JP2010508424A - ポリウレタン組成物及びそれから製造される物品、並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年11月1日付け出願の米国仮出願第60/863,887号及び2007年3月12日付け出願の米国仮出願第60/894,353号、及び2007年7月27日付け出願の米国仮出願第60/952,254号、並びに2007年7月27日付け出願の米国仮出願第60/952,266号の利益を主張する;それぞれの出願は、参照することにより本明細書に完全に組み込まれる。
A)少なくとも1種のオレフィンマルチブロックインターポリマー;
B)少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタン;及び
C)少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタン
を含む組成物を提供する。
D)少なくとも1種のオレフィンマルチブロックインターポリマー;
E)少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタン;及び
F)少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタン
を含む組成物を提供する。
A)少なくとも1種のオレフィンマルチブロックインターポリマー;
B)少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタン;及び
C)少なくとも1種のポリジエン系又はポリジオール系ポリウレタン
を含む組成物を提供する。
(1)0よりも大きく且つ最大約1.0までの平均ブロックインデックス及び約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mn;
(2)TREFを使用して分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する少なくとも1つの分子画分であって、該画分が少なくとも0.5且つ最大約1までのブロックインデックスを有することを特徴とする少なくとも1つの分子画分;
(3)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Tm及びdの数値は、次の関係、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応する〕;
(4)約1.7〜約3.5のMw/Mn〔及び融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、この場合にΔT及びΔHの数値は、次の関係、
ΔHが0より大きく且つ最大130 J/gまでの場合には、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130 J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
を有し、
前記CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度は30℃である〕;
(5)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Re及びdの数値は、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係、
Re>1481−1629(d)
を満たす〕;
(6)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分〔この場合に、前記比較ランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1種又は複数)を有し且つメルトインデックス、密度、及び前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)の10%以内のコモノマーモル含有率を有する〕;又は、
(7)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)〔この場合に、G’(25℃)とG’(100℃)の比は、約1:1〜約9:1の範囲にある〕
の1つ又はそれ以上を有するエチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーである。
本発明の組成物に使用するのに適したポリジエン系ポリウレタンは、国際公開第WO2007/033117号明細書及び国際出願第PCT/US2006/035384号明細書(それぞれは参照することにより本明細書に完全に組み込まれる)に記載されている。「ポリジエン系熱可塑性ポリウレタン」、「ポリジエン系ポリウレタン」、「pd−TPU」などの用語は、少なくとも1個のイソシアネート反応性基、例えば、ヒドロキシル基及び/又はアミン基、好ましくはヒドロキシル基を含むポリジエンから部分的に形成されているポリウレタンポリマーを意味する。「ポリジエンジオール系熱可塑性ポリウレタン」、「ポリジエンジオール系ポリウレタン」などの用語は、少なくとも2個のヒドロキシル基を含むポリジエンジオールから部分的に形成されているポリウレタンポリマーを意味する。「ジオール系熱可塑性ポリウレタン」、「d−TPU」などの用語は、ジオールから部分的に形成されているポリウレタンポリマーを意味する。ジオールは、天然起源のジオール又はpd−TPUのいずれかであり得る。
で表される。これらのジイソシアネートの代表例は、米国特許第4,385,133号;同第4,522,975号;及び同第5,167,899号明細書(それぞれは、参照することにより本明細書に完全に組み込まれる)に見い出すことができる。
オレフィンマルチブロックインターポリマーは、国際出願第PCT/US05/008917号明細書、米国出願公開第2006/0199914号明細書、米国仮出願第60/876287号明細書、及び米国仮出願60/876287号明細書(それぞれ、参照することにより本明細書に完全に組み込まれる)に記載されている。
(1)0よりも大きく且つ最大約1.0までの平均ブロックインデックス及び約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mn;又は
(2)TREFを使用して分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する少なくとも1つの分子画分であって、該画分が少なくとも0.5且つ最大約1までのブロックインデックスを有することを特徴とする少なくとも1つの分子画分;又は
(3)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Tm及びdの数値は、次の関係、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応する〕;又は
(4)約1.7〜約3.5のMw/Mn〔及び融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、この場合にΔT及びΔHの数値は、次の関係、
ΔHが0より大きく且つ最大130 J/gまでの場合には、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130 J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
を有し、
前記CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度は30℃である〕;又は
(5)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Re及びdの数値は、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係、
Re>1481−1629(d)
を満たす〕;又は
(6)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分〔この場合に、前記比較ランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1種又は複数)を有し且つメルトインデックス、密度、及び前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)の10%以内のコモノマーモル含有率を有する〕;又は、
(7)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)〔この場合に、G’(25℃)とG’(100℃)の比は、約1:1〜約9:1の範囲にある〕
の1つ又はそれ以上を有する。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)を有する〔この場合に、Tm及びdの数値は、次の関係、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応する〕、又は
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、且つ融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられる〔この場合に、ΔT及びΔHの数値は、次の関係、
ΔHが0より大きく且つ最大130 J/gまでの場合には、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130 J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
を有し、
前記CRYSTAFピークが累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度が30℃である〕;又は
