JP7440666B2 - 気相成長装置及び気相成長方法 - Google Patents

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Description

本発明は、基板にガスを供給して膜の形成を行う気相成長装置及び気相成長方法に関する。
高品質な半導体膜を形成する方法として、基板の表面に気相成長により単結晶膜を形成するエピタキシャル成長技術がある。エピタキシャル成長技術を用いる気相成長装置では、常圧又は減圧に保持された反応室の中のホルダに基板を載置する。
そして、基板を加熱しながら、膜の原料を含むプロセスガスを、反応室の上部のガス導入部を経由して反応室に供給する。基板の表面ではプロセスガスの熱反応が生じ、基板の表面にエピタキシャル単結晶膜が形成される。
このような気相成長装置では、同一プロセス条件で形成する膜の特性の再現性が得られない場合がある。この原因として、例えば、ウェハ上に供給されるプロセスガスの中の膜の原料の濃度の経時変化があげられる。
特開2016-162921号公報
本発明が解決しようとする課題は、膜の特性の再現性を向上させることが可能な気相成長装置を提供することにある。
本発明の一態様の気相成長装置は、反応室と、前記反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、シリコンと塩素を含む第1のソースガスを前記反応室の中に供給する第1のソースガス流路と、シリコンと塩素を含み、前記第1のソースガスのシリコンの原子濃度よりもシリコンの原子濃度が低いパージガスを前記反応室の中に供給するパージガス流路と、を備える。
本発明の一態様の気相成長装置は、反応室と、前記反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、前記反応室の上に設けられたガス導入部であって、シリコンと塩素を含むソースガスが導入されるソースガス領域と、前記ソースガス領域と前記反応室との間に設けられ、塩素を含むパージガスが導入されるパージガス領域と、前記ソースガス領域と前記パージガス領域との間に設けられる第1の仕切り板と、前記パージガス領域と前記反応室との間に設けられる第2の仕切り板と、前記第1の仕切り板と前記第2の仕切り板とを貫通し、前記ソースガスを前記反応室に供給するソースガス導管と、前記第2の仕切り板を貫通し、前記ソースガス導管が挿入され、前記ソースガス導管との間隙から前記ソースガスのシリコンの原子濃度よりも低い原子濃度のシリコンを含む前記パージガスを前記反応室に供給するパージガス導管と、を含み、前記ソースガス導管と前記第1の仕切り板との間に間隙を有するガス導入部と、を備える。
本発明の一態様の気相成長方法は、反応室と、前記反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、ソースガスを前記反応室の中に供給するソースガス流路と、パージガスを前記反応室の中に供給するパージガス流路と、を備える気相成長装置を用いた気相成長方法であって、前記ソースガス流路から、シリコンと塩素を含むソースガスを前記反応室に供給し、前記パージガス流路から、シリコンと塩素を含み、前記ソースガスよりもシリコンの原子濃度が低いパージガスを前記反応室に供給し、前記基板の表面に炭化珪素膜を形成する。
本発明によれば、膜の特性の再現性を向上させることが可能な気相成長装置が実現できる。
第1の実施形態の気相成長装置の模式断面図。 第1の実施形態の気相成長装置のガス室の一部の拡大模式断面図。 第1の実施形態の気相成長装置のガス室の一部の拡大模式断面図。 第1の実施形態の気相成長装置のガス室の一部の拡大模式断面図。 第1の実施形態の気相成長方法の説明図。 第1の実施形態の気相成長方法の説明図。 第1の実施形態の気相成長方法の説明図。 第1の実施形態の気相成長装置の作用及び効果の説明図。 第1の実施形態の気相成長装置の作用及び効果の説明図。 第1の実施形態の気相成長装置の変形例のガス室の一部の拡大模式断面図。 第1の実施形態の気相成長方法の変形例の説明図。 第1の実施形態の気相成長装置の変形例の作用及び効果の説明図。 第2の実施形態の気相成長装置の模式断面図。 第2の実施形態の気相成長装置のガス室の一部の拡大模式断面図。 第2の実施形態の気相成長方法の説明図。 第2の実施形態の気相成長装置の作用及び効果の説明図。 第3の実施形態の気相成長装置の模式断面図。 第4の実施形態の気相成長装置のガス室の一部の拡大模式断面図。 第4の実施形態の気相成長方法の説明図。 第4の実施形態の気相成長装置のガス室の一部の拡大模式断面図。 第4の実施形態の気相成長装置の作用及び効果の説明図。
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。
本明細書中、同一又は類似の部材について、同一の符号を付す場合がある。
本明細書中、気相成長装置が膜の形成が可能に設置された状態での重力方向を「下」と定義し、その逆方向を「上」と定義する。したがって、「下部」とは、基準に対し重力方向の位置、「下方」とは基準に対し重力方向を意味する。そして、「上部」とは、基準に対し重力方向と逆方向の位置、「上方」とは基準に対し重力方向と逆方向を意味する。また、「縦方向」とは重力方向である。
また、本明細書中、「プロセスガス」とは、膜の形成のために用いられるガスの総称であり、例えば、ソースガス、アシストガス、ドーパントガス、キャリアガス、パージガス、及び、それらの混合ガスを含む概念とする。
(第1の実施形態)
第1の実施形態の気相成長装置は、反応室と、反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、シリコンと塩素を含む第1のソースガスを反応室の中に供給する第1のソースガス流路と、シリコンと塩素を含み、第1のソースガスのシリコンの原子濃度よりもシリコンの原子濃度が低いパージガスを反応室の中に供給するパージガス流路と、を備える。
また、第1の実施形態の気相成長装置は、反応室と、反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、反応室の上に設けられたガス導入部であって、シリコンと塩素を含むソースガスが導入されるソースガス領域と、ソースガス領域と反応室との間に設けられ、塩素を含むパージガスが導入されるパージガス領域と、ソースガス領域とパージガス領域との間に設けられる第1の仕切り板と、パージガス領域と反応室との間に設けられる第2の仕切り板と、第1の仕切り板と第2の仕切り板とを貫通し、ソースガスを反応室に供給するソースガス導管と、第2の仕切り板を貫通し、ソースガス導管が挿入され、ソースガス導管との間隙からソースガスのシリコンの原子濃度よりも低い原子濃度のシリコンを含むパージガスを反応室に供給するパージガス導管と、を含み、ソースガス導管と第1の仕切り板との間に間隙を有するガス導入部と、を備える。
図1は、第1の実施形態の気相成長装置の模式断面図である。第1の実施形態の気相成長装置100は、例えば、単結晶のSiC基板上に単結晶のSiC膜をエピタキシャル成長させる枚葉型のエピタキシャル成長装置である。第1の実施形態の気相成長装置100は、SiC基板の表面に、プロセスガスが縦方向に供給される縦型の気相成長装置である。
第1の実施形態の気相成長装置100は、反応室10、ガス導入部12を備える。反応室10は、サセプタ14(ホルダ)、回転体16、回転軸18、回転駆動機構20、第1のヒータ22、リフレクタ28、支持柱30、固定台32、固定軸34、フード40、第2のヒータ42、及びガス排出口44を含む。ガス導入部12は、ソースガス領域51、52、パージガス領域53、54、55、整流板60、仕切り板61、62、63、64、天板65、ソースガス導管71、72、パージガス導管73、74、75、ガスキャップ76、ソースガス導入口81、82、パージガス導入口83、84、85を含む。
サセプタ14は、ホルダの一例である。仕切り板63は、第1の仕切り板の一例である。仕切り板62は、第2の仕切り板の一例である。
ソースガス領域51及びソースガス導管71は、ソースガスG1の第1のソースガス流路を形成する。ソースガス領域52及びソースガス導管72は、ソースガスG2の第2のソースガス流路を形成する。パージガス領域53及びパージガス導管73、パージガス領域54及びパージガス導管74、パージガス領域55及びパージガス導管75は、それぞれパージガスG3のパージガス流路を形成する。
ソースガスG1は、第1のソースガスの一例である。ソースガスG2は、第2のソースガスの一例である。
反応室10は、例えば、ステンレス製である。反応室10は、円筒形状の壁を有する。反応室10内で、ウェハW上にSiC膜を形成する。ウェハWは基板の一例である。
サセプタ14は、反応室10の中に設けられる。サセプタ14には、ウェハWが載置可能である。サセプタ14には、中心部に開口部が設けられていても構わない。サセプタ14は、ホルダの一例である。
サセプタ14は、例えば、SiCやカーボン、又は、SiCやTaCでコートしたカーボン等の耐熱性の高い材料で形成される。
サセプタ14は、回転体16の上部に固定される。回転体16は、回転軸18に固定される。サセプタ14は、間接的に回転軸18に固定される。
回転軸18は、回転駆動機構20によって回転可能である。回転駆動機構20により、回転軸18を回転させることによりサセプタ14を回転させることが可能である。サセプタ14を回転させることにより、サセプタ14に載置されたウェハWを回転させることが可能である。
回転駆動機構20により、例えば、ウェハWを300rpm以上3000rpm以下の回転速度で回転させることが可能である。回転駆動機構20は、例えば、モータとベアリングで構成される。
第1のヒータ22は、サセプタ14の下に設けられる。第1のヒータ22は、回転体16内に設けられる。第1のヒータ22は、サセプタ14に保持されたウェハWを下方から加熱する。第1のヒータ22は、例えば、抵抗加熱ヒータである。第1のヒータ22は、例えば、櫛形のパターンが施された円板状である。なお、第1のヒータ22は、ウェハの外周部を加熱する外周ヒータと、ウェハの内周部を加熱する内周ヒータとに分割されていてもよい(不図示)。
リフレクタ28は、第1のヒータ22の下に設けられる。リフレクタ28とサセプタ14との間に、第1のヒータ22が設けられる。
リフレクタ28は、第1のヒータ22から下方に放射される熱を反射し、ウェハWの加熱効率を向上させる。また、リフレクタ28は、リフレクタ28より下方の部材が加熱されるのを防止する。リフレクタ28は、例えば、円板状である。リフレクタ28は、例えば、SiCで被覆したカーボン等の耐熱性の高い材料で形成される。
