JP6070320B2 - 透明電極付き基板、及び、電子デバイス - Google Patents
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Description
1.第1実施形態:3層構造の透明電極
2.第2実施形態:3層構造の透明電極
3.第3実施形態:4層構造の透明電極
4.第4実施形態:透明電極の用途
5.第5実施形態:有機電界発光素子の第1例(トップエミッション型)
6.第6実施形態:有機電界発光素子の第2例(ボトムエミッション型)
7.第7実施形態:有機電界発光素子の第3例(逆積み構成)
8.第8実施形態:有機電界発光素子の用途
9.第9実施形態:照明装置−1
10.第10実施形態:照明装置−2
図1は、実施形態の透明電極の構成を示す断面模式図である。この図に示すように、透明電極1は、窒素含有層1aと、これに隣接して設けられた電極層1bと、窒素含有層1aとの間に電極層1bを挟持するように設けられたフッ素含有層1cを積層した3層構造である。すなわち、例えば基材11の上部に、窒素含有層1a、電極層1b、フッ素含有層1cの順に設けられている。このうち、透明電極1における電極部分を構成する電極層1bは、銀(Ag)を主成分として構成された層である。また窒素含有層1aは、窒素原子(N)を含有する化合物を用いて構成されており、特に電極層1bを構成する主材料である銀と安定的に結合する窒素原子の非共有電子対を[有効非共有電子対]とし、この[有効非共有電子対]の含有率が所定範囲である化合物を用いていることを特徴としている。また、フッ素含有層1cは、フッ素原子(F)を含有した層であることを特徴としている。
本発明の透明電極1が形成される基材11は、例えばガラス、プラスチック等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、基材11は透明であっても不透明であってもよい。本発明の透明電極1が、基材11側から光を取り出す電子デバイスに用いられる場合には、基材11は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基材11としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
窒素含有層1aは、電極層1bに隣接して設けられた層であり、窒素原子(N)を含有する化合物を用いて構成されている。そして特にこの化合物は、当該化合物に含有される窒素原子のうち、特に電極層1bを構成する主材料である銀と安定的に結合する窒素原子の非共有電子対を[有効非共有電子対]とし、この[有効非共有電子対]の含有率が所定範囲であることを特徴としている。
以下に、窒素含有層1aを構成する化合物として、上述した有効非共有電子対含有率[n/M]が2.0×10-3≦[n/M]を満たす化合物の具体例(No.1〜No.45)を示す。各化合物No.1〜No.45には、[有効非共有電子対]を有する窒素原子に対して○を付した。また、下記表1には、これらの化合物No.1〜No.45の分子量M、[有効非共有電子対]の数n、および有効非共有電子対含有率[n/M]を示す。下記化合物33の銅フタロシアニンにおいては、窒素原子が有する非共有電子対のうち銅に配位していない非共有電子対が[有効非共有電子対]としてカウントされる。
また窒素含有層1aを構成する化合物としては、以上のような有効非共有電子対含有率[n/M]が上述した所定範囲である化合物の他、この窒素含有層1aを備えた透明電極1が適用される電子デバイスごとに必要とされる性質を有する化合物が用いられる。例えば、この透明電極1が、有機電界発光素子の電極として用いられる場合、その成膜性や、電子輸送性の観点から、窒素含有層1aを構成する化合物としては、以降に説明する一般式(1)〜(6)他で表される化合物が用いられる。
また窒素含有層1aを構成するさらに他の化合物として、以上のような一般式(1)〜(6)やその他の一般式で表される化合物の他、下記に具体例を示す化合物1〜134が例示される。これらの化合物は、電子輸送性または電子注入性を備えた材料である。したがって、これらの化合物を用いて窒素含有層1aを構成した透明電極1は、有機電界発光素子における透明電極として好適であり、有機電界発光素子における電子輸送層または電子注入層として窒素含有層1aを用いることができるのである。尚、これらの化合物1〜134の中には、上述した有効非共有電子対含有率[n/M]の範囲に当てはまる化合物も含まれ、このような化合物であれば単独で窒素含有層1aを構成する化合物として用いることができる。さらに、これらの化合物1〜134の中には、上述した一般式(1)〜(6)やその他の一般式に当てはまる化合物もある。
