JP5378224B2 - ポリウレタン組成物およびそれから調製される物品、ならびにその製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2006年11月1日に出願された米国仮出願第60/863,887号、2007年3月12日に出願された米国仮出願第60/894,353号、および2007年7月27日に出願された米国仮出願第60/952,254号、および2007年7月27日に出願された米国仮出願第60/952,266号の利益を主張し;各出願は本明細書に参照により完全に組み込まれる。
本発明は、以下の、a)少なくとも1つのオレフィンポリマー、少なくとも1つのハロゲン化エチレン系ポリマー、または少なくとも1つのエラストマーゴム;b)少なくとも1つの熱可塑性ポリウレタン;およびc)少なくとも1つのポリジエン系またはポリジオール系のポリウレタンを含むポリウレタン組成物を提供する。本発明の組成物は、改良された接着特性に相関する改良された表面エネルギーを有する。
本発明は、以下の、
A)少なくとも1つのオレフィン系ポリマー、少なくとも1つのハロゲン化エチレン系ポリマー、または少なくとも1つのエラストマーゴム;
B)少なくとも1つの熱可塑性ポリウレタン;および
C)少なくとも1つのポリジエン系ポリウレタン
を含む組成物を提供する。
もう1つの実施形態において、本発明は、以下の,
A)少なくとも1つのオレフィン系ポリマー、少なくとも1つのハロゲン化エチレン系ポリマー、または少なくとも1つのエラストマーゴム;
B)少なくとも1つの熱可塑性ポリウレタン;および
C)少なくとも1つのポリジオール系ポリウレタン
を含む組成物を提供する。
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性(regio-error)に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク、
(ii)約−1.20よりも大きなひずみ指標Six、
(iii)本質的に同一なままであるTme、および共重合体中のコモノマーの量が増加するにつれて減少するTMaxを有するDSC曲線、および
(iv)チーグラー−ナッタ触媒で調製された比較用共重合体よりも多いガンマ形態の結晶を報告するX線回折パターン
の少なくとも1つを有するプロピレン系共重合体である。
総説
先に議論したように、本発明は以下の、
A)少なくとも1つのオレフィン系ポリマー、少なくとも1つのハロゲン化エチレン系ポリマー、または少なくとも1つのエラストマーゴム;
B)少なくとも1つの熱可塑性ポリウレタン;および
C)少なくとも1つのポリジエン系またはポリジオール系のポリウレタン
を含む組成物を提供する。
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク、
(ii)約−1.20よりも大きなひずみ指標Six、
(iii)本質的に同一のままであるTme、および共重合体中のコモノマーの量が増加するにつれて減少するTMaxを有するDSC曲線、および
(iv)チーグラー−ナッタ触媒で調製された比較用共重合体よりもより多いガンマ形態結晶を報告するX線回折パターン
の少なくとも1つを有するプロピレン系共重合体である。
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク、
(ii)約−1.20よりも大きなひずみ指標Six、および
(iii)本質的に同一なままであるTme、および共重合体中のコモノマーの量が増加するにつれて減少するTMaxを有するDSC曲線
の少なくとも1つを有する。
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク、および
(ii)約−1.20よりも大きなひずみ指標Six
の少なくとも1つを有する。
1つの実施形態において、該プロピレン系共重合体は、
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク
を有する。
本発明の組成物で用いられる適当なポリジエン系ポリウレタンは、各々、本明細書に参照により完全に組み込まれる、国際公開番号WO 2007/033117および国際出願番号PCT/US2006/035384に記載されている。「ポリジエン系熱可塑性ポリウレタン」、「ポリジエン系ポリウレタン」、「pd−TPU」および同様な用語は、部分的には、少なくとも1つのイソシアネート反応性基、例えば、ヒドロキシルおよび/またはアミン、好ましくはヒドロキシル基を含有するポリジエンから形成されるポリウレタンポリマーを意味する。「ポリジエンジオール系熱可塑性ポリウレタン」、「ポリジエンジオール系ポリウレタン」および同様な用語は、部分的には、少なくとも2つのヒドロキシル基を含有するポリジエンジオールから形成されるポリウレタンポリマーを意味する。「ジオール系熱可塑性ポリウレタン」、「d−TPU」および同様な用語は、部分的には、ジオールから形成されたポリウレタンポリマーを意味する。ジオールは天然源ジオール(natural-sourced diol)またはpd−TPUいずれかであり得る。
によって表される。これらのジイソシアネートの代表的な例は、各々、本明細書に参照により完全に組み込まれる米国特許第4,385,133号、同第4,522,975号および同第5,167,899号に見出すことができる。