リフレクタ28は、例えば、複数の支持柱30によって、固定台32に固定される。固定台32は、例えば、固定軸34によって支持される。
回転体16内には、サセプタ14を回転体16から脱着させるために、突き上げピン(図示せず)が設けられる。突き上げピンは、例えば、リフレクタ28、及び、第1のヒータ22を貫通する。
第2のヒータ42は、フード40と反応室10の内壁との間に設けられる。第2のヒータ42は、サセプタ14に保持されたウェハWを上方から加熱する。ウェハWを第1のヒータ22に加えて第2のヒータ42で加熱することにより、ウェハWをSiC膜の成長に必要とされる温度、例えば、1500℃以上の温度に加熱することが可能となる。第2のヒータ42は、例えば、抵抗加熱ヒータである。
フード40は、例えば、円筒形状である。フード40は、第2のヒータ42にプロセスガスが接することを防ぐ機能を備える。フード40は、例えば、SiCで被覆したカーボン等の耐熱性の高い材料で形成される。
ガス排出口44は、反応室10の底部に設けられる。ガス排出口44は、ウェハW表面でソースガスが反応した後の余剰の反応生成物、及び、余剰のプロセスガスを反応室10の外部に排出する。ガス排出口44は、例えば、図示しない真空ポンプに接続される。
また、反応室10には、図示しないウェハ出入口及びゲートバルブが設けられている。ウェハ出入口及びゲートバルブにより、ウェハWを反応室10内に搬入したり、反応室10外に搬出したりすることが可能である。
ガス導入部12は、反応室10の上に設けられる。
ガス導入部12には、ソースガスG1をガス導入部12の中に導入するための、ソースガス導入口81が設けられる。第1のソースガスであるソースガスG1は、ソースガス導入口81からソースガス領域51に導入される。
ガス導入部12には、ソースガスG2をガス導入部12の中に導入するための、ソースガス導入口82が設けられる。第2のソースガスであるソースガスG2は、ソースガス導入口82からソースガス領域52に導入される。
ガス導入部12には、パージガスG3をガス導入部12の中に導入するための、パージガス導入口83、84、85が設けられる。パージガスG3は、パージガス導入口83からパージガス領域53に導入される。パージガスG3は、パージガス導入口84からパージガス領域54に導入される。また、パージガスG3は、パージガス導入口85からパージガス領域55に導入される。
なお、パージガス導入口83、84、85から、それぞれ、パージガス領域53、54、55に導入されるパージガスG3は、ソースガスを含まないガスである。また、パージガス導入口83、84、85から、それぞれ、パージガス領域53、54、55に導入されるパージガスG3は、図1において同一の符号で表されているが、アシストガスやキャリアガスなどの流量が独立に制御されてもよい。
ソースガスG1は、シリコン(Si)のソースガスである。ソースガスG1は、シリコン(Si)及び塩素(Cl)を含む。ソースガスG1は、例えば、シラン(SiH)、塩化水素(HCl)、及び水素ガス(H)の混合ガスである。
塩化水素(HCl)は、シリコンのクラスター化を抑制するアシストガスである。また、塩化水素は、ソースガスG1の流路に堆積するシリコンを含む副生成物をエッチングする機能を有する。
水素ガス(H)は、キャリアガスである。キャリアガスとして、例えば、アルゴンガス(Ar)を用いることも可能である。
ソースガスG2は、炭素(C)のソースガスである。ソースガスG2は、炭素(C)を含む。ソースガスG2は、例えば、炭化水素を含む。ソースガスG2は、例えば、プロパン(C)及び水素ガス(H)の混合ガスである。
ソースガスG2は、例えば、n型不純物のドーパントガスを含む。n型不純物のドーパントガスは、例えば、窒素ガスである。
パージガスG3は、反応室10に供給されたソースガスが、パージガス導管73、74、75の内部に反応室10側から回り込むことを抑制する機能を有する。すなわち、パージガスG3を供給することによって、パージガス導管73、74、75の内部に反応室10側からソースガスが回り込み、パージガス導管73、74、75の内部に堆積物が形成されることを抑制する。また、パージガスG3は、塩素(Cl)を含む。パージガスG3は、例えば、塩化水素(HCl)を含む。パージガスG3は、例えば、塩化水素(HCl)と水素ガス(H)の混合ガスである。
塩化水素(HCl)は、シリコンを含む副生成物のエッチングガスである。水素ガス(H)にかえて、例えば、アルゴンガス(Ar)を用いることも可能である。
パージガスG3の塩素の原子濃度は、例えば、第1のソースガスの塩素の原子濃度よりも低い。パージガスG3の塩素の原子濃度は、例えば、第1のソースガスの塩素の原子濃度の5分の1以下である。なお、パージガスG3は、パージガス領域53、54、55で、それぞれ異なる混合比、異なるガス種を用いてもよい。
ソースガス領域51には、ソースガスG1が導入される。ソースガス領域51は、パージガス領域54とパージガス領域55との間に設けられる。
ソースガス領域52には、ソースガスG2が導入される。ソースガス領域52は、ソースガス領域51と反応室10との間に設けられる。また、ソースガス領域52は、パージガス領域53とパージガス領域54との間に設けられる。
パージガス領域53には、パージガスG3が導入される。パージガス領域53は、パージガス領域54と反応室10との間に設けられる。また、パージガス領域53は、ソースガス領域52と反応室10との間に設けられる。
パージガス領域54には、パージガスG3が導入される。パージガス領域54は、ソースガス領域51と反応室10との間に設けられる。また、パージガス領域54は、ソースガス領域51とソースガス領域52との間に設けられる。
パージガス領域55には、パージガスG3が導入される。パージガス領域55と反応室10との間に、ソースガス領域51が設けられる。
整流板60は、反応室10とパージガス領域53との間に設けられる。整流板60は、複数の穴60aと複数の穴60bを有する。
仕切り板61は、パージガス領域53とソースガス領域52の間に設けられる。仕切り板61は、複数の穴61aを有する。
仕切り板62は、パージガス領域54と反応室10との間に設けられる。仕切り板62は、ソースガス領域52とパージガス領域54との間に設けられる。仕切り板62は、複数の穴62aを有する。
仕切り板63は、ソースガス領域51とパージガス領域54との間に設けられる。仕切り板63は、穴63aを有する。
仕切り板64は、パージガス領域55とソースガス領域51との間に設けられる。仕切り板64は、複数の穴64aを有する。
天板65は、パージガス領域55の上に設けられる。
図2は、第1の実施形態の気相成長装置のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図2は、ソースガス導管71及びパージガス導管74を含む断面図である。
ソースガス導管71は、反応室にソースガスG1を供給する。ソースガス導管71は、穴60a、61a、62a、63aに挿入される。ソースガス導管71は、整流板60、仕切り板61、62、63を貫通する。
ソースガス導管71は、上端に環状のフランジ71aを有する。ソースガス導管71は、仕切り板63に対して取り外し可能である。ソースガス導管71は、フランジ71aが仕切り板63に載置されることで自重を支える。
反応室10からガス導入部12への入熱によって、ソースガス導管71や仕切り板63は熱膨張するため、ソースガス導管71と仕切り板63とは、ねじ等によって固定されていない。ソースガス導管71と仕切り板63とをねじ等によって固定してしまうと、熱膨張や歪の違いによって、ソースガス導管71や仕切り板63が割れることがあり、好ましくない。したがって、フランジ71aと仕切り板63との接触面において、ソースガス領域51とパージガス領域54との間の、完全な気密性を得ることができない。
ソースガス導管71の外壁は、仕切り板63と離間する。ソースガス導管71と仕切り板63との間に間隙がある。ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の距離(図2中のd1)は、例えば、100μm以上1mm以下である。距離d1は、ソースガス導管71の中心軸と、穴63aの中心とが一致する場合の距離である。
ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域、及び、フランジ71aと仕切り板63との接触面は、プロセスガスのリーク経路として機能することがある。例えば、ソースガスG1が、フランジ71aと仕切り板63との接触面、及び、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域を通って、ソースガス領域51からパージガス領域54にリークすることがある。ソースガスG1がパージガス領域54にリークすることにより、パージガス領域54にソースガスG1が混合する。
パージガス導管74は、反応室10にパージガスG3を供給する。パージガス導管74は、穴60a、61a、62aに挿入される。パージガス導管74は、整流板60、仕切り板61、62を貫通する。
パージガス導管74は、上端に環状のフランジ74aを有する。パージガス導管74は、仕切り板62に対して取り外し可能である。パージガス導管74は、フランジ74aが仕切り板62に載置されることで自重を支える。パージガス導管74の外壁は、仕切り板62と離間する。
反応室10からガス導入部12への入熱によって、パージガス導管74や仕切り板62は熱膨張するため、パージガス導管74と仕切り板62とは、ねじ等によって固定されていない。パージガス導管74と仕切り板62とをねじ等によって固定してしまうと、熱膨張や歪の違いによって、パージガス導管74や仕切り板62が割れることがあり、好ましくない。したがって、フランジ74aと仕切り板62との接触面において、ソースガス領域52とパージガス領域54との間の、完全な気密性を得ることができない。
パージガス導管74の内側には、ソースガス導管71が挿入される。パージガス導管74とソースガス導管71は離間する。パージガス導管74とソースガス導管71との間に間隙がある。パージガス導管74とソースガス導管71との間の間隙が、パージガスG3の流路となる。
ガスキャップ76は、穴64aに挿入され、穴64aを塞ぐ。ガスキャップ76はパージガス領域55とソースガス領域51との間のプロセスガスの移動を抑制する。
