JP6291612B1 - 樹脂組成物、該組成物からなる成形体およびパイプ - Google Patents
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Abstract
Description
[1]塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、ゴム系衝撃吸収材(B)3〜15質量部、エチレンおよび炭素原子数3〜12のα−オレフィンのいずれかから得られる単独重合体またはこれらの共重合体に不飽和カルボン酸またはその誘導体を導入した変性物である変性オレフィンワックス(C)1.2〜10質量部を含み、下記要件(I)〜(v)を満たす樹脂組成物。
(I)塩化ビニル系樹脂(A)の塩素含有率が55〜75質量%である
(II)ゴム系衝撃吸収材(B)の示差走査熱量測定(DSC)におけるガラス転移温度(Tg)が0℃以下である
(III)変性オレフィンワックス(C)がハロゲンおよびカルボン酸誘導体から選ばれる少なくとも一種の極性基を含有し、極性基の含有率が0.1〜50質量%の範囲にある
(iv)変性オレフィンワックス(C)の酸価が30〜80mgKOH/gである
(v)変性オレフィンワックス(C)の密度勾配管法で測定した密度が895〜960kg/m 3 である。
[2]前記要件(I)において、前記塩化ビニル系樹脂(A)の塩素含有率が60〜75質量%である、[1]に記載の樹脂組成物。
[3]前記ゴム系衝撃吸収材(B)がブタジエンゴム,アクリルゴム,シリコンゴムから選ばれるゴム成分を含有する[1]または[2]に記載の樹脂組成物。
[4]前記変性オレフィンワックス(C)が、エチレンから得られる単独重合体もしくは共重合体、またはプロピレンから得られる単独重合体もしくは共重合体への、極性基導入物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]前記変性オレフィンワックス(C)が、下記要件(i)〜(ii)を満たす[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(i)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が300〜20000の範囲にある
(ii)JIS K2207に従って測定した軟化点が70〜170℃の範囲にある
[6]前記変性オレフィンワックス(C)が、前記エチレンおよび炭素原子数3〜12のα−オレフィンのいずれかから得られる単独重合体またはこれらの共重合体の無水マレイン酸変性物である[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7]透過型電子顕微鏡(TEM)での16.6μm2視野において、海島構造が観察され、粒子径0.2μm以上の島相の個数が50個以上である、[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[8]透過型電子顕微鏡(TEM)での16.6μm2視野において、海島構造が観察され、粒子径0.2μm以上2.0μm以下の島相の個数が50個以上である、[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[9][1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂組成物からなる成形体。
[10][1]〜[8]のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなるパイプ。
本発明の樹脂組成物は、塩化ビニル系樹脂(A)と、ゴム系衝撃吸収材(B)と、変性オレフィンワックス(C)とを含有する。
塩化ビニル系樹脂(A)の塩素含有率は、55〜75質量%であり、好ましくは57〜75質量%、より好ましくは60〜75質量%、特に好ましくは63〜75質量%である。塩化ビニル系樹脂(A)の塩素含有率が55質量%以上であれば、十分な耐熱性を有する樹脂組成物が得られる。一方、塩素含有率が75質量%以下であれば、溶融粘度が高くなり過ぎず、加工性の良い樹脂組成物が得られる。塩素含有率はISO 1158に準拠して測定することができる。
ゴム系衝撃吸収材(B)の示差走査熱量測定(DSC)におけるガラス転移温度(Tg)は、0℃以下であり、好ましくは−20℃以下、より好ましくは−40℃以下、特に好ましくは−60℃以下である。ゴム系衝撃吸収材(B)のTgが0℃以下であれば、十分な耐衝撃性を有する樹脂組成物が得られる。
