JP6902021B2 - シーラントフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
a−b≧1 (1)
式中、
a:ポリエステル(A)中の他のコモノマー単位の含有量(モル%)
b:ポリエステル(B)中の他のコモノマー単位の含有量(モル%)
である。
a−b≧1 (1)
a:ポリエステル(A)中の他のコモノマー単位の含有量(モル%)
b:ポリエステル(B)中の他のコモノマー単位の含有量(モル%)
である。
a−b≧2 (1’)
a−b≧3 (1”)
式中、a及びbは上記式(1)に同じである。
ポリエステルの固有粘度は、フェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタンとの等質量混合物を溶媒として用いて、温度30℃にて測定した。
示差走査熱量計(TA インスツルメント製TA Q2000型)を用いてポリエステルのガラス転移温度(Tg)を測定した。ポリエステルを昇温速度10℃/分で280℃まで昇温した後、−50℃/分で30℃まで急冷してから、再び昇温速度10℃/分で昇温したときのデータからガラス転移温度(Tg)を算出した。
前記示差走査熱量計を用いてフィルム中のポリエステルの結晶化度(χ)を求めた。ポリエステルフィルムを昇温速度10℃/分で昇温させることにより、融解エンタルピー(ΔHm(J/g)及び結晶化エンタルピーΔHc(J/g)を測定した。このとき測定されたΔHm及びΔHc、並びに未変性ポリエチレンテレフタレートの完全結晶体融解熱量[140.1(J/g)]を用いて、下記式から結晶化度χ(%)を求めた。
χ(%)=[(ΔHm−ΔHc)/140.1]×100
厚み40〜60μmのシーラントフィルムを80mm角の正方形に切り出し、製膜時の流れ方向(MD)および延伸方向をフィルムに印した。フィルムを125℃に保持された恒温装置中に20秒間静置した後、最大収縮方向における収縮率を求めた。
厚み40〜60μmのシーラントフィルムを、製膜時の流れ方向(MD)が長手方向となるように、長さ100mm、幅15mmの短冊状に切り出し試験片を得た。オートグラフ(島津製作所製)を用いて、温度23℃、相対湿度65%、引張速度50mm/分にて前記試験片の引張試験を行うことにより、シーラントフィルムの流れ方向(MD)における引張強度、ヤング率及び引張伸度(破断伸度)を求めた。
幅15mmの短冊状に切り出した厚み40〜60μmのシーラントフィルム2枚を重ね合わせ、YSS式ヒートシーラー(安田精機製作所製)を用いて、70〜150℃の温度条件(10℃間隔)で、0.2MPaにて2秒間ヒートシールを行うことにより、異なる温度でヒートシールされたサンプルを作製した。オートグラフ(島津製作所製)を用いて、引張速度50mm/分にて各サンプルの剥離試験を行うことにより、2枚のフィルムを引き剥がすのに必要なピール強度(180度ピール)を測定した。ピール強度が5.0N/15mm以上となるときのシール温度をヒートシール可能温度とした。150℃でヒートシールした場合でもピール強度が5.0N/15mm以上とならなかった場合、ヒートシール不可とした。
シーラントフィルムを幅10mmのテープ状に切り出し、ストリップテープ2を作製した。当該ストリップテープ2とポリエチレンテレフタレート(PET)(クラペットKS710B−8S(クラレ社製))が厚み30μmで片面に押し出しコートされた紙基材2を用いてカップを作製した。当該カップのシール部分を図1に示す。紙基材1のPET層が内側にくるように円筒状に丸め、重なり部が外側から板紙、PET、板紙、PETになるように5mm幅で重ねた。円筒内側の段差部にストリップテープ2の中央部を配置した後、YSS式ヒートシーラー(安田精機製作所製)を用いて130℃でヒートシールを行った。続いて、円筒の下部を140℃でヒートシールしてカップを得た後、当該カップに水を充填した。水がカップの側面から漏れなかった場合、ストリップテープのシール性が良好とし、漏れた場合は不良とした。
(1)溶融重縮合
テレフタル酸(TA)85.0質量部、イソフタル酸(IPA)15.0質量部及びエチレングリコール(EG)44.8質量部からなるスラリーをつくり、加圧下(ゲージ圧0.25MPa)で250℃に加熱してエステル化反応を行ってオリゴマーを製造した。得られたオリゴマーを重縮合槽に移し、これに二酸化ゲルマニウム(GeO2)を0.012質量部、亜リン酸を0.012質量部添加した。0.1kPa下、280℃で90分間溶融重縮合させて、固有粘度0.7dL/gの共重合ポリエステルを得た。得られた共重合ポリエステルをノズルからストランド状に押出し水冷した後、円柱状(直径約2.5mm、長さ約2.5mm)に切断して、共重合ポリエステルのペレット(溶融重合ペレット)を得た。
以上のようにして得られた溶融重合ペレットを転動式真空固相重合装置に投入し、0.1kPa下、120℃で10時間予備結晶化を行った。
前記予備結晶化の後に、温度を上昇させて、0.1kPa下、185℃で20時間固相重合させて、固相重合ペレットを得た。得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.9dL/gであった。得られたポリエステルを構成する単量体成分の比率を1H−NMRスペクトル(装置:日本電子社製「JNM−GX−500型」、溶媒:重水素化トリフルオロ酢酸)により確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=42.5:7.5:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は75℃であった。ポリエステルを構成する単量体成分の比率および、ガラス転移温度は固相重合の前後で変化しなかった。
得られた固相重合ペレットを120℃の乾燥機で終夜乾燥させたのち、一軸混練(シリンダー温度:270〜290℃)させてから、T−ダイから80℃の冷却ロール上に押し出し、厚さ100um、幅300mmの未延伸フィルムを作製した。得られた未延伸フィルムを100mm角に切り出し、四方をチャック固定し、80℃でパンタグラフ一軸延伸[延伸倍率:2倍、延伸方向:製膜時の流れ方向(MD)]を行った。得られた延伸フィルムの固有粘度の測定、結晶化度測定、熱収縮率測定、引張試験、ヒートシール試験及びストリップテープのシール性試験を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。横方向(TD)の熱収縮率も合わせて表1に示す。
