JP5372757B2 - 反応気体の噴射速度を積極的に調節するシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置およびその方法 - Google Patents

反応気体の噴射速度を積極的に調節するシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置およびその方法 Download PDF

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Description

本発明は、膜の形成される基板上にパージ気体と複数の反応気体を供給して均一な膜の厚さと組成を持たせるシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着方法（ＣＶＤ）および装置に関する。ここで、本発明は米国特許第７，１５６，９２１号（“Method and Apparatus for Chemical Vapor Deposition Capable of Preventing Contamination and Enhancing Film Growth Rate”、２００２年１０月９日出願）に連関されており、この米国特許の内容は本発明に引用されている。
化学気相蒸着（ＣＶＤ）装置において、反応気体は、真空の反応チャンバに流入してシャワーヘッドを経て基板の置かれたサセプタ(susceptor)、または基板固定部に到達する。しかる後に、反応気体は、基板上で化学反応を起して所望の膜を形成する。化学反応を誘導するエネルギーを供給する方法としては、基板を加熱する方法、あるいはプラズマ状態を作るなどの方式で反応気体を原子的に励起(exciting)させる方法が広く使われる。反応が終わると、副産物として得られる気体は、反応チャンバの出口、真空ポンプを含む排気系統、および適切な浄化装置を順次経由して外部に排出される。ところで、蒸着工程中に反応チャンバの壁やシャワーヘッドなどに所望しない粒子沈着が起らないようにすることは非常に重要なので、反応気体は気体状態で互いに反応を起さないようにすることが好ましい。ところが、金属有機化合物のように略２００℃以下の分解温度を有する反応気体が反応チャンバ内で互いに混ぜられると、気体状態で同種反応(homogeneous reaction)を起して汚染粒子を生成するおそれがあり、自らもシャワーヘッドや反応チャンバ壁などの固体状態の表面で異種反応を起して所望しない粒子沈着を生じさせるおそれもある。特に、反応気体が特定の物質に敏感である場合、例えば金属有機化合物の一種であるジルコニウム４ブトキシド（Zirconium tert-butoxide、Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４）は、水分に非常に敏感に反応して白い粉状のジルコニウム水酸化物（Zirconium Hydroxide、Ｚｒ（ＯＨ）ｘ）を形成し易い。ところが、水分は、反応チャンバの内部に不純物として物理的に吸着されていることもあるが、基板上で化学反応副産物として水蒸気の形状に生成されることもある。このような水分は、反応チャンバの内壁またはシャワーヘッドの表面でジルコニウム４ブトキシドと反応して水酸化物を沈着させることができる。反復的な熱膨張、収縮、および反応チャンバの内壁等との格子構造の差異によって、沈着された粒子は小さい粒子としてはげて取れる(flake-off)。その結果として、基板上の膜を汚染させるだけでなく、このような沈着粒子を除去するために工程を中断しなければならない周期が短くなって生産性の低下をもたらすおそれがある。
高集積半導体を製造する場合、汚染粒子は主に配線間の短絡または断線によってパターンの不良を起すが、その収率に影響を与える汚染粒子のサイズはパターンの寸法と比例関係にある。よって、パターンの寸法が小さくなるにつれて、すなわち高集積化の度合いが高くなるにつれて、収率に影響を与える粒子のサイズも益々小さくなり、反応チャンバ内で許容される汚染粒子の数もさらに制限される。
図１は米国特許第６，６２６，９９８号における従来のシャワーヘッドを概略的に示すが、反応気体間の気相反応を防止するためにそれぞれの反応気体が互いに混ぜられずにシャワーヘッドの内部を通過した後、多数の出口を介して基板上に均一に噴射される。それぞれの反応気体が多数の流入口(zone)１７を介して環状の第１の流路(channel)２３に供給されると、それぞれの気体は第１の流路２３で拡散過程を経た後、それぞれの流路の底面に穿設されている３つまたは４つの流通孔２５を介して環状の第２の流路２７に伝達される。それぞれの反応気体は、第２の流路２７でも拡散過程を経た後、第２の流路の底面に穿設されている、シャワーヘッドの出口に相当する多数の第２の流通孔３１を介して基板上に供給される。反応気体は、周囲より温度が高く維持されるサセプタ上に置かれた基板（図示せず）上で化学反応を起して所望の膜を基板上に形成する。
図２は特開２００５−１２９７１２に開示された従来のシャワーヘッドを概略的に示す断面図である。第１のパージ気体噴射口１０ｂは反応気体噴射口１０ａを取り囲み、第２のパージ気体噴射口１０ｃは第１のパージ気体噴射口１０ｂの間に適切な間隔で配列されている。この従来の技術において、シャワーヘッドの底面における所望しない粒子沈着は第１および第２のパージ気体の作用によって抑制される。
米国特許第６，６２６，９９８号 特開２００５−１２９７１２
しかし、別途の補完策がなければ、金属有機化合物のように分解温度が低いあるいは水分に敏感な反応気体はシャワーヘッドの底面で所望しない粒子沈着を引き起すおそれがある。図１の従来の技術において、シャワーヘッドの底面から噴射された反応気体は、逆方向に拡散してシャワーヘッドの底面の汚染を生じさせるおそれがある。