以下に代表的な化合物の合成例として、化合物5の具体的な合成例を示すが、これに限定されない。
窒素雰囲気下、2,8−ジブロモジベンゾフラン(1.0モル)、カルバゾール(2.0モル)、銅粉末(3.0モル)、炭酸カリウム(1.5モル)を、DMAc(ジメチルアセトアミド)300ml中で混合し、130℃で24時間撹拌した。これによって得た反応液を室温まで冷却後、トルエン1Lを加え、蒸留水で3回洗浄し、減圧雰囲気下において洗浄物から溶媒を留去し、その残渣をシリカゲルフラッシュクロマトグラフィー(n−ヘプタン:トルエン=4:1〜3:1)にて精製し、中間体1を収率85%で得た。
室温、大気下で中間体1(0.5モル)をDMF(ジメチルホルムアミド)100mlに溶解し、NBS(N−ブロモコハク酸イミド)(2.0モル)を加え、一晩室温で撹拌した。得られた沈殿を濾過し、メタノールで洗浄し、中間体2を収率92%で得た。
窒素雰囲気下、中間体2(0.25モル)、2−フェニルピリジン(1.0モル)、ルテニウム錯体[(η6−C6H6)RuCl2]2(0.05モル)、トリフェニルホスフィン(0.2モル)、炭酸カリウム(12モル)を、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)3L中で混合し、140℃で一晩撹拌した。
以上のような窒素含有層1aが基材11上に成膜されたものである場合、その成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法などのウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)、スパッタ法、CVD法などのドライプロセスを用いる方法などが挙げられる。なかでも蒸着法が好ましく適用される。
電極層1bは、銀を主成分として構成された層であって、銀または銀を主成分とした合金を用いて構成され、窒素含有層1aに隣接して成膜された層である。
以上のような電極層1bの成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法などのウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)、スパッタ法、CVD法などのドライプロセスを用いる方法などが挙げられる。
フッ素含有層1cは、窒素含有層1aとの間に電極層1bを挟持するように設けられた層であって、電極層1bに隣接して設けられた層であり、フッ素原子(F)を有する化合物を用いて構成されている。フッ素含有層1cを構成する化合物は、例えば、無機化合物又は有機化合物が用いられる。
以上のようなフッ素含有層1cの成膜方法としては、無機化合物を用いて構成されている場合、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)のドライプロセスなどが挙げられる。有機化合物を用いて構成されている場合、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)のドライプロセス、または塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法などのウェットプロセスを用いる方法などが挙げられる。
以上のように構成された透明電極1は、窒素含有層1aと、電極層1bと、フッ素含有層1cとをこの順に隣接させて積層した構成である。これにより、窒素含有層1aに隣接させて電極層1bを成膜する際には、電極層1bを構成する銀原子が窒素含有層1aを構成する窒素原子を含んだ化合物と相互作用し、銀原子の窒素含有層1a表面においての拡散距離が減少し、銀の凝集が抑えられる。このため、一般的には核成長型(Volumer−Weber:VW型)での膜成長により島状に孤立し易い銀薄膜が、単層成長型(Frank−van der Merwe:FM型)の膜成長によって成膜されるようになる。したがって、薄い膜厚でありながらも、均一な膜厚の電極層1bが得られるようになる。
図2は、本発明の第2実施形態の透明電極の構成を示す断面模式図である。この図に示す透明電極10が、先の図1を用いて説明した透明電極と異なるところは、電極層とフッ素含有層とを上下入れ替えて3層構造としたところにあり、他の構成は同一である。このため、同一の構成要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