本発明の組成物は、少なくとも1つのオレフィン系ポリマー、少なくとも1つのハロンゲン化エチレン系ポリマー、または少なくとも1つのエラストマーゴムを含有する。本開示の関係で使用する場合、オレフィン系ポリマー、ハロゲン化エチレン系ポリマーおよびエラストマーゴムは、明示的に、オレフィンマルチブロック共重合体を排除する。
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク、
(ii)約−1.20よりも大きなひずみ指標Six、
(iii)本質的に同一のままであるTme、および共重合体中のコモノマーの量が増加するにつれて減少するTMaxを有するDSC曲線、および
(iv)チーグラー−ナッタ触媒で調製された比較用共重合体よりも多いガンマ形態結晶を報告するX線回折パターン
の少なくとも1つを有する。
適当なエチレン系ポリマーは、例えば、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン(ULDPE)、均質に分岐した線状エチレンポリマー、(均質に分岐した長鎖分岐エチレンポリマーである)均質に分岐した実質的に線状のエチレンポリマー、および4よりも大きな、またはそれと等しいPRRを有するエチレン共重合体を含む。
PRR=RR+[3.82−共重合体ムーニー粘度(125℃におけるML1+4)]×0.3
によって計算される。PRRの決定は、本明細書に参照により完全に組み込まれる、米国特許第6,680,361号に記載されている。米国特許第6,680,361号も、4以上のPRR値を有するエチレン/α−オレフィン共重合体の合成を記載する。
適当なプロピレン系共重合体は、プロピレンホモポリマー、プロピレン共重合体、ならびにポリプロピレンのリアクターコポリマー(RCPP)を含み、これは約1〜約20重量パーセントのエチレンまたは4〜20炭素原子のα−オレフィンコモノマーを含有することができる。プロピレン共重合体は、ランダムコポリマーもしくはブロックコポリマー、またはプロピレン系ターポリマーであり得る。
(i)約14.6ppmおよび約15.7ppmにおける位置不規則性に対応する13C NMRピーク、ほぼ等しい強度のピーク、
(ii)約−1.20よりも大きなひずみ指標Six、
(iii)本質的に同一なままであるTme、および共重合体中のコモノマー(すなわち、エチレンおよび/または不飽和コモノマーに由来するユニット)の量が増加するにつれて、減少するTMaxを有するDSC曲線、および
(iv)チーグラー−ナッタ触媒で調製した比較用共重合体よりも多いガンマ形態結晶を報告するX線回折パターン
の少なくとも1つ、好ましくは1を超えるものを有することを特徴とする。好ましくは、プロピレン系共重合体はプロピレン/エチレン共重合体である。好ましいプロピレン系ポリマーはThe Dow Chemical Companyから入手可能なVERSIFYTMポリマーである。特性(i)においては、2つの13C NMRピークの間の距離は1.1ppmであることを注記する。この距離は大体一定とすべきである。
ハロゲン化ポリマーは、本明細書中に記載された2またはそれ以上の適当な実施形態の組合せを含むことができる。
a)0.01〜120 dg/分、より好ましくは0.05〜100 dg/分のI10値を有するポリエチレンから調製された塩素化ポリエチレンホモポリマー、および
b)i)エチレンと、ii)(モノマーの全重量に基づいて)25重量パーセントまでの共重合性モノマーとの共重合されたユニットを含む0.01〜120 dg/分のI10値を有し、かつ0.05〜0.8 dg/分のI10値を有するエチレンコポリマーから調製された塩素化エチレンコポリマー
からなる群より選択することができる。そのようなポリマーは、好ましくは、ポリマーの全重量に基づいて、15〜48重量パーセント、より好ましくは25〜35重量パーセントの塩素含有量を有する。1つの実施形態において、非塩素化ポリオレフィンベース樹脂の分子量は400,000〜1,000,000g/モルの範囲である。
エラストマーゴムは、本明細書中に記載された2またはそれ以上の適当な実施形態の組合せを含むことができる。
ポリイソプレンは天然ポリイソプレンおよび合成ポリイソプレンを共に含む。適当なポリイソプレンは、限定されるものではないが、天然シス−1,4−ポリイソプレン、合成シス−1,4−ポリイソプレン、高ビニル3,4−ポリイソプレンおよび3,4−ポリイソプレンを含む。
適当なポリブタジエンは、限定されるものではないが、天然シス−1,4−ポリブタジエン、トランス−1,4−ポリブタジエン、ビニル−1,2−ポリブタジエン、スチレンおよびブタジエンのコポリマー、イソプレンおよびブタジエンのコポリマー、ならびにスチレン、イソプレンおよびブタジエンの共重合体を含む。
ポリウレタン成分は、その処方に関して以下の(i)および(ii)以外には限定を有さない:(i)1またはそれ以上の化学的組成、密度およびメルトインデックス(I2)において、前記した成分C)のポリジエン系ポリウレタンまたはポリジオール系ポリウレタンとは異なること、および(ii)熱可塑性の性質であること、これは、それが実質的に二官能性の成分(例えば、有機ジイソシアネートおよび活性水素含有基において実質的に二官能性である成分)から調製されることを意味する。しかしながら、時々、2よりも高い官能性基を有する成分を少ない比率で使用してもよい。これは、特に、グリセリン、トリメチロールプロパン等のような延長剤を用いる場合に当てはまる。そのような熱可塑性ポリウレタン組成物は、一般に、TPU材料という。従って、当該分野で公知のTPU材料のいずれも本発明の組成物で使用することができる。