JP5999091B2 - プリント配線板用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
しかしながら、これら樹脂組成物においても、絶縁層表面の粗度とめっき銅密着性とを両立させることはできなかった。
(1)絶縁層表面に低粗度な粗化面を形成できる。
(2)当該粗化面に形成される導体層の密着性に優れる。
(3)吸湿耐熱性に優れる。
また、本発明の樹脂組成物を含む絶縁層を有する本発明のプリプレグ、金属箔張積層板及び樹脂シートによれば、上記効果を有するプリント配線板が得られる。
本発明の一態様によれば、酸に可溶な無機充填材(A)、シアン酸エステル化合物(B)、及びエポキシ樹脂(C)を含んでなる樹脂組成物が提供される。斯かる樹脂組成物は、更にビスマレイミド(D)及び/又はシリカ(E)を含有していてもよい。
なお、酸に可溶な無機充填材(A)は、何れか1種を単独で使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
式中、T1は、水素原子、水酸基、又はヒドロキシメチレン基を表す。
式中、xは、各々独立に、0又は1を表す。
式中、mは、1以上の整数を表す。mの上限値は、通常は50以下、好ましくは20以下である。
式中、n1は、1以上の整数を表す。n1の上限値は、通常は20以下である。
式中、n2は、1以上の整数を表す。n2の上限値は、通常は20以下である。
式(6)の化合物の重量平均分子質量は、通常は250〜5000、好ましくは300〜3000である。
特に上記式(8)の化合物は、ノボラック構造を有するため架橋点が多く、硬化物のガラス転移温度を上昇させる効果がある。なお、上記式(8)の化合物は、当業者に周知の各種手法で製造してもよく、市販品を使用してもよい。市販品の例としては、大和化成工業株式会社製のBMI−2300等が挙げられる。
ビスマレイミド(D)を使用する場合、その含有量は、成分(B)〜(D)の合計100質量部に対し、5〜50質量部が好ましく、より好ましくは、10〜40質量部である。ビスマレイミドの含有量が上記範囲内であれば、良好な吸湿耐熱性と耐燃性を得ることができる。
シランカップリング剤としては、一般に無機物の表面処理に使用されているシランカップリング剤であれば、特に限定されるものではない。具体例としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン系、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなどのエポキシシラン系、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのビニルシラン系、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩などのカチオニックシラン系、フェニルシラン系などが挙げられ、1種または2種以上を適宜組み合わせて使用することも可能である。シランカップリング剤を使用する場合、その使用量は、シランカップリング剤の種類によっても異なるが、シリカを100質量部とした場合に、通常0.05〜10質量部、中でも0.1〜7質量部の範囲とすることが好ましい。
例えば、本発明の樹脂組成物には、必要に応じ硬化速度を適宜調整するために硬化促進剤を併用することも可能である。これらはシアン酸エステル化合物やエポキシ樹脂の硬化促進剤として公知であり一般に使用されるものであれば、特に限定されるものではない。これらの具体例として、銅、亜鉛、コバルト、ニッケル等の有機金属塩類(例えばオクチル酸亜鉛、オクチル酸マンガン等)、イミダゾール類及びその誘導体(例えばトリフェニルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール等)、第3級アミン等が挙げられる。これらは何れか1種を単独で使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。硬化促進剤を使用する場合、その使用量は、硬化促進剤の種類によっても異なるが、成分(B)及び(C)の合計を100質量部とした場合に、通常0.01〜2質量部、中でも0.1〜1質量部の範囲とすることが好ましい。
本発明の別の態様によれば、基材と、基材に添着された本発明の樹脂組成物からなる絶縁層(樹脂組成物層)とを含むプリプレグも提供される。
本発明においてプリプレグを製造する際に使用する基材としては、各種プリント配線板材料に用いられている公知のものを使用することができる。例えば、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Tガラス、NEガラス、クォーツ等の無機繊維、ポリイミド、ポリアミド、液晶ポリエステル等の有機繊維等が挙げられ、目的とする用途や性能により適宜選択できる。形状としては、織布、不織布、ロービング、チョップドストランドマット、サーフェシングマット等が挙げられる。基材の厚みは特に限定されないが、通常は0.01〜0.3mmの範囲の積層板用途に使用されるものが好ましい。これらの中でも、強度や吸水性、吸湿耐熱性の面からは、ガラス繊維が好ましく、電気特性の面からは、液晶ポリエステル織布が好ましい。特に超開繊処理や目詰め処理を施した織布が、寸法安定性の面から好適である。また、吸湿耐熱性の面から、エポキシシラン処理、アミノシラン処理などのシランカップリング剤などで表面処理したガラス織布が好ましい。
本発明の別の態様によれば、金属箔又はフィルムからなる外層と、外層上に積層された本発明の樹脂組成物からなる絶縁層(樹脂組成物層)とを含む樹脂シートも提供される。
