JP2019510094A - フルオロポリマーの積層プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
「3D印刷」又は「積層造形(AM)」としても知られる積層プロセスは、規定領域に材料を順次堆積させる又は形成することによって、典型的には材料の連続層を生成することによって、三次元物体を生成するプロセスを指す。物体は、典型的には3Dモデル又は他の電子データ源から、コンピュータ制御下で、典型的には3Dプリンタと称される積層印刷デバイスによって、製造される。用語「3Dプリンタ」及び「積層プロセスデバイス」は、本明細書では交換可能に使用され、一般に、積層プロセスを行うことができるデバイスを指す。用語「3D印刷」及び「3D印刷可能」は同様に使用され、積層プロセスを意味し、及び積層プロセスに好適であることを意味する。
(i)フルオロポリマー粒子及びバインダ材料及び任意の他の成分を含む、3D印刷可能なフルオロポリマー組成物を含む、組成物を提供すること、
(ii)(a)積層造形デバイスのエネルギー源からのエネルギーを3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を選択した位置で結合させること、又は(b)3D印刷可能な組成物の選択した位置をエネルギー源に向け、バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、バインダを溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、
(iii)(c)エネルギー源を、3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は逆に(d)3D印刷可能な組成物をエネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、バインダ材料が非選置においてフルオロポリマー粒子を結合させることを、避けること、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製することである。必要に応じて新しい3D印刷可能な組成物を積層してよく、又は未反応の材料を工程(ii)及び/又は(iii)の後で除去してもよい。
(i)フルオロポリマー粒子及びバインダ材料及び任意の他の成分を含む、3D印刷可能なフルオロポリマー組成物を含む、押出可能な組成物を提供すること、
(ii)選択した位置に組成物を押出すことであって、バインダ材料が、フルオロポリマー粒子を結合させるため、デバイスのエネルギー源によって溶融又は液化されている、押出すこと、
(iii)工程(ii)及び必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製すること、を含み得る。
本開示で使用するフルオロポリマーは、フッ素化又はペルフッ素化オレフィンモノマーから、及び好ましくは、ペルフッ素化オレフィンモノマーから、より好ましくは、排他的に(exclusively of)ペルフッ素化オレフィンモノマーに由来する繰り返し単位を含む。
好適なフルオロサーモプラスチックとしては、TFEの、1種以上の他のペルフッ素化、部分フッ素化又は非フッ素化コモノマーとのコポリマーが挙げられる。コモノマー含有量は、典型的には1重量%よりも多く、好ましくは2重量%よりも多く、かつ30重量%以下であってよい(上述した、及び後述するように、重量パーセントは、他に記載がない限り、ポリマーの総重量に基づく)。例としては、以下のものが挙げられる。すわわち、FEP(TFE、HFP及び他の任意による量のペルフッ素化ビニルエーテルのコポリマー)、THV(TFE、VDF及びHFPのコポリマー)、PFA(TFE及びペルフルオロアルキルビニルエーテルのコポリマー)、及びTFE及びエチレンのコポリマー(ETFE)が挙げられる。熱可塑性フルオロポリマーは、例えば、「Fluoropolymer,Organic」(Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,7thedition,2013,Wiley−VCH Verlag Chemie(Weinheim,Germany))に記載されているように、調製すること、又は得ることが可能である。
CF2=CFO(Rf1O)n(Rf2O)mRf
[式中、Rf1及びRf2は、2〜6個の炭素原子の、異なる直鎖状又は分岐状ペルフルオロアルキレン基であり、m及びnは、独立して、0〜10であり、Rfは、1〜6個の炭素原子のペルフルオロアルキル基である。]のものが挙げられるが、これらに限定されない。別の部類のペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルとしては、次の式
CF2=CFO(CF2CFXO)nRf
[式中、Xは、F又はCF3であり、nは、0〜5であり、Rfは、1〜6個の炭素原子のペルフルオロアルキル基である。]の組成物が挙げられる。別の部類のペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルは、nが0又は1であり、Rfが1〜3個の炭素原子を含有するエーテルを、含む。更なるペルフルオロ(アルキルビニル)エーテルモノマーとしては、次の式
