JP5507075B2 - 熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物および成形品 - Google Patents
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Description
しかるに、脂環族ポリイソシアネートを含有するTPUは、汎用のジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)を含有するTPUに比べて、フィルムなどの柔軟な成形品を成形する場合には、TPUの流動性、および、成形金型などからの離型性が不十分であり、生産効率が低下するという不具合がある。具体的には、成形後の固化に長時間要する、あるいは、フィルムにタック(べとつき感)が生じるという不具合がある。
例えば、TPUとワックス(例えば、ステアリン酸エステル、モンタン酸エステルなどの脂肪族エステル、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミドなどの脂肪族アミド、脂肪族エステルアミド、ポリエチレンワックスなど)とを溶融混練して得られるTPU組成物が提案されている。(例えば、特許文献1および特許文献2参照。)。
本発明の目的は、力学物性および意匠性に優れる成形品を、生産効率よく成形することのできる熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物、および、その熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物から成形される成形品を提供することにある。
式(1):B≦0.0075×K
(式中、Bは、前記ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量20000以上の成分の含有割合(単位:重量%)を示す。Kは、140℃における前記ポリエチレンワックスの溶融粘度(単位:mPa・s)を示す。)
また、本発明の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物では、前記ポリエチレンワックスが、前記熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して、0.01〜5重量部含有されていることが好適である。
式(2):A≦230×K(−0.537)
(式中、Aは、前記ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量1000以下の成分の含有割合(単位:重量%)を示す。Kは、140℃における前記ポリエチレンワックスの溶融粘度(単位:mPa・s)を示す。)
また、本発明の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物では、前記ポリエチレンワックスが、メタロセン系触媒が用いられる重合反応により得られることが好適である。
本発明において、熱可塑性ポリウレタンは、イソシアネート成分、ポリオール成分および鎖伸長剤を少なくとも反応させて得られる。
本発明において、イソシアネート成分は、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンを含有しており、例えば、イソシアネート基の総モル数に対して、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンのイソシアネート基を、50モル%以上、好ましくは、70モル%以上、さらに好ましくは、80モル%以上、とりわけ好ましくは、90モル%の割合で含有している。最も好ましくは、100モル%含有している。
また、イソシアネート成分として、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンとともに、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンを除く脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネートを併用することもできる。
また、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物の紡糸、フィルム成形に関わる成形性を損なわない範囲で、これらポリイソシアネートのイソシアヌレート、アロファネート、ビュレット、カルボジイミド、オキサジアジントリオンおよびウレトジオン変性体などのポリイソシアネート変性体を併用することもできる。
高分子量ポリオールは、水酸基を1分子中に2つ以上有し、数平均分子量が、例えば、400〜5000、好ましくは、1400〜3000、さらに好ましくは、1500〜2500であり、その水酸基価が、例えば、10〜125mgKOH/gの化合物である。なお、ポリオール成分の数平均分子量は、ポリオール成分の水酸基当量(JIS K 1557−1(2007)から求められる。)および平均官能基数から算出することができる。
ポリエーテルポリオールとしては、例えば、ポリオキシアルキレンポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなどが挙げられる。
ポリオキシアルキレンポリオールは、例えば、低分子量ポリオールまたは低分子量ポリアミンを開始剤とする、アルキレンオキサイドの付加重合物である。
また、ポリオキシアルキレンポリオールは、その分子末端の1級水酸基化率が、例えば、少なくとも50モル%であり、好ましくは、70モル%である。ポリオキシアルキレンポリオールの分子末端の1級水酸基化率が上記値であれば、ポリイソシアネートとの反応完結率を向上させることができる。
さらに、ポリオキシアルキレンポリオールとして、例えば、エチレンオキサイドの開環重合によるポリエチレングリコールも使用できる。ポリエチレングリコールを用いることにより、熱可塑性ポリウレタン樹脂に透湿性を付与することができる。
なお、ポリオキシアルキレンポリオールの数平均分子量は、好ましくは、200〜8000、さらに好ましくは、500〜5000である。
ポリテトラメチレンエーテルグリコールとしては、例えば、テトラヒドロフランのカチオン重合により得られる開環重合物や、テトラヒドロフランの重合単位に上記した2価アルコールを共重合した非晶性(常温液状)ポリテトラメチレンエーテルグリコールなどが挙げられる。
ポリエステルポリオールとしては、例えば、上記した低分子量ポリオールと多塩基酸とを、公知の条件下、反応させて得られる重縮合物が挙げられる。
多塩基酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、メチルコハク酸、グルタール酸、アジピン酸、1,1−ジメチル−1,3−ジカルボキシプロパン、3−メチル−3−エチルグルタール酸、アゼライン酸、セバチン酸、その他の脂肪族ジカルボン酸(炭素数11〜13)、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸、ノナデカン二酸、エイコサン二酸、メチルヘキサン二酸、シトラコン酸、水添ダイマー酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、オルソフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トルエンジカルボン酸、ダイマー酸、ヘット酸などのカルボン酸、および、それらカルボン酸から誘導される酸無水物、酸ハライド、リシノレイン酸、12−ヒドロキシステアリン酸などが挙げられる。
また、ポリエステルポリオールとして、例えば、上記した低分子量ポリオールを開始剤として、例えば、ε−カプロラクトン、γ−バレロラクトンなどのラクトン類を開環重合して得られる、ポリカプロラクトンポリオール、ポリバレロラクトンポリオール、さらには、それらに上記した2価アルコールを共重合したラクトン系ポリオールなどが挙げられる。また、例えば、アジピン酸にグリコールを共重合させたアジピン酸系ポリエステルポリオールが挙げられる。
また、高分子量ポリオールがポリエステルポリオールである場合、カルボジイミド基を有するカルボジイミド基含有化合物を、ポリエステルポリオールに添加することが好ましい。カルボジイミド基含有化合物を添加することにより、熱可塑性ポリウレタン樹脂の耐加水分解性を向上させることができる。
また、カルボジイミド基含有化合物は、例えば、ポリエステルポリオール100重量部に対して、0.01〜2重量部添加することが好ましい。
これら高分子量ポリオールは、単独使用または2種類以上併用することができる。また、これらのうち、好ましくは、ポリエステルポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリカーボネートポリオール、さらには、非晶性ポリテトラメチレンエーテルグリコール、非晶性ポリカーボネートポリオールが挙げられ、さらに好ましくは、グリコールを共重合したアジピン酸系ポリエステルポリオールが挙げられる。
本発明において、鎖伸長剤としては、例えば、数平均分子量が40〜600の化合物であって、例えば、上記した2価アルコール、上記した3価アルコールなどの低分子量ポリオール、例えば、脂環族ジアミン、脂肪族ジアミンなどのジアミンなどが挙げられる。
これら鎖伸長剤は、単独使用または2種類以上併用することができる。また、これらのうち、好ましくは、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、1,4−ビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート、1,3−または1,4−シクロヘキサンジメタノールおよびそれらの混合物、1,4−シクロヘキサンジオールが挙げられる。
なお、上記いずれの方法においても、予め、高分子量ポリオールを加熱減圧脱水処理し、その水分量を低下させておくことが好ましい。処理後の高分子量ポリオールの水分量は、例えば、0.05重量%以下であり、好ましくは、0.03重量%以下である。さらに好ましくは、0.02重量%以下である。
攪拌混合の方法としては、特に制限されないが、例えば、ディゾルバーのような混合槽、循環式の低圧または高圧衝突混合装置、高速撹拌ミキサー、スタティックミキサー、ニーダー、単軸または二軸回転式の押出機、ベルトコンベアー式など、公知の混合装置を用いて攪拌混合する方法が挙げられる。好ましくは、高速撹拌ミキサーでイソシアネート成分と、ポリオール成分および鎖伸長剤とを十分に混合し、次いで、スタティックミキサー、単軸式押出機または混練機で混合する方法や高速攪拌ミキサーでイソシアネート成分と、ポリオール成分および鎖伸長剤とを十分に混合した反応混合液をベルトコンベアーに連続的に流し、反応させる方法が挙げられる。このような方法により各成分を攪拌混合すれば、得られる熱可塑性ポリウレタンのフィッシュアイを低減することができる。
触媒としては、好ましくは、有機金属化合物が挙げられ、そのような有機金属化合物として、例えば、酢酸錫、オクチル酸錫、オレイン酸錫、ラウリル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジメチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウリレート、ジブチル錫ジクロライド、オクタン酸鉛、ナフテン酸鉛、ナフテン酸ニッケル、ナフテン酸コバルト、オクテン酸銅、ビスマス系触媒などが挙げられる。