テレフタル酸95.0質量部、イソフタル酸5.0質量部及びエチレングリコール44.8質量部からなるスラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして固相重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.9dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=47.5:2.5:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は77℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸75.0質量部、イソフタル酸25.0質量部及びエチレングリコール44.8質量部からなるスラリーを用いたこと、重合時間を150分間に変更したこと以外は実施例1と同様にして溶融重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.9dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=37.5:12.5:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は71℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと、樹脂の乾燥温度を65℃に変更して真空下で乾燥を行ったこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
実施例1と同様にして溶融重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.7dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=42.5:7.5:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は75℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと、樹脂の乾燥温度を70℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
延伸温度を110℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
延伸操作をパンタグラフ二軸延伸[延伸温度:80℃、延伸倍率:流れ方向(MD)2倍、横方向(TD)2倍]に変更したこと以外は実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、製膜時の流れ方向であった。
フィルムを延伸した後、引き続き110℃で1分間熱処理したこと以外は実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸98.70質量部、セバシン酸1.59質量部、3‐メチル‐1,5‐ペンタンジオール(MPD)11.85質量部及びエチレングリコール44.83質量部からなるスラリーを調製し、これに0.035質量部のテトライソプロポキシチタンを加えたのち、加圧下(ゲージ圧0.25MPa)、250℃でエステル化率が95%になるまでエステル化を行うことによりオリゴマーを製造した。次いで、このオリゴマーを50Pa下、280℃で90分間溶融重縮合させて、固有粘度0.7dL/gの共重合ポリエステルを得た。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位49.5mol%、セバシン酸単位0.5mol%、3‐メチル‐1,5‐ペンタンジオール単位7.5mol%、エチレングリコール単位41.5mol%、ジエチレングリコール単位1.0mol%(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は64℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと及び延伸温度を70℃に変更したこと、樹脂の乾燥温度を60℃に変更して真空下で乾燥を行ったこと、押し出し製膜時のシリンダ温度を240〜260℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
延伸倍率を3倍に変更したこと以外は実施例8と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸72.9質量部、イソフタル酸10.7質量部、水素添加ダイマー酸16.4質量部及びエチレングリコール38.4質量部からなるスラリーをつくり、固相重合時間を30時間とした以外は、実施例1と同様にして固相重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は1.0dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:水素添加ダイマー酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=43:6:1:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られたポリエステルのガラス転移温度(Tg)は48℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと及び延伸温度を55℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸100質量部、エチレングリコール42.6質量部及びビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(EOBPA)9.5質量部からなるスラリーをつくり、固相重合温度を200℃、固相重合時間を40時間とした以外は、実施例1と同様にして固相重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は1.2dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:エチレングリコール単位:ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物由来の単位:ジエチレングリコール単位=50:46.25:2.5:1.25(モル比)であった。