CF2=CFO[(CF2CFCF3O)n(CF2CF2CF20)m(CF2)]pCF2x+1
[式中、m及びnは独立に1〜10であり、pは0〜3を示し、xは1〜5を示す。]の化合物が挙げられる。他の例としては、式、CF2=CFOCF2OR[式中、RはC2〜C6の、例えば、欧州特許第1148072号に記載されているような1個以上の懸垂状酸素原子を任意に含有し得る、直鎖状若しくは分岐状又は環式ペルフルオロアルキル基である。]のものが挙げられる。また、アリル類縁体を使用してもよい。すなわち、ポリマーが、ビニル単位CF2=CF−O−ではなく、CF2=CFCF2−O−を有する。
F2C=CF−O−(CF2)2−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2)3−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2)4−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2)3−(OCF2)2−F、
F2C=CF−O−CF2−(OCF2)3−CF3、
F2C=CF−O−CF2−(OCF2)4−CF3、
F2C=CF−O−(CF2O)2−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2O)3−OCF3、
F2C=CF−O−(CF2O)4−OCF3である。
F2=CF−CF2−O−CF3、
F2C=CF−CF2−O−C2F5、
F2C=CF−CF2−O−C3F7、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)2−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)3−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−O−(CF2)4−F、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)2−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)3−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)4−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2)3−(OCF2)2−F、
F2C=CF−CF2−O−CF2−(OCF2)3−CF3、
F2C=CF−CF2−O−CF2−(OCF2)4−CF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2O)2−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2O)3−OCF3、
F2C=CF−CF2−O−(CF2O)4−OCF3。
CF2=CF−CF2−ORf
[式中、Rfは、直鎖状又は分岐状、環式又は非環式のペルフッ素化アルキル残基を表す。]による不飽和エーテルが挙げられる。Rfは、10個以下の炭素原子、例えば1個、2個、3個、4個、5個、6個、7個、8個、9個又は10個の炭素原子を含んでいてもよい。好ましくは、Rfは、8個以下の、より好ましくは6個以下の炭素原子及び最も好ましくは3又は4個の炭素原子を含有する。Rfは、直鎖状であっても、分岐状であってもよく、環式単位を含んでいても含んでいなくてもよい。Rfの具体例としては、ペルフルオロメチル(CF3)、ペルフルオロエチル(C2F5)、ペルフルオロプロピル(C3F7)及びペルフルオロブチル(C4F9)、好ましくはC2F5、C3F7又はC4F9が挙げられる。特定の実施形態では、Rfは直鎖状であり、C3F7又はC4F9から選択される。
非溶融加工性フルオロポリマーとしては、PTFEが挙げられる。PTFEは、テトラフルオロエチレン(TFE)のホモポリマーであり、1重量%以下のペルフッ素化コモノマーを含んでもよい。コモノマーとしては、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、(PAVE)及びアリルエーテル(PAAE)等の、ペルフッ素化αオレフィンが挙げられる。
Q−Rf−Z−M