変性オレフィンワックス(C)は、ハロゲンおよびカルボン酸誘導体から選ばれる少なくとも一種の極性基を含有したものであれば特に限定されないが、好ましくは未変性オレフィンワックス(c)の不飽和カルボン酸変性物、もしくは酸化物であり、より好ましくは無水マレイン酸変性物である。ハロゲンとしては、具体的にはF、Cl、Br、Iを挙げることができ、これらのうちClが好ましい。なお、未変性オレフィンワックス(c)とは、α−オレフィンの重合または共重合によって得られる、官能基を実質的に有さない重合体である。
未変性オレフィンワックス(c)がポリエチレンワックスである場合、例えば特開2009−144146号公報などに記載されているポリエチレンワックスが好ましい。特に好ましいポリエチレンワックスについて、以下簡単に記載する。
上記ポリプロピレンワックスは、プロピレン単独重合体、プロピレンとエチレンの重合体、あるいは、プロピレンと炭素原子数4〜12のα−オレフィンとの、プロピレンを主体とする共重合体であっても良い。
未変性オレフィンワックス(c)は、材料となるエチレンまたはα−オレフィン等を直接重合して得られるものであってもよく、高分子量の共重合体を熱分解して得られるものであってもよい。熱分解する場合、300〜450℃で5分〜10時間熱分解することが好ましい。
(1)メタロセン化合物(i)は、反応容積1リットル当り、10−9〜10−1モル、好ましくは10−8〜10−2モルとなるような量で用いることができる。
(2)オレフィン重合用触媒の成分としてメタロセン化合物(i)と有機アルミニウムオキシ化合物(ii−1)とを含む触媒を用いる場合には、化合物(ii−1)は、化合物(ii−1)中のアルミニウム原子(Al)とメタロセン化合物(i)中の全遷移金属原子(M)とのモル比〔Al/M〕が、0.01〜5000、好ましくは0.05〜2000となるような量で用いることができる。
(3)オレフィン重合用触媒の成分としてメタロセン化合物(i)とイオン性化合物(ii−2)とを含む触媒を用いる場合には、化合物(ii−2)は、化合物(ii−2)とメタロセン化合物(i)中の全遷移金属原子(M)とのモル比〔(ii−2)/M〕が、1〜10、好ましくは1〜5となるような量で用いることができる。
(4)オレフィン重合用触媒の成分としてメタロセン化合物(i)と有機アルミニウム化合物(ii−3)とを含む触媒を用いる場合には、化合物(ii−3)と、メタロセン化合物(i)中の全遷移金属原子(M)とのモル比〔(ii−3)/M〕が通常0.01〜50000、好ましくは0.05〜10000となるような量で用いることができる。
変性オレフィンワックス(C)は、未変性オレフィンワックス(c)に極性基としてハロゲンおよびカルボン酸誘導体から選ばれる少なくとも一種を導入することによって得ることができる。具体的には以下の製造方法が例示できる。
極性基としてハロゲンを導入した変性オレフィンワックスは、従来公知の方法で調製することができる。例えば未変性オレフィンワックス(c)を溶融、四塩化炭素等の有機溶剤に溶解、若しくは水性懸濁させたものに、ハロゲンとして塩素を供給して水銀灯照射により塩素化する方法、有機過酸化物などの重合開始剤の存在下で塩素化する方法、塩素ガス気流下で水銀灯を照射して塩素化する方法などが知られている。本発明に使用するハロゲン変性オレフィンワックス(C)は、いずれの方法で得られたものでもよいが、未変性オレフィンワックス(c)を溶融状態で塩素化したものが、生産効率が高く、未変性オレフィンワックス(c)の塩素化を均一に行える理由で好ましい。
極性基として不飽和カルボン酸もしくはその誘導体を導入した変性オレフィンワックス(C)は、従来公知の方法で調製することができる。例えば未変性オレフィンワックス(c)と、不飽和カルボン酸もしくはその誘導体とを、有機過酸化物などの重合開始剤の存在下に溶融混練するか、または未変性オレフィンワックス(c)と、不飽和カルボン酸もしくはその誘導体とを有機溶媒に溶解した溶液を、有機過酸化物などの重合開始剤の存在下に混練することにより得られる。
酸化変性された変性オレフィンワックスは、未変性オレフィンワックス(c)を溶融状態で攪拌下に酸素または酸素含有ガスと接触させることにより得られる。未変性オレフィンワックス(c)は、通常130〜200℃、好ましくは140〜170℃の温度で溶融状態にする。
