼結温度を低くする
ことができるのでヒータ電極における粒成長を回避でき
、緻密な焼結体のヒータとなる。その証拠に、上記耐久
テストを約200時間継続しても、クラックの発生及び
ヒータ電極の断線等は観察されなかった つまり、本発
明のアルミナ焼結基板をヒータ(ヒータ素子)に使用す
れ(瓜 その耐久性を向上させることができる。
(実験 2:アルミナ中の不純物の影響)続いて、上記
高純度アルミナにおける不純物について説明する。
高純度アルミナにおける不純物について説明する。
上記PSZ添加量を2重量%に固定し、アルミナにおけ
るアルカリ金属、アルカリ土類金属と5in)、の含有
量を変えた場合、これら含有量と得られたヒータ素子に
おけるチッピングの有無及び耐久性との関係を、第3表
に示す。尚、耐久性(友上記耐久テストによって行った
。
るアルカリ金属、アルカリ土類金属と5in)、の含有
量を変えた場合、これら含有量と得られたヒータ素子に
おけるチッピングの有無及び耐久性との関係を、第3表
に示す。尚、耐久性(友上記耐久テストによって行った
。
第3表に示すよう(:、アルカリ金属、アルカリ土類金
属の総含有量が0.1重量%を越え、S i 02含有
量が1.0重量%を越えると、基板にチッピングが発生
し、しかもその耐久性も低くなる。しかし、アルカリ金
属、アルカリ土類金属の総含有量が0.1重量%以下の
範囲で、5102含有量が1.0重量%以下の範囲であ
れ1′K チッピングは発生せず耐久性に富むことか
ら、アルミナに不純物として含有されるアルカリ金属。
属の総含有量が0.1重量%を越え、S i 02含有
量が1.0重量%を越えると、基板にチッピングが発生
し、しかもその耐久性も低くなる。しかし、アルカリ金
属、アルカリ土類金属の総含有量が0.1重量%以下の
範囲で、5102含有量が1.0重量%以下の範囲であ
れ1′K チッピングは発生せず耐久性に富むことか
ら、アルミナに不純物として含有されるアルカリ金属。
アルカリ土類金属とSiO2の含有量ハ0,1重量%以
下と1.0重量%以下に限られる。
下と1.0重量%以下に限られる。
(実験 3: PSZ添加量の影響)
次に、アルミナに添加する上記PSzの添加量について
説明する。
説明する。
上記した発明品ヒータにおいてヒータ基板原材料中のP
SZ(5,5モル%Y2O3部分安定化ジルコニア)の
添加量のみを変えた場合、PSZ添加量と焼結温度との
関係を測定し、その結果を第7図のグラフに示す。
SZ(5,5モル%Y2O3部分安定化ジルコニア)の
添加量のみを変えた場合、PSZ添加量と焼結温度との
関係を測定し、その結果を第7図のグラフに示す。
第7図から、最適焼成温度(1520℃)を下回る温度
で焼結を完了させるに(友 ヒータ基板原材料中のPS
Z添加量は2〜18重量%の範囲内に限ら札 この範囲
外では焼結温度が最適焼成温度を上回り好ましくない。
で焼結を完了させるに(友 ヒータ基板原材料中のPS
Z添加量は2〜18重量%の範囲内に限ら札 この範囲
外では焼結温度が最適焼成温度を上回り好ましくない。
尚、上記範囲のPSZ添加量であれ(L得られたセンサ
素子は、既述した耐久テストにより、従来品の2〜3倍
以上の耐久性を示した。
素子は、既述した耐久テストにより、従来品の2〜3倍
以上の耐久性を示した。
(実験 4: PSZ中の固溶量の影響)更1:、PS
Z中のY2O3固溶量について説明する。
Z中のY2O3固溶量について説明する。
上記高純度アルミナに対するPSZ添加量を2重量%に
固定し、PSzにおけるY 20 s固溶量を変えた場
合、Y2O3固溶量と焼結温度との関係を測定し、その
結果を第8図のグラフに示す。
固定し、PSzにおけるY 20 s固溶量を変えた場
合、Y2O3固溶量と焼結温度との関係を測定し、その
結果を第8図のグラフに示す。
第8図から、最適焼成温度(1520℃)を下回る温度
で焼結を完了させるに(iPsZにおけるY2O3固溶
量は2〜6モル%の範囲内に限ら札この範囲外では焼結
温度が最適焼成温度を上回り好ましくなし− 尚、Y2O3に替えてS c 203e ランタン系
列金属酸化物を上記固溶量範囲内で部分安定化ジルコニ
アに固溶させても、同様な焼結温度を得ることができた
。
で焼結を完了させるに(iPsZにおけるY2O3固溶
量は2〜6モル%の範囲内に限ら札この範囲外では焼結
温度が最適焼成温度を上回り好ましくなし− 尚、Y2O3に替えてS c 203e ランタン系
列金属酸化物を上記固溶量範囲内で部分安定化ジルコニ
アに固溶させても、同様な焼結温度を得ることができた
。
発明の効果
以上実施例を含めて詳述したように、本発明のアルミナ
焼結基板によれ1よ その焼結温度を最適焼成温度(1
520℃)を下回る温度とすることができるばかりか、
不純物の偏析、マイグレーション、チッピグ等を確実に
回避して耐久性を向上させることができる。この結果、
本発明のアルミナ焼結基板をヒータ電極が形成されるヒ
ータ基板としてヒータ1こ用いることにより、ヒータ自
体の耐久性を向上させることができる。
焼結基板によれ1よ その焼結温度を最適焼成温度(1
520℃)を下回る温度とすることができるばかりか、
不純物の偏析、マイグレーション、チッピグ等を確実に
回避して耐久性を向上させることができる。この結果、
本発明のアルミナ焼結基板をヒータ電極が形成されるヒ
ータ基板としてヒータ1こ用いることにより、ヒータ自
体の耐久性を向上させることができる。
第1図はアルミナ焼結基板を用いたヒータの製法を説明
するための分解斜視図、第2図はヒータ抵抗とヒータ耐
久性との関係を表するグラフ、第3図はチッピングが発
生したヒータ素子の断面図、第4図は従来品ヒータのヒ
ータ電極近傍のX線回折写真、第5図は発明品ヒータの
ヒータ電極近傍のX線回折写真、第6図はチッピングの