[式中、Qは水素、Cl又はFを表す。Qは末端位に存在していてもいなくてもよく、Rfは、4〜15個の炭素原子を有する直鎖状又は環式又は分岐状のペルフッ素化又は部分フッ素化アルキレンであり、ZはCOO−又はSO3 −等の酸アニオンを表し、Mはアルカリ金属アニオン又はアンモニウムイオンを含むカチオンを表す。]に対応するものが挙げられる。フッ素化乳化剤の例としては、欧州特許第1059342号、同第712882号、同第752432号、同第86397号、米国特許第6,025,307号、同第6,103,843号、同第6,126,849号、同第5,229,480号、同第5,763,552号、同第5,688,884号、同第5,700,859号、同第5,895,799号、国際公開第00/22002号及び同第00/71590号に記載のものが挙げられる。フッ素化乳化剤は、例えば、国際公開第03/051988号に記載のとおり、仕上げの手順で除去されてもよい。フッ素化乳化剤が減少したPTFE分散体は、早すぎる凝固を起こす傾向があり、安定化させる必要がある。例えば、欧州特許第1533325(B1)号、欧州特許公開第2902424(A1)号、同第1529785(A1)号、国際公開第2011/014715(A2)号、米国特許公開第2004/0171736号、国際公開第03/059992号に記載されているように、例えば、ノニオン性又はアニオン性、好ましくは非芳香族の乳化剤を使用して若しくはそのポリマー構造の変性により、又はその両方によって、好ましくはPTFE分散体を安定化させる。また、このようにして他のフルオロポリマー分散体も安定化させることができる。
3D印刷可能なフルオロポリマー組成物は、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露されたときに溶融又は液化する、1種以上のバインダを含有する。
20〜95重量%又は70〜90重量%のフルオロポリマー粒子であって、好ましくは寸法が1〜150μmの間のフルオロポリマー粒子、
5〜70%、又は5〜20%のバインダ材料であって、好ましくは、40〜180℃の間の、好ましくは50℃〜100℃の間の温度にて溶融又は液化し、好ましくは2μm〜300μm、又は1μm〜150μmの粒子径を有する粒子の形態のもの、
0〜50重量%のフィラー、
0〜15重量%の他の任意による成分、を含む。
フルオロポリマー物品を調製するために、3D印刷可能な組成物を、積層プロセスデバイス内で積層プロセスに供する。3D印刷可能な組成物は、様々なタイプの3Dプリンタ及び3D印刷方法に最適化され得る。
本明細書に記載の積層プロセス方法により、様々な形状、デザイン及び機能の物品を得ることができる。このような成形品としては、軸受(例えば、摩擦軸受又はピストン軸受)、ガスケット、軸封部、リングリップシール、ウォッシャシール、Oリング、溝付きシール、バルブ及びバルブシート、コネクタ、蓋、チューブ及び容器が挙げられるが、これらに限定されない。記載されたプロセスにより得られた物品は、他の物品の構成部品であってもよい。特に、寸法の小さい物品は、本明細書に記載の方法によって、都合よく製造することができる。一実施形態では、約0.1〜約200mmの最長軸又は直径を有する、フルオロポリマー物品を製造することができる。
以下の例示的実施形態の一覧は、本開示を、列挙する特定の実施形態に限定することを意図せずに、本開示を更に説明するために提供するものである。
実施形態1 フルオロポリマー粒子を含む組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含む、フルオロポリマー物品の製造方法。
実施形態2 組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含む、実施形態1に記載の方法。
実施形態3 組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、エネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含む、実施形態1又は2に記載の方法。
実施形態4 組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源である、実施形態1〜3のいずれか1つに記載の方法。
実施形態5 組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部に、フルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、バインダ材料は組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して、溶融することにより層を形成し、積層プロセスデバイスが、選択的レーザ焼結プリンタ、選択的レーザ溶融プリンタ、3Dサーマルプリンタ、電子ビーム溶融プリンタから選択される3Dプリンタである、実施形態1〜4のいずれか1つに記載の方法。
実施形態6 組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、バインダ材料は少なくとも40℃の融点を有する、実施形態1〜5のいずれか1つに記載の方法。
実施形態7 組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、バインダ材料はワックスである、実施形態1〜6のいずれか1つに記載の方法。
実施形態8 組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、組成物は粒子の固体組成物である、実施形態1〜7のいずれか1つに記載の方法。