また、溶媒としては、例えば、n−ヘキサン、オクタンなどの脂肪族炭化水素類、例えば、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂環族炭化水素類、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチルなどのアルキルエステル類、例えば、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、エチル−3−エトキシプロピオネートなどのグリコールエーテルエステル類、例えば、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル類、例えば、塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、臭化メチル、ヨウ化メチレン、ジクロロエタンなどのハロゲン化脂肪族炭化水素類、例えば、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、N,N´−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホニルアミドなどの極性非プロトン類などが挙げられる。
プレポリマー法では、まず、イソシアネート成分と、ポリオール成分とを反応させて、イソシアネート基末端プレポリマーを合成し、次いで、そのイソシアネート基末端プレポリマーと鎖伸長剤とを反応させる。
次いで、イソシアネート基末端プレポリマーと鎖伸長剤とを、イソシアネート基末端プレポリマーのイソシアネート基に対する鎖伸長剤の活性水素基(アミノ基および水酸基)の当量比(活性水素基/イソシアネート基)が、例えば、0.9〜1.2、好ましくは、0.95〜1.1、さらに好ましくは、0.98〜1.08となる割合で配合し、攪拌混合する。
なお、プレポリマー法における攪拌混合の方法としては、例えば、上記した攪拌混合の方法が挙げられる。
なお、熱可塑性ポリウレタンには、必要に応じて、他の公知の添加剤、例えば、耐熱安定剤、耐光安定剤、可塑剤、ブロッキング防止剤、離型剤、さらには、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、染料、滑剤、フィラー、加水分解防止剤、防錆剤、充填剤などを添加することができる。これら添加剤は、各成分の合成時に添加してもよく、あるいは、各成分の混合時に添加してもよい。
こうして得られる熱可塑性ポリウレタンは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が、例えば、5.0×104〜40×104である。熱可塑性ポリウレタンの重量平均分子量(Mw)がこのような範囲であれば、後述する熱可塑性ポリウレタン組成物を調製(成形)するときの流動性を向上させることができ、さらには、得られる成形品の力学物性を向上させることができる。
また、熱可塑性ポリウレタンにおいて、イソシアネート成分と鎖伸長剤との反応により形成されるハードセグメント濃度は、好ましくは、2〜50質量%、さらに好ましくは、3〜35質量%、とりわけ好ましくは3〜25質量%である。熱可塑性ポリウレタンのハードセグメント濃度が上記範囲にあれば、繰返し伸長変形時のヒステリシスが少なくなり、残留歪みが低下する上、破断伸びが向上するなどの利点がある。
[鎖伸長剤(g)+(鎖伸長剤(g)/鎖伸長剤の分子量(g/mol))×ポリイソシアネートの平均分子量(g/mol)]÷(高分子量ポリオール(g)+ポリイソシアネート(g)+鎖伸長剤(g)+任意成分(低分子量ポリオール(g))×100
また、ハードセグメント濃度は、例えば、熱可塑性ポリウレタンを、固体NMRや溶液NMR測定することなどにより、実測することもできる。具体的な実測方法は、例えば、Satoshi Yamasaki et.al「Effect of aggregation structure on rheological properties of thermoplastic polyurethanes」雑誌名Polymer, 48巻, 4793〜4803ページ,2007年に記載されている。
α―オレフィンは、例えば、炭素数3〜20、好ましくは、炭素数3〜10のα―オレフィンが挙げられる。α−オレフィンとして、具体的には、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテンなどが挙げられ、好ましくは、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテンが挙げられる。
上記各成分は、α―オレフィンが含まれる場合には、α−オレフィンが、使用する全単量体に対して0〜20mol%の範囲にあることが好ましく、より好ましくは、0.1〜15mol%の範囲であり、さらに好ましくは、0.1〜10mol%の範囲にある。
また、重合条件としては、例えば、反応温度が、−20〜200℃、好ましくは、50〜180℃であり、例えば、反応圧力が、0を超えて7.8MPa(ゲージ圧)以下、好ましくは、0を越えて4.9MPa以下である。
また、上記重合反応においては、必要に応じて、好ましくは、メタロセン系触媒を添加する。
メタロセン系触媒は、例えば、架橋メタロセン化合物(A)と、有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)、架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)および有機アルミニウム化合物(b−3)からなる群から選択される少なくとも一種との化合物から構成される。
架橋メタロセン化合物(A)は、周期表第4族から選ばれる遷移金属のメタロセン化合物であって、例えば、下記一般式(3)で表される。
げられる。
一般式(3):M1Lx
一般式(3)中、M1は、周期表第4族から選ばれる遷移金属であって、そのような金属として、例えば、ジルコニウム、チタン、ハフニウムなどが挙げられる。
シクロペンタジエニル骨格を有する配位子としては、例えば、シクロペンタジエニル基、メチルシクロペンタジエニル基、エチルシクロペンタジエニル基、n−またはi−プロピルシクロペンタジエニル基、n−、i−、sec−またはt−ブチルシクロペンタジエニル基、ジメチルシクロペンタジエニル基、メチルプロピルシクロペンタジエニル基、メチルブチルシクロペンタジエニル基、メチルベンジルシクロペンタジエニル基などのアルキルまたはシクロアルキル置換シクロペンタジエニル基、例えば、インデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロインデニル基、フルオレニル基などが挙げられる。このシクロペンタジエニル骨格を有する配位子の水素は、例えば、ハロゲン原子またはトリアルキルシリル基などで置換されていてもよい。
<架橋メタロセン化合物(a−1)>
架橋メタロセン化合物(a−1)は、上記一般式(3)において、遷移金属の原子価が4であるメタロセン化合物であって、下記一般式(4)で表される。
一般式(4):R2 kR3 lR4 mR5 nM1
一般式(4)中、M1は、周期表第4族から選ばれる遷移金属であって、例えば、上記した遷移金属が挙げられる。
kは、1以上の整数であり、k+l+m+n=4である。
M1がジルコニウムであり、かつ、シクロペンタジエニル骨格を有する配位子を少なくとも2つ含む架橋メタロセン化合物(a−1)としては、例えば、ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムモノクロライドモノハイドライド、ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(1−メチル−3−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムビス(トリフルオロメタンスルホナト)、ビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、および、これらの化合物における1,3−位置換シクロペンタジエニル基を1,2−位置換シクロペンタジエニル基に置き換えた化合物などが挙げられる。
<架橋メタロセン化合物(a−2)>
架橋メタロセン化合物(a−2)は、特開平4−268307号公報記載のメタロセン化合物であって、下記一般式(5)で表される。
一般式(5):
R11およびR12は、例えば、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜10のアルコキシ基、炭素数6〜10のアリル基、炭素数6〜10のアリーロキシ基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜40のアリルアルキル基、炭素数7〜40のアルキルアリル基、炭素数8〜40のアリルアルケニル基、または、フッ素原子、塩素原子、臭素原子などのハロゲン原子である。R11およびR12は、同一または相異なっていてもよい。また、これらのうち、R11およびR12は、好ましくは、塩素原子である。
R15およびR16は、ハロゲン原子、ハロゲン化されていてもよい炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリル基、−N(R20)2、−SR20、−OSi(R20)3、−Si(R20)3または−P(R20)2基である。
R15およびR16は、同一または相異なっていてもよい(好ましくは、同一)。また、これらのうち、R15およびR16は、好ましくは、ハロゲン化されていてもよい炭素数1〜4のアルキル基であり、さらに好ましくは、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、トリフルオロメチル基であり、とりわけ好ましくは、メチル基である。
M2は、ケイ素、ゲルマニウムまたは錫であって、好ましくは、ケイ素またはゲルマニウムである。
R21、R22およびR23は、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜10のフルオロアルキル基、炭素数6〜10のアリル基、炭素数6〜10のフルオロアリル基、炭素数1〜10のアルコキシ基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜40のアリルアルキル基、炭素数8〜40のアリルアルケニル基;または炭素数7〜40のアルキルアリル基である。
上記した基のうち、R17は、好ましくは、=CR21R22、=SiR21R22、=GeR21R22、−O−、−S−、=SO、=PR21または=P(O)R21である。
mおよびnは、互いに同一または相異なっていてもよく、それぞれ0、1または2、好ましくは、0または1である。また、m+nは、0、1または2であり、好ましくは、0または1である。
<架橋メタロセン化合物(a−3)>
架橋メタロセン化合物(a−3)は、下記一般式(6)で表される。
一般式(6):
