JP5943005B2 - 透明電極、電子デバイス、有機電界発光素子、および有機電界発光素子の製造方法 - Google Patents
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Description
E51〜E66、E71〜E88は、各々−C(R3)=または−N=を表し、R3は水素原子または置換基を表す。
またE71〜E79の少なくとも1つおよびE80〜E88の少なくとも1つは−N=を表す。n3およびn4は0〜4の整数を表すが、n3+n4は2以上の整数である。
前記第1の電極上に有機材料を用いた発光機能層を形成する工程と、
前記発光機能層上に第2の電極を形成する工程とを含み、
前記第1の電極を形成する工程および前記第2の電極を形成する工程の少なくとも一方行う際には、先ず、上述した透明電極を構成する窒素含有層を形成し、当該窒素含有層に隣接させて銀または銀を主成分とした合金を用いて構成された光透過性を有する電極層を形成する。
1.透明電極
2.透明電極の用途
3.有機電界発光素子の第1例(トップエミッション型)
4.有機電界発光素子の第2例(ボトムエミッション型)
5.有機電界発光素子の第3例(両面発光型)
6.有機電界発光素子の第4例(逆積み構成)
7.有機電界発光素子の用途
8.照明装置−1
9.照明装置−2
図1は、実施形態の透明電極の構成を示す断面模式図である。この図に示すように、透明電極1は、窒素含有層1aと、この窒素含有層に隣接して成膜された電極層1bとを積層した2層構造であり、例えば基材11の上部に、窒素含有層1a、電極層1bの順に設けられている。このうち、透明電極1における電極部分を構成する電極層1bは、銀(Ag)または銀を主成分とした合金を用いて構成された層である。また電極層1bに対して隣接して設けられた窒素含有層1aは、ヘテロ原子を窒素原子(N)とした複素環を含む化合物のうち、特に電極層1bを構成する主材料である銀との間に、以降に説明する有効作用エネルギーΔEefが特定の関係を有する材料を用いて構成された層であることを特徴としている。
本発明の透明電極1が形成される基材11は、例えばガラス、プラスチック等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、基材11は透明であっても不透明であってもよい。本発明の透明電極1が、基材11側から光を取り出す電子デバイスに用いられる場合には、基材11は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基材11としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
窒素含有層1aは、窒素原子(N)をヘテロ原子とした複素環を含む化合物のうち、電極層1bを構成する主材料である銀(Ag)との間に、特定の関係を有する化合物を用いて構成された層である。ここでは、化合物と銀との間に相互に作用するエネルギーとして、下記式(1)で示される有効作用エネルギーΔEefを定義した。そして、この有効作用エネルギーΔEefが下記式(2)を満たす、特定の関係を有する化合物を用いて窒素含有層1aを構成する。
以下に、窒素含有層1aを構成する化合物の具体例(1〜117)を示すが、これらに限定されない。尚、ここでは、上記一般式(1)および一般式(2)には含まれない化合物も例示している。また本発明の透明電極1を構成する窒素含有層1aは、以下に例示される化合物(1〜117)のうちから、上述した式(1)または式(2)に当てはまる化合物が選択して用いられる。
以下に代表的な化合物の合成例として、化合物5の具体的な合成例を示すが、これに限定されない。
窒素雰囲気下、2,8−ジブロモジベンゾフラン(1.0モル)、カルバゾール(2.0モル)、銅粉末(3.0モル)、炭酸カリウム(1.5モル)を、DMAc(ジメチルアセトアミド)300ml中で混合し、130℃で24時間撹拌した。これによって得た反応液を室温まで冷却後、トルエン1Lを加え、蒸留水で3回洗浄し、減圧雰囲気下において洗浄物から溶媒を留去し、その残渣をシリカゲルフラッシュクロマトグラフィー(n−ヘプタン:トルエン=4:1〜3:1)にて精製し、中間体1を収率85%で得た。