発生した従来品ヒータのSEM像写真及びXMA回折写
真、第7図は発明品ヒータにおけるヒータ基板原材料中
のPSZ(5,5モル%Y2O3部分安定化ジルコニア
)の添加量と焼結温度との関係を表すグラフ、第8図は
PSzにおけるY2O3固溶量と焼結温度との関係を表
すグラフである。 1・・・グリーンシート 2・・・ヒータ電極
するための分解斜視図、第2図はヒータ抵抗とヒータ耐
久性との関係を表するグラフ、第3図はチッピングが発
生したヒータ素子の断面図、第4図は従来品ヒータのヒ
ータ電極近傍のX線回折写真、第5図は発明品ヒータの
ヒータ電極近傍のX線回折写真、第6図はチッピングの
発生した従来品ヒータのSEM像写真及びXMA回折写
真、第7図は発明品ヒータにおけるヒータ基板原材料中
のPSZ(5,5モル%Y2O3部分安定化ジルコニア
)の添加量と焼結温度との関係を表すグラフ、第8図は
PSzにおけるY2O3固溶量と焼結温度との関係を表
すグラフである。 1・・・グリーンシート 2・・・ヒータ電極
Claims (1)
- 1.ヒータ電極が形成され、該ヒータ電極と同時焼成さ
れるアルミナ焼結基板であつて、 その基板原材料は、 0.1重量%以下のアルカリ金属及び/又はアルカリ土
類金属と1.0重量%以下の SiO_2とを含有するアルミナに、 Y_2O_3,Sc_2O_3,ランタン系列金属酸化
物から選ばれた少なくとも一種以上の酸化物を2〜6モ
ル%固溶した部分安定化ジルコニアを、2〜18重量%
添加してなること を特徴とするアルミナ焼結基板。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015850A JP2723324B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | アルミナ焼結基板 |
DE4101537A DE4101537C2 (de) | 1990-01-25 | 1991-01-19 | Sinterkörper aus Aluminiumoxid |
US07/645,870 US5279886A (en) | 1990-01-25 | 1991-01-25 | Alumina sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015850A JP2723324B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | アルミナ焼結基板 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03223157A true JPH03223157A (ja) | 1991-10-02 |
JP2723324B2 JP2723324B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=11900295
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015850A Expired - Fee Related JP2723324B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | アルミナ焼結基板 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5279886A (ja) |
JP (1) | JP2723324B2 (ja) |
DE (1) | DE4101537C2 (ja) |
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WO2020022425A1 (ja) | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 京セラ株式会社 | アルミナ質磁器およびセラミックヒータ |
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US10858737B2 (en) | 2014-07-28 | 2020-12-08 | Asm Ip Holding B.V. | Showerhead assembly and components thereof |
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US11139308B2 (en) | 2015-12-29 | 2021-10-05 | Asm Ip Holding B.V. | Atomic layer deposition of III-V compounds to form V-NAND devices |
US10529554B2 (en) | 2016-02-19 | 2020-01-07 | Asm Ip Holding B.V. | Method for forming silicon nitride film selectively on sidewalls or flat surfaces of trenches |
US10190213B2 (en) | 2016-04-21 | 2019-01-29 | Asm Ip Holding B.V. | Deposition of metal borides |
US10865475B2 (en) | 2016-04-21 | 2020-12-15 | Asm Ip Holding B.V. | Deposition of metal borides and silicides |
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