JP6680891B2 - フルオロエラストマーの積層プロセス - Google Patents
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Description
「3D印刷」又は「積層造形(AM)」としても知られる積層プロセスは、規定領域に材料を順次堆積させることによって、典型的には材料の連続層を生成することによって、三次元物体を生成するプロセスを指す。物体は、典型的には3Dモデル又は他の電子データ源から、コンピュータ制御下で、典型的には3Dプリンタと称される、積層印刷デバイスによって製造される。用語「3Dプリンタ」及び「積層プロセスデバイス」は、本明細書では交換可能に使用され、一般に、積層プロセスを行うことができるデバイスを意味する。用語「3D印刷」及び「3D印刷可能」は同様に使用され、積層プロセスを意味し、及び積層プロセスに好適なことを意味する。
本開示において使用されるフルオロポリマーは、フッ素化モノマー又はペルフッ素化モノマーに由来する繰り返し単位を含む。本明細書で提供される積層プロセスの方法で使用するのに好適なフルオロポリマーとしては、硬化性フルオロポリマー、すなわちフルオロエラストマーが挙げられる。フルオロエラストマーは、当技術分野において既知のとおり、水性乳化重合によって都合良く調製される。あるいは、有機溶媒及び液体CO2のような無機溶媒を含む溶媒重合により、又は懸濁重合によりフルオロエラストマーを調製してもよい。懸濁重合は、乳化剤を使用せずに水性媒質中で行うことができる。これらの方法も、フルオロポリマーの製造技術分野において既知である。
Q−Rf−Z−M
[式中、Qは水素、Cl又はFを表す。Qは末端位に位置していてもいなくてもよく、Rfは、4〜15個の炭素原子を有する直鎖状又は環式又は分枝状のペルフッ素化又は部分フッ素化アルキレンであり、ZはCOO−又はSO3 −等の酸アニオンを表し、Mはアルカリ金属アニオン又はアンモニウムイオンを含む、カチオンを表す。]に対応する化合物が挙げられる。フッ素化乳化剤の例としては、欧州特許第1059342号、同第712882号、同第752432号、同第86397号、米国特許第6,025,307号、同第6,103,843号、同第6,126,849号、同第5,229,480号、同第5,763,552号、同第5,688,884号、同第5,700,859号、同第5,895,799号、国際公開第00/22002号及び同第00/71590号に記載のものが挙げられる。フッ素化乳化剤は、例えば、国際公開第03/051988号に記載のとおり、仕上げの手順で除去されてもよい。
CF2=CFO(Rf1O)n(Rf2O)mRf
[式中、Rf1及びRf2は、2〜6個の炭素原子の、異なる直鎖状又は分枝状ペルフルオロアルキレン基であり、m及びnは、独立して、0〜10であり、Rfは、1〜6個の炭素原子のペルフルオロアルキル基である。]のアルコキシビニルエーテルが挙げられるが、これらに限定されない。別の部類のペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルとしては、次の式
CF2=CFO(CF2CFXO)nRf
[式中、Xは、F又はCF3であり、nは、0〜5であり、Rfは、1〜6個の炭素原子のペルフルオロアルキル基である。]の組成物が挙げられる。別の部類のペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルは、nが0又は1であり、Rfが1〜3個の炭素原子を含有するエーテルを含む。更なるペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルモノマーとしては、次の式
CF2=CFO[(CF2CFCF3O)n(CF2CF2CF20)m(CF2)]pCF2x+1
[式中、m及びnは独立に1〜10であり、pは0〜3を示し、xは1〜5を示す。]の化合物が挙げられる。他の例としては、式CF2=CFOCF2OR
[式中、Rは、任意に例えば、欧州特許第1148072号に記載されているような1個以上の懸垂状酸素原子を含有し得る、C2〜C6の、直鎖状若しくは分枝状又は環式ペルフルオロアルキル基である。]のものが挙げられる。また、アリル類縁体、すなわち、ビニル単位CF2=CF−O−ではなく、CF2=CFCF2−O−を有するポリマーを、使用してもよい。
F2C=CF−O−(CF2)2−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2)3−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2)4−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2)3−(OCF2)2−F、
F2C=CF−O−CF2−(OCF2)3−CF3、
F2C=CF−O−CF2−(OCF2)4−CF3、
F2C=CF−O−(CF2O)2−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2O)3−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2O)4−OCF3である。
F2=CF−CF2−O−CF3、
F2C=CF−CF2−O−C2F5、
F2C=CF−CF2−O−C3F7、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)2−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)3−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)4−F、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)2−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)3−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)4−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)3−(OCF2)2−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−(OCF2)3−CF3、
F2C=CF−CF2−O−CF2−(OCF2)4−CF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2O)2−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2O)3−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2O)4−OCF3。
CF2=CF−CF2−ORf
[式中、Rfは、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表す。]による不飽和エーテルが挙げられる。Rfは、10個までの炭素原子、例えば1個、2個、3個、4個、5個、6個、7個、8個、9個又は10個の炭素原子を含んでいてもよい。好ましくは、Rfは、8個までの、より好ましくは6個までの炭素原子及び最も好ましくは3又は4個の炭素原子を含有する。Rfは、直鎖状であっても、分枝状であってもよく、環式単位を含んでいてもよく、いなくてもよい。Rfの具体例としては、ペルフルオロメチル(CF3)、ペルフルオロエチル(C2F5)、ペルフルオロプロピル(C3F7)及びペルフルオロブチル(C4F9)、好ましくはC2F5、C3F7又はC4F9が挙げられる。特定の実施形態では、Rfは直鎖状であり、C3F7又はC4F9から選択される。
