JP5747817B2 - プリプレグ及び積層板 - Google Patents
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Description
前記ガラスクロス(A)は、1m2当りの重量をW(g/m2)、厚みをt(μm)、縦糸の1インチ当りの打ち込み本数をX(本/インチ)、横糸の1インチ当りの打ち込み本数をY(本/インチ)とした時、XとYの合計が150〜240であり、tが17〜35であり、見かけ密度であるW/tの値が1.1〜1.5であって、プリプレグ中のガラスクロス(A)の体積含有率が32%〜42%であることを特徴とするプリプレグである。
(式中、Rはそれぞれ独立して水素原子又はメチル基を示し、nは1以上の整数を示す。)
(式中、Gはグリシジル基を示し、Ar1はベンゼンテトライル基、ナフタレンテトライル基、ビフェニルテトライル基等の単環又は多環の芳香族炭化水素が置換基になった4価の芳香族基を示し、Ar2はベンゼントリイル基、ナフタレントリイル基、ビフェニルトリイル基等の単環又は多環の芳香族炭化水素が置換基になった3価の芳香族基を示し、Rx及びRyはそれぞれ独立して水素原子、アルキル基、又はアリール基を示し、mは1から5までの整数を示し、nは1から50までの整数を示す。)
体積含有率(%)=(T2−(W2/G)×S×1000)×100/T2
下記一般式(3):
で表されるα−ナフトールアラルキル樹脂(SN485、OH基当量:219g/eq.、軟化点:86℃、新日鐵化学(株)製)103g(OH基0.47モル)をクロロホルム 500mlに溶解後、トリエチルアミン 0.7モルを添加混合し、これを0.93モルの塩化シアンのクロロホルム溶液 300gに、−10℃で1.5時間かけて滴下し、30分撹拌した後、更に0.1モルのトリエチルアミンとクロロホルム 30gの混合溶液を滴下し、30分撹拌して反応を完結させた。生成するトリエチルアミンの塩酸塩を濾別した後、得られた濾液を0.1N塩酸 500mlで洗浄した後、水 500mlでの洗浄を4回繰り返した。ついで、クロロホルム/水混合溶液のクロロホルム層を分液処理により抽出、クロロホルム溶液に硫酸ナトリウムを添加し脱水処理を行った。硫酸ナトリウムを濾別した後、75℃でエバポレートし、更に90℃で減圧脱気することにより、褐色固形の下記一般式(4):
で表されるα−ナフトールアラルキル型のシアン酸エステル樹脂を得た。赤外吸収スペクトルにおいて、2264cm-1付近にシアン酸エステル基の吸収を確認した。また、13C-NMR及び1H-NMRから算出されたOH基からOCN基への転化率は、99%以上であった。さらに、GPCでの示差屈折率検出により、nが1〜4の化合物の割合が、93重量%であった。
α−ナフトールアラルキル樹脂(SN485、OH基当量:219g/eq.、軟化点:86℃、新日鐵化学(株)製)の代わりにα−ナフトールアラルキル樹脂(SN4105、OH基当量:226g/eq.、軟化点:105℃、新日鐵化学(株)製)102g(OH基0.45モル)を使用し、塩化シアンの使用量を0.90モルとした以外は合成例1と同様の手法にて上記一般式(4)で表わされるα−ナフトールアラルキル型のシアン酸エステル樹脂を合成した。赤外吸収スペクトルにおいて、2264cm-1付近にシアン酸エステル基の吸収を確認した。また、13C-NMR及び1H-NMRに算出されたOH基からOCN基への転化率は、99%以上であった。さらに、GPCでの示差屈折率検出により、nが1〜4の化合物の割合が、75重量%であった。
合成例1で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(シアネート当量:237g/eq.)60重量部とフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(disperbyk−161、ビッグケミージャパン(株)製)3重量部、球状溶融シリカ(SC2050MB、アドマテックス(株)製)110重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
合成例1で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(シアネート当量:237g/eq.)36重量部とビス(3-エチル-5-メチル-4マレイミドフェニル)メタン(BMI−70、ケイアイ化成製)24重量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH,エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(disperbyk−161、ビッグケミージャパン(株)製)3重量部、球状溶融シリカ(SC2050MB、アドマテックス(株)製)110重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
2,2-ビス(4-シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(BT2070、シアネート当量:139g/eq.、三菱ガス化学(株)製)60重量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(disperbyk−161、ビッグケミージャパン(株)製)3重量部、球状溶融シリカ(SC2050MB、アドマテックス(株)製)110重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
2,2-ビス(4-シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(BT2070、シアネート当量:139g/eq.、三菱ガス化学(株)製)36重量部とビス(3-エチル-5-メチル-4-マレイミドフェニル)メタン(BMI−70、ケイアイ化成製)24重量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(disperbyk−161、ビッグケミージャパン(株)製)3重量部、球状溶融シリカ(SC2050MB、アドマテックス(株)製)110重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
合成例2で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(シアネート当量:237g/eq.)60重量部とフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(BYK−W996、ビッグケミージャパン(株)製)3.0重量部、ベーマイト(BN100、河合石灰工業(株)製)120重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
合成例2で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(シアネート当量:237g/eq.)36重量部とビス(3-エチル-5-メチル-4-マレイミドフェニル)メタン(BMI−70、ケイアイ化成製)24重量部フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(BYK−W996、ビッグケミージャパン(株)製)3.0重量部、ベーマイト(BN100、河合石灰工業(株)製)120重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