(c)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)によって特徴付けられ、且つ密度d(g/cm3)を有する〔この場合に、Re及びdの数値は、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係、
Re>1481−1629(d)
を満たす〕;又は
(d)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分を有する〔この場合に、前記比較ランダムエチレンインターポリマーは同じコモノマー(1種又は複数)を有し且つメルトインデックス、密度、及び前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)の10%以内のコモノマーモル含有率を有する〕;又は、
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)に特徴付けられる〔この場合に、G’(25℃)とG’(100℃)の比は、約1:1〜約10:1の範囲にある〕;又は
(f)TREFを使用して分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する少なくとも1つの分子画分であって、該画分が少なくとも0.5且つ最大約1までのブロックインデックス及び約1.3をよりも大きい分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする少なくとも1つの分子画分、又は
(g)0よりも大きく且つ最大約1.0までの平均ブロックインデックス及び約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mn
の一つ又はそれ以上によって特徴付けられる。
(AB)n
(式中、nは少なくとも1、好ましくは1よりも大きい整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、又はそれ以上であり、「A」はハードブロック又はセグメントを表し、「B」はソフトブロック又はセグメントを表す)で表すことができる。好ましくは、AとBは、実質的に分岐した形又は実質的に星形の様式とは対照的に、実質的に線状で連結される。別の実施形態では、Aブロック及びBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布する。言い換えれば、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有していない。
AAA−AA−BBB−BB
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、さらに好ましくは、
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に対応する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、さらに好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
を満たす。また、ΔTは、ΔHが130 J/gよりも大きい場合には48℃以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を使用して測定され(すなわち、このピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を示さなければならない)、且つポリマーの5%未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、CRYSTAF温度は30℃であり、ΔHはJ/gの融解熱の数値である。さらに好ましくは、最大CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10%を含む。図2は、本発明のポリマー及び比較例ポリマーのプロットされたデータを表す。積分ピーク面積及びピーク温度は、機器製造業者によって供給されるコンピュータ描画プログラムによって算出される。ランダムエチレンオクテン比較ポリマーについて示される斜線は、式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に対応する。
Re>1481−1629(d);好ましくは、
Re≧1491−1629(d);さらに好ましくは、
Re≧1501−1629(d);及びよりさらに好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
図3は、ある種の本発明のインターポリマー及び従来のランダムコポリマーから製造される非延伸フィルムについての弾性回復率に対する密度の影響を示す。同じ密度について、本発明のインターポリマーは、実質的により高い弾性回復率を有する。
Tm≧(−5.5926)(画分中のコモノマーモル%)+135.90
に対応するDSC融点を有する。
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(ATREF溶出温度(℃))−136.58
に対応する、DSCで測定される融解エンタルピー(融解熱)を有することを特徴とする分子画分を有する。
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(ATREF溶出温度(℃))+22.97
に対応する、DSCで測定される融解エンタルピー(融解熱)を有することを特徴とする分子画分を有する。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char,Valencia,Spainから入手できるIR4赤外線検出器を使用して測定できる。
ABI=Σ(wiBIi)
(式中、BIiは、分取TREFにおいて得られる本発明のエチレン/α−オレフィンインターポリマーのi番目の画分についてのブロックインデックスであり、及びwiはi番目の画分の重量%である)。
LnPAB=α/TAB+β
(式中、α及びβは、多数の公知のランダムエチレンコポリマーを使用して検量線作成によって決定できる2つの定数である)
から算出できる。α及びβが装置間で変化し得ることが認められるべきである。また、興味あるポリマー組成を用いて及び画分として同様の分子量範囲においてそれら自体の検量線を作成することが必要である。わずかな分子量の影響がある。この検量線が同様の分子量範囲から得られる場合、このような影響は本質的に無視できる。いくつかの実施形態において、ランダムエチレンコポリマーは、次の関係、
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満たす。
(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第一のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90%未満、好ましくは50%未満、最も好ましくは5%未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第二のオレフィン重合触媒、及び
(C)可逆的連鎖移動剤(chain shuttling agent)
を組み合わせることによって得られる混合物又は反応生成物を含む触媒組成物と接触させることを含む。
用いる可逆的移動剤としては、ジエチル亜鉛、ジ(i−ブチル)亜鉛、ジ(n−ヘキシル)亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリエチルガリウム、i−ブチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)、n−オクチルアルミニウム ジ(ピリジン−2−メトキシド)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチルアルミニウム、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(n−ペンチル)アミド)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノキシド、n−オクチルアルミニウム ジ(エチル(1−ナフチル)アミド)、エチルアルミニウム ビス(t−ブチルジメチルシロキシド)、エチルアルミニウム ジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)、エチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェノキシド)及びエチル亜鉛(t−ブトキシド)が挙げられる。
「一夜」という用語は、使用される場合には、約16〜18時間の時間を指し、「室温」という用語は20〜25℃の温度を指し、そして「混合アルカン」という用語は、Exxon Mobil Chemical CompanyからIsopar(登録商標)Eという商品名で入手できるC6−9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。本明細書において化合物の名称がその構造表現に合致しない場合には、構造表現が優先するものとする。全ての金属錯体の合成及び全てのスクリーニング実験の準備は、ドライボックス技術を用いて乾燥窒素雰囲気で行った。用いた溶媒は全て、HPLC等級であり、その使用前に乾燥した。
MMAOとは、Akzo−Noble社から市販されている修飾メチルアルモキサン、すなわちトリイソブチルアルミニウム修飾メチルアルモキサンを指す。
a)(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)メチルイミンの調製