図２の従来の技術において、第１および第２のパージ気体噴射口からの噴射速度は第１と第２のパージ気体噴射口の断面積の比率に大きく左右されるが、それぞれの速度を積極的にあるいは最適に調節することはできない。また、前記従来の技術では、「後混合」、すなわち反応気体とパージ気体との混合がシャワーヘッドと基板との間で行われることが、「前混合」、すなわち反応気体とパージ気体との混合が反応チャンバの以前段階で行われることより好ましいと記述している。ところが、不活性気体がパージ気体として使用されると、シャワーヘッドの内部で反応気体とパージ気体とが混合されても、シャワーヘッドの内部で互いに化学反応を起すことが難しい。よって、反応気体とパージ気体との混合がシャワーヘッドと基板との間で行われる「後混合」が化学気相蒸着装置で好ましいという見解は再考されるべきである。また、図２の従来の技術では、多数の反応気体を使用する場合に対する言及はない。もし多数の反応気体を一つに混合してシャワーヘッド内に供給すると、粒子がシャワーヘッドの内部で生成される可能性が非常に高い。
基板上で成長する膜の蒸着挙動は、膜の成分を含む反応気体の質量伝達によって左右される。シャワーヘッドから基板までの反応気体の質量伝達は、対流、拡散、および熱泳動(thermo-phoresis)などの様々な経路を通じて行われる。これらの中でも、対流は比較的取り扱い易い。よって、蒸着しようとする膜で要求される組成と均一度に応じるために反応気体の噴射速度を独立に調節することは非常に効果的な接近方法になれる。ところが、従来の技術では、基板上で成長する膜の均一度を向上させるための方法を提示していない。
ＣＶＤ方法によって様々な種類の反応気体を用いて所望の膜を蒸着しなければならない必要性が増加しているが、従来のシャワーヘッド装置を使用し続けると、シャワーヘッドに所望しない粒子沈着が発生するか、あるいは基板上で良い品質の膜を得難くなるおそれがある。これはＣＶＤ工程の広い応用性を制限する結果をもたらすであろう。
本発明において、それぞれの反応気体がシャワーヘッドを互いに独立に通過して基板上に供給され、パージ気体はシャワーヘッドの底部から噴射されて保護カーテンを形成するが、それぞれの反応気体の噴射速度が外部で積極的に調節されて基板上でそれぞれの反応気体が互いに均一に混合され得るようにするためのシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着（ＣＶＤ）装置およびその方法を提供する。前記シャワーヘッドは、基板を取り囲みながら反応チャンバの底部に一端が延長されている反応気体閉じ込め手段に適用される。
複数の反応気体と複数の噴射支援気体がシャワーヘッドの内部に流入するが、それぞれの反応気体とそれぞれの噴射支援気体がシャワーヘッド内のそれぞれの混合領域で互いに混合される。一方、パージ気体はシャワーヘッド内の別途の隔 室に供給される。その結果、噴射支援気体と混合されたそれぞれの反応気体、およびパージ気体はシャワーヘッドの底部に設けられた多数の反応気体出口と多数のパージ気体出口からそれぞれ噴射され、それぞれの反応気体とパージ気体の噴射速度は積極的に調節される。
シャワーヘッドは互いに分離されている複数の反応気体シャワーヘッドモジュールとパージ気体シャワーヘッドモジュールからなり、反応気体シャワーヘッドモジュールの数量は使用される反応気体の数と同一である。噴射支援気体とシャワーヘッドの内部で混合された反応気体を基板上に噴射するために、多数の反応気体噴射チューブがそれぞれの反応気体シャワーヘッドモジュールの底面に連結される。パージ気体シャワーヘッドモジュールは、複数の反応気体シャワーヘッドモジュールの下に置かれ、多数の案内管がパージ気体シャワーヘッドモジュールの天井と底面に設けられた孔の間に密封挿入され、案内管の内部に沿って反応気体噴射チューブがパージ気体シャワーヘッドモジュールを横切り、パージ気体を噴射するために多数のパージ気体噴射出口がパージ気体シャワーヘッドモジュールの底面に設けられている。案内管は、反応気体シャワーヘッドモジュールにも挿入されるが、上方にある反応気体シャワーヘッドモジュールに連結された反応気体噴射チューブは、それより下方にある反応気体シャワーヘッドモジュールに挿入された案内管の内部に沿って、それより下方にある反応気体シャワーヘッドの内部を横切る。
そして、冷却ジャケットをシャワーヘッドの真下の部分を構成するように設置して、シャワーヘッドの温度を一定に維持し、反応気体がシャワーヘッド内で凝縮または熱分解されないようにする。
上述したように、本発明は、それぞれの反応気体がシャワーヘッドの内部を互いに独立に通過することにより、シャワーヘッドの内部で反応気体が互いに化学反応を起すことを防止するという効果がある。また、本発明は、シャワーヘッドの底面から噴射されるパージ気体が保護カーテンを作って反応気体の逆方向への拡散を防止するという効果がある。また、本発明は、それぞれの反応気体に混合される噴射支援気体の単位時間当たりの流量を調節して各種の反応気体の噴射速度を独立に調節することにより、基板上に蒸着される膜の組成比を容易に変えることができるという効果がある。また、本発明は、シャワーヘッドの真下の部分を構成するように冷却ジャケットを設置してシャワーヘッドの温度を適正の水準に維持することにより、シャワーヘッドの内部と底部で反応気体が熱分解して所望しない膜を形成することを防止するという効果がある。また、本発明を反応気体閉じ込め装置とともにＣＶＤシステムに適用することにより、反応気体閉じ込め装置内部の汚染が抑制されるとともに、反応気体を基板の周囲に閉じ込めて高い蒸着速度を得ることができる。
本発明の技術思想は好適な実施例によって具体的に述べられているが、前述した実施例は、説明するためのもので、限定するものではないことに留意すべきである。また、本発明の技術分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の技術思想の範囲内で多様な実施例が可能であることを理解できるであろう。
