JP3529543B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents

有機エレクトロルミネッセンス素子

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    • H—ELECTRICITY
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    • H10K2102/351—Thickness

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電流の注入によって発
光する、物質のエレクトロルミネッセンスを利用してか
かる物質を層状に形成した発光層を備えた発光素子に関
し、とくに発光層が有機化合物を発光体として構成され
る有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ
素子と呼ぶ）に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３に、従来のＥＬ素子の構造を示す。
図中、１は金属陰極、２は透明陽極、３は有機発光層、
４は正孔輸送層、５は有機質電子輸送層、６ａは電子注
入層、７はガラス基板をそれぞれ表している。
【０００３】有機ＥＬ素子としては、図３に示すよう
に、金属陰極１と透明陽極２の間に、電子注入層６ａ、
有機電子輸送層５、有機発光層３、有機正孔輸送層４が
積層されているものが知られている。
【０００４】正孔輸送層４は、陽極２から正孔を発光層
３へ輸送する機能と、陽極２へ流れ込もうとする電子を
ブロックする機能とを有する。電子注入層６ａは、電子
輸送層５へ電子を注入する機能を有する。電子輸送層５
は、電子注入層６ａから注入された電子を発光層３へ輸
送する機能を有している。これらのＥＬ素子において
は、金属陰極１から電子注入層６ａ、電子輸送層５を通
して発光層３へ注入された電子と、陽極２から正孔輸送
層４を通して発光層３へ注入された正孔との再結合によ
って励起子が生じる。この励起子は放射失活を起こして
消滅するが、失活する際に、失活で失うエネルギーと同
等の波長を持つ光を放射する。この放射された光が、透
明陽極２、及び陽極２の外側に配されたガラス基板７を
介して外部に放出される。
【０００５】図４に、従来のＥＬ素子の別の構造を示
す。図中、１は金属陰極、２は透明陽極、３は有機発光
層、４ａは第１正孔輸送層、４ｂは第２正孔輸送層、６
ａは電子注入層、７はガラス基板をそれぞれ表してい
る。
【０００６】図４に示すように、正孔輸送層が第１正孔
輸送層と第２正孔輸送層との積層構造されている場合が
ある。このようにすることにより、イオン化ポテンシャ
ルの配置を階段状にして、正孔を発光層に注入しやすく
する。これはすなわち正孔輸送層が１層の場合よりも電
流を流して発光させるときの電圧を低くする場合などに
使われる手段である。
【０００７】これらＥＬ素子の、陽極２には、インジウ
ム錫酸化物（以下ＩＴＯと呼ぶ）、錫酸化物など、仕事
関数が大きい透明導電性材料が使われる。陰極１には、
アルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、インジ
ウム（Ｉｎ）、銀（Ａｇ）などの単体金属、あるいはＡ
ｌ−Ｍｇ、Ａｇ−Ｍｇなどこれらの金属の合金で、仕事
関数の小さな材料が用いられる。電子注入層６ａは、陰
極材料の選択の幅を広くするために配される。電子注入
層６ａは、陰極２の材料が仕事関数が小さく、かつ抵抗
の小さい導電体薄膜を使用する場合には、省略されるこ
ともある。しかし、陰極の材料の選択の幅を広げるため
に、ＳｒＯ、ＣａＯ、ＢａＯなど仕事関数の小さなアル
カリ土類金属酸化物を含む材料を使用した電子注入層６
ａの挿入が検討されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
での電子注入層の材料を使用した素子では、十分な発光
特性を得られておらず、また、連続発光による輝度の減
衰も大きい、という問題があった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、陽極、有機化
合物の正孔輸送層、有機化合物の発光層、有機物の電子
輸送層、電子注入層及び陰極が順に積層されてなる有機
エレクトロルミネッセンス素子であって、前記電子注入
層にアルカリ金属化合物を含むことを特徴とする。
【００１０】
【作用】本発明によれば発光層と陰極層の間に挿入され
た電子注入層の材料に、ＬｉＲｂ、Ｃｓ、Ｎａ、Ｋなど
のアルカリ金属を含む化合物のうち、少なくともいずれ
か１つを含む材料を使用することにより、前記アルカリ
金属化合物の仕事関数が小さいため、膜厚を最適化する
ことにより、素子を高い輝度で発光させることができ
る。また、前記アルカリ金属の化合物は、単体のアルカ
リ金属に比して化学的に安定であるので、特性の再現性
が高く、低印加電圧にて高輝度で連続発光させることが
できる有機ＥＬ素子を安定的に得ることができる。
【００１１】
【実施例】以下に本発明を図面を参照しながら説明す
る。図１に本発明の有機ＥＬ素子を示す。図中、１は金
属陰極、２は陽極、３は発光層、４は正孔輸送層、５は
電子輸送層、６ｂは本発明の電子注入層、７はガラス基