CF2=CF−O−(CF2)n−CN[式中、nは2〜12、好ましくは2〜6]、
CF2=CF−O−[CF2−CFCF3−O]n−CF2−CF(CF3)−CN[式中、nは0〜4、好ましくは0〜2]、
CF2=CF−[OCF2CF(CF3)]x−O−(CF2)n−CN[式中、xは1〜2及びnは1〜4]及び
CF2=CF−O−(CF2)n−O−CF(CF3)CN[式中、nは2〜4]。
フルオロポリマー物品の調製
フルオロポリマー物品を調製するために、フルオロポリマーは3D印刷可能な組成物として調製される。該組成物は、積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供される。様々なタイプの積層プロセス及び積層プロセスデバイスを使用することができる。3D印刷可能な組成物は、様々なタイプの3Dプリンタ及び3D印刷方法に最適化され得る。
この実施形態では、物品は、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露されるとその粘度が増加する、バインダ材料を使用して形成される。これは、エネルギー源に暴露されたときに重合する重合性バインダを使用することによって達成され得る。バインダにより、固形物を、作製、又はゲル化、又は単にその粘度を増加させること、のいずれかができる。バインダは、重合時にフルオロポリマー粒子を結合させるのに有効な量で存在する。このことにより、粒子が選択した位置に維持され、体素が作製される。
H2C=C(X)− (I)
H2C=C(X)−O− (II)
H2C=C(X)−CH2−O− (III)
H2C=C(X)−C(=O)−又はH2C=CX−CO2−
H2C=C(X)−OC(O)− (IV)
[式中、Xは水素又はメチル基を表す。]に対応する1個以上の単位を含む末端基及び側基が挙げられるが、これらに限定されない。
重合開始剤
3D印刷可能な組成物中に、重合性バインダ材料の重合を開始させる1種以上の重合開始剤が存在していてもよい。重合開始剤は、エネルギー源に暴露されると、例えば、紫外線若しくは電子ビーム又は熱に暴露されると、活性化される。可視光又は不可視光の照射により活性化する開始剤を光開始剤と称する。重合開始剤は、有機物であっても無機物であってもよい。重合開始剤は、当該技術分野において既知であり、市販されている。好ましくは、以下の部類の光開始剤(複数可)が使用可能である。すなわち、a)ラジカルが、ドナー化合物からの水素原子の引き抜きによって生じる二成分系、b)2つのラジカルが開裂によって生じる一成分系である。
3D印刷可能な組成物はまた、重合反応を積層プロセスマシンのエネルギー源に暴露された領域に局在化させておく一助とするために、1種以上の重合阻害剤を含むことができる。このような重合阻害剤は、例えばラジカルスカベンジャ(scavangers)として作用することにより、重合反応を遅くしたり、終了させたりすることができる。紫外線を含む光照射による重合に対する阻害剤は、当該技術分野では「光阻害剤」として知られており、Sigma−Aldrich(St Louis,MO,USA)から入手可能な、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール等の、市販の材料が挙げられる。阻害剤の最適量は、重合性バインダ材料、開始剤の系及び使用されるエネルギー源に依存する。典型的な阻害剤の量としては、重合開始剤の量(重量による)の0.9〜0.001倍の量が挙げられるが、これらに限定されない。
3D印刷可能な組成物は、使用される3Dプリンタ及び熱による仕上げに適合する場合、フィラー、顔料又は染料を更に含むことができる。フィラーとしては、炭化ケイ素、窒化ホウ素、硫化モリブデン、酸化アルミニウム、炭素粒子(黒鉛又はカーボンブラック等)、炭素繊維、カーボンナノチューブを挙げることができるが、これらに限定されない。フィラーの含有量は、使用する系に最適化することができ、典型的には、使用されるフルオロポリマー及びバインダ材料に応じて、0.01〜10重量%の間又は30重量%以下、又は50重量%以下(組成物の総重量に基づく)であってよい。フィラーは、微粒子の形態であり、3D印刷可能な組成物中での均一な分散が可能となるのに、十分に小さい粒子径を有するべきである。3D印刷可能な組成物に適合させるために、フィラー粒子は、有利には500μm未満、好ましくは50μm未満又は5μm未満の粒子径を有する。
20〜70重量%の1種以上のフルオロエラストマー、
1〜50%、又は2〜25重、又は10〜20%の重合性バインダ、
0〜10%の、フルオロエラストマーを硬化させるための硬化剤、
0〜30重量%のフィラー、
0〜10%の他の添加剤、及び
10〜80%の水、を含む(全てのパーセンテージは重量%であり、100重量%である組成物の総量に基づく)。
20〜70重量%の1種以上のフルオロエラストマー、
1〜50%、又は2〜25%又は10〜20%の重合性バインダ、
0〜10%の、フルオロエラストマーを硬化させるための硬化剤、
0〜30重量%のフィラー、
0〜10%の他の添加剤、及び
0〜80%の水、を含む(全てのパーセンテージは重量%であり、100重量%である組成物の総量に基づく)。
別の実施形態では、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露されると溶融又は液化するバインダを含む3D印刷可能なフルオロポリマー組成物の規定領域を、溶融又は液化することによって、フルオロポリマー物品を作製することができる。この実施形態では、典型的には、フルオロポリマーは、バインダ材料及び他の添加剤を含む、顆粒の形状の固体組成物として、又は粉末として、又は押出されたフィラメントとして提供される。ここで、3D印刷可能な組成物は、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露されるとその粘度が減少する、例えば、積層プロセスマシンのエネルギー源に暴露されると溶融又は液化する、少なくとも1種のバインダ材料を含む。積層プロセスデバイスのエネルギー源は、レーザ、例えば選択的レーザ溶融マシンのレーザであり得、又はより低温を使用することができる場合は、サーマルプリンタのサーマルプリントヘッド、又はフィラメント堆積印刷の場合は加熱された押出ヘッドを、使用することができる。好適なバインダ材料には、有機材料、好ましくは室温より高い、好ましくは40℃より高い(しかし、フルオロエラストマーの分解温度未満の)融点を有するポリマーが含まれる。しかし、科学的に厳密な意味において、溶融しないが軟化する、又は粘度が低下する、ポリマーを使用することもできる。典型的には、溶融性のバインダは、約40〜約140℃の温度の範囲にある、融点又は溶融範囲を有する。有機材料は炭素−炭素及び炭素−水素結合を有する材料であり、材料は任意にフッ素化されていてもよく、すなわち1個以上の水素がフッ素原子で置換されていてもよい。好適な材料としては、炭化水素又は炭化水素混合物及び長鎖炭化水素エステル、炭化水素アルコール並びにこれらの組み合わせが挙げられ、更にこれらのフッ素化誘導体も挙げられる。好適な材料としては、ワックス、糖類、デキストリン、上記融点を有するサーモプラスチック、重合又は架橋したアクリレート、メタクリレート及びそれらの組合せが挙げられる。ワックスは、天然ワックスであっても合成ワックスであってもよい。ワックスは、アルキル長鎖を含む有機化合物、例えば長鎖炭化水素、カルボン酸と長鎖アルコールとのエステル、及び長鎖脂肪酸とアルコールとのエステル、ステロール、並びにこれらの混合物及び組み合わせ、を含む有機化合物である。ワックスには、長鎖炭化水素の混合物もまた含まれる。本明細書で使用するとき、用語「長鎖」は、最小数が12の炭素原子を意味する。