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに加える。この溶液は、急速に鮮黄色に変化する。周囲温度で3時間撹拌した後に、揮発性物質を減圧下で除去して、鮮黄色の結晶性固体を得る(収率97%)。
b)1,2−ビス−(3,5−ジ−t−ブチルフェニレン)(1−(N−(1−メチルエチル)イミノ)メチル)(2−オキソイル)ジルコニウムジベンジルの調製
(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)を5mLのトルエンに溶解した溶液を、Zr(CH2Ph)4(500mg、1.1ミリモル)を50mLのトルエンに溶解した溶液に、徐々に加える。得られる濃黄色の溶液を30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去して、所望の生成物を赤褐色固体として得る。
a)(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)(2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミンの調製
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0ミリモル)をメタノール(90mL)に溶解し、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.67ミリモル)を加える。反応混合物を3時間撹拌し、次いで−25℃に12時間冷却する。得られる黄色固体沈殿物を濾過することによって収集し、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、次いで減圧下で乾燥する。収量は、11.17gの黄色固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
b)ビス−(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)(2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミノ)ジルコニウムジベンジルの調製
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2ミリモル)を200mLのトルエンに溶解した溶液を、Zr(CH2Ph)4(5.28g、11.6ミリモル)を600mLのトルエンに溶解した溶液に、徐々に加える。得られる濃黄色の溶液を25℃で1時間撹拌する。その溶液を680mLのトルエンを用いてさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
実質的に米国特許第5,919,9883号明細書の実施例2に開示されているように、長鎖トリアルキルアミン(Armeen(商標)M2HT、Akzo−Nobel,Inc.から入手できる)、HCl及びLi[B(C6F5)4]の反応によって調製されるテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(以下、アルメニウム(armeenium)ボラートという)のメチルジ(C14−18アルキル)アンモニウム塩の混合物。
米国特許第6,395,671号明細書の実施例16に従って調製される、ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)−アルマネ)−2−ウンデシルイミダゾリドの混成C14−18アルキルジメチルアンモニウム塩。
用いる可逆的移動剤としては、ジエチル亜鉛(DEZ、SA1)、ジ(i−ブチル)亜鉛(SA2)、ジ(n−ヘキシル)亜鉛(SA3)、トリエチルアルミニウム(TEA、SA4)、トリオクチルアルミニウム(SA5)、トリエチルガリウム(SA6)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)(SA7)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)(SA8)、n−オクチルアルミニウム ジ(ピリジン−2−メトキシド)(SA9)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチルアルミニウム(SA10)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(n−ペンチル)アミド)(SA11)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノキシド)(SA12)、n−オクチルアルミニウム ジ(エチル(1−ナフチル)アミド)(SA13)、エチルアルミニウム ビス(t−ブチルジメチルシロキシド)(SA14)、エチルアルミニウム ジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)(SA15)、エチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)(SA16)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)(SA17)、n−オクチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド(SA18)、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェノキシド)(SA19)及びエチル亜鉛(t−ブトキシド)(SA20)が挙げられる。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合を、Symyx technologies,Inc.から入手できるハイスループット並列重合反応装置(PPR)を使用して行い、米国特許第6,248,540号、同第6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号及び同第6,316,663号明細書に実質的に従って操作した。エチレン共重合を、用いる触媒全体に基づいて1.2当量(MMAOが存在する場合には1.1当量)の共触媒1を使用して、必要に応じてエチレンを用いて130℃及び200psi(1.4MPa)で行う。一連の重合を、予め秤量したガラス管が取り付けられている6×8の配列の48個の個々の反応セルを入れた並列加圧反応器(PPR)で行う。それぞれの反応器セルの作業容量は、6000μLである。それぞれのセルは、個々の撹拌パドルで提供される撹拌によって温度及び圧力が調節される。モノマーガス及びクエンチガスをPPRユニットに直接配管し、自動バルブで制御する。液体試薬を、それぞれの反応装置セルに、注射器でロボット制御で加え、リザーバー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1又は共触媒1/MMAO混合物、可逆的移動剤、及び触媒又は触媒混合物である。共触媒1とMMAOとの混合物、又は2種類の触媒の混合物を用いる場合には、これらの試薬を、反応器に加える直前に小さいバイアル中で予備混合する。試薬が実験で省かれる場合には、その他は上記の添加の順序が維持される。重合は、所定のエチレン消費に達するまで約1〜2分間行う。COを用いて反応を停止させた後に、反応装置を冷却して、ガラス管を取り出す。その管を遠心分離/真空乾燥ユニットに移して、60℃で12時間乾燥する。乾燥したポリマーを入れた管を秤量して、その重量と風袋重量との間の差により、ポリマーの正味の収量が得られる。結果を表1に含める。表1において及び本出願の他の個所に、比較化合物は、星印(*)で示される。
連続溶液重合は、内部スターラーを装備したコンピュータ制御オートクレーブ反応装置で行った。精製した混合アルカン溶媒(Exxon Mobil Chemical Companyから入手できるIsopar(商標)E)、エチレン2.70ポンド/時間(1.22kg/時間)、1−オクテン、及び水素(用いる場合には)を、温度制御用のジャケット及び内部熱電対を装備した3.8Lの反応装置に供給する。この反応装置に供給する溶媒は、マスフローコントローラーで測定する。可変速ダイヤフラムポンプにより、反応装置に対する溶媒流量及び圧力を制御する。ポンプの排出時に、側流をとって触媒及び共触媒1注入ラインと反応装置撹拌機のためのフラッシュフローを設ける。これらのフローは、Micro−Motionマスフローメーターで測定し、制御バルブで制御するか又はニードルバルブの手動調節によって制御する。残っている溶媒を、1−オクテン、エチレン及び水素(用いる場合)と一緒にし、反応装置に供給する。マスフローコントローラーを用いて、水素を必要に応じて反応装置に供給する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入れる前に熱交換器を使用することによって制御する。この流れは反応装置の底部に入る。触媒成分溶液を、ポンプ及びマスフローメーターを用いて計量し、触媒フラッシュ溶媒と一緒にし、反応装置の底部に導入する。反応装置を、液体を充満させて激しく撹拌しながら500psig(3.45MPa)で操作する。生成物は、反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは、蒸気トレース及び絶縁が施されている。少量の水を任意の安定剤又は他の添加剤と共に出口ラインに加え、混合物を静的ミキサーに通すことによって、重合を停止させる。次いで、この生成物流を、脱揮発の前に熱交換器に通すことによって加熱する。ポリマー生成物は、脱蔵押出装置及び水冷ペレタイザーを用いて押出すことによって回収する。プロセスの詳細及び結果を表2に含める。選択されたポリマーの特性を表3に示す。