外層として使用される金属箔又は金属フィルムは特に限定されないが、例えば銅やアルミニウム等の金属からなる箔又はフィルムが挙げられる。中でも銅箔又は銅フィルムが好ましく、特に電解銅箔、圧延銅箔、銅合金フィルム等が好適に使用できる。金属箔又は金属フィルムには、例えばニッケル処理やコバルト処理等、公知の表面処理が施されていてもよい。金属箔又は金属フィルムの厚さは、使用用途によって適宜調整することができるが、例えば5〜70μmの範囲が好適である。
本発明の別の態様によれば、本発明のプリプレグと、当該プリプレグの片面又は両面に積層された金属箔とを含む金属箔張積層板も提供される。本発明のプリプレグは一枚でもよく、二枚以上を積層して用いてもよい。
本発明の別の態様によれば、絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記前記絶縁層が上述の本発明の樹脂組成物を含むプリント配線板も提供される。
また、本発明の金属箔張積層板をビルドアップ材料として用いる場合は、例えば、当該金属箔張積層板の金属箔を常法によりエッチングした後、樹脂組成物層(絶縁層)を常法により表面処理し、絶縁層表面にめっきにより配線パターン(導体層)を形成することにより、本発明のプリント配線板が得られる。
穴加工処理は、ビアホール、スルーホール等の形成のために実施される。穴加工処理は、NCドリル、炭酸ガスレーザー、UVレーザー、YAGレーザー、プラズマ等の公知の方法のうち何れか一種を用い、または必要によりこれらのうち二種以上の方法を組み合わせて行う。
酸に可溶な無機充填材(A)として、酸化マグネシウム(平均粒子径0.4μm)(FNM-G、タテホ化学工業(株)製)70部を用い、シアン酸エステル化合物(B)として、合成例1により得られた式(1a)のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物(シアネート当量:237g/eq.)60部を用い、エポキシ樹脂(C)として、上記式(4)で表されるフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC-3000-FH、エポキシ当量:320g/eq.、式(4)におけるn=6〜10、日本化薬(株)製)35部、及び、上記式(5)で表されるナフタレン4官能型エポキシ樹脂(EXA4710、エポキシ当量170g/eq.、大日本インキ化学工業(株)製)5部を用いた。これらの成分をメチルエチルケトンで溶解混合して、オクチル酸亜鉛0.2部を混合してワニス(樹脂組成物の溶液)を得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのEガラス織布に含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、樹脂含有量50質量%のプリプレグを得た。得られたプリプレグを4枚重ねて、12μm厚の電解銅箔(F1-WS、古河電気工業(株)製)のマット面を樹脂層側に配置し、圧力30kgf/cm2(約2.9N/mm2)、温度220℃で120分間の積層成形を行い、樹脂絶縁層厚さ0.4mmの銅張積層板を得た。
式(1a)のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物を45部とし、式(4)のフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂を30部とし、更にビスマレイミド(D)として、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン(BMI-70、ケイ・アイ化成(株)製)20部を用いてワニスを調製した以外は、実施例1と同様にして銅張積層板を得た。
シアン酸エステル化合物(B)として、式(1a)のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物45部を、上記式(2)におけるRがすべて水素原子であるノボラック型シアン酸エステル化合物(PT-30、数平均分子量(Mn)615、Ronza製)45部に変更してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
シアン酸エステル化合物(B)として、式(1a)のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物45部を、上記式(3)におけるRがすべて水素原子であるビスフェノールA型ジシアネート(BPA-CN、数平均分子量(Mn)1570、三菱ガス化学製)45部に変更してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
式(4)のフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂を15部に変更し、式(5)のナフタレン4官能型エポキシ樹脂を20部に変更してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