本発明の前記および他の目的、特徴および利点は添付図面を参照する以降の詳細な説明からより明らかに理解可能である。
互いに異なる反応気体を案内して噴射させる従来のシャワーヘッドを示す概略断面図である。 １種の反応気体が使用されるとき、所望しない粒子沈着がその底面に起ることを防止する従来のシャワーヘッドを示す概略断面図である。 本発明の第１の実施形態に係る、複数の反応気体シャワーヘッドモジュールと１つのパージ気体シャワーヘッドモジュールが垂直方向に順次積層されるシャワーヘッドの透視図である。 本発明の第１の実施形態に係る、１種の反応気体と１種の噴射支援気体との混合が反応気体シャワーヘッドモジュール内の一つの隔室で行われるシャワーヘッドの断面図である。 案内管の一端がパージ気体シャワーヘッドモジュールの底面に密封された状態およびパージ気体出口を示すパージ気体シャワーヘッドモジュールの詳細断面図である。 案内管の一端とパージ気体シャワーヘッドモジュールの底面の孔との間に隙間が存在することを示すパージ気体シャワーヘッドモジュールの詳細断面図である。 本発明の第２の実施形態に係る、反応気体シャワーヘッドモジュールの内部で反応気体と噴射支援気体との混合がより均一に行われるように向上した構造を持つシャワーヘッドの断面図である。 本発明の第３の実施形態に係る、複数の反応気体シャワーヘッドモジュールと一つのパージ気体シャワーヘッドモジュールが垂直方向に順次積層されるが、反応気体と噴射支援気体との混合がシャワーヘッド出口で行われるシャワーヘッドの断面図である。 本発明の第３の実施形態に係る混合部を詳細に示す詳細断面図である。 パージ気体シャワーヘッドモジュールの下に置かれてシャワーヘッドの温度を一定に維持する役割を果たす冷却ジャケットをさらに備えた構造を持つシャワーヘッドの部分断面図である。 本発明のシャワーヘッドにおける、パージ気体シャワーヘッドの底面を貫通して噴射される様々な種類の反応気体と１種のパージ気体の噴射速度を示す概略図である。 本発明のシャワーヘッドにおける、反応気体噴射チューブの列と行が互いに直角で交差するが、隣り合った２列は互いに所定の距離だけ列方向にずれるように配列されることを示す底面図である。 本発明に係る各種の反応気体噴射チューブの位置が円周方向に交互に反復されるように配列されることを示すシャワーヘッドの底面図である。 本発明のシャワーヘッドが反応気体閉じ込め装置に適用される第１の例を示す概略断面図である。 本発明のシャワーヘッドが反応気体閉じ込め装置に適用される第２の例を示す概略断面図である。
本発明で言及するパージ気体は、自らは分解または副産物の生成が難しい。例えば、Ａｒ、Ｎ２、Ｈｅなどがそれである。もしシャワーヘッドの内部で反応気体との化学反応さえ起さなければ、Ｏ２、Ｈ２などもパージ気体として分類できる。また、これらは原料物として蒸着反応に参与することも可能である。パージ気体は相対的に小さい分子量を有し、反応チャンバ内で迅速に拡散しようとする性質があり、真空系統による強制循環の影響を比較的少なく受ける。
これに対し、反応気体は、熱分解、結合などの化学反応によって膜の形成に直接関与する気体状態の原料物である。反応気体としては、蒸着しようとする膜成分を含む気体状態の主原料物、蒸着しようとする膜成分を含む主原料物を気化させるためのキャリアガスと気化された主原料物との混合気体、またはキャリアガスを利用せず蒸着しようとする膜成分を含む純粋な蒸気状態の主原料物などをいう。主原料物の例としては、ＰＺＴ(Lead Zirconium-Titanate)膜の蒸着において、Ｐｂの原料物であるＰｂ（Ｃ２Ｈ５）４、Ｚｒの原料物であるＺｒ（ＯＣ４Ｈ９）４、Ｔｉの原料物であるＴｉ（ＯＣ３Ｈ７）４などを挙げることができ、これらは全て金属有機化合物である。反応気体は、基板、反応チャンバの内壁、シャワーヘッドなどの反応チャンバの内部構造物の全表面で吸着と表面反応を起すことができる。キャリアガスの例としてはＡｒ、Ｎ２、Ｈｅ、Ｈ２などを挙げることができる。一方、本発明で言及される噴射支援気体は、不活性気体の一種であり、例えばＡｒ、Ｎ２、Ｈｅなどを含む。もしシャワーヘッドの内部で反応気体との化学反応さえ起さなければ、Ｈ２、Ｏ２なども噴射支援気体に含まれ得る。
図３〜図６は本発明の第１の実施形態にウォ示す。図３を参照すると、２つの反応気体シャワーヘッドモジュールと１つのパージ気体シャワーヘッドモジュールからなるシャワーヘッドが順に垂直に置かれる。ところが、２つより多くの反応気体が使用されると、反応気体シャワーヘッドモジュールの数は３つ、４つまたはそれ以上になれる。
図４を参照すると、１種の反応気体と１種の噴射支援気体がそれぞれ反応気体流入口１２３と噴射支援気体流入口１２５を介して前記反応気体シャワーヘッドモジュール１１０の拡散室１７１と混合室１７２にそれぞれ流入する。拡散室１７１は、天井１６１、上壁１６３、および第１隔板１３５から構成されるが、前記拡散室内に入り込んだ反応気体は、前記拡散室内で拡散した後、第１隔板１３５に穿設されている多数の孔１３７を介して混合室１７２に流入する。混合室１７２は前記第１隔板１３５、中間壁１６５、および第２隔板１４５から構成される。噴射支援気体流入口１２５を介して混合室１７２に入り込んだ噴射支援気体は、前記拡散室１７１から第１隔板１３５の多数の孔１３７を介して流入した反応気体と前記混合室１７２内で混合され、前記第２隔板１４５の多数の小さい孔１４７を介して分配室１７３に流入する。分配室１７３は前記第２隔板１４５、下壁１６７、および底面１６９から構成されるが、前記混合室１７２を介して流入した反応気体と噴射支援気体との混合気体は前記分配室１７３内で分配室の底面１６９の孔に密封連結された多数の反応気体噴射チューブ１５１に均等に分配される。図４において、第１隔板１３５と第２隔板１４５にそれぞれ穿設されている小さい孔１３７、１４７は、拡散によって混合室１７２内に均一に存在し得るようにするために、直径０．３〜０．６ｍｍの比較的小さいサイズを持つようにすることが好ましい。反応気体噴射チューブ１５１は多少長い距離、略６０ｍｍ〜１２０ｍｍだけ延長されることも可能なので、反応気体噴射チューブ１５１の内部直径は少なくとも１．５ｍｍであることが勧められる。