20〜95重量%、又は70〜90重量%のフルオロエラストマー粒子であって、好ましくは寸法が1〜150μmの間のもの、
5〜70%、又は5〜20%のバインダ材料であって、40〜180℃の間の、好ましくは50℃〜100℃の間の温度にて溶融又は液化し、好ましくは2μm〜300μm、又は1μm〜150μmの粒子径を有する粒子の形態のもの、
0〜10重量%の、フルオロポリマーを硬化させるための硬化剤、
0〜50重量%のフィラー、
0〜15重量%の他の成分、を含む。
本明細書に記載の積層プロセス方法により、様々な形状、デザイン及び機能の物品を得ることができる。このような成形品としては、軸受(例えば、摩擦軸受又はピストン軸受)、ガスケット、軸封部、リングリップシール、ウォッシャシール、Oリング、溝付きシール、バルブ及びバルブシート、コネクタ、蓋、チューブ及び容器が挙げられるが、これらに限定されない。記載されたプロセスにより得られた物品は、他の物品の構成部品であってもよい。特に、寸法の小さい物品は、本明細書に記載の方法によって、都合よく製造することができる。一実施形態では、約0.1〜約200mmの、最長軸又は直径を有する、フルオロポリマー物品を製造することができる。
以下の例示的な実施形態の一覧は、本開示を、列挙する特定の実施形態に限定することを意図せずに、本開示を更に説明するために提供するものである。
実施形態1.フルオロポリマー粒子を含む組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含む、フルオロポリマー物品の製造方法。
実施形態2.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含む、実施形態1に記載の方法。
実施形態3.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は重合性であって、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露すると重合によって固化し、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含む、実施形態1又は2に記載の方法。
実施形態4.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は重合性であって、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露すると重合によって固化し、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成することを含み、エネルギー源は電磁照射から選択される、実施形態1〜3のいずれか1つに記載の方法。
実施形態5.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は重合性であって、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露すると重合によって固化し、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、エネルギー源は10nm〜1000nmの間の単一又は複数の波長を有する電磁照射である、実施形態1〜4のいずれか1つに記載の方法。
実施形態6.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は重合性であって、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露すると重合によって固化し、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、エネルギー源は紫外線照射を含む、実施形態1〜5のいずれか1つに記載の方法。
実施形態7.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は重合性であって、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露すると重合によって固化し、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成することを含み、組成物は、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露されると反応開始する少なくとも1種の重合開始剤を更に含む、実施形態1〜6のいずれか1つに記載の方法。
実施形態8.バインダ材料が、重合性不飽和結合を含む、実施形態1〜7のいずれか1つに記載の方法。
実施形態9.バインダ材料が、アクリレート及びメタクリレートから選択される重合性基を含む、実施形態1〜8のいずれか1つに記載の方法。
実施形態10.バインダ材料が、ジアクリレート、ジメタクリレート、トリアクリレート、トリメタクリレート、4個以上のアクリレート基を有するアクリレート、4個以上のメタアクリレート(methaacrylate)基を有するメタクリレート、及びこれらの組み合わせから選択される、重合性アクリレート及びメタクリレートを含む、実施形態1〜9のいずれか1つに記載の方法。
実施形態11.組成物が、フルオロポリマー粒子の水性分散体を含む、実施形態1〜10のいずれか1つに記載の方法。
実施形態12.組成物が、約50〜500nmの直径を有する、フルオロポリマー粒子を含む、実施形態1〜11のいずれか1つに記載の方法。
実施形態13.組成物が、約50〜約500nmの平均粒子径(Z−平均)を有する、フルオロポリマー粒子を含む、実施形態1〜12のいずれか1つに記載の方法。
実施形態14.組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、エネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含む、実施形態1〜13のいずれか1つに記載の方法。
実施形態15.組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源である、実施形態1〜14のいずれか1つに記載の方法。
実施形態16.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、層を形成し、積層プロセスデバイスは、選択的レーザ焼結プリンタ、選択的レーザ溶融プリンタ、3Dサーマルプリンタ、電子ビーム溶融プリンタから選択される、3Dプリンタである、実施形態1〜15のいずれか1つに記載の方法。
実施形態17.組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、バインダ材料は、少なくとも40℃の融点を有する、実施形態1〜16のいずれか1つに記載の方法。
実施形態18.組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、バインダ材料はワックスである、実施形態1〜17のいずれか1つに記載の方法。
実施形態19.組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、組成物は、粒子の固体組成物である、実施形態1〜18のいずれか1つに記載の方法。
実施形態20.組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、フルオロポリマー粒子は、約1〜約500μm、好ましくは約1〜約150μmの粒子径を有する、実施形態1〜19のいずれか1つに記載の方法。