実施例5のポリマーのDSC曲線は、119.6℃の融点(Tm)を示し、60.0 J/gの融解熱を有するピークを示す。対応するCRYSTAF曲線は、47.6℃に最大ピークを示し、59.5%のピーク面積を有する。DSC TmとTcrystafとの間のΔは72.0℃である。
ポリマー試料は、物性、例えばTMA温度試験によって証明されるような耐熱性、ペレットブロックキング強度、高温回復率、高温圧縮永久歪、及び貯蔵弾性率比G’(25℃)/G’(100℃)について評価される。いくつかの市販のポリマーが試験に含まれる。比較例G*は、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較例H*は、弾性の実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、The Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較例Iは、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、The Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較例Jは、水素化スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(商標)G1652、KRATON Polymersから入手できる)であり、比較例Kは、熱可塑性加硫物(TPV、分散された架橋エラストマーを含むポリオレフィンブレンド)である。結果を表4に示す。
ポリウレタン成分B)は、(i)それが前記の成分C)のポリジエン系ポリウレタン又はポリジオール系ポリウレタンと化学組成、密度及びメルトインデックス(I2)の1つ又はそれ以上において異なる、及び(ii)それが事実上熱可塑性であり、それは実質的に二官能価の成分、例えば、有機ジイソシアネート及び活性水素含有基において実質的に二官能価である成分から調整されることを意味する以外は、その配合に関して制限がない。しかし、場合により、2よりも大きい官能価を有する成分を少量用いてもよい。これは、延長剤、例えばグリセリン、トリメチロールプロパンなどを使用する場合に特に当てはまる。このような熱可塑性ポリウレタン組成物は、一般に、TPU材料と呼ばれる。従って、当分野において公知のTPU材料のいずれかを本発明の組成物に用いることができる。TPU材料の調製に関する代表的な教示については、Polyurethanes: Chemistry and Technology,Part II, Saunders and Frisch, 1964 pp 767 to 769, Interscience Publishers, New York, N.Y.及びPolyurethane Handbook, Edited by G. Oertel 1985, pp 405 to 417, Hanser Publications, distributed in U.S.A. by Macmillan Publishing Co., Inc., New York, N.Yが参照される。種々のTPU材料及びその調製に関する具体的な教示については、米国特許第2,929,800号;同2,948,691号;同3,493,634号;同3,620,905号;同3,642,964号;同3,963,679号;同4,131,604号;同4,169,196号;米国再発行特許第31,671号;米国特許第4,245,081号;同4,371,684号;同4,379,904号;同4,447,590号;同4,523,005号;同4,621,113号;及び同4,631,329号各明細書が参照される;これらの開示は、参照することによって本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、以下の、a)少なくとも1種のオレフィンマルチブロックインターポリマー;b)少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタン;及びc)少なくとも1種のポリジエン系又はポリジオール系ポリウレタンを含む。好ましくは、ポリジエン系又はポリジオール系ポリウレタンは、組成物の全重量に基づいて、20重量%以下、さらに好ましくは15重量%以下、よりさらに好ましくは10重量%以下の量で存在させる。
本発明は、本発明の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む物品を提供する。本発明の組成物は、押出しシート及び押出しシート間の結合層、キャストシート間の結合層、フィルム間の結合層、及び形材間の結合層に特に適している。別の物品としては、カーペット構成要素、接着剤、織物、分散物、ワイヤーシース、ケーブル、防護服、コーティング、及びフォームラミネートが挙げられる。
a)非極性ポリオール、例えばポリブタジエンジオール又は種子油系ポリエステルポリオールと、ジイソシアネートとを使用してポリウレタンプレポリマーを作製することによって、又は
b)ポリウレタンプレポリマーを、ポリオレフィン分散物及び連鎖延長剤を含む水性相に分散させることによって(ポリウレタンプレポリマーは、適当な界面活性剤を配合することによって又は慣用の官能化アプローチを使用して自己分散するプレポリマーを作製することによって水性相に分散させることができる)、又は
c)ポリオレフィン分散物と、非極性ポリオール、例えばポリブタジエンジオール又は種子油系ポリオールを使用して作製したポリウレタン分散物とを物理的にブレンドすることによって、又は
d)米国特許公開第2005/0100754号明細書(参照することによって本明細書において組み込まれる)の方法に従って、又は
e)本発明の組成物のプレブレンドを分散させるか、あるいは2種又はそれ以上の分散物をポストブレンドすることによって作製することができる。
本明細書に列記される数値範囲は、任意の下限値から任意の上限値までの間に少なくとも2単位の間隔があることを条件として、1単位刻みで下限値と上限値の間の全ての値を含む。例として、組成的、物理的又は機械的性質、例えば、分子量、粘度、メルトインデックスなどが100〜1,000であると記載されている場合には、個々の値全部、例えば100、101、102など及び下位範囲、例えば100〜144、155〜170、197〜200などが本明細書に明確に列挙されることが意図される。1未満の値を含むか又は1を超える小数(例えば1.1、1.5など)を含む範囲については、1単位は、必要に応じて0.0001、0.001、0.01又は0.1であるとみなされる。10未満の数(例えば、1〜5)を含む範囲については、1単位は、典型的には0.1であるとみなされる。これらは、具体的に意図されるものの単なる例であり、列挙された下限値と上限値の間の数値のすべての可能な組合せが、本出願に明確に明記されているとみなされるべきである。数値範囲は、本明細書に述べられているように、メルトインデックス、メルトフロー率、分子量分布(Mw/Mn)、%結晶化度、密度及びその他の特性に関して列挙されている。
密度は、アメリカ材料試験協会(American Society for Testing and Materials(ASTM))手順ASTM D792−00、方法Bに従って測定される。
極限引張強さ及び破断点伸びは、ASTM D−638−03に従って測定する。両方の測定はダイ−カットD638−typeIV標本について23℃で行った。溶融温度(Tm)は、二次加熱曲線から測定される。結晶化温度(Tc)は、一次冷却曲線から測定される。
1.試料1〜4及びA〜CについてのGPC法
160℃に設定した加熱ニードルを装備した自動化液体処理ロボットを使用して、300ppmのイオノールを用いて安定化させた十分な1,2,4−トリクロロベンゼンをそれぞれの乾燥ポリマー試料に加えて30mg/mLの最終濃度を得る。小さなガラス撹拌棒をそれぞれの試験管に入れ、試料を、250rpmで回転する加熱オービタルシェーカーを用いて160℃で2時間加熱する。次いで、濃縮したポリマー溶液を、自動化液体処理ロボット及び160℃に設定した加熱針を使用して1mg/mlに希釈する。
分岐分布は、PolymerChar,Valencia,Spainから市販されているCRYSTAF 200装置を使用して結晶分析分画(CRYSTAF)によって測定する。試料を、1,2,4−トリクロロベンゼンに160℃で1時間溶解し(0.66mg/mL)、95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃に及ぶ。赤外線検出器を使用して、ポリマー溶液の濃度を測定する。累積溶解濃度を、温度を低下させる間にポリマーが結晶化するのと同時に測定する。累積プロフィールの分析導関数は、ポリマーの短鎖の分岐分布を反映する。
示差走査熱量測定法の結果は、RCS冷却アクセサリ及びオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000 DSCを用いて測定される。50ml/分の窒素パージガス流を使用する。試料を、薄膜にプレスし、プレス成形機内で約175℃で溶融し、次いで室温(25℃)まで空冷する。次いで、3〜10mgの材料を直径6mmのディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミパンに入れ(約50mg)、次いで圧着する(crimped shut)。試料の熱挙動を、以下の温度プロフィールを用いて調べる。試料を180℃まで急速加熱し、恒温に3分間保持して、以前の熱履歴を除く。次いで、試料を10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、試料を10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。冷却曲線及び第二の加熱曲線を記録する。
5.
