JP7055436B2 - 反射防止フィルムおよびディスプレイ装置 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年3月14日付の韓国特許出願第10-2016-0030396号および2016年3月25日付の韓国特許出願第10-2016-0036378号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
ハードコーティング層および前記ハードコーティング層に形成された低屈折層を含む反射防止フイルムであって、表面凹凸形状の粗さ尖度(Rku)が3.5超過6未満であり、スウェディッシュ高さ(H)が20nm超過200nm未満であり、380nm~780nm波長領域での透光度が94%以上である、反射防止フィルムが提供される。
Lは基準長さ(sampling length)であり、Y(i)は基準長さでのピークあるいはバレーの高さであり、Rqは基準長さでのY(i)の二乗平均平方根を意味し、下記一般式2によって求められる:
(1)ハードコーティング組成物の製造
下記表1の成分を均一に混合してハードコーティング組成物を製造した。表1で使用されているすべての成分の含有量はg単位で示した。また、下記表1で粒子の総和は、有機微粒子および無機ナノ粒子の和を意味する。
2)TMPTA:Trimethylolpropane triacrylate(分子量296g/mol)
3)8BR-500:ウレタン系アクリルオリゴマー、分子量250,000g/mol、Taisei Fine Chemical社製品。
4)UA-306T:ウレタン系アクリルオリゴマー、分子量1,000g/mol、kyoeisha社製品。
5)I184(Irgacure184):光開始剤、Ciba社製品。
6)BYK-300:レベリング剤、Tego社製品。
7)IPA(Isopropyl alcohol)
8)EtOH(Ethyl alcohol)
9)微粒子1:体積平均粒径2μmであり、屈折率が1.555である球状有機微粒子のアクリル-スチレン共重合樹脂、Techpolymer、Sekisui Plastic社製品。
10)シリカ1:体積平均粒径100nmのシリカ粒子、X24-9600A、Shinetsu社製品。
11)シリカ2分散液:メタノールに30wt%の比率で分散した体積平均粒径12nmのナノシリカの分散液、MA-ST、Nissan Chemical社製品。
前記表2の成分を混合し、MIBK(methyl isobutyl ketone)およびジアセトンアルコール(DAA)の1:1混合溶液(重量比)に固形分が5wt%となるように希釈して、低屈折層形成用光硬化性コーティング組成物を製造した。表2で使用されているすべての成分の含有量はg単位で示した。
2)THRULYA 4320:中空シリカ分散液、MIBK溶媒中の固形分20wt%、日揮触媒化成社製品。
3)RS907:光反応性作用基を含むフッ素系化合物、MIBK溶媒中の固形分30重量%で希釈、DIC社製品。
4)EP0408:ポリシルセスキオキサン、Hybrid Plastics社製品
下記表3に示されているように、トリアセチルセルロース(TAC)フィルムにMeyer Barで前記製造例でそれぞれ製造されたハードコーティング組成物を塗布し、90℃で1分間乾燥した後、150mJ/cm2の紫外線を照射してハードコーティング層を製造した。
前記製造されたハードコーティング層の物性およびこれを含む反射防止フィルムの物性を下記の方法により測定し、これを表4に示した。
実施例3および4で製造されたハードコーティング層の表面を分析するために、ハードコーティング層が形成されたフィルムの裏面に黒色フィルムを接着させた後、ハードコーティング層の表面が光学顕微鏡(BX-51、Olympus社製)の対物レンズ側に向かうように載せた後、対物レンズの倍率を10倍に設定して前記ハードコーティング層の表面を測定した。測定した光学顕微鏡写真を図2および図3にそれぞれ示した。
反射防止フィルムの総ヘイズは、内部ヘイズと外部ヘイズとの和であり、次の方法で総ヘイズおよび内部ヘイズを測定した後、外部ヘイズは、総ヘイズから内部ヘイズを引くことで求められる。具体的に、ヘイズ測定器(HM-150、A光源、村上色彩技術研究所社製)を使用して、JIS K 7361規格によって透過度を3回測定し、JIS K 7105規格によってヘイズを3回測定した後、それぞれの平均値を計算して透光度と総ヘイズを求めた。また、製造されたコーティング層の表面を扁平にするために、ヘイズが0である接着剤を表面に貼り付けて外部凹凸が接着剤に埋められるようにした後、前記ヘイズ測定器でヘイズを3回測定した後、平均値を計算して内部ヘイズを求めた。以降、求められた総ヘイズ値から内部ヘイズ値を引いて外部ヘイズを求めた。
表面凹凸の粗さ尖度およびスウェディッシュ高さは、白色光3次元光学干渉プロファイラー(3D optical profiler、モデル名:NewView7300、Zygo社製)装備を利用して測定する。この時、使用するレンズ倍率は10倍、0.5倍ズーム測定条件にして1.40×1.05mm2領域を測定した。
SHIMADZU社のSolidSpec 3700を利用して平均反射率を測定した。
スチールウール(#0000)に荷重をかけて27rpmの速度で10回往復し、実施例および比較例から得られた反射防止フィルムの表面を擦った。肉眼で観察される1cm以下のスクラッチが一つ以下となる最大荷重を確認して、耐スクラッチ性を評価した。
実施例および比較例で製造された反射防止フィルムの不良凹凸の有無を確認するために、反射防止フィルムのハードコーティング層が形成されない面に光が透過しないようにブラックテープ(Vinyl tape472 Black、3M社製)を貼り付けた後、光学顕微鏡(BX-51、Olympus社製)を使って反射イメージを撮影した。撮影したイメージの大きさは640×480pixelであり、倍率は10倍あるいは20倍の中から選択することができる。光量は、光学顕微鏡上部から出る最大光量の50%~100%の範囲内で調整された。
×:干渉斑(レインボウ)が存在しない。
△:干渉斑(レインボウ)が1~3個以下に存在する(倍率20倍基準)。
○:干渉斑(レインボウ)が3個超過して存在する(倍率20倍基準)。
Claims (20)
- ハードコーティング層;および前記ハードコーティング層に形成された低屈折層;を含み、