本発明の樹脂組成物には、その他の添加剤としては、塩化ビニル系樹脂の分野において公知の添加剤が挙げられ、例えば、核剤、アンチブロッキング剤、繊維、充填剤、フィラー、顔料、染料、滑剤、可塑剤、離型剤、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、界面活性剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、スリップ防止剤、発泡剤、結晶化助剤、防曇剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、衝撃改良剤、架橋剤、共架橋剤、架橋助剤、粘着剤、軟化剤、加工助剤などが挙げられる。
本発明の樹脂組成物のJIS K7210−1に準拠して温度200℃ 試験荷重5kgfで測定されたメルトフローレート(MFR)は、0.01〜100g/10minであることが好ましく、より好ましくは0.1〜50g/10minであり、さらに好ましくは0.5〜30g/10min、特に好ましくは1〜20g/10min、さらに好ましくは3〜15g/10minである。樹脂組成物のMFRが上記範囲にあると、耐衝撃性、加工性と耐熱性のバランスに優れる。
本発明の樹脂組成物は、任意の種々の方法を利用して、ドライブレンド、あるいは溶融ブレンドして製造することができる。具体的な方法としては、例えば、塩化ビニル系樹脂(A)、ゴム系衝撃吸収材(B)、変性オレフィンワックス(C)および他の任意成分を、同時にまたは任意の順序で、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、単軸或いは二軸の押出機などでブレンドする方法が適宜用いられる。あるいは、塩化ビニル系樹脂(A)、ゴム系衝撃吸収材(B)、変性オレフィンワックス(C)および他の任意成分を、一度、任意の溶媒に分散、あるいは溶解させた後に、自然乾燥や加熱強制乾燥等、適宜の方法で乾燥することにより、ブレンドしても良い。
本発明に係る成形体は、上記樹脂組成物からなる。本発明に係る成形体は、上記樹脂組成物を従来公知の方法、例えば押出成形、圧縮成形、射出成形等により所望の形状に成形して得られる。本発明の成形体としては、パイプ、継ぎ手、平板、雨樋、サッシ、サイディング、シート、カード、ケーブル接続部品、フランジ用の成形体が挙げられるが、上記樹脂組成物は耐衝撃性と耐熱性に優れるため、パイプの製造に用いられることが好ましい。具体的なパイプ用途としては、消火用スプリンクラー用パイプ、給湯用パイプが挙げられる。
塩化ビニル系樹脂(A)として、塩素化塩化ビニル(塩素含有率67質量%,ビカット軟化温度120℃,荷重たわみ温度107℃)を用いた。なお、これらの物性はそれぞれ下記条件で測定した。
<塩素含有率>
ISO 1158に準拠し測定した。
<ビカット軟化温度>
ASTM D1525に準拠し測定した。
<荷重たわみ温度>
ASTM D648に準拠し測定した。
株式会社カネカ製カネエース(商品名)B564(MBS系ポリマー、ガラス転移温度−80℃、MFR5.0g/10分、密度950kg/m3)を用いた。なお、これらの物性はそれぞれ下記条件で測定した。
示差走査熱量計(DSC)で測定した。
測定方法は以下のとおりである。インジウム標準にて較正したSII社製示差走査型熱量計(X−DSC7000)を用いる。約10mgになるようにアルミニウム製DSCパン上に測定サンプルを秤量する。蓋をパンにクリンプして密閉雰囲気下とし、サンプルパンを得る。 サンプルパンをDSCセルに配置し、リファレンスとして空のアルミニウムパンを配置する。DSCセルを窒素雰囲気下にて30℃(室温)から、150℃まで10℃/分で昇温する(第一昇温過程)。次いで、150℃で5分間保持した後、10℃/分で降温し、DSCセルを−100℃まで冷却する(降温過程)。降温過程で得られるエンタルピー曲線の変曲点(上に凸の曲線が下に凸の曲線に変わる点)での接線と温度を保持していたときの吸熱量との交点をガラス転移点(Tg)とする。
ISO 1133(温度200℃,荷重5kg)に準拠し測定した。
<密度>
JIS K7112(密度勾配管法)に準拠し測定した。
変性オレフィンワックス(C)として、表1に示すオレフィンワックスW1〜W8を使用した。ただしW6は未変性ワックスである。オレフィンワックスの製造方法を製造例の項に後述する。
変性オレフィンワックス(C)のエチレン由来の構成単位、及び炭素原子数3〜4のα−オレフィン由来の構成単位の含有割合は、13C−NMRスペクトルの解析により求めた。なお、表1においてC2はエチレン、C3はプロピレンを意味する。