また、得られたポリエステルのガラス転移温度(Tg)は81℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと及び延伸温度を85℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸100質量部、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)34.9質量部及びエチレングリコール30.0質量部からなるスラリーを用いたこと、固相重合を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、溶融重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.75dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:CHDM単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=50:16.5:32.0:1.5(モル比)であった。また、得られたポリエステルのガラス転移温度(Tg)は79℃であった。得られた共重合ポリエステルを用いたこと及び押し出し時のシリンダー温度を240〜260℃に変更したこと及び延伸温度を85℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
延伸フィルムの作製方法をパンタグラフによる一軸延伸からロール延伸法(予熱ロール温度90℃、延伸ロール温度90℃、熱固定ロール温度90℃、延伸倍率2倍)に変更した以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表2に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
熱固定ロール温度を110℃に変更したこと以外は実施例13と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表2に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸84.9質量部、イソフタル酸15.0質量部、無水トリメリット酸(TMA)0.1質量部及びエチレングリコール44.8質量部からなるスラリーを用いたこと以外は、実施例1と同様にして固相重合ペレットを得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.9dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:トリメリット酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=42.45:7.5:0.05:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は75℃であった。実施例13と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表2に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
熱処理温度を130℃に変更したこと以外は実施例7と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
実施例3と同様にして未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムの評価を実施例1と同様にして行った。結果を表1に示す。
実施例8と同様にして未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムの評価を実施例1と同様にして行った。結果を表1に示す。
延伸倍率を4倍に変更したこと以外は実施例8と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
テレフタル酸100質量部及びエチレングリコール44.8質量部からなるスラリーを用いたこと以外は、実施例1と同様にして溶融重合ペレットを得た。こうして得られたポリエステルの固有粘度は0.7dL/gであった。当該ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=50:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られたポリエステルのガラス転移温度(Tg)は80℃であった。得られたポリエステルを用いたこと、樹脂の乾燥温度を70℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして未延伸フィルムを作製した後、当該未延伸フィルムの評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、製膜時の流れ方向であった。
比較例5と同様にして未延伸フィルムを作製した。当該未延伸フィルムを用いたこと及び延伸温度を85℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
比較例5と同様にして未延伸フィルムを作製した。当該未延伸フィルムを用いたこと、延伸操作をパンタグラフ二軸延伸[延伸温度:120℃、延伸倍率:流れ方向(MD)5倍、横方向(TD)5倍]に変更したこと、及び延伸した後さらに200℃で2分間熱処理したこと以外は実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。結果を表1に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、製膜時の流れ方向であった。