ゲル浸透クロマトグラフィー装置は、Polymer Laboratories Model PL−210又はPolymer Laboratories Model PL−220のいずれかからなる。カラム及びカルーセル区画は、140℃で操作される。3つのPolymer Laboratories 10ミクロン Mixed−Bカラムを使用する。溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。試料は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む50mlの溶媒中に0.1gのポリマーの濃度で調製する。試料は、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製する。用いる注入容量は100μlであり、流量は1.0ml/分である。
圧縮永久歪は、ASTM D395に従って測定する。試料は、全体の厚みが12.7mmに達するまで厚み3.2mm、直径25.4mmの円形ディスク、厚み2.0mm、直径25.4mmの円形ディスク及び厚み0.25mm、直径25.4mmの円形ディスクを積み重ねることによって調製する。このディスクは、次の条件、すなわち圧力0を190℃で3分間、次いで86MPaを190℃で2分間、次いで86MPaで、プレス成形機内で冷水を流しながら冷却する;という条件下で熱圧プレスを用いて成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラックから切り出す。
密度測定用の試料は、ASTM D1928に従って調製する。測定は、ASTM D792、方法Bを用いて1時間以内の試料プレスで行う。
試料は、ASTM D1928を用いて圧縮成形する。曲げ弾性率及び2%割線モジュラスを、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率は、ASTM D5026−01又は同等の方法に従って測定する。
0.4mm厚のフィルムを、ホットプレス(Carver Model#4095−4PR1001R)を用いて圧縮成形する。得られるペレットを、ポリテトラフルオロエチレンシートの間に置き、190℃で、55psi(380kPa)で3分間加熱し、次いで1.3MPaで3分間加熱し、次いで2.6MPaで3分間加熱する。次いで、得られるフィルムを、プレス成形機中で、1.3Mpaで1分間、冷水を流しながら冷却する。得られる圧縮成形フィルムを、光学測定、引張挙動、回復率及び応力緩和について用いる。
内部曇り度は、ASTM D1003の方法Aに基づいてBYK Gardner Haze−gardを用いて測定する。鉱油をフィルム表面に塗布して、表面の引っかき傷を除去する。
一軸引張における応力−歪の挙動を、ASTM D1708微小引張試験片を用いて測定する。試料は、Instronを用いて21℃で、500%min−1で延伸する。引張強さ及び破断点伸びは、5個の試験片の平均から報告する。
として定義される。
を使用して算出した。
熱機械分析(針入温度)を、180℃及び10MPa成形圧で5分間形成され、次いで空冷された直径30mm×厚み3.3mmの圧縮成形ディスクについて行う。用いた装置は、Perkin−Elmerから入手できる商品名TMA7である。この試験では、半径1.5mmの先端を有するプローブ(P/N N519−0416)を、1Nの力を用いて試料ディスクの表面に当てる。温度を25℃から5℃/分で上昇させる。プローブの針入距離を、温度の関数として測定する。プローブが試料に1mm針入した時に実験を終える。
動的機械分析(DMA)を、熱圧プレス中で、180℃で10MPaの圧力で5分間成形し、次いでこのプレス中で90℃/分で水冷された圧縮成形ディスクについて測定する。試験は、ねじり試験用の二重カンチレバー固定具を装備したARES制御歪レオメーター(TA instruments)を用いて行う。
メルトインデックス、すなわちI2は、ポリエチレン系ポリマーについては、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgに従って測定する(ポリプロピレン系ポリマーについては、条件230℃/2.16kg)。メルトインデックス、すなわちI10もまた、ASTM D1238、条件190℃/10kgに従って測定する。
分析昇温溶出分別(ATREF)分析を、米国特許第4,798,081号明細書及びWilde, L.;Ryle, T.R.;Knobeloch, D.C.;Peat,I.R.;Determination ofBranching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymer, J. Polym. Sci., 20, 441-455(1982)(これらは、その全体を本明細書において参照することにより組み込まれる)に記載された方法に従って行う。分析すべき組成物を、トリクロロベンゼンに溶解し、その温度を0.1℃/分の冷却速度で20℃まで徐々に下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を入れたカラム中で結晶化させる。カラムは赤外線検出器を装備している。次いで、溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度を1.5℃/分の速度で20℃から120℃まで徐々に上昇させることにより結晶化ポリマー試料をカラムから溶出させることによって、ATREFのクロマトグラフィー曲線を作成する。
10mmのNMR試験管内の試料0.4gに、テトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物約3gを加えることによって、試料を調製する。得られる試料を、前記試験管及びその内容物を150℃に加熱することによって溶解し、均質化する。データは、100.5MHzの13C共鳴周波数に相当するJEOL Eclipse(商標)400MHz分光計又はVarian Unity Plus(商標)400MHz分光計を用いてデータを収集する。データを、6秒のパルス反復遅れを用いて1データファイル当たり4000減衰シグナル(transients)を用いて得る。定量分析のための最小のシグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペクトルの幅は25,000 Hzであり、最小のファイルサイズは32Kのデータポイントである。この試料を、10mmの広帯域プローブ中で130℃で分析する。コモノマーの取り込みは、Randallのトライアッド法(Randall, J.C.; JMS-Rev. Macromol. Chem. Phys., C29, 201-317 (1989)(これは、その全体を参照することによって本明細書に組み込まれる)を用いて測定する。
大規模なTREF分別は、15〜20gのポリマーを、2リットルの1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)に160℃で4時間撹拌することにより溶解することによって行う。得られるポリマー溶液を、30〜40メッシュ(600〜425μm)の球状の技術的品質のガラスビーズ(Potters Industries,HC30 Box20,Brownwood,TX,76801から入手できる)と、ステンレス鋼製の直径0.028インチ(0.7mm)のカットワイヤーショット(Pellets,Inc.63 Industrial Drive,North Tonawanda,NY,14120から入手できる)との60:40(v:v)混合物を充填した3インチ×4フィート(7.6cm×12cm)のスチールカラム上に15psig(100kPa)の窒素で圧入する。カラムを、最初に160℃に設定した熱制御オイルジャケットに浸す。カラムを最初に125℃に弾道学的に冷却し、次いで1分当たり0.04℃で20℃まで徐々に冷却し、1時間保持する。温度を1分当たり0.167℃で上昇させながら、新しいTCBを1分当たり約65mlで導入する。
溶融強度(MS)は、約45°の入口角を有する直径2.1mmの20:1ダイを装着したキャピラリーレオメータを用いることによって測定する。試料を190℃で10分間平衡させた後に、ピストンを1インチ/分(2.54cm/分)の速度で操作する。標準試験温度は190℃である。試料を、2.4mm/秒2の加速でダイの100mm下に配置した1セットの加速ニップに一軸延伸する。必要な張力を、ニップロールの巻き取り速度の関数として記録する。試験の間に到達する最大張力を、溶融強度として定義する。延伸共鳴を呈するポリマー溶融の場合、延伸共鳴の発生前の引張力が溶融強度として取られる。溶融強度は、センチニュートン(「cN」)で記録する。
以下の実施例は、本発明を例証するものであるが、明確に又は暗示によって本発明を限定するものではない。
水性分散物は、平均粒子サイズ、典型的には約300nmを有する安定な均一分散物を生成させるために本発明の組成物と水とを押出機で溶融ブレンドすることによって調製し得る。分散物の固形分含有量は、分散物の全重量に基づいて典型的には35〜50重量%である。分散剤、例えば、UNICID(商標)350酸(固形分基準で6重量%;カリウム塩に転換された合成C26カルボン酸、Baker Petroliteから入手できる)が分散物に添加される。次いで、分散物を、二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムにキャストフィルムとして塗布し、表面エネルギーを測定する。
表7Aに本発明の種々の組成物及び1つの比較試料(すなわち、試料番号12)を報告し、表7Bに射出成形プラックとしてのこれらの組成物の種々の性質を報告する。
Claims (145)
- 以下の、
A)少なくとも1種のオレフィンマルチブロックインターポリマー;
B)少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタン;及び
C)少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタン
を含む組成物。 - 前記オレフィンマルチブロックインターポリマーが、エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーであって、次の1つ又はそれ以上の特徴を有するエチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーである、請求項1に記載の組成物。
(1)0よりも大きく且つ最大約1.0までの平均ブロックインデックス及び約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mn;