R24およびR25は、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基、ケイ素含有基、酸素含有基、イオウ含有基、窒素含有基またはリン含有基を示す。
また、R25は、好ましくは、水素原子または炭化水素基であり、さらに好ましくは、水素原子、メチル基、エチル基またはプロピル基である。
R26とR27、R27とR28、R28とR29の少なくとも1組は、それらが結合している炭素原子と一緒になって、単環の芳香族環を形成していてもよい。また芳香族環を形成する基以外に、炭化水素基またはハロゲン化炭化水素基が2つ以上ある場合には、これらが互いに結合して環状になっていてもよい。
X1およびX2は、例えば、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基、酸素原子含有基またはイオウ原子含有基である。
一般式(7):
<架橋メタロセン化合物(a−4)>
架橋メタロセン化合物(a−4)は、下記一般式(8)で表される。
一般式(8):
ハロゲン原子、ケイ素含有基としては、例えば、R24、R25で例示した置換基が挙げられる。R26、R27、R28およびR29のうち、アルキル基以外の基は、好ましくは、水素原子である。また、R26、R27、R28およびR29は、これらから選択される2種の基が互いに結合して芳香族環以外の単環あるいは多環を形成していてもよい。
そして、上記一般式(8)で表される架橋メタロセン化合物(a−4)として、具体的には、rac−ジメチルシリレン−ビス(4,7−ジメチル−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、rac−ジメチルシリレン−ビス(2,4,7−トリメチル−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、rac−ジメチルシリレン−ビス(2,4,6−トリメチル−1−インデニル)ジルコニウムジクロライドなどが挙げられる。
<架橋メタロセン化合物の例(a−5)>
架橋メタロセン化合物(a−5)は、下記一般式(9)で表される。
一般式(9):
R24は、好ましくは、炭化水素基であり、さらに好ましくは、メチル基、エチル基、プロピル基またはブチル基である。
R25は、好ましくは、炭素数6〜16のアリル基であり、さらに好ましくは、フェニル基、ナフチル基である。なお、アリル基は、その水素原子が、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基または炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基で置換されていてもよい。
そして、上記一般式(9)で表される架橋メタロセン化合物(a−5)として、具体的には、rac−ジメチルシリレン−ビス(4−フェニル−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、rac−ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−フェニル−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、rac−ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−(α−ナフチル)−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、rac−ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−(β−ナフチル)−1−インデニル)ジルコニウムジクロライド、rac−ジメチルシリレン−ビス(2−メチル−4−(1−アントリル)−1−インデニル)ジルコニウムジクロライドなどが挙げられる。
<架橋メタロセン化合物(a−6)>
架橋メタロセン化合物(a−6)は、下記一般式(10)で表される。
一般式(10):LaM4X3 2
一般式(10)中、M4は、周期表第4族またはランタノイド系列の金属である。Laは、非局在化π結合基の誘導体であり、金属M4の活性サイトに拘束幾何形状を付与している基である。
ルミル基である。また、2つのX3は、同一または相異なっていてもよい。
架橋メタロセン化合物(a−6)は、好ましくは、下記一般式(11)で表わされる。
一般式(11):
X3は、上記一般式(10)で説明したものと同様である。
Cpは、M4にπ結合しており、かつ置換基Zを有する置換シクロペンタジエニル基である。
Zは、酸素、イオウ、ホウ素または周期表第4族の元素(例えば、ケイ素、ゲルマニウムまたは錫)である。
そして、上記一般式(11)で表わされる架橋メタロセン化合物(a−6)として、具体的には、(ジメチル(t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)シラン)チタンジクロライド、((t−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイル)チタンジクロライドなどが挙げられる。
<架橋メタロセン化合物(a−7)>
架橋メタロセン化合物(a−7)は、下記一般式(12)で表される。
一般式(12):
R31は、好ましくは、少なくとも1つが炭素数11〜20のアリル基、炭素数12〜40のアリルアルキル基、炭素数13〜40のアリルアルケニル基、炭素数12〜40のアルキルアリル基またはケイ素含有基であるか、あるいは、R31で示される基のうち隣接する少なくとも2つの基が、それらの結合する炭素原子とともに、単数または複数の芳香族環または脂肪族環を形成している。この場合、R31により形成される環は、R31が結合する炭素原子を含んで、全体として炭素数が4〜20である。
R32は、例えば、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜20のアリル基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜40のアリルアルキル基、炭素数8〜40のアリルアルケニル基、炭素数7〜40のアルキルアリル基、ケイ素含有基、酸素含有基、イオウ含有基、窒素含有基またはリン含有基である。
また、芳香族環、脂肪族環を形成しているR32以外のR32は、例えば、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基またはケイ素含有基である。また、R32は、同一または相異なっていてもよい。
一般式(13):
このような置換基としてR32を有するフルオレニル基としては、好ましくは、2,7−ジアルキル−フルオレニル基が挙げられる。
また、R31とR32は、互いに同一でも相異なっていてもよい。
R33およびR34は、例えば、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜20のアリル基、炭素数2〜10のアルケニル基、炭素数7〜40のアリルアルキル基、炭素数8〜40のアリルアルケニル基、炭素数7〜40のアルキルアリル基、ケイ素含有基、酸素含有基、イオウ含有基、窒素含有基またはリン含有基である。
X1およびX2は、例えば、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基、酸素含有基、イオウ含有基もしくは窒素含有基、または、これの基から形成された共役ジエン残基である。X1とX2とから形成された共役ジエン残基としては、例えば、1,3−ブタジエン、2,4−ヘキサジエン、1−フェニル−1,3−ペンタジエン、1,4−ジフェニルブタジエンの残基が挙げられ、これらの残基は、炭素数1〜10の炭化水素基で置換されていてもよい。
Yは、例えば、炭素数1〜20の2価の炭化水素基、炭素数1〜20の2価のハロゲン化炭化水素基、2価のケイ素含有基、2価のゲルマニウム含有基、2価のスズ含有基、−O−、−CO−、−S−、−SO−、−SO2−、−NR35−、−P(R35)−、−P(O)(R35)−、−BR35−または−AlR35−(ただし、R35は、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基を示す。)である。
<架橋メタロセン化合物(a−8)>
架橋メタロセン化合物(a−8)は、下記一般式(14)で表される。
一般式(14):
一般式(14)中、M3は、周期表第4族の遷移金属原子であって、そのような金属として、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムが挙げられる。好ましくはジルコニウムが挙げられる。
R36は、例えば、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリル基、炭素数2〜10のアルケニル基、ケイ素含有基、酸素含有基、イオウ含有基、窒素含有基またはリン含有基である。
なお、上記アルキル基、アリル基、アルケニル基、アリルアルキル基、アリルアルケニル基、アルキルアリル基は、ハロゲンが置換していてもよい。また、R37は、同一または相異なっていてもよい。また、これらのうち、R37は、好ましくは、水素原子またはアルキル基であり、さらに好ましくは、水素原子、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル機、tert−ブチル基である。また、上記R36およびR37は、互いに同一でも異なっていてもよい。
X1およびX2は、同一または相異なっていてもよい。また、これらのうち、X1およびX2は、好ましくは、ハロゲン原子または炭素数1〜20の炭化水素基である。
<架橋メタロセン化合物(a−9)>
架橋メタロセン化合物(a−9)は、下記一般式(15)で表される。
一般式(15):
Mは、例えば、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムである。
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11およびR12は、例えば、水素原子、炭化水素基、ケイ素含有基から選択される1種であり、それぞれ同一または相異なっていてもよい。また、R5からR12までの隣接した置換基は、互いに結合して環を形成してもよい。
Qは、例えば、ハロゲン原子、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から選択される、同一または相異なる1種の組み合わせである。なお、jは、1〜4の整数である。
<架橋メタロセン化合物(a−10)>
架橋メタロセン化合物(a−10)は、下記一般式(16)で表される。
一般式(16):
Mは、例えば、チタン、ジルコニウム、ハフニウムである。
なお、nは2〜4の整数、jは1〜4の整数である。
上記一般式(16)において、炭化水素基は、好ましくは、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数7〜20のアリルアルキル基、炭素数6〜20のアリル基、または炭素数7〜20のアルキルアリル基であり、これらは1つ以上の環構造を含んでいてもよい。
本発明において、上記一般式(16)のR1からR14は、例えば、水素、炭化水素基、ケイ素含有炭化水素基から選ばれ、それぞれ同一または相異なっていてもよい。なお、好ましい炭化水素基、ケイ素含有炭化水素基の具体例としては、上記と同様のものが挙げられる。