実施形態9 組成物が、組成物を積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露して溶融することにより、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、組成物の一部をエネルギー源に暴露して、層を形成すること、を含み、デバイスのエネルギー源は熱源であり、フルオロポリマー粒子は、約1〜約500μm、好ましくは約1〜約150μmの粒子径を有する、実施形態1〜8のいずれか1つに記載の方法。
実施形態10 バインダ材料を除去するための少なくとも1つの熱処理、を更に含む、実施形態1〜9のいずれか1つに記載の方法。
実施形態11 組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された領域にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、物品を熱処理に供することで、蒸発によってバインダ材料を除去すること、を更に含む、実施形態1〜10のいずれか1つに記載の方法。
実施形態12 組成物が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された領域にフルオロポリマー粒子を結合させて層の形成可能な少なくとも1種のバインダ材料を含み、該方法は、物品を熱処理に供することで、熱分解によってバインダを除去すること、を更に含む、実施形態1〜11のいずれか1つに記載の方法。
実施形態13 実施形態1〜12のいずれか1つに記載の積層プロセスによって得られた、フルオロポリマー物品。
実施形態14 0.1〜30重量%の1種以上のフィラーを含む、実施形態13に記載の物品。
実施形態15 構成部品を含む物品であって、該構成部品が、実施形態1〜12のいずれか1つに記載の積層プロセスによって得られた、フルオロポリマー物品である、物品。
実施形態16 フルオロポリマー粒子を含み、及び該組成物がエネルギー源に暴露されたときに溶融するバインダ材料を含む、熱源を使用する3D印刷用の3D印刷可能なフルオロポリマー組成物。
実施形態17 固体組成物である、実施形態16に記載の3D印刷可能な組成物。
実施形態18 熱源を使用した3D印刷のための、実施形態16又は17に記載の組成物の、使用。
実施形態1 フルオロポリマー物品の製造方法であって、フルオロポリマー粒子及びバインダ材料を含む組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含み、フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレン(TFE)のホモポリマー又はコポリマーであり、バインダ材料は、積層プロセスデバイスのエネルギー源に暴露された組成物の一部においてフルオロポリマー粒子を結合させて層を形成可能であり、組成物の一部をエネルギー源に暴露して、層を形成すること、を更に含む方法。
実施形態2 フルオロポリマーが、1重量%以下のペルフッ素化コモノマーを含有し得る、TFEのホモポリマーである、実施形態1に記載の方法。
実施形態3 フルオロポリマーが372℃で、5kgの荷重を使用して、0.1g/10分未満のメルトフローインデックス(MFI)を有する、実施形態1又は2に記載の方法。
実施形態4 フルオロポリマーがTFEのコポリマーであり、TFE含有量は、70重量%以上99重量%未満(from 70% by weight up to but excluding 99% by weight)である、実施形態1〜3のいずれか1つに記載の方法。
実施形態5 フルオロポリマーがTFEのコポリマーであり、TFE含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、フルオロポリマーが、260℃〜315℃の間の融点を有する、実施形態1〜4のいずれかに記載の方法。
実施形態6 フルオロポリマーがTFEのコポリマーであり、TFE含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、フルオロポリマーが372℃及び5kgの荷重で1〜50g/10分のMFIを有する、実施形態1〜5のいずれかに記載の方法。
実施形態7 フルオロポリマーがTFEのコポリマーであり、TFE含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、コモノマーがエテン、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、フッ化ビニリデン(VDF)、次の一般式
CF2=CFO(Rf1O)n(Rf2O)mRf
[式中、Rf1及びRf2は、2〜6個の炭素原子の、異なる直鎖状又は分岐状ペルフルオロアルキレン基であり、m及びnは、独立して、0〜10であり、Rfは、1〜6個の炭素原子のペルフルオロアルキル基である。]のペルフルオロエーテルから選択される、実施形態1〜6のいずれか1つに記載の方法。