前記反応気体噴射チューブ１５１は、下方に位置した反応気体シャワーヘッドモジュール２１０の天井２６１と底面２６９にその両端がそれぞれ密封挿入されている案内管２８１の内部に沿って下方の反応気体シャワーヘッドモジュール２１０を横切る。一方、パージ気体は、パージ気体流入口４２３を介して、シャワーヘッドの真下に位置するパージ気体シャワーヘッドモジュール４１０内に流入した後、中間板４３５に設けられた多数の連結通路４３７を介して流れながらパージ気体シャワーヘッドモジュール４１０内で拡散し、底面４６９に穿設されている多数のパージ気体噴射出口４４６を介して噴射される。パージ気体出口４４６の内径が小さいほど、パージ気体シャワーヘッドモジュールの内部における拡散はより均等に行われるが、そのパージ気体出口４４６の内径は略０．３〜０．６ｍｍが好ましい。ところが、後述する冷却ジャケットをパージ気体シャワーヘッドモジュール４１０の下に設置する場合、パージ気体噴射出口４４６は、基板側に所定の長さ（図５において「ｄ１」）、例えば３ｍｍの長さで突出した形状を持ってもよい。図５を参照すると、パージ気体シャワーヘッドモジュール４１０では案内管４８１の両端がパージ気体シャワーヘッドモジュールの天井４６１と底面４６９との間に密封挿入されているが、反応気体シャワーヘッドモジュール１１０、２１０から延長されてきた反応気体噴射チューブ１５１、２５１は案内管４８１の内部に沿ってパージ気体シャワーヘッドモジュール４１０を通過する。ところで、図６に示すように、パージ気体シャワーヘッドモジュール４１０の底面４６９における案内管の貫通出口４５０の内壁と案内管４８１の外壁との間に所定の隙間（図６において「ｇ１」）を置けば、反応気体噴射チューブ１５１、２５１の端部に発生しうる汚染に対する防止効果が多少増進するかも知れないが、その構造は複雑になり、パージ気体出口を介して噴射されるパージ気体の量と隙間の間に噴射されるパージ気体の量を独立に調節することも難くなる。そして、反応気体噴射チューブの端部における汚染防止の面では、反応気体噴射チューブから噴射される反応気体による慣性が、隙間の間に流れるパージ気体の影響より大きい可能性もあると思われる。したがって、案内管４８１の外壁と案内管貫通出口４５０の内壁との間に隙間がなくてパージ気体がこの隙間を通じて流れないとしても、反応気体噴射チューブの端部における汚染は激しくない可能性もある。ところが、パージ気体噴射出口から噴射されるパージ気体は、シャワーヘッドの底部で保護カーテンを作るに際して依然として重要な役割を果たす。
一方、図７は反応気体シャワーヘッドモジュール内で反応気体と噴射支援気体との混合をより均一且つ盛んに行わせるための本発明の第２の実施形態を示す。第２の実施形態において、反応気体と噴射支援気体はそれぞれ反応気体流入口１２３と噴射支援気体流入口１２５を介してそれぞれ反応気体シャワーヘッドモジュール１１０の反応気体拡散室８６１と噴射支援気体拡散室８６２に流入する。反応気体は、多数の反応気体拡散通路８６５を介して噴射支援気体拡散室８６２を横切って通過する。ここで、反応気体拡散通路８６５の一端は反応気体拡散室８６２の下面８３５に穿設されている孔と密封連結されることが好ましいが、これは噴射支援気体拡散室８６２に流入した噴射支援気体の反応気体拡散室８６１への逆流を防止するためである。レーザー溶接技術は密封連結のために効果的に使用できる。一方、反応気体拡散通路８６５の別の一端と噴射支援気体拡散室８６２の下面８４５に穿設されている孔との間には隙間がないようにすることが勧められる。これはその隙間を介して噴射支援気体が流れないようにするためである。反応気体拡散通路の数は単位平方ｃｍ当り０．２〜０．４個であることが好ましく、その内径は０．８〜１．６ｍｍであることが好ましい。これに対し、噴射支援気体は噴射支援気体拡散室８６２の下面８４５に別途に穿設されている多数の非常に小さい直径略０．３〜０．６ｍｍの孔８４７を介して分配室８６３へ噴射されるようにすることが好ましいが、これは噴射支援気体が分配室８６３へより均等に噴射されるようにするためである。しかる後に、分配室８６３では、噴射支援気体と混合された反応気体が多数の反応気体噴射チューブ１５１に均等に分配される。
図８は本発明の第３の実施形態を示す。前述した第１および第２の実施形態と第３の実施形態との主要差異点は、シャワーヘッド内における、反応気体と噴射支援気体とが混合される混合部の位置である。第３の実施形態では、反応気体が流入口７１３を介して反応気体分配室７１１に入り込み、底面７１９に連結されている多数の内側反応気体噴射チューブ７５１に均等に分配される。噴射支援気体は、流入口７２３を介して噴射支援気体分配室７１２に流入し、底面７２９に連結されている多数の外側反応気体噴射チューブ７５２に均等に分配される。内側反応気体噴射チューブ７５１は、外側反応気体噴射チューブ７５２によって取り囲まれたままで延長され、最終的にパージ気体シャワーヘッドモジュール案内管７８１に沿ってパージ気体シャワーヘッドモジュール７８０を横切るが、内側反応気体噴射チューブ７５１の端部は外側反応気体噴射チューブ７５２の端部より５〜１０ｍｍ短い。反応気体分配室７１１と噴射支援気体分配室７１２は、Ｏリング７５４とボルト７９９によって互いに密封連結される。内側反応気体噴射チューブと外側反応気体噴射チューブは一対となって反応気体噴射チューブを構成し、図９の詳細断面図に示すように、内側反応気体噴射チューブ７５１の端部と外側反応気体噴射チューブ７５２の端部との間の混合部７７７で反応気体と噴射支援気体との混合が行われる。