また、上記一般式(16)において、Mは、周期律表第4族元素、例えば、ジルコニウム、チタンまたはハフニウムであり、好ましくはジルコニウムである。
Yは、例えば、第14族原子であり、好ましくは炭素原子または珪素原子である。
Qは、例えば、ハロゲン、炭化水素基、炭素数が10以下の中性、共役または非共役ジエン、アニオン配位子および孤立電子対で配位可能な中性配位子からなる群から同一または異なる組み合わせで選ばれる。Qが、炭化水素基である場合、好ましくは炭素数が1〜10の炭化水素基である。
孤立電子対で配位可能な中性配位子としては、具体的には、例えば、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルメチルホスフィンなどの有機リン化合物、またはテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類が挙げられる。なお、jが2以上の場合は、Qは互いに同一または相異なっていてもよい。
一般式(17):
R13、R14、R15およびR16は、例えば、水素原子または炭化水素基である。
nは、1〜3の整数であり、n=1のときはR1からR16は、同時に水素原子ではなく、それぞれ同一または相異なっていてもよい。
また、R13およびR15が、互いに結合して環を形成するとともに、R14およびR16が互いに結合して環を形成してもよい。
Y1およびY2は、第14族原子であり、相互に同一または相異なっていてもよい。
Qは、ハロゲン、炭化水素基、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または相異なる組合せで選んでもよい。また、jは、1〜4の整数である。
上記した架橋メタロセン化合物(a−9)、架橋メタロセン化合物(a−10)は、例えば、特開2004−175707号公報、WO2001/027124国際公開パンフレット、WO2004/029062国際公開パンフレット、WO2004/083265国際公開パンフレットなどに挙げられている。
<シクロペンタジエニル基>
シクロペンタジエニル基は、置換されていてもいなくてもよく、そのようなシクロペンタジエニル基とは、上記一般式(15)におけるシクロペンタジエニル基部分が有するR1、R2、R3およびR4が全て水素原子であるか、またはR1、R2、R3およびR4のいずれか一つ以上が、炭化水素基(f1)またはケイ素含有基(f2)であり、好ましくは、炭素数1〜20の炭化水素基(f1´)または炭素数1〜20のケイ素含有基(f2´)で置換されたシクロペンタジエニル基である。
また、炭素数1〜20の炭化水素基は、炭素および水素のみから構成されるアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリル基である。これらの基には、隣接する任意の2つの水素原子が置換されて脂環族あるいは芳香族環を形成しているものが含まれる。
炭素数1〜20のケイ素含有基(f2´)としては、例えば、トリメチルシリル基、トリフェニルシリル基などが挙げられる。
<フルオレニル基>
フルオレニル基は、置換されていてもいなくてもよく、そのようなフルオレニル基とは、上記一般式(15)におけるフルオレニル基部分が有するR5、R6、R7、R8、R9、R10、R11およびR12が全て水素原子であるか、またはR5、R6、R7、R8、R9、R10、R11およびR12のいずれか一つ以上が、炭化水素基(f1)またはケイ素含有基(f2)であり、好ましくは、炭素数1〜20の炭化水素基(f1´)または炭素数1〜20のケイ素含有基(f2´)で置換された置換されたフルオレニル基である。
ケイ素含有基(f2)として、好ましくは、上記した炭素数1〜20のケイ素含有基(f2´)などが挙げられる。
<架橋部>
シクロペンタジエニル基とフルオレニル基を結ぶ結合の主鎖部は、炭素、ケイ素、ゲルマニウムおよびスズ原子を1つ含有する2価の共有結合架橋である。
炭化水素基(f1)としては、例えば、上記した炭素数1〜20の炭化水素基(f1´)が挙げられる。
ケイ素含有基(f2)としては、例えば、上記した炭素数1〜20のケイ素含有基(f2´)が挙げられる。
<架橋メタロセン化合物のその他の特徴>
上記一般式(15)において、Qは、例えば、ハロゲン、炭素数が1〜10の炭化水素基、炭素数が10以下の中性、共役または非共役ジエン、アニオン配位子または孤立電子対で配位可能な中性配位子であり、同一または異なる組み合わせで選ばれる。
孤立電子対で配位可能な中性配位子としては、具体的には、例えば、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルメチルホスフィンなどの有機リン化合物、またはテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタンなどのエーテル類が挙げられる。なお、jは1〜4の整数であり、jが2以上の場合は、Qは互いに同一または相異なっていてもよい。
<有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)>
有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)は、従来公知のアルミノキサンであり、例えば、下記一般式(18)、下記一般式(19)で表わされる。
一般式(18):
一般式(18)および一般式(19)において、Rは、好ましくは、メチルアルミノキサンである。また、nは、例えば、3以上、好ましくは、10以上である。また、これらメチルアルミノキサン類は、若干の有機アルミニウム化合物を含んでいてもよい。
また、有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)は、例えば、下記一般式(20)で表わされる。
一般式(20):
一般式(20)で表わされる修飾メチルアルミノキサンは、トリメチルアルミニウムとトリメチルアルミニウム以外のアルキルアルミニウムを用いて調製されるものである。
このような化合物は、一般MMAOと呼ばれている。このようなMMAOは、US4960878およびUS5041584で挙げられている方法で調製することができる。また、このような化合物の市販品として、東ソー・ファインケム社などから、トリメチルアルミニウムとトリイソブチルアルミニウムを用いて調製した、Rがイソブチル基であるものがMMAOやTMAOといった名称で商業生産されている。
さらに、有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)は、例えば、下記一般式(21)で表わされる。
一般式(21):
<架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)>
架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)としては、例えば、特開平1−501950号公報、特開平1−502036号公報、特開平3−179005号公報、特開平3−179006号公報、特開平3−207703号公報、特開平3−207704号公報、USP5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などが挙げられる。さらに、ヘテロポリ化合物、イソポリ化合物などが挙げられる。
一般式(22):
Rf〜Riは、互いに同一または相異なっていてもよく、例えば、有機基、好ましくはアリル基である。
アンモニウムカチオンとして、具体的には、トリメチルアンモニウムカチオン、トリエチルアンモニウムカチオン、トリ(n−プロピル)アンモニウムカチオン、トリイソプロピルアンモニウムカチオン、トリ(n−n-ブチル)アンモニウムカチオン、トリイソブチルアンモニウムカチオンなどのトリアルキルアンモニウムカチオン、N,N−ジメチルアニリニウムカチオン、N,N−ジエチルアニリニウムカチオン、N,N−2,4,6−ペンタメチルアニリニウムカチオンなどのN,N−ジアルキルアニリニウムカチオン、ジイソプロピルアンモニウムカチオン、ジシクロヘキシルアンモニウムカチオンなどのジアルキルアンモニウムカチオンなどが挙げられる。
これらのうち、Re+として、好ましくは、カルベニウムカチオン、アンモニウムカチオンが挙げられ、さらに好ましくは、トリフェニルカルベニウムカチオン、N,N−ジメチルアニリニウムカチオン、N,N−ジエチルアニリニウムカチオンが挙げられる。
トリアルキル置換アンモニウム塩として、具体的には、例えば、トリエチルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリプロピルアンモニウムテトラフェニルボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラフェニルボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(p−トリル)ボレート、トリメチルアンモニウムテトラキス(o−トリル)ボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリエチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリプロピルアンモニウムテトラキス(2,4−ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5−ジメチルフェニル)ボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(4−トリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(3,5−ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(o−トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラフェニルボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(p−トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(o−トリル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(2,4−ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5−ジメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(4−トリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムテトラキス(3,5−ジトリフルオロメチルフェニル)ボレート、ジオクタデシルメチルアンモニウムなどが挙げられる。
なお、架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)としては、特開2004−51676号公報に記載されているイオン性化合物も制限無く使用が可能である。また、上記した、架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)は、単独使用または2種類以上併用することができる。