合成例2で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(シアネート当量:237g/eq.)60重量部とフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(disperbyk−161、ビッグケミージャパン(株)製)3重量部、ガラスビーズ(EMB10、ポッターズ・バロティーニ(株)製)140重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
合成例2で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(シアネート当量:237g/eq.)36重量部とビス(3-エチル-5-メチル-4-マレイミドフェニル)メタン(BMI−70、ケイアイ化成製)24重量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)40重量部をメチルエチルケトンで溶解混合し、更に湿潤分散剤(disperbyk−161、ビッグケミージャパン(株)製)3重量部、ガラスビーズ(EMB10、ポッターズ・バロティーニ(株)製)140重量部、オクチル酸亜鉛 0.02重量部を混合してワニスを得た。
配合例1において球状溶融シリカ(SC2050MB、アドマテックス(株)製)の量を200重量部に変更する以外は配合例1と同様にしてワニスを得た。
(実施例1)
厚さが26μmで、1m2当りの重量が31.0g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが1.19)、断面における直径の平均値が3.5〜5.1μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(C1200)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸90本/インチ、横糸90本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E03R−UK)に、配合例1で作製しメチルエチルケトンで希釈したワニスを、含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
実施例1において使用したワニスを配合例2に記載したワニスと変更する以外は実施例1と同様にして、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
実施例1において使用したワニスの代わりに配合例3で作製しメチルエチルケトンで希釈したワニスを、含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
実施例1において使用したワニスを配合例4に記載したワニスと変更する以外は実施例1と同様にして、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
厚さが20μmで、1m2当りの重量が24.0g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが1.20)、断面における直径の平均値が3.5〜4.7μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(BC1500)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸95本/インチ、横糸90本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E02R−UK)に、配合例5で作製しメチルエチルケトンで希釈したワニスを、含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
実施例5において使用したワニスを配合例6に記載したワニスと変更する以外は実施例5と同様にして、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
実施例5において使用したワニスを配合例7に記載したワニスと変更する以外は実施例5と同様にして、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
実施例5において使用したワニスを配合例8に記載したワニスと変更する以外は実施例5と同様にして、ガラクロスの体積含有率が37体積%のプリプレグを得た。
厚さが25μmで、1m2当りの重量が23.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.95)、断面における直径の平均値が3.5〜5.1μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(C1200)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸69本/インチ、横糸72本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E03E−UK)を、実施例1で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが25μmで、1m2当りの重量が23.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.95)、断面における直径の平均値が3.5〜5.1μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(C1200)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸69本/インチ、横糸72本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E03E−UK)を、実施例2で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例2と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが25μmで、1m2当りの重量が23.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.95)、断面における直径の平均値が3.5〜5.1μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(C1200)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸69本/インチ、横糸72本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E03E−UK)を、実施例3で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例3と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが25μmで、1m2当りの重量が23.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.95)、断面における直径の平均値が3.5〜5.1μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(C1200)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸69本/インチ、横糸72本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E03E−UK)を、実施例4で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例4と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが25μmで、1m2当りの重量が23.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.95)、断面における直径の平均値が3.5〜5.1μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(C1200)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸69本/インチ、横糸72本/インチであるEガラス織布(ユニチカガラスファイバー製E03E−UK)に、配合例9で作製しメチルエチルケトンで希釈したワニスを、含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが22μmで、1m2当りの重量が19.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.89)、断面における直径の平均値が3.5〜4.7μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(BC1500)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸74本/インチ、横糸74本/インチであるEガラス織布(旭化成エレクトロニクス製1027)を、実施例5で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例5と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが22μmで、1m2当りの重量が19.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.89)、断面における直径の平均値が3.5〜4.7μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(BC1500)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸74本/インチ、横糸74本/インチであるEガラス織布(旭化成エレクトロニクス製1027)を、実施例6で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例6と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが22μmで、1m2当りの重量が19.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.89)、断面における直径の平均値が3.5〜4.7μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(BC1500)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸74本/インチ、横糸74本/インチであるEガラス織布(旭化成エレクトロニクス製1027)を、実施例7で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例7と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
厚さが22μmで、1m2当りの重量が19.7g/m2であり(ガラスクロスの1m2当りの重量をW(g/m2)、ガラスクロスの厚みをt(μm)とした時、W/tが0.89)、断面における直径の平均値が3.5〜4.7μmのモノフィラメント 100本から構成されたヤーン(BC1500)を用いており、1インチ当りの打ち込み本数が縦糸74本/インチ、横糸74本/インチであるEガラス織布(旭化成エレクトロニクス製1027)を、実施例8で用いたEガラス織布に代えて用いる以外は、実施例8と同様の操作を行い、ガラクロスの体積含有率が31体積%のプリプレグを得た。
実施例1〜4および比較例1〜5で得られたプリプレグを、それぞれ2枚重ねて12μm厚の電解銅箔(3EC−III、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力 30kgf/cm2、温度 220℃で120分間の積層成形を行い、厚み0.060mmの銅張り積層板を得た。
実施例5〜8および比較例6〜9で得られたプリプレグを、それぞれ2枚重ねて12μm厚の電解銅箔(3EC−III、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力 30kgf/cm2、温度 220℃で120分間の積層成形を行い、厚み0.050mmの銅張り積層板を得た。
実施例1〜4および比較例1〜5で得られたプリプレグを、それぞれ2枚重ねて3μm厚の電解銅箔(MT−SDH、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力 30kgf/cm2、温度 220℃で120分間の積層成形を行い、厚み0.060mmの銅張り積層板を得た。
実施例5〜8および比較例6〜9で得られたプリプレグを、それぞれ2枚重ねて3μm厚の電解銅箔(MT−SDH、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力 30kgf/cm2、温度 220℃で120分間の積層成形を行い、厚み0.050mmの銅張り積層板を得た。
加工機:日立ビアメカニクス(株)製 ND−1 V212
重ね数:銅張り積層板8枚
エントリーシート:三菱瓦斯化学(株)製 LE808F3
バックアップボード:利昌工業(株)製 PS−1160D
ドリルビット:ユニオンツール(株)製 MD 0.105x1.6 J492B
回転数:200krpm
送り速度:2.0m/min
ヒット数:10000
Claims (4)
- ガラスクロス(A)と、シアン酸エステル樹脂(B)、非ハロゲン系エポキシ樹脂(C)及び無機充填材(D)を含む樹脂組成物とから構成されるプリプレグにおいて、
前記ガラスクロス(A)は、1m2当りの重量をW(g/m2)、厚みをt(μm)、縦糸の1インチ当りの打ち込み本数をX(本/インチ)、横糸の1インチ当りの打ち込み本数をY(本/インチ)とした時、XとYの合計が150〜240であり、tが17〜35であり、見かけ密度であるW/tの値が1.1〜1.5であって、プリプレグ中のガラスクロス(A)の体積含有率が32%〜42%であることを特徴とするプリプレグ。 - 請求項1又は2に記載のプリプレグを硬化して得られる積層板。
- 請求項1又は2に記載のプリプレグと金属箔との積層物を硬化して得られる金属箔張り積層板。
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