JP6384324B2 - シーラント用途のポリエステル系フィルム、積層体及び包装袋 - Google Patents
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Description
1.エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、全モノマー成分中、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、イソフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,2−ジエチル1,3−プロパンジオール、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2,2−イソプロピル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジ−n−ブチル−1,3−プロパンジオール、及びヘキサンジオールからなる群より選択されてなる1種以上のモノマー成分の合計が12モル%以上30モル%以下であるポリエステル樹脂で形成されたポリエステル系フィルムであって、一軸又は二軸に延伸されており、下記要件(1)〜(4)を満たすことを特徴とするシーラント用途のポリエステル系フィルム。
(1)ポリエステル系フィルム同士を130℃でヒートシールした時のヒートシール強度が、2N/15mm以上20N/15mm以下
(2)ポリエステル系フィルムと他の結晶性のポリエステルからなる二軸延伸ポリエステル系フィルムを130℃でヒートシールした時のヒートシール強度が、2N/15mm以上8N/15mm以下
(3)ポリエステル系フィルムと他の結晶性のポリエステルからなる無延伸ポリエステル系フィルムを130℃でヒートシールした時のヒートシール強度が2N/15mm以上20N/15mm以下
(4)DSC測定による結晶融解熱容量ΔHmが10(J/g)以上〜40(J/g)以下
2.上記第1に記載のシーラント用途のポリエステル系フィルムを少なくても1層として有していることを特徴とする積層体。
3.シーラント用途のポリエステル系フィルム以外の少なくとも他の1層が、結晶性のポリエステルからなるポリエステル系フィルム、ポリオレフィン系フィルム、又は、ポリアミド系フィルムであることを特徴とする上記第2に記載の積層体。
4.上記第2又は第3に記載の積層体を少なくとも一部に用いたことを特徴とする包装袋。
まず、本発明のポリエステル系フィルムは、130℃で当該ポリエステル系フィルム同士をヒートシールした際のヒートシール強度が2N/15mm以上20N/15mm以下であることが好ましい。このヒートシール強度が2N/15mm未満では、容易に剥離されるので好ましくない。このヒートシール強度は2.5N/15mm以上が好ましく、3N/15mm以上がより好ましい。ヒートシール強度は大きいことが好ましいが、現状得られる上限は20N/15mm程度である。
また、熱処理ゾーンの通過時間は、2秒以上20秒以下が好ましい。熱処理ゾーンでの滞留時間は長い方が好ましく、2秒以上であることが好ましく、5秒以上であることが更に好ましいが、20秒程度で充分である。
合成例1
撹拌機、温度計および部分環流式冷却器を備えたステンレススチール製オートクレーブに、ジカルボン酸成分としてジメチルテレフタレート(DMT)100モル%と、多価アルコール成分としてエチレングリコール(EG)100モル%とを、エチレングリコールがモル比でジメチルテレフタレートの2.2倍になるように仕込み、エステル交換触媒として酢酸亜鉛を0.05モル%(酸成分に対して)用いて、生成するメタノールを系外へ留去しながらエステル交換反応を行った。その後、重縮合触媒として三酸化アンチモン0.225モル%(酸成分に対して)を添加し、280℃で26.7Paの減圧条件下、重縮合反応を行い、固有粘度0.75dl/gのポリエステル(A)を得た。このポリエステルはポリエチレンテレフタレートである。
合成例1と同様にして、表1に示したポリエステル(B)〜(E)を得た。表中、TPAはテレフタル酸、BDは1,4−ブタンジオール、NPGはネオペンチルグリコール、CHDMは1,4−シクロヘキサンジメタノール、DEGはジエチレングリコールである。なお、ポリエステル(E)の製造の際には、滑剤としてSiO2(富士シリシア社製サイリシア266)をポリエステルに対して7,000ppmの割合で添加した。ポリエステルB,C,D,Eの固有粘度は、それぞれ、0.72dl/g,0.80dl/g,1.20dl/g,0.75dl/gであった。各ポリエステルは、適宜チップ状にした。各ポリエステルの組成を表1に示す。