<有機アルミニウム化合物(b−3)>
有機アルミニウム化合物(b−3)としては、例えば、下記一般式[X]で表される有機アルミニウム化合物と、下記一般式(23)で表される第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物などが挙げられる。
一般式(23):
Ra mAl(ORb)nHpXq
(式中、RaおよびRbは、互いに同一または相異なっていてもよく、炭素数が1〜15、好ましくは、1〜4の炭化水素基を示している。Xは、ハロゲン原子を示している。また、0<m≦3、0≦n<3、0≦p<3、0≦q<3、および、m+n+p+q=3である。)
このような化合物として、具体的には、例えば、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリn−ブチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウムなどのトリn−アルキルアルミニウム、例えば、トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリsec−ブチルアルミニウム、トリtert−ブチルアルミニウム、トリ2−メチルブチルアルミニウム、トリ3−メチルヘキシルアルミニウム、トリ2−エチルヘキシルアルミニウムなどのトリ分岐鎖アルキルアルミニウム、例えば、トリシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルアルミニウムなどのトリシクロアルキルアルミニウム、トリフェニルアルミニウム、トリトリルアルミニウムなどのトリアリルアルミニウム、例えば、ジイソプロピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのジアルキルアルミニウムハイドライド、一般式(i−C4H9)xAly(C5H10)z(式中、x、y、zは正の数であり、z≦2xである。)などで表されるイソプレニルアルミニウムなどのアルケニルアルミニウム、例えば、イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシド、ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシドなどのジアルキルアルミニウムアルコキシド、例えば、エチルアルミニウムセスキエトキシド、ブチルアルミニウムセスキブトキシドなどのアルキルアルミニウムセスキアルコキシド、一般式Ra2.5Al(ORb)0.5などで表される平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアルキルアルミニウム、例えば、ジエチルアルミニウムフェノキシド、ジエチルアルミニウム(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシド)などのアルキルアルミニウムアリーロキシド、ジメチルアルミニウムクロライド、ジエチルアルミニウムクロライド、ジブチルアルミニウムクロライド、ジエチルアルミニウムブロミド、ジイソブチルアルミニウムクロライドなどのジアルキルアルミニウムハライド、例えば、エチルアルミニウムセスキクロライド、ブチルアルミニウムセスキクロライド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド、例えば、エチルアルミニウムジクロライドなどのアルキルアルミニウムジハライドなどの部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム、ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリドなどのジアルキルアルミニウムヒドリド、例えば、エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリドなどのアルキルアルミニウムジヒドリドなどその他の部分的に水素化されたアルキルアルミニウム、エチルアルミニウムエトキシクロライド、ブチルアルミニウムブトキシクロライド、エチルアルミニウムエトキシブロミドなどの部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウムなどが挙げられる。
一般式(24):
M2AlRa 4
(式中、M2はリチウム、ナトリウムまたはカリウムを示し、Raは炭素数が1〜15、好ましくは、1〜4の炭化水素基を示す。)
このような化合物として、具体的には、例えば、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4などが挙げられる。
このような化合物として、具体的には、(C2H5)2AlN(C2H5)Al(C2H5)2などが挙げられる。
そして、上記したメタロセン系触媒を添加する方法としては、例えば、架橋メタロセン化合物(A)を単独で添加する方法[q1]、架橋メタロセン化合物(A)、有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)、架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)および有機アルミニウム化合物(b−3)を任意の順序で重合器に添加する方法[q2]などが挙げられる。
また、メタロセン系触媒が添加される場合において、架橋メタロセン化合物(A)は、、重合反応容積1Lに対して、例えば、10−9〜10−1mol、好ましくは、10−8〜10−2molとなる添加量で添加する。
架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)は、架橋メタロセン化合物(A)とイオン対を形成する化合物(b−2)に含有されるイオン性化合物と、架橋メタロセン化合物(A)に含有される全遷移金属(M)とのモル比〔(b−2)/M〕が、通常0.01〜5,000、好ましくは、1〜2,000となるように添加する。
このようにして得られるポリエチレンワックスは、JIS K7112(1999)の密度こうばい管法に準拠して測定した密度が890〜980kg/m3であり、好ましくは、900〜980kg/m3である。
ポリエチレンワックスの密度は、例えば、ポリエチレンワックスがエチレンとα−オレフィンとの共重合体である場合には、重合反応に使用されるエチレンに対するα−オレフィンの使用量、およびその種類により調整することができる。例えば、エチレンに対するα−オレフィンの使用量を増加することにより、ポリエチレンワックスの密度を低くすることができる。
また、ポリエチレンワックスは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定した標準ポリエチレン換算の数平均分子量が700〜4000であり、好ましくは、1500〜4000である。
また、成形品の押出量が向上することができるので、押出し時の負荷を低減することができる。その結果、成形品の生産性を向上させることができる。
また、ポリエチレンワックスの数平均分子量(Mn)が1,500〜4,000の範囲であると、成形品の圧縮永久歪の低下を抑止することができる。
ポリエチレンワックスの数平均分子量(Mn)は、例えば、重合温度によって調整することができる。例えば、上記したメタロセン系触媒が用いられる重合反応によりポリエチレンワックスが得られる場合には、例えば、重合温度を、100〜180℃、好ましくは、100〜170℃に調整すればよい。
また、ポリエチレンワックスは、その140℃での溶融粘度が、例えば、10〜10000mPa・sであり、好ましくは、200〜9000mPa・sである。ポリエチレンワックスの溶融粘度は、例えば、ブルックフィールド型粘度計、歪制御式あるいは応力制御式のレオメーターなどの方法で測定することができる。
また、ポリエチレンワックスは、その結晶化温度が、例えば、60〜120℃であり、好ましくは、80〜120℃である。
また、ポリエチレンワックスは、その数平均分子量と溶融粘度との間で、下記式(1)で示される関係を満たしている。
式(1):
B≦0.0075×K
(式中、Bは、前記ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量20000以上の成分の含有割合(単位:重量%)を示す。Kは、140℃における前記ポリエチレンワックスの溶融粘度(単位:mPa・s)を示す。)
なお、Bの値は、例えば、あらかじめ標準ポリエチレンを用いて検量線を作成したゲルパーミエーションクロマトグラフィーの溶出曲線において、標準ポリエチレン分子量20000に対応する溶出時間(保持時間)を基準として、それよりも高い分子量の成分の含有割合(面積%)を求め、それを重量%と定義する方法から求めることができる。
また、熱可塑性ポリウレタン組成物の力学物性、とりわけ残留歪みを抑制することができ、さらには、その組成物から成形される成形品の意匠性の低下も抑制することができる。
さらに、ポリエチレンワックスは、好ましくは、その数平均分子量と溶融粘度との間で、下記式(2)で示される関係を満たしている。
式(2):A≦230×K(−0.537)
(式中、Aは、前記ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量1000以下の成分の含有割合(単位:重量%)を示す。Kは、140℃における前記ポリエチレンワックスの溶融粘度(単位:mPa・s)を示す。)
ポリウレタンワックスが上記式(2)を満たしていると、このポリエチレンワックスと熱可塑性ポリウレタンとを含有する熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物から得られるペレットのブロッキングを防止することができる。その結果、ペレットを作製するときの作業性を向上させることができる。また、これにより得られる熱可塑性ポリウレタン組成物から成形させる成形品のブリードも抑制することができる。
また、ポリエチレンワックスが上記式(2)を満たすようにするには、例えば、重合温度を調整すればよい。例えば、上記したメタロセン系触媒が用いられる重合反応によりポリエチレンワックスが得られる場合には、例えば、重合温度を、100〜180℃、好ましくは、100〜170℃に調整すればよい。
さらに、ポリエチレンワックスは、示差走査熱量計(DSC)で測定した結晶化温度〔Tc(℃)〕と、JIS K7112(1999)の密度こうばい管法に準拠して測定した密度(D(kg/m3))とが、好ましくは下記式(25)を満たし、さらに好ましくは、下記式(25a)を満たし、とりわけ好ましくは、下記式(25b)を満たしている。
式(25):
0.501×D−366≧Tc
式(25a):
0.501×D−366.5≧Tc
式(25b):
0.501×D−367≧Tc
ポリエチレンワックスが上記式(25)を満たすことにより、後述する熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物から成形品を成形するときに、熱可塑性ポリウレタンに対するポリエチレンワックスの分散性を向上させることができる。