ガスキャップ76は、上端に環状のフランジ76aを有する。ガスキャップ76は、反応室10へ向かう導管を有さないことから、反応室10からガス導入部12へ入熱する熱量が伝わりにくく、熱膨張も小さい。このためガスキャップ76は、ガスキャップ76に備えられた図示しない固定部によって、フランジ76aと仕切り板64との接触面における気密性が得られるよう、固定されてもよい。ガスキャップ76は取り外し可能である。
図3は、第1の実施形態の気相成長装置のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図3は、ソースガス導管72及びパージガス導管73を含む断面図である。
ソースガス導管72は、反応室にソースガスG2を供給する。ソースガス導管72は、穴60a、穴61aに挿入される。ソースガス導管72は、整流板60及び仕切り板61を貫通する。
ソースガス導管72は、上端に環状のフランジ72aを有する。ソースガス導管72は、仕切り板61に対して取り外し可能である。ソースガス導管72は、フランジ72aが仕切り板61に載置されることで自重を支える。ソースガス導管72の外壁は、仕切り板61と離間する。
反応室10からガス導入部12への入熱によって、ソースガス導管72や仕切り板61は熱膨張するため、ソースガス導管72と仕切り板61とは、ねじ等によって固定されていない。ソースガス導管72と仕切り板61とをねじ等によって固定してしまうと、熱膨張や歪の違いによって、ソースガス導管72や仕切り板61が割れることがあり、好ましくない。したがって、フランジ72aと仕切り板61との接触面において、ソースガス領域52とパージガス領域53との間の、完全な気密性を得ることができない。
パージガス導管73は、反応室10にパージガスG3を供給する。パージガス導管73は、穴60aに挿入される。パージガス導管73は、整流板60を貫通する。
パージガス導管73は、上端に環状のフランジ73aを有する。パージガス導管73は、整流板60に対して取り外し可能である。パージガス導管73は、フランジ73aが整流板60に載置されることで自重を支える。パージガス導管73の外壁は、整流板60と離間する。
パージガス導管73の内側には、ソースガス導管72が挿入される。パージガス導管73とソースガス導管72は離間する。パージガス導管73とソースガス導管72との間が、パージガスG3の流路となる。なお、パージガス導管73は、整流板60の穴60aで置き換えることもできる。
図4は、第1の実施形態の気相成長装置のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図4は、パージガス導管75及びパージガス導管74を含む断面図である。
パージガス導管75は、反応室にパージガスG3を供給する。パージガス導管75は、穴60a、61a、62a、63a、64aに挿入される。パージガス導管75は、整流板60、仕切り板61、62、63、64を貫通する。
パージガス導管75は、上端に環状のフランジ75aを有する。パージガス導管75は、仕切り板64に対して取り外し可能である。パージガス導管75は、フランジ75aが仕切り板64に載置されることで自重を支える。
反応室10からガス導入部12への入熱によって、パージガス導管75や仕切り板64は熱膨張するため、パージガス導管75と仕切り板64とは、ねじ等によって固定されていない。パージガス導管75と仕切り板64とをねじ等によって固定してしまうと、熱膨張や歪の違いによって、パージガス導管75や仕切り板64が割れることがあり、好ましくない。したがって、フランジ75aと仕切り板64との接触面において、パージガス領域55とソースガス領域51との間の、完全な気密性を得ることができない。
パージガス導管75の外壁は、仕切り板63及び仕切り板64と離間する。パージガス導管75の外壁と仕切り板63との間の距離(図4中のd2)、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の距離(図4中のd2)は、例えば、100μm以上1mm以下である。距離d2は、パージガス導管75の中心軸と、穴63aの中心とが一致する場合の距離である。距離d2は、パージガス導管75の中心軸と、穴64aの中心とが一致する場合の距離である。
パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域、及び、フランジ75aと仕切り板64との接触面は、プロセスガスのリーク経路として機能することがある。例えば、ソースガス領域51に導入されたソースガスG1が、フランジ75aと仕切り板64との接触面、及び、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域を通って、ソースガス領域51からパージガス領域55にリークすることがある。ソースガスG1がパージガス領域55にリークすることにより、パージガス領域55にソースガスG1が混合する。
パージガス導管74の内側には、パージガス導管75が挿入される。パージガス導管74とパージガス導管75は離間する。パージガス導管74とパージガス導管75との間に間隙がある。パージガス導管74とパージガス導管75との間の間隙が、パージガスG3の流路となる。
ソースガス導管71、72、パージガス導管73、74、75、及びガスキャップ76は、耐熱性の高い材料、例えば、SiCで被覆したカーボンで形成される。また、整流板60、仕切り板61、62、63、64は、耐熱性の高い材料、例えば、SiCで被覆したカーボンで形成される。
次に、第1の実施形態の気相成長方法について説明する。第1の実施形態の気相成長方法は、反応室と、反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、ソースガスを反応室の中に供給するソースガス流路と、パージガスを反応室の中に供給するパージガス流路と、を備える気相成長装置を用いた気相成長方法であって、ソースガス流路から、シリコンと塩素を含むソースガスを反応室に供給し、パージガス流路から、シリコンと塩素を含み、ソースガスよりもシリコンの原子濃度が低いパージガスを反応室に供給し、基板の表面に炭化珪素膜を形成する。
第1の実施形態の気相成長方法は、図1に示す気相成長装置100を用いる。単結晶SiCのウェハWの表面に、単結晶のSiC膜11(炭化珪素膜)を形成する場合を例に説明する。
図5、図6、及び図7は、第1の実施形態の気相成長方法の説明図である。
最初に、ウェハWを載置したサセプタ14を、反応室10内に搬入する。ウェハWは、単結晶SiCである。
次に、ウェハWを回転駆動機構20により300rpm以上の回転速度で回転させる。そして、ウェハWを第1のヒータ22、及び、第2のヒータ42により加熱する。
次に、ソースガス導入口81からソースガスG1をソースガス領域51に導入する。また、ソースガス導入口82からソースガスG2をソースガス領域52に導入する。また、パージガス導入口83、84、85からパージガスG3を、パージガス領域53、54、55に導入する。
以下、ソースガスG1がシラン(SiH)、塩化水素(HCl)、及び水素ガス(H)の混合ガス、ソースガスG2がプロパン(C)及び水素ガス(H)の混合ガス、パージガスG3が塩化水素(HCl)と水素ガス(H)の混合ガスの場合を例に説明する。
後述するように、パージガス領域54には、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域、及び、フランジ71aと仕切り板63との接触面を介して、ソースガス領域51から、ソースガスG1が混合しやすい。また、パージガス領域55には、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域、及び、フランジ75aと仕切り板64との接触面を介して、ソースガス領域51から、ソースガスG1が混合しやすい。したがって、パージガス領域54、55には、シランが少量含まれやすい。すなわち、パージガス領域54、55には、シリコンが少量含まれることがある。
パージガス領域54、55の中のパージガスG3のシリコンの原子濃度は、ソースガス領域51の中のソースガスG1のシリコンの原子濃度よりも低い。パージガス領域54、55の中のパージガスG3のシリコンの原子濃度は、例えば、ソースガス領域51のソースガスG1のシリコンの原子濃度の100分の1以下である。
図5に示すように、ソースガスG1として供給するシラン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスは、ソースガス領域51からソースガス導管71を通って、反応室10に供給される。ソースガス領域51及びソースガス導管71がソースガスG1のソースガス流路を形成する。ソースガスG1のソースガス流路は、第1のソースガス流路の一例である。
また、図5に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域54からパージガス導管74を通って、反応室10に供給される。パージガスG3は、パージガス導管74とソースガス導管71との間の間隙を通って、反応室10に供給される。パージガス領域54とパージガス導管74がパージガスG3のパージガス流路を形成する。
また、図5に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域53から整流板60の穴60bを通って、反応室10に供給される。
図6に示すように、ソースガスG2であるプロパン及び水素ガスの混合ガスは、ソースガス領域52からソースガス導管72を通って、反応室10に供給される。ソースガス領域52及びソースガス導管72がソースガスG2のソースガス流路を形成する。ソースガスG2のソースガス流路は、第2のソースガス流路の一例である。
また、図6に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域53からパージガス導管73を通って、反応室10に供給される。
図7に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域55からパージガス導管75を通って、反応室10に供給される。パージガス領域55及びパージガス導管75がパージガスG3のパージガス流路を形成する。また、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域54からパージガス導管74を通って、反応室10に供給される。パージガス領域54及びパージガス導管74がパージガスG3のパージガス流路を形成する。
ガス導入部12から反応室10に供給されたソースガスG1、ソースガスG2、及びパージガスG3は、ウェハWの表面に向かうガス流となる。ソースガスG1に含まれるSi原子とソースガスG2に含まれるC原子とが、ウェハWの表面で反応することにより、ウェハWの表面に単結晶のSiC膜11が形成される。
