JPH0248926A - 高強力ポリエステルフィルムの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁気テープ用のベースフィルム等として優れ
た性能を持つ高強力ポリエステルフィルムを、優れた操
業安定性のもとて効率良く製造することのできる方法に
関するものである。

［従来の技術］ ポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエステル
樹脂よりなる２軸延伸フィルムは、熱安定性、寸法安定
性および機械的強度等の諸特性において非常に優れたも
のであるところから、磁気テープ用のベースフィルムを
はじめとして様々の分野で使用されている。

ところでテープレコーダやビデオデツキ等は近年著しく
小型・軽量化してきており、それに伴なって磁気テープ
用ベースフィルムは更に薄肉で高強力のものが求められ
る様になってきた。こうした要請に答えるための強力向
上手段として現在採用されているのは、■縦方向および
横方向に延伸して得られる２軸配向フィルムを更に縦方
向に延伸し、縦方向、即ち走行方向の強力を増大する再
縦延伸法（縦・横・縦延伸法）、■最初に横延伸しその
後高倍率で縦延伸する方法（横・縦高延伸法）、及び■
横方向及び縦方向に順次延伸して得た２軸延伸フィルム
を更に縦方向に再延伸する方法（横・縦・縦延伸法）で
ある。

［発明が解決しようとする課題］ ところが上記■、■、■の各方法はいずれも延伸安定性
に問題があり、たとえば８ｍｍビデオ用ベースフィルム
の如くとりわけ薄膜で且つ縦方向強力の優れた延伸フィ
ルムを得ようとすると、生産性が低くなるばかりでなく
、延伸フィルムの品質も不均一になるという問題があっ
た。

即ち前記■縦・横・縦延伸法は、縦方向及び横方向に順
次延伸されることによって分子配向と結晶化が相当進行
し且つ主たる配向方向が横方向となっている２軸延伸フ
ィルムを、再び縦方向に延伸して分子配向を縦方向に戻
す方法であるから、最終の再縦延伸工程で大きな張力を
かけなければならず、その結果フィルムが破断したり延
伸斑を生じることがある。

他方前記■の横・縦高延伸法は、横方向に延伸された広
幅のフィルムを縦方向に高倍率で延伸する方法であるか
ら、上記■の方法と同様縦延伸工程でフィルムが破断し
易く、しかも広幅の横延伸フィルムを高倍率で縦方向延
伸しなければならず、全体を均一に延伸することが困難
であるから、延伸斑は更に著しくなる。

また前記■の方法においては、１回目の縦方向延伸後フ
ィルムは一旦冷却される。この後該フィルムは再縦延伸
に先立って再び昇温しなければならず、この昇温過程で
かなり結晶化が進行する。

それ故その後に行なわれる再縦延伸は前記■の方法と同
様に困難となり、操業安定性を欠くものとなる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その課題は、特に縦方向強力に優れ且つ延（１ｆの少
ない２軸延伸ポリエステルフィルムを、優れた操業安定
性のもとで効率良く製造することのできる方法を提供し
ようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 上記の課題を解決することのできた本発明の構成は、ポ
リエチレンテレフタレートを主体とする実質的に未配向
のフィルムを、横方向に８０〜１３０℃で２．５〜５．
０倍延伸した後、縦方向に８０〜１３０℃で２．５〜５
．０倍延伸し、次いで該２軸延伸フィルムを再度縦方向
に１００〜１８゜’Ｃテ１．０５〜２．０倍延伸した後
、１６０〜２４０ｔ：で熱固定して高強力ポリエステル
フィルムを製造する方法において、１回目の縦方向延伸
を終えた２１ｄＩ延伸フィルムがそのガラス転移点まで
降温しないうちに、縦方向の再延伸を行なうところに要
旨を有するものである。

［作用コ 本発明は、基本的な延伸法として前記■の方法、即ち横
・縦・縦延伸法を採用し、これを改善することによって
操業安定性を高めると共に、延伸斑のない均質な２軸延
伸高強力ポリエステルフィルムを得ることに成功したも
のである。即ち従来の横・縦・縦延伸法では、最初の横
・縦延伸による分子配向と、冷却後再縦延伸の為の再加
熱時に進行する結晶化によって、その後に行なわれる再
縦延伸に大きな力が必要となるため操業安定性が低下す
るばかりでなく、掻くわずかな厚み斑によってフィルム
が破断したり延伸斑が生じ、均質な高強力フィルムは得
られ難かった。ところが本発明者らが種々研究を行なっ
たところによると、横・縦延伸の後、該２軸延伸フィル
ムがそのガラス転移点まで降温しないうちに縦方向の再
延伸を行なえば、その間の冷却と再加熱による結晶化が
起こらず、再縦延伸操業を円滑に効率良く遂行すること
ができ、しかも厚み斑や延伸斑のない均質な高強力ポリ
エステルが得られることを知った。