実施形態21.フルオロポリマーが、フルオロエラストマーであり、組成物は、積層プロセス中には活性化されないフルオロエラストマーを硬化させるための硬化剤を更に含む、実施形態1〜20のいずれか1つに記載の方法。
実施形態22.バインダ材料を除去するための少なくとも1つの熱処理を更に含む、実施形態1〜21のいずれか1つに記載の方法。
実施形態23.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された領域にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、物品を熱処理に供することで、蒸発によってバインダ材料を除去すること、を更に含む、実施形態1〜22のいずれか1つに記載の方法。
実施形態24.組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された領域にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、物品を熱処理に供することで、熱分解によってバインダを除去すること、を更に含む、実施形態1〜23のいずれか1つに記載の方法。
実施形態25.積層プロセスによって得られたフルオロエラストマー物品。
実施形態26.0.1〜30重量%の1種以上のフィラーを含む、実施形態25に記載の物品。
実施形態27.実施形態1〜24のいずれか1つに記載の積層プロセスによって得られる、実施形態25又は26に記載の物品。
実施形態28.構成部品を含む物品であって、該構成部品が、実施形態1〜24のいずれか1つに記載の積層プロセスによって得られたフルオロエラストマー物品である、物品。
実施形態29.照射をエネルギー源とする3D印刷用の3D印刷可能なフルオロポリマー組成物であって、フルオロポリマー粒子、重合性バインダ材料を含み、重合性バインダ材料は、組成物がエネルギー源に暴露されると固化する、組成物。
実施形態30.組成物が、フルオロポリマー粒子の分散体を含む、実施形態29に記載の3D印刷可能な組成物。
実施形態31.エネルギー源に暴露されると重合を開始させる重合開始剤を更に含む、実施形態29又は30に記載の3D印刷可能な組成物。
実施形態32.熱源を使用する3D印刷用の3D印刷可能なフルオロポリマー組成物であって、フルオロポリマー粒子、及びエネルギー源に暴露されると溶融するバインダ材料を含む、組成物。
実施形態33.固体組成物である、実施形態32に記載の3D印刷可能な組成物。
実施形態34.照射を使用した、3D印刷用のフルオロポリマー組成物の使用であって、該組成物が、フルオロポリマー粒子、重合性バインダ材料、及び照射によって活性化される重合開始剤を含む、3D印刷用のフルオロポリマー組成物の使用。
実施形態2.1.フルオロポリマー物品の製造方法であって、組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含み、組成物が、フルオロポリマー粒子、及びフルオロポリマー粒子を結合させ積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部において層の形成可能なバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、フルオロポリマーは、フルオロエラストマーである、方法。
実施形態2.2.組成物が、フルオロエラストマーを硬化させるための1種以上の硬化剤を更に含み、該方法は、フルオロエラストマーを硬化させること、を更に含む、実施形態2.1に記載の方法。
実施形態2.3.バインダ材料を除去すること、を更に含む、実施形態2.1又は2.2に記載の方法。
実施形態2.4.フルオロエラストマーが、テトラフルオロエテン、並びにヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン及び式
Rf−O−(CF2)n−CF=CF2
[式中、nは1又は0を表し、Rfは、任意に酸素原子が1回以上介在する、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表し、Rfは、好ましくは12個未満の炭素原子を有し、より好ましくは7個以下の炭素原子を有する。]に対応する1種以上のペルフッ素化αオレフィンエーテルから選択される1種以上のコモノマー、に由来する繰り返し単位を含む、実施形態2.1〜2.3のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.5.フルオロエラストマーが、25℃未満のガラス転移温度(Tg)を有する、実施形態2.1〜2.4のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.6.バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、実施形態2.1〜2.5のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.7.バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、バインダ材料は、重合性不飽和結合を含む、実施形態2.1〜2.6のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.8.組成物が、流体相中のフルオロエラストマー粒子の分散体である、実施形態2.1〜2.7のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.9.バインダ材料が、重合性であって、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、実施形態2.1〜2.8のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.10.バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、組成物は、流体相中のフルオロエラストマーの分散体であり、重合性バインダは、シラン基から選択される重合性基を含む、実施形態2.1〜2.9のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.11.バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、組成物は、押出可能な組成物である、実施形態2.1〜2.10のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.12.バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、組成物は、押出可能な組成物であり、重合性バインダは、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、実施形態2.1〜2.11のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.13.該方法が、
(i)フルオロポリマー粒子、及びバインダ材料、及び任意に他の成分を含む組成物を、提供する工程であって、前記バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、提供する工程、
(ii)(a)積層造形デバイスのエネルギー源からのエネルギーを3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、バインダ材料を重合させ、フルオロポリマー粒子を選択した位置で結合させること、又は(b)3D印刷可能な組成物の選択した位置をエネルギー源に向け、バインダ材料を重合させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、バインダ材料を重合させることで、フルオロポリマー粒子を結合させる工程