TPU材料の調製に関する代表的な教示については、Polyurethanes: Chemistry and Technology, Part II, Saunders and Frisch, 1964 pp 767 to 769, Interscience Publishers, New York,, N.Y.、およびMacmillan Publishing Co., Inc., New York, N.Y.によって米国において頒布されたPolyurethane Handbook, Edited by G. Oertel 1985, pp 405 to 417, Hanser Publications参照。種々のTPU材料およびそれらの調製についての特別な教示については、米国特許第2,929,800号;第2,948,691号;第3,493,634号;第3,620,905号;第3,642,964号;第3,963,679号;第4,131,604号;第4,169,196号;Re 31,671;第4,245,081号;第4,371,684号;第4,379,904号;第4,447,590号;第4,523,005号;第4,621,113号;および第4,631,329号参照;その開示を、本明細書に参照により組み込む。
によって表される。これらのジイソシアネートの代表的な例は、米国特許第4,385,133号、第4,522,975号および第5,167,899号に見出すことができる。好ましいジイソシアネートは、限定されるものではないが、4,4’−ジイソシアナトジフェニルメタン、p−フェニレンジイソシアネート、1,3−ビス(イソシアナトメチル)−シクロヘキサン、1,4−ジイソシアナト−シクロヘキサン、ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、4,4’−ジイソシアナト−ジシクロヘキシルメタン、および2,4−トルエンジイソシアネートを含む。より好ましいのは4,4’−ジイソシアナト−ジシクロヘキシルメタンおよび4,4’−ジイソシアナト−ジフェニルメタンである。好ましいのは4,4’−ジイソシアナトジフェニルメタンである。
HO−(CH2)n−OH、H2N−(CH2)n−NH2、およびH2N−(CH2)n−OH
[式中、「n」は典型的には1〜50の数である]
によって表される。
本発明の組成物は以下の、a)少なくとも1つのオレフィン系ポリマー、少なくとも1つの塩素化エチレン系ポリマー、または少なくとも1つのエラストマーゴム;b)少なくとも1つのポリウレタン;およびc)少なくとも1つのポリジエン系またはポリジオール系のポリウレタンを含有する。好ましくは、該1つのポリジエン系またはポリジオール系のポリウレタンは、組成物の全重量に基づき、20重量パーセント未満、またはそれと等しい、より好ましくは15重量パーセント未満、またはそれと等しい、なおより好ましくは10重量パーセント未満、またはそれと等しい量で存在する。
本発明は、本発明の組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む物品を提供する。本発明の組成物は、押し出されたシートおよび押し出されたシートの間の連結層、キャストシートの間の連結層、フィルムの間の連結層、およびプロフィールの間の連結層に特に適している。さらなる物品は、カーペット構成要素、接着剤、ファブリック、分散液、ワイヤーシース、ケーブル、保護アパレル、コーティング、および発砲ラミネートを含む。
a)非極性ポリオール、例えば、ポリブタジエンジオール、または種子油ベースのポリエステルポリオール、およびジイソシアネートを用いてポリウレタンプレポリマーを調製する、または
b)ポリオレフィン分散液および鎖延長剤を含む水性相においてポリウレタンプレポリマーを分散させ;該ポリウレタンプレポリマーは適当な界面活性剤を配合することによって、あるいは慣用的な官能性化アプローチを用いてプレポリマー自己分散を行うことによって水性相に分散させることができ、または
c)ポリオレフィン分散液、および非極性ポリオール,例えば、ポリブタジエンジオールまたは種子油ベースのポリオールを用いて調製されたポリウレタン分散液を物理的にブレンドする、または
d)本明細書に参照により組み込まれる米国公開番号2005/0100754号の手法に従って、または
e)本発明の組成物のプレブレンドを分散させ、または2またはそれ以上の分散液をポストブレンドすること
によって調製することができる。
本明細書中で引用するいずれの数値範囲も、1つの単位の増加において、より低い値からより高い値までの全ての値を含み、但し、いずれかのより低い値およびいずれかのより高い値の間には少なくとも2つの単位の分離があるものとする。例として、もし例えば、分子量、粘度、メルトインデックス等のような組成的、物理的または機械的な特性が100〜1,000であると述べられていれば、100、101、102等のような全ての個々の値、および100〜144、155〜170、197〜200等のようなサブ範囲は本明細書中に明示的に表示されていることを意図する。1未満である値を含有する、または1よりも大きな端数を含有する範囲では(例えば、1.1、1.5等)、1つの単位は、適切には、0.0001、0.001、0.01、または0.1であると考えられる。10未満の数(例えば、1〜5)を含有する範囲では、1つの単位は典型的には0.1であると考えられる。これらは、単に特に意図されるものの例であって、示された最低の値および最高の値の間の数値の全ての可能な組合せは、本出願において明示的に述べられていると考えられるべきである。数字の範囲は、本明細書中で議論したように、メルトインデックス、メルト流速、分子量分布、パーセント結晶化度、密度および他の特性に言及して引用している。