実施形態8 フルオロポリマー、がTFEのコポリマーであり、TFE含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、フルオロポリマーが、FEP(TFE、ヘキサフルオロプロペン(HFP)及び任意にペルフルオロビニルエーテルのコポリマー)、THV(TFE、HFP及びフッ化ビニリデン(VFP)のコポリマー)、PFA(TFE及びペルフルオロアルキルビニルエーテル又はペルフルオロアルキルアリルエーテルのコポリマー)、HTE(TFE、HFP及びエテンのコポリマー)、ETFE(TFE及びエテンのコポリマー)及びこれらの組み合わせから選択される、実施形態1〜7のいずれか1つに記載の方法。
実施形態9 フルオロポリマー粒子が、1〜150μm(数平均、D50)の粒子径を有する、実施形態1〜8のいずれか1つに記載の方法。
実施形態10 バインダ材料が、積層プロセスデバイスのエネルギー源に曝露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合又は封入する、実施形態1〜9のいずれか1つに記載の方法。
実施形態11 バインダ材料が、炭素−炭素結合及び炭素−水素結合を有する有機材料であり、40℃〜180℃の間、好ましくは40℃〜140℃の間で溶融する、実施形態1〜10のいずれか1つに記載の方法。
実施形態12 バインダ材料が、炭素−炭素結合及び炭素−水素結合を有する有機材料であり、エネルギーデバイスに曝露すると液化する、このことにより、材料がフルオロポリマー粒子を封入又は結合させることとなる、実施形態1〜11のいずれか1つに記載の方法。
実施形態13 バインダ材料がワックスである、実施形態1〜12のいずれか1つに記載の方法。
実施形態14 バインダ材料が、ワックス、糖類、デキストリン、及び40℃〜180℃の間で溶融する熱可塑性ポリマー、40℃〜180℃の間で溶融するポリエチレングリコール、及び重合した、又は架橋したアクリレート、メタクリレート、並びにこれらの組み合わせから選択される有機粒子を含む、実施形態1〜13のいずれか1つに記載の方法。
実施形態15 以下を含む、実施形態1〜14のいずれか1つに記載の方法。すなわち、
(i)フルオロポリマー粒子及びバインダ材料及び任意の他の成分を含む、3D印刷可能なフルオロポリマー組成物を含む、組成物を提供すること、
(ii)(a)積層プロセスデバイスのエネルギー源からのエネルギーを3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を選択位置で結合させること、又は(b)3D印刷可能な組成物の選択した位置をエネルギー源に向け、バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、バインダを溶融又は液化させることで、フルオロポリマー粒子を結合させること、
(iii)(c)エネルギー源を、3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は逆に(d)3D印刷可能な組成物をエネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、バインダ材料が非選択した位置においてフルオロポリマー粒子を結合させることを、避けること、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製すること、を含む、方法。
実施形態16 バインダ材料が1〜150μmの粒子径を有する固体微粒子材料である、実施形態1〜15のいずれか1つに記載の方法。
実施形態17 組成物が粒子の固体組成物である、実施形態1〜16のいずれか1つに記載の方法。
実施形態18 組成物が押出可能な組成物である、実施形態1〜17のいずれか1つに記載の方法。
実施形態19 以下を含む、実施形態1〜14及び16〜18のいずれか1つに記載の方法。すなわち、
(i)フルオロポリマー粒子及びバインダ材料及び任意の他の成分を含む、3D印刷可能なフルオロポリマー組成物を含む、押出可能な組成物を提供すること、
(ii)選択した位置に組成物を押出すことであって、バインダ材料が、フルオロポリマー粒子を結合させるため、デバイスのエネルギー源によって溶融又は液化されている、押出すこと、
(iii)工程(ii)及び必要に応じてまた工程(i)を繰り返すとことで、複数の層を形成し、物品を作製すること、を含む、方法。
実施形態20 組成物が以下を含む、実施形態1〜19のいずれか1つに記載の方法。すなわち、組成物の総重量を100%として、
20〜95重量%、好ましくは70〜90重量%のフルオロポリマー粒子であって、好ましくは寸法が1〜150μmの間のフルオロポリマー粒子、
5〜70%、好ましくは5〜20%のバインダ材料、
0〜50重量%のフィラー、
0〜15重量%の他の成分、を含む、方法。
実施形態21 熱処理を適用することで、バインダ材料を除去すること、を更に含む、実施形態1〜20のいずれか1つに記載の方法。
実施形態22 積層プロセスでの(in an additive processing)積層プロセスによって物品を製造するための、実施形態1〜14、16〜18、20及び21のいずれか1つに記載の組成物を含む、組成物。