板を示している。
【００１２】図１に示されるように、本発明の有機ＥＬ
素子は、ガラス基板７上に陽極２、有機化合物からなる
正孔輸送層４、有機化合物からなる発光層３、電子注入
層６ｂ、及び金属陰極１が順に積層された構造を有して
いる。
【００１３】ここで電子注入層６ｂは、アルカリ金属
（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ）の化合物、特にアルカ
リ金属の酸化物、過酸化物、複合酸化物、ハロゲン化
物、窒化物、アルカリ金属塩を含んでおり、例えば、Ｌ
ｉ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ２、Ｒｂ２Ｏ、Ｃｓ２Ｏ、Ｒｂ
２Ｏ２、Ｃｓ２Ｏ２、ＬｉＡｌＯ２、ＬｉＢＯ２、Ｌｉ
Ｃｌ、ＲｂＣｌ、ＮａＣｌ，ＫＡｌＯ２、ＮａＷＯ４、
Ｋ２ＳｉＯ３、Ｌｉ２ＣＯ３などが用いられる。これら
の材料は、仕事関数が非常に小さく、絶縁体として機能
するが、その膜厚を最適化することにより、素子を高い
輝度で発光させることができる。また、これらの材料は
化学的に安定で、したがってハンドリングが容易であ
り、ひいては素子の特性の再現性が高く、高い特性を持
つ素子を安定的に作り出すことができる。
【００１４】電子注入層６ｂの膜厚は、電子注入効果が
得られる平均膜厚１オングストローム以上が必要であ
る。また、有機ＥＬ素子は、前述したように、発光層で
正孔と電子が再結合して発光する。すなわち電流が流れ
ないと発光しない。電子注入層に使用される物質は基本
的に絶縁体であるため、その膜厚は、電流が流れるのを
大きく阻害しない２００オングストローム以下とするこ
とが望ましい。
【００１５】陽極１には、ＩＴＯ、あるいは錫酸化物な
ど、仕事関数が大きい透明電極材料が用いられる。陰極
２には、Ａｌ、Ｍｇ、Ｉｎ、Ａｇの単体金属、もしくは
これらの合金などが一般には使用されるが、原理的に
は、陰極材料の仕事関数よりも陽極の仕事関数のほうが
大きいという条件を満たす材料ならば使用できる。ただ
し、その際には、陽極もしくは陰極のどちらか一方、も
しくは両方が透明電極である必要がある。
【００１６】発光層３には蛍光を発する有する物質が用
いられる。特に量子収率の高いものが望ましく、例え
ば、８−ヒドロキシキノリンのアルミニウム錯体（Ａｌ
ｑ３）などが使用される。
【００１７】また、発光層３には、キャリア輸送性を有
する有機ホスト剤と、キャリア再結合に応じて発光する
能力を持つ、もしくはホスト剤物質からのエネルギー移
動によって発光する能力を持つ有機ゲスト剤とから構成
された、いわゆるゲストホスト型の発光層でも良い。例
えばホスト物質のＡｌｑ３などに、ゲスト物質であるク
マリン誘導体、ジシアノメチレンピラン誘導体、あるい
はキナクリドン誘導体などを添加したものが使用でき
る。その際、ホスト物質には、サイクリックボルタンメ
トリ（ＣＶ）において、酸化側及び還元側共に電位の絶
対値が大きなものが使用される。ゲスト物質には、ＣＶ
において酸化側、還元側共に電位の絶対値がホスト物質
のそれよりも小さいものが使用される。また、ゲスト物
質の励起波長スペクトル分布と、ホスト物質の蛍光波長
スペクトル分布との重なり部分が大きいほど発光効率が
良い。ゲスト物質は、蛍光量子収率の高い蛍光物質から
選ばれ、フォトルミネッセンスの濃度消光を考慮する
と、発光層内において、ホスト物質の０．０１〜１．０
％の濃度で含有されていることが好ましい。
【００１８】正孔輸送層４には、Ｃａｒｒｉｅｒ Ｔｒ
ａｎｓｐｏｒｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＣＴＭ）
として知られる、正孔を輸送する能力を有する化合物
を、単独、または混合物、積層物として用いる。例えば
Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（３メチルフェ
ニル）−１，１′−ビフェニル−４，４′−ジアミン
（ＴＰＤ）、銅フタロシアニン、４−４′−４″−トリ
ス｛Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミ
ノ｝トリフェニルアミン（ＭＴＤＡＴＡ）などを使用す
ることができる。
【００１９】電子輸送層５には、電子を輸送する能力を
持つ化合物を単独、または混合物、積層物として使用す
ることができる。例えば、Ｂｕ−ＰＢＤ［２−（４′−
ターシャリーブチルフェニル）−５−（ビフェニル）−
１，３，４−オキサジアゾール］、Ａｌｑ３、ペリレン
誘導体が使用される。
【００２０】図２に本発明の別の実施例の有機ＥＬ素子
を示す。図中、１は金属陰極、２は陽極、３は発光層、
４ａは第１正孔輸送層、４ｂは第２正孔輸送層、６ｂは
本発明の電子注入層、７はガラス基板を示している。
【００２１】具体的に、表１に示す蒸着速度、作成方法
により図２の構造のＥＬ素子を作成した。このＥＬ素子
は、ガラス基板７上にストライプ状に形成されたＩＴＯ
陽極２の上に、ＭＴＤＡＴＡからなる第１正孔輸送層４
ａを膜厚３００オングストロームで、ＴＰＤからなる第
２正孔輸送層４ｂを膜厚３００オングストロームで、Ａ
ｌｑ３からなる発光層３を膜厚５５０オングストローム
で、Ｌｉ２Ｏからなる電子注入層６ｂを膜厚を各種変更
して、Ａｌからなる陰極２を膜厚１５００オングストロ