変性オレフィンワックス(C)の数平均分子量Mn、および分子量分布(Mw/Mn)は、GPC測定から求めた。測定は以下の条件で行った。また、数平均分子量Mn、および重量平均分子量Mwは、市販の単分散標準ポリスチレンを用いて検量線を作成して求めた。
装置:ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC2000型(Waters社製)
溶剤:o−ジクロロベンゼン
カラム:TSKgel GMH6−HT×2、TSKgel GMH6−HTLカラム×2(何れも東ソー社製)
流速:1.0 ml/分
試料:0.15mg/mL o−ジクロロベンゼン溶液
温度:140℃
<軟化点>
JIS K2207に準拠し測定した。
<密度>
JIS K7112に準拠し測定した。
<酸価>
JIS K5902に準拠し測定した。なお、酸価11mgKOH/gが、極性基の含有率1質量%に換算される。
1.触媒の調製
内容積1.5リットルのガラス製オートクレーブにおいて、市販の無水塩化マグネシウム25gをヘキサン500mlで懸濁させた。これを30℃に保ち撹拌しながらエタノール 92mlを1時間で滴下し、さらに1時間反応させた。反応終了後、ジエチルアルミニウムモノクロリド93mlを1時間で滴下し、さらに1時間反応させた。反応終了後、四塩化チタン90mlを滴下し、反応容器を80℃に昇温して1時間反応させた。反応終了後、固体部をデカンテーションにより遊離のチタンが検出されなくなるまでヘキサンで洗浄した。このものをヘキサン懸濁液としてチタン濃度を滴定により定量し、以下の実験に供した。
充分に窒素置換した内容積2リットルのステンレス製オートクレーブにヘキサン930mlおよびプロピレン70mlを装入し、水素を20.0kg/cm2(ゲージ圧)となるまで導入した。次いで、系内の温度を170℃に昇温した後、トリエチルアルミニウム0.1ミリモル、エチルアルミニウムセスキクロリド0.4ミリモル、上記得られた固体のヘキサン懸濁液を、チタン成分の量が原子換算で0.008ミリモルとなるようにエチレンで圧入することにより重合を開始した。
未変性オレフィンワックス(c1)500gをガラス製反応器に仕込み、窒素雰囲気下160℃にて溶融した。次いで、無水マレイン酸30g及びジ−t−ブチルペルオキシド(以下DTBPOと略す)3gとを上記反応系(温度160℃)に5時間かけて連続供給した。その後、さらに1時間加熱反応させた後、溶融状態のまま10mmHg真空中で0.5時間脱気処理して揮発分を除去し、その後冷却し、オレフィンワックスW1を得た。表1に物性を示す。
市販のプロピレン−エチレン共重合体を熱分解して未変性オレフィンワックス(c2)を得た。
製造例1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(c3)を得た。
製造例1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(c4)を得た。
製造例1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(c5)を得た。
製造例1の未変性オレフィンワックスc1の製造工程において、プロピレンを用いずにエチレンを単独重合し、未変性オレフィンワックス(W6)を得た。
充分に窒素置換された容積33Lの攪拌翼付加圧連続重合器の供給口から脱水精製したn−ヘキサンを24L/hr、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmol/hr、N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを0.03mmol/hr、ビス(n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチルを0.01mmol/hrの速度でそれぞれ供給した。同時に重合器の別の供給口から、エチレンを5.5kg/hr、水素を480NL/hrの速度で供給し、重合温度150℃、全圧3.0〜3.2MPaGにて滞留時間を50分の条件下で連続溶液重合を実施した。
製造例7において、エチレンと水素の装入量を調整し、オレフィンワックスW8を得た。
(樹脂組成物の作製)
塩化ビニル系樹脂(A)(塩素化塩化ビニル)100質量部、ゴム系衝撃吸収材(B)(MBS)6〜12質量部、各種ワックス1〜4質量部、および安定剤として、日東化成株式会社製AT−1000(メルカプト錫系安定剤)3質量部をポリ袋内に一括投入しドライブレンドした。ただし比較例1は、ワックスを配合しなかった。配合比率を表2〜表4に記載する。