JIS Z1707に準拠してシール強度測定実施した。具体的な手順を簡単に以下に記す。ヒートシーラーにて、サンプルのコート処理やコロナ処理等を実施していない面同士を接着。該接着サンプルを、引張強度試験機(東洋測機社製:商品名テンシロンUTM)を使用して、T時剥離強度の測定を行った。この時のシール圧力は10N/cm2、シール時間は2秒、シール温度は130℃と150℃で測定引張速度は200mm/分、試験片幅は15mm幅である。単位はN/15mmで示す。
融解熱容量は、DSC(セイコー電子工業株式会社製、DSC220)を用いて測定した。具体的には、フィルムサンプルをアルミニウムパンに10mg秤量し、20℃から約250℃まで5℃/分で昇温を行い、あらわれる吸熱ピークとベースラインで囲まれる面積(融解ピーク面積)が示す熱量を、フィルムサンプルの融解熱容量とした。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、2枚を重ね合わせ、3辺を130℃でヒートシールして、1辺のみが開いている袋を作成した。その中に所定の物質(ナカライテスク株式会社製のリモネン、ナカライテスク株式会社製のメントール)を20g入れた後、開いている1辺もヒートシールして密封の袋を作成した。その袋を1000mlの容量のガラス容器を入れて蓋をした。1週間後に人(年齢20代4人、30代4人、40代4人、50代4人の計16人。なお男女の比率は 各年代で半々となるようにした)がガラス容器の蓋を中の空気の匂いを嗅げるように開け、ガラス容器中の空気の匂いを嗅ぎ、以下のようにして判定した。
判定 ○ 、 匂いを感じた人の人数 0〜1人
判定 △ 、 匂いを感じた人の人数 2〜3人
判定 × 、 匂いを感じた人の人数 4〜16人
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、フィルムの重さを測定した。次に所定の物質(ナカライテスク株式会社製のリモネン、ナカライテスク株式会社製のメントールを、エタノール中に濃度30%で溶解させた)を500ml入れた容器中にフィルムを浸透させ、1週間後に取り出した。取り出したフィルムをベンコットンで押さえて水分をとり、温度23℃・湿度60%RHの部屋で1日乾燥させた後にフィルムの重さを測定した。その時の下式(1)より求められたフィルム重さの差を吸着性とした。
吸着性 = 浸透後のフィルム重さ − 浸透前のフィルム重さ ・・・式(1)
この吸着性を以下のように判定した。
判定 ○ 、 0mg以上5mg以下
判定 △ 、 5mgより高く、10mg以下
判定 × 、 10mgより高い
本特許の実施例で示すフィルム以外で使用したフィルムは 市販の30μmのシーラント用無延伸のポリプロプレン系フィルムと、市販の30μmのシーラント用ポリアクリロニトリル系フィルムである。
上記したポリエステルAとポリエステルBとポリエステルDとポリエステルEを質量比5:66:24:5で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さ420μmの未延伸フィルムを得た。このときの未延伸フィルムの引取速度(金属ロールの回転速度)は、約20m/min.であった。しかる後、その未延伸フィルムを、複数のロール群を連続的に配置した縦延伸機へ導き、予熱ロール上でフィルム温度が78℃になるまで予備加熱した後に3.5倍に延伸した。しかる後、縦延伸したフィルムを、表面温度25℃に設定された冷却ロールによって強制的に冷却した。
未延伸フィルムの厚みを420μmから280μmに変更し、二軸延伸後のフィルム厚みが30μmから20μmになった以外は実施例1と同様の方法で厚み20μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。実施例1と同様に優れたフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを420μmから180μmに変更し、縦方向の延伸倍率を3.5倍から1.5倍に変更した以外は実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。実施例1よりも更にヒートシール強度が高い点で好ましいフィルムであった。
横方向に延伸後の熱処理温度を95℃から120℃に変更した以外は実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。130℃でのヒートシール強度が実施例1よりやや低いが、総合的には好ましいフィルムであった。
未延伸フィルムの厚みを420μmから120μmに変更し、縦方向に延伸しないで、横延伸の温度を85℃から75℃に変更した以外は実施例1と同様に厚み30μmの一軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。実施例1よりも更にヒートシール強度が高い点で好ましいフィルムであった。