実施形態23 実施形態1〜21のいずれか1つに記載の方法によって得られる、3D印刷されたフルオロポリマー。
実施形態24 実施形態1〜21のいずれか1つに記載の方法によって得られる、3D印刷されたフルオロポリマーを含む物品。
実施形態25 摩擦ベアリング、ピストンベアリング、ガスケット、軸封部、リングリップシール、ウォッシャシール、Oリング、バルブシート、コネクタ及び蓋から選択される、実施形態24に記載の物品。
本開示は、実施例及び試験方法によって更に例示されるが、本開示が以下の試験及び実施例に限定されることを意図しない。
メルトフローインデックス(MFI)
メルトフローインデックスは、メルトインデクサ(melt indexer)(Goettfert,Werkstoffprufmaschinen GmbH,(Germany)による)を使用してDIN EN ISO1133に従って、5kg荷重を使用し、及び372℃の温度にて(MFI372/5)測定することができる。押出し時間は1時間である。
融点は、ASTM D4591に従って、DSC(Perkin Elmer示差走査熱量計Pyris1)により決定することができる。5mgのサンプルを、10℃/分の制御された速度で380℃の温度まで加熱し、これによって第1の溶融温度を記録する。次いで、サンプルを10℃/分の速度で300℃の温度まで冷却した後、10℃/分にて380℃の温度まで再加熱する。2回目の加熱期間で観察された融点を、本明細書においてポリマーの融点(一度溶融した材料の融点)と称する。
分散体の固形物含有量(フルオロポリマー含有量)は、ISO12086に従って、重量測定で決定できる。不揮発性無機塩についての補正は行わなかった。
標準比重(SSG)はASTM4895に従って測定することができる。
フルオロポリマー物品の密度を、ASTM4895に従って、n−ブチルアセテート中で測定した。
Dyneon GmbH(Burgkirchen Germany)からの1.8gのPFA粉末(PFA6503PAZ、MFI=3、平均粒子径27μm、融点310℃)を、0.2gのMICROPRO400(Micro Powders Inc(Tarrytown,New York,USA)からの微粉化ポリプロピレンワックス、粒子径5.0〜7.0μm、最大粒子径22μm、融点140〜143℃)と混合した。粉末混合物を、50mLのガラスジャーに入れ、回転バンクミキサ上で、約50rpmにて、15分間回転させた。粉末を、紙片上に広げた。2枚の紙を詰め材として使用した。得られた粉末層の厚さは、およそ200μmであった。これを、2ミル厚のPETフィルムで覆った。はんだごてを218℃まで加熱し、高温の先端を、およそ1×1cmの領域上でゆっくり動かした。非常に軽微な圧力のみが適用され、PETフィルムの変形はわずかであった。粉末混合物は、高温の先端がPETフィルムに接触した部分において部分的に溶融したように見えた。PETフィルムを除去した後、およそ1×1cmの寸法の固体部分を回収することができた。上述のとおり実験を繰り返したが、その部分は回収せず、粉末の第2層を第1層の上部に広げ、PETフィルムで覆った。次いで、第2層の同一領域を、高温の先端で加熱した。次いで、PETフィルムを除去し、固体部分を粉末から取り出した。2つの層が共に溶融して固体の物体を形成したことを、観察した。
Dyneon GmbH(Burgkirchen Germany)からの1.8gのPTFE粉末(PTFEペーストTF2073Z)を、0.2gのMICROPRO400(Micro Powders Inc(Tarrytown,New York,USA)からの微粉化ポリプロピレンワックス、粒子径5.0〜7.0μm、最大粒子径22μm、融点140〜143℃)と混合した。粉末混合物を、50mLのガラスジャーに入れ、回転バンクミキサ上で、約50rpmにて、15分間回転させた。粉末を、紙片上に広げた。2枚の紙を詰め材として使用した。得られた粉末層の厚さは、およそ200μmであった。これを、2ミル厚のPETフィルムで覆った。はんだごてを218℃まで加熱し、高温の先端を、およそ1×1cmの領域上でゆっくり動かした。非常に軽微な圧力のみが適用され、PETフィルムの変形はわずかであった。粉末混合物は、高温の先端がPETフィルムに接触した部分において部分的に溶融したように見えた。PETフィルムを除去した後、およそ1×1cmの寸法の固体部分を回収することができた。上述のとおり実験を繰り返したが、その部分は回収せず、粉末の第2層を第1層の上部に広げ、PETフィルムで覆った。次いで、第2層の同一領域を、高温の先端で加熱した。次いで、PETフィルムを除去し、固体部分を粉末から取り出した。サラサラの粉末を端から切り落とした。その部分を計量し、19.06mgであると特定した。その部分を大気炉(Furnace,Zicar Zirconia(Florida,NewYork,USA)製、Hotspot110)中の石英プレート上に置き、室温から360℃まで45分間加熱し、360℃で2時間保持した。炉を室温まで冷却し、該部分を取り出した。これは暗灰色であった。重量損失は11%であった。