図１０は冷却ジャケット５１０がパージ気体シャワーヘッドモジュール４１０の下に置かれている構造を示している。冷却ジャケット５１０は、シャワーヘッドの温度を一定に、例えば１５０〜２００°Ｃに維持するためのものである。冷却ジャケット５１０は上部プレート５６１、壁５６３、および下部プレート５６９から成り、反応気体噴射チューブ１５１、２５１の複数の案内管５８２、およびパージ気体の流れのための複数の案内管５８１が上部プレート５６１および下部プレート５６９の端部に密封連結される。そして、冷却材流入口５２３を介して冷却ジャケット５１０内に注入された冷却材は、冷却ジャケット５１０の内部空間と冷却材出力ポート（５２５）を経た後、最終的に反応チャンバ（図示せず）を通り抜ける。冷却材としては、圧縮空気、冷水などのいずれのものを用いても構わないが、冷却材が反応チャンバ側に漏れないようにすることはいくら強調しても強調しすぎることはない。シャワーヘッドの表面の適切な箇所に熱電対（図示せず）を設置することは、対象物の温度調節のための日常的な方法なので、これに関連した詳細な説明を省略する。本発明でシャワーヘッドを冷却する理由は、シャワーヘッドの内部温度があまり上がることにより反応気体が熱分解によってシャワーヘッドの内部およびパージ気体シャワーヘッドモジュールの底面に所望しない蒸着を生じさせることを防止するためである。
図１１に示すように、本発明の技術において、反応気体と噴射支援気体との混合物は、反応気体噴射チューブ１５１、２５１の端部から基板（図示せず）に向かって噴射される。反応気体噴射チューブ１５１、２５１の端部は窄まったノズルの形状を有することが好ましいが、これは反応気体噴射チューブを当該案内管に挿入することをより容易にし、反応気体噴射チューブの端部から噴射される反応気体の噴射速度を増加させることにより、シャワーヘッドの底面４７９における汚染防止をより効果的にするためである。図１１で「ｄ３」に示された反応気体噴射チューブにおけるノズルの端部は０．８〜２．０ｍｍの直径を持てば好ましい。これと共に、反応気体噴射チューブ１５１、２５１がシャワーヘッド４１０の底面４７９から基板側に延長されると、シャワーヘッドの底面における汚染防止はより著しくなるが、反応気体噴射チューブ１５１、２５１の端部の温度があまり上昇するおそれもあるので、折衷が必要であるが、その突出距離は１０ｍｍ以内であれば好ましい。
本発明の技術において、様々な種類の反応気体が使用される場合、各反応気体の噴射速度は流入する反応気体の単位時間当たりの流量に影響を及ぼさずに噴射支援気体の単位時間当たりの流量のみによって積極的に調節できる。図１１に示すように、反応気体Ａの噴射速度ＶＡは反応気体Ｂの噴射速度ＶＢよりも大きくすることができる。その結果、各反応気体の物質伝達の度合いを調節することにより、基板上で成長する膜の組成を比較的自由に調節することができる。これに加えて、パージ気体出口４４６を介して噴射されるパージ気体の単位時間当たりの流量も独立に調節できる。
１種の反応気体と別の種類の反応気体は、シャワーヘッドからそれぞれ噴射される前には互いに混合できず、使用された全ての種類の反応気体とパージ気体はシャワーヘッドモジュール４１０の底面４７９と基板との間で互いに混合される。シャワーヘッドモジュール４１０の底面４７９と基板間の距離は、基板上における膜の蒸着速度と組成の均一度を全て満足し得るように、２０〜６０ｍｍであることが好ましい。
反応気体噴射チューブの密度は、基板上で蒸着される膜の均一度に直接的な影響を及ぼすが、１種の反応気体に対して単位平方ｃｍ当り略０．２〜０．４個が好ましいものと思われる。そして、反応気体噴射チューブが設けられている範囲、すなわちシャワーヘッドの底面の大きさは、基板の大きさよりは多少大きいことが要求される。１５０ｍｍサイズの基板に対して考慮すると、シャワーヘッドの底面の有効サイズは直径略２００ｍｍであり、反応気体噴射チューブの数は１種当り６０〜１２０個であれば好ましい。反応ガス噴射チューブの配置については、反応気体の均一な拡散が確実になる配置 であれば、どのような特定のパターンを持っても良いし、あるいはランダムであっても良い。そして、それぞれ「Ａ」、「Ｂ」、「Ｃ」に示される３つの反応気体が使用される場合、図１２は反応気体チューブの列と行が互いに直角で交差するが、隣り合った２列は互いに所定の距離だけ列方向にずれるように配列されることを示す底面図、図１３は円周方向に「Ａ」、「Ｂ」、「Ｃ」が交互に反復されるように反応気体噴射チューブが配列されることを示す底面図である。
図１４は本発明に係るシャワーヘッド１００を反応気体閉じ込め装置９００に適用した一例を示す。ここで、反応気体閉じ込め装置９００とは、反応チャンバ１の内壁７と天井３から十分な距離をおいて離れており、基板９を天井のあるドーム状に取り囲み、一端が反応チャンバの底部９６１と当接しており、その表面に多数の微細孔が設けられており、反応気体閉じ込め装置の天井の中心部の一部を開放し、本発明で考案したシャワーヘッド１００の縁部が開放部分に沿って架かるようにして、シャワーヘッド１００の底面と基板９とが平行に向かい合うようにする装置のことをいう。反応気体閉じ込め装置９００に対する詳細は米国特許第７，１５６，９２１号に開示されているので、これを参照すれば良いであろう。