以下、本発明で使用するフィルムの原料素材や延伸条件
等について詳述する。

まずフィルムの原料素材としては、主たる酸成分がテレ
フタル酸またはそのエステル形成性誘導体であり、また
主たるグリコール成分がエチレングリコールであるポリ
エステルが使用される。しかし酸成分として２０モル％
程度以下の他の酸成分、たとえば蓚酸、マロン酸、マレ
イン酸、グルタミン酸、アジピン酸、セバシン酸、１．
４−シクロヘキサンジカルボン酸、２．５−ノルボルナ
ンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸またはこれら
のエステル形成性誘導体、フタル酸、イソフタル酸、５
〜（アルカリ金属）スルホイソフタル酸、シフエニン酸
、１．４−ナフタレンジカルボン酸、２．６−ナフタレ
ンジカルボン酸、１２−ビス（フェノキシ）エタン−ｐ
、ｐ’　−ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸また
はこれらのエステル形成性誘導体等を共重合成分として
含むものであってもよい。また酸成分の２０モル％程度
以下の量でｐ−（２−ヒドロキシエトキシ）安息香酸の
ようなオキシカルボン酸またはそのエステル形成性誘導
体を含むこともできる。

グリコール成分についても２０％程度以下がエチレング
リコール以外のグリコール、たとえばプロピレングリコ
ール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール
、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール
、１．４−シクロヘキサンジメタツール、１．１０−デ
カメチレングリコール、４．４゛　−ジヒドロキシビス
フェノール、１．４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）
ベンゼン、２．５−ナフタレンジオール、これらのグリ
コールにエチレンオキシドが付加したグリコール、ポリ
エチレングリコールなどであってもかまわない。

該ポリエステルの製法としては、上記ジカルボン酸とグ
リコールを直接反応させるいわゆる直接重合法、あるい
はジカルボン酸のメチルエステル等とグリコールとをエ
ステル交換させるいわゆるエステル交換法など任意の方
法を採用することができる。尚上記ポリエステルの製造
に当たっては、必要に応じてエステル交換触媒、エステ
ル化触媒、重縮合触媒、更には通常の添加剤、たとえば
滑剤、艶消剤、光安定剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を
必要に応じて添加することも勿論可能である。

この様にして得られるポリエステル原料は、たとえば溶
融押出し法等によりフィルムとした実質的に未配向のも
のとして本発明に供される。

本発明ではこの未配向フィルムを使用し、まず横方向に
８０〜１３０℃で２．５〜５．０倍に延伸した後、縦方
向に８０〜１３０℃で２．５〜５．０倍に延伸する。上
記横・縦方向延伸時の温度が８０℃未満である場合は、
延伸時の力が著しく増大してフィルムが破断し易くなり
、一方１３０℃を超える場合は予゛熱時に生じる結晶化
に原因してやはり延伸時にフィルムが破断し易くなる。

また上記延伸時における延伸倍率が２．５倍未満である
場合は、フィルム全体を万遍なく均等に延伸することが
むつかしいため、延伸斑及び厚み斑ができ易く、逆に延
伸倍率が５．０倍を超える場合は、延伸の末期に大きな
力が必要となるためフィルムが破断し易（なる。

上記横・縦延伸後の再縦方向延伸は、本発明の目的にか
なう高強力を与えるために行なわれるものであるが、延
伸を支障なく円滑に遂行するためには、前述の様な理由
から２軸延伸フィルムがガラス転移点まで降温しないう
ちに可及的すみやかに再縦延伸を行なう必要がある。尚
該再縦延伸の条件は、温度が１００〜１８０℃で延伸倍
率が１．０５〜１，５０倍の範囲であり、温度が１００
℃未満である場合は、再縦延伸に必要な力が急増してフ
ィルムが破断し易くなるばかりでなく、延伸斑が生じて
厚みも不均一になってくる。一方、延伸温度が１８０℃
を超える場合は、延伸方向への分子鎖の更なる配向が期
待できないため強力向上の目的が果たせなくなるほか、
延伸斑が生じてフィルムの厚みも不均一になる。またこ
のときの延伸倍率が１．０５倍未満である場合は、再縦
延伸不足となって強力向上の目的が達成されず、一方１
．５０倍を超える場合は延伸に要する応力の急増により
フィルムが破断し易くなる。