(iii)(c)エネルギー源を、3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は(d)3D印刷可能な組成物をエネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、バインダ材料が非選択の位置において重合することを、避ける工程、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製する工程、
を含む、実施形態2.1〜2.12のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.14.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合させる、実施形態2.1〜2.13のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.15.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合させせるものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した又は架橋したアクリレート、メタクリレート並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含む、実施形態2.1〜2.14のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.16.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合させ、組成物は、粒子の固体組成物である、実施形態2.1〜2.15のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.17.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合させ、組成物は、フィラメントに押し出されている、実施形態2.1〜2.16のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.18.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合させるものであり、組成物は、フィラメントに押し出されており、エネルギー源は、組成物が押出される加熱された押出しノズルを含む、実施形態2.1〜2.17のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.19.該方法が、
(i)フルオロポリマー粒子、及びバインダ材料、及び任意に他の成分を含む組成物を、提供する工程であって、バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合させる、提供する工程、
(ii)(a)積層造形デバイスのエネルギー源からのエネルギーを3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を選択した位置で結合させること、又は(b)3D印刷可能な組成物の選択した位置をエネルギー源に向け、バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、バインダ材料を溶融又は液化させることで、フルオロポリマー粒子を結合させる工程、
(iii)(c)エネルギー源を、3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は(d)3D印刷可能な組成物をエネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、バインダ材料が溶融又は液化してフルオロポリマー粒子を非選択の位置において結合させることを、避ける工程、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製する工程、
を含む、実施形態2.1〜2.18のいずれか1つに記載の方法。
実施形態2.20.積層プロセスデバイス内にて積層プロセスによって物品を製造するための組成物であって、フルオロポリマー粒子、任意に1種以上のフィラー、及び積層プロセスデバイスのエネルギー源からのエネルギーに暴露されるとフルオロポリマー粒子を結合させることができるバインダ材料を含み、フルオロポリマーは、フルオロエラストマーである、組成物。
実施形態2.21.フルオロエラストマーが、テトラフルオロエテン、並びにヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン及び式
Rf−O−(CF2)n−CF=CF2
[式中、nは1又は0を表し、Rfは、任意に酸素原子が1回以上介在する、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表し、Rfは、好ましくは12個未満の炭素原子を有し、より好ましくは7個以下の炭素原子を有する。]に対応する1種以上のペルフッ素化αオレフィンエーテルから選択される1種以上のコモノマー、に由来する繰り返し単位を含む、実施形態2.20に記載の組成物。
実施形態2.22.フルオロエラストマーが、25℃未満のガラス転移温度(Tg)を有する、実施形態2.20又は2.21に記載の組成物。
実施形態2.23.フルオロポリマー粒子が、50〜500nmの平均粒子径(D50)を有する、実施形態2.20〜2.22に記載の組成物。
実施形態2.24.フルオロエラストマーを硬化させるための、1種以上の硬化剤を更に含む、実施形態2.20〜2.23に記載の組成物。
実施形態2.25.該組成物が、液相中のフルオロポリマー粒子の分散体であり、バインダ材料は、重合性であって、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、実施形態2.20〜2.24に記載の組成物。
実施形態2.26.押出可能な組成物である、実施形態2.20〜2.25に記載の組成物。
実施形態2.27.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマーから選択される有機粒子を含む、実施形態2.20〜2.26に記載の組成物。
実施形態2.28.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、組成物は、粒子の固体組成物である、実施形態2.20〜2.27に記載の組成物。
実施形態2.29.バインダ材料が、エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマーから選択される有機粒子を含み、組成物は、固体組成物である、実施形態2.20〜2.28に記載の組成物。
実施形態2.30.3D印刷されたフルオロエラストマーを含む、組成物。
実施形態2.31.実施形態2.1〜2.19のいずれか1つに記載の方法により得られる、実施形態2.30に記載の組成物。
実施形態2.32.摩擦ベアリング、ピストンベアリング、ガスケット、軸封部、リングリップシール、ウォッシャシール、Oリング、バルブシート、コネクタ及び蓋から選択される、実施形態2.30又は2.31に記載の3D印刷されたフルオロエラストマーを含む、物品。
平均粒子径
分散体中のポリマー粒子の平均粒子径は、ISO13321に従って、Malvern Autosizer2cを使用して電子光散乱によって測定することができる。この方法では、球状粒子径と仮定する。平均粒子径は、Z−平均として決定される。