SiC膜11を形成した後、第1のヒータ22、及び、第2のヒータ42による加熱を停止し、ウェハWの温度を下げる。その後、サセプタ14とともにウェハWを反応室10から搬出する。
次に、第1の実施形態の気相成長装置、及び、気相成長方法の作用及び効果について説明する。
第1の実施形態の気相成長装置100は、図5に示すように、パージガス導管74の内側に、ソースガス導管71が挿入される。ソースガス導管71とパージガス導管74が二重管構造を備える。
ソースガス導管71から反応室10にソースガスG1を供給する際に、ソースガスG1を囲むように、パージガス導管74からパージガスG3が反応室10に供給される。
第1の実施形態の気相成長装置100は、図6に示すように、パージガス導管73の内側に、ソースガス導管72が挿入される。ソースガス導管72とパージガス導管73が二重管構造を備える。
ソースガス導管72から反応室10にソースガスG2を供給する際に、ソースガスG2を囲むように、パージガス導管73からパージガスG3が反応室10に供給される。
第1の実施形態の気相成長装置100において、図2に示すように、ソースガス導管71の外壁は、仕切り板63と距離d1だけ離間している。このため、例えば、ソースガス導管71が反応室10側の端部からヒータ42により加熱され、熱膨張したとしても、ソースガス導管71又は仕切り板63が破損することが抑制される。
また、第1の実施形態の気相成長装置100において、図4に示すように、パージガス導管75の外壁は、仕切り板63、64とそれぞれ距離d2だけ離間している。このため、例えば、パージガス導管75が反応室10側の端部から第2のヒータ42により加熱され、熱膨張したとしても、パージガス導管75、仕切り板63、64が破損することが抑制される。
図8及び図9は、第1の実施形態の気相成長装置の作用及び効果の説明図である。図8は、図5に対応する図である。図9は、図6に対応する図である。
図8に示す構成は、パージガスG3が塩素を含まない点で、第1の実施形態の気相成長装置100と異なる。パージガスG3は、例えば、水素ガスである。
図8に示すように、フランジ71aと仕切り板63の接触面、及び、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。すなわち、ソースガスG1が、図8において点線矢印で示すように、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域を通って、ソースガス領域51からパージガス領域54にリークすることがある。ソースガスG1がパージガス領域54にリークすることにより、パージガス領域54にソースガスG1が混合する。
パージガス領域54に、ソースガスG1であるシラン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスが混合されることにより、図8に示すように、ソースガス導管71とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積する。
ソースガス導管71とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積することは、パージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンの原子濃度が減少することを意味する。すなわち、反応室10に供給されるシリコンの量が減少する。したがって、ウェハWの表面に供給されるシリコンの量も減少する。また、ソースガス導管71とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積すると、パージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンと、シリコンを含む副生成物90との反応が加速され、パージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンの原子濃度が経時的に減少する。よって、ウェハWの表面に形成されるSiC膜11の特性の再現性が低下する。例えば、SiC膜11の膜厚の再現性や、キャリア濃度の再現性が低下する。
図9の構成は、パージガスG3が塩素を含まない点で、第1の実施形態の気相成長装置100と異なる。パージガスG3は、例えば、水素ガスである。
図9に示すように、フランジ75aと仕切り板64の接触面、及び、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。また、パージガス導管75の外壁と仕切り板63との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。すなわち、ソースガスG1が、図9において点線矢印で示すように、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域や、パージガス導管75の外壁と仕切り板63との間の領域を通って、ソースガス領域51からパージガス領域54、55にリークすることがある。ソースガスG1がパージガス領域54、55にリークすることにより、パージガス領域54、55にソースガスG1が混合する。
特に、パージガス導管75は、仕切り板64と接するフランジ75aを有しているため、加工精度や熱変形の影響で、仕切り板63とも同時に接するフランジを備えることができない。したがって、例えば、図8で示した場合と比較してリーク量が大きくなり、パージガス領域54に混合するソースガスG1の量が多くなる。
パージガス領域54、55に、ソースガスG1であるシラン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスが混合されることにより、図9に示すように、パージガス導管75の内部、及び、パージガス導管75とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積する。
パージガス導管75の内部や、パージガス導管75とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積すると、反応室10に供給されるシリコンの量が減少する。したがって、ウェハWの表面に供給されるシリコンの量も減少する。また、パージガス導管75の内部や、パージガス導管75とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積すると、パージガス導管75やパージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンと、シリコンを含む副生成物90との反応が加速され、パージガス導管75やパージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンの原子濃度が経時的に減少する。よって、ウェハWの表面に形成されるSiC膜11の特性の再現性が低下する。例えば、SiC膜11の膜厚の再現性や、キャリア濃度の再現性が低下する。
第1の実施形態の気相成長装置100及び気相成長方法では、パージガスG3が塩素を含む。パージガスG3は、例えば、塩化水素(HCl)と水素ガス(H)の混合ガスである。
パージガスG3が塩素を含むことにより、ソースガスG1のリークにより、パージガス領域54、55にシリコンを含むガスが混在しても、シリコンの副生成物は塩素によりエッチングされる。したがって、シリコンを含む副生成物90が反応室10へのガス流路に堆積することが抑制される。よって、ウェハWの表面に形成されるSiC膜11の特性の再現性が向上する。例えば、SiC膜11の膜厚の再現性や、キャリア濃度の再現性が向上する。
ソースガスG1が混合した後のパージガス領域54、55におけるパージガスG3のシリコンの原子濃度は、ソースガスG1のシリコンの原子濃度よりも低い。また、ソースガスG1が混合した後のパージガスG3の塩素の原子濃度は、ソースガスG1の塩素の原子濃度よりも低い。
シリコンのクラスター化を抑制する観点から、ソースガスG1の塩素の原子濃度はソースガスG1のシリコンの原子濃度の2倍以上であることが好ましく、5倍以上であることがより好ましい。
また、SiC膜11の成長速度の低下を抑制する観点からパージガスG3の塩素の原子濃度は、ソースガスG1の塩素の原子濃度よりも低いことが好ましい。パージガスG3の塩素の原子濃度は、ソースガスG1の塩素の原子濃度の2分の1以下であることが好ましく、5分の1以下であることがより好ましい。
シリコンを含む副生成物90の形成を抑制する観点から、パージガスG3の塩素の原子濃度は、ソースガスG1の塩素の原子濃度の100分の1以上であることが好ましく、50分の1以上であることがより好ましい。
ソースガス導管71又は仕切り板63が破損することを抑制する観点から、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の距離d1は、100μm以上であることが好ましく、250μm以上であることがより好ましい。
ソースガス導管71とパージガス導管74との中心軸のずれを抑制する観点から、ソースガス導管71の外壁と第3の仕切り板63との間の距離d1は、1mm以下であることが好ましく750μm以下であることがより好ましい。
(変形例)
図10は、第1の実施形態の気相成長装置の変形例のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図10は、パージガス導管75、74を含む断面図である。図10は、図4に対応する断面である。
パージガス導管75は、反応室にパージガスG3を供給する。パージガス導管75は、穴60a、61a、62a、63a、64aに挿入される。パージガス導管75は、整流板60、仕切り板61、62、63、64を貫通する。
パージガス導管75は、上端と下端の間に環状のフランジ75aを有する。パージガス導管75は、仕切り板63に対して取り外し可能である。パージガス導管75は、フランジ75aが仕切り板63に載置されることで自重を支える。
パージガス導管75の外壁は、仕切り板63、64と離間する。パージガス導管75と仕切り板63、64との間に間隙がある。
パージガス導管74の内側には、パージガス導管75が挿入される。パージガス導管74とパージガス導管75は離間する。パージガス導管74とパージガス導管75との間の間隙は、パージガスG3の流路となる。
図11は、第1の実施形態の気相成長方法の変形例の説明図である。