図１４に示すように、２種の反応気体、２種の噴射支援気体、および第１のパージ気体がそれぞれ反応気体供給チューブ９５４Ａ、９５４Ｂ、噴射支援気体供給チューブ９５５Ａ、９５５Ｂ、および第１のパージ気体供給チューブ９５６を介してシャワーヘッドモジュール１００内に流入する。冷却材は、冷却材供給チューブ９６１を介してシャワーヘッド１００内に流入し、冷却材回収チューブ９６２を経て反応チャンバ１の外に出る。そして、第２のパージ気体は、第２のパージ気体供給ポート９５７を介して、反応チャンバの内壁７と反応気体閉じ込め装置９００との間に設けられている空間９７０に流入する。すると、反応気体閉じ込め装置９００の外側から内側に流れる込む第２のパージ気体の保護カーテン効果によって、反応気体閉じ込め装置９００はその内面に所望しない粒子沈着が起ることを防止する役割を果たす。また、シャワーヘッドの底面における汚染は前述したシャワーヘッドモジュールの構成と役割によって抑制される。これに加えて、反応気体を基板の付近に閉じ込める第２のパージ気体の役割によって、基板上に蒸着される膜の蒸着速度を向上させることができる。
図１５は本発明に係るシャワーヘッド１００を別の形態の反応気体閉じ込め装置９００に適用したことを示す。ここで、反応気体閉じ込め装置９００は、平らな縁部を有する天井を備える。平らな縁部を有する天井（９１１）は、反応チャンバ１の内壁に突出した突部９６６に容易に位置付けることができる。また、反応気体閉じ込め装置の天井と垂直壁９１２との間に隙間９６７を作り易いので、この隙間９６７を介して基板９の出入りを行うことができる。ステージに密封連結されたベローズ９６８に連動している例えばレバー（図示せず）などの装置によって反応気体閉じ込め装置の垂直壁９１２を下げて反応気体閉じ込め装置の天井と反応気体閉じ込め装置の垂直壁９１２との間に隙間９６７を作った後、トランスファチャンバ（図示せず）から反応チャンバ１内に、基板９を持ち上げているロボットアーム（図示せず）をゲート弁９３０と隙間９６７を介して取り込み、しかる後にステージ９３５を上げたり下げたりすれば、基板９の出入りが容易に行われ得る。
本発明の技術思想は前記好適な実施例によって具体的に述べられたが、前述した実施例は、説明するためのもので、限定するものではないことに留意すべきである。また、本発明の技術分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の技術思想の範囲内で多様な実施例が可能であることを理解できるであろう。
本発明の技術思想は前記好適な実施例によって具体的に述べられたが、前述した実施例は、説明するためのもので、限定するものではないことに留意すべきである。また、本発明の技術分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の技術思想の範囲内で多様な実施例が可能であることを理解できるであろう。
本発明によれば、原料の取り扱いが複雑であろうと、工程がＣＶＤに限定されるであろうとその条件に関係なく、厚い膜を、反応チャンバの内壁とシャワーヘッドを含む反応チャンバの汚染への懸念なしに蒸着できる。したがって、本発明は、反応ガスの化学反応によって反応チャンバの内部の表面上に所望しない膜が成長する場合の工程上の解決方法として効果的に使用できる。本発明は非常に簡単且つ互換可能な構造から構成されるため、本発明の詳細な部分は容易に採用できる。産業的応用において、本発明は、ＬＥＤまたは太陽電池の製造の際に厳しい組成比の調節が要求される化合物半導体のエピ層を蒸着しようとするとき、ＬＣＤカラーフィルタの形成といった産業用インクジェットプリンティング技術分野でプリンタヘッド物質としてのＰＺＴなどの物質を反応チャンバまたはシャワーヘッドの汚染なしで２〜８μｍの厚さに厚く蒸着しようとするとき、および多層セラミックチップコンデンサ（ＭＬＣＣ）などで誘電体膜を高速で蒸着しようとするときに非常に有用に使用できる。

Claims (17)

  1. 反応チャンバ内に置かれている基板上に膜を蒸着するために少なくとも１種の反応気体および１種のパージ気体をシャワーヘッドを介して基板上に供給する化学気相蒸着方法において、
    前記シャワーヘッドの底面が前記基板から所定の距離だけ離隔するようにシャワーヘッドを配置する配置段階と、
    反応気体および噴射支援気体を前記シャワーヘッド内に注入する注入段階であって、それぞれの反応気体はシャワーヘッド内部のそれぞれの隔室に流入し、それぞれの反応気体は前記シャワーヘッド内のそれぞれの混合領域でそれぞれの噴射支援気体と互いに混合されてなる注入段階と、
    パージ気体を前記シャワーヘッド内の別の隔室に注入する注入段階と、
    前記噴射支援気体と混合された前記反応気体および前記パージ気体をそれぞれ前記シャワーヘッドの底面に設けられた複数の反応気体噴射出口および複数のパージ気体噴射出口を介して排出させる排出段階とを含んでなることを特徴とする、シャワーヘッドを用いた化学気相蒸着方法。
  2. 前記反応気体に混合される噴射支援気体の単位時間当たりの流量は、独立に調節されることを特徴とする、請求項１に記載のシャワーヘッドを用いた化学気相蒸着方法。
  3. 前記パージ気体および前記噴射支援気体はそれぞれ、Ａｒ、Ｎ２、Ｈｅ、Ｈ２およびＯ２よりなる群から選ばれる少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項１に記載のシャワーヘッドを用いた化学気相蒸着方法。
  4. 前記反応気体は、気体状態の金属有機化合物であることを特徴とする、請求項１に記載のシャワーヘッドを用いた化学気相蒸着方法。
  5. 冷却ジャケットが前記シャワーヘッドの真下の部分を構成するようにし、前記冷却ジャケットに冷却材を注入して前記シャワーヘッドを冷却する冷却段階をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載のシャワーヘッドを用いた化学気相蒸着方法。
  6. 反応チャンバ内に置かれている基板上に膜を蒸着させるために、少なくとも１種の反応気体と１種のパージ気体を、シャワーヘッドを介して前記基板上に噴射するシャワーヘッドを用いた化学気相蒸着装置において、
    前記シャワーヘッドは、