分散体の固形分含有量(フルオロポリマー含有量)は、ISO12086に従って、重量測定で決定できる。不揮発性無機塩類についての補正は行わなかった。
Tgを、例えば、TA Instruments Q200変調DSCを用いる示差走査熱量測定によって測定することができる。測定条件は、−150℃〜50℃、2〜3℃/分の加熱速度である。振幅変調は、60秒間中、毎分±1℃である。
ムーニー粘度は、ASTM D1646−07(2012)に従って、1分間の予熱及び121℃における10分間の試験で決定することができる(ML 1+10@121℃)。
PFE紫外線硬化性分散体の調製
ペルフルオロエラストマー(ニトリル基を硬化部位として含むTFE−PMVEコポリマー、PFE191TLZ、固形物含有率27%、Dyneon GmbH(Burgkirchen,Germany)から入手)を含む、40gの水性分散体を、400〜500rpmで磁気攪拌しながら、60mLのアンバーガラスジャーに加えた。バインダ材料SR−344(5.0g)、SR−415(5.0g)(両方ともSartomer USA,LLC(Exton,PA19341)のもの)及びIRGACURE2022(0.05g,BASF Corporation(Wyandotte,MI48192)のもの)の予備混合溶液を、ペルフルオロエラストマー分散体に滴下し、均一になるまで攪拌した。この分散体は、使用前に、一晩静置した。
[項目1]
フルオロポリマー物品の製造方法であって、組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含み、前記組成物が、フルオロポリマー粒子、及び前記フルオロポリマー粒子を結合させ前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露された前記組成物の一部において層の形成可能なバインダ材料を含み、前記方法は、前記組成物の一部を前記エネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、前記フルオロポリマーは、フルオロエラストマーである、方法。
[項目2]
前記組成物が、前記フルオロエラストマーを硬化させるための1種以上の硬化剤を更に含み、前記方法は、前記フルオロエラストマーを硬化させること、を更に含む、項目1に記載の方法。
[項目3]
前記バインダ材料を除去すること、を更に含む、項目1に記載の方法。
[項目4]
前記フルオロエラストマーが、テトラフルオロエテン、並びにヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン及び式
R f −O−(CF 2 ) n −CF=CF 2
[式中、nは1又は0を表し、R f は、任意に酸素原子が1回以上介在する、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表し、R f は、好ましくは12個未満の炭素原子を有し、より好ましくは7個以下の炭素原子を有する。]に対応する1種以上のペルフッ素化αオレフィンエーテルから選択される1種以上のコモノマー、に由来する繰り返し単位を含む、項目1に記載の方法。
[項目5]
前記フルオロエラストマーが、25℃未満のガラス転移温度(T g )を有する、項目1に記載の方法。
[項目6]
前記バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、項目1に記載の方法。
[項目7]
バインダ材料が、重合性であって、エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、重合性不飽和結合を含む、項目1に記載の方法。
[項目8]
前記バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、前記組成物は、流体相中での前記フルオロエラストマーの分散体である、項目1に記載の方法。
[項目9]
前記バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、前記組成物は、流体相中での前記フルオロエラストマーの分散体であり、前記重合性バインダは、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、項目1に記載の方法。
[項目10]
前記バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、前記組成物は、流体相中での前記フルオロエラストマーの分散体であり、前記重合性バインダは、シラン基から選択される重合性基を含む、項目1に記載の方法。
[項目11]
バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、前記組成物は、押出可能な組成物である、項目1に記載の方法。
[項目12]
バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させ、前記組成物が、押出可能な組成物であり、前記重合性バインダは、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、項目1に記載の方法。
[項目13]
(i)前記フルオロポリマー粒子、及び前記バインダ材料、及び任意に他の成分を含む前記組成物を、提供する工程であって、前記バインダ材料が、重合性であって、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、提供する工程、
(ii)(a)前記積層造形デバイスの前記エネルギー源からのエネルギーを前記3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、前記バインダ材料を重合させ、フルオロポリマー粒子を前記選択した位置で結合させること、又は(b)前記3D印刷可能な組成物の選択した位置を前記エネルギー源に向け、前記バインダ材料を重合させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、前記バインダ材料を重合させることで、フルオロポリマー粒子を結合させる工程、
(iii)(c)前記エネルギー源を、前記3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は(d)前記3D印刷可能な組成物を前記エネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、前記バインダ材料が非選択の位置において重合することを、避ける工程、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製する工程、を含む、項目1に記載の方法。
[項目14]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させる、項目1に記載の方法。
[項目15]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させるものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した又は架橋したアクリレート、メタクリレート並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含む、項目1に記載の方法。
[項目16]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させるものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した又は架橋したアクリレート、メタクリレート並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含み、前記組成物は、粒子の固体組成物である、項目1に記載の方法。