エポキシ樹脂(C)として、式(4)のフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂45部の代わりに、上記式(6)で表される芳香族炭化水素ホルムアルデヒド型エポキシ樹脂(YX7700、エポキシ当量:270g/eq.、軟化点64℃、溶融粘度2.2Pa・s/150℃、三菱化学(株)製)45部を使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)として、酸化マグネシウム(FNM-G)70部の代わりに、水酸化マグネシウム(平均粒子径2.0μm)(MGZ-6R、堺化学工業(株))70部を用いてワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)として、酸化マグネシウム(FNM-G)70部の代わりに、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-403、信越化学工業(株)製)により表面積の2%をシランカップリング処理した酸化マグネシウム(平均粒子径0.1μm、SMO-0.1、堺化学工業(株))70部を使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)として、酸化マグネシウム(FNM-G)70部の代わりに、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-403、信越化学工業(株)製)により表面積の2%をシランカップリング処理した酸化マグネシウム(平均粒子径0.4μm、SMO-0.4、堺化学工業(株))70部を使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)として、酸化マグネシウム(FNM-G)70部の代わりに、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-403、信越化学工業(株)製)により表面積の2%をシランカップリング処理した酸化マグネシウム(平均粒子径2.0μm、SMO、堺化学工業(株))70部を使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)として、酸化マグネシウム(FNM-G)を35部とし、更にシリカ(平均粒子径0.7μm、SFP-130MC、電気化学工業(株)製)35部を加えてワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)である酸化マグネシウム(FNM-G)70部を使用せずにワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)である酸化マグネシウム(FNM-G)70部を使用せず、代わりにベーマイト(APYRAL AOH60、Nabaltec製)を70部使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
酸に可溶な無機充填材(A)である酸化マグネシウム(FNM-G)70部を使用せず、代わりにシリカ(SFP-130MC、電気化学工業(株)製)を70部使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
シアン酸エステル化合物(B)である式(1a)のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステルを使用せず、代わりにビスフェノールA(BPA、三菱化学(株)製)45部を使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
シアン酸エステル化合物(B)である式(1a)のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステルを使用せず、代わりにナフトールアラルキル型フェノール樹脂(SN495V2(SN-OH)、新日鐵化学(株)製)45部を使用し、更に硬化促進剤としてイミダゾール(Curezol 2E4MZ-CNS、四国化成工業(株)製)を使用してワニスを調製した以外は、実施例2と同様にして銅張積層板を得た。
実施例1〜11及び比較例1〜5で得られた銅張積層板の表層銅箔をエッチングにより除去し、奥野製薬工業製の膨潤処理液(OPC-B103プリエッチ400ml/L、水酸化ナトリウム13g/L)に60℃で5分間浸漬した。次に、奥野製薬工業製の粗化処理液(OPC-1540MN100ml/L、OPC-1200エポエッチ100ml/L)に80℃で25分間浸漬した。最後に、奥野製薬工業製の中和処理液(OPC-1300ニュートライザー200ml/L)に45℃で5分間し、デスミア処理を行った。その後、奥野製薬工業製の無電解銅めっきプロセス(使用薬液名:OPC-370コンディクリーンM、OPC-SAL M、OPC-80キャタリスト、OPC-555アクセレーターM、ATSアドカッパーIW)にて、約0.5μmの無電解銅めっきを施し、130℃で1時間の乾燥を行った。続いて、電解銅めっきをめっき銅の厚みが20μmになるように施し、180℃で1時間の乾燥を行った。こうして、厚さ0.4mmの樹脂絶縁層上に厚さ約20μmの導体層(めっき銅)が形成された回路配線板サンプルを作製し、以下の評価に供した。
1)めっき銅接着力
上記手順により作製された回路配線板サンプルを用い、めっき銅の接着力をJIS C6481に準じて3回測定し、平均値を求めた。電解銅めっき後の乾燥で膨れたサンプルに関しては、膨れていない部分を用いて評価を行った。結果を表1〜3に示した。