室温、大気下で中間体1(0.5モル)をDMF(ジメチルホルムアミド)100mlに溶解し、NBS(N−ブロモコハク酸イミド)(2.0モル)を加え、一晩室温で撹拌した。得られた沈殿を濾過し、メタノールで洗浄し、中間体2を収率92%で得た。
窒素雰囲気下、中間体2(0.25モル)、2−フェニルピリジン(1.0モル)、ルテニウム錯体[(η6−C6H6)RuCl2]2(0.05モル)、トリフェニルホスフィン(0.2モル)、炭酸カリウム(12モル)を、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)3L中で混合し、140℃で一晩撹拌した。
電極層1bは、銀(Ag)で構成された層であって、窒素含有層1aに隣接する状態で、例えば当該窒素含有層1a上に成膜された層である。このような電極層1bの成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法などのウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)、スパッタ法、CVD法などのドライプロセスを用いる方法などが挙げられる。なかでも蒸着法またはスパッタ法が好ましく適用される。また電極層1bは、窒素含有層1aに隣接して成膜されることにより、成膜後の高温アニール処理等がなくても十分に導電性を有することを特徴とするが、必要に応じて、成膜後に高温アニール処理等を行ったものであっても良い。
以上のように構成された透明電極1は、窒素原子をヘテロ原子とした複素環を有する化合物を用いて構成された窒素含有層1aに隣接させて、銀で構成された電極層1bを設けた構成である。これにより、窒素含有層1aに隣接させて電極層1bを成膜する際には、電極層1bを構成する銀原子が窒素含有層1aを構成する窒素原子を含んだ化合物と相互作用し、銀原子の窒素含有層1a表面においての拡散距離が減少し、銀の凝集が抑えられる。このため、一般的には核成長型(Volumer−Weber:VW型)での膜成長により島状に孤立し易い銀薄膜が、単層成長型(Frank−van der Merwe:FW型)の膜成長によって成膜されるようになる。したがって、薄い膜厚でありながらも、均一な膜厚の電極層1bが得られるようになる。
上述した構成の透明電極1は、各種電子デバイスに用いることができる。電子デバイスの例としては、有機電界発光素子、LED(light Emitting Diode)、液晶素子、太陽電池、タッチパネル等が挙げられ、これらの電子デバイスにおいて光透過性を必要とされる電極部材として、上述の透明電極1を用いることができる。
以下では、用途の一例として、透明電極をアノードおよびカソードとして用いた有機電界発光素子の実施の形態を説明する。
<有機電界発光素子EL-1の構成>
図2は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極1を用いた有機電界発光素子の第1例を示す断面構成図である。以下にこの図に基づいて有機電界発光素子の構成を説明し、次いで有機電界発光素子の製造方法を説明する。
基板13は、先に説明した本発明の透明電極1が設けられる基材と同様のものが用いられる。ただしこの有機電界発光素子EL-1が、対向電極5-1側からも発光光hを取り出す両面発光型である場合、基材11のうちから光透過性を有する透明なものが選択して用いられる。
透明電極1は、先に説明した本発明の透明電極1であり、発光機能層3側から順に、窒素含有層1aおよび電極層1bを順に成膜した構成である。ここでは特に、透明電極1を構成する電極層1bが実質的なカソードとなる。また本実施形態の有機電界発光素子EL-1においては、発光機能層3と、実質的なカソードとして用いられる電極層1bとの間に、有機材料からなる窒素含有層1aが配置された構成となる。このため本実施形態における透明電極1の窒素含有層1aは、発光機能層3の一部を構成する層であるともみなされる。このような窒素含有層1aは、上述した式(1)または式(2)を満たす材料のなかから、さらに電子輸送性または電子注入性を有する材料を用いて構成されることが好ましい。またこのような窒素含有層1aは、以降において電子輸送材料として例示する材料のなかから、さらに式(1)または式(2)を満たす材料を用いて構成されても良い。