[項目17]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させ、前記組成物は、フィラメントに押し出されている、項目1に記載の方法。
[項目18]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させるものであり、前記組成物は、フィラメントに押し出されており、前記エネルギー源は、前記組成物が押出される加熱された押出しノズルを含む、項目1に記載の方法。
[項目19]
(i)前記フルオロポリマー粒子、及び前記バインダ材料、及び任意に他の成分を含む前記組成物を、提供する工程であって、前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させる、提供する工程、
(ii)(a)前記積層造形デバイスの前記エネルギー源からのエネルギーを前記3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、前記バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を前記選択した位置で結合させること、又は(b)前記3D印刷可能な組成物の選択した位置を前記エネルギー源に向け、前記バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、前記バインダ材料を溶融又は液化させることで、フルオロポリマー粒子を結合させる工程、
(iii)(c)前記エネルギー源を、前記3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は(d)前記3D印刷可能な組成物を前記エネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、前記バインダ材料が溶融又は液化してフルオロポリマー粒子を非選択の位置において結合させることを、避ける工程、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製する工程、を含む、項目1に記載の方法。
[項目20]
積層プロセスデバイス内にて積層プロセスによって物品を製造するための組成物であって、フルオロポリマー粒子、任意に1種以上のフィラー、及び前記積層プロセスデバイスのエネルギー源からのエネルギーに暴露されると前記フルオロポリマー粒子を結合させることができるバインダ材料を含み、前記フルオロポリマーが、フルオロエラストマーである、組成物。
[項目21]
前記フルオロエラストマーが、テトラフルオロエテン、並びにヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン、及び式
R f −O−(CF 2 ) n −CF=CF 2
[式中、nは1又は0を表し、R f は、任意に酸素原子が1回以上介在する、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表し、R f は、好ましくは12個未満の炭素原子を有し、より好ましくは7個以下の炭素原子を有する。]に対応する1種以上のペルフッ素化αオレフィンエーテルから選択される1種以上のコモノマー、に由来する繰り返し単位を含む、項目20に記載の組成物。
[項目22]
前記フルオロエラストマーが、25℃未満のガラス転移温度(T g )を有する、項目20に記載の組成物。
[項目23]
前記フルオロポリマー粒子が、50〜500nmの平均粒子径(D 50 )を有する、項目20に記載の組成物。
[項目24]
前記フルオロエラストマーを硬化させるための、1種以上の硬化剤を更に含む、項目20に記載の組成物。
[項目25]
前記組成物が、液相中のフルオロポリマー粒子の分散体であり、前記バインダ材料は、重合性であって、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、項目20に記載の組成物。
[項目26]
押出可能な組成物である、項目20に記載の組成物。
[項目27]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマーから選択される有機粒子を含む、項目20に記載の組成物。
[項目28]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した又は架橋したアクリレート、メタクリレート並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含み、前記組成物は、粒子の固体組成物である、項目20に記載の組成物。
[項目29]
前記バインダ材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するものであり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマーから選択される有機粒子を含み、前記組成物は、固体組成物である、項目20に記載の組成物。
[項目30]
3D印刷されたフルオロエラストマーを含む、組成物。
[項目31]
項目1に記載の方法により得られる、項目30に記載の組成物。
[項目32]
摩擦ベアリング、ピストンベアリング、ガスケット、軸封部、リングリップシール、ウォッシャシール、Oリング、バルブシート、コネクタ及び蓋から選択される、3D印刷されたフルオロエラストマーを含む、物品。
Claims (23)
- フルオロポリマー物品の製造方法であって、組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含み、前記組成物が、フルオロポリマー粒子、及びバインダー材料を含み、前記方法は、前記組成物の一部を前記エネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、前記積層プロセスは、3D印刷又は積層造形であり、前記フルオロポリマーは、フルオロエラストマーであり、前記バインダー材料が、重合性バインダー材料であり、前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、又は前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するバインダー材料であり、前記フルオロポリマー粒子を結合させる、方法。
- 前記組成物が、前記フルオロエラストマーを硬化させるための1種以上の硬化剤を更に含み、前記方法は、前記フルオロエラストマーを硬化させること、を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記バインダー材料を除去すること、を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロエラストマーが、テトラフルオロエテン、並びにヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン及び式
Rf−O−(CF2)n−CF=CF2
[式中、nは1又は0を表し、Rfは、任意に酸素原子が1回以上介在する、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表し、Rfは、好ましくは12個未満の炭素原子を有し、より好ましくは7個以下の炭素原子を有する。]に対応する1種以上のペルフッ素化αオレフィンエーテルから選択される1種以上のコモノマー、に由来する繰り返し単位を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記組成物は、重合性バインダー材料である前記バインダー材料を含み、かつ、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物は、流体相中での前記フルオロエラストマーの分散体である、請求項5に記載の方法。