以上のように構成された透明電極10は、窒素含有層1aと電極層1bとの間にフッ素含有層1cを挟持した構成である。これにより、フッ素含有層1cの膜厚を、窒素含有層1aに含有されている窒素の電極層1bへの影響を阻害することのない程度に十分に薄い膜厚とすることにより、電極層1bを構成する銀原子を、窒素含有層1aを構成する窒素原子を含んだ化合物と相互作用させることができ、薄い膜厚でありながらも、均一な膜厚の電極層1bが得られるようになる。
図3は、本発明の第3実施形態の透明電極の構成を示す断面模式図である。この図に示す透明電極20が、先の図1を用いて説明した透明電極と異なるところは、窒素含有層1aの基材11側の面に高屈折率層Hを設けて4層構造としたところにあり、他の構成は同一である。このため、同一の構成要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
高屈折率層Hは、窒素含有層1aよりも高い屈折率を有する層である。高屈折率層Hの屈折率は、波長550nmにおける屈折率(n)が、窒素含有層1aの屈折率(n=1.6〜1.8)より0.1以上高いと好ましく、0.3以上高いとさらに好ましい。典型的には、波長550nmにおける屈折率(n)が2.0以上の層であることが好ましい。
以上のような高屈折率層Hが基材11上に成膜されたものである場合、その成膜方法としては、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)またはスパッタ法が挙げられる。特に、EB蒸着であれば、イオンアシストを用いた方法が好適である。このような高屈折率層Hの成膜方法は、これを構成する材料によって適切な方法が選択されることとする。例えば、酸化亜鉛(ZnO)または酸化チタン(TiO2)を用いた高屈折率層Hの成膜であれば蒸着法が適用される。また酸化インジウム(In2O3)、酸化インジウムスズ(ITO)、または酸化ニオブ(Nb2O5)を用いた高屈折率層Hの成膜であればスパッタ法が適用される。
以上のように構成された透明電極20は、図1に示す透明電極1における窒素含有層1aの基材11側の面に高屈折率層Hを設けて4層構造とした構成である。これにより、第1実施形態の効果に加えて、銀を主成分とする電極層1bで生じる光反射が抑制され、これと共に透明電極20における光散乱がさらに抑制される。したがって、透明電極20は、光透過性をさらに向上させることができる。
上述した第1実施形態〜第3実施形態の透明電極は、各種電子デバイスに用いることができる。電子デバイスの例としては、有機電界発光素子、LED(light Emitting Diode)、液晶素子、太陽電池、タッチパネル等が挙げられ、これらの電子デバイスにおいて光透過性を必要とされる電極部材として、上述の透明電極1、10及び20を用いることができる。
以下では、用途の一例として、透明電極をアノードおよびカソードとして用いた有機電界発光素子の実施の形態を説明する。
<有機電界発光素子EL-1の構成>
図4は、本発明の電子デバイスの一例として、図1に示す透明電極1を用いた有機電界発光素子の第1例を示す断面構成図である。以下にこの図に基づいて有機電界発光素子の構成を説明する。
基板13は、先に説明した本発明の透明電極1が設けられる基材と同様のものが用いられる。ただしこの有機電界発光素子EL-1が、対向電極5-1側からも発光光hを取り出す両面発光型である場合、例示した基材のうちから光透過性を有する透明なものが選択して用いられる。
透明電極1は、先に説明した第1実施形態の透明電極1であり、発光機能層3側から順に、窒素含有層1aと、電極層1bと、フッ素含有層1cとをこの順に隣接させて積層した構成である。ここでは特に、透明電極1を構成する電極層1bが実質的なカソードとなる。また本実施形態の有機電界発光素子EL-1においては、発光機能層3と、実質的なカソードとして用いられる電極層1bとの間に、有機材料からなる窒素含有層1aが配置された構成となる。このため本実施形態における透明電極1の窒素含有層1aは、発光機能層3の一部を構成する層であるともみなされる。
対向電極5-1は、発光機能層3に正孔を供給するためのアノードとして機能する電極膜であり、金属、合金、有機または無機の導電性化合物、およびこれらの混合物が用いられる。具体的には、金、アルミニウム、銀、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属、ITO、ZnO、TiO2、SnO2等の酸化物半導体などが挙げられる。
本発明に用いられる発光層3cは、発光材料として例えば燐光発光化合物が含有されている。
発光層3cに含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)における燐光発光の燐光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくは燐光量子収率が0.01未満である。また、発光層3cに含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