(2)TREFを使用して分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する少なくとも1つの分子画分であって、該画分が少なくとも0.5且つ最大約1までのブロックインデックスを有することを特徴とする少なくとも1つの分子画分;
(3)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Tm及びdの数値は、次の関係に対応する〕;
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
(4)約1.7〜約3.5のMw/Mn〔及び融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、この場合にΔT及びΔHの数値は、次の関係を有し、
ΔHが0より大きく且つ最大130 J/gまでの場合には、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130 J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
前記CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度は30℃である〕;
(5)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Re及びdの数値は、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係を満たす〕;
Re>1481−1629(d)
(6)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分〔この場合に、前記比較ランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1種又は複数)を有し且つメルトインデックス、密度、及び前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)の10%以内のコモノマーモル含有率を有する〕;又は、
(7)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)〔この場合に、G’(25℃)とG’(100℃)の比は、約1:1〜約9:1の範囲にある〕 - 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが組成物の全重量に基づいて20重量%以下の量で存在する、請求項1又は請求項2のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが組成物の全重量に基づいて10重量%以下の量で存在する、請求項3に記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが0.90g/cc〜1.3g/ccの密度を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが1g/10分〜300g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが500g/モル〜1,000,000g/モルの数平均分子量を有する、請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが、組成物の全重量に基づいて15〜40重量%のジイソシアネートを含む組成物から形成される、請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- ジイソシアネートが芳香族ジイソシアネートである、請求項8に記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが、組成物の全重量に基づいて50〜75重量%のポリジエンジオールを含む組成物から形成される、請求項1〜9のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジエン系ポリウレタンが、組成物の全重量に基づいて5〜15重量%の連鎖延長剤を含む組成物から形成される、請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、少なくとも1種の芳香族ジイソシアネート又は少なくとも1種の脂肪族ジイソシアネートとから誘導される化学単位を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、少なくとも1種の芳香族ジイソシアネートとから誘導される化学単位を含む、請求項12に記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、少なくとも1種の脂肪族ジイソシアネートとから誘導される化学単位を含む、請求項12に記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン及び1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンの混合物とから誘導される化学単位を含む、請求項12に記載の組成物。
- 1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンと1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンとの重量比が約1:1である、請求項15に記載の組成物。
- ポリエステルがカプロラクトンから形成される、請求項12に記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンがカプロラクトンから誘導されるモノマー単位を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンが、N−オクチルピロリドンから誘導されるジオール誘導体から誘導されるモノマー単位を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンが、ポリテトラメチレンエーテルグリコールから誘導されるモノマー単位を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンが、ポリエーテルから誘導されるモノマー単位を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンがPELLETHANE(商標)ポリウレタンである、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが0.90g/cc〜1.3g/ccの密度を有する、請求項1〜22のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが1g/10分〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1〜23のいずれかに記載の組成物。
- さらに1種又はそれ以上の添加剤を含む、請求項1〜24のいずれかに記載の組成物。
- さらに、ポリエステル、ポリアミド、ポリエーテル、ポリエーテルイミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリ乳酸、及びポリアミドエステルからなる群より選択される極性ポリマーを含む、請求項1〜25のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む物品。
- 物品が、シート、カーペット、接着剤、ワイヤーシース、ケーブル、防護服、自動車部品、履物要素、被覆剤、又はフォームラミネート、自動車スキン、オーニング、防水シート、屋根葺用品、ステアリングホイール、粉体塗料、粉末スラッシュ成形物、耐久消費財、グリップ、ハンドル、コンピュータ構成要素、ベルト、アップリケ、履物要素、コンベヤー又はタイミングベルト、あるいは織物である、請求項27に記載の物品。
- 物品が、押出しシート間の結合層、押出しフィルム間の結合層、押出し形材間の結合層、キャストシート間の結合層、キャストフィルム間の結合層、又はキャスト形材間の結合層である、請求項27に記載の物品。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される押出しシート。
- シートが30ダイン/cm以上、好ましくは33ダイン/cm以上、さらに好ましくは35ダイン/cm以上の表面エネルギーを有する、請求項30に記載の押出しシート。
- シートが10ミル〜1000ミル、好ましくは15ミル〜500ミル、さらに好ましくは20ミル〜100ミルの厚みを有する、請求項30又は請求項31に記載の押出しシート。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成されるものである塗装支持体。
- 塗料が、アクリルポリマー、アルキド樹脂、セルロース系材料、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、カーバメート樹脂、ポリエステル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリオール及びアルコールからなる群より選択される少なくとも1つの添加剤を含む、請求項33に記載の塗装支持体。
- 塗料が水性塗料である、請求項33又は請求項34に記載の塗装支持体。
- 塗料が有機溶媒系である、請求項33又は請求項34に記載の塗装支持体。
- 次の、(a)極性ポリマーを含む組成物から形成される支持体と、(b)請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される成形オーバーレイとを含むオーバーモールド品。
- 極性ポリマーがポリカーボネートである、請求項37に記載のオーバーモールド品。
- 次の、(a)請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される支持体と、(b)極性ポリマーを含む組成物から形成される成形オーバーレイとを含むオーバーモールド品。
- 物品がグリップ、ハンドル又はベルトの形状である、請求項37〜39のいずれかに記載のオーバーモールド品。
- 第一の層と第二の層とを含む積層構造物であって、第一の層が請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成されるものであり、及び第二の層が極性ポリマーを含む組成物から形成されるものである、積層構造物。
- 前記層の一つがフォームの形態である、請求項41に記載の積層構造物。
- 前記層の一つが織物の形態である、請求項41又は請求項42に記載の積層構造物。