ウェハWの表面にSiC膜11を形成する際に、図11に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域55からパージガス導管75を通って、反応室10に供給される。また、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域54からパージガス導管74を通って、反応室10に供給される。
図12は、第1の実施形態の気相成長装置の変形例の作用及び効果の説明図である。図12は、図11に対応する図である。
図12は、パージガスG3が塩素を含まない点で、第1の実施形態の気相成長装置100の変形例と異なる。パージガスG3は、例えば、水素ガスである。
図12に示すように、フランジ75aと仕切り板63の接触面、及び、パージガス導管75の外壁と仕切り板63との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。また、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。すなわち、ソースガスG1が、図12において点線矢印で示すように、パージガス導管75の外壁と仕切り板63との間の領域や、パージガス導管75の外壁と仕切り板64との間の領域を通って、ソースガス領域51からパージガス領域54、55にリークすることがある。ソースガスG1がパージガス領域54、55にリークすることにより、パージガス領域54、55にソースガスG1が混合する。
特に、パージガス導管75は、仕切り板63と接するフランジ75aを有しているため、加工精度や熱変形の影響で、仕切り板64とも同時に接するフランジを備えることができない。したがって、例えば、図9で示した場合と比較して、パージガス領域55のパージガスG3に混合するソースガスG1の量が多くなる。
パージガス領域54、55に、ソースガスG1であるシラン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスが混合されることにより、図12に示すように、パージガス導管75の内部、及び、パージガス導管75とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積する。
パージガス導管75の内部や、パージガス導管75とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積すると、反応室10に供給されるシリコンの量が減少する。したがって、ウェハWの表面に供給されるシリコンの量も減少する。また、パージガス導管75の内部や、パージガス導管75とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積すると、パージガス導管75やパージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンと、シリコンを含む副生成物90との反応が加速され、パージガス導管75やパージガス導管74を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンの原子濃度が経時的に減少する。よって、ウェハWの表面に形成されるSiC膜11の特性の再現性が低下する。
第1の実施形態の気相成長装置100及び気相成長方法の変形例では、パージガスG3が塩素を含む。パージガスG3は、例えば、塩化水素(HCl)と水素ガス(H)の混合ガスである。
パージガスG3が塩素を含むことにより、ソースガスG1のリークにより、パージガス領域54、55にシリコンを含むガスが混在しても、シリコンの副生成物は塩素によりエッチングされる。したがって、シリコンを含む副生成物90がガス流路に堆積することが抑制される。よって、ウェハWの表面に形成されるSiC膜11の特性の再現性が向上する。例えば、SiC膜11の膜厚の再現性や、キャリア濃度の再現性が向上する。
以上、第1の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法及び変形例によれば、ガス流路におけるシリコンを含む副生成物の堆積を抑制できる。したがって、第1の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、膜の特性の再現性を向上させることが可能となる。
(第2の実施形態)
第2の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法は、ソースガスが1種類である点で第1の実施形態の紀伊相成長装置及び気相成長方法と異なる。以下、第1の実施形態と重複する内容については、一部記述を省略する場合がある。
図13は、第2の実施形態の気相成長装置の模式断面図である。第2の実施形態の気相成長装置200は、例えば、単結晶のSiC基板上に単結晶のSiC膜をエピタキシャル成長させる枚葉型のエピタキシャル成長装置である。第2の実施形態の気相成長装置200は、SiC基板の表面に、プロセスガスが縦方向に供給される縦型の気相成長装置である。
第2の実施形態の気相成長装置200は、反応室10、ガス導入部12を備える。反応室10は、サセプタ14(ホルダ)、回転体16、回転軸18、回転駆動機構20、第1のヒータ22、リフレクタ28、支持柱30、固定台32、固定軸34、フード40、第2のヒータ42、及びガス排出口44を含む。ガス導入部12は、ソースガス領域56、パージガス領域57、整流板60、仕切り板66、天板65、ソースガス導管77、パージガス導管78、ソースガス導入口86、パージガス導入口87を含む。
サセプタ14は、ホルダの一例である。整流板60は、第2の仕切り板の一例である。仕切り板66は、第1の仕切り板の一例である。
ソースガス領域56及びソースガス導管77は、第1のソースガス流路を形成する。パージガス領域57及びパージガス導管78は、パージガス流路を形成する。
ガス導入部12は、反応室10の上に設けられる。
ガス導入部12には、ソースガスGxをガス導入部12の中に導入するための、ソースガス導入口86が設けられる。ソースガスGxは、ソースガス導入口86からソースガス領域56に導入される。
ガス導入部12には、パージガスGyをガス導入部12の中に導入するための、パージガス導入口87が設けられる。パージガスGyは、パージガス導入口87からパージガス領域57に導入される。
ソースガスGxは、第1のソースガスの一例である。
ソースガスGxは、シリコン(Si)、炭素(C)、及び塩素(Cl)を含む。ソースガスGxは、例えば、シラン(SiH)、プロパン(C)、塩化水素(HCl)、及び水素ガス(H)の混合ガスである。
塩化水素(HCl)は、シリコンのクラスター化を抑制するアシストガスである。また、塩化水素は、ソースガスGxのガス流路に堆積するシリコンを含む副生成物をエッチングする機能を有する。
水素ガス(H)は、キャリアガスである。キャリアガスとして、例えば、アルゴンガス(Ar)を用いることも可能である。
ソースガスGxは、例えば、n型不純物のドーパントガスを含む。n型不純物のドーパントガスは、例えば、窒素ガスである。
パージガスGyは、反応室10の中の、ソースガスGxの流れを安定化させる機能を有する。パージガスGyは、塩素(Cl)を含む。パージガスGyは、例えば、塩化水素(HCl)を含む。パージガスGyは、例えば、塩化水素(HCl)と水素ガス(H)の混合ガスである。
塩化水素(HCl)は、シリコンを含む副生成物のエッチングガスである。水素ガス(H)にかえて、例えば、アルゴンガス(Ar)を用いることも可能である。
パージガスGyの塩素の原子濃度は、例えば、ソースガスGxの塩素の原子濃度よりも低い。パージガスGyの塩素の原子濃度は、例えば、ソースガスGxの塩素の原子濃度の5分の1以下である。
ソースガス領域56には、ソースガスGxが導入される。
パージガス領域57には、パージガスGyが導入される。パージガス領域57は、ソースガス領域56と反応室10との間に設けられる。
図14は、第2の実施形態の気相成長装置のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図14は、ソースガス導管77及びパージガス導管78を含む断面図である。
整流板60は、反応室10とパージガス領域57との間に設けられる。整流板60は、複数の穴60aと複数の穴60bを有する。穴60aの内側に、パージガス導管78及びソースガス導管77が設けられる。パージガス導管78は、整流板60の穴60aで置き換えることもできる。
仕切り板66は、パージガス領域57とソースガス領域56との間に設けられる。仕切り板66は、複数の穴66aを有する。穴66aの内側に、ソースガス導管77が設けられる。
ソースガス導管77は、反応室10にソースガスGxを供給する。ソースガス導管77は、穴60a、66aに挿入される。ソースガス導管77は、整流板60及び仕切り板66を貫通する。
ソースガス導管77は、上端に環状のフランジ77aを有する。ソースガス導管77は、仕切り板66に対して取り外し可能である。
ソースガス導管77の外壁は、仕切り板66と離間する。ソースガス導管77と仕切り板66との間に間隙がある。ソースガス導管77の外壁と仕切り板66との間の距離(図14中のd3)は、例えば、10μm以上100μm以下である。距離d3は、ソースガス導管77の中心軸と、穴66aの中心とが一致する場合の距離である。
パージガス導管78は、反応室10にパージガスGyを供給する。パージガス導管78は、穴60aに挿入される。パージガス導管78は、整流板60を貫通する。
パージガス導管78は、上端に環状のフランジ78aを有する。パージガス導管78は、整流板60に対して取り外し可能である。パージガス導管78の外壁は、整流板60と離間する。
パージガス導管78の内側には、ソースガス導管77が挿入される。パージガス導管78とソースガス導管77は離間する。パージガス導管78とソースガス導管77との間の間隙が、パージガスGyの流路となる。
図15は、第2の実施形態の気相成長方法の説明図である。
以下、ソースガスGxがシラン(SiH)、プロパン(C)、塩化水素(HCl)、及び水素ガス(H)の混合ガス、パージガスGyが塩化水素(HCl)と水素ガス(H)の混合ガスの場合を例に説明する。
図15に示すように、ソースガスGxであるシラン、プロパン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスは、ソースガス領域56からソースガス導管77を通って、反応室10に供給される。
また、図15に示すように、パージガスGyである塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域57からパージガス導管78を通って、反応室10に供給される。