上記再縦延伸後に行なわれる熱固定は、該延伸フィルム
を高温雰囲気下で使用した場合における主として寸法安
定性を高めるために行なわれるものであり、１６０〜２
４０℃で数秒〜数分間加熱することによって行なわれる
。このときの温度が１６０℃未満であるときは、温度不
足で熱固定の目的が十分に果たせず、高温時の寸法安定
性が乏しいものとなる。一方２４０℃を超える高温にな
ると、結晶化度が著しく増大してフィルムの耐摩純性が
低下し、磁気テープ用ベースフィルム等としての適性が
損なわれる。尚熱固定のためのより好ましい温度は１８
０〜２２０℃の範囲である。

かくして得られるフィルムは、そのままでも磁気テープ
用ベースフィルム等として優れた性能（特に強度、厚み
の均一性、寸法安定性等）を有しているが、熱固定処理
の後型に８０〜１３０℃、より好ましくは９０〜１２０
℃で縦方向に０．１〜１％程度の弛緩熱処理を加えてや
れば、寸法安定性を一段と高めることができる。

［実施例］ 実施例１〜４及び比較例１ 固有粘度０１６０のポリエチレンテレフタレートよりな
るベレットを十分に乾燥した後押出機に供給し、温度２
８０℃で溶融押出ししつつ、これを温度３０℃に冷却さ
れたドラムに接触させて冷却固化し、厚みが１６０μｍ
の未配向フィルムを得た。この未配向フィルムを、温度
９０℃で横方向に３．２倍延伸し、続いて９５℃で縦方
向に４．５倍延伸した。その後直ちに１３０℃まで昇温
し、延伸倍率を１．１〜１．３の範囲として再縦延伸を
行なった。次いで２１０℃、２秒間の熱固定処理を施し
、冷却した後巻取ることにより実施例１〜４の高強力ポ
リエステルフィルム（厚み９〜１０μｍ）を得た。

一方、上記実施例１〜４と同様にして得た厚み１６０μ
ｍの未配向フィルムを使用し、９０℃で横方向に３．２
倍延伸した後、９５℃で縦方向に４．５倍延伸し、−旦
冷却した後１３０℃まで昇温してから縦方向に１．３倍
再縦延伸し、次いで実施例１〜４と同様の条件で熱固定
処理を行なって比較例１のポリエステルフィルムを得た
。

上記の実施例１〜４及び比較例１で採用した製造条件お
よび得られた各フィルムの性能を第１表に一括して示す
。但し第１表中に示した５％伸長時応力の項において、
フィルム長さ方向（縦方向）はＭＤ、幅方向（横方向）
はＴＤでそれぞれ表わし、その数値は、フィルムの長さ
方向及び幅方向に夫々幅１０ｍｍｘ長さ１５０ｍｍの短
冊状試験片を切り出し、東洋ボールドウィン（社）製テ
ンシロンを用いて１００％／分の変形速度下で測定した
引張り試験値より常法により算出した。また熱収縮率は
、引張り試験に供したのと同じ寸法・形状の短冊状試験
片を使用し、１０５℃に保持されたギア・オーブン中無
緊張状態で３０分間熱処理を行ない、熱処理前・後の試
料長さから算出した。

第１表からも明らかである様に、再縦延伸時の倍率を大
きくする程縦方向の５％伸長時応力は増大しており、縦
方向の強力が向上していることが分かる。

また総合縦延伸倍率が等しくなる様に延伸条件を設定し
た実施例４と比較例１を対比してみると、実施例は比較
例と同程度の強力を有しているにもかかわらず、延伸操
業時におけるフィルム破断頻度は極めて少なく、いずれ
の実施例も操業安定性の優れたものであることが確認で
きる。

［発明の効果コ 本発明は以上の様に構成されており、ポリエチレンテレ
フタレート系フィルムの延伸に際し、特に横・縦延伸後
−旦冷却することなく引き続いて再縦延伸を行なうこと
によって再加熱を省略可能にし、この間における結晶化
の進行を防止したので、延伸操業安定性を何ら損なうこ
となく総合縦延伸倍率を大きく設定することができ、そ
れにより高強力で品質の均一なポリエステルフィルムを
円滑に製造し得ることになった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリエチレンテレフタレートを主体とする実質的
   に未配向のフィルムを、横方向に８０〜１３０℃で２．
   ５〜５．０倍延伸した後、縦方向に８０〜１３０℃で２
   ．５〜５．０倍延伸し、次いで該２軸延伸フィルムを再
   度縦方向に１００〜１８０℃で１．０５〜２．０倍延伸
   した後、１６０〜２４０℃で熱固定して高強力ポリエス
   テルフィルムを製造する方法において、１回目の縦方向
   延伸を終えた２軸延伸フィルムがそのガラス転移点まで
   降温しないうちに、縦方向の再延伸を行なうことを特徴
   とする高強力ポリエステルフィルムの製法。