- 前記重合性バインダー材料は、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記重合性バインダー材料は、シラン基から選択される重合性基を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記組成物は、押出可能な組成物である、請求項5に記載の方法。
- (i)前記フルオロポリマー粒子、及び前記バインダー材料、及び任意に他の成分を含む前記組成物を、提供する工程であって、前記バインダー材料が、重合性バインダー材料であり、かつ、前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、前記提供する工程、
(ii)(a)前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源からのエネルギーを前記組成物の選択した位置に向け、前記重合性バインダー材料を重合させ、フルオロポリマー粒子を前記選択した位置で結合させること、又は(b)前記組成物の選択した位置を前記エネルギー源に向け、前記重合性バインダー材料を重合させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、前記重合性バインダー材料を重合させることで、フルオロポリマー粒子を結合させる工程、
(iii)(c)前記エネルギー源を、前記組成物から離すように向けること、又は(d)前記組成物を前記エネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、前記重合性バインダー材料が非選択の位置において重合することを、避ける工程、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製する工程、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記組成物は、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、前記フルオロポリマー粒子を結合させる前記バインダー材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 溶融又は液化する前記バインダー材料が、ワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した又は架橋したアクリレート、メタクリレート並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記組成物は、粒子の固体組成物である、請求項12に記載の方法。
- 前記組成物は、フィラメントに押し出されている、請求項11に記載の方法。
- (i)前記フルオロポリマー粒子、及び前記バインダー材料、及び任意に他の成分を含む前記組成物を、提供する工程であって、前記バインダー材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するバインダー材料であり、かつ、前記フルオロポリマー粒子を結合させる、前記提供する工程、
(ii)(a)前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源からのエネルギーを前記組成物の選択した位置に向け、前記バインダー材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を前記選択した位置で結合させること、又は(b)前記組成物の選択した位置を前記エネルギー源に向け、前記バインダー材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、前記バインダー材料を溶融又は液化させることで、フルオロポリマー粒子を結合させる工程、
(iii)(c)前記エネルギー源を、前記組成物から離すように向けること、又は(d)前記組成物を前記エネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、前記バインダー材料が溶融又は液化してフルオロポリマー粒子を非選択の位置において結合させることを、避ける工程、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製する工程、を含む、請求項1に記載の方法。 - 積層プロセスデバイス内にて積層プロセスによって物品を製造するための組成物であって、フルオロポリマー粒子、任意に1種以上のフィラー、及びバインダー材料を含み、前記積層プロセスは、3D印刷又は積層造形であり、前記フルオロポリマーが、フルオロエラストマーであり、前記バインダー材料が、重合性バインダー材料であり、前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露されると重合することによってフルオロポリマー粒子を結合させる、又は前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するバインダー材料であり、前記フルオロポリマー粒子を結合させる、組成物。
- 前記フルオロエラストマーが、テトラフルオロエテン、並びにヘキサフルオロプロペン、フッ化ビニリデン、及び式
Rf−O−(CF2)n−CF=CF2
[式中、nは1又は0を表し、Rfは、任意に酸素原子が1回以上介在する、直鎖状又は分枝状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表し、Rfは、好ましくは12個未満の炭素原子を有し、より好ましくは7個以下の炭素原子を有する。]に対応する1種以上のペルフッ素化αオレフィンエーテルから選択される1種以上のコモノマー、に由来する繰り返し単位を含む、請求項16に記載の組成物。 - 前記組成物が、液相中のフルオロポリマー粒子の分散体であり、前記バインダー材料は、前記重合性バインダー材料であって、アクリレート基及びメタクリレート基から選択される重合性基を含む、請求項16に記載の組成物。
- 押出可能な組成物である、請求項16に記載の組成物。
- 前記バインダー材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するバインダー材料であり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマーから選択される有機粒子を含む、請求項16に記載の組成物。
- 前記バインダー材料が、前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化するバインダー材料であり、並びにワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した又は架橋したアクリレート、メタクリレート並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含み、前記組成物は、粒子の固体組成物である、請求項16に記載の組成物。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法により得られる、物品。
- 摩擦ベアリング、ピストンベアリング、ガスケット、軸封部、リングリップシール、ウォッシャシール、Oリング、バルブシート、コネクタ及び蓋から選択される、請求項22に記載の物品。
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