対向電極5-1は、発光機能層3に正孔を供給するためのアノードとして機能する電極膜であり、金属、合金、有機または無機の導電性化合物、およびこれらの混合物が用いられる。具体的には、金、アルミニウム、銀、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属、ITO、ZnO、TiO2、SnO2等の酸化物半導体などが挙げられる。
本発明に用いられる発光層3cは、発光材料として例えば燐光発光化合物が含有されている。
発光層3cに含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)における燐光発光の燐光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくは燐光量子収率が0.01未満である。また、発光層3cに含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
本発明で用いることのできる発光材料としては、燐光発光性化合物(燐光性化合物、燐光発光材料ともいう)が挙げられる。
発光層3cに含まれる化合物(燐光発光性化合物)は、下記一般式(3)で表される化合物であることが好ましい。
一般式(3)で表される化合物の中でも、下記一般式(4)で表される化合物であることがさらに好ましい。
上記一般式(4)で表される化合物の好ましい態様の一つとして、下記一般式(5)で表される化合物が挙げられる。
蛍光発光材料としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と発光層3cの間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層3aと電子注入層3eとがある。
正孔輸送層3bは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層3a、電子阻止層も正孔輸送層3bに含まれる。正孔輸送層3bは単層または複数層設けることができる。
電子輸送層3dは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層3e、正孔阻止層(図示せず)も電子輸送層3dに含まれる。電子輸送層3dは単層構造または複数層の積層構造として設けることができる。
一般式(6)中におけるAr1は、下記一般式(A)で表される基を表す。
一般式(A)において、Y3で表される基としては、上記6員の芳香族環から導出される基であることが好ましく、さらに好ましくは、ベンゼン環から導出される基である。
一般式(A)において、Y4で表される基としては、上記6員の芳香族環から導出される基であることが好ましく、さらに好ましくは、窒素原子を環構成原子として含む芳香族複素環から導出される基であり、特に好ましくは、Y4がピリジン環から導出される基であることである。
一般式(A)で表される基の好ましい態様としては、下記一般式(A−1)、(A−2)、(A−3)、または(A−4)のいずれかで表される基が挙げられる。
本発明では、上記一般式(6)で表される化合物の中でも、下記一般式(7)で表される化合物が好ましい。この一般式(7)は、透明電極1の窒素含有層1aを構成する化合物として示した一般式(1)を含む。以下、一般式(7)で表される化合物について説明する。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に、必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
補助電極15は、透明電極1の抵抗を下げる目的で設けるものであって、透明電極1の電極層1bに接して設けられる。補助電極15を形成する材料は、金、白金、銀、銅、アルミニウム等の抵抗が低い金属が好ましい。これらの金属は光透過性が低いため、光取り出し面17aからの発光光hの取り出しの影響のない範囲でパターン形成される。このような補助電極15の形成方法としては、蒸着法、スパッタリング法、印刷法、インクジェット法、エアロゾルジェット法などが挙げられる。補助電極15の線幅は、光を取り出す開口率の観点から50μm以下であることが好ましく、補助電極15の厚さは、導電性の観点から1μ以上であることが好ましい。