また、ポリエチレンワックスの形状は、特に制限されないが、例えば、ペレット状、またはタブレット状の粒子である。
ワックスマスターバッチを調製するには、熱可塑性ポリウレタンとポリエチレンワックスとを、例えば、二軸押出機、連続式ニーダーなどの公知の攪拌混練機を用いて、後述する配合割合により、溶融混練する。具体的には、除湿乾燥した熱可塑性ポリウレタンとポリエチレンワックスとをドライブレンドしたペレットを二軸押出機に装入し、溶融混練する。また、熱可塑性ポリウレタンとポリエチレンワックスとを別々に定量供給可能なフィーダーを用いて、連続的に二軸押出機に装入し、溶融混練する。
また、混練温度としては、例えば、熱可塑性ポリウレタンの重量平均分子量および硬度により異なるが、例えば、50〜200℃、好ましくは、55〜215℃である。
そして、熱可塑性ポリウレタンとポリエチレンワックスとを溶融混練した後、例えば、カッターやペレタイザーなどを用いて粉砕、細粒化することにより、マスターバッチをペレットとして得る。
マスターバッチと熱可塑性ポリウレタンと配合割合は、熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して、ポリエチレンワックスが0.01〜5重量部となることが好ましく、例えば、熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して、マスターバッチが1〜30重量部が好ましく、さらに好ましくは、熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して、マスターバッチが1〜15重量部である。
また、射出圧力は、例えば、10〜400MPaであり、好ましくは、50〜350MPaである。さらに、金型温度は、例えば、10〜50℃であり、好ましくは、15〜40℃であり、さらに好ましくは15〜35℃である。
そして、上記のような条件で射出成形、押出成形することにより、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を成形し、その後、例えば、カッターやペレタイザーなどを用いて粉砕、細粒化することにより、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物をペレットとして得る。
酸化防止剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、フォスファイト系化合物、チオエーテル系化合物などが挙げられる。
光安定剤としては、例えば、ヒンダードアミン系化合物などが挙げられる。
金属石鹸としては、例えば、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛などのステアリン酸塩などが挙げられる。
充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリウム、タルク、クレー、カーボンブラックなどが挙げられる。
その他添加剤として、染料、着色剤、可塑剤、老化防止剤、オイルなどを添加することもできる。
このようにして得られる本発明の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物は、熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して、ポリエチレンワックスが、好ましくは、0.01〜5重量部含有されており、さらに好ましくは、0.05〜2重量部含有されており、とりわけ好ましくは、0.08〜1重量部含有されている。熱可塑性ポリウレタンに対するポリエチレンワックスの含有割合が、上記範囲であると、この熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物の成形時におけるトルクを低減することができ、さらには、成形品の力学物性の低下をより一層抑制することができる。
得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物から成形品を成形するには、例えば、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を、上述した射出成形、押出成形などの方法により成形する。また、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物に発泡剤を配合することにより、発泡成形することもできる。
蒸発型発泡剤としては、例えば、ブタン、ペンタン、ネオペンタンなどの脂肪族炭化水素化合物、例えば、二塩化メチレン、フレオンなどのハロゲン化炭化水素化合物、例えば、ジメチルエーテルなどのエーテル類、例えば、アルコール、ケトンなどが挙げられる。
化学分解型発泡剤としては、例えば、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウムなどの無機化合物、例えば、アゾジカルボン酸アミド(ADCA)、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリウムアゾジカルボキシレートなどのアゾ化合物、例えば、N,N´−ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)、N,N´−ジメチル−N,N´−ジニトロソテレフタルアミドなどのニトロソ化合物、例えば、ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニルヒドラジド、p,p´−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)(OBSH)、ジフェニルスルホン−3,3´−ジスルホニルヒドラジドなどのスルホニルヒドラジド化合物、4,4´−オキソビスベンゼンスルホニルカルバジド、p−トルエンスルホルニルアジドなどのアゾ化合物などが挙げられる。
これら発泡剤は、単独使用または2種類以上併用することができる。
また、発泡成形では、必要により、熱可塑性ポリウレタン組成物の溶融温度に応じて、発泡剤の分解温度を適合させるために、例えば、尿素などの発泡助剤を添加することもできる。
また、発泡成形時に熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を化学架橋するために、架橋剤を添加することもできる。
架橋剤としては、例えば、ジクミルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイドなどが挙げられる。また、架橋剤を添加する場合には、トリアリルシアヌレートなどの架橋助剤を併用することもできる。
発泡成形の方法としては、特に制限されず、例えば、常圧加熱法、押出発泡法、加圧発泡法、射出発泡法などが挙げられる。
押出発泡法では、例えば、発泡剤を除く原料となる混合物(必須成分として熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物、および、任意成分として発泡助剤、架橋剤など)を、ホッパから押出機に投入する。次いで、押出機で溶融混練し、押出機で加圧状態にあるこの溶融混練物に、蒸発型発泡剤を注入してさらに混練する。次いで、発泡剤が注入された溶融混練物を、大気中に押し出すことにより、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を発泡成形する。
加圧発泡法では、例えば、原料となる混合物(必須成分として熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物および発泡剤、任意成分として発泡助剤、架橋剤など)を、発泡剤の分解温度以下で溶融混練する。次いで、溶融混練により得られる溶融混練物を金型に入れ、加圧下で加熱して、発泡剤を分解させる。そして、発泡剤を分解させながら除圧して、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を発泡成形する。その後、さらに熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を常圧加熱して発泡させてもよい。
射出発泡法では、例えば、原料となる混合物(必須成分として熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物および発泡剤、任意成分として発泡助剤、架橋剤など)を、発泡剤の分解温度以下で溶融混練する。次いで、溶融混練により得られる溶融混練物を金型内に射出し、放圧させることにより発泡剤を分解させて、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を発泡成形する。
なお、上記した成形品は、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物ペレットを調製せずに、上記したワックスマスターバッチと熱可塑性ポリウレタンとを溶融混練し、溶融状態の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を成形することによっても得ることができる。
その結果、本発明の成形品は、例えば、ソックス、ストッキング、丸編、トリコット、水着、スキーズボン、作業服、煙火服、洋服、ブラジャー、ガードル、手袋などの各種繊維製品に使用される弾性繊維、例えば、食品包装用ラップ、透湿性フィルム、農業用フィルム、介護ベッドなどの医療用途、工業部材、土木建材、ガラスもしくはポリカーボネートなどの透明性樹脂の中間膜、携帯電話のタッチパネルなどに使用される弾性フィルムなどに好適に用いることができる。
さらには、自動車の内外装部品などの自動車部品、耐チッピング用フィルム、シート、ハンドルやシフトノブ、工業用パッキン、発泡させたクッションやパッド、精密機器保護フィルムやその基材シート、各種テープ基材などの産業資材、例えば、断熱材、防水材、防露材などの建築資材、例えば、インテリア材、玩具、あるいは紙おむつなどに使用できるスパンボンド法もしくはメルトブローン法による伸縮性を有した不織布などに好適に用いることができる。
(ポリエチレンワックスの数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw))
ポリエチレンワックスの数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定により、市販の単分散標準ポリスチレンを用いて作成した検量線から導かれた換算法に基づいて算出した。なお、GPCの測定条件および検量線から導かれた換算法は、以下の通りである。
<GPCの測定条件>
使用装置:ゲル浸透クロマトグラフ(Waters社製 Alliance GPC2000型)
溶離液:o−ジクロロベンゼン
カラム:東ソー株式会社製GPCカラム TSKgelカラム(商品名GMH6−HXを直列に2本、次いで、商品名GMH6−HTLを直列に2本)を計4本直列した。
カラム温度:140℃
流速:1.0mL/分
試料濃度:0.15mg/mL
注入量:500μL
検出器:示差屈折率計
<検量線からの換算法>
分子量換算:標準ポリエチレン(PE)換算/汎用較正法
なお、汎用較正の計算には、以下に示すMark−Houwink粘度式の係数を用いた。