図16は、第2の実施形態の気相成長装置の作用及び効果の説明図である。図16は、図15に対応する図である。
図16に示す構成は、パージガスGyが塩素を含まない点で、第2の実施形態の気相成長装置200と異なる。パージガスGyは、例えば、水素ガスである。
図16に示すように、フランジ77aと仕切り板66の接触面、及び、ソースガス導管77の外壁と仕切り板66との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。すなわち、ソースガスGxが、図16において点線矢印で示すように、ソースガス導管77の外壁と仕切り板66との間の領域を通って、ソースガス領域56からパージガス領域57にリークすることがある。ソースガスGxがパージガス領域57にリークすることにより、パージガス領域57にソースガスGxが混合する。
パージガス領域57に、ソースガスGxであるシラン、プロパン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスが混合されることにより、図16に示すように、ソースガス導管77とパージガス導管78との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積する。
ソースガス導管77とパージガス導管78との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積することは、パージガス導管78を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンの原子濃度が減少することを意味する。すなわち、反応室10に供給されるシリコンの量が減少する。したがって、ウェハWの表面に供給されるシリコンの量も減少する。また、ソースガス導管77とパージガス導管78との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積すると、パージガス導管78を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンと、シリコンを含む副生成物90との反応が加速され、パージガス導管78を介して反応室10へ供給されるガスに含まれるシリコンの原子濃度が経時的に減少する。よって、ウェハWの表面に形成されるSiC膜11の特性の再現性が低下する。例えば、SiC膜11の膜厚の再現性や、キャリア濃度の再現性が低下する。
ソースガスGxが混合した後のパージガス領域57におけるパージガスGyのシリコンの原子濃度は、ソースガスGxのシリコンの原子濃度よりも低い。また、ソースガスGxが混合した後のパージガスGyの塩素の原子濃度は、ソースガスGxの塩素の原子濃度よりも低い。
シリコンのクラスター化を抑制する観点から、ソースガスGxの塩素の原子濃度はソースガスGxのシリコンの原子濃度の2倍以上であることが好ましく、5倍以上であることがより好ましい。
SiC膜11の欠陥密度を低減し、SiC膜11の成長速度の低下を抑制する観点からパージガスGyの塩素の原子濃度は、ソースガスGxの塩素の原子濃度よりも低いことが好ましい。パージガスGyの塩素の原子濃度は、ソースガスGxの塩素の原子濃度の2分の1以下であることが好ましく、5分の1以下であることがより好ましい。
シリコンを含む副生成物90の形成を抑制する観点から、パージガスGyの塩素の原子濃度は、ソースガスGxの塩素の原子濃度の100分の1以上であることが好ましく、50分の1以上であることがより好ましい。
ソースガス導管77又は仕切り板66が破損することを抑制する観点から、ソースガス導管77の外壁と仕切り板66との間の距離d3は、100μm以上であることが好ましく250μm以上であることがより好ましい。
ソースガス導管77とパージガス導管78との中心軸のずれを抑制する観点から、ソースガス導管77の外壁と仕切り板66との間の距離d3は、1mm以下であることが好ましく750μm以下であることがより好ましい。
以上、第2の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、ガス流路におけるシリコンを含む副生成物の堆積を抑制できる。したがって、第2の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、膜の特性の再現性を向上させることが可能となる。
(第3の実施形態)
第3の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法は、気相成長装置が横型の気相成長装置である点で、第2の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法と異なる。以下、第1の実施形態又は第2の実施形態と重複する内容については、一部記述を省略する場合がある。
図17は、第3の実施形態の気相成長装置の模式断面図である。第3の実施形態の気相成長装置300は、例えば、単結晶のSiC基板上に単結晶のSiC膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長装置である。第3の実施形態の気相成長装置200は、SiC基板の表面に、プロセスガスがSiC基板の表面に横方向から供給される横型の気相成長装置である。
第3の実施形態の気相成長装置300は、反応室10、ガス導入部12を備える。反応室10は、サセプタ14(ホルダ)、回転軸18、回転駆動機構20、ヒータ23、及びガス排出口44を含む。ガス導入部12は、ソースガス領域56、パージガス領域57、仕切り板66、67、天板65、ソースガス導管77、パージガス導管78、ソースガス導入口86、パージガス導入口87を含む。
サセプタ14は、ホルダの一例である。仕切り板67は、第2の仕切り板の一例である。仕切り板66は、第1の仕切り板の一例である。
ソースガス領域56及びソースガス導管77は、第1のソースガス流路を形成する。パージガス領域57及びパージガス導管78は、パージガス流路を形成する。
サセプタ14は、反応室10の中に設けられる。サセプタ14には、複数のウェハWが同時に載置可能である。
サセプタ14は、回転軸18に固定される。回転駆動機構20により、回転軸18を回転させることによりサセプタ14を回転させることが可能である。サセプタ14の上に載置された複数のウェハWが、それぞれ自転する構成とすることも可能である。
ヒータ23は、サセプタ14の下に設けられる。ヒータ23は、例えば、抵抗加熱ヒータである。また、ヒータ23は誘導加熱式のコイルであってもよい。
ガス排出口44は、反応室10の側面に設けられる。ガス排出口44は、ウェハW表面でソースガスが反応した後の余剰の反応生成物、及び、余剰のプロセスガスを反応室10の側面から外部に排出する。
ガス導入部12は、反応室10の上に設けられる。ガス導入部12の構成は第2の実施形態の気相成長装置200と同様である。ただし、仕切り板67は、パージガス導管78に対応する穴と、それ以外の複数のガス穴を設けた構造であっても良いが、パージガス導管78に対応する穴だけを設けた構造でも良い。
複数のウェハWの表面にSiC膜11を形成する際、ガス導入部12から反応室10に供給されるソースガスGx及びパージガスGyは、ウェハWの表面の水平方向から供給される。
以上、第3の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、第2の実施形態と同様、ガス流路におけるシリコンを含む副生成物の堆積を抑制できる。したがって、第3の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、膜の特性の再現性を向上させることが可能となる。
(第4の実施形態)
第4の実施形態の気相成長装置は、ガス導入部は、ソースガス導管に取り付けられるコンダクタンス調整機構を、更に含む点で、第1の実施形態の気相成長装置と異なる。以下、第1の実施形態と重複する内容については、一部記述を省略する場合がある。
図18は、第4の実施形態の気相成長装置のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図18は、ソースガス導管71及びパージガス導管74を含む断面図である。図18は、第1の実施形態の図2に対応する図である。図18には、反応室10の外に設けられるマスフローコントローラ(MFC)及び制御部も模式的に図示している。
ソースガス導管71は、上部にコンダクタンス調整機構79が取り付けられる。コンダクタンス調整機構79は、ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを、ソースガス導管71に比べて小さくする機能を有する。ソースガス導管71にコンダクタンス調整機構79が取り付けられることで、ソースガス導管71を通って反応室10に供給されるソースガスG1の供給量が低減する。
コンダクタンス調整機構79は、例えば、所定の内径を有する環状部材である。コンダクタンス調整機構79の一部は、例えば、ソースガス導管71に挿入される。
コンダクタンス調整機構79は、例えば、上端に環状のフランジを有する。コンダクタンス調整機構79は、ソースガス導管71に対して取り外し可能である。コンダクタンス調整機構79は、例えば、フランジがソースガス導管71のフランジ71aに載置されることで自重を支える。
第4の実施形態の気相成長装置は、例えば、ソースガス領域51及びパージガス領域54のそれぞれが、圧力センサ91、92を有する。圧力センサ91、92により、ソースガス領域51の内圧及びパージガス領域54の内圧を独立して計測することが可能である。
図19は、第4の実施形態の気相成長方法の説明図である。
図19に示すように、ソースガスG1として供給するシラン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスは、ソースガス領域51からコンダクタンス調整機構79が取り付けられたソースガス導管71を通って、反応室10に供給される。ソースガス領域51及びソースガス導管71がソースガスG1のソースガス流路を形成する。ソースガスG1のソースガス流路は、第1のソースガス流路の一例である。
また、図19に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域54からパージガス導管74を通って、反応室10に供給される。パージガスG3は、パージガス導管74とソースガス導管71との間の間隙を通って、反応室10に供給される。パージガス領域54とパージガス導管74がパージガスG3のパージガス流路を形成する。