透明封止材17は、有機電界発光素子EL-1を覆うものであって、板状(フィルム状)の封止部材であって接着剤19によって基板13側に固定されるものであっても良く、封止膜であっても良い。この透明封止材17の表面は、有機電界発光素子EL-1の発光光hを取り出す光取り出し面17aとなっている。このような透明封止材17は、有機電界発光素子EL-1における透明電極1および対向電極5-1の端子部分を露出させる状態で、少なくとも発光機能層3を覆う状態で設けられている。また透明封止材17に電極を設け、有機電界発光素子EL-1の透明電極1および対向電極5-1の端子部分と、この電極とを導通させるように構成されていても良い。
尚、ここでの図示は省略したが、基板13との間に有機電界発光素子ELおよび透明封止材17を挟んで保護膜もしくは保護板を設けても良い。この保護膜もしくは保護板は、有機電界発光素子ELを機械的に保護するためのものであり、特に透明封止材17が封止膜である場合には、有機電界発光素子ELに対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護膜もしくは保護板を設けることが好ましい。
次に、有機電界発光素子EL-1の製造方法を、図3〜図5の断面工程図を用いて説明する。
以上説明した有機電界発光素子EL-1は、その製造工程において発光機能層3を形成した後に、先に説明した特徴を有する窒素含有層1aを形成し、この上部に銀で構成された電極層1bを蒸着によって形成する。これにより、極薄膜であることにより高い光透過性を保ちながらもシート抵抗の低い電極層1bを、発光機能層3の上部に形成することが可能となる。
<有機電界発光素子の構成>
図6は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極を用いた有機電界発光素子の第2例を示す断面構成図である。この図に示す第2例の有機電界発光素子EL-2が、図2を用いて説明した第1例の有機電界発光素子EL-1と異なるところは、透明基板13’上に第1の電極としての透明電極1を設け、この上部に発光機能層3と、第2の電極としての対向電極5-2とをこの順に積層したところにある。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第2例の有機電界発光素子EL-2の特徴的な構成を説明する。
以上のような有機電界発光素子電界発光素子EL-2の製造方法は、透明基板13’側から順に、窒素含有層1a、電極層1b、発光機能層3、および対向電極5-2を順次形成すれば良く、各層の形成は先に説明した第1例の有機電界発光素子と同様であって良い。特にこの場合、発光機能層3よりも先に形成される第1の電極としての透明電極1の窒素含有層1aは、蒸着法以外の方法で形成しても良い。これに対して、この窒素含有層1aに隣接して形成される電極層1bは、蒸着法またはスパッタ法によって形成することが好ましい。
以上説明した有機電界発光素子EL-2は、その製造工程において発光機能層3を形成する前に、先に説明した特徴を有する窒素含有層1aを形成し、この上部に銀で構成された電極層1bを蒸着によって形成する。これにより、極薄膜であることにより高い光透過性を保ちながらもシート抵抗の低い電極層1bを、発光機能層3の下部に形成することが可能となる。
<有機電界発光素子の構成>
図7は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極を用いた有機電界発光素子の第3例を示す断面構成図である。この図に示す第3例の有機電界発光素子EL-3が、図2を用いて説明した第1例の有機電界発光素子EL-1と異なるところは、第1の電極および第2の電極としての2つの透明電極1間に発光機能層3を挟持させたところにある。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第3例の有機電界発光素子EL-3の特徴的な構成を説明する。
以上のような有機電界発光素子電界発光素子EL-3の製造方法は、透明基板13’側から順に、窒素含有層1a、電極層1b、発光機能層3、窒素含有層1a、および電極層1bを順次形成すれば良く、各層の形成は先に説明した第1例の有機電界発光素子と同様であって良い。特にこの場合、発光機能層3よりも先に形成される第1の電極としての透明電極1の窒素含有層1aは、蒸着法以外の方法で形成しても良い。これに対して、この窒素含有層1a上に形成される電極層1bは、蒸着法またはスパッタ法によって形成することが好ましい。また、発光機能層3の次に形成される透明電極1の窒素含有層1aは、蒸着法によって形成することが好ましく、電極層1bは蒸着法またはスパッタ法によって形成することが好ましい。