密度は、American Society for Testing and Materials(ASTM)手法ASTM D792−00、方法Bに従って決定する。
示差走査型熱量測定(DSC)は、半結晶ポリマーの融解および結晶化を調べるのに用いることができる通常の技術である。DSC測定の一般的原理、および半結晶性ポリマーを調べるためのDSCの適用は標準的なテキスト(例えば、E.A. Turi, ed., Thermal Characterization of Polymeric Materials, Academic Press, 1981)に記載されている。本発明の共重合体のある種のものは、本質的に同一のままであるTme、および共重合体中の不飽和コモノマーの量が増加するにつれて減少するTMAXを有するDSC曲線によって特徴付けられる。Tmeは、融解が終了する温度を指す。TMAXとは、ピーク融解温度を指す。
13C NMR分光分析は、コモノマーのポリマーへの一体化を測定する当該分野で公知の多数の技術のうちの1つである。この技術の例は、エチレン/α−オレフィンコポリマーについてのコモノマー含有量の決定について、Randall(Journal of Macromolecular Science, Reviews in Macromolecular Chemistry and Physics, C29 (2&3), 201-317(1989))に記載されている。オレフィン共重合体のコモノマー含有量を決定するための基本的な手法は、試料中の異なる炭素に対応するピークの強度が試料中の核に寄与する合計数に直接的に比例する条件下で、13C NMRスペクトルを得ることを含む。この比例性を確保するための方法は当該分野で知られており、パルス後の緩和に十分な時間についての許容性、ゲーテッド脱カップリング技術(gated-decoupling)、緩和剤等の使用を含む。本明細書に参照により組み込まれる米国特許第6,919,407号、13〜15欄も参照。
結晶性配列長分布の決定は、温度上昇溶出分画(TREF)によって分取用スケールで達成することができる。個々の画分の相対的質量を、より連続した分布を見積もるための基礎として用いることができる。L. Wild, et al., Journal of Polymer Science: Polymer. Physics Ed., 20,441(1982)は、試料のサイズをスケールダウンし、質量ディテクターを加えて、溶出温度の関数として分布の連続的表示を作成した。このスケールダウンされたバージョンの分析的温度上昇溶出分画(ATREF)は、画分の現実の単離には関連しないが、画分の重量分布をより正確に決定するのに関連する。
Six={[wix(Ti−TMAX)3]の総和}1/3÷{[wix(Ti−TMAX)2]の総和}1/2
押し出されたシートは表3に示された本発明の組成物から形成された。全ての重量パーセンテージは組成物の全重量に基づく。
Claims (8)
- 以下の、
A)55〜80重量%のオレフィン系ポリマー、;
B)15〜35重量%の熱可塑性ポリウレタン;および
C)B)以外の、5〜10重量%のポリジエン系またはポリジオール系のポリウレタン
を含む組成物であって、
前記オレフィン系ポリマーが均質に分岐した線状エチレン/α−オレフィン共重合体、均質に分岐した実質的に線状のエチレン/α−オレフィン共重合体、4よりも大きな、またはそれと等しいPRRを有するエチレン/α−オレフィン共重合体、およびプロピレン/α−オレフィン共重合体からなる群より選択される、組成物。 - 請求項1に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む、物品。
- 第一の層および第二の層を含む積層構造体であって、前記第一の層は請求項1に記載の組成物から形成され、および前記第二の層は極性ポリマーを含む組成物から形成される、積層構造体。
- 請求項1に記載の組成物を含む、分散物。
- 請求項1に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む、射出成形物品。
- 第一の成分および第二の成分を含む成形物品であって、前記第一の成分は極性ポリマーを含む組成物から形成され、および前記第二の成分は請求項1に記載の組成物から形成される、成形物品。
- 請求項1に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む、履物物品。
- 請求項1に記載の組成物から形成される少なくとも1つの層を含む、自動車部品。
Applications Claiming Priority (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US86388706P | 2006-11-01 | 2006-11-01 | |
US60/863,887 | 2006-11-01 | ||
US89435307P | 2007-03-12 | 2007-03-12 | |
US60/894,353 | 2007-03-12 | ||
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