また、図19に示すように、パージガスG3である塩化水素と水素ガスの混合ガスは、パージガス領域53から整流板60の穴60bを通って、反応室10に供給される。
第4の実施形態の気相成長方法では、例えば、制御部93によりパージガス領域54に供給するパージガスG3の中の水素ガスの供給量をマスフローコントローラ94で調整する。パージガス領域54に供給するパージガスG3の水素ガスの供給量を調整することで、パージガス領域54の内圧を調整することができる。パージガス領域54に供給するパージガスG3の中の水素ガスの供給量を調整することで、パージガス領域54の内圧と、ソースガス領域51の内圧との差を調整することができる。例えば、パージガス領域54に供給するパージガスG3の水素ガスの供給量を増加させることで、パージガス領域54の内圧を、ソースガス領域51の内圧と等しく又は高くすることができる。なお、ソースガスG1の水素ガス流量をマスフローコントローラ95で調整してもよい。
図20は、第4の実施形態の気相成長装置のガス導入部の一部の拡大模式断面図である。図20は、図18に対応する図である。
第4の実施形態の気相成長方法では、例えば、コンダクタンス調整機構79の内径を調整する。コンダクタンス調整機構79の内径を調整することで、ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを調整することができる。ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを調整することで、ソースガス領域51の内圧を調整することができる。ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを調整することで、パージガス領域54の内圧と、ソースガス領域51の内圧との差を調整することができる。
図20に示すコンダクタンス調整機構79の内径は、図18に示すコンダクタンス調整機構79の内径よりも大きい。コンダクタンス調整機構79の内径を大きくすることで、ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを大きくすることができる。ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを大きくすることで、ソースガス領域51の内圧を低くすることができる。ソースガス導管71とコンダクタンス調整機構79との合成コンダクタンスを大きくすることで、パージガス領域54の内圧を、ソースガス領域51の内圧と等しく又は高くすることができる。
第4の実施形態の気相成長方法では、例えば、独立して計測されるソースガス領域51の内圧及びパージガス領域54の内圧に基づき、パージガス領域54の内圧と、ソースガス領域51の内圧との差を調整する。
第4の実施形態の気相成長方法では、例えば、ウェハWの表面に供給されるシリコン含有パーティクルの量に基づき、パージガス領域54の内圧と、ソースガス領域51の内圧との差を調整する。このような調整を行う場合、シリコン含有パーティクルの密度が少なくなるように、パージガス領域54に供給するパージガスG3の中の水素ガスの供給量や、ソースガス領域51に供給するソースガスG1の中の水素ガスの供給量、コンダクタンス調整機構79の内径などを調整すればよいので、ソースガス領域51及びパージガス領域54のそれぞれが、圧力センサ91、92を備えてなくても良い。ウェハWの表面に供給されるシリコン含有パーティクルの密度は、例えば、気相成長装置100にウェハWを導入し、その後、ウェハWをSiC膜の成長温度付近まで昇温させ、更に、SiC膜を成長させずに気相成長装置100から搬出したウェハWに対して、ラマン分光法や光学顕微鏡などの測定を行うことで評価することができる。ウェハWの表面に供給されるシリコン含有パーティクルの密度は、100個/cm以下であることが望ましく、10個/cm以下であることがより望ましく、1.0個/cm以下であることが更に望ましい。
ソースガス導管71にコンダクタンス調整機構79が取り付けられた場合、ウェハWの表面に形成された単結晶のSiC膜に、小さなピットやバンプが生じるおそれがある。
図21は、第4の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法の作用及び効果の説明図である。図21は、図18に対応する図である。
図21に示すように、フランジ71aと仕切り板63の接触面、及び、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域は、ガスのリーク経路として機能することがある。すなわち、ソースガスG1が、図21において点線矢印で示すように、ソースガス導管71の外壁と仕切り板63との間の領域を通って、ソースガス領域51からパージガス領域54にリークすることがある。ソースガスG1がパージガス領域54にリークすることにより、パージガス領域54にソースガスG1が混合する。
パージガス領域54に、ソースガスG1であるシラン、塩化水素、及び水素ガスの混合ガスが混合されることにより、図21に示すように、ソースガス導管71とパージガス導管74との間に、シリコンを含む副生成物90が堆積する。
第1の実施形態で説明したように、パージガスG3に塩素を含めることで、ソースガスG1のリークにより、パージガス領域54にシリコンを含むガスが混在しても、シリコンの副生成物は塩素によりエッチングされる。したがって、シリコンを含む副生成物90が反応室10へのガス流路に堆積することが抑制される。
しかし、ソースガス導管71にコンダクタンス調整機構79が取り付けられた場合、ソースガス領域51の内圧が高くなり、パージガス領域54の内圧と、ソースガス領域51の内圧との差が大きくなることで、ソースガス領域51からパージガス領域54にリークするソースガスG1の量が大きくなる。このため、パージガスG3の中の塩素による、シリコンを含む副生成物90の堆積の抑制効果が不十分となり、多量の副生成物90が形成されるおそれがある。
ガス流路に堆積した多量の副生成物90の一部が、気相中に放出されることで、ウェハWの表面に供給されるシリコン含有パーティクルとなると考えられる。また、パージガスG3の中のソースガスG1の濃度が高くなることにより、シリコン含有パーティクルが、ソースガス導管71とパージガス導管74との間で、気相反応により形成される場合もあると考えられる。
SiC膜の成長前に、ウェハWの表面に供給されるシリコン含有パーティクルが付着することで、単結晶のSiC膜に生ずる小さなピットやバンプの原因になることがある。
第4の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法では、パージガス領域54の内圧と、ソースガス領域51の内圧との差を調整することで、ソースガス領域51からパージガス領域54にリークするソースガスG1の量を抑制する。パージガス領域54の内圧を、ソースガス領域51の内圧と等しく又は高くすることで、ソースガス領域51からパージガス領域54にリークするソースガスG1の量を抑制する。したがって、シリコンを含む副生成物90が反応室10へのガス流路に堆積することが抑制される。また、ソースガス導管71とパージガス導管74との間で生ずる気相反応が抑制される。よって、ウェハWの表面に供給されるシリコン含有パーティクルが減少し、単結晶のSiC膜に小さなピットやバンプが生ずることが抑制される。
以上、第4の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、第1の実施形態と同様、ガス流路におけるシリコンを含む副生成物の堆積を抑制できる。したがって、第4の実施形態の気相成長装置及び気相成長方法によれば、膜の特性の再現性を向上させることが可能となる。また、SiC膜に小さなピットやバンプが生ずることが抑制される。
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。上記、実施形態はあくまで、例として挙げられているだけであり、本発明を限定するものではない。また、各実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもかまわない。
実施形態では、単結晶のSiC膜を形成する場合を例に説明したが、多結晶又はアモルファスのSiC膜の形成にも本発明を適用することが可能である。
また、実施形態では、単結晶SiCのウェハを基板の一例として説明したが、基板は単結晶SiCのウェハに限定されるものではない。
また、実施形態では、n型不純物として窒素を例に説明したが、n型不純物として、例えば、リン(P)を適用することも可能である。また、不純物としてp型不純物を適用することも可能である。
また、実施形態では、導管が円筒形状の場合を例に説明したが、導管の形状は円筒形状に限られず、その他の形状であっても構わない。また、実施形態では、導管の開口断面が円形の場合を例に説明したが、導管の開口断面は、円形に限られず、楕円、正方形、長方形など、その他の形状であっても構わない。
実施形態では、同一仕様の異なる気相成長装置の間で、同一プロセス条件で形成する膜の特性の再現性を向上させる場合を例に説明した。しかし、例えば、同一の気相成長装置で、膜の特性に経時変化が生じるような場合に、本発明を用いて、膜の特性の再現性を向上させることも可能である。また、例えば、同一の気相成長装置で、膜の特性の均一性を向上させたい場合に、本発明を用いることも可能である。
実施形態では、取り外し可能なガス管を設けることによりリーク経路が形成される場合を例に説明したが、ガス導入部内にリーク経路が存在するその他の気相成長装置にも、本発明を適用することが可能である。
実施形態では、装置構成や製造方法等、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる装置構成や製造方法等を適宜選択して用いることができる。その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての気相成長装置は、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲及びその均等物の範囲によって定義されるものである。
10 反応室
11 SiC膜(炭化珪素膜)
12 ガス導入部
14 サセプタ(ホルダ)
51、56 ソースガス領域
53、54、55 パージガス領域
60 整流板(仕切り板)
57 パージガス領域
60a、60b、62a、63a、64a 穴
62、63、64、67 仕切り板
71、77 ソースガス導管
74、75、78 パージガス導管