本発明で用いることのできる発光材料としては、燐光発光性化合物(燐光性化合物、燐光発光材料ともいう)が挙げられる。
発光層3cに含まれる化合物(燐光発光性化合物)は、下記一般式(7)で表される化合物であることが好ましい。
一般式(7)で表される化合物の中でも、下記一般式(8)で表される化合物であることがさらに好ましい。
上記一般式(8)で表される化合物の好ましい態様の一つとして、下記一般式(9)で表される化合物が挙げられる。
蛍光発光材料としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と発光層3cの間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層3aと電子注入層3eとがある。
正孔輸送層3bは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層3a、電子阻止層も正孔輸送層3bに含まれる。正孔輸送層3bは単層または複数層設けることができる。
電子輸送層3dは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層3e、正孔阻止層(図示せず)も電子輸送層3dに含まれる。電子輸送層3dは単層構造または複数層の積層構造として設けることができる。
一般式(10)中におけるAr1は、下記一般式(A)で表される基を表す。
一般式(A)において、Y3で表される基としては、上記6員の芳香族環から導出される基であることが好ましく、さらに好ましくは、ベンゼン環から導出される基である。
一般式(A)において、Y4で表される基としては、上記6員の芳香族環から導出される基であることが好ましく、さらに好ましくは、窒素原子を環構成原子として含む芳香族複素環から導出される基であり、特に好ましくは、Y4がピリジン環から導出される基であることである。
一般式(A)で表される基の好ましい態様としては、下記一般式(A−1)、(A−2)、(A−3)、または(A−4)のいずれかで表される基が挙げられる。
本発明では、上記一般式(10)で表される化合物の中でも、下記一般式(11)で表される化合物が好ましい。この一般式(11)は、透明電極1の窒素含有層1aを構成する化合物として示した一般式(2)を含む。以下、一般式(11)で表される化合物について説明する。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に、必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
補助電極は、透明電極1の抵抗を下げる目的で設けるものであって、透明電極1の電極層1bに接して設けられる。また、透明電極1のフッ素含有層1cは十分に薄い膜厚で形成されているので、上記補助電極はフッ素含有層1cに接して設けられていてもよい。補助電極を形成する材料は、金、白金、銀、銅、アルミニウム等の抵抗が低い金属が好ましい。これらの金属は光透過性が低いため、光取り出し面17aからの発光光hの取り出しの影響のない範囲でパターン形成される。このような補助電極の形成方法としては、蒸着法、スパッタリング法、印刷法、インクジェット法、エアロゾルジェット法などが挙げられる。補助電極の線幅は、光を取り出す開口率の観点から50μm以下であることが好ましく、補助電極の厚さは、導電性の観点から1μm以上であることが好ましい。
透明封止材17は、有機電界発光素子EL-1を覆うものであって、板状(フィルム状)の封止部材であって接着剤19によって基板13側に固定されるものであっても良く、封止膜であっても良い。この透明封止材17の表面は、有機電界発光素子EL-1の発光光hを取り出す光取り出し面17aとなっている。このような透明封止材17は、有機電界発光素子EL-1における透明電極1および対向電極5-1の端子部分を露出させる状態で、少なくとも発光機能層3を覆う状態で設けられている。また透明封止材17に電極を設け、有機電界発光素子EL-1の透明電極1および対向電極5-1の端子部分と、この電極とを導通させるように構成されていても良い。
尚、ここでの図示は省略したが、基板13との間に有機電界発光素子ELおよび透明封止材17を挟んで保護膜もしくは保護板を設けても良い。この保護膜もしくは保護板は、有機電界発光素子ELを機械的に保護するためのものであり、特に透明封止材17が封止膜である場合には、有機電界発光素子ELに対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護膜もしくは保護板を設けることが好ましい。