ームで、それぞれ順に積層したもので、電子注入層６ｂ
のＬｉ２Ｏ平均膜厚をそれぞれ１、４、８、１２、２２
オングストロームに設定した５種類のＥＬ素子を作成し
た。比較例として、Ｌｉ２Ｏ電子注入層を発光層と陰極
の間に設けないＥＬ素子、図３の構造のＥＬ素子におけ
る電子注入層６ａとして、アルカリ土類金属であるＳｒ
Ｏを使用し、ＳｒＯ膜厚をそれぞれ１、５、１０オング
ストロームに設定した４種類のＥＬ素子を同条件にて作
成した。
【００２２】
【表１】
【００２３】ＭＴＤＡＴＡの第１正孔輸送層は、融点、
ガラス転移点が高く、すなわち耐熱性が高い。また結晶
化が長期間起きないため薄膜形成性に優れており、導電
性も良いので、電流印加時の発熱を抑制することができ
る。また、ＥＬの量子効率を向上させることができる。
【００２４】表２に電子注入層がＬｉ２Ｏである５種の
ＥＬ素子の輝度−発光特性を、表３に、電子注入層にＳ
ｒＯを使用したときのＥＬ素子の輝度−発光特性を示
す。
【００２５】
【表２】
【００２６】
【表３】
【００２７】図５に、それらのＥＬ素子の連続発光試験
による、輝度減衰特性を示す。ここで、グラフの縦軸は
経過時輝度Ｌ／初期輝度Ｌ０の輝度比［Ｌ／Ｌ０］を、
横軸は対数軸で経過時間をそれぞれ表している。ここ
で、この連続発光試験の際の初期輝度Ｌ０は３００ｃｄ
／ｍ２である。
【００２８】以上の結果より、Ｌｉ２Ｏ電子注入層を１
〜２２オングストロームの厚さで挿入した本実施例は、
電子注入層を挿入しない、もしくは電子注入層にＳｒＯ
を使用した比較例に比べ、発光特性、寿命の向上が見ら
れ、Ｌｉ２Ｏ電子注入層膜厚が８オングストロームのと
きに、特に顕著な効果が得られる。また、表２より、電
子注入層の膜厚は輝度３００ｃｄ／ｍ２時の発光効率が
約１．０（１ｍ／ｗ）以上の値が得られる１〜３０オン
グストロームで有効である。
【００２９】また、さらに別の実施例として、図２の構
造のＥＬ素子で電子注入層６をそれぞれＬｉ２Ｏ２、Ｌ
ｉＡｌＯ２、ＬｉＢＯ２、ＬｉＣｌ，Ｃｓ２Ｏ，ＮａＣ
ｌ、Ｎａ２ＷＯ４、ＫＡｌＯ２、Ｋ２ＳｉＯ３、ＲｂＣ
ｌ，Ｌｉ２ＣＯ３とし、その膜厚をそれぞれ１０、２
０、３０、４０、５０、６０、８０、１００オングスト
ロームに設定したものをそれぞれ作成した。表４、表５
にはそれぞれのＥＬ素子の輝度−発光特性を示す。
【００３０】
【表４】
【００３１】
【表５】
【００３２】表４、表５から、これらのアルカリ金属化
合物を電子注入層に使用した場合にも効果があることが
認められ、表４、表５より、電子注入層の膜厚は、１〜
１００オングストロームにおいて、高い発光効率が得ら
れることがわかる。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、陽極、有機化合物から
なる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、有機化合
物からなる電子輸送層、電子注入層及び陰極が順に積層
されてなる有機エレクトロルミネッセンス素子におい
て、電子注入層にアルカリ金属化合物を含む材料を使用
したので、電極形成材料の幅を拡大し、素子作成時にお
けるハンドリングを容易にし、低印加電圧で高輝度発光
させることができ、その寿命も長くし、素子の特性の再
現性を高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＥＬ素子の構造を示す構造図である。
【図２】本発明の別の実施例のＥＬ素子の構造を示す構
造図である。
【図３】従来のＥＬ素子の構造を示す構造図である。
【図４】従来の別のＥＬ素子の構造を示す構造図であ
る。
【図５】本発明のＥＬ素子の輝度減衰特性を示すグラフ
である。
【主要部分の符号の説明】
１・・・陰極 ２・・・陽極 ３・・・発光層 ４・・・有機正孔輸送層 ５・・・電子輸送層 ６・・・電子注入層 ７・・・ガラス基板
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−288069（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−268317（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−165770（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−222375（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−163158（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−159882（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−3080（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05B 33/00 - 33/28

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板、導電材料からなる陽極、有機化合
    物からなる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電