上記手順により作製された回路配線板サンプルを50mm×50mm角にカットした後、片面の半分以外のめっき銅をエッチングにより除去したサンプルを作製した。そのサンプルを、プレッシャークッカー試験機(平山製作所製PC-3型)で、121℃、2気圧で1、3、又は5時間処理した後、260℃の半田槽に30秒間浸漬させて、外観変化の異常の有無を目視にて観察した。3枚試験を行い、一枚ごとに、異常が無いものを「良」、膨れが発生したものを「否」と表記した。結果を表1〜3に示した。なお、表中「PCT−1H」、「PCT−3H」及び「PCT−5H」とは、それぞれプレッシャークッカー試験機による1、3、5時間処理後に得られた結果を示す。
上記手順により作製された回路配線板サンプルの表層銅箔をエッチングにより除去し、レーザー顕微鏡(キーエンス製VK-9500)を用いて、3000倍の画像により、絶縁層表面のRz(10点平均粗さ)を求めた。結果を表1〜3に示した。
実施例2及び11で作製した銅張積層板の表層銅箔をエッチングにより除去し、線膨張係数:熱機械分析装置(TAインスツルメント製)で40℃から340℃まで毎分10℃で昇温し、60℃から120℃での面方向の線膨張係数を測定した。測定方向はガラスクロス面の縦方向(X)とした。結果を表4に示した。
Claims (22)
- 酸に可溶な無機充填材(A)、シアン酸エステル化合物(B)及びエポキシ樹脂(C)を含んでなる樹脂組成物であって、
前記酸に可溶な無機充填材(A)が、酸化マグネシウムであると共に、その平均粒子径が0.1〜1.0μmであり、
前記シアン酸エステル化合物(B)が、式(1)で表されるナフトールアラルキル型シアン酸エステル、式(2)で表されるノボラック型シアン酸エステル、式(3)で表されるビフェニルアラルキル型シアン酸エステル、及び、2,2’−ビス(4−シアナトフェニル)プロパンからなる群から選択される少なくとも1種である、樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂(C)が、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフタレン4官能型エポキシ樹脂及び芳香族型エポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の樹脂組成物。
- ビスマレイミド(D)をさらに含む請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記酸に可溶な無機充填材(A)が、シランカップリング剤で表面処理されたものである請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記酸に可溶な無機充填材(A)の含有量が、(B)及び(C)成分の合計100質量部に対し、5〜100質量部である請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記シアン酸エステル化合物(B)の含有量が、(B)及び(C)成分の合計100質量部に対し10〜90質量部である請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- シリカ(E)をさらに含む請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記シリカ(E)の含有量が、シアン酸エステル化合物樹脂(B)とエポキシ樹脂(C)の合計100質量分に対し10〜150質量部である請求項7に記載の樹脂組成物。
- 前記シリカ(E)が、シランカップリング剤で表面処理されたものである請求項7又は8に記載の樹脂組成物。
- 基材と、当該基材に添着された、請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂組成物とを含むプリプレグ。
- 金属箔又はフィルムからなる外層と、当該外層上に積層された、請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる絶縁層とを含む樹脂シート。
- 請求項10に記載のプリプレグと、当該プリプレグの片面又は両面に積層された金属箔とを含む金属箔張積層板。
- 金属箔マット面の表面粗さRzが1.5μm〜2.5μmである請求項12に記載の金属箔張積層板。
- 絶縁層の表面粗さRzが1.5μm〜4.0μmである、請求項12又は13に記載の金属箔張積層板。
- 請求項10に記載のプリプレグをビルドアップ材料に用いて作製されたプリント配線板。
- 請求項12に記載の金属箔張積層板の金属箔をエッチングし、表面処理してめっきによりパターン形成した、請求項15に記載のプリント配線板。
- 請求項11に記載の樹脂シートをビルドアップ材料に用いて作製されたプリント配線板。
- 請求項11に記載の樹脂シートを表面処理してめっきによりパターン形成した、請求項17に記載のプリント配線板。
- 表面処理が、膨潤剤、アルカリ性酸化剤による粗化処理、酸性還元剤による中和処理からなるデスミア処理である、請求項16又は請求項18に記載のプリント配線板。
- めっきによるパターン形成が、無電解銅めっき後、電解銅めっきを行い、その後、セミアディティブ法によりパターン形成を行う、請求項16又は18に記載のプリント配線板。
- めっきによるパターン形成が、無電解銅めっき後、電解銅めっきを行い、その後、サブトラクティブ法によりパターン形成を行う、請求項16又は18に記載のプリント配線板。
- 絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記前記絶縁層が請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含むプリント配線板。
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