    前記シャワーヘッドから噴射される前記反応気体の種類の数量と同一の数量であり、互いに隔離される複数の反応気体シャワーヘッドモジュールであって、前記複数の反応気体シャワーヘッドモジュールはそれぞれ１種の反応気体と、前記反応気体の噴射速度を調節するために使用される１種の噴射支援気体とが混合されるための、前記反応気体シャワーヘッドモジュールの内部の混合領域と、前記噴射支援気体と混合された前記気体を前記基板上に噴射するための前記反応気体シャワーヘッドモジュールの底面に備えられた複数の反応気体噴射チューブと、を有してなる複数の反応気体シャワーヘッドモジュールと、
    前記反応気体シャワーヘッドモジュールの下側に設置され、前記パージ気体シャワーヘッドモジュールへパージ気体を供給するためのパージ気体供給口と、前記パージ気体のみで充填するための前記反応気体シャワーヘッドモジュールの内部空間から分離された内部空間と、前記パージ気体を前記基板上に噴射するための前記パージ気体シャワーヘッドモジュールの底面に備えられた複数のパージ気体出口と、を有するパージ気体シャワーヘッドモジュールと、を含んでなり、
    前記上方にある反応気体シャワーヘッドモジュールに取り付けられた前記反応気体噴射チューブはそれぞれ、前記下方にある反応気体シャワーヘッドモジュールに備えられた案内管の内部に沿って、前記下方にある反応気体シャワーヘッドモジュールの内部を通過し、且つ、前記上方又は下方にある反応気体シャワーヘッドモジュールに取り付けられた前記反応気体噴射チューブが前記パージ気体シャワーヘッドモジュールの内部を通過することを特徴とする、シャワーヘッドを用いた化学気相蒸着装置。
  7. 前記反応気体シャワーヘッドモジュールはそれぞれ、
    前記反応気体が反応気体流入口を介して供給されて均一に広がる拡散室と、
    噴射支援気体が噴射支援気体流入口を介して供給された後、前記拡散室から流入する前記反応気体と混合される混合室と、
    前記反応気体と前記噴射支援気体との混合気体を前記反応気体噴射チューブに分配するための分配室とを含んでなるが、
    前記拡散室と前記混合室とは複数の孔が設けられた境界部材を介して連結され、前記混合室と前記分配室とは複数の孔が設けられた別の境界部材を介して連結されることを特徴とする、請求項６に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  8. 前記反応気体シャワーヘッドモジュールはそれぞれ、
    前記反応気体が反応気体流入口を介して供給されて均一に広がる反応気体拡散室と、
    前記反応気体拡散室にその天井となる境界部材を介して連結され、複数の孔を有し、噴射支援気体が噴射支援気体流入口を介して供給されて均一に広がる噴射支援気体拡散室と、
    前記噴射支援気体拡散室の底面となる境界部材を介して前記噴射支援気体拡散室に連結され、前記反応気体噴射チューブがその底面に取り付けられた混合室と、
    前記噴射支援気体拡散室の天井と底面に両端が密封連結される複数の内径０．５〜１．５ｍｍの反応気体拡散通路とを含んでなり、
    前記反応気体は前記反応気体拡散室から前記反応気体拡散通路を介して前記噴射支援気体拡散室を横切って前記混合室に噴射され、前記噴射支援気体は前記噴射支援気体拡散室の底面に設けられている複数の直径０．３〜０．６ｍｍの孔を介して前記混合室に流入し、前記混合室で前記噴射支援気体と混合された反応気体が前記反応気体噴射チューブに分配されることを特徴とする、請求項６に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  9. 前記反応気体シャワーヘッドモジュールはそれぞれ、
    前記反応気体が反応気体流入口から流入し、その中央平面に設けられている複数の孔を介して流れながら拡散した後、その底面に連結されている複数の内側反応気体噴射チューブに分配される反応気体分配室と、
    噴射支援気体が噴射支援気体流入口から流入し、その中央平面に設けられている複数の孔を介して流れながら拡散した後、その底面に連結されている複数の外側反応気体噴射チューブに分配される噴射支援気体分配室とを含んでなり、
    前記反応気体噴射チューブは前記内側反応気体噴射チューブと前記外側反応気体噴射チューブとが１対を成し、前記内側反応気体噴射チューブは前記噴射支援気体分配室を横切って延長されながら前記外側反応気体噴射チューブによって取り囲まれ、前記内側反応気体噴射チューブの端部は前記外側反応気体噴射チューブの端部より５〜１０ｍｍだけ短く、前記内側反応気体噴射チューブを介して伝達される反応気体と、前記内側反応気体噴射チューブと前記外側反応気体噴射チューブとの間の隙間領域を介して伝達される噴射支援気体との混合が、前記内側反応気体噴射チューブの端部と前記外側反応気体噴射チューブの端部との間の空間で行われることを特徴とする、請求項６に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  10. シャワーヘッドを冷却する冷却ジャケットをさらに含み、前記冷却ジャケットは前記パージ気体シャワーヘッドモジュールの下に取り付けられてなることを特徴とする、請求項６に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  11. 前記反応気体噴射チューブは行と列の形で配列されることを特徴とする、請求項６〜９のいずれか１項に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  12. 前記反応気体噴射チューブが同心円に沿って設けられる配置を有することを特徴とする、請求項６〜９のいずれか１項に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  13. 反応チャンバ内に置かれている基板上に膜を蒸着させるために、反応気体とパージ気体とを、シャワーヘッドを介して前記基板上に噴射するシャワーヘッドを用いた化学気相蒸着装置において、前記シャワーヘッドは、