ここでは一例として、図4に示す有機電界発光素子EL-1の製造方法を説明する。
以上説明した有機電界発光素子EL-1は、本発明の導電性と光透過性とを兼ね備えると共に信頼性の向上が図られた透明電極1をカソードとして用い、この透明電極1における窒素含有層1a側に発光機能層3とアノードとなる対向電極5-1とをこの順に設けた構成である。このため、透明電極1と対向電極5-1との間に十分な電圧を印加して有機電界発光素子EL-1での高輝度発光を実現しつつ、透明電極1側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。しかも、このような性能を長期的に維持することができ、長期信頼性の向上をも図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減によっても、発光寿命の向上が図られる。
<有機電界発光素子の構成>
図5は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極を用いた有機電界発光素子の第2例を示す断面構成図である。この図に示す第2例の有機電界発光素子EL-2が、図4を用いて説明した第1例の有機電界発光素子EL-1と異なるところは、透明基板13’上に透明電極1を設け、この上部に発光機能層3と対向電極5-2とをこの順に積層したところにある。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第2例の有機電界発光素子EL-2の特徴的な構成を説明する。
以上説明した有機電界発光素子EL-2は、本発明の導電性と光透過性とを兼ね備えると共に信頼性の向上が図られた透明電極1をアノードとして用い、この上部に発光機能層3とカソードとなる対向電極5-2とを設けた構成である。このため、第1例と同様に、透明電極1と対向電極5-2との間に十分な電圧を印加して有機電界発光素子EL-2での高輝度発光を実現しつつ、透明電極1側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。しかも、このような性能を長期的に維持することができ、長期信頼性の向上をも図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減によっても、発光寿命の向上が図られる。
<有機電界発光素子の構成>
図6は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極を用いた有機電界発光素子の第3例を示す断面構成図である。この図に示す第3例の有機電界発光素子EL-3が、図4を用いて説明した第1例の有機電界発光素子EL-1と異なるところは、透明基板13’側から順にカソード(透明電極1)、発光機能層3、アノード(対向電極5-3)を設けて積層順を逆にしたところにある。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第3例の有機電界発光素子EL-3の特徴的な構成を説明する。
以上説明した有機電界発光素子EL-3は、本発明の導電性と光透過性とを兼ね備えると共に信頼性の向上が図られた透明電極1をカソードとして用い、この上部に発光機能層3とアノードとなる対向電極5-3とをこの順に設けた構成である。このため、第1例と同様に、透明電極1と対向電極5-3との間に十分な電圧を印加して有機電界発光素子EL-3での高輝度発光を実現しつつ、透明電極1側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。しかも、このような性能を長期的に維持することができ、長期信頼性の向上をも図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減による発光寿命の向上を図ることも可能になる。
上述した各構成の有機電界発光素子は、上述したように面発光体であるため各種の発光光源として用いることができる。例えば、家庭用照明や車内照明などの照明装置、時計や液晶用のバックライト、看板広告用照明、信号機の光源、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これに限定するものではなく、特にカラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の照明装置は、上記有機電界発光素子を有する。