この実施例では、ポリ乳酸及びPTFEから構成されるフィラメントを、FDMを介して押出して一部分を製造した。60重量%のIngeo PLA Biopolymer4043D(NatureWorks(Minnetonka,MN55345))及び40重量%のTFM1610(3M Dyneon)を含む、ペレットを作製した。次いで、FDM3Dプリンタに使用するために、ペレットをおよそ1.7mm径のフィラメントにした(made into)。
Claims (27)
- フルオロポリマー物品の製造方法であって、フルオロポリマー粒子及びバインダ材料を含む組成物を、少なくとも1つのエネルギー源を含む積層プロセスデバイス内にて積層プロセスに供すること、を含み、前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのホモポリマー又はコポリマーであり、前記バインダ材料は、前記フルオロポリマー粒子を結合させて前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露された前記組成物の一部において層を形成可能であり、前記方法は、前記組成物の一部を前記エネルギー源に暴露することで、層を形成すること、を更に含む方法。
- 前記フルオロポリマーが、1重量%以下のペルフッ素化コモノマーを含有し得る、テトラフルオロエチレンのホモポリマーである、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、1重量%以下のペルフッ素化コモノマーを含有し得る、テトラフルオロエチレンのホモポリマーであり、372℃で、5kgの荷重を使用して、0.1g/10分未満のメルトフローインデックスを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのコポリマーであり、前記テトラフルオロエチレンの含有量は、70重量%以上99重量%未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのコポリマーであり、前記テトラフルオロエチレンの含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、フルオロポリマーが、260℃〜315℃の間の融点を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのコポリマーであり、前記テトラフルオロエチレンの含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、前記フルオロポリマーが、372℃及び5kgの荷重で1〜50g/10分のMFIを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのコポリマーであり、前記テトラフルオロエチレンの含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、コモノマーが、エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、フッ化ビニリデン、次の一般式
CF2=CFO(Rf1O)n(Rf2O)mRf
[式中、Rf1及びRf2は、2〜6個の炭素原子の、異なる直鎖状又は分岐状ペルフルオロアルキレン基であり、m及びnは、独立して、0〜10であり、Rfは、1〜6個の炭素原子のペルフルオロアルキル基である。]のペルフルオロエーテルから選択される、請求項1に記載の方法。 - 前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのコポリマーであり、前記テトラフルオロエチレンの含有量は、70重量%以上99重量%未満であり、前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及び任意にペルフルオロビニルエーテルのコポリマー;テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及びフッ化ビニリデンのコポリマー;テトラフルオロエチレン及びペルフルオロアルキルビニルエーテル又はペルフルオロアルキルアリルエーテルのコポリマー;テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及びエチレンのコポリマー;及びテトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー、並びにこれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記フルオロポリマー粒子が、1〜150μmの粒子径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記バインダ材料が、炭素−炭素結合及び炭素−水素結合を有する有機材料であり、40℃〜140℃の間で溶融する、請求項1に記載の方法。