    反応気体シャワーヘッドモジュールであって、前記反応気体シャワーヘッドモジュールの内部に前記反応気体を供給する反応気体流入口を具備し、前記反応気体シャワーヘッドモジュールの底面に取り付けられた複数の反応気体噴射チューブを有して、前記反応気体を前記反応気体噴射チューブを介して前記基板上に噴射してなる反応気体シャワーヘッドモジュールと、
    パージ気体シャワーヘッドモジュールであって、前記反応気体シャワーヘッドモジュールの下側に設置され、パージ気体を前記パージ気体シャワーヘッドモジュールの内部に供給するパージ気体供給口を備え、前記反応気体噴射チューブに前記パージ気体シャワーヘッドモジュールの内部を通過させ、一方で前記パージ気体シャワーヘッドモジュールと前記反応気体噴射チューブとの間の密封を維持してなるパージ気体シャワーヘッドモジュールと、
    シャワーヘッドを冷却する冷却ジャケットであって、前記冷却ジャケットは前記パージ気体シャワーヘッドモジュールの下に取り付けられ、前記冷却ジャケットは天井と、垂直壁と、冷却材の流入口と、冷却材の流出口と、底面と、前記冷却ジャケットの天井と底面との間に設置されて前記反応気体噴射チューブを収納するように構成された複数の案内管とを備え、前記案内管の内径は前記反応気体噴射チューブの外径よりも大きく、前記案内管と前記反応気体噴射チューブとの間に隙間が設けられてなる冷却ジャケットとを備え、
    前記シャワーヘッドは、前記パージ気体シャワーヘッドモジュールから排出された前記パージ気体が前記案内管と前記反応気体噴射チューブとの間の隙間を通過して、前記基板に噴射されるように構成され、
    噴射支援気体が前記シャワーヘッド内の混合領域において前記反応気体と混合されることを特徴とする、シャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  14. 前記冷却ジャケットは前記冷却ジャケットの天井と底面との間に取り付けられた複数の追加的な案内管をさらに備え、前記パージ気体シャワーヘッドモジュールから排出された前記パージ気体が前記追加的な案内管の内部を通過して前記基板に噴射されることを特徴とする、請求項１３に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  15. 前記反応気体噴射チューブは前記冷却ジャケットの底面から基板側に０〜１０ｍｍの範囲で突出し、前記反応気体噴射チューブの端部は窄まったノズルの形状を有し、前記ノズルの出口の内径は０．８〜２ｍｍであることを特徴とする、請求項１３または１４に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  16. 前記反応チャンバの内部に設置された基板を取り囲む反応気体閉じ込め装置であって、前記反応気体閉じ込め装置は側壁と天井とを備え、前記反応気体閉じ込め装置の内側領域と外側領域とが連通し得るように表面に複数の孔が設けられており、前記側壁は反応チャンバの底部まで延長していることにより、前記反応チャンバの天井と前記反応気体閉じ込め装置の天井との間に所定の大きさの空間が設けられてなる反応気体閉じ込め装置と、
    第２のパージ気体を前記反応チャンバに供給する、前記反応チャンバの天井に設けられる第２のパージ気体供給ポートと、
    反応チャンバから副産物を排出させるために前記反応気体閉じ込め装置の内部領域に設置される排気口とをさらに含む化学気相蒸着装置において、
    前記第２のパージ気体供給ポートを介して供給される第２のパージ気体が、前記空間を通り、前記反応気体閉じ込め装置の表面に設けられている複数の孔を介して前記反応気体閉じ込め装置の内部に流入し、その流入する時間当たりの流量が調節されることにより前記反応気体閉じ込め装置の汚染を防ぎ、基板の付近で反応気体の濃度を増大させて、基板上で成長する膜の成長速度を高める役割を果たしてなることを特徴とする、請求項１３または１４に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
  17. 前記反応チャンバの内部に設置された基板を取り囲む反応気体閉じ込め装置であって、前記反応気体閉じ込め装置は垂直壁と平らな縁部付き天井とを備え、前記反応気体閉じ込め装置の内側領域と外側領域とが連通し得るように表面に複数の孔が設けられており、前記垂直壁は反応チャンバの底部まで延長していることにより、前記反応チャンバの天井と前記反応気体閉じ込め装置の天井との間に所定の大きさの空間が設けられ、前記垂直壁を下降させて前記反応気体閉じ込め装置の前記垂直壁と前記天井との間に隙間を設けることが可能な反応気体閉じ込め装置と、
    第２のパージ気体を前記反応チャンバに供給する、前記反応チャンバの天井に設けられる第２のパージ気体供給ポートと、
    反応チャンバから副産物を排出させるために前記反応気体閉じ込め装置の内部領域に設置される排気口とをさらに含む化学気相蒸着装置において、前記第２のパージ気体供給ポートを介して供給される第２のパージ気体が、前記空間を通り、前記反応気体閉じ込め装置の表面に設けられている複数の孔を介して前記反応気体閉じ込め装置の内部に流入し、その流入する時間当たりの流量が調節されることにより前記反応気体閉じ込め装置の汚染を防ぎ、基板の付近で反応気体の濃度を増大させて、基板上で成長する膜の成長速度を高める役割を果たしてなることを特徴とする、請求項１３または１４に記載のシャワーヘッドを備えた化学気相蒸着装置。
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