JP2006193607A - 樹脂組成物並びにこれを用いたプリプレグ及び積層板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナフトールアラルキル樹脂とシアン酸とを縮重合させて得られるシアン酸エステル樹脂とビスフェノール型、フェノールノボラック型、フェノールアラルキル型等のエポキシ樹脂とを必須成分として含有する樹脂組成物。該組成物のワニスを用いて、ガラスクロスに含浸塗工して、プリプレグを得て、銅張り積層版となす。
【選択図】なし
Description
(式中、Rは水素原子またはメチル基を示し、nは1から50までの整数を示す。また、nが異なる化合物の混合物であってもよい。)
樹脂組成物と基材(C)からなるプリプレグ、これらのプリプレグを硬化して得られる積層板または金属箔張り積層板である。
(式中、Rは水素原子またはメチル基を示し、nは1から50までの整数を示す。また、nが異なる化合物の混合物であってもよい。)
本発明におけるシアン酸エステル樹脂(A)の配合量は特に限定されないが、配合量が過小になると、得られる積層板の耐熱性が低下し、多くなりすぎると、溶剤溶解性や硬化性などが低下するため、シアン酸エステル樹脂(A)とエポキシ樹脂(B)の合計配合量の10〜90重量%の範囲が好ましく、30〜70重量%の範囲が特に好適である。
式中、nは1〜5の混合物)
式(3)で表されるα-ナフトールアラルキル樹脂(SN475L、OH基当量:216g/eq.、新日鐵化学製) 0.47モル (OH基換算)をクロロホルム 500mlに溶解後、トリエチルアミン 0.7モルを添加混合し、これに 0.93モルの塩化シアンのクロロホルム溶液 300gを、-10℃で1.5時間かけて滴下し、30分撹拌した後、更に 0.1モルのトリエチルアミンとクロロホルム 30gの混合溶液を滴下し、30分撹拌して反応を完結させた。生成するトリエチルアミンの塩酸塩を濾別した後、得られた濾液を 0.1N塩酸 500mlで洗浄した後、水 500mlでの洗浄を4回繰り返した。これに硫酸ナトリウムによる乾燥後、75℃でエバポレートし、更に90℃で減圧脱気することにより、褐色固形の式(4)で表されるα-ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(赤外吸収スペクトルにおいて、2264cm-1付近のシアネート基の吸収を確認)を得た。
(式中、nは1〜5の混合物)
合成例1で得たα-ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂 70重量部とビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピコート1001,ジャパンエポキシレジン製)30重量部とをメチルエチルケトンで溶解し、オクチル酸亜鉛 0.04重量部を混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトン溶剤で希釈し、厚さ 0.1mmのEガラスクロスに含浸塗工し、160℃で 4分間加熱乾燥して、樹脂含有量41重量%のプリプレグを得た。次に、このプリプレグを 4枚重ね、18μmの電解銅箔を上下に配置し、圧力 30 kgf/cm2、温度 220℃で120分間プレスを行い、厚さ 0.4mmの銅張り積層板を得た。得られた銅張り積層板の物性測定結果を表1に示す。
合成例1で得たα-ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂 30重量部と臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂(BREN-S,日本化薬製)45重量部とクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(ESCN-220F,住友化学製) 25重量部とをメチルエチルケトンで溶解し、オクチル酸亜鉛 0.04重量部を混合してワニスを得た。このワニスを使用し、実施例1と同様にして行い、樹脂含有量 43重量%のプリプレグを得た。これを実施例1と同様にして、厚さ 0.4mmの銅張り積層板を得た。得られた銅張り積層板の物性測定結果を表1に示す。
合成例1で得たα-ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂 50重量部とビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC-3000H,日本化薬製)50量部とをメチルエチルケトンで溶解し、オクチル酸亜鉛 0.04重量部を混合してワニスを得た。このワニスを使用し、実施例1と同様にして行い、樹脂含有量 41重量%のプリプレグを得た。これを実施例1と同様にして、厚さ 0.4mmの銅張り積層板を得た。得られた銅張り積層板の物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、α-ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂 70重量部の代わりに、2,2-ビス(4-シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(BT2070、三菱ガス化学製)70重量部を使用する以外は、実施例1と同様にして行い、厚さ 0.4mmの銅張り積層板を得た。得られた銅張り積層板の物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、α-ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂 70重量部の代わりに、フェノールノボラック型シアン酸エステル樹脂(PrimasetPT-30,ロンザ社製)70重量部を使用する以外は、実施例1と同様にして行い、厚さ 0.4mmの銅張り積層板を得た。得られた銅張り積層板の物性測定結果を表1に示す。
1)銅箔ピール強度:JIS C6481に準拠して測定。
2)ガラス転移温度:JIS C6481に準拠して、DMA法にて測定。
3)吸湿耐熱性:50mm×50mmの片面の半分以外の全銅箔をエッチング除去した試験片を、プレシッヤークッカー試験機(平山製作所製、PC-3型)で121℃、2気圧で3時間処理後、260℃のハンダ中に30秒浸漬した後の外観変化を目視で観察。(フクレ発生数/試験数)
4)吸水率:JIS C6481に準拠して、プレシッヤークッカー試験機(平山製作所製、PC-3型)で121℃、2気圧で3時間処理後の吸水率を測定。
5)絶縁抵抗:JIS C6481に準拠して、プレシッヤークッカー試験機(平山製作所製、PC-3型)で121℃、2気圧で所定時間処理後の絶縁抵抗を測定。
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