- 前記バインダ材料が、炭素−炭素結合及び炭素−水素結合を有する有機材料であり、エネルギーに暴露されると溶融又は液化する、請求項1に記載の方法。
- 前記バインダ材料がワックスである、請求項1に記載の方法。
- 前記バインダ材料が、前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露されると溶融又は液化し、フルオロポリマー粒子を結合又は封入する、請求項1に記載の方法。
- 前記バインダ材料が、前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源に暴露されると、溶融又は液化し、前記方法は、
(i)フルオロポリマー粒子及びバインダ材料及び任意の他の成分を含む、3D印刷可能なフルオロポリマー組成物を含む、組成物を提供すること、
(ii)(a)前記積層プロセスデバイスの前記エネルギー源からのエネルギーを前記3D印刷可能な組成物の選択した位置に向け、前記バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を前記選択位置で結合させること、又は(b)前記3D印刷可能な組成物の選択した位置を前記エネルギー源に向け、前記バインダ材料を溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、又は(a)及び(b)の組み合わせのいずれかによって、前記バインダを溶融又は液化させ、フルオロポリマー粒子を結合させること、
(iii)(c)前記エネルギー源を、前記3D印刷可能な組成物から離すように向けること、又は逆に(d)前記3D印刷可能な組成物を前記エネルギー源から離すように向けること、又はその両方のいずれかで、前記バインダ材料が非選択した位置においてフルオロポリマー粒子を結合させることを、避けること、又は(c)及び(d)の組み合わせ、
(iv)工程(ii)及び(iii)並びに必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記バインダ材料が、1〜150μm(数平均、D50)の粒子径を有する固体微粒子である、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物は粒子の固体組成物である、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物が押出可能な組成物である、請求項1に記載の方法。
- (i)フルオロポリマー粒子及び前記バインダ材料及び任意の他の成分を含む、3D印刷可能なフルオロポリマー組成物を含む、押出可能な組成物を提供すること、
(ii)選択した位置に前記組成物を押出すことであって、前記バインダ材料が、前記フルオロポリマー粒子を結合させるため、前記デバイスの前記エネルギー源によって溶融又は液化されている、押出すこと、
(iii)工程(ii)及び必要に応じてまた工程(i)を繰り返すことで、複数の層を形成し、物品を作製すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記組成物が、前記組成物の総重量を100重量%として、
20〜95重量%、好ましくは70〜90重量%のフルオロポリマー粒子であって、好ましくは寸法が1〜150μmの間のフルオロポリマー粒子、
5〜70%、好ましくは5〜20%の前記バインダ材料、
0〜50重量%のフィラー、
0〜15重量%の他の任意による成分を含む、請求項1に記載の方法。 - 熱処理を適用することで、前記バインダを除去すること、を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 積層プロセスデバイス内での積層プロセスによって物品を製造するための組成物であって、フルオロポリマー粒子、任意に1種以上のフィラー、及びバインダ材料を含み、前記フルオロポリマーが、テトラフルオロエチレンのホモポリマー又はコポリマーであり、前記バインダ材料は、炭素−炭素結合及び炭素−水素結合を有する有機材料を含み、40℃〜140℃の間で溶融する、組成物。
- 前記フルオロポリマー粒子が、1〜150μm(数平均、D50)の粒子径を有する、請求項21に記載の組成物。
- 前記フルオロポリマー粒子が、1〜150μm(数平均、D50)の粒子径を有し、前記バインダ材料が1〜150μm(数平均、D50)の粒子径を有する固体微粒子材料であり、前記組成物は粒子の固体組成物である、請求項21に記載の組成物。
- 押出可能な組成物である、請求項21に記載の組成物。
- 前記組成物の総重量を100重量%として、
20〜95重量%、好ましくは70〜90重量%のフルオロポリマー粒子、
5〜70%、好ましくは5〜20%の前記バインダ材料、
0〜50重量%のフィラー、
0〜15重量%の他の任意による成分を含む、請求項21に記載の組成物。 - 請求項1に記載の方法によって得られる、3D印刷されたフルオロポリマー。
- 請求項1に記載の方法によって得られる、3D印刷されたフルオロポリマーを含む物品。
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