得られた樹脂組成物の加工性、耐熱性、耐衝撃性、ゴム分散性は、以下の方法で評価した。結果を表2〜表4に記載する。
約1分かけて二本ロールに樹脂組成物を供給したときの、二本ロールへの樹脂組成物の巻付き易さを目視にて確認し、以下のように評価した。
A:樹脂組成物がロール下に殆ど落下することなく容易に巻付く
B:樹脂組成物がロール下に僅かに落下するが、落下した樹脂組成物をロール上に再度供給することで巻付く
C:樹脂組成物がロール下に落下し、落下した樹脂組成物をロール上に再度供給しても巻付かない
二本ロールで樹脂組成物を5分間混練した後の着色程度を目視にて確認し、以下のように評価した。
A:混練開始直後と比べて、殆ど黄変なし
B:混練開始直後と比べて、やや黄変あり
C:混練開始直後と比べて、酷く黄変あり
ASTM D256(A法)に準拠しIZOD衝撃強度を測定した。
IZOD試験片を超薄切片として切出し四酸化オスミウム染色した。その後、透過型電子顕微鏡(TEM)で海島構造を観察し、16.6μm2視野における粒子径0.2μm以上の島相の個数を計測し、以下のように評価した。
A:50〜70個
B:40〜50個
C:40個未満
Claims (10)
- 塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、ゴム系衝撃吸収材(B)3〜15質量部、エチレンおよび炭素原子数3〜12のα−オレフィンのいずれかから得られる単独重合体またはこれらの共重合体に不飽和カルボン酸またはその誘導体を導入した変性物である変性オレフィンワックス(C)1.2〜10質量部を含み、下記要件(I)〜(v)を満たす樹脂組成物。
(I)塩化ビニル系樹脂(A)の塩素含有率が55〜75質量%である
(II)ゴム系衝撃吸収材(B)の示差走査熱量測定(DSC)におけるガラス転移温度(Tg)が0℃以下である
(III)変性オレフィンワックス(C)がハロゲンおよびカルボン酸誘導体から選ばれる少なくとも一種の極性基を含有し、極性基の含有率が0.1〜50質量%の範囲にある
(iv)変性オレフィンワックス(C)の酸価が30〜80mgKOH/gである
(v)変性オレフィンワックス(C)の密度勾配管法で測定した密度が895〜960kg/m 3 である。 - 前記要件(I)において、前記塩化ビニル系樹脂(A)の塩素含有率が60〜75質量%である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記ゴム系衝撃吸収材(B)がブタジエンゴム,アクリルゴム,シリコンゴムから選ばれるゴム成分を含有する請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記変性オレフィンワックス(C)が、エチレンから得られる単独重合体もしくは共重合体、またはプロピレンから得られる単独重合体もしくは共重合体への、極性基導入物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記変性オレフィンワックス(C)が、下記要件(i)〜(ii)を満たす請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
(i)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が300〜20000の範囲にある
(ii)JIS K2207に従って測定した軟化点が70〜170℃の範囲にある - 前記変性オレフィンワックス(C)が、前記エチレンおよび炭素原子数3〜12のα−オレフィンのいずれかから得られる単独重合体またはこれらの共重合体の無水マレイン酸変性物である請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 透過型電子顕微鏡(TEM)での16.6μm2視野において、海島構造が観察され、粒子径0.2μm以上の島相の個数が50個以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 透過型電子顕微鏡(TEM)での16.6μm2視野において、海島構造が観察され、粒子径0.2μm以上2.0μm以下の島相の個数が50個以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる成形体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなるパイプ。
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