また本発明の有機電界発光素子は、複数用いて発光面を大面積化した照明装置としても用いることができる。この場合、透明基板上に有機電界発光素子を設けた複数の発光パネルを、支持基板上に複数配列する(すなわちタイリングする)ことによって発光面を大面積化する。支持基板は、封止材を兼ねるものであっても良く、この支持基板と、発光パネルの透明基板との間に有機電界発光素子を挟持する状態で各発光パネルをタイリングする。支持基板と透明基板との間には接着剤を充填し、これによって有機電界発光素子を封止しても良い。尚、発光パネルの周囲には、透明電極および対向電極の端子を露出させておく。
以降の表2に構成を示すように、試料101〜138の各透明電極を、導電性領域の面積が5cm×5cmとなるように作製した。
以下のようにして、ガラス製の基材上に、下記表2に示すそれぞれの膜厚で銀(Ag)からなる電極層を透明電極として形成した。
以下のようにして、ガラス製の基材上に、アルミニウム(Al)層と銀(Ag)からなる電極層を透明電極として作製した。
以下のようにして、ガラス製の基材上に、下記表2に示すそれぞれの材料を用いた窒素含有層と、銀からなる電極層との2層構造の透明電極を形成した。尚、試料104では、窒素含有層に換えて窒素を含有しない下地層を形成した。
下記表2を参照し、以下のようにして、ガラス製の基材上に、下記表2に示す各化合物を用いた窒素含有層と、フッ素原子(F)を有するフッ素含有層と、銀からなる電極層の3層構造の透明電極を形成した。
フッ素含有層を構成するフッ素化合物をフッ化マグネシウム(MgF2)としたこと以外は、上記試料109と同様の構成である。
下記表2を参照し、以下のようにして、ガラス製の基材上に、化合物No.1からなる窒素含有層と、銀からなる電極層と、フッ素原子を有するフッ素含有層の3層構造の透明電極を形成した。
フッ素含有層を構成するフッ素化合物をフッ化マグネシウム(MgF2)としたこと以外は、上記試料113と同様の構成である。
上記試料115と同様の手順で、試料117〜134の各透明電極を得た。ただし、窒素含有層を構成する化合物は、下記表2に示す各化合物である。
下記表2を参照し、以下のようにして、ガラス製の基材上に、酸化ニオブ(Nb2O5)からなる高屈折率層を設けたこと、及び、窒素含有層の膜厚を5nmとしたこと以外は、上記試料129及び130と同様の手順で、高屈折率層と、下記表2に示す各化合物からなる窒素含有層と、銀からなる電極層と、フッ化リチウム(LiF)からなるフッ素含有層の4層構造の透明電極を形成した。
上記試料117〜134と同様の手順で、試料137,138の各透明電極を得た。ただし、基材としてポリエチレンテレフタレート(PET)を用い、窒素含有層及びフッ素含有層を構成する化合物は、下記表2に示す化合物である。
上記で作製した試料101〜138の各透明電極について、(1)波長550nmの光に対する光透過率、(2)シート抵抗値、および(3)高温・高湿保存性を測定した。
表2から明らかなように、試料109〜112の各透明電極、すなわち窒素含有層と、フッ素原子(F)を有するフッ素含有層と、銀(Ag)からなる電極層とをこの順に積層させた透明電極、及び、試料113〜138、すなわち窒素含有層と、銀(Ag)からなる電極層と、フッ素原子(F)を有するフッ素含有層とをこの順に積層させた透明電極は、光透過率が75%以上であるにもかかわらず、シート抵抗値も7.9Ω/sq.以下であり、高温・高湿保存性も110%以下であり、導電性の向上と光透過性の向上との両立と共に、信頼性の向上を図られた透明電極であることが確認された。
以降の表3に構成を示すように、各構成の透明電極をアノードとして発光機能層の下部に設けた試料201〜235のボトムエミッション型の各有機電界発光素子を作製した。図8を参照し、作製手順を説明する。尚、下記表3には、試料201〜235の有機電界発光素子に用いた透明電極の構成を示した。
(透明電極1の形成)
先ず試料201〜235において、透明なPET製の透明基板13’の上部に、下記表3に示した各構成の透明電極を形成した。各構造の透明電極の形成手順は、実施例1で対応する構造の透明電極の作製と同様に行った。
まず、正孔輸送注入材料として下記構造式に示すα−NPDが入った加熱ボートに通電して加熱し、α−NPDよりなる正孔注入層と正孔輸送層とを兼ねた正孔輸送・注入層31を、透明電極1上に成膜した。この際、蒸着速度0.1nm/秒〜0.2nm/秒、膜厚20nmとした。
次に、先に構造式を示したホスト材料H4の入った加熱ボートと、先に構造式を示した燐光発光性化合物Ir−4の入った加熱ボートとを、それぞれ独立に通電し、ホスト材料H4と燐光発光性化合物Ir−4とよりなる発光層32を、正孔輸送・注入層31上に成膜した。この際、蒸着速度がホスト材料H4:燐光発光性化合物Ir−4=100:6となるように、加熱ボートの通電を調節した。また膜厚30nmとした。