79 コンダクタンス調整機構
100 気相成長装置
200 気相成長装置
300 気相成長装置
G1 ソースガス
G2 ソースガス
G3 パージガス
Gx ソースガス
Gy パージガス
W ウェハ(基板)

Claims (17)

  1. 反応室と、
    前記反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、
    シリコンと塩素を含む第1のソースガスを前記反応室の中に供給する第1のソースガス流路と、
    シリコンと塩素を含み、前記第1のソースガスのシリコンの原子濃度よりもシリコンの原子濃度が低いパージガスを前記反応室の中に供給するパージガス流路と、
    前記第1のソースガス流路と前記パージガス流路との間に設けられたガスのリーク経路と、
    を備える気相成長装置。
  2. 前記パージガスの塩素の原子濃度は、前記第1のソースガスの塩素の原子濃度よりも低い請求項1記載の気相成長装置。
  3. 炭素を含む第2のソースガスを前記反応室の中に供給する第2のソースガス流路を、更に備える請求項1記載の気相成長装置。
  4. 前記パージガスは、水素ガスを含む請求項1記載の気相成長装置。
  5. 反応室と、
    前記反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、
    前記反応室の上に設けられたガス導入部であって、
    シリコンと塩素を含むソースガスが導入されるソースガス領域と、前記ソースガス領域と前記反応室との間に設けられ、塩素を含むパージガスが導入されるパージガス領域と、前記ソースガス領域と前記パージガス領域との間に設けられる第1の仕切り板と、前記パージガス領域と前記反応室との間に設けられる第2の仕切り板と、前記第1の仕切り板と前記第2の仕切り板とを貫通し、前記ソースガスを前記反応室に供給するソースガス導管と、前記第2の仕切り板を貫通し、前記ソースガス導管が挿入され、前記ソースガス導管との間隙から前記ソースガスのシリコンの原子濃度よりも低い原子濃度のシリコンを含む前記パージガスを前記反応室に供給するパージガス導管と、を含み、前記ソースガス導管と前記第1の仕切り板との間に間隙を有するガス導入部と、
    を備える気相成長装置。
  6. 前記ガス導入部は、前記ソースガス導管に取り付けられるコンダクタンス調整機構を、更に含む請求項記載の気相成長装置。
  7. 前記パージガスの塩素の原子濃度は、前記ソースガスの塩素の原子濃度よりも低い請求項記載の気相成長装置。
  8. 前記パージガスは、水素ガスを含む請求項記載の気相成長装置。
  9. 反応室と、前記反応室の中に設けられ基板を載置するホルダと、ソースガスを前記反応室の中に供給するソースガス流路と、パージガスを前記反応室の中に供給するパージガス流路と、前記ソースガス流路と前記パージガス流路との間に設けられたガスのリーク経路と、を備える気相成長装置を用いた気相成長方法であって、
    前記ソースガス流路から、シリコンと塩素を含む前記ソースガスを前記反応室に供給し、
    前記パージガス流路から、シリコンと塩素を含み、前記ソースガスよりもシリコンの原子濃度が低いパージガスを前記反応室に供給し、
    前記基板の表面に炭化珪素膜を形成する気相成長方法。
  10. 前記パージガスの塩素の原子濃度は、前記ソースガスの塩素の原子濃度よりも低い請求項記載の気相成長方法。
  11. 前記パージガスは、水素ガスを含む請求項記載の気相成長方法。
  12. 前記ソースガス流路は、前記ソースガスが導入されるソースガス領域と前記ソースガス領域から前記反応室に前記ソースガスを供給するソースガス導管を備え、
    前記パージガス流路は、前記パージガスが導入されるパージガス領域と前記パージガス領域から前記反応室に前記パージガスを供給するパージガス導管を備え、
    前記パージガス領域の内圧は、前記ソースガス領域の内圧以上とする請求項記載の気相成長方法。
  13. 前記ソースガスは水素ガスを含み、前記パージガスは水素ガスを含み、前記ソースガス領域に導入される水素ガス又は前記パージガス領域に導入される水素ガスの供給量を調整して前記パージガス領域の内圧又は前記ソースガス領域の内圧を調整する請求項12記載の気相成長方法。
  14. 前記ソースガス導管又は前記パージガス導管のコンダクタンスを調整して前記パージガス領域の内圧又は前記ソースガス領域の内圧を調整する請求項12記載の気相成長方法。
  15. 前記ソースガス流路は、前記ソースガスが導入されるソースガス領域と前記ソースガス領域から前記反応室に前記ソースガスを供給するソースガス導管を備え、
    前記パージガス流路は、前記パージガスが導入されるパージガス領域と前記パージガス領域から前記反応室に前記パージガスを供給するパージガス導管を備え、
    前記ソースガスは水素ガスを含み、前記パージガスは水素ガスを含み、前記基板の表面に供給されるシリコン含有パーティクルの密度が、100個/cm以下となるように、前記ソースガス領域に導入される水素ガス又は前記パージガス領域に導入される水素ガスの供給量を調整する請求項記載の気相成長方法。
  16. 前記ソースガス流路は、前記ソースガスが導入されるソースガス領域と前記ソースガス領域から前記反応室に前記ソースガスを供給するソースガス導管を備え、
    前記パージガス流路は、前記パージガスが導入されるパージガス領域と前記パージガス領域から前記反応室に前記パージガスを供給するパージガス導管を備え、
    前記ソースガスは水素ガスを含み、前記パージガスは水素ガスを含み、前記基板の表面に供給されるシリコン含有パーティクルの密度が、10個/cm以下となるように、前記ソースガス領域に導入される水素ガス又は前記パージガス領域に導入される水素ガスの供給量を調整する請求項記載の気相成長方法。
  17. 前記ソースガス流路は、前記ソースガスが導入されるソースガス領域と前記ソースガス領域から前記反応室に前記ソースガスを供給するソースガス導管を備え、
    前記パージガス流路は、前記パージガスが導入されるパージガス領域と前記パージガス領域から前記反応室に前記パージガスを供給するパージガス導管を備え、
    前記ソースガスは水素ガスを含み、前記パージガスは水素ガスを含み、前記基板の表面に供給されるシリコン含有パーティクルの密度が、1.0個/cm以下となるように、前記ソースガス領域に導入される水素ガス又は前記パージガス領域に導入される水素ガスの供給量を調整する請求項記載の気相成長方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230117432A (ko) * 2020-12-14 2023-08-08 가부시키가이샤 뉴플레어 테크놀로지 기상 성장 장치 및 기상 성장 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017150400A1 (ja) 2016-03-01 2017-09-08 株式会社ニューフレアテクノロジー 成膜装置
WO2019044440A1 (ja) 2017-09-01 2019-03-07 株式会社ニューフレアテクノロジー 気相成長装置、及び、気相成長方法
JP2020031200A (ja) 2018-08-24 2020-02-27 株式会社ニューフレアテクノロジー 気相成長装置
WO2020179272A1 (ja) 2019-03-01 2020-09-10 株式会社ニューフレアテクノロジー 気相成長装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06103668B2 (ja) * 1988-02-29 1994-12-14 日本電気株式会社 気相成長装置
JP4379585B2 (ja) 2003-12-17 2009-12-09 信越半導体株式会社 気相成長装置およびエピタキシャルウェーハの製造方法
KR100849929B1 (ko) * 2006-09-16 2008-08-26 주식회사 피에조닉스 반응 기체의 분사 속도를 적극적으로 조절하는 샤워헤드를구비한 화학기상 증착 방법 및 장치
EP2395133B1 (en) * 2009-01-30 2020-03-04 Showa Denko K.K. Method for producing epitaxial silicon carbide single crystal substrate
TW201335418A (zh) * 2012-02-17 2013-09-01 Tokyo Electron Ltd Mocvd反應器用淋灑頭、mocvd反應器、mocvd裝置、以及潔淨方法
JP6065762B2 (ja) * 2013-06-21 2017-01-25 株式会社デンソー 炭化珪素半導体成膜装置およびそれを用いた成膜方法
JP6376700B2 (ja) 2015-03-03 2018-08-22 昭和電工株式会社 SiC化学気相成長装置
EP4261870A1 (en) 2020-12-14 2023-10-18 NuFlare Technology, Inc. Vapor-phase growth apparatus and vapor-phase growth method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017150400A1 (ja) 2016-03-01 2017-09-08 株式会社ニューフレアテクノロジー 成膜装置
WO2019044440A1 (ja) 2017-09-01 2019-03-07 株式会社ニューフレアテクノロジー 気相成長装置、及び、気相成長方法
JP2020031200A (ja) 2018-08-24 2020-02-27 株式会社ニューフレアテクノロジー 気相成長装置
WO2020179272A1 (ja) 2019-03-01 2020-09-10 株式会社ニューフレアテクノロジー 気相成長装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230117432A (ko) * 2020-12-14 2023-08-08 가부시키가이샤 뉴플레어 테크놀로지 기상 성장 장치 및 기상 성장 방법
KR102678091B1 (ko) 2020-12-14 2024-06-26 가부시키가이샤 뉴플레어 테크놀로지 기상 성장 장치 및 기상 성장 방법

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