ポリスチレン(PS)の係数:KPS=1.38×10−4, aPS=0.70
ポリエチレン(PE)の係数:KPE=5.06×10−4, aPE=0.70
(ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量20000以上の成分の含有割合B値 単位:重量%)
標準ポリエチレンを用いて検量線を作成したGPCの溶出曲線において、標準ポリエチレン分子量20000に対応する溶出時間(保持時間)を基準として、それよりも高い分子量の成分の含有割合(面積%)を求め、それを重量%と定義した。
(ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量1000以下の成分の含有割合A値 単位:重量%)
標準ポリエチレンを用いて検量線を作成したGPCの溶出曲線において、標準ポリエチレン分子量1000に対応する溶出時間(保持時間)を基準として、それよりも低い分子量の成分の含有割合(面積%)を求め、それを重量%と定義した。
(ポリエチレンワックスの密度D 単位:kg/m3)
ポリエチレンワックスの密度Dは、JIS K7112(1999)の密度こうばい管法に準拠して測定した。
(ポリエチレンワックスの溶融粘度K 単位:mPa・s)
ブルックフィールド(B型)粘度計(株式会社日本エス・ティ・ジョンソン社製、モデル:DV−E)を用いて、140℃における溶融粘度(mPa・s)を測定した。
(ポリエチレンワックスの融点Tm 単位:℃)
ポリエチレンワックスの融点Tmは、示差走査型熱量計(DSC)〔DiamondDSC パーキンエルマー社製〕を用いて測定した。具体的には、まず、測定試料を200℃まで昇温し、5分間保持した。その後、ただちに室温まで冷却した。そして、この試料約10mgを30℃から200℃の温度範囲で、昇温速度10℃/minの条件でDSC測定した。測定結果から得られたDSC曲線の吸熱ピークの値を融点とした。
(ポリエチレンワックスの結晶化温度Tc 単位:℃)
ポリエチレンワックスの結晶化温度Tcは、上記した融点Tmを測定したDSCを用いて測定した。具体的には、まず、測定試料を200℃まで昇温し、5分間保持した。その後、2℃/minの条件で降温し、得られたDSC曲線の発熱ピークの温度を結晶化温度Tcとした。
13C−NMR測定によるトランス/シス比が93/7の1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン(三菱瓦斯化学社製)を原料として、冷熱2段ホスゲン化法を常圧下で実施した。
すなわち、フラスコに、攪拌棒、温度計、ホスゲン導入管、滴下ロートおよび冷却管を取り付けて、そのフラスコにオルトジクロロベンゼン400重量部を仕込んだ。フラスコを冷水で冷却しながら、フラスコ内の温度を10℃以下とし、ホスゲン導入管よりホスゲン280重量部を導入した。滴下ロートに1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン100重量部およびオルトジクロロベンゼン500重量部の混合液を仕込み、その混合液を、30分かけてフラスコ内に添加した。この間、フラスコ内の温度を30℃以下に維持した。添加終了後、フラスコ内は、白色スラリー状液となった。再び、ホスゲンを導入しながら反応温度を150℃まで上昇させ、150℃で5時間反応を継続させた。フラスコ内の反応液は淡褐色澄明な液体となった。
減圧下で溶媒のオルトジクロルベンゼンを留去し、さらに減圧蒸留により、沸点138〜140℃/0.7KPaの留分を採取した。
これによって、無色透明液体として、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン123重量部(収率90%)を得た。
調製例2(熱可塑性ポリウレタン(1)の調製)
窒素雰囲気下、撹拌機を装着した反応機に、予め減圧脱水した数平均分子量2000のポリエステルポリオール(三井化学ポリウレタン株式会社製 タケラックU−2024)1000重量部と、数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコール(保土谷化学株式会社製 PTG2000SN)997.5重量部と、ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド(RASCHIG GmbH社製 スタビライザー7000)1.1重量部と、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 イルガノックス1010)2.5重量部を加え、攪拌してポリオール混合液を調製した。
次いで、同温度で2時間反応させた後、触媒として、ジブチル錫ジラウリレートを0.025重量部添加した。80℃にて反応を継続し、混合液に含有されるイソシアネート基の含量が3.84重量%になったことを確認して、イソシアネート基末端プレポリマーを得た。
次いで、予め100℃に予熱したステンレス製の容器に、この鎖伸長反応液を流し込み、窒素雰囲気下、100℃で24時間鎖伸長反応させてポリウレタン樹脂を得た。
そして、粉砕したポリウレタン樹脂を、窒素雰囲気下、80℃にて20時間乾燥し、ホッパから窒素を通気しながら、ストランドダイを装着した口径20mmの単軸押出機(株式会社テクノベル製 SZW20)にて、連続的にストランドを押し出し、ペレタイザーでペレット化した。
調製例3(ポリエチレンワックス(1)の調製)
充分に窒素置換し、25℃に保持した内容積2Lのステンレス製オートクレーブにヘキサン1Lを入れ、水素を0.08MPa(ゲージ圧)で導入した。次いで、系内の温度を145℃に昇温した後、全圧が2.8MPa(ゲージ圧)になるまでエチレンを導入した。
その後、エチレンを連続的に供給することにより全圧を3.0MPa(ゲージ圧)に保ち、150℃で30分間重合させた。そして、少量のエタノールを系内に添加することにより重合を停止させた後、未反応のエチレンをパージした。
得られたポリエチレンワックス(1)は、その数平均分子量(Mn)が2,400であり、重量平均分子量(Mw)が7,000であり、溶融粘度Kが600mPa・sであり、密度Dが980kg/m3であり、融点Tmが127.7℃であった。また、ポリエチレンワックス(1)の調製に使用された全単量体総モルに対してエチレンの占める割合(以下、エチレン含量と略する。)は、100mol%であった。
充分に窒素置換し、25℃に保持した内容積2Lのステンレス製オートクレーブにヘキサン600mLおよび1−ブテン200gを入れた。次いで、系内の温度を140℃に昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.3mmol、ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート0.04mmol、および、ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド0.0001mmolをエチレンで圧入することにより重合を開始させた。
得られたポリマー溶液を、100℃減圧下で一晩乾燥してポリエチレンワックス(2)を58g得た。得られたポリエチレンワックス(2)は、その数平均分子量(Mn)が2,000であり、重量平均分子量(Mw)が5,000であり、溶融粘度Kが300mPa・sであり、密度Dが913kg/m3であり、融点Tmが98.2℃であった。また、ポリエチレンワックス(2)の調製に使用された全単量体総モルに対するエチレン含量は、94mol%であった。また、ポリエチレンワックス(2)では、A値が9.3重量%であり、B値が2.2重量%であった。ポリエチレンワックス(2)の物性を表1に示す。
充分に窒素置換し、25℃に保持した内容積2Lのステンレス製オートクレーブにヘキサン1Lを入れ、水素を0.15MPa(ゲージ圧)で導入した。次いで、系内の温度を145℃に昇温した後、全圧が2.8MPa(ゲージ圧)になるまでエチレンを導入した。
その後、エチレンを連続的に供給することにより全圧を3.0MPa(ゲージ圧)に保ち、150℃で30分間重合させた。そして、少量のエタノールを系内に添加することにより重合を停止させた後、未反応のエチレンをパージした。
得られたポリエチレンワックス(3)は、その数平均分子量(Mn)が700であり、重量平均分子量(Mw)が1,300であり、溶融粘度Kが18mPa・sであり、密度Dが960kg/m3であり、融点Tmが119.6℃であった。また、ポリエチレンワックス(3)の調製に使用された全単量体総モルに対するエチレン含量は、100mol%であった。また、ポリエチレンワックス(3)では、A値が47.8重量%であり、B値が0重量%であった。ポリエチレンワックス(3)の物性を表1に示す。
充分に窒素置換し、25℃に保持した内容積2Lのステンレス製オートクレーブにヘキサン770mLおよびプロピレン115gを入れた。次いで、系内の温度を150℃に昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.3mmol、ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート0.04mmol、および、ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド0.0005mmolをエチレンで圧入することにより重合を開始させた。
得られたポリマー溶液を、100℃減圧下で一晩乾燥してポリエチレンワックス(4)を46g得た。
充分に窒素置換し、25℃に保持した内容積2Lのステンレス製オートクレーブにヘキサン930mLおよびプロピレン35gを入れた。次いで、系内の温度を150℃に昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.3mmol、ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート0.04mmol、および、ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド0.0005mmolをエチレンで圧入することにより重合を開始させた。
得られたポリマー溶液を、100℃減圧下で一晩乾燥してポリエチレンワックス(5)を42g得た。
チーグラー系ポリエチレンワックス(三井化学株式会社製 三井ハイワックス420P)を、ポリエチレンワックス(6)として準備した。
準備例2
ポリエチレンワックス(ハネウェル社製 A−C6)を、ポリエチレンワックス(7)として準備した。
<ワックスマスターバッチ(1)の調製>
ストランドダイが装着されたラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製 モデル:4C−150)に接続された、口径25mmの二軸押出機(株式会社東洋精機製作所製)に、ホッパを介して、TPU(1)のペレットおよびポリエチレンワックス(1)のペレットを、それぞれ別個に定量フィーダーで供給した。なお、TPU(1)の供給量を9kg/hとし、ポリエチレンワックス(1)の供給量を1kg/hとした。シリンダ温度を、ホッパ下から押出口までを175℃、押出ノズルのダイ温度を170℃とした。これにより、ポリエチレンワックス(1)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(1)のペレットを連続的に調製した。
<熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(1)の調製>
TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(1)を5重量部混合し、口径20mmの単軸押出機(株式会社テクノベル製 SZW20)を用いて、これらの混合物をストランド状に押し出した。このときの押出条件は、スクリュの回転数を30rpmとし、シリンダ温度を、ホッパ下で170℃、ホッパ下から押出口まで180℃とした。
実施例2
ポリエチレンワックス(1)に代えてポリエチレンワックス(2)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、ポリエチレンワックス(2)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(2)を調製した。その後、TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(2)を5重量部混合し、実施例1と同様の方法により、TPU(1)100重量部に対して、ポリエチレンワックス(2)が0.5重量部含有された熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(2)を得た。
ポリエチレンワックス(1)に代えてポリエチレンワックス(3)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、ポリエチレンワックス(3)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(3)を調製した。その後、TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(3)を5重量部混合し、実施例1と同様の方法により、TPU(1)100重量部に対して、ポリエチレンワックス(3)が0.5重量部含有された熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(3)を得た。
ポリエチレンワックス(1)に代えてポリエチレンワックス(4)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、ポリエチレンワックス(4)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(4)を調製した。その後、TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(4)を5重量部混合し、実施例1と同様の方法により、TPU(1)100重量部に対して、ポリエチレンワックス(4)が0.5重量部含有された熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(4)を得た。
ポリエチレンワックス(1)に代えてポリエチレンワックス(5)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、ポリエチレンワックス(5)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(5)を調製した。その後、TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(5)を5重量部混合し、実施例1と同様の方法により、TPU(1)100重量部に対して、ポリエチレンワックス(5)が0.5重量部含有された熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(5)を得た。
口径20mmの単軸押出機(株式会社テクノベル製 SZW20)を用いて、TPU(1)をストランド状に押し出した。このときの押出条件は、実施例1と同様である。
次いで、押し出されたストランド状のTPU(1)を、連続的にペレタイザーで切断し、ペレット状に成形した。そして、得られたペレットを、室温で5日間静置後、60℃に調整した除湿乾燥器内で乾燥して、TPU(1)からなる熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(6)を得た。
ポリエチレンワックス(1)に代えてポリエチレンワックス(6)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、ポリエチレンワックス(6)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(6)を調製した。その後、TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(6)を5重量部混合し、実施例1と同様の方法により、TPU(1)100重量部に対して、ポリエチレンワックス(6)が0.5重量部含有された熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(7)を得た。
ポリエチレンワックス(1)に代えてポリエチレンワックス(7)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、ポリエチレンワックス(7)の含有量が10重量%となるワックスマスターバッチ(7)を調製した。その後、TPU(1)100重量部に対して、ワックスマスターバッチ(7)を5重量部混合し、実施例1と同様の方法により、TPU(1)100重量部に対して、ポリエチレンワックス(7)が0.5重量部含有された熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(8)を得た。
各実施例および各比較例で得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物(以下、各熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物と略する。)の、ロールからの剥離性、表面意匠性、残留歪みおよび引張強度を、以下の方法で測定した。その結果を表2に示す。
(1)ロールからの剥離性(目視評価)
各熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物のペレットを用いて、厚み約30μmのフィルムを作製した。
<フィルム作製条件>
ペレットの水分量:120ppm(質量基準)
シリンダ温度:185℃
ダイス温度:180℃
キャスティングロールへの冷却水温度:約22℃
キャスティングロールの回転数:3m/min
その後、キャスティングロールに密着したフィルムに離型紙を供給し、連続的にフィルムの巻取りを行なう過程において、キャスティングロールからのフィルムの剥離性を目視で観察した。また、離型性の評価基準を以下のように定めた。
<離型性の評価基準>
「○」:キャスティングロールからのフィルムの離型が容易であった。
「△」:キャスティングロールへのフィルムの巻きつきがほとんど観察されなかった。
「×」:キャスティングロールからのフィルムの離型が困難であった。
(2)表面意匠性(目視評価)
上記(1)と同様の方法によりフィルム状試験サンプルを作製した。この試験サンプルを、テフロン(登録商標)製板上に載せ、窒素雰囲気下、60℃のオーブン中で12時間、熱処理した。
<表面意匠性の評価基準>
「有り」:TPU(1)に各ポリエチレンワックスを添加したサンプルにおいて、白濁成分が観察された。
「無し」:TPU(1)に各ポリエチレンワックスを混合したサンプルにおいて、ポリエチレンワックスを混合していないサンプルと同等の外観であった。
(3)残留歪み(単位:%)
上記(1)と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状試験サンプルを作製した。引張試験機(株式会社インテスコ製 モデル:205型)を用いて、この試験サンプルの繰返し伸長変形後の残留歪み(単位:%)を測定した。
この操作を4回繰り返した後、5回目に300%まで引っ張り、その状態で30秒間保持した。次いで、応力が無くなるまでチャックを移動させた時の試験片の長さ(L2)を測定した。そして、以下の式により、残留歪みを算出した。
(L2−L1)/L1×100
(4)引張強度(単位:MPa)
上記(3)で作製した厚み100μmのフィルム状試験サンプルを用いて、幅10mmの短冊型試験片を作製した。そして、上記(3)と同様の引張試験を用いて、23℃、相対湿度55%の環境下、引張速度500mm/minの条件で短冊型試験片の引張試験を行って、引張強度を測定した。
Claims (5)
- イソシアネート成分として、イソシアネート基の総モル数に対して、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンのイソシアネート基が、50モル%以上になるように、80モル%以上93モル%以下のトランス体を含む1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンを含有する熱可塑性ポリウレタンと、
JIS K7112(1999)の密度こうばい管法に準拠して測定した密度が890〜980kg/m3であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定した標準ポリエチレン換算の数平均分子量が700〜4000であり、かつ、下記式(1)を満たすポリエチレンワックスと
を含有することを特徴とする、熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物。
式(1):B≦0.0075×K
(式中、Bは、前記ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量20000以上の成分の含有割合(単位:重量%)を示す。Kは、140℃における前記ポリエチレンワックスの溶融粘度(単位:mPa・s)を示す。) - 前記ポリエチレンワックスが、前記熱可塑性ポリウレタン100重量部に対して、0.01〜5重量部含有されていることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物。
- 前記ポリエチレンワックスが、さらに、下記式(2)を満たすことを特徴とする、請求項1または2に記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物。
式(2):A≦230×K(−0.537)
(式中、Aは、前記ポリエチレンワックスに含有される標準ポリエチレン分子量1000以下の成分の含有割合(単位:重量%)を示す。Kは、140℃における前記ポリエチレンワックスの溶融粘度(単位:mPa・s)を示す。) - 前記ポリエチレンワックスが、メタロセン系触媒が用いられる重合反応により得られることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物から成形されていることを特徴とする、成形品。
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