次いで、正孔阻止材料として下記構造式に示すBAlqが入った加熱ボートに通電して加熱し、BAlqよりなる正孔阻止層33を、発光層32上に成膜した。この際、蒸着速度0.1nm/秒〜0.2nm/秒、膜厚10nmとした。
その後、電子輸送材料として先に構造式を示した化合物10の入った加熱ボートと、フッ化カリウムの入った加熱ボートとを、それぞれ独立に通電し、化合物10とフッ化カリウムとよりなる電子注入層と電子輸送層とを兼ねた電子輸送・注入層34を、正孔阻止層33上に成膜した。この際、蒸着速度が化合物10:フッ化カリウム=75:25になるように、加熱ボートの通電を調節した。また膜厚30nmとした。尚、化合物10は、有効非共有電子対含有率[n/M]が所定範囲である化合物No.7でもある。
以上の後には、発光機能層3が形成された透明基板13’を、真空蒸着装置の第2真空槽内に移送し、第2真空槽内を4×10-4Paまで減圧した後、第2真空槽内に取り付けられたアルミニウムの入った加熱ボートを通電して加熱した。これにより、蒸着速度0.3nm/秒で膜厚100nmのアルミニウムからなる対向電極5-2を形成した。この対向電極5-2は、カソードとして用いられる。以上により透明基板13’上に、ボトムエミッション型の有機電界発光素子EL-4を形成した。
その後、有機電界発光素子EL-4を、厚さ300μmのガラス基板からなる封止材17’で覆い、有機電界発光素子EL-4を囲む状態で、封止材17’と透明基板13’との間に接着剤19(シール材)を充填した。接着剤19としては、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を用いた。封止材17’と透明基板13’との間に充填した接着剤19に対して、ガラス基板からなる封止材17’側からUV光を照射し、接着剤19を硬化させて有機電界発光素子EL-4を封止した。
試料201〜235で作製した有機電界発光素子EL-4(発光パネル)について、(1)外部量子効率(External Quantum Efficiency:EQE)、(2)輝度の均一性、(3)寿命評価、(4)高温・高湿保存性の各評価を行った。この結果を下記表3に合わせて示す。
表3から明らかなように、試料206〜235の各有機電界発光素子EL-4、すなわち有効非共有電子対含有率[n/M]が2.0×10-3≦[n/M]である化合物を用いた窒素含有層と、フッ素原子(F)を有するフッ素含有層と、銀(Ag)からなる電極層を有する透明電極を有する有機電界発光素子EL-4は、試料201〜205と比較して、外部量子効率(EQE)が高く発光特性に優れ、発光面内における輝度の均一性が96%以上であり、輝度ムラの発生が小さく抑えられていることが確認された。
Claims (18)
- 透明基板と、
銀(Ag)を主成分とする電極層と、
前記電極層に隣接して設けられたフッ素原子(F)を含有するフッ素含有層と、
前記電極層又はフッ素含有層のいずれか一方に隣接して設けられた窒素含有層と有し、
前記窒素含有層は、窒素原子(N)を含有すると共に当該窒素原子(N)が有する非共有電子対のうち芳香族性に関与せずかつ金属に配位していない非共有電子対の数をn、分子量をMとした場合の有効非共有電子対含有率[n/M]が2.0×10-3≦[n/M]となる化合物を用いて構成され、
前記透明基板上に、前記窒素含有層が設けられ、
前記窒素含有層上に、前記電極層および前記フッ素含有層が、この順または逆の順に設けられた
透明電極付き基板。 - 前記化合物における前記有効非共有電子対含有率[n/M]が、3.9×10-3≦[n/M]である
請求項1に記載の透明電極付き基板。 - 前記化合物における前記有効非共有電子対含有率[n/M]が、7.5×10-3≦[n/M]である
請求項1に記載の透明電極付き基板。 - 前記フッ素含有層は、フッ素原子(F)の数をx、分子量をMとした場合のフッ素原子含有率[x/M]が0.01≦[x/M]である化合物を用いて構成される
請求項1〜3の何れかに記載の透明電極付き基板。 - 前記電極層及びフッ素含有層との間に前記窒素含有層を挟持して設けられ、前記窒素含有層よりも高い屈折率を有する高屈折率層を備えた
請求項1〜14のいずれか一項に記載の透明電極付き基板。 - 請求項1〜15の何れかに記載の透明電極付き基板を有する
電子デバイス。 - 前記電子デバイスが有機電界発光素子である
請求項16に記載の電子デバイス。 - 前記窒素含有層、前記電極層、および前記フッ素含有層を介して、前記透明基板上に、発光機能層が設けられた
請求項17に記載の電子デバイス。
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