- 積層構造物がオーニング、防水シート又は自動車スキン又はステアリングホイールの形態である、請求項41〜43のいずれかに記載の積層構造物。
- 第二の層が、ポリカーボネートを含む組成物から形成される、請求項41〜44のいずれかに記載の積層構造物。
- 第一の構成要素と第二の構成要素を含む成形品であって、第一の構成要素が極性ポリマーを含む組成物から形成されるものであり、及び第二の構成要素が請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成されるものである、成形品。
- 物品が自動車スキン、アップリケ、履物要素、コンベヤーベルト、タイミングベルト又は耐久消費財である、請求項46に記載の成形品。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物を含む分散物。
- 分散物が、さらに、アクリルポリマー、アルキド樹脂、セルロース系材料、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、カーバメート樹脂、ポリエステル樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ、ポリオール、アルコール、及びこれらの組合せからなる群より選択される少なくとも1種の添加剤を含む、請求項48に記載の分散物。
- 分散物が水性分散物である、請求項48又は請求項49に記載の分散物。
- 分散物が有機溶媒系分散物である、請求項48又は請求項49に記載の分散物。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む射出成形品。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含むRF溶接品。
- 第一の構成要素と第二の構成要素を含む成形品であって、第一の構成要素が極性ポリマーを含む組成物から形成されるものであり、及び第二の構成要素が請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成されるものである、成形品。
- 物品が自動車スキン、アップリケ、履物要素、コンベヤーベルト、タイミングベルト、合成皮革又は耐久消費財である、請求項54に記載の成形品。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む履物用品。
- 物品が、靴アウトソール、靴ミッドソール、靴ユニットソール、オーバーモールド品、天然皮革製品、合成皮革製品、靴の甲、積層品、被覆製品、ブーツ、サンダル、雨靴、プラスチック靴、及びこれらの組合せからなる群より選択される、請求項56に記載の履物用品。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの層を含む熱成形シート。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの層を含む自動車部品。
- 部品が計器パネル又はドアパネルである、請求項59に記載の自動車部品。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む合成皮革。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む人工芝。
- 請求項1〜26のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む接着剤。
- 請求項63に記載の接着剤と、ケブラーから形成される少なくとも1つの構成要素を含む被覆支持体。
- 成分A、成分B及び成分Cを溶融混合することを含む、請求項1〜26のいずれかに記載の組成物の製造方法。
- 成分A、成分B及び成分Cを同時に混合する、請求項65に記載の方法。
- 成分A、成分B及び成分Cを連続的に任意の順序で混合する、請求項65に記載の方法。
- 溶融混合を押出機で行う、請求項65〜67のいずれかに記載の方法。
- 溶融混合を「インライン」配合法で行う、請求項65〜68のいずれかに記載の方法。
- 以下の、
A)少なくとも1種のオレフィンマルチブロックインターポリマー;
B)少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタン;及び
C)少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタン
を含む組成物。 - 前記オレフィンマルチブロックインターポリマーが、エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーであって、次の1つ又はそれ以上の特徴を有するエチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーである、請求項70に記載の組成物。
(1)0よりも大きく且つ最大約1.0までの平均ブロックインデックス及び約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mn;
(2)TREFを使用して分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する少なくとも1つの分子画分であって、該画分が少なくとも0.5且つ最大約1までのブロックインデックスを有することを特徴とする少なくとも1つの分子画分;
(3)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Tm及びdの数値は、次の関係に対応する〕;
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
(4)約1.7〜約3.5のMw/Mn〔及び融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、この場合にΔT及びΔHの数値は、次の関係を有し、
ΔHが0より大きく且つ最大130 J/gまでの場合には、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130 J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
前記CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度は30℃である〕;
(5)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)及び密度d(g/cm3)〔この場合に、Re及びdの数値は、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係を満たす〕;
Re>1481−1629(d)
(6)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分〔この場合に、前記比較ランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(1種又は複数)を有し且つメルトインデックス、密度、及び前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)の10%以内のコモノマーモル含有率を有する〕;又は、
(7)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)〔この場合に、G’(25℃)とG’(100℃)の比は、約1:1〜約9:1の範囲にある〕 - 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが組成物の全重量に基づいて20重量%以下の量で存在する、請求項70又は請求項71のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが組成物の全重量に基づいて10重量%以下の量で存在する、請求項72に記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが0.90g/cc〜1.3g/ccの密度を有する、請求項70〜73のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが1g/10分〜300g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項70〜74のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが500g/モル〜1,000,000g/モルの数平均分子量を有する、請求項70〜75のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが組成物の全重量に基づいて15〜40重量%のジイソシアネートを含む組成物から形成される、請求項70〜76のいずれかに記載の組成物。
- ジイソシアネートが芳香族ジイソシアネートである、請求項77に記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが、組成物の全重量に基づいて50〜75重量%のポリジエンジオールを含む組成物から形成される、請求項70〜78のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のポリジオール系ポリウレタンが、組成物の全重量に基づいて5〜15重量%の連鎖延長剤を含む組成物から形成される、請求項70〜79のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、少なくとも1種の芳香族ジイソシアネート又は少なくとも1種の脂肪族ジイソシアネートとから誘導される化学単位を含む、請求項70〜80のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、少なくとも1種の芳香族ジイソシアネートとから誘導される化学単位を含む、請求項81に記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、少なくとも1種の脂肪族ジイソシアネートとから誘導される化学単位を含む、請求項81に記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが、ポリエステルと、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン及び1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンの混合物とから誘導される化学単位を含む、請求項81に記載の組成物。
- 1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンと1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンとの重量比が約1:1である、請求項84に記載の組成物。