以上説明した有機電界発光素子EL-3は、その製造工程において、発光機能層3の形成の前後に、第1の電極および第2の電極として透明電極1を形成する際、先に説明した特徴を有する窒素含有層1aの上部に、銀で構成された電極層1bを蒸着によって形成する。これにより、極薄膜であることにより高い光透過性を保ちながらもシート抵抗の低い電極層1bを、発光機能層3を挟持する状態で形成することが可能となる。
<有機電界発光素子の構成>
図8は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極を用いた有機電界発光素子の第4例を示す断面構成図である。この図に示す第4例の有機電界発光素子EL-4が、図2を用いて説明した第1例の有機電界発光素子EL-1と異なるところは、透明基板13’側から順にカソード(第1の電極)、発光機能層3、アノード(第2の電極)を設けて積層順を逆にしたところにある。また、発光機能層3下方の第1の電極を透明電極とし、発光機能層3上方の第2の電極を対向電極5-4としたボトムエミッション構成である。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第4例の有機電界発光素子EL-4の特徴的な構成を説明する。
以上のような有機電界発光素子電界発光素子EL-4の製造方法は、透明基板13’側から順に、窒素含有層1a、電極層1b、発光機能層3、および対向電極5-4を順次形成すれば良く、各層の形成は先に説明した第1例の有機電界発光素子と同様であって良い。特にこの場合、発光機能層3よりも先に形成される第1の電極としての透明電極1の窒素含有層1aは、蒸着法以外の方法で形成しても良い。これに対して、この窒素含有層1a上に形成される電極層1bは、蒸着法またはスパッタ法によって形成することが好ましい。
以上説明した有機電界発光素子EL-4は、その製造工程において発光機能層3を形成する前に、先に説明した特徴を有する窒素含有層1aを形成し、この上部に銀で構成された電極層1bを蒸着によって形成する。これにより、極薄膜であることにより高い光透過性を保ちながらもシート抵抗の低い電極層1bを、発光機能層3の下部に形成することが可能となる。
上述した各構成の有機電界発光素子は、上述したように面発光体であるため各種の発光光源として用いることができる。例えば、家庭用照明や車内照明などの照明装置、時計や液晶用のバックライト、看板広告用照明、信号機の光源、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これに限定するものではなく、特にカラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の照明装置は、上記有機電界発光素子を有する。
図9には、上記各構成の有機電界発光素子を複数用いて発光面を大面積化した照明装置の断面構成図を示す。この図に示す照明装置は、例えば透明基板13’上に有機電界発光素子EL-2を設けた複数の発光パネル21を、支持基板23上に複数配列する(すなわちタイリングする)ことによって発光面を大面積化した構成である。支持基板23は、封止材17’を兼ねるものであっても良く、この支持基板23と、発光パネル21の透明基板13’との間に有機電界発光素子EL-2を挟持する状態で各発光パネル21をタイリングする。支持基板23と透明基板13’との間には接着剤19を充填し、これによって有機電界発光素子EL-2を封止しても良い。尚、発光パネル21の周囲には、アノードである透明電極1およびカソードである対向電極5-2の端部を露出させておく。ただし図面においては対向電極5-2の露出部分のみを図示した。
以下に説明するように、試料1-1〜1-12の各透明電極を、導電性領域の面積が5cm×5cmとなるように作製した。
先ず、透明な無アルカリガラス製の基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、真空蒸着装置の真空槽に取り付けた。またタングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、当該真空槽内に取り付けた。次に、真空槽を4×10-4Paまで減圧した後、抵抗加熱ボートを通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒〜0.2nm/秒で、膜厚5nmの銀からなる単層構造の透明電極を形成した。