テレフタル酸98.0質量部、イソフタル酸2.0質量部及びエチレングリコール44.8質量部からなるスラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして固相重合ペレット(ペレットB)を得た。こうして得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.9dL/gであった。当該共重合ポリエステルを構成する単量体成分の比率を実施例1と同様にして確認したところ、テレフタル酸単位:イソフタル酸単位:エチレングリコール単位:ジエチレングリコール単位=49.0:1.0:48.75:1.25(モル比)であった。また、得られた共重合ポリエステルのガラス転移温度(Tg)は79℃であった。
ペレットBと実施例1で得られた固相重合ペレット(ペレットA)を120℃の乾燥機で終夜乾燥させたのち、ペレットBを第一押出機で一軸混練(シリンダー温度:260〜280℃)させ、ペレットAを第二押出機で一軸混練(シリンダー温度:260〜280℃)させてから、第二押出機の溶融樹脂を第一フィードブロックで分割し、第二フィードブロックで第二押出機の溶融樹脂が第一押出機の溶融樹脂の外側になるようにそれらの溶融樹脂を合流させたのち、T−ダイから80℃の冷却ロール上に押し出した。こうして層構成が30μm[ポリエステル(A)]/40μm[ポリエステル(B)]/30μm[ポリエステル(A)]の3層からなる幅300mmの未延伸共押出フィルムを作製した。得られた未延伸共押出フィルムを100mm角に切り出し、四方をチャック固定し、90℃でパンタグラフ一軸延伸[延伸倍率:2倍、延伸方向:製膜時の流れ方向(MD)]を行った。得られた延伸フィルムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。延伸後の各層の厚みは、15μm[ポリエステル(A)]/20μm[ポリエステル(B)]/15μm[ポリエステル(A)]であった。結果を表3に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
未延伸フィルムの3層の厚みを4μm/92μm/4μmに変更した以外は、実施例16と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。延伸後の各層の厚みは、2μm/46μm/2μmであった。結果を表3に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
未延伸フィルムの3層の厚みを60μm/80μm/60μmに変更した以外は、実施例16と同様にして延伸フィルムの作製及び評価を行った。延伸後の各層の厚みは、30μm/40μm/30μmであった。結果を表3に示す。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。熱収縮率測定における最大収縮方向は、延伸方向(製膜時の流れ方向)であった。
2 ストリップテープ
Claims (11)
- テレフタル酸単位、エチレングリコール単位、ジエチレングリコール単位及び他のコモノマー単位を含有するポリエステル(A)からなる層を有するシーラントフィルムであってポリエステル(A)が、テレフタル酸単位を25〜50モル%、エチレングリコール単位を25〜49.5モル%、ジエチレングリコール単位を0.5〜2.5モル%、及び炭素数5以上の他のコモノマー単位を2〜25モル%含有し、
前記シーラントフィルムの結晶化度が16%未満であり、
前記シーラントフィルムが、125℃で20秒間静置した場合における最大収縮方向の収縮率が6%以上である延伸フィルムであり、かつ
前記シーラントフィルムの、温度23℃、相対湿度65%、引張速度50mm/分の条件下で引張試験を行うことにより測定される破断伸度が150%以上であることを特徴とするシーラントフィルム。 - 前記ポリエステル(A)がイソフタル酸単位を含有する請求項1に記載のシーラントフィルム。
- 前記シーラントフィルムが単層フィルムであり、その厚みが20〜200μmである、請求項1又は2に記載のシーラントフィルム。
- 前記シーラントフィルムがポリエステル(A)からなる層とポリエステル(B)からなる層とを有する多層フィルムであり、
ポリエステル(B)が、テレフタル酸単位を45〜50モル%、エチレングリコール単位を42.5〜49.5モル%、ジエチレングリコール単位を0.5〜2.5モル%、及び炭素数5以上の他のコモノマー単位を0〜5モル%含有し、
ポリエステル(A)からなる層が少なくとも一方の表面に配置されており、かつ
下記式(1)を満足する、請求項1又は2に記載のシーラントフィルム。
a−b≧1 (1)
式中、
a:ポリエステル(A)中の他のコモノマー単位の含有量(モル%)
b:ポリエステル(B)中の他のコモノマー単位の含有量(モル%)
である。 - ポリエステル(A)からなる層の厚みが2〜200μmであり、ポリエステル(B)からなる層の厚みが5〜100μmである、請求項4に記載のシーラントフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のシーラントフィルムをスリットしてなるシーリングテープ。
- 請求項6に記載のシーリングテープからなる包装容器用ストリップテープ。
- ポリエステル(A)を押出成形することによってフィルムを得た後、該フィルムを一軸延伸する請求項1〜5のいずれかに記載のシーラントフィルムの製造方法。
- 前記一軸延伸の倍率が1.1〜3.5倍である請求項8に記載のシーラントフィルムの製造方法。
- ポリエステル(A)を押出成形することによってフィルムを得た後、該フィルムを二軸延伸する請求項1〜5のいずれかに記載のシーラントフィルムの製造方法。
- 二軸延伸する際の面積倍率が1.1〜9.0倍である請求項10に記載のシーラントフィルムの製造方法。
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