- ポリエステルがカプロラクトンから形成される、請求項81に記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンがカプロラクトンから誘導されるモノマー単位を含む、請求項70〜80のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンが、N−オクチルピロリドンから誘導されるジオール誘導体から誘導されるモノマー単位を含む、請求項70〜80のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンが、ポリテトラメチレンエーテルグリコールから誘導されるモノマー単位を含む、請求項70〜80のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンが、ポリエーテルから誘導されるモノマー単位を含む、請求項70〜80のいずれかに記載の組成物。
- 熱可塑性ポリウレタンがPELLETHANE(商標)ポリウレタンである、請求項70〜80のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが0.90g/cc〜1.3g/ccの密度を有する、請求項70〜91のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリウレタンが1g/10分〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項70〜92のいずれかに記載の組成物。
- さらに1種又はそれ以上の添加剤を含む、請求項70〜93のいずれかに記載の組成物。
- さらに、ポリエステル、ポリアミド、ポリエーテル、ポリエーテルイミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリ乳酸、及びポリアミドエステルからなる群より選択される極性ポリマーを含む、請求項70〜94のいずれかに記載の組成物。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む物品。
- 物品が、シート、カーペット、接着剤、ワイヤーシース、ケーブル、防護服、自動車部品、履物要素、被覆剤、又はフォームラミネート、自動車スキン、オーニング、防水シート、屋根葺用品、ステアリングホイール、粉体塗料、粉末スラッシュ成形物、耐久消費財、グリップ、ハンドル、コンピュータ構成要素、ベルト、アップリケ、履物要素、コンベヤー又はタイミングベルト、あるいは織物である、請求項96に記載の物品。
- 物品が、押出しシート間の結合層、押出しフィルム間の結合層、押出し形材間の結合層、キャストシート間の結合層、キャストフィルム間の結合層、又はキャスト形材間の結合層である、請求項96に記載の物品。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される押出しシート。
- シートが30ダイン/cm以上、好ましくは33ダイン/cm以上、さらに好ましくは35ダイン/cm以上の表面エネルギーを有する、請求項99に記載の押出しシート。
- シートが10ミル〜1000ミル、好ましくは15ミル〜500ミル、さらに好ましくは20ミル〜100ミルの厚みを有する、請求項99又は請求項100に記載の押出しシート。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成されるものである塗装支持体。
- アクリルポリマー、アルキド樹脂、セルロース系材料、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、カーバメート樹脂、ポリエステル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリオール及びアルコールからなる群より選択される少なくとも1つの添加剤を含む、請求項102に記載の塗装支持体。
- 塗料が水性塗料である、請求項102又は請求項103に記載の塗装支持体。
- 塗料が有機溶媒系である、請求項102又は請求項103に記載の塗装支持体。
- 次の、(a)極性ポリマーを含む組成物から形成される支持体と、(b)請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される成形オーバーレイを含むオーバーモールド品。
- 極性ポリマーがポリカーボネートである、請求項106に記載のオーバーモールド品。
- 次の、(a)請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される支持体と、(b)極性ポリマーを含む組成物から形成される成形オーバーレイを含むオーバーモールド品。
- 物品がグリップ、ハンドル又はベルトの形状である、請求項106〜108のいずれかに記載のオーバーモールド品。
- 第一の層と第二の層を含む積層構造物であって、第一の層が請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成されるものであり、及び第二の層が極性ポリマーを含む組成物から形成されるものである積層構造物。
- 前記層の一つがフォームの形態である、請求項110に記載の積層構造物。
- 前記層の一つが織物の形態である、請求項110又は請求項111に記載の積層構造物。
- 積層構造物がオーニング、防水シート又は自動車スキン又はステアリングホイールの形態である、請求項110〜112のいずれかに記載の積層構造物。
- 第二の層が、ポリカーボネートを含む組成物から形成される、請求項110〜113のいずれかに記載の積層構造物。
- 第一の構成要素と第二の構成要素を含む成形品であって、第一の構成要素が極性ポリマーを含む組成物から形成されるものであり、及び第二の構成要素が請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成されるものである、成形品。
- 物品が自動車スキン、アップリケ、履物要素、コンベヤーベルト、タイミングベルト又は耐久消費財である、請求項115に記載の成形品。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物を含む分散物。
- 分散物が、さらに、アクリルポリマー、アルキド樹脂、セルロース系材料、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、カーバメート樹脂、ポリエステル樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ、ポリオール、アルコール、及びこれらの組合せからなる群より選択される少なくとも1種の添加剤を含む、請求項117に記載の分散物。
- 分散物が水性分散物である、請求項117又は請求項118に記載の分散物。
- 分散物が有機溶媒系分散物である、請求項117又は請求項118に記載の分散物。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む射出成形品。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含むRF溶接品。
- 第一の構成要素と第二の構成要素とを含む成形品であって、第一の構成要素が極性ポリマーを含む組成物から形成されるものであり、及び第二の構成要素が請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成されるものである、成形品。
- 物品が自動車スキン、アップリケ、履物要素、コンベヤーベルト、タイミングベルト、合成皮革又は耐久消費財である、請求項123に記載の成形品。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む履物製品。
- 製品が、靴のアウトソール、靴のミッドソール、靴のユニットソール、オーバーモールド品、天然皮革製品、合成皮革製品、靴の甲、積層品、被覆製品、ブーツ、サンダル、雨靴、プラスチック靴、及びこれらの組合せからなる群より選択される、請求項125に記載の履物製品。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの層を含む熱成形シート。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの層を含む自動車部品。
- 部品が計器パネル又はドアパネルである、請求項128に記載の自動車部品。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む合成皮革。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む人工芝。
- 請求項70〜95のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成要素を含む接着剤。
- 請求項132に記載の接着剤と、ケブラーから形成される少なくとも1つの構成要素を含む被覆支持体。
- 成分A、成分B及び成分Cを溶融混合することを含む、請求項70〜95のいずれかに記載の組成物の製造方法。
- 成分A、成分B及び成分Cを同時に混合する、請求項134に記載の方法。
- 成分A、成分B及び成分Cを連続的に任意の順序で混合する、請求項134に記載の方法。
- 溶融混合を押出機で行う、請求項134〜136のいずれかに記載の方法。
- 溶融混合を「インライン」配合法で行う、請求項134〜137のいずれかに記載の方法。
- さらにスチレンブロックコポリマーを含む、請求項1〜26及び70〜95のいずれかに記載の組成物。
- スチレンブロックコポリマーがスチレン−ブタジエン−スチレンブロック又は水素化スチレン−ブタジエン−スチレンブロックコポリマーである、請求項139に記載の組成物。
- さらに少なくとも1種の架橋剤を含む、請求項139又は140に記載の組成物。
- 架橋剤が少なくとも1種の過酸化物、アゾ化合物、光開始剤及びビニルシランである、請求項141に記載の組成物。
- 組成物をe−光線又はx−線照射又は湿分架橋条件に供する、請求項141に記載の組成物。
- 請求項139〜143のいずれかに記載の組成物から形成される少なくとも1種の構成要素を含む物品。
- 物品がフィルム、シート、繊維、チューブ、織物、フォーム、接着剤、被覆剤、ワイヤ又はケーブルシース、防護服、自動車部品、履物要素、ラミネート、粉体塗料、粉末スラッシュ成形物、又は耐久消費財からなる群より選択される、請求項144に記載の物品。
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