透明な無アルカリガラス製の基材を市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定した。また、各透明電極の作製において、上記各化合物No.01〜No.11をタンタル製抵抗加熱ボートに入れた。これらの基板ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、第2真空槽内に取り付けた。
上記で作製した試料1-1〜1-12の各透明電極について、シート抵抗値を測定した。シート抵抗値の測定は、抵抗率計(三菱化学社製MCP−T610)を用い、4端子4探針法定電流印加方式で行った。この結果を下記表1に合わせて示す。
表1から明らかなように、有効作用エネルギーΔEefがΔEef≦−0.1である化合物No.03〜No.11を用いて窒素含有層を構成した試料1-4〜1-12の透明電極は、実質的な導電性を担う銀を用いた電極層が5nmと極薄膜でありながらも、シート抵抗値の測定が可能であり、単層成長型(Frank−van der Merwe:FW型)の膜成長によってほぼ均一な膜厚で形成されていることが確認された。これに対して、窒素含有層を設けていない単層構造の試料1-1の透明電極、窒素を含有しない化合物No.1を用いて窒素含有層に換わる層を構成した試料1-2の透明電極、およびΔEef>−0.1である化合物No.02を用いて窒素含有層を構成した試料1-3の透明電極は、シート抵抗の測定が不可能であった。
以下に説明するように、試料2-1〜2-13の透明電極を、導電性領域の面積が5cm×5cmとなるように作製した。各試料2-1〜2-13の構成を下記表2に示す。
試料1-1の作製と同様の手順で、透明な無アルカリガラス製の基材上に、銀からなる単層構造の透明電極を形成した。膜厚は、試料2-1では5nm、試料2-2は15nmとした。
実施例1における試料1-2〜1-12と同様の手順で、下記表2に示すように、各化合物を用いて膜厚25nmの下地層(窒素含有層)を形成し、この上部に銀を用いて各膜厚の電極層を形成し、2層構造の透明電極を得た。下地層を構成する化合物は、実施例1で用いたものの中から選択した化合物を用いた。下記表2には、試料2-3〜2-13で用いた各化合物の有効作用エネルギー[ΔEef]を合わせて示した。尚、試料2-3〜2-11の作製においては基板として透明な無アルカリガラスを用い、試料2-12,2-13の作製においては、基板としてポリエチレンテレフタレート(PET)を用いた。
上記で作製した試料2-1〜2-13の各透明電極について、光透過率を測定した。光透過率の測定は、分光光度計(日立製作所製U−3300)を用い、試料と同じ基材をベースラインとして行った。この結果を上記表2に合わせて示す。
表2から明らかなように、有効作用エネルギーΔEefがΔEef≦−0.1である化合物を用いて下地層を構成した試料2-5〜2-13の透明電極は、シート抵抗値が測定され電極として用いることが可能であり、かつ光透過率も50%以上であって透明電極として用いることが可能であることが確認された。また、有効作用エネルギーΔEefが低い化合物No.08,No.11を用いた試料2-7,2-9〜2-13は、基板の種類に係わらずに、膜厚が8nmであっても光透過率が70%前後の高い値に保持され、厚膜化によるシート抵抗値の低下も確認され、光透過率の向上と導電性の向上との両立が図られていることが確認された。
実施例1,2で作製した構成の各透明電極を、カソードとして発光機能層の上部に設けた構成の有機電界発光素子を作製した。以下、下記表3と共に図11を参照し、作製手順を説明する。尚ここでは、アノードとなる対向電極をITOで構成したことにより、対向電極側からも発光光が取り出されるため、得られる有機電界発光素子は、実際には両面発光型となる。
先ず、透明な無アルカリガラス製の基板13の上部に、スパッタ法によって膜厚100nmのITOで構成された対向電極5-1をアノードとしてパターン形成した。
試料3-1〜3-9で作製した有機電界発光素子EL-1(発光パネル)について、実施例2と同様に素子全体の光透過率を測定した。この結果を下記表3に合わせて示す。