原料Bと原料Cを入れ替えた以外は実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。ヒートシール強度が高く実施例1と同様に優れたフィルムであった。
原料Aと原料Bの比率を変更し、非晶質成分のモノマー量を変更した以外は実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。ヒートシール強度は実施例1に比較して若干低いが、実用上は問題無いフィルムであった。
原料Aの使用を無くし、原料Bの比率を高くし、非晶質成分のモノマー量を変更した以外は実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。実施例1よりもヒートシール強度が高い点で好ましいフィルムであった。
[実施例9]
横方向に延伸後の熱処理温度を95℃から170℃に変更した以外は実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。130℃でのヒートシール強度が実施例1よりやや低いが、総合的には好ましいフィルムであった。
原料Aと原料Bの比率を変更し、フィルムを構成するポリエステル中で非晶質成分となり得るモノマー量を10.5モル%に低下させた。それ以外は 実施例1と同様の方法で厚み30μmの二軸延伸フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。
比較例1のフィルムはポリエステル中における非晶質成分モノマー量が少ないため、融解熱容量が大きく結晶性が高いフィルムとなり、実施例1よりヒートシール強度がとても劣り、実施例1より劣るフィルムであった。
市販の厚み30μmのシーラント用無延伸ポリプロピレン系フィルムを用いて上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。前記フィルム同士のヒートシール強度は良好であるが、他の二軸延伸ポリエステル系フィルムや他の無延伸ポリエステル系フィルムとのヒートシール強度が低いフィルムで実施例1より劣るフィルムであった。また保香性も実施例1より劣るフィルムであった。
市販の厚み30μmのシーラント用ポリアクリロニトリル系フィルムを用いて上記した方法によって評価した。評価結果を表3に示す。130℃での前記フィルム同士のヒートシール強度が低く、また他の二軸延伸ポリエステル系フィルムや他の無延伸ポリエステル系フィルムとのヒートシール強度が低いフィルムで実施例1より劣るフィルムであった。
Claims (4)
- エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、全モノマー成分中、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、イソフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,2−ジエチル1,3−プロパンジオール、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2,2−イソプロピル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジ−n−ブチル−1,3−プロパンジオール、及びヘキサンジオールからなる群より選択されてなる1種以上のモノマー成分の合計が12モル%以上30モル%以下であるポリエステル樹脂で形成されたポリエステル系フィルムであって、一軸又は二軸に延伸されており、下記要件(1)〜(4)を満たすことを特徴とするシーラント用途のポリエステル系フィルム。
(1)ポリエステル系フィルム同士を130℃でヒートシールした時のヒートシール強度が、2N/15mm以上20N/15mm以下
(2)ポリエステル系フィルムと他の結晶性のポリエステルからなる二軸延伸ポリエステル系フィルムを130℃でヒートシールした時のヒートシール強度が、2N/15mm以上8N/15mm以下
(3)ポリエステル系フィルムと他の結晶性のポリエステルからなる無延伸ポリエステル系フィルムを130℃でヒートシールした時のヒートシール強度が2N/15mm以上20N/15mm以下
(4)DSC測定による結晶融解熱容量ΔHmが10(J/g)以上〜40(J/g)以下 - 請求項1に記載のシーラント用途のポリエステル系フィルムを少なくても1層として有していることを特徴とする積層体。
- シーラント用途のポリエステル系フィルム以外の少なくとも他の1層が、結晶性のポリエステルからなるポリエステル系フィルム、ポリオレフィン系フィルム、又は、ポリアミド系フィルムであることを特徴とする請求項2に記載の積層体。
- 請求項2又は3に記載の積層体を少なくとも一部に用いたことを特徴とする包装袋。
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