    子注入層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されて
    なる有機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属の酸化物、過酸化物、
    複合酸化物、ハロゲン化物、窒化物、アルカリ金属塩の
    うちの少なくともいずれか一つのアルカリ金属化合物を
    含有し、その膜厚は１〜１００Åであることを特徴とす
    る有機エレクトロルミネッセンス素子。
  2. 【請求項２】 導電材料からなる陽極、有機化合物から
    なる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電子注入
    層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されてなる有
    機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属の酸化物、過酸化物、
    複合酸化物、ハロゲン化物、窒化物、アルカリ金属塩の
    うちの少なくともいずれか一つのアルカリ金属化合物を
    含有し、その膜厚は１〜４０Åであることを特徴とする
    有機エレクトロルミネッセンス素子。
  3. 【請求項３】 導電材料からなる陽極、有機化合物から
    なる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電子注入
    層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されてなる有
    機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属の酸化物、過酸化物、
    複合酸化物、ハロゲン化物、窒化物、アルカリ金属塩の
    うちの少なくともいずれか一つのアルカリ金属化合物を
    含有し、その膜厚は６０〜１００Åであることを特徴と
    する有機エレクトロルミネッセンス素子。
  4. 【請求項４】 基板、導電材料からなる陽極、有機化合
    物からなる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電
    子注入層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されて
    なる有機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属化合物を含有する材料
    を用いて形成されたものであり、その膜厚は１〜１００
    Åであることを特徴とする有機エレクトロルミネッセン
    ス素子。
  5. 【請求項５】 導電材料からなる陽極、有機化合物から
    なる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電子注入
    層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されてなる有
    機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属化合物を含有する材料
    を用いて形成されたものであり、その膜厚は１〜４０Å
    であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス
    素子。
  6. 【請求項６】 導電材料からなる陽極、有機化合物から
    なる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電子注入
    層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されてなる有
    機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属化合物を含有する材料
    を用いて形成されたものであり、その膜厚は６０〜１０
    ０Åであることを特徴とする有機エレクトロルミネッセ
    ンス素子。
  7. 【請求項７】 基板、導電材料からなる陽極、有機化合
    物からなる正孔輸送層、有機化合物からなる発光層、電
    子注入層、及び導電材料からなる陰極が順に積層されて
    なる有機エレクトロルミネッセンス素子であって、 前記電子注入層は、アルカリ金属の酸化物、過酸化物、
    複合酸化物、ハロゲン化物、窒化物（Ｌｉ ３Ｎを除く）
    アルカリ金属塩のうちの少なくともいずれか一つのアル
    カリ金属化合物を含有することを特徴とする有機エレク
    トロルミネッセンス素子。
  8. 【請求項８】 前記アルカリ金属化合物を形成するアル
    カリ金属が、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジ
    ウム、セシウムのうちのいずれかであることを特徴とす
    る請求項１乃至請求項７の何れか一項に記載の有機エレ
    クトロルミネッセンス素子。
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