表3から明らかなように、有効作用エネルギーΔEefがΔEef≦−0.1である化合物を用いた下地層を有する試料3-3〜3-9の有機電界発光素子は、素子の光透過率が40%以上であり、駆動電圧の印加による発光が確認された。これに対して、試料3-1〜3-2の、本発明構成ではない透明電極を用いた有機電界発光素子は、素子の光透過率が40%以下であり、または電圧を印加しても発光しなかった。
発光機能層の上部にカソードとして透明電極を設けたトップエミッション型の各有機電界発光素子を作製した。下記表4には、ここで作製した試料4-1〜4-9の各有機電界発光素子の構成を示す。以下、表4と共に図11を参照し、作製手順を説明する。
先ず、透明な無アルカリガラス製の基板13の上部に、スパッタ法によってアルミニウムで構成された対向電極5-1をアノードとしてパターン形成した。膜厚は100nmとした。
試料4-1〜4-9で作製した有機電界発光素子EL-1(発光パネル)について、駆動電圧を測定した。駆動電圧の測定においては、各有機電界発光素子EL-1の透明電極1側(すなわち透明封止材17側)での正面輝度が1000cd/m2となるときの電圧を駆動電圧として測定した。尚、輝度の測定には分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング製)を用いた。得られた駆動電圧の数値が小さいほど、好ましい結果であることを表わす。この結果を下記表4に合わせて示す。
また試料4-1〜4-9で作製した有機電界発光素子EL-1(発光パネル)について、輝度の均一性の評価を行った。輝度の均一性の評価においては、各有機電界発光素子EL-1に2.5mA/cm2の電流を加え、透明電極1側(すなわち透明封止材17側)の発光面における中心の輝度(中心輝度)と、透明電極1側の給電点に近い端部の輝度(端部輝度)とを測定した。輝度の測定には上記分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング製)を用いた。そして、測定された端部輝度に対する中心輝度を、輝度の均一性として算出した。このため、輝度の均一性は、数値が1に近いほど好ましい結果であることを表わす。この結果を下記表4に合わせて示す。
さらに試料4-1〜4-9で作製した有機電界発光素子EL-1(発光パネル)について、寿命特性として輝度半減寿命を測定した。輝度半減寿命の測定においては、各有機電界発光素子EL-1の透明電極1側(すなわち透明封止材17側)での正面輝度が1000cd/m2となるときの電流を求めた。得られた電流を一定に保ち、経時での輝度の変化を分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング製)で測定し、初期輝度に対する輝度が50%になるのに要する時間を、各有機電界発光素子EL-1の輝度半減寿命とした。ここでは、試料4-3の有機電界発光素子EL-1の輝度半減寿命を100%とした時の相対寿命を算出し、この結果を下記表4に合わせて示す。
表4から明らかなように、試料4-4〜4-9の有機電界発光素子、すなわち有効作用エネルギーΔEef≦−0.1である化合物で構成された窒素含有層1a上に電極層1bを設けた透明電極を有する有機電界発光素子は、駆動電圧の印加による発光が確認された。またこれらの有機電界発光素子は、駆動電圧6V以下の低い駆動電圧で1000cd/m2の正面輝度の発光が得られることが確認された。さらにこれらの有機電界発光素子は、輝度の均一性が0.9以上と良好であり、かつ輝度半減寿命も1.6倍以上であって、長寿命化が達成されていることが確認された。
実施例1,2で作製した構成の各透明電極を、アノードとして発光機能層の下部に設けた有機電界発光素子を作製した。以下、表5と共に図12を参照し、作製手順を説明する。尚ここでは、カソードとなる対向電極をITOで構成したことにより、対向電極側からも発光光が取り出されるため、得られる有機電界発光素子は、実際には両面発光型となる。
先ず試料5-1〜5-10の作製において、透明な無アルカリガラス製の透明基板13’の
上部に、各化合物で構成された下地層(窒素含有層1a)を25nmの膜厚で形成し、続いて銀を用いた電極層1bを各膜厚で形成し、2層構造の透明電極1を得た。このような各透明電極1は、実施例1の試料1-2〜1-12と同様の手順で形成した。ここで形成した電極層1bが実質的なアノードとして用いられる。