前記ハードコーティング層は、光重合性化合物の(共)重合体を含むバインダー樹脂;および前記バインダー樹脂に分散した0.5~10μmの直径を有する有機または無機微粒子;および表面に反応性作用基が置換されていない1nm~50nmの直径を有する無機ナノ粒子;を含み、
前記低屈折層の表面凹凸形状の粗さ尖度(Rku)が3.5超過6未満であり、スウェディッシュ高さ(H)が20nm超過200nm未満であり、
前記低屈折層は、光重合性化合物;光反応性作用基を含むフッ素系化合物;および反応性作用基が1以上置換されたポリシルセスキオキサン(polysilsesquioxane);間の架橋重合体を含むバインダー樹脂と前記バインダー樹脂に分散した無機微細粒子を含み、
前記光反応性作用基を含むフッ素系化合物は、ケイ素またはケイ素化合物を含み、
380nm~780nm波長領域での透光度が94%以上である、反射防止フィルム。 - 前記反射防止フィルムの表面凹凸形状の粗さ尖度(Rku)およびスウェディッシュ高さ(H)は、非接触表面形状測定器(3D Optical Profiler)を利用して測定した結果である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記反射防止フィルムの380nm~780nm波長領域での平均反射率が5%未満である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記反射防止フィルムの内部ヘイズが0超過10%未満である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記反射防止フィルムの外部ヘイズが0超過0.5%未満である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ハードコーティング層は、前記光重合性化合物の(共)重合体100重量部対比前記有機または無機微粒子1~20重量部を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ハードコーティング層は、前記有機または無機微粒子および無機ナノ粒子の総重量を基準にして前記1nm~50nmの直径を有する無機ナノ粒子3~10重量%を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ハードコーティング層は、50nm超過120nm以下の直径を有する無機ナノ粒子をさらに含む、請求項7に記載の反射防止フィルム。
- 前記ポリシルセスキオキサンに置換される反応性作用基は、アルコール、アミン、カルボン酸、エポキシド、イミド、(メタ)アクリレート、ニトリル、ノルボルネン、オレフィン、ポリエチレングリコール、チオールおよびビニル基からなる群より選択された1種以上の作用基を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記反応性作用基が1以上置換されたポリシルセスキオキサンは、炭素数1~30の直鎖または分枝鎖のアルキル基、炭素数6~30の シクロアルキル基および炭素数6~30のアリール基からなる群より選択された1種以上の非反応性作用基が1以上さらに置換される、請求項9に記載の反射防止フィルム。
- 前記反応性作用基が1以上置換されたポリシルセスキオキサンは、反応性作用基が1つ以上置換され、ケージ(cage)構造を有する多面体オリゴマーシルセスキオキサン(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane)を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ケージ(cage)構造を有する多面体オリゴマーシルセスキオキサンのシリコンのうちの少なくとも1つ以上には反応性作用基が置換され、前記反応性作用基が置換されない残りのシリコンには非反応性作用基が置換される、請求項11に記載の反射防止フィルム。
- 前記ポリシルセスキオキサンに置換された非作用性反応基対比反応性作用基のモル比(molar ratio)が0.20以上である、請求項12に記載の反射防止フィルム。
- 前記光重合性化合物は、(メタ)アクリレートまたはビニル基を含む単量体またはオリゴマーを含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記フッ素系化合物に含まれる光反応性作用基は、(メタ)アクリレート基、エポキシ基、ビニル(Vinyl)基およびチオール(Thiol)基からなる群より選択された1種以上である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記光反応性作用基を含むフッ素系化合物は、1重量%~25重量%のフッ素含有量を有し、
i)一つ以上の光反応性作用基が置換され、少なくとも一つの炭素に1以上のフッ素が置換された脂肪族化合物または脂肪族環化合物;ii)1以上の光反応性作用基で置換され、少なくとも一つの水素がフッ素で置換され、一つ以上の炭素がケイ素で置換されたヘテロ(hetero)脂肪族化合物またはヘテロ(hetero)脂肪族環化合物;iii)一つ以上の光反応性作用基が置換され、少なくとも一つのシリコンに1以上のフッ素が置換されたポリジアルキルシロキサン系高分子;およびiv)1以上の光反応性作用基で置換され、少なくとも一つの水素がフッ素で置換されたポリエーテル化合物;からなる群より選択された1種以上を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。 - 前記無機微細粒子は、10~100nmの数平均粒径を有する中空シリカ粒子である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折層は、前記光重合性化合物100重量部に対して前記光反応性作用基を含むフッ素系化合物1~75重量部、前記反応性作用基が1以上置換されたポリシルセスキオキサン(polysilsesquioxane)0.5~25重量部および前記無機微細粒子10~320重量部を含む、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ハードコーティング層は5μm超過10μm未満の厚さを有し、
前記低屈折層は1nm~300nmの厚さを有する、請求項1に記載の反射防止フィルム。 - 請求項1乃至19のいずれか一項に記載の反射防止フィルムを含む、ディスプレイ装置。
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