試料5-1〜5-10で作製した有機電界発光素子EL-2(発光パネル)について、実施例3と同様に、光透過率と駆動電圧とを測定した。この結果を下記表5に合わせて示す。
表5から明らかなように、有効作用エネルギーΔEefがΔEef≦−0.1である化合物を用いた下地層(窒素含有層1a)を有する試料5-4〜5-10の有機電界発光素子は、素子の光透過率が40%以上であり、駆動電圧の印加による発光が確認された。これに対して、試料5-1〜5-3の、本発明構成ではない透明電極を用いた有機電界発光素子は、素子の光透過率が40%以下であり、または電圧を印加しても発光しなかった。
発光機能層の下部に、アノードとして透明電極を設けたボトムエミッション型の有機電界発光素子を作製した。下記表6には、ここで作製した試料6-1〜6-12の各有機電界発光素子の構成を示す。以下、表6と共に図12を参照し、作製手順を説明する。
先ず試料6-1〜6-12の作製において、透明な無アルカリガラス製の透明基板13’の上部に、先の実施例で説明した蒸着法によって、各化合物で構成された下地層(窒素含有層1a)を25nmの膜厚で形成した。下地層を構成する各化合物は、実施例1で用いたものの中から選択した化合物を用いた。ただし、試料6-3の作製においてはアルミニウムで構成された下地層を膜厚0.1nmで成膜した。また、試料6-4の作製においては、実施例3において正孔輸送・注入層31を構成する材料として示したα−NPDを用いて下地層を成膜した。
試料6-1〜6-12で作製した有機電界発光素子EL-2(発光パネル)について、実施例3と同様にして駆動電圧を測定した。この結果を下記表6に合わせて示す。
また試料6-1〜6-12で作製した有機電界発光素子EL-2(発光パネル)について、実施例4と同様にして輝度の均一性を算出した。この結果を下記表6に合わせて示す。
また試料6-1〜6-12で作製した有機電界発光素子EL-2(発光パネル)について、実施例4と同様にして輝度半減寿命を測定した。ここでは、試料6-3の有機電界発光素子の輝度半減寿命を100%とした時の相対寿命を算出し、この結果を下記表6に合わせて示す。
さらに試料6-1〜6-12で作製した有機電界発光素子EL-2(発光パネル)について、整流比を測定した。ここでは、順方向に+2.5Vの駆動電圧を印加した場合の電流値と、逆方向に−2.5V駆動電圧を印加した場合の電流値を測定し、[電流値(+2.5V)/電流値(−2.5V)]を、整流比として算出した。この結果を下記表6に合わせて示す。
また試料6-1〜6-12で作製した有機電界発光素子EL-2について、有機電界発光素子EL-2に流れる電流値に対する正面輝度(透明基板13’側)を、電流効率[cd/A]として算出した。ここでは、試料6-3の有機電界発光素子の電流効率を100%とした時の相対的な電流効率を算出し、この結果を下記表6に合わせて示す。
表6から明らかなように、試料6-5〜6-12の有機電界発光素子、すなわち有効作用エネルギーΔEef≦−0.1である化合物で構成された窒素含有層1a上に電極層1bを設けた透明電極を有する有機電界発光素子は、駆動電圧の印加による発光が確認された。またこれらの有機電界発光素子は、駆動電圧6.1V以下の低い駆動電圧で1000cd/m2の正面輝度の発光が得られることが確認された。さらにこれらの有機電界発光素子は、輝度の均一性が0.9以上と良好であり、かつ輝度半減寿命も1.6倍以上であって、長寿命化が達成されていることが確認された。またさらにこれらの有機電界発光素子は、整流比および電流効率のどちらの値も高く、リーク電流が抑えられていた。このことから透明電極1上に、良好な発光機能層が成膜されていることが確認された。
Claims (12)
- 請求項1〜4の何れかに記載の透明電極を有し、前記電極層上に当該電極層に接して機能層を設けた
電子デバイス。 - 前記電子デバイスが有機電界発光素子である
請求項5に記載の電子デバイス。 - 請求項1〜4の何れかに記載の透明電極と、
前記透明電極における前記電極層側に設けられた発光機能層と、
前記透明電極との間に前記発光機能層を挟持する状態で設けられた対向電極とを有する
有機電界発光素子。 - 前記第1の電極、前記発光機能層、および前記第2の電極を、全て蒸着法によって形成する
請求項8に記載の